Name: Synthese en functionalisering van stikstof-gedoteerde koolstof nanobuis Kopjes met Gold Nanodeeltjes als Cork Stoppers (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2013-05-13T12:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 58 s
Description: Leer de synthese en functionalisering van grafiet nanobekers met goud nanodeeltjes als kurkstoppen. Deze methode gebruikt chemische dampdepositie en zure oxidatie voor isolatie en karakterisatie.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Dit werk werd ondersteund door een NSF LOOPBAAN Award nr. 0954345.

1. CVD Synthese van stikstof-gedoteerde koolstof nanobuis Cups (NCNCs) NCNCs werden gesynthetiseerd gebruik chemical vapor deposition (CVD) techniek op kwartssubstraat met vloeibare precursors (Figuur 1A). <ol><li> Plaats een 3 meter lange kwarts buis (2,5 cm id) in een Lindberg / Blauw buisoven als de reactie kamer. Plaats een kwarts-plaat (1 &quot;x 12&quot;) in de buis als het substraat voor het verzamelen artikel. Dicht de kwarts buis met zelfgemaakte roestvrijstalen kappen met ingebouwde gas en vloeistof injectie aansluitingen / buizen. </li><li> Voeg een oplossing van vloeibare precursor dat 0,75 gew% ferroceen, 10 gew% acetonitril en 89,25 gew% xylenen. Voor de groei, trekken over 5 ml vloeistof precursor in een gasdichte injectiespuit verbonden met de inlaat van de kwartsbuis. Plaats de spuit op een injectiepomp. </li><li> Monteer de CVD-systeem. Sluit alle gas-en uitlaat. Stroom Ar (845 SCCM) aan de CVD systeem te zuiveren en te controleren lekkage onsing Snoop vloeistof lekdetector. Na het spoelen gedurende 20 minuten, zet H 2. Stel de stroomsnelheid van H 2-37,5 sccm en 127 sccm Ar aan. Schakel de oven. Stel de temperatuur van de oven tot 800 ° C en wacht totdat het is stabiel bij 800 ° C. </li><li> Gebruik de spuit pomp om de vloeistof voorloper injecteren in de kwarts buis. Stel de injectie snelheid 9 ml / uur gedurende 6 min naar het dode volume van de injector buis te vullen. Zet vervolgens de injectie tarief tot 1 ml / uur voor de groei van NCNCs. Na 90 min van de groei, zet de spuit pomp en H 2 gasstroom, en het afsluiten van de oven. Houd Ar stroomt naar een inerte atmosfeer te handhaven tot de oven afgekoeld werd tot kamertemperatuur. </li><li> Koppel alle gas-en uitlaten, en het injectiesysteem. Demonteer het CVD-systeem en neemt de kwarts plaat uit. Gebruik een eenzijdige scheermesje te pellen uit de NCNCs folie van de kwarts plaat. De verspreiding van de verzamelde product in ethanol. Ademhalingsbescherming is nodig om te voorkomen inhaling mogelijk koolstof-materialen als het werk buiten de zuurkast wordt uitgevoerd. </li></ol> 2. Oxidatie van As-gesynthetiseerde NCNCs een mengsel van zuren <ol><li> Breng ongeveer 10 mg as-gesynthetiseerde NCNCs een 200 ml rondbodemkolf. Voeg 7,5 ml geconcentreerd HNO3 aan de kolf. Kort ultrasone trillingen het mengsel in een waterbad betere dispersie. Voeg vervolgens 22,5 ml geconcentreerd H 2 SO 4 langzaam. (LET OP: het sterke zuur mengsel is zeer bijtend en zorgvuldig omgaan met deze zuren met bescherming van de veiligheid.) Sonificeer het reactiemengsel in een waterbad bij kamertemperatuur gedurende 4 uur. </li><li> Verdun het reactiemengsel met 100 ml water tijdens afkoeling in een ijsbad. Filtreer het mengsel door een polytetrafluorethyleen (PTFE) membraan met een poriëngrootte van 220 nm met behulp van een waterstraalpomp. </li><li> Wassen van het materiaal op het filter membraan met 200 ml 0,01 M NaOH oplossing voor elke zure resterende bijproduct te verwijderen. 18 Daarna wassenmet 200 ml 0,01 M HCl-oplossing, gevolgd door overvloedige hoeveelheid water tot een neutrale pH van het filtraat werd bereikt. De verspreiding van de verkregen materiaal (geoxideerd NCNCs) in water (20 ml) door sonicatie. De resulterende suspensie kan bij kamertemperatuur worden bewaard voor verdere experimenten. </li></ol> 3. Fysieke scheiding van NCNCs door Probe-tip Sonicatie <ol><li> Spoel de suspensie van geoxideerd NCNCs water in een 100 ml plastic beker geplaatst in een ijsbad. Vul het plastic beker om de 50 ml markering met water. Stel de probe-tip sonicator met een 1/4 &quot;diameter titanium micropunt bij 60% maximale magnitude (12 W). Dompel de micropunt naar het midden van de oplossing en werkwijze voor 12 uur met 30 sec aan / uit interval. Change het ijs iedere 30 min oververhitting te voorkomen. </li><li> Stop de ultrasoonapparaat. Filter de NCNC suspensie door een 220 nm porie-grootte PTFE-filter membraan naar alle grote deeltjes te verwijderen. De resulterende NCNC monsters kunnen slaan bij RT voor verdere toepassingen. </li&gt; <li> (Optioneel) Als vergelijking experiment, verspreiden ander monster van als-gesynthetiseerde NCNCs in DMF en direct ultrasone trillingen van de ophanging met probe-tip sonicatie gedurende 12 uur bij dezelfde instellingen als hierboven. </li></ol> 4. Kwantitatieve analyse van Amine Functionele groepen op NCNCs door Kaiser Test <ol><li> Bereid het reagens A: meng 1 g fenol en 250 gl EtOH in 2,5 ml pyridine, voeg 50 ul 0,01 M hydrindantin in H2O aan het mengsel. Bereid het reagens B: los ninhydrine (50 mg) in 1 ml EtOH. </li><li> Woog de NCNCs monsters (~ 0,5 mg) op een microbalans en verspreiden ze in 1 ml van 03:02 EtOH / water in kleine reageerbuisjes. Voeg 100 ul reagens A en 25 pl Reagent B aan het monster suspensie. Kit de buizen met parafilms en verwarm het mengsel bij 100 ° C oliebad gedurende 10 minuten. Filter de monster door een injectiespuit filter om vaste deeltjes te verwijderen en vang het filtraat oplossing. </li><li> Neem de zichtbare spectra op het filtrate voor colorimetrische analyse met de blanco monster in hetzelfde proces zonder toevoeging NCNCs. Noteer de absorptie van de piek gecentreerd bij 570 nm en het berekenen amine ladingen volgens de Beer-Lambert wet. </li></ol> 5. Functionalisering van NCNCs met BNP <ol><li> Ultrasone trillingen 4 ml waterige suspensie die gescheiden NCNCs (0,01 mg / ml) met behulp van een waterbad ultrasoonapparaat gedurende 5 minuten om een ​​uniforme dispersie te bereiken. </li><li> Voeg 1 ml van HAuCl4 waterige oplossing (1 mg / ml) aan de suspensie NCNC tijdens sonicatie. Voeg vervolgens 250 ul van 1 gew% trinatriumcitraat waterige oplossing druppelsgewijs toegevoegd. Krachtig roeren werd het reactiemengsel bij 70 ° C op een hete plaat gedurende 2 uur. </li><li> Centrifugeer het reactiemengsel bij 3.400 rpm gedurende 15 minuten. Verzamel de NCNCs gefunctionaliseerd met BNP in de neerslag en wassen met water door middel van centrifugeren. Dispergeer het precipitaat in water (4 ml). </li></ol>

<ol><li>Tasis, D., Tagmatarchis, N., Bianco, A., Prato, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chemistry+of+carbon+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Chemistry of carbon nanotubes.</a> Chem. Rev. 106 (3), 1105-1136 (2006).</li>
<li>Hilder, T. A., Hill, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Modeling+the+loading+and+unloading+of+drugs+into+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Small%22%5BJournal%5D)">Modeling the loading and unloading of drugs into nanotubes.</a> Small. 5 (3), 300-308 (2009).</li>
<li>Shvedova, A. A., Kisin, E. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Unusual+inflammatory+and+fibrogenic+pulmonary+responses+to+single-walled+carbon+nanotubes+in+mice%5BTitle%5D)+AND+%22American+Journal+of+Physiology+-+Lung+Cellular+and+Molecular+Physiology%22%5BJournal%5D)">Unusual inflammatory and fibrogenic pulmonary responses to single-walled carbon nanotubes in mice.</a> American Journal of Physiology - Lung Cellular and Molecular Physiology. 289 (5), L698-L708 (2005).</li>
<li>Jia, G., Wang, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cytotoxicity+of+carbon+nanomaterials%3A+Single-wall+nanotube%2C+multi-wall+nanotube%2C+and+fullerene%5BTitle%5D)+AND+%22Environmental+Science+%26+Technology%22%5BJournal%5D)">Cytotoxicity of carbon nanomaterials: Single-wall nanotube, multi-wall nanotube, and fullerene.</a> Environmental Science & Technology. 39 (5), 1378-1383 (2005).</li>
<li>Carrero-Sánchez, J. C., Elías, A. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Biocompatibility+and+toxicological+studies+of+carbon+nanotubes+doped+with+nitrogen%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Biocompatibility and toxicological studies of carbon nanotubes doped with nitrogen.</a> Nano Lett. 6 (8), 1609-1616 (2006).</li>
<li>Zhao, M. L., Li, D. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Differences+in+cytocompatibility+and+hemocompatibility+between+carbon+nanotubes+and+nitrogen-doped+carbon+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Carbon%22%5BJournal%5D)">Differences in cytocompatibility and hemocompatibility between carbon nanotubes and nitrogen-doped carbon nanotubes.</a> Carbon. 49 (9), 3125-3133 (2011).</li>
<li>Allen, B. L., Kichambare, P. D., Star, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis%2C+characterization%2C+and+manipulation+of+nitrogen-doped+carbon+nanotube+cups%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Synthesis, characterization, and manipulation of nitrogen-doped carbon nanotube cups.</a> ACS Nano. 2 (9), 1914-1920 (2008).</li>
<li>Zhao, Y., Tang, Y., Chen, Y., Star, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Corking+carbon+nanotube+cups+with+gold+nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Corking carbon nanotube cups with gold nanoparticles.</a> ACS Nano. 6 (8), 6912-6921 (2012).</li>
<li>Stephan, O., Ajayan, P. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Doping+graphitic+and+carbon+nanotube+structures+with+boron+and+nitrogen%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Doping graphitic and carbon nanotube structures with boron and nitrogen.</a> Science. 266 (5191), 1683-1685 (1994).</li>
<li>Suenaga, K., Johansson, M. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Carbon+nitride+nanotubulite+-+densely-packed+and+well-aligned+tubular+nanostructures%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Carbon nitride nanotubulite - densely-packed and well-aligned tubular nanostructures.</a> Chem. Phys. Lett. 300 (5-6), 695-700 (1999).</li>
<li>Chen, H., Yang, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synergism+of+C5N+six-membered+ring+and+vapor-liquid-solid+growth+of+CNx+nanotubes+with+pyridine+precursor%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+B%22%5BJournal%5D)">Synergism of C5N six-membered ring and vapor-liquid-solid growth of CNx nanotubes with pyridine precursor.</a> J. Phys. Chem. B. 110 (33), 16422-16427 (2006).</li>
<li>Allen, B. L., Keddie, M. B., Star, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlling+the+volumetric+parameters+of+nitrogen-doped+carbon+nanotube+cups%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Controlling the volumetric parameters of nitrogen-doped carbon nanotube cups.</a> Nanoscale. 2 (7), 1105-1108 (2010).</li>
<li>Liu, J., Rinzler, A. G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fullerene+pipes%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Fullerene pipes.</a> Science. 280 (5367), 1253-1256 (1998).</li>
<li>Zhao, Y., Allen, B. L., Star, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enzymatic+degradation+of+multiwalled+carbon+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+A%22%5BJournal%5D)">Enzymatic degradation of multiwalled carbon nanotubes.</a> J. Phys. Chem. A. 115 (34), 9536-9544 (2011).</li>
<li>Wang, Y., Bai, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-yield+preparation+of+individual+nitrogen-containing+carbon+nanobells%5BTitle%5D)+AND+%22Mater.+Lett%22%5BJournal%5D)">High-yield preparation of individual nitrogen-containing carbon nanobells.</a> Mater. Lett. 63 (2), 206-208 (2009).</li>
<li>Heller, D. A., Mayrhofer, R. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Concomitant+length+and+diameter+separation+of+single-walled+carbon+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Concomitant length and diameter separation of single-walled carbon nanotubes.</a> J. Am. Chem. Soc. 126 (44), 14567-14573 (2004).</li>
<li>Allen, B. L., Shade, C. M., Yingling, A. M., Petoud, S., Star, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Graphitic+nanocapsules%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Graphitic nanocapsules.</a> Adv. Mater. 21 (46), 4692-4695 (2009).</li>
<li>Wang, Z., Shirley, M. D., Meikle, S. T., Whitby, R. L. D., Mikhalovsky, S. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+surface+acidity+of+acid+oxidised+multi-walled+carbon+nanotubes+and+the+influence+of+in-situ+generated+fulvic+acids+on+their+stability+in+aqueous+dispersions%5BTitle%5D)+AND+%22Carbon%22%5BJournal%5D)">The surface acidity of acid oxidised multi-walled carbon nanotubes and the influence of in-situ generated fulvic acids on their stability in aqueous dispersions.</a> Carbon. 47 (1), 73-79 (2009).</li>
<li>Liu, H., Zhang, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structural+and+morphological+control+of+aligned+nitrogen-doped+carbon+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Carbon%22%5BJournal%5D)">Structural and morphological control of aligned nitrogen-doped carbon nanotubes.</a> Carbon. 48 (5), 1498-1507 (2010).</li>
<li>Mandumpal, J., Gemming, S., Seifert, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Curvature+effects+of+nitrogen+on+graphitic+sheets%3A+structures+and+energetics%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Curvature effects of nitrogen on graphitic sheets: structures and energetics.</a> Chem. Phys. Lett. 447 (1-3), 115-120 (2007).</li>
</ol>

De auteurs verklaren geen concurrerende financiële belangen.

Het primaire doel van onze experimenten was om effectief produceren grafiet nanocups uit stikstof gedoteerde CNTs. Echter, stikstof-doping in de CVD synthese niet instaan ​​voor de vorming van de gestapelde komvormige structuur. Afhankelijk van de chemische samenstelling van de precursor en andere groeiomstandigheden, kan de morfologie van het resulterende product sterk variëren. 19 Het stikstofgehalte van bron is de primaire factor die de structuur, omdat de gecompartimenteerde structuur gevolg van de onvere...

Met hun aangeboren holtes en scheikunde veelzijdig oppervlak, holle koolstof gebaseerde nanomaterialen, zoals koolstof nanotubes (CNT), worden beschouwd als een goede nanocarriers in drug delivery applicaties. 1,2 Maar de vezelstructuur van ongerepte CNT heeft nogal ontoegankelijk hol inrichting en kan ernstige ontstekingsreactie en cytotoxische effecten in biologische systemen. 3,4 stikstof gedoteerde CNTs, anderzijds, is gevonden dat hogere biocompatibiliteit dan gedoteerde meerwandige koolstofnanobuizen (MWCNTs) 5,6 bezitten en kunnen beter geneesmiddel zijn leverbetrouwbaarheid. Doping stikstofatomen in de nanobuis grafiet roosters resulteert in een gecompartimenteerde holle structuur die lijkt gestapelde cups die gescheiden kunnen worden naar individuele stikstof gedoteerde koolstof nanobuis cups (NCNCs) verkrijgen met typische lengte kleiner dan 200 nm. 7,8 Met de bereikbare inrichting en stikstof functionaliteiten die het mogelijk maken voor verdere chemischefunctionalisering, deze individuele grafiet bekers zijn zeer voordelig voor drug delivery applicaties. Tussen verschillende synthetische methoden voor stikstof-gedoteerde CNT waaronder arc-ontlading 9 en dc-magnetron sputteren, 10 chemical vapor deposition (CVD) is de meest voorkomende methode te wijten aan een aantal voordelen, zoals een hogere opbrengst en makkelijker controle over nanobuis groei-omstandigheden. De damp-vloeistof-vaste stof (VLS) groeimechanisme wordt algemeen gebruikt om de groei CVD proces stikstof gedoteerde CNTs begrijpen. 11 algemeen zijn er twee verschillende stelsels metaalkatalysator zaden gebruikt in de groei. In de &quot;fixed-bed&quot;-regeling, werden ijzeren nanodeeltjes met gedefinieerde maten eerst gesynthetiseerd door thermische ontleding van ijzerpentacarbonyl en daarna uitgeplaat op kwarts dia&#39;s door middel van spin-coating voor verdere groei CVD. 12 In de &quot;zwevende katalysator&quot;-regeling, ijzerkatalysator (meestal ferroceen) werd gemengd en geïnjecteerd met koolstof en nitrogen voorlopers, en de thermische ontleding van ferroceen voorzien in situ generatie van ijzer katalytische nanodeeltjes waarop de koolstof en stikstof voorlopers werden afgezet. Terwijl vast bed katalysator zorgt voor een betere grootte controle over de resulterende NCNCs, de opbrengst van het product is meestal lager (&lt;1 mg) in vergelijking met de drijvende katalysator regeling (&gt; 5 mg) voor hetzelfde voorloper bedrag en groeitijd. Zoals de drijvende katalysator regeling voorziet ook redelijk uniforme grootte distributie van NCNCs, werd in dit document zijn vastgesteld voor CVD synthese van NCNCs. CVD-methode biedt als-gesynthetiseerde NCNCs die fibrillen morfologie bestaat uit vele gestapelde kopjes vertonen. Hoewel er geen chemische binding tussen naburige cups, 8 uitdagingen in effectieve isolatie van de afzonderlijke bekers omdat zij stevig ingebracht in elkaars holten bezit van verschillende niet-covalente interacties en een buitenlaag van amorfe koolstof. 8 AtteMPTS de gestapelde cups scheiden zowel chemische en fysische methoden. Terwijl oxidatiebehandelingen in een mengsel van sterke zuren een typische procedure CNTs snijden en zuurstof voeren functionaliteiten 13,14 kan ook worden toegepast op NCNCs snijden in kortere secties. Microgolf plasma etsen procedures zijn ook gebleken om de NCNCs scheiden. 15 Vergeleken met de chemische benaderingen, fysische scheiding eenvoudiger. Onze eerdere studie toonde aan dat door simpelweg het malen met een vijzel en stamper individuele NCNCs gedeeltelijk kan worden geïsoleerd uit hun gestapelde structuur. 7 Bovendien, high-intensity probe-tip sonicatie, die werd gemeld om effectief te snijden single-walled carbon nanotubes (SWCNTs) , 16 werd ook aangetoond dat een significant effect op de scheiding van NCNCs hebben. 8 De probe-tip ultrasoonapparaat levert hoge-intensiteit ultrasoon vermogen om de NCNC oplossing die in wezen &quot;shakes&quot; de gestapelde kopjes en verstoort de zwakke intraoperatieveegen dat de koppen bij elkaar te houden. Terwijl andere potentiële scheidingsmethodes zijn ofwel inefficiënt of destructief voor de komconstructie, tastkogel ultrasoonapparaat levert een zeer effectieve, kostenefficiënte en minder destructieve fysieke scheidingswerkwijze individuele grafiet cups verkrijgen. De gesynthetiseerde fibril NCNCs werden eerst behandeld in geconcentreerd H 2 SO 4 / HNO3-mengsel voorafgaand aan de scheiding ervan met tastkogel sonicatie. De resulterende gescheiden NCNCs waren sterk hydrofiel en effectief gedispergeerd in water. We hebben eerder stikstof functionaliteiten zoals amine-groepen geïdentificeerd op NCNCs en benut hun chemische reactiviteit voor NCNCs functionalisatie. 7,8,17 In vergelijking met onze eerder gemelde methode overkappen NCNCs met commerciële nanodeeltjes, 8 in dit werk, gouden nanodeeltjes (BNP) waren effectief verankerd aan het oppervlak van de cups met citraat vermindering van chloorgoudzuur. Dankzijde preferentiële verdeling van stikstof functionaliteiten op de open randen van NCNCs, de BNP gesynthetiseerd in situ van het goud voorlopers neiging om een betere interactie te hebben met de open velgen en vorm BNP &quot;kurk&quot; op de cups. Dergelijke synthese en functionalisering methoden hebben geleid tot een nieuwe BNP-NCNC hybride nanomateriaal voor potentiële toepassingen zoals drug delivery carriers.

<table><tbody><tr><td colspan="4">Reagents</td></tr><tr><td>H2</td><td>Valley National Gases</td><td>Grade 5.0</td><td></td></tr><tr><td>Ar</td><td>Valley National Gases</td><td>Grade 5.0</td><td></td></tr><tr><td>Ferrocene</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>F408-500G</td><td></td></tr><tr><td>Xyleens</td><td>Fisher Scientific</td><td>X5-500</td><td></td></tr><tr><td>Acetonitrile</td><td>EMD</td><td>AXO149-6</td><td></td></tr><tr><td>H2SO4</td><td>Fisher Scientific</td><td>A300-500</td><td></td></tr><tr><td>HNO3</td><td>EMD</td><td>NX0409-2</td><td></td></tr><tr><td>DMF</td><td>Fisher Scientific</td><td>D119-500</td><td></td></tr><tr><td>Ethanol</td><td>Decon</td><td>2716</td><td></td></tr><tr><td>Fenol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>P1037-100G</td><td></td></tr><tr><td>Pyridine</td><td>EMD</td><td>PX2020-6</td><td></td></tr><tr><td>Hydridantin</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>H2003-10G</td><td></td></tr><tr><td>Ninhydrine</td><td>Alfa Aesar</td><td>43846</td><td></td></tr><tr><td>HAuCl4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>52918-1G</td><td></td></tr><tr><td>Natrium Citraat</td><td>SAFC</td><td>W302600</td><td></td></tr><tr><td colspan="4">Equipment</td></tr><tr><td>CVD Oven</td><td>Lindberg/Blue</td><td></td><td></td></tr><tr><td>TEM (lage resolutie)</td><td>FEI Morgagni</td><td></td><td></td></tr><tr><td>TEM (hoge resolutie)</td><td>JOEL</td><td>2100F</td><td></td></tr><tr><td>Probe-tip Sonicator</td><td>Qsonica</td><td>XL-2000</td><td></td></tr><tr><td>UV-Vis Spectrometer</td><td>Perkin-Elmer</td><td>Lambda 900</td><td></td></tr><tr><td>Zeta Potentiaal Analyzer</td><td>Brookheaven</td><td>ZetaPlus</td><td></td></tr><tr><td>EDX spectroscopie</td><td>Phillips</td><td>XL30 FEG</td><td></td></tr></tbody></table>

synthese en functionalisering van stikstof-gedoteerde koolstof nanobuis kopjes met gold nanodeeltjes als cork stoppers

Synthesis and Functionalization of Nitrogen-doped Carbon Nanotube Cups with Gold Nanoparticles as Cork Stoppers

Stikstof-gedoteerde koolstof nanobuisjes bestaan ​​uit vele komvormige grafitische compartimenten genoemd als stikstof-gedoteerde koolstof nanobuis kopjes (NCNCs). Deze as-gesynthetiseerde grafiet nanocups van chemische dampafzetting (CVD) werkwijze werden gestapeld in een head-to-tail fashion gehouden alleen via niet-covalente interacties. Individuele NCNCs kunnen uit hun stapelstructuur worden geïsoleerd door een reeks van chemische en fysische scheidingsprocessen. Eerst werden als zodanig gesynthetiseerde NCNCs geoxideerd in een mengsel van sterke zuren zuurstof bevattende defecten voeren op de grafiet muren. De geoxideerde NCNCs werden vervolgens verwerkt met behulp van hoge-intensiteit probe-tip sonicatiebuffer die effectief gescheiden van de gestapelde NCNCs in individuele grafitisch nanocups. Door hun overvloedige zuurstof en stikstof oppervlaktefunctionaliteiten, de resulterende individuele NCNCs zijn sterk hydrofiel en effectief worden gefunctionaliseerd met gouden nanodeeltjes (BNP), die bij voorkeur passen in de openingvan de bekers als kurk. Deze grafitische nanocups gekurkte met BNP kan veelbelovende toepassingen vinden als nanoschaal containers en drug carriers.

De gesynthetiseerde NCNCs van CVD groei verscheen als een tapijt van zwart geeft een kwartssubstraat. Dikke films van NCNCs gewicht van ongeveer enkele mg werden verkregen door pellen met een scheermesje (Figuur 1B). TEM beelden tonen de morfologie van as-gesynthetiseerde NCNCs bij verschillende vergrotingen (Figuur 1). Bij de kleinere vergroting (figuur 1C), de gesynthetiseerde NCNCs vertoonden allemaal een vezelstructuur met een lengte van typisch enkele micrometers e...

We bespraken de synthese van individuele grafitische nanocups behulp van een reeks van technieken, waaronder chemische damp depositie, zuur oxidatie en probe-tip ultrasoonapparaat. Door citraat vermindering van HAuCl<sub&gt; 4</sub&gt; De grafiet nanocups waren effectief gekurkt met gouden nanodeeltjes door de chemisch reactieve randen van de cups.

Synthese en functionalisering van stikstof-gedoteerde koolstof nanobuis Kopjes met Gold Nanodeeltjes als Cork Stoppers

Nitrogen-doped carbon  nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as  nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs).  These ...

Het algemene doel van het volgende experiment is om individuele hydrofiele grafitische nanobekers te synthetiseren die zijn geïsoleerd uit stikstofgedopeerde koolstofnanobuisjes, en deze te functionaliseren met goudnanodeeltjes als kurken. Dit wordt eerst bereikt door middel van chemische dampafzetting om stikstofgedopeerde koolstofnanobuisjes te synthetiseren die bestaan uit gestapelde nanobekers. Als tweede stap worden de gestapelde nanobekers behandeld met sterke zuuroxidatie en incidenteel met probespitse, waardoor de individuele nanobekers effectief uit hun stapels worden geïsoleerd.Vervolgens worden goudnanodeeltjes gesynthetiseerd door natriumcitraatreductie van chlooraurinezuur in de aanwezigheid van geïsoleerde nanobekers om de opening van de nanobekers af te sluiten; de resultaten, verkregen op basis van transmissie-elektronenmicroscopie en UV-vis-spectroscopie, tonen aan dat de goudnanodeeltjes de opening van de nanobekers effectief afsluiten. We kregen voor het eerst het idee om de koolstofbuisbekers te scheiden en af te sluiten toen we de transmissie-elektronenmicroscopiebeelden van stikstof-gedopeerde koolstofbuizen analyseerden en opmerkten dat deze bestaan uit individuele bekervormige segmenten. Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van kernvragen in het vakgebied van de nanowetenschap en nanotechnologie, zoals de eigenschappen van nanostructuren met gecontroleerde vorm en functionaliteiten.De implicaties van deze techniek strekken zich uit tot de fabricage van nanocontainers en dragers voor medicijnafgifte, omdat de nanobekers een unieke vorm en veelzijdiger functionaliteiten hebben in vergelijking met andere nanomaterialen. Om met de synthese te beginnen, plaatst u een kwartsplaat van één inch bij 12 inch in een kwartsbuis van drie voet lang met een binnendiameter van één inch. Sluit de kwartsbuis vervolgens af met stalen doppen waarin gas- en vloeistofinjectiekoppelingen zijn ingebouwd.Plaats de kwartsbuis in een Lindberg blauwe buis. Maak vervolgens een oplossing van vloeibare precursor bestaande uit ferne, acetonitril en xylenen. Trek ongeveer vijf milliliter van de vloeibare precursor op in een gastichte spuit.Plaats de spuit op een spuitpomp en verbind deze met de inlaat van de kwartsbuis. Assembleer op dit punt het CVD-systeem door alle gasinlaten en -uitlaten aan te sluiten. Laat 845 standaard kubieke centimeter per minuut argon door het systeem stromen gedurende 20 minuten om het systeem te spoelen en controleer na voltooiing van het spoelen op lekken.Start een stroom moleculaire waterstof bij 37,5 standaard kubieke centimeter per minuut en stel de argonstroom in op 127 standaard kubieke centimeter per minuut. Schakel de oven in en stel de temperatuur in op 800 °C zodra deze stabiel is op die temperatuur. Stel de injectiesnelheid van de spuitpomp in op negen milliliter per uur voor zes minuten.Stel na zes minuten de injectiesnelheid in op 1 mL per uur voor de groei van stikstofgedopeerde koolstofnanobuis-cups. Schakel na 90 minuten groei de spuitpomp en de waterstofgasstroom uit en zet de oven uit. Laat het argon blijven stromen om een interne atmosfeer te behouden totdat de oven is afgekoeld tot kamertemperatuur.Wanneer het systeem op kamertemperatuur is, worden alle gasin- en uitlaten en het injectiesysteem onder een afzuigkap of met ademhalingsbescherming losgekoppeld. Demonteer het CVD-systeem en haal de kwartsplaat eruit. Gebruik een eenzijdig scheermesje om de film van stikstofgedoteerde koolstofnanobuis-cups voorzichtig van de plaat af te pellen.Breng de film over met een pincet en een antistatisch pistool voor verspreiding in ethanol voor het oxidatieproces. Neem eerst voorzorgsmaatregelen voor het veilig omgaan met sterk corrosieve vloeistoffen. Breng ongeveer 10 milligram van de gesynthetiseerde NC NCS over naar een ronde kolf van 200 milliliter.Voeg 7,5 milliliters geconcentreerd salpeterzuur toe aan de kolf. Sonicate het mengsel kort in een waterbad voor een betere dispersie. Voeg vervolgens langzaam 22,5 milliliters geconcentreerd zwavelzuur toe; sonicate het reactiemengsel vervolgens gedurende vier uur in een waterbad bij kamertemperatuur.Verdun vervolgens het reactiemengsel met 100 milliliters water en plaats het mengsel in een ijsbad. Nadat het mengsel is afgekoeld tot kamertemperatuur, wordt een wateraspirator gebruikt om het mengsel te filteren door een POLYTETRAFLUOROETHYLEEN- of PTFE-membraan met een poriegrootte van 220 nanometers. Was het materiaal op het filtermembraan met 200 milliliters 0,01 molar natriumhydroxide om eventuele zure residuele bijproducten te verwijderen.Was het materiaal vervolgens met 200 milliliters van een 0,01 molar zoutzuuroplossing. Was het materiaal daarna met water totdat het filtraat een neutrale pH heeft. Plaats ten slotte de geoxideerde NC NCS in 50 milliliters water.Sonicate het mengsel om het materiaal te dispergeren. Meestal is ongeveer vijf minuten voldoende, waarna de resulterende suspensie bij kamertemperatuur kan worden bewaard voor experimenten. Om de NC ncs te scheiden, brengt u de suspensie van geoxideerd materiaal in water over naar een plastic bekerglas van 100 milliliter dat in een ijsbad is geplaatst.Vul de plastic beker met water tot de markering van 50 milliliter. Voorzie een sonicatip van een titanium microtip met een diameter van een kwart inch en stel deze in op 60% van de maximale amplitude. Dompel de microtip in het centrum van de oplossing en sonicate gedurende 12 uur met een aan/uit-interval van 32 seconden.Vervang het ijs elke 30 minuten om oververhitting te voorkomen. Stop de sonicatie na 12 uur. Filtreer de NC NC-suspensie door een PTFE-filtermembraan met een poriegrootte van 220 nanometer om grote deeltjes te verwijderen. De resulterende NC NC-monsters kunnen opnieuw bij kamertemperatuur worden bewaard voor verdere toepassingen.De analyse begint met de bereiding van twee reagentia, reagens A en B. A bevat fenol, ethanol-purine en hydraan-danine in water. Reagens B is hyran opgelost in ethanol.Vul kleine reageerbuisjes met 600 µL ethanol. Voeg aan elk van de buisjes 400 µL NC NNC-oplossing toe, of 400 µL water als controle. Voeg 100 µL reagens A en 25 µL reagens B toe aan de buisjes.Sluit de reageerbuisjes af met paraffine en verhit ze gedurende 10 minuten in een oliebad van 100 °C. Filtreer het monster via een spuitfilter om vaste deeltjes te verwijderen en verzamel de filtraatoplossing voor de analyse. Neem de zichtbare spectra van de filtraten met en zonder NC NCS en pas colorimetrie toe.Registreer de absorbantie van de piek gecentreerd op 570 nanometer voor gebruik met de wet van Beer-Lambert om de aminebeladingen te berekenen die nodig zijn om gouddeeltjes in de NC ncs te introduceren. Begin met vier milliliters van een waterige suspensie met gescheiden NC NCS met een concentratie van 0,01 milligram per milliliter.Sonicate de suspensie vijf minuten lang in een sonicaatwaterbad. Voeg tijdens de laatste minuut van de sonicatie één milliliter van een waterige oplossing van chloorfenolrode zuur met een concentratie van één milligram per milliliter toe.Plaats de oplossing vervolgens op een roerplaat bij 70 °C. Voeg druppelsgewijs 250 µL van een 1% gewichtsconcentratie waterige natriumcitraatoplossing toe. Roer het reactiemengsel twee uur lang krachtig op de warmteplaat.Centrifugege vervolgens het reactiemengsel bij 3, 400 RPM gedurende 15 minuten. Verwijder daarna het supernatant om het neerslag te behouden dat de met goudnanodeeltjes gefunctionaliseerde NC NCS bevat; dispergeer het neerslag in vier milliliters water en centrifugeer opnieuw. Transmissie-elektronenmicroscopie laat de fibrillaire structuur van de stikstofgedopeerde nanotubes zien, met een typische lengte van enkele microns en diameters van 20 tot 30 nanometers.Afbeeldingen met een hogere resolutie tonen de nanobuisjesbekers die op elkaar gestapeld zijn. Hier tonen de transmissie-elektronenmicroscopie-afbeeldingen NC NCS na zuuroxidatie. Het oxidatieproces heeft de vezels in secties van één micron lengte gesneden, maar omdat de IC-bekers na de probe tips, sonicatie en filtratie nog steeds gestapeld zijn, verschijnen de NC NCS als individuele bekers met een lengte van minder dan 200 nanometer.Het oxidatieproces resulteert in een verandering van het zetapotentieel van de NC NCS van positief naar negatief. Zoals links wordt getoond, laat de grafiek rechts volgens de Kaiser-test zien dat de inherente aminegroepen van de NC NCS niet werden beïnvloed, zoals links te zien is. Wanneer de NC NCS werden gefunctionaliseerd met goudnanodeeltjes, kreeg bijna elke NC NCS er één.Veel van de goudnanodeeltjes vormden stoppen in de cups, zoals hier rechts wordt getoond. De inzetfoto laat het kleurverschil na centrifugatie zien tussen de vrije goudnanodeeltjes uit het supernatant links en de goudnanodeeltjes op de NNC NCS rechts. De meer paarse kleur komt overeen met een roodverschuiving van de goudoppervlakte-plasmonresonantieband in het zichtbare spectrum, zoals te zien is in de gegevens.Zodra men deze techniek beheerst, kan deze in één dag worden uitgevoerd mits dit correct gebeurt. Vergeet niet dat het werken met koolstofnanomaterialen gevaarlijk kan zijn en dat er voorzorgsmaatregelen, zoals het gebruik van ademhalingsbescherming, moeten worden genomen tijdens het uitvoeren van deze procedure. Na de ontwikkeling heeft deze techniek de weg vrijgemaakt voor onderzoekers in het veld van de nanowetenschap en specifiek de nanomedicijnwetenschap om toepassingen van deze functionele nanodragers te verkennen voor gerichte therapieën en gecontroleerde afgifte van geneesmiddelen.

synthesis-functionalization-nitrogen-doped-carbon-nanotube-cups-with

Research

JoVE Journal

Engineering

Techniek

Oplossing-opgehangen goud nanobuizen met gecontroleerde afmetingen kunnen worden gesynthetiseerd door elektrochemische depositie in poreuze anodische aluminiumoxide (AAO) membranen met een hydrofoob polymeer kern. Goud nanobuisjes en nanobuis arrays veelbelovend voor toepassingen in plasmonische biosensing, oppervlakte-enhanced Raman spectroscopie, foto-thermische verwarming, ionische en moleculaire transport, microfluidics, katalyse en elektrochemische detectie.

Sjabloon gerichte synthese van Plasmonische Gold nanobuizen met afstelbare IR absorptie

Hier presenteren we een protocol met een sol-gel proces om goud geïntercaleerd in de wanden van mesoporeuze materialen (GMS) te synthetiseren, waarvan is bevestigd dat het een mesoporeuze matrix bezit met goud geïntercaleerd in de wanden, wat grote stabiliteit en recycleerbaarheid verleent.

Synthese en katalytische prestaties van Gold tussengevoegd in de muren van mesoporeus siliciumdioxide-

De synthese van uniforme goudnanodeeltjes bedekt met halfgeleiderschelpen van CdS of ZnS wordt uitgevoerd. De halfgeleidercoating wordt uitgevoerd door eerst een zilversulfidelaagje af te zetten en de zilverkationen uit te wisselen voor zink- of cadmiumkationen.

Synthese, karakterisering en functionalisering van de hybride AU / CdS en Au / ZnS Core / Shell Nanodeeltjes

Een methode voor de functionele bewerking van koolstofnanobuisjes met structureel aanpasbare polymere inkapselinglagen en structurele karakterisering met behulp van kleinhoekige neutronenscattering wordt gepresenteerd.

Functionalisering van Enkelwandige koolstof nanobuisjes met Thermo-omkeerbare Block copolymeren en karakterisering door Small-angle Neutron Scattering

We tonen de fabricage van periodieke gouden nanocup arrays gebruikmakend van de colloïdale lithografische technieken en bespreken het belang van nanoplasmonic films.

Fabricage van periodieke gouden Nanocup Arrays gebruikmakend van de colloïdale lithografie

Beschrijven we een methode voor de synthese van biocompatibel 10-nm gouden nanodeeltjes, matiemaatschappij door poly-ethyleen-glycol coating op het oppervlak. Deze deeltjes kunnen worden gebruikt in vitro en in vivo voor het leveren van therapeutics nanoschaal cellulaire en extracellulaire ruimten die zijn moeilijk toegankelijk met conventionele nanoparticle maten.

Synthese van matiemaatschappij 10-nm polymeer beklede gouddeeltjes voor endotheel Targeting en Drug Delivery

Amphiphilic goud nanodeeltjes kunnen worden gebruikt in vele biologische toepassingen. Een protocol voor het synthetiseren van goud nanodeeltjes bedekt met een binair mengsel van liganden en een gedetailleerde karakterisering van deze deeltjes wordt gepresenteerd.

Synthese en karakterisering van amphiphilic goud nanodeeltjes

Deze studie presenteert een haalbare procedure voor het synthetiseren van goud dendritische nanoforests op titaniumnitride/silicium substraten. De dikte van goud dendritische nanoforests stijgt lineair binnen 15 min van een synthese reactie.

Groei van goud dendritische Nanoforests op Titanium Nitride-gecoat silicium substraten

Een combinatie van oplossings- en oppervlakte-ondersteunde synthese opent nieuwe richtingen in de atomair nauwkeurige synthese van nanostructuren. De aftastentunneling microscopie (STM) die door contactloze atoomkrachtmicroscopie (nc-AFM) wordt aangevuld maakt gedetailleerde karakterisering van nieuw ontworpen en gegenereerde op koolstof gebaseerde nano-voorwerpen mogelijk.

Microscopische visualisatie van poreuze nanografenen gesynthetiseerd door een combinatie van oplossings- en oppervlaktechemie

Een protocol voor het synthetiseren van ~12 nm diameter gouden nanodeeltjes (Au nanodeeltjes) in een organisch oplosmiddel wordt gepresenteerd. De gouden nanodeeltjes zijn afgedekt met oleylamine liganden om agglomeratie te voorkomen. De gouden nanodeeltjes zijn oplosbaar in organische oplosmiddelen zoals tolueen.

Gouden nanodeeltjessynthese

Hier presenteren we een protocol om co-nanodeeltjes te synthetiseren die worden ondersteund op koolstofnanobuisjes met co- en n-dopants voor waterstofproducties.

Synthese van metalen nanodeeltjes ondersteund op koolstofnanobuis met gedopeerde co- en N-atomen en de katalytische toepassingen ervan bij waterstofproductie

Leer de synthese en functionalisering van grafiet nanobekers met goud nanodeeltjes als kurkstoppen. Deze methode gebruikt chemische dampdepositie en zure oxidatie voor isolatie en karakterisatie.

Synthese en functionalisering van stikstof-gedoteerde koolstof nanobuis Kopjes met Gold Nanodeeltjes als Cork Stoppers

Meer video's verkennen