Name: Moleculaire Beam massaspectrometrie met afstelbare Vacuum Ultraviolet (VUV) Synchrotron Radiation (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2012-10-30T14:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 53 s
Description: Verken de elektronische structuur van geïsoleerde gasfase-moleculen en clusters met moleculaire bundels en synchrotronstraling. Deze methode combineert supersonische expansie met massaspectrometrie voor kwantitatieve analyse van elektronische eigenschappen.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

De experimenten werden uitgevoerd bij de Chemical Dynamics Beamline op de Advanced Light Source, Lawrence Berkeley National Laboratory en ondersteund door het Office of Science, Bureau van Basic Energy Sciences, van het Amerikaanse ministerie van Energie onder Contract No DE-AC02-05CH11231, door het gebied Chemische Wetenschappen.

1. Sample Loading <ol><li> Verwijder de achterste flens en demonteer de 3/8 &quot;RVS nozzle tube uit het apparaat komt (zie Figuur 1 en Figuur 2) en zorg ervoor dat het schoon is en de 100 mm opening is duidelijk (Dit kan gedaan worden door te kijken naar een lichtbron door het). Voor het reinigen, vullen de buis met ~ 1 ml ethanol en wrijf de binnenkant met behulp van wattenstaafjes. Ook het mondstuk plaatsen in een ultrasoon bad gevuld met water en zeep of ethanol voor ongeveer 20 minuten. Daarna droog met perslucht. </li><li> Met een kleine, schone spatel, plaats ongeveer 250 mg monster in het voorste gedeelte van de spuitmond, nabij de opening maar niet blokkeren. Een goede methode om de opening vermijden steeds geblokkeerd is een kleine bal aluminiumfolie of glaswol voor de opening en het monsterpoeder toegevoegd. Gebruik een wattenstaafje om het monster te duwen in de buis te zorgen dat het in de voorkant 25 mm van de buis. Dit voorste deel zal bestaan ​​uit de verwarmdezone. </li><li> Breng het pijpje weer aan het apparaat voorzichtig om te voorkomen dat het verplaatsen van de steekproef poeder binnen. Bevestig vervolgens de vogelkooi adapter (zie figuur 2), verwarming blok en thermokoppel (zie figuur 3). </li><li> Voordat de vacuümkamer, meet de afstand van het flensoppervlak aan het uiteinde van het mondstuk om 22,5 inch, zal 0,5 inch tussen het mondstuk en de skimmer maken. </li><li> Wanneer de vacuümkamer wordt gesloten, test de verwarming cartridge en thermokoppel aansluitingen om er zeker dat ze goed aangesloten op de doorvoer connectoren. </li><li> Zorg ervoor dat het dragergas inlaatklep gesloten. </li><li> Sluit de ontluchtingsklep (indien het gebruikt werd). </li><li> Langzaam beginnen pompen de kamer met de voorbewerking pompen (4 kleppen), en wanneer de druk in de kamer &lt;1 torr, start de turbomoleculaire pompen (5 pompen). </li><li> Wanneer de druk in de kamer is &lt;10 -6 torr, passen de spanningen aan de ionenoptiekde time of flight massaspectrometer, en de micro-kanaalplaat detector (de spanning op de laatste moet worden ingeschakeld geleidelijk) (Zie Figuur 1 voor verschillende spanningen). </li><li> Open de VUV sluiter om de fotonenstralen in de kamer toe te staan. </li><li> Open het draaggas inlaatklep en stel de backing drukregelaar 460 (dit is een vacuumregelaar, gemeten in een negatieve schaal 0 tot -760 torr, dus wanneer op 460 zal de druk in de leiding te regelen tot 300 torr) . </li><li> Onder deze omstandigheden de druk in de bron en massaspectrometer kamers moet ~ 1 x 10 -6 torr en ~ 1 x 10 -6 torr respectievelijk. </li></ol> 2. Verwerving van een massaspectrum <ol><li> Start de FAST-kaart (modelnummer P7889, 100 ps / bin) software op de computer en laat hem draaien op de achtergrond. </li><li> Open de Labview data-acquisitie programma: &quot;Algemene Interface.vi&quot; * (figuur 4) </li></ol><html> (* Deze software en de andere Labview codes werden ontwikkeld aan de bundellijn en zijn beschikbaar om te delen zonder kosten van de overeenkomstige auteur) <ol start="3"><li> Met behulp van de ALS tabblad Bediening in de Labview software, stelt u de foton energie om de gewenste golflengte. </li><li> Op scaler tab, het aantal tijdseenheden aan elkaar worden weggegooid (typisch 32), het traject (aantal bins) en sweeps (het aantal massaspectra toegevoegd op elkaar om de uiteindelijke massaspectrum vormen) en op te nemen, zodat deze waarden worden opgeslagen en gebruikt. </li><li> Klik vervolgens op gegevens ophalen om de data-acquisitie te beginnen. Wanneer de overname is, zal het massaspectrum op het scherm. </li><li> Sla het massaspectrum door te klikken op de knop Opslaan. (De X-as van de verkregen spectrum komt overeen met de ion vlucht in 100 ps eenheden) </li></ol>TLE &quot;&gt; 3. Overname van een Foto-ionisatie-efficiëntie Curve (PIE) <ol><li> Met het ALS Scan tab (figuur 5) in de Labview software is het mogelijk data te verkrijgen tijdens het afstemmen op een van de bundellijn motoren. In dit geval selecteert u de motor &quot;Mono T3 energie&quot; om af te stemmen over verschillende foton energie (De undulator in het synchrotron automatisch verplaatsen naar de gewenste golflengte overeenkomt). Stel de foton energie op de gewenste waarde (in eV). </li><li> De begin en Stop energie (in eV) en de stapgrootte. </li><li> Ga niet in het aantal zwaaien - dit wordt automatisch bijgewerkt door de waarde die u hebt ingevoerd in stap 2.4. </li><li> Klik op Lees stroom van K486 naar de fotostroom gemeten door de fotodiode te lezen. </li><li> Klik vervolgens op Start om met scannen te beginnen. U wordt gevraagd om een ​​bestandsnaam waar de gegevens worden opgeslagen op het einde van de run te kiezen. </li><li> De eerste kolom in het gegevensbestand conTain de bak nummer (Bin #) en moeten worden omgezet in massa-eenheden 13. Typische waarden zijn: Massa = 0,6 + 1XE-3 (Bin #) + 5XE-7 (Bin #) ^ 2 (Een meer precieze massa kalibratie kan worden gedaan met behulp van een bekende mengsel van gassen of zelfs lucht in de ruimte dat wil zeggen meestal O 2, N 2 en H 2 O mengsel en past de aankomsttijd van een tweede orde polynoom) </li><li> Sla het bestand met de eerste kolom omgezet in massa. </li><li> Te plotten van een PIE-curve, een gemakkelijke manier is het gebruik van een tweede Labview programma genaamd &quot;ALS energie scan.vi&quot; die is ontworpen om de scan gegevens te analyseren en OOB&#39;s te produceren. </li></ol> 4. Het plotten van een Foto-ionisatie-efficiëntie Curve (PIE) <ol><li> Zoals hierboven vermeld, kan de analyse uitgevoerd worden met de &quot;ALS energie scan.vi&quot; programma (zie Figuur 6), maar we ook hier beschrijven de stappen om de gegevens te analyseren zonder. </li><li> Bij het opstarten van het programma dat u wordt gevraagd om het bestand te selecteren containing de data. Dit is het bestand dat u hebt opgeslagen in stap 3.7 en bevatten massa&#39;s in de eerste kolom en ion telt op verschillende foton energieën in de volgende kolommen. Dat de eerste en tweede rij in het dossier van de foton energie en fotostroom van de gegevens in die kolom respectievelijk aangeven. </li><li> In het bovenpaneel is een 2D plot van de gegevens; verplaatsen rode horizontale marker selecteert een massa spectra op een bepaalde foton energie wordt weergegeven in het onderste deel. </li><li> De volgende stap is het ion graven van een dichtheid integreren op elk foton energie terwijl aftrekken van het achtergrondsignaal. In het onderste paneel de twee verticale rode markers worden rondom de massa piek worden opgenomen terwijl de twee blauwe markeringen in een nabijgelegen gebied zonder gegevens die kunnen dienen als achtergrondwaarde. De software zal de geïntegreerde data-minus de achtergrond in het paneel aan de rechterkant. </li><li> Om een ​​echte PIE curve te presenteren moet men corrigeren van de ion telt de wisselende foton flux eent elke stap. Dit gebeurt automatisch door de software. Als u ervoor kiest om deze correctie te slaan, klikt u op het uitschakelen van de huidige correctie-knop aan de rechterkant van het bovenste paneel. Als u kiest voor deze stap handmatig te doen, de quantum efficiëntie van de fotodiode per foton energie moet ook rekening worden gehouden (verkregen uit de fotodiode fabrikant en beschikbaar via de overeenkomstige auteur), zie vergelijking 1. Anders wordt dit alles automatisch uitgevoerd door de software. </li></ol><img alt="Vergelijking 1" fo:src="/files/ftp_upload/50164/50164eq1highres.jpg" src="/files/ftp_upload/50164/50164eq1.jpg" /><ol start="6"><li> Klik op Opslaan spectrum in de rechter benedenhoek om de gecorrigeerde PIE curve op te slaan. </li></ol>

<ol><li>Golan, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ionization+of+dimethyluracil+dimers+leads+to+facile+proton+transfer+in+the+absence+of+hydrogen+bonds%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Chem%22%5BJournal%5D)">Ionization of dimethyluracil dimers leads to facile proton transfer in the absence of hydrogen bonds.</a> Nat. Chem. 4, 323-329 (2012).</li>
<li>Belau, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Vacuum-Ultraviolet+Photoionization+Studies+of+the+Microhydration+of+DNA+Bases+%28Guanine%2C+Cytosine%2C+Adenine%2C+and+Thymine%29%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+A%22%5BJournal%5D)">Vacuum-Ultraviolet Photoionization Studies of the Microhydration of DNA Bases (Guanine, Cytosine, Adenine, and Thymine).</a> The Journal of Physical Chemistry A. 111, 7562-7568 (2007).</li>
<li>Golan, A., Ahmed, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ionization+of+Water+Clusters+Mediated+by+Exciton+Energy+Transfer+from+Argon+Clusters%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+Letters%22%5BJournal%5D)">Ionization of Water Clusters Mediated by Exciton Energy Transfer from Argon Clusters.</a> The Journal of Physical Chemistry Letters. 3, 458-462 (2012).</li>
<li>Nicolas, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Vacuum+Ultraviolet+Photoionization+of+C3%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Vacuum Ultraviolet Photoionization of C3.</a> Journal of the American Chemical Society. 128, 220-226 (2005).</li>
<li>Kamarchik, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spectroscopic+signatures+of+proton+transfer+dynamics+in+the+water+dimer+cation%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Spectroscopic signatures of proton transfer dynamics in the water dimer cation.</a> Journal of Chemical Physics. 132, (2010).</li>
<li>Khistyaev, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+effect+of+microhydration+on+ionization+energies+of+thymine%5BTitle%5D)+AND+%22Faraday+Discussions%22%5BJournal%5D)">The effect of microhydration on ionization energies of thymine.</a> Faraday Discussions. 150, 313-330 (2011).</li>
<li>Bravaya, K. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+effect+of+pi-stacking%2C+H-bonding%2C+and+electrostatic+interactions+on+the+ionization+energies+of+nucleic+acid+bases%3A+adenine-adenine%2C+thymine-thymine+and+adenine-thymine+dimers%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Chemistry+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">The effect of pi-stacking, H-bonding, and electrostatic interactions on the ionization energies of nucleic acid bases: adenine-adenine, thymine-thymine and adenine-thymine dimers.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 12, 2292-2307 (2010).</li>
<li>Kostko, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ionization+of+cytosine+monomer+and+dimer+studied+by+VUV+photoionization+and+electronic+structure+calculations%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Chemistry+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Ionization of cytosine monomer and dimer studied by VUV photoionization and electronic structure calculations.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 12, 2860-2872 (2010).</li>
<li>Bravaya, K. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electronic+Structure+and+Spectroscopy+of+Nucleic+Acid+Bases%3A+Ionization+Energies%2C+Ionization-Induced+Structural+Changes%2C+and+Photoelectron+Spectra%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physical+Chemistry+A%22%5BJournal%5D)">Electronic Structure and Spectroscopy of Nucleic Acid Bases: Ionization Energies, Ionization-Induced Structural Changes, and Photoelectron Spectra.</a> Journal of Physical Chemistry A. 114, 12305-12317 (2010).</li>
<li>Leone, S. R., Ahmed, M., Wilson, K. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chemical+dynamics%2C+molecular+energetics%2C+and+kinetics+at+the+synchrotron%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Chemistry+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Chemical dynamics, molecular energetics, and kinetics at the synchrotron.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 12, 6564-6578 (2010).</li>
<li>Scoles, G., Bassi, D., Buck, U. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aScoles%2C+G+%22Atomic+and+Molecular+Beam+Methods%22">Atomic and Molecular Beam Methods</a>. 1, (1988).</li>
<li>Pauly, H. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aPauly%2C+H+%22Atom%2C+Molecule+and+Cluster+Beams+I%22">Atom, Molecule and Cluster Beams I</a>. , Springer-Verlag. Berlin. (2000).</li>
<li>Wiley, W. C., McLaren, I. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Time-of-Flight+Mass+Spectrometer+with+Improved+Resolution%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">Time-of-Flight Mass Spectrometer with Improved Resolution.</a> Review of Scientific Instruments. 26, 1150-1157 (1955).</li>
<li>Levy, D. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Spectroscopy+of+Very+Cold+Gases%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">The Spectroscopy of Very Cold Gases.</a> Science. 214, 263-269 (1981).</li>
</ol>

De monomeren en dimeren worden in een supersonische expansie die aanleiding geeft tot een moleculaire bundel. Een klein monster van het DNA base wordt in een thermische verdamping bron en verwarmd voldoende dampdruk genereren. Argon gas draagt ​​de dampen door een 100 micrometer opening en geeft een 2 mm skimmer het produceren van een koude moleculaire bundel 14. Als alternatief kan een effusive bundelbron worden gebruikt, waarbij het monster wordt in een verwarmde oven aan de repeller plaat (ionenoptiek) van...

<table border="1"&gt;<tr&gt;<td<strong&gt; Naam van de Reagens / Materiaal</strong</td&gt;<td<strong&gt; Bedrijf</strong</td&gt;<td<strong&gt; Catalogusnummer</strong</td&gt;<td<strong&gt; Opmerkingen</strong</td&gt;</tr&gt;<tr&gt;<td&gt; Uracil</td&gt;<td&gt; Sigma</td&gt;<td&gt; U0750</td&gt;<td</td&gt;</tr&gt;<tr&gt;<td&gt; 1,3-Dimethyluracil</td&gt;<td&gt; Aldrich</td&gt;<td&gt; 349801</td&gt;<td</td&gt;</tr&gt;</table

moleculaire beam massaspectrometrie met afstelbare vacuum ultraviolet (vuv) synchrotron radiation

Molecular Beam Mass Spectrometry With Tunable Vacuum Ultraviolet (VUV) Synchrotron Radiation

Afstembare zachte ionisatie gekoppeld aan massa spectroscopie is een krachtige methode om geïsoleerde moleculen, complexen en clusters en hun spectroscopie en dynamiek 1-4 onderzoeken. Fundamentele studies van foto-ionisatie processen van biomoleculen geven informatie over de elektronische structuur van deze systemen. Bovendien bepalingen van ionisatie energieën en andere eigenschappen van biomoleculen in de gasfase zijn niet triviaal, en deze experimenten bieden een platform om deze gegevens te genereren. We hebben een thermische verdamping techniek in combinatie met supersonische moleculaire balken die een zachte manier om deze soorten te vervoeren in de gasfase biedt. Oordeelkundige combinatie van brongas en temperatuur kunnen voor de vorming van dimeren en hogere clusters van DNA basen. De nadruk van dit werk op de effecten van niet-covalente interacties, dwz waterstofbinding, stapelen en elektrostatische interacties, op de ionisatie energie enproton overdracht van individuele biomoleculen, hun complexen en op micro-hydratatie door water 1, 5-9. Wij hebben experimenteel en theoretisch karakterisering van de ionisatie dynamiek van gasfase-uracil en 1,3-dimethyluracil dimeren met moleculaire bundels gekoppeld synchrotronstraling de Chemical Dynamics Beamline 10 zich aan de Advanced Light Source en de experimentele details worden gevisualiseerd hier. Dit liet ons toe om de proton overdracht waarnemen in 1,3-dimethyluracil dimeren, een systeem met pi stapelen geometrie en zonder waterstofbruggen 1. Moleculaire balken zorgen voor een zeer handige en efficiënte manier om het monster van belang te isoleren van het milieu verstoringen die in ruil maakt nauwkeurige vergelijking met elektronische structuur berekeningen 11, 12. Door het afstemmen van de foton energie van de synchrotron, een foto-ionisatie efficiëntie (PIE)-curve kan worden uitgezet die ons informeert over de kationischeelektronische toestanden. Deze waarden kunnen dan worden vergeleken met theoretische modellen en berekeningen en op hun beurt, in detail de elektronische structuur en de dynamiek van de onderzochte soorten 1, 3.

Figuur 7 een typische massa spectrum van de supersone van 1,3-dimethyluracil dampen (A) en PIE curves van de drie hoofdkenmerken (de monomeer bij m / z 140, geprotoneerd monomeer bij m / z 141, en ​​een ,3-dimethyluracil dimeer bij m / z 280) als uit een VUV scan tussen 8 en 10 eV eV (B). De grijze schaduw is de standaarddeviatie bij drie opeenvolgende scans. <img alt="Figuur 1" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/50164/50164...

Een moleculaire bundel gekoppeld aan afstembare vacuüm ultraviolet foto-ionisatie massaspectrometer in een synchrotron is een handige tool om de elektronische structuur van geïsoleerde gasfase moleculen en clusters te verkennen. Proton overdracht mechanismen in DNA-base dimeren werden toegelicht aan deze techniek.

Moleculaire Beam massaspectrometrie met afstelbare Vacuum Ultraviolet (VUV) Synchrotron Radiation

Tunable soft ionization coupled to mass spectroscopy is a powerful method to investigate isolated molecules, complexes and clusters and their spectroscopy ...

Het algemene doel van het volgende experiment is om de elektronische structuur van geïsoleerde gasfase moleculen en clusters te onderzoeken met moleculaire bundels en synchrotronstraling. Dit wordt bereikt door een supersonische expansie van een molecuul te genereren dat in een dragergas is gezaaid in een molecuulbundelapparaat. Als tweede stap wordt de resulterende moleculaire bundel geïntegreerd met synchrotronstraling en wordt massaspectrometrie uitgevoerd.Vervolgens wordt een foto-ionisatie-efficiëntiecurve gegenereerd om de elektronische eigenschappen van het bestudeerde systeem te ontcijferen en te kwantificeren. Resultaten worden verkregen die kunnen worden vergeleken met theoretische berekeningen, en vervolgens kan de elektronische structuur van moleculen worden bepaald. Het belangrijkste voordeel van deze techniek boven anderen is dat synchrotronstraling een zeer selectieve, maar universele ionisatiemethode mogelijk maakt om moleculen en clusters in de gasfase te onderzoeken.We kwamen enkele jaren geleden op dit idee omdat we DNA-moleculen in de gasfase wilden krijgen en de ionisatie-energieën wilden meten. Deze methode biedt ongekende toegang tot elektronische structuren van moleculen en clusters, vooral wanneer foto-ionisatie van DNA-basis plaatsvindt. Om te beginnen, verwijdert u de achterflens en demonteert u de drie achtste van een inch roestvrijstalen buis van het apparaat.Zorg ervoor dat het schoon is en dat de 100 micron opening helder is door erdoorheen te kijken naar een lichtbron om te reinigen. Vul de buis met ongeveer een milliliter ethanol en schrob de binnenkant schoon met wattenstaafjes. Droog vervolgens de buis met perslucht.Om te voorkomen dat de opening wordt geblokkeerd. Plaats een kleine aluminiumfoliebal of glazen wand voor de opening. Gebruik vervolgens een kleine schone spatel om ongeveer 250 milligram monster in het voorste deel van de mondstuk te plaatsen.Dicht bij de foliebal of glaswol. Gebruik een wattenstaafje om het monster in de buis te duwen om ervoor te zorgen dat het zich in de voorste 25 millimeter van de buis bevindt. Dit voorste deel zal de verwarmde zone omvatten.Bevestig de mondstuk zorgvuldig opnieuw aan het apparaat om te voorkomen dat het monsterpoeder zich binnenin verplaatst. Bevestig vervolgens de vogelkooi-adapterverwarmingsblok en de thermokoppel voordat u de vacuümkamer sluit. Meet de afstand van het flensoppervlak tot de punt van de mondstuk op 22,5 inch.Dit zorgt voor 0,5 inch tussen de mondstuk en de skimmer. Wanneer de vacuümkamer is gesloten, test u de verbindingen van de verwarmingscartridge en het thermokoppel om er zeker van te zijn dat ze goed zijn verbonden met de doorvoerconnectoren. Zorg ervoor dat de inlaatklep van het dragergas gesloten is.Sluit de ontluchtingsklep. Begin langzaam met het pompen van de kamer met behulp van de ruwpompen. Wanneer de druk in de kamer minder is dan één tour, start u de turbomoleculaire pompen.Wanneer de druk in de kamer minder is dan 10 tot min zes tour, brengt u de spanningen aan op de ijzeren optiek van de tijd-van-vlucht-massaspectrometer. Open vervolgens de sluiter om de fotonenbundel in de kamer toe te laten. Open de inlaatklep van het dragergas en stel de terugdrukregelaar in op vier 60.Dit is een vacuümregelaar die meet op een negatieve schaal van nul tot min 7 62. Bij een instelling van vier 60 regelt het de druk in de leiding tot 300 tor. Onder deze omstandigheden.De druk in de bron en de massaspectrometerkamers moet ongeveer een keer 10 tot min vier tor en twee keer 10 tot min zes tor zijn. Om het massaspectrum te verkrijgen, start u eerst de fast card-software op de computer en laat u deze op de achtergrond draaien. Open de algemene interface van het LabVIEW-data-acquisitieprogramma.fi met behulp van het a LS-besturingstabblad in de LabVIEW-software. Stel de fotonenergie in op de gewenste golflengte op het scalertabblad. Stel het aantal tijdseenheden in om samen te zijn.Stel ook het bereik of het aantal bins en sweeps in, wat het aantal massaspectra is dat bovenop elkaar wordt toegevoegd om het uiteindelijke massaspectrum te vormen. Klik vervolgens op accepteren zodat deze waarden worden opgeslagen en gebruikt. Klik vervolgens op gegevens ophalen om de data-acquisitie te starten.Wanneer de acquisitie voorbij is, verschijnt het massaspectrum op het scherm. Sla het massaspectrum op door op de opslaan-knop te klikken. Met behulp van het a LS-scantabblad in de labview-software is het mogelijk om gegevens te verzamelen terwijl een van de beamline-motoren wordt afgestemd. Selecteer in dit geval de motor mono T drie energie om over verschillende fotonenergieën af te stemmen. De kronkeling in de synchrotron zal automatisch bewegen om de gewenste golflengte te matchen. Voer de start- en stopenergieën in in elektronvolts, evenals de stappengrootte.Voer niet het aantal sweeps in, omdat dit automatisch wordt bijgewerkt door de waarde die al is ingevoerd. Klik op stroom lezen van K 4 86 om de stroom te lezen die door de fotodiode wordt gemeten. Klik vervolgens op starten om de scan te beginnen.De gebruiker wordt vervolgens gevraagd een bestandsnaam te kiezen waar de gegevens aan het einde van de uitvoering worden opgeslagen. De eerste kolom in het gegevensbestand bevat het binnummer en moet worden geconverteerd naar massaeenheden zoals beschreven in het schriftelijke protocol. Bewaar het gegevensbestand bij deze video met de eerste kolom geconverteerd naar massa plus A PIE-curve.Een tweede LabVIEW-programma genaamd ALS Energy Scan VI kan worden gebruikt, dat is ontworpen om de scangegevens te analyseren en te plotten. Wanneer u het A ALS Energy Scan VI-programma start, wordt de gebruiker gevraagd het bestand met de gegevens te selecteren. Dit is het eerder opgeslagen bestand en bevat massa's in de eerste kolom en iontellingen bij verschillende fotonenergieën in de volgende kolommen.Merk op dat de eerste en tweede rij in het bestand de fotonenergie en foto-stroom van de gegevens in die kolom respectievelijk aangeven. In het bovenste paneel is er een 2D-plot Bij de gegevens. Door de rode

molecular-beam-mass-spectrometry-with-tunable-vacuum-ultraviolet-vuv

Research

JoVE Journal

Engineering

Techniek

Laser ablatie electrospray ionisatie (LAESI) is een atmosferische druk ionenbron voor massaspectrometrie. In de beeldvorming modus, een mid-infrarood laser peilt naar de verdeling van moleculen over een tissue sectie of een biofilm. Deze techniek biedt een nieuwe aanpak voor de diverse bio-analytische studies onder autochtone experimentele omstandigheden uitgevoerd.

Atmosferische druk moleculaire beeldvorming van biologische weefsels en biofilms door LAESI massaspectrometrie

Het algemene doel van deze methode is het bepalen van de lage-energie elektronische structuur van vaste stoffen bij ultralage temperaturen met behulp van hoekopgeloste foto-emissie spectroscopie met synchrotron straling.

Hoekopgeloste foto-emissie spectroscopie bij ultralage temperaturen

We presenteren een techniek die de ruimtelijke scheiding mogelijk maakt van verschillende conformers of clusters die aanwezig zijn in een moleculaire straal. Een elektrostatische deflector wordt gebruikt om soorten te scheiden door hun massa-dipoolmomentverhouding, wat leidt tot de productie van gasfase-ensembles van een enkele conformer of cluster stoichiometrie.

Ruimtelijke scheiding van moleculaire conformers en clusters

Belangrijke stappen van eiwitfunctie, met name conformationele veranderingen in de ruggengraat en protonoverdrachtreacties, vinden vaak plaats op de microseconden tot milliseconden tijdschaal. Deze dynamische processen kunnen worden bestudeerd door middel van tijdopgeloste step-scan Fourier-transform infraroodspectroscopie, met name voor eiwitten waarvan de functie wordt geactiveerd door licht.

Proton Transfer en eiwitconformatie Dynamiek in lichtgevoelige eiwitten door Tijdsgeresolveerde Step-scan Fourier-Transform Infrared Spectroscopy

Deze video geeft een protocol voor de massaspectrometrische analyse van de vluchtige en oxidatie gevoelige verbindingen met elektronimpactionisatie ionisatie. De voorgestelde techniek is bijzonder interessant voor anorganische chemici werken met metaal organyls, silanen of fosfanen die moeten worden behandeld met inerte omstandigheden, zoals de Schlenk-techniek.

Analyse van vluchtige en oxidatie gevoelige verbindingen met behulp van een Cold Inlaat Systeem en Electron Impact Massaspectrometrie

Tijdens vacuüm inductie smelten, laser-geïnduceerde verdeling spectroscopie wordt gebruikt om real-time kwantitatieve analyse van de belangrijkste-ingrediënt elementen van een gesmolten legering uit te voeren.

Kwantitatieve analyse van vacuüm inductie smelten door laser-geïnduceerde verdeling spectroscopie

Presenteren we een protocol voor indringende ultrasnelle vibrationele samenhangen in polyatomisch radicale caties die in moleculaire dissociatie resulteren.

Meting van de ultrasnelle vibrationele samenhangen in polyatomisch radicale caties met sterke-veld adiabatische ionisatie

We beschrijven het gebruik van synchrotron X-straal absorptie spectroscopie (XAS) en röntgendiffractie (XRD) technieken om details van intercalatie / deintercalation processen elektrodematerialen voor Li-ion en Na-ion batterijen probe. Zowel in situ en ex situ experimenten worden gebruikt om structurele gedrag van de werking van inrichtingen relevante begrijpen...

Karakterisering van elektrode materialen voor lithium-ion en Natrium ion accu&#39;s met synchrotron straling Technieken

Dit document beschrijft het fabricageproces van een poort-afstelbaar grafeenapparaat, versierd met Coulomb-onzuiverheden voor studies met rastertunnelmicroscopie. Het in kaart brengen van de ruimtelijk afhankelijke elektronische structuur van grafeen in aanwezigheid van geladen onzuiverheden onthult het unieke gedrag van zijn relatieve ladingsdragers als reactie op een lokaal Coulomb-potentieel.

Fabricage van Gate-afstembare Grafeen Inrichtingen voor Scanning Tunneling Microscopy Studies met Coulomb Verontreinigingen

Synchrotron-gebaseerde harde X-ray microtomografie wordt gebruikt om de elektrochemische groei van dendrieten van een lithiummetaalelektrode door een membraan van vaste polymeerelektrolyt in beeld te brengen.

Failure Analysis Batterijen met synchrotron gebaseerde Hard X-ray Microtomografie

Verken de elektronische structuur van geïsoleerde gasfase-moleculen en clusters met moleculaire bundels en synchrotronstraling. Deze methode combineert supersonische expansie met massaspectrometrie voor kwantitatieve analyse van elektronische eigenschappen.

Moleculaire Beam massaspectrometrie met afstelbare Vacuum Ultraviolet (VUV) Synchrotron Radiation

Meer video's verkennen