Name: Indringende en in kaart brengen van elektrode-oppervlakken in Solid Oxide Fuel Cells (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2012-09-20T13:00:00.000+00:00
Duration: 15 min 8 s
Description: Leer elektrode-oppervlakken karakteriseren in solid oxide fuel cells met Raman-spectroscopie en scanning probe microscopy. Deze geïntegreerde technieken onthullen degradatiemechanismen en ondersteunen rationeel ontwerp van SOFC-materialen.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Dit werk werd ondersteund door de HeteroFoaM Center, een Energy Frontier Research Center gefinancierd door het Amerikaanse ministerie van Energie, Office of Science, Bureau van Basic Energy Sciences (BES) in het kader Award Aantal DE-SC0001061.

1. Fabricage van een YSZ-embedded Mesh Anode Cell <ol><li> Weeg twee partijen van 0,2 g YSZ poeder. </li><li> Comprimeren een batch YSZ poeder in een cilindrische roestvrij stalen mal (13 mm in diameter) met een uniaxiale droge pers bij een druk van 50 MPa gedurende 30 sec. </li><li> Snij een &lt;1 cm stuk Ni mesh en deze op het oppervlak van YSZ disc in de mal. </li><li> Voeg de andere 0,2 g poeder YSZ bovenop de Ni-mesh in de mal en plat het oppervlak van het poeder met behulp van een ram. </li><li> Uniaxiaal op de Ni mesh ingeklemd tussen pakketten van YSZ poeder bij een druk van 300 MPa gedurende 30 sec. </li><li> Pak de geperste Ni / YSZ pellet uit de mal. </li><li> Vuur de pellet bij 1440 ° C gedurende 5 uur in een zirconia kroes een horizontale buisoven met een stromend reducerend gas atmosfeer (4% H 2 / bal. Ar). </li></ol> 2. Belichting, polijsten, en wijziging van Ni gaaselektrode <ol><li> Monteurbondgenoot worden geslepen een zijde van het gesinterde YSZ monster met 6 micrometer diamantgrit tot Ni zeefoppervlak wordt geopenbaard. </li><li> Verder polijsten het blootgestelde Ni zeefoppervlak met 3 urn, 1 urn en 0,1 urn diamant media in een water / ethyleen glycol suspensie gedurende 1 min bij elke polijststap. </li><li> Ultrasoon reinigen gepolijst monster in aceton, ethanol en DI water gedurende 10 min. elk. </li><li> Droog het monster onder een schone perslucht stroom. </li><li> Voor Ni mesh met een verhoogde cokesvorming weerstand brand het monster bij 1200 ° C gedurende 2 uur in reducerende atmosfeer in de aanwezigheid van, maar niet in contact met BaO poeder. </li></ol> 3. Voorbereiding en Elektrochemische testen van Full cellen <ol><li> Brush-verf Ag pasta op het tegenovergelegen oppervlak van de YSZ monster uit de Ni-mesh om als tegenelektrode. </li><li> Bevestig een opgerolde Ag draad aan de tegenelektrode met Ag pasta. </li><li> Na drogen van de pasta op de Ag sample bij 120 ° C in een oven gedurende 30 min, sluit een 0,2-mm diameter Ag draad op de Ni-mesh met Ag pasta op de tip. </li><li> Droog het monster opnieuw bij 120 ° C in een oven gedurende 30 minuten. </li><li> Dicht de cel (Ni mesh naar beneden) op de top van een 3/8 inch keramische cel armatuur buis met behulp van Aremco Seal 552 (Ceramabond). </li><li> Laat de kit aan de lucht gedurende 2-4 uur. </li><li> Verbinding twee geïsoleerde draden zilver beide elektrodedraden. </li><li> Monteer de cel armatuur in een buisoven, sluit u de armatuur op een gasleiding, en bevestig de draden om de juiste elektrochemische testapparatuur. </li><li> Beginnen stromende ultrazuivere kwaliteit (99,999%) H2 gas door de cel inrichting met een snelheid van 50 sccm, de gas worden geleid door water op kamertemperatuur de gas bevochtigen tot 3% vol. H 2 O voorafgaand aan het invoeren van de cel armatuur. </li><li> Verwarm de oven met de gemonteerde cel 100 ° C gedurende 2 uur, gevolgd door 260 ° C gedurende 1 uur en tenslotte 800 ° Ceen ramping snelheid van 1 ° C onder continu stromende H2 bij alle verwarming tot oxidatie van de Ni electrode te voorkomen. De eerste twee verwarmings-stappen zijn voor de genezing van de Ceramabond. </li><li> Houd de cel in de oven bij 800 ° C gedurende 2 uur om de Ag tegenelektrode laten sinter. </li><li> Koel de cel licht tot 767 ° C voor elektrochemische verrichtingsonderzoek. </li><li> Na het testen, verwijder voorzichtig de cel armatuur uit de oven voor afkoeling bij kamertemperatuur terwijl zij bevochtigde H 2 stromen. (LET OP: Gebruik de juiste beschermingsmiddelen voor het hanteren van extreem hete keramiek, zoals thermische handschoenen en matten) </li><li> Maak de cel van de armatuur voor post-karakterisering door het losmaken van de elektrode draden en zorgvuldig scheiden van de cel van de Ceramabond kit. </li></ol> * Figuur 1 toont een schema van de YSZ-embedded Ni mesh cel, samen met een typische foto en optische microfoto van het ingeslotenmesh. * Voor onze onderzoekingen werden cellen elektrochemisch gekarakteriseerd met een EG &amp; G PAR potentiostaat (model 273A) gekoppeld aan een Solartron 1255 frequentieresponsie-analysator HF met CorrWare en ZPlot software (Scribner and Associates). Lineaire sweep voltametrie en constante spanning amperometrie werden gebruikt om celprestatie karakteriseren en impedantie spectra werden verkregen in het frequentiebereik van 100 kHz tot 0,1 Hz met een amplitude van 10 mV. Voor de zwavelvergiftiging studie werd een gecertificeerd gasmengsel van 100 ppm H2S in H2 gemengd in de brandstof gasstroom met pure H2 tot 20 ppm H 2 S / H 2 mengsel. 4. Post-test Raman Spectromicroscopic Mapping <ol><li> Bevestig de cel monster met het gaas anode naar boven op de Raman microscoop podium plaat met lijm of plakband om te proeven het bewegen tijdens het Raman analyse. </li><li> Gebruik de microscoop en XYZ stadiumvinden een interface grens tussen de Ni gaas en YSZ substraat. </li><li> Breng de laser in beeld uit door de microscoop filters en fijn instellen van de Z-coördinaat van het podium. </li><li> Stel de Raman spectrometer spectra verkregen op de knooppunten van een rechthoekige mazen die over het gebied van de interface 2 urn intervallen scheiden van de knooppunten. De spectra worden rond het golfgetal (s) voor de Raman mode (s) van de soort of fase (s) plaats. In dit geval is 980 cm -1 gekozen SO x. </li><li> Voor elke spectra, de integratie van de intensiteit over de Raman-modus (en) van belang en verdeel de intensiteit door een vlakke basislijn met hetzelfde spectrum. De relatieve intensiteit kan vervolgens worden uitgezet in een contour / kleur kaart ten opzichte van zijn coördinaten. </li></ol> Raman spectromicroscopy werd uitgevoerd met een Renishaw RM1000 systeem uitgerust met een Modu-Laser StellarPro 514 nm Ar-ion laser (5 mW) en een Thorlabs HRP170 633 nm He-Ne laser (17 mW). Het systeem is uitgerust met een gemotoriseerde fase XYZ (Prior Scientific H101RNSW) en een 50X objectief lens, die samen zorgen voor ~ 2 pm mapping resolutie. Renishaw draad 2.0-software werd gebruikt in combinatie met de hardware. De gegevens werden verwerkt met behulp van MATLAB (MathWorks). 5. In situ Raman Monitoring van Coking 8 <ol><li> Sluit een YSZ-embedded Ni mesh monster naar de Raman kamer stadium met behulp van Ag pasta met het gaas naar boven. </li><li> Verwarm de open kamer tot 300 ° C gedurende 1 uur te drogen en verwijderen van de Ag-pasta suspensiemedium. </li><li> Dicht de Raman kamer van de dop en plak het op het Raman microscoop podium. Gebruik de microscoop om een ​​Ni / YSZ-interface te lokaliseren, zoals beschreven in protocol 4.2. </li><li> Begin vloeiende 4% H 2 / Ar-gas bevochtigd door water bubbler door de kamer op ~ 100 sccm. </li><li> Verwarm de Raman kamer tot 625 ° C. </li><li> Breng de laser in beelden het verzamelen van de basislijn Raman scans van vlekken op de Ni gaas en YSZ substraat in de 150-2000 cm-1 serie. </li><li> Introduceren 3-5% C 3 H 8 in de gasstroom en het verzamelen Raman spectra van Ni regelmatig terwijl het gas stroomt naar de afzetting van koolstof op het oppervlak waarnemen tijd (bijv. 15 uur). </li><li> Koel het monster langzaam (5 ° C / min) in stromende 4% H2 / Ar. </li></ol> * De in situ Raman analyse werd uitgevoerd met een speciaal gemodificeerd Harrick Scientific hoge temperatuur reactie chamber.The kamer is uitgerust met een kwartsvenster cap, gasaansluitingen en een koelleiding. Een schematische en foto wordt in figuur 2. WAARSCHUWING: Cooling water moet worden gebruikt om de optische microscoop beschermen het Raman systeem van verwarming! 6. Nanoschaal Visualisatie van Coking door AFM en EFM <ol><li> Pools een zijde van een 1 cm x 1 mm vierkante nikkel coupon tot de rang van 0,1 urn zoals beschreven in protocol 2.2. </li><li> In een kwartsbuis beklede oven bloot gepolijst nikkel coupon aan stromend gas dat 10% C 3 H 8 evenwicht gehouden door Ar bij 550 ° C gedurende 1 min, het gas worden geleid door water op kamertemperatuur de gas bevochtigen tot 3 % vol. H 2 O voorafgaand aan het invoeren van de kwartsbuis. </li><li> Verwijder het monster uit de oven. Controleer de oppervlaktemorfologie door optische microscopie en SEM. </li><li> Monteer het monster op een metalen puck met behulp van koperen geleidende tape voor AFM en EFM studie. </li><li> Verzamel een morfologie afbeelding met behulp van AFM in tapping mode. </li><li> Installeer een n-type Si gebaseerde AFM tip (NSC16) of een geleidende tip AFM (CSC11/Cr-Au) op de elektrische houder (MMEFCH). </li><li> Scan de steekproef oppervlak in &quot;Lift Mode&quot;, waarbij de punt eerst de topografische informatie verzamelt over zijn eerste reis over het monster oppervlak en then voelt de fasehoek op zijn tweede reis voor elektrostatische kracht informatie. Stel de hefhoogte aanvankelijk 100 nm, en geleidelijk af tot ongeveer dezelfde waarde van de oppervlakteruwheid (20-30 nm). </li><li> Aan de andere kant een duidelijke interface tussen de verkookste en schone omgeving van nikkel oppervlak, het verzamelen van een reeks van EFM linescans tijdens het verwisselen van het monster bias. </li><li> Door vergelijking van de EFM linescans op verschillende potentialen sample voorspanning, identificeren de spanning waarbij de fasehoek contrast klapt 21. </li><li> Verzamel een afbeelding met een monster vooroordeel dat is 1-2V negatieve tov het schakelpunt, en een ander beeld met sample bias die is 1-2V positieve tov het schakelpunt. </li><li> Door vergelijking van de topografie beeld en de twee sets EFM beelden op verschillende sample vooroordelen aanschaffen distributie kaart van koolstof en nikkel fase van het monster. * Voor onze SPM analyses werd een Veeco NanoScope IIIA-systeem gebruikt. Een schema van de werking van het EFM analyse23, 24 is weergegeven in figuur 3. </li></ol>

<ol><li>Minh, N. Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solid+oxide+fuel+cell+technology-features+and+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Solid+State+Ionics%22%5BJournal%5D)">Solid oxide fuel cell technology-features and applications.</a> Solid State Ionics. 174 (1-4), 271(2004).</li>
<li>Liu, M., Lynch, M. E., Blinn, K., Alamgir, F., Choi, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Rational+SOFC+material+design%3A+new+advances+and+tools%5BTitle%5D)+AND+%22Materials+today%22%5BJournal%5D)">Rational SOFC material design: new advances and tools.</a> Materials today. 14 (11), 534(2011).</li>
<li>Zhan, Z. L., Barnett, S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+octane-fueled+solid+oxide+fuel+cell%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">An octane-fueled solid oxide fuel cell.</a> Science. 308, 844(2005).</li>
<li>Huang, Y. H., Dass, R. I., Xing, Z. L., Goodenough, J. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Double+perovskites+as+anode+materials+for+solid+oxide+fuel+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Double perovskites as anode materials for solid oxide fuel cells.</a> Science. 312, 254(2006).</li>
<li>Yang, L., Wang, S., Blinn, K., Liu, M., Liu, Z., Cheng, Z., Liu, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhanced+Sulfur+and+Coking+Tolerance+of+a+Mixed+Ion+Conductor+for+SOFCs%3A+BaZr0.1Ce0.7Y0.2-xYbxO3-d%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Enhanced Sulfur and Coking Tolerance of a Mixed Ion Conductor for SOFCs: BaZr0.1Ce0.7Y0.2-xYbxO3-d.</a> Science. 326, 126(2009).</li>
<li>Liu, M. F., Choi, Y. M., Yang, L., Blinn, K., Qin, W., Liu, P., Liu, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+octane+fuel+cells%3A+A+promising+power+for+transportation%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Energy%22%5BJournal%5D)">Direct octane fuel cells: A promising power for transportation.</a> Nano Energy. 1, 448(2012).</li>
<li>Cheng, Z., Wang, J. -H., Choi, Y. M., Yang, L., Lin, M. C., Liu, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((From+Ni-YSZ+to+sulfur-tolerant+anodes+for+SOFCs%3A+electrochemical+behavior%2C+in+situ+characterization%2C+modeling%2C+and+future+perspectives%5BTitle%5D)+AND+%22Energy+%26+Environmental+Science%22%5BJournal%5D)">From Ni-YSZ to sulfur-tolerant anodes for SOFCs: electrochemical behavior, in situ characterization, modeling, and future perspectives.</a> Energy & Environmental Science. 4 (11), 4380(2011).</li>
<li>Blinn, K. S., Abernathy, H. W., Li, X., Liu, M. F., Liu, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Raman+spectroscopic+monitoring+of+carbon+deposition+on+hydrocarbon-fed+solid+oxide+fuel+cell+anodes%5BTitle%5D)+AND+%22Energy+%26+Environmental+Science%22%5BJournal%5D)">Raman spectroscopic monitoring of carbon deposition on hydrocarbon-fed solid oxide fuel cell anodes.</a> Energy & Environmental Science. 5, 7913(2012).</li>
<li>Abernathy, H. W. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Investigations+of+Gas%2FElectrode+Interactions+in+Solid+Oxide+Fuel+Cells+Using+Vibrational+Spectroscopy+%5B%5D%22">Investigations of Gas/Electrode Interactions in Solid Oxide Fuel Cells Using Vibrational Spectroscopy [dissertation]</a>. , Georgia Institute of Technology. (2008).</li>
<li>Pomfret, M. B., Owrutsky, J. C., Walker, R. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-temperature+Raman+spectroscopy+of+solid+oxide+fuel+cell+materials+and+processes%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physical+Chemistry+B%22%5BJournal%5D)">High-temperature Raman spectroscopy of solid oxide fuel cell materials and processes.</a> Journal of Physical Chemistry B. 110 (35), 17305(2006).</li>
<li>Cheng, Z., Liu, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+sulfur+poisoning+of+Ni-YSZ+anodes+for+solid+oxide+fuel+cells+using+in+situ+Raman+microspectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Solid+State+Ionics%22%5BJournal%5D)">Characterization of sulfur poisoning of Ni-YSZ anodes for solid oxide fuel cells using in situ Raman microspectroscopy.</a> Solid State Ionics. 178 (13-14), 925(2007).</li>
<li>Li, X., Blinn, K., Fang, Y., Liu, M., Mahmoud, M. A., Cheng, S., Bottomley, L. A., El-Sayed, M., Liu, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Application+of+surface+enhanced+Raman+spectroscopy+to+the+study+of+SOFC+electrode+surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Chemistry+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Application of surface enhanced Raman spectroscopy to the study of SOFC electrode surfaces.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 14, 5919(2012).</li>
<li>Dresselhaus, M. S., Jorio, A., Hofmann, M., Dresselhaus, G., Saito, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Perspectives+on+Carbon+Nanotubes+and+Graphene+Raman+Spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Perspectives on Carbon Nanotubes and Graphene Raman Spectroscopy.</a> Nano Letters. 10, 751(2010).</li>
<li>Su, C., Ran, R., Wang, W., Shao, Z. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Coke+formation+and+performance+of+an+intermediate-temperature+solid+oxide+fuel+cell+operating+on+dimethyl+ether+fuel%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Coke formation and performance of an intermediate-temperature solid oxide fuel cell operating on dimethyl ether fuel.</a> Journal of Power Sources. 196, 1967(2011).</li>
<li>Cheng, Z., Abernathy, H., Raman Liu, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spectroscopy+of+Nickel+Sulfide+Ni3S2%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physical+Chemistry+C%22%5BJournal%5D)">Spectroscopy of Nickel Sulfide Ni3S2.</a> Journal of Physical Chemistry C. 111 (49), 17997(2007).</li>
<li>Yang, L., Choi, Y., Qin, W., Chen, H., Blinn, K., Liu, M., Liu, P., Bai, J., Tyson, T. A., Liu, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Promotion+of+water-mediated+carbon+removal+bynanostructured+barium+oxide%2Fnickel+interfaces+in+solid+oxide+fuel+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">Promotion of water-mediated carbon removal bynanostructured barium oxide/nickel interfaces in solid oxide fuel cells.</a> Nature Communications. 2, 357(2011).</li>
<li>Kumar, A., Ciucci, F., Morzovska, A., Kalinin, S., Jesse, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Measuring+oxygen+reduction%2Fevolution+reactions+on+the+nanoscale%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Measuring oxygen reduction/evolution reactions on the nanoscale.</a> Nature Chemistry. 3, 707(2011).</li>
<li>Kumar, A., Arruda, T. M., Kim, Y., Ivanov, I. N., Jesse, S., Bark, C. W., Bristowe, N. C., Artacho, E., Littlewood, P. B., Eom, C. B., Kalinin, S. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Probing+Surface+and+Bulk+Electrochemical+Processes+on+the+LaAlO3-SrTiO3+Interface%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Probing Surface and Bulk Electrochemical Processes on the LaAlO3-SrTiO3 Interface.</a> ACS Nano. 6 (5), 3841(2012).</li>
<li>Katsiev, K., Yildiz, B., Balasubramaniam, K., Salvador, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electron+Tunneling+Characteristics+on+La0.7Sr0.3MnO3+Thin-Film+Surfaces+at+High+Temperature%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">Electron Tunneling Characteristics on La0.7Sr0.3MnO3 Thin-Film Surfaces at High Temperature.</a> Applied Physics Letters. 95 (9), 092106(2009).</li>
<li>Jesse, S., Kumar, A., Arruda, T. M., Kim, Y., Kalinin, S. V., Ciucci, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrochemical+strain+microscopy%3A+Probing+ionic+and+electrochemical+phenomena+in+solids+at+the+nanometer+level%5BTitle%5D)+AND+%22MRS+Bulletin%22%5BJournal%5D)">Electrochemical strain microscopy: Probing ionic and electrochemical phenomena in solids at the nanometer level.</a> MRS Bulletin. 37 (7), 651-65 (2012).</li>
<li>Datta, S. S., Strachan, D. R., Mele, E. J., Johnson, A. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface+Layers+and+Layer+Charge+Distributions+in+Few-Layer+Graphene+Films%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Surface Layers and Layer Charge Distributions in Few-Layer Graphene Films.</a> Nano Letters. 9, 7(2009).</li>
<li>Coffey, D. C., Ginger, D. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Time-resolved+electrostatic+force+microscopy+of+polymer+solar+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Materials%22%5BJournal%5D)">Time-resolved electrostatic force microscopy of polymer solar cells.</a> Nature Materials. 5 (9), 735(2006).</li>
<li>Nakamura, M., Yamada, H. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aNakamura%2C+M+%22Roadmap+of+Scanning+Probe+Microscopy%22">Roadmap of Scanning Probe Microscopy</a>. Morita, S. , Springer. Berlin. (2007).</li>
<li>Girard, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrostatic+force+microscopy%3A+principles+and+some+applications+to+semiconductors%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Electrostatic force microscopy: principles and some applications to semiconductors.</a> Nanotechnology. 12, 485(2001).</li>
<li>Rasmussen, J. F. B., Hagen, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+effect+of+H2S+on+the+performance+of+Ni-YSZ+anodes+in+solid+oxide+fuel+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">The effect of H2S on the performance of Ni-YSZ anodes in solid oxide fuel cells.</a> Journal of Power Sources. 191 (2), 534(2009).</li>
<li>Zha, S. W., Cheng, Z., Liu, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sulfur+poisoning+and+regeneration+of+Ni-based+anodes+in+solid+oxide+fuel+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+The+Electrochemical+Society%22%5BJournal%5D)">Sulfur poisoning and regeneration of Ni-based anodes in solid oxide fuel cells.</a> Journal of The Electrochemical Society. 154 (2), B201(2007).</li>
<li>Liu, M. F., Ding, D., Blinn, K., Li, X., Nie, L., Liu, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhanced+performance+of+LSCF+cathode+through+surface+modification%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Hydrogen+Energy%22%5BJournal%5D)">Enhanced performance of LSCF cathode through surface modification.</a> International Journal of Hydrogen Energy. 37 (10), 8613(2012).</li>
<li>Park, H., Li, X., Blinn, K. S., Liu, M., Lai, S., Bottomley, L. A., Liu, M., Park, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Probing+coking+resistance+from+nanoscale%3A+a+study+of+patterned+BaO+nanorings+over+nickel+surface%5BTitle%5D)+AND+%22%22%5BJournal%5D)">Probing coking resistance from nanoscale: a study of patterned BaO nanorings over nickel surface.</a> , In preparation (2012).</li>
</ol>

Geen belangenconflicten verklaard.

Zwavel Vergiftiging Analyse De impedantiespectra figuur 5 blijkt dat zwavelvergiftiging een oppervlak of interface-fenomeen niet een die de bulk van het materiaal beïnvloedt. Bepaald zou de snelle vergiftiging van de Ni gaaselektrode (Figuur 6) als gevolg van de directe blootstelling van Ni elektrode brandstof gas en daaropvolgende adsorptie zwavel; gasdiffusie niet beperken de snelheid van dit proces zo veel als in het geval van een dikke poreuze Ni / YSZ anod...

<table border="1"><tbody><tr><td> Naam van de Reagens / Materiaal </td><td> Vennootschap </td><td> Catalogusnummer </td><td> Reacties </td></tr><tr><td> Nikkel gaas </td><td> Alfa Aesar </td><td> CAS: 7440-02-0 </td><td></td></tr><tr><td> Ni Folie </td><td> Alfa Aesar </td><td> CAS: 7440-02-0 </td><td></td></tr><tr><td> YSZ poeder </td><td> TOSOH </td><td> Perceel nr.: S800888B </td><td></td></tr><tr><td> Ag-pasta </td><td> Heraeus </td><td> C8710 </td><td></td></tr><tr><td> Bariumoxide </td><td> Sigma-Aldrich </td><td> 1304-28-5 </td><td></td></tr><tr><td> Zilverdraad </td><td> Alfa Aesar </td><td> 7440-22-4 </td><td></td></tr><tr><td> Aceton </td><td> VWR </td><td> 67-64-1 </td><td></td></tr><tr><td> Ethanol </td><td> Alfa Aesar </td><td> 64-17-5 </td><td&gt; </td></tr><tr><td> UHP H 2 </td><td> Airgas </td><td></td><td> 99,999% zuiverheid </td></tr><tr><td> 100 ppm H 2 S / H 2 </td><td> Airgas </td><td></td><td> Gecertificeerde aangepaste mix </td></tr><tr><td> n-type Si AFM tip </td><td> MikroMasch </td><td> NSC16 </td><td> 10 nm tip radius </td></tr><tr><td> Au gecoat AFM tip </td><td> MikroMasch </td><td> CSC11/Au/Cr </td><td> 20-30 NM tip radius </td></tr><tr><td> Raman Spectrometer </td><td> Renishaw </td><td> RM1000 </td><td></td></tr><tr><td> Ar Ion laser </td><td> ModuLaser </td><td> StellarPro 150 </td><td></td></tr><tr><td> He-Ne laser </td><td> Thorlabs </td><td> HPL170 </td><td></td></tr><tr><td> Atomic Force Microscope </td><td> Veeco </td><td> NanoScope IIIA </td><td></td></tr><tr><td> Moving Raman Stage </td><td> Voorafgaand Wetenschappelijke </td><td> H101RNSW </td><td></td></tr><tr><td> Optische microscoop </td><td> Leica </td><td> DMLM </td><td></td></tr><tr><td> Scanning Electron Microscope </td><td> LEO </td><td> 1550 </td><td></td></tr><tr><td> Buisoven </td><td> Toegepaste Test Systems </td><td> 2110 </td><td></td></tr><tr><td> Poetsmiddel </td><td> Allied High Tech Producten </td><td> MetPrep </td><td></td></tr><tr><td> 6 micrometer Slijpen media </td><td> Allied High Tech Producten </td><td> 50-50040M </td><td></td></tr><tr><td> 3 micrometer Polijsten media </td><td> Allied High Tech Producten </td><td> 90-30020 </td><td></td></tr><tr><td> 1 um Polijsten media </td><td> Allied High Tech Producten </td><td> 90-30015 </td><td></td></tr><tr><td> 0,1 micrometer Polijsten media </td><td> Allied High Tech Producten </td><td> 90-32000 </td><td></td></tr><tr><td> Raman kamer </td><td> Harrick Wetenschappelijke </td><td> HTRC </td><td></td></tr></tbody></table>

indringende en in kaart brengen van elektrode-oppervlakken in solid oxide fuel cells

Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells

Vaste oxide brandstofcel (SOFC) in potentie de meest efficiënte en kosteneffectieve oplossing voor het gebruik van een grote verscheidenheid aan brandstoffen dan waterstof 1-7. De prestaties van SOFCs en de tarieven van de vele chemische en energie transformatieprocessen in energie-opslag en-omzetting in het algemeen beperkt zijn in de eerste plaats door de lading en massa-overdracht langs elektrode oppervlakken en over interfaces. Helaas is de mechanistische begrip van deze processen nog onvoldoende, voornamelijk als gevolg van de moeilijkheid karakteriseren deze processen onder in situ-omstandigheden. Deze kennis kloof is een hoofd obstakel voor SOFC commercialisering. De ontwikkeling van instrumenten voor het sonderen en het in kaart brengen oppervlakchemie die relevant zijn voor elektrode reacties is van vitaal belang voor het ontrafelen van de mechanismen van het oppervlak processen en tot het bereiken van rationeel ontwerp van nieuwe elektrodematerialen voor een efficiëntere energie-opslag en conversie 2. Onder de relatief weinig in situ &lt;/ Em&gt; oppervlakte-analyse methoden, kan Raman spectroscopie worden uitgevoerd, zelfs met hoge temperaturen en agressieve atmosfeer, waardoor het ideaal is voor het karakteriseren van chemische processen die relevant zijn voor SOFC anode prestaties en degradatie 8-12. Het kan ook gebruikt worden naast elektrochemische metingen, waardoor potentieel directe correlatie van elektrochemie aan Chemie Oppervlakte in een operatiekamer cel. Juiste in situ Raman mapping metingen zou nuttig zijn voor pin-wijzend belangrijk anode reactiemechanismen vanwege zijn gevoeligheid voor de betrokken soorten, met inbegrip van anode prestatievermindering door koolstofafzetting 8, 10, 13, 14 (&quot;cokes&quot;) en zwavelvergiftiging 11, 15 en de wijze waarop oppervlakmodificaties wenden deze degradatie 16. De huidige werk toont aanzienlijke vooruitgang in de richting van deze mogelijkheid. Bovendien, de familie van scanning probe microscopie (SPM) technieken biedt een speciale benadering van de electro ondervragende oppervlakte met nanoschaal resolutie. Naast de oppervlaktetopografie die routinematig wordt verzameld door AFM en STM, kunnen andere eigenschappen zoals lokale elektronische toestanden, ion diffusiecoëfficiënt en oppervlaktepotentiaal worden onderzocht 17-22. In dit werk werden elektrochemische metingen, Raman spectroscopie, en SPM gebruikt in combinatie met een nieuwe testelektrode platform dat bestaat uit een Ni gaaselektrode ingebed in een yttriumoxide-gestabiliseerd zirkoniumoxide (YSZ) elektrolyt. Celprestatie testen en impedantie spectroscopie onder brandstof met H2S werd gekarakteriseerd en Raman mapping werd gebruikt om verder ophelderen van de aard van zwavelvergiftiging. In situ Raman controle werd gebruikt om cokesvorming gedrag. Tenslotte atomic force microscopie (AFM) en elektrostatische kracht microscopie (EFM) werden gebruikt om koolstofafzetting verder visualiseren op nanoschaal. Uit dit onderzoek, we verlangen naar een vollediger beeld van de SOFC anode produceren.

Zwavel Vergiftiging Analyse Figuur 4 zijn typisch IV en IP curves van een cel met een Ni gaaselektrode onder H2 en 20 ppm H 2 S staat. Het is duidelijk dat de introductie van zelfs maar een paar ppm H 2 S vergiftigen de Ni-YSZ anode en leiden tot aanzienlijke vermindering van de prestaties. Om intensiever de vergiftiging gedrag van de Ni-YSZ anode begrijpen, werd AC impedantiespectroscopie van de cel uitgevoerd onder...

We presenteren een uniek platform voor het karakteriseren van elektrode oppervlakken in vaste oxide brandstofcel (SOFC) die gelijktijdig uitvoeren van meerdere karakterisatietechnieken (laat<em&gt; Bijv. in situ</em&gt; Raman spectroscopie en scanning probe microscopie langs elektrochemische metingen). Aanvullende informatie uit deze analyses kunnen helpen om verder te gaan in de richting van een meer diepgaande kennis van elektrode reactie en degradatiemechanismen, het verstrekken van inzicht in rationeel ontwerp van betere materialen voor SOFCs.

Indringende en in kaart brengen van elektrode-oppervlakken in Solid Oxide Fuel Cells

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen ...

Het doel van het volgende experiment is om het begrip van vaste oxide, brandstofcel of SOFC-elektrodereactie en degradatiemechanismen te bevorderen voor cellen die werken op koolwaterstof en zwavelverontreinigde brandstoffen. Hierdoor wordt inzicht verkregen in de rationele ontwerp van SOFC-materialen. Dit wordt bereikt door cellen te fabriceren met een werkende elektrode die bestaat uit een nikkelgaaselektrode ingebed in irea, gestabiliseerd zirkoniumoxide of YSC, en het elektrochemische prestatie- en stabiliteitsonderzoek van de cellen in koolwaterstof en waterstofsulfide bevattende brandstoffen.Als tweede stap wordt Raman-spectroscopie uitgevoerd op de gaaselektrode onder zowel in situ U als XE twee condities, wat informatie geeft over de chemische soorten en fasen die betrokken zijn bij elektrodedegradatie, waar de degradatie plaatsvindt en hoe deze mogelijk kan worden voorkomen. Vervolgens worden scanning probe microscopietechnieken gebruikt om de elektrode te karakteriseren om elektrodedegradatie en oppervlaktemorfologie op de nanometer schaal te visualiseren. Het belangrijkste voordeel van deze technieken boven andere oppervlakte-analysemethoden, zoals elektronen-SPECT-prospies, is dat ze geen hoge vacuüm voor de werking nodig hebben.Deze methoden kunnen helpen nuttige informatie te verzamelen op het gebied van vaste oxide brandstofcellen, zoals de aard van mechanismen die de elektrodeprestatie en -degradatie bepalen. De implicaties van die technieken strekken zich uit tot microscopische oscopie en energietransformatieprocessen. Daarom zouden ze van belang zijn voor volwassen wetenschappers, elektrochemici, speciale exemplaren en andere belangstellenden.Deze onderwerpen, Hoewel deze technieken zijn ontwikkeld voor het onderzoeken en in kaart brengen van elektrodeoppervlakteprocessen in zoutoxide brandstofcellen. Ze kunnen ook worden toegepast op elektrochemische systemen zoals batterijen en supers. Om te beginnen met het fabriceren van de anodecel, weegt u twee batches van twee tienden van een gram YSZ-poeder af met behulp van een uniaxiale droge pers en een cilindrische roestvrijstalen mal.13 millimeter in diameter comprimeert een batch YSZ-poeder met een druk van 50 megapascal gedurende 30 seconden. Snijd vervolgens een stuk van minder dan een centimeter grootte, 50 nikkelgaas geweven uit 50 micrometer draad, en plaats het op het oppervlak van de draad Z-schijf in de mal. Voeg vervolgens de andere twee tienden van een gram YSC-poeder bovenop het nikkelgaas in de mal en maak het oppervlak van het poeder plat met behulp van een ram.Pers de nikkelgaassandwich tussen pakken YSC-poeder uniaxial en een druk van 300 MegaPath-schalen gedurende 30 seconden. Haal nu de geperste nikkel YSC-pellet uit de mal. Plaats de pellet in een zirkoniumcrucibel en plaats de crucibel in een horizontale buisoven met een stromende reducerende gasatmosfeer van 4% moleculair waterstof en 96% argon.Brand de pellet 1.440 graden SIUs gedurende vijf uur nadat de elektrode is vervaardigd en afgekoeld. Slijp mechanisch een gezicht van de gecentreerde draad C van het monster af met behulp van zes micrometer diamantgrijt totdat het nikkelgaasoppervlak wordt onthuld. Blijf de blootgestelde nikkelgaasoppervlak polijsten met behulp van drie micrometer, één micrometer en 0,1 micrometer diamantmedia in een water-ethyleenglycolsuspensie gedurende ongeveer een minuut in elke polijstfase om een gaas met verhoogde coing-weerstand te produceren.Na reiniging en droging, schik het monster en begraaf amidepoeder in de crucibel zodat ze elkaar niet raken. Brand vervolgens het monster 1.200 graden Celsius gedurende twee uur in een reducerende atmosfeer. Bereid het monster voor op elektrochemisch onderzoek door zilverpasta op het oppervlak van de draad C te borstelen, tegenover het nikkelgaas, om als tegenelektrode te fungeren.Na het drogen, bevestigt u een opgerolde zilverdraad aan de tegenelektrode met behulp van zilverpasta en verbindt u een zilverdraad met een diameter van 0,2 millimeter met het nikkelgaas met behulp van zilverpasta op de punt. Nadat het monster opnieuw is gedroogd, verzegelt u de cel met het nikkelgaas bovenop een keramische celbevestigingsbuis van drie achtste van een inch met behulp van een remco-afdichting 5 5 2, ook bekend als cera bond. Nadat de afdichting is opgedroogd, verbindt u de geïsoleerde zilverdraden met de elektrodeleidingen.Monteer vervolgens de celbevestiging in een buisvormige oven. Verbind de bevestiging met een gasleiding en bevestig de draden aan elektrochemisch testapparatuur. Bubbel vervolgens ultrazuiver moleculair waterstofgas door kamertemperatuurwater om het te bevochtigen tot 3% volume water.Leidt dit bevochtigde gas met een snelheid van 50 standaard kubieke centimeter per minuut door de celbevestiging. Nadat de cel goed is verwarmd en de zilveren tegenelektrode is gecentreerd, roept u de cel op naar 767 graden Celsius voor elektrochemisch prestatieonderzoek. Zodra het onderzoek is voltooid en het monster is voorbereid voor karakterisering, bevestigt u de cel met behulp van tape of lijm aan de ramen-microscoopstandplaat met de mesh-anode naar boven gericht.Met de laser gericht op een interface van nikkel en YSC-substraat, stelt u de ram en spectrometer in om spectra te verkrijgen van de kruispunten van een rechthoekig raster. Over het gebied van de interface met kruispunten gescheiden door twee micrometer, moeten de spectra worden gecentreerd rond het golfgetal dat overeenkomt met de gewenste Raman-modus. In dit geval wordt 980 inverse centimeters gekozen voor sulfiden van zwavel.De volgende stap is om de intensiteit over de Raman-modus van belang voor elk spectra te integreren en te delen door een vlakke basislijn met hetzelfde spectrum, de relatieve intensiteit kan vervolgens in een contour en kleurenkaart worden geplot met betrekking tot de coördinaten. Om het coing van de anode te monitoren, gebruikt u zilverpasta om de draad C ingebed nikkelgaas te verzegelen op de rand van een harrick wetenschappelijke ramen hoge temperatuur reactiekamer podium gedraaid naar boven. Dek vervolgens de ramen-

probing-and-mapping-electrode-surfaces-in-solid-oxide-fuel-cells

Research

JoVE Journal

Engineering

Techniek

We beschrijven het gebruik van gepulste laser depositie (PLD), fotolithografie en wire-bonding technieken micrometer meervoudige oxiden apparaten. Het PLD wordt gebruikt om epitaxiale dunne films te laten groeien. Fotolithografie en wire-bonding technieken worden ingevoerd om praktische hulpmiddelen voor de meting doeleinden te creëren.

Fabricage van plaatsgebonden complexe oxiden

Een protocol voor het creëren van een brandstofrijke verbrandingsuitlaat wordt ontwikkeld door middel van verbrandingskarakterisering en wordt toegepast voor micro-buisvormige vlamondersteunde brandstofceltests en onderzoek.

Verbranding Karakterisatie en Model Fuel Development voor Micro-buis-Flame bijgestaan ​​Fuel Cells

Een protocol voor het vervaardigen van poreuze, nanogestructureerde met yttriumoxide gestabiliseerd zirkoniumoxide (YSZ) scaffolds bij temperaturen tussen 1000 ° C en 1400 ° C is weergegeven.

High Temperature Fabricage van nanostructuur yttriumoxide-gestabiliseerde Zirconia (YSZ) Steigers door<em&gt; In Situ</em&gt; Carbon Templating xerogels

Een eenvoudige voorbereidingsmethode van elektroden met behulp van het bulkmateriaal Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 wordt gepresenteerd. Deze methode verschaft een alternatieve techniek voor conventionele elektrodefabrikatie en beschrijft de vereisten voor onconventionele elektrodematerialen, waaronder een eenvoudige elektrocatalytische testmethode.

Eenvoudige methoden voor de bereiding van niet-edele metalen bulk-elektroden voor elektrokatalytische toepassingen

Voorbereiden en testen van de Pt/C brandstofcel katalysatoren is onderworpen aan voortdurende discussie in de wetenschappelijke gemeenschap met betrekking tot de reproduceerbaarheid en beste praktijken. Wij willen met het gepresenteerde werk, presenteren een stapsgewijze zelfstudie voor het maken en testen van de Pt/C katalysatoren, die als benchmark voor nieuwe katalysator systemen dienen kunnen.

Op de voorbereiding en het testen van de brandstofcel katalysatoren met behulp van de methode roterende schijf elektrode van dunne Film

Kathode vergiftiging door luchtverontreinigingen in sporen niveaus blijft een belangrijke zorg voor de lange termijn stabiliteit van hoge-temperatuur elektrochemische systemen. We bieden een nieuwe methode om de kathode degraderingen te verzachten met behulp van getters, die verontreinigingen in de lucht op hoge temperatuur vastleggen voordat ze elektrochemisch actieve stapel gebied binnenkomen.

Ontwikkeling en validering van chroom-getters voor Solid oxide brandstofcel vermogens systemen

Atoomkrachtmicroscopie (AFM) in combinatie met scanning elektrochemische microscopie (SECM), namelijk AFM-SECM, kan worden gebruikt om tegelijkertijd topografische en elektrochemische informatie met hoge resolutie te verkrijgen op materiaaloppervlakken op nanoschaal. Dergelijke informatie is van cruciaal belang voor het begrijpen van heterogene eigenschappen (bijv. reactiviteit, defecten en reactieplaatsen) op lokale oppervlakken van nanomaterialen, elektroden en biomaterialen.

Indringende oppervlakte-elektrochemische activiteit van nanomaterialen met behulp van een hybride atoomkrachtmicroscoopscanmicroscoop (AFM-SECM)

Dit protocol introduceert het ontwerp en de evaluatie van innovatieve driedimensionale elektroden voor waterstofperoxide-brandstofcellen, waarbij gebruik wordt gemaakt van Au-gegalvaniseerde koolstofvezeldoek en Ni-schuimelektroden. De onderzoeksresultaten benadrukken het potentieel van waterstofperoxide als een veelbelovende kandidaat voor duurzame energietechnologieën.

Membraanloze waterstofperoxide-brandstofcellen als veelbelovende schone energiebron

Dit protocol beschrijft een reproduceerbare methodologie voor de fabricage van duurzame metaal-organische raamwerk/polymeer-gemengde matrixmembranen en nauwkeurige meting van hun in-vlak protongeleidbaarheid onder variabele temperatuur en vochtigheid met behulp van elektrochemische impedantiespectroscopie, wat nuttig kan zijn voor protonuitwisselingsmembraanbrandstofcellen (PEMFC's).

Het meten van protongeleidbaarheid in MOF-gebaseerde gemengde matrixmembranen met elektrochemische impedantiespectroscopie

We beschrijven de experimentele methode nanogestructureerde oxide dunne films te deponeren door nanoseconde gepulste laser depositie (PLD) in aanwezigheid van een achtergrondgas. Door deze methode Al gedoteerde ZnO (AZO) films, van compacte hiërarchisch gestructureerd als nano-boom bossen, worden gestort.

Fabricage van Nano-engineered transparante geleidende oxides door gepulste laser depositie

Leer elektrode-oppervlakken karakteriseren in solid oxide fuel cells met Raman-spectroscopie en scanning probe microscopy. Deze geïntegreerde technieken onthullen degradatiemechanismen en ondersteunen rationeel ontwerp van SOFC-materialen.

Indringende en in kaart brengen van elektrode-oppervlakken in Solid Oxide Fuel Cells

Meer video's verkennen