Name: Gyroid Nickel nanostructuren van diblokcopolymeer supramoleculen (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-04-28T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 40 s
Description: Leer hoe je geordende nikkelschuimen met inverse gyroid-morfologie synthetiseert via elektroloze depositie in nanoporëuze templates van diblokcopolymeer-supramoleculen. Deze methode biedt een intuïtieve aanpak voor nanomaterialen.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Wij erkennen financiële steun van het Zernike Institute for Advanced Materials van de Rijksuniversiteit Groningen.

1. Bereiding en karakterisering van PS-b-P4VP (PDP) Complexen met Double Gyroid morfologie <ol><li> Weeg polystyreen-blok-poly (4-vinylpyridine) (PS-b-P4VP) en pentadecylfenol (PDP, M r = 304,51 g / mol). Om gyroid morfologie verkrijgen zorgvuldige selectie van de hoeveelheid PDP moet (de gewichtsfractie van P4VP (PDP) blok (f P4VP (PDP)) moet ca. zijn. 0,6 volgens het fasediagram van AB lineaire diblokcopolymeren). Meestal 0,15-0,2 g PS-b-P4VP tot PS-b-P4VP (PDP) films 50-100 urn dik (aangezien de diameter van een petrischaal die in stap 1.3 is 5-6 cm). Bereken de hoeveelheid PDP volgens de volgende vergelijkingen: <img alt="Vergelijking 1" src="/files/ftp_upload/50673/50673eq1.jpg" /> <img alt="Vergelijking 2" src="/files/ftp_upload/50673/50673eq2.jpg" /> <img alt="Vergelijking 3" src="/files/ftp_upload/50673/50673eq3.jpg" /><br/&gt; <img alt="Vergelijking 4" src="/files/ftp_upload/50673/50673eq4.jpg" /></li><li> Los PS-b-P4VP en PDP in chloroform toe en roer gedurende een paar uur bij kamertemperatuur geroerd. Handhaaf de polymeerconcentratie dan 2 gew% aan de homogene complexvorming te waarborgen. </li><li> Giet de oplossing in een glazen petrischaal. </li><li> Zet de schaal in een verzadigde chloroform sfeer. </li><li> Na ongeveer een week, neem de petrischaal. Een film van de supramoleculaire complex wordt gevormd. </li><li> Droog de film onder vacuüm bij 30 ° C geïncubeerd. </li><li> Plaats de film in een speciaal ontworpen verpakking, verwijder de lucht uit de container en dan vullen met stikstof. Gloeien de film gedurende 4 dagen in de oven op 120 ° C onder N2 atmosfeer met 1 bar overdruk. </li><li> Knip het kleine stukje van de film, insluiten in epoxy en genezen het &#39;s nachts bij 40 ° C. </li><li> Microtoom het monster tot een dikte van ongeveer 80 nm met een diamanten mes bij kamertemperatuur. The microtomed sectie zal drijven op het water. Pak ze op en leg op Cu roosters. </li><li> Zet de roosters met de microtomed secties in een pot met jodium. Na 45 min monsters zijn gekleurd en klaar voor transmissie elektronenmicroscopie. </li><li> Plaats de Cu roosters met gekleurde coupes in de transmissie-elektronenmicroscoop die in versneld spanning van 120 kV en de voorbeeldfoto. </li><li> Steek het stuk van de film (verkregen na stap 1.7) in het monster houder voor kleine hoek X-ray scattering en zet het vast met een Kapton tape. Plaats de voorbereide monsterhouder in de machine voor SAXS. Open de X-ray sluiter en het verwerven van de 2D verstrooiing patroon. Integreer de verkregen 2D-patroon en de positie van de pieken in 1D patroon te analyseren. </li></ol> 2. Generatie en karakterisatie van de poreuze structuur <ol><li> Leg het werk van de film (verkregen na stap 1.7) in ethanol en bewaar deze voor drie dagen. </li><li> Droog het monster. </li><li> Prebereiden van monsters voor 1H NMR metingen. Ontbinden PDP poeder, PS-b-P4VP poeder, supramoleculaire complexe PS-b-P4VP (PDP) (na stap 1.7), en poreuze film (na stap 2.2) in CDCI3. Record 1H NMR spectra bij kamertemperatuur. </li><li> Analyseer PS-b-P4VP poeder, supramoleculaire complex PS-b-P4VP (PDP) (na stap 1.7) en poreuze folie (na stap 2.2) door differentiële scanning calorimetrie. Gebruik een gemoduleerde wijze met een verwarmings / afkoelsnelheid van 1 ° C / min, een oscillatie-amplitude van 0,5 ° C en een oscillatie periode van 60 sec. Equilibreer de monsters bij -30 ° C, warmte 180 ° C, afkoelen tot -30 ° C en vervolgens opnieuw verhit tot 180 ° C. Met de gegevens van de tweede verwarmingscyclus voor de analyse. </li><li> Outgas de poreuze monster (na stap 2.2) gedurende 8 uur bij kamertemperatuur en gedurende 18 uur bij 70 ° C en uitvoeren stikstofadsorptie metingen bij 77 K. </li><li> Gebruik de juiste software (bijvoorbeeld WinADP) en modellen om de verkregen isothermen analyseren. </li><li> Droog de poreuze monster (na stap 2.2) bij 50 ° C gedurende 8 uur en ontgast bij kamertemperatuur en een druk van 0,5 Pa gedurende 2 uur. </li><li> Voer kwikporosiemetrie. </li></ol> 3. Plaatsen Nikkel in de Template Polymer <ol><li> Weeg tin chloride (SnCl 2, M r = 189,60 g / mol) en de voorbereiding van een waterige oplossing (0,1 M SnCl 2 / 0,1 M HCl; 1,896 g SnCl 2, 0,8 ml HCl en 100 ml H 2 O). Plaats de oplossing op een schudinrichting gedurende de nacht de volledige oplossing van SnCl2 waarborgen. </li><li> Weeg palladiumchloride (PdCl2, M r = 177,33 g / mol) en de voorbereiding van een waterige oplossing (0,0014 M PdCl2 / 0,25 M HCl; 0,025 g PdCl2, 2 ml HCl en 100 ml H 2 O). </li><li> Bereid deel 1 van de nikkelbad: Weeg 6,78 g nikkel sulfaat hexahydraat (NiSO 4 • 6H 2 O, M r = 2620,85 g / mol) en 2 g natrium citraat (Na 3C 6H 5 O 7, Mr = 258,06 g / mol) en ontbinden in 80 ml ​​water. Voeg 828 ul 85% melkzuur (C 3 H 6 O 3 M r = 90,08 g / mol). </li><li> Bereid deel 2 van de nikkelbad: gewicht op 0,2 g boraan dimethylaminecomplex ((CH 3) 2 NHBH 3, M r = 58,92 g / mol) en los het op in 20 ml water. Boraan dimethylaminecomplex moet in een goed geventileerde zuurkast worden behandeld. </li><li> Dompel de poreuze folie (na stap 2.2) in de waterige oplossing van tinchloride (stap 3.1) gedurende 1 uur. </li><li> Spoel de film grondig met gedeïoniseerd water. </li><li> Dompel de film in de waterige oplossing van palladium chloride (stap 3.2) gedurende 1 uur. </li><li> Spoel de film grondig met gedeïoniseerd water. </li><li> Meng deel 1 (3.3) en deel 2 (3.4) van de nikkelbad. Stel de pH op 7,0 met ammoniumhydroxide. </li><li> Dompel de film in het nikkelbad 1 uur. </li><li> Spoel de film grondig met gedeïoniseerd water. </li><li> Droog het monster. </li><li> Bereid de vergulde steekproef voor elektronenmicroscopie, zoals beschreven in de stappen 1.8-1.9. </li><li> Beeld het monster zoals beschreven in stap 1.11. </li><li> Plaats Cu grids met de secties van de vergulde monster in de hoge-resolutie transmissie elektronenmicroscoop. Acquire hoge-resolutie TEM microfoto. Observeer het monster onder de microscoop en kies het gebied voor elementaire analyse door EDX (Energy Dispersive Analyse van de X-stralen). Voer de EDX analyse van het gekozen gebied en analyseren van de verkregen patroon. </li></ol> 4. Blootstelling van de Inverse Gyroid Nikkel Foam <ol><li> Plaats de nikkel geplateerde film (na stap 3.12) in een oven bij 350 ° C en het houden van 1 uur tot 4 dagen. </li><li> Bevestig het monster op de monsterhouder met een zilveren plak. </li><li> Plaats het monster in de scanning elektronenmicroscoop microscope. Acquire verschillende beelden van het monster. </li><li> Plaats het monster in de scanning elektronenmicroscoop. Observeer het monster onder de microscoop en kies het gebied voor elementaire analyse door EDX. Voer de EDX analyse van het gekozen gebied en analyseren van de verkregen patroon. </li></ol>

<ol><li>Erlebacher, J., Aziz, M. J., Karma, A., Dimitrov, N., Sieradzki, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evolution+of+nanoporosity+in+dealloying%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Evolution of nanoporosity in dealloying.</a> Nature. 410, 450-453 (2001).</li>
<li>Nyce, G. W., Hayes, J. R., Hamza, A. V., Satcher, J. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+Characterization+of+Hierarchical+Porous+Gold+Materials%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Synthesis and Characterization of Hierarchical Porous Gold Materials.</a> Chem. Mater. 19, 344-346 (2007).</li>
<li>Detsi, E., van de Schootbrugge, M., Punzhin, S., Onck, P. R., De Hosson, J. T. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On+tuning+the+morphology+of+nanoporous+gold%5BTitle%5D)+AND+%22Scripta+Mater%22%5BJournal%5D)">On tuning the morphology of nanoporous gold.</a> Scripta Mater. 64, 319-322 (2011).</li>
<li>Gacoin, T., Lahlil, K., Larregaray, P., Boilot, J. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Transformation+of+CdS+Colloids%3A+Sols%2C+Gels%2C+and+Precipitates%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+B%22%5BJournal%5D)">Transformation of CdS Colloids: Sols, Gels, and Precipitates.</a> J. Phys. Chem. B. 105, 10228-10235 (2001).</li>
<li>Tappan, B. C., Steiner, S. A., Luther, E. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoporous+Metal+Foams%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Nanoporous Metal Foams.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 49, 4544-4565 (2010).</li>
<li>Leventis, N., Chandrasekaran, N., Sadekar, A. G., Sotiriou-Leventis, C., Lu, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((One-Pot+Synthesis+of+Interpenetrating+Inorganic%2FOrganic%5BTitle%5D)+AND+%22Networks+of+CuO%2FResorcinol-Formaldehyde+Aerogels%3A+Nanostructured+Energetic+Materials.+J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">One-Pot Synthesis of Interpenetrating Inorganic/Organic.</a> Networks of CuO/Resorcinol-Formaldehyde Aerogels: Nanostructured Energetic Materials. J. Am. Chem. Soc. 131, 4576-4577 (2009).</li>
<li>Leventis, N., Chandrasekaran, N., Sotiriou-Leventis, C., Mumtaz, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Smelting+in+the+age+of+nano%3A+iron+aerogels%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mater.+Chem%22%5BJournal%5D)">Smelting in the age of nano: iron aerogels.</a> J. Mater. Chem. 19, 63-65 (2009).</li>
<li>Tappan, B. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultralow-Density+Nanostructured+Metal+Foams%3A+Combustion+Synthesis%2C+Morphology%2C+and+Composition%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Ultralow-Density Nanostructured Metal Foams: Combustion Synthesis, Morphology, and Composition.</a> J. Am. Chem. Soc. 128, 6589-6594 (2006).</li>
<li>Ashby, M. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metal+Foams%3A+a+Design+Guide%5BTitle%5D)+AND+%22Butterworth-Heinemann%22%5BJournal%5D)">Metal Foams: a Design Guide.</a> Butterworth-Heinemann. , (2000).</li>
<li>Tekoglu, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Size+Effects+in+Cellular+Solids%5BTitle%5D)+AND+%22%22%5BJournal%5D)">Size Effects in Cellular Solids.</a> , University of Groningen. (2007).</li>
<li>Amsterdam, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structural+Performance+and+Failure+Analysis+of+Aluminium+Foams%5BTitle%5D)+AND+%22%22%5BJournal%5D)">Structural Performance and Failure Analysis of Aluminium Foams.</a> , University of Groningen. (2008).</li>
<li>Bates, F. S., Fredrickson, G. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Block+Copolymer+Thermodynamics%3A+Theory+and+Experiment%5BTitle%5D)+AND+%22Annu.+Rev.+Phys.+Chem%22%5BJournal%5D)">Block Copolymer Thermodynamics: Theory and Experiment.</a> Annu. Rev. Phys. Chem. 41, 525-527 (1990).</li>
<li>Hamley, I. W. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aHamley%2C+IW+%22The+Physics+of+Block+Copolymers%22">The Physics of Block Copolymers</a>. , Oxford University Press. (1998).</li>
<li>Abetz, V., Simon, P. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aAbetz%2C+V+%22Advances+in+Polymer+Science%22">Advances in Polymer Science</a>. , Springer. Berlin / Heidelberg. (2005).</li>
<li>Hillmyer, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoporous+Materials+from+Block+Copolymer+Precursors%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Polym.+Sci%22%5BJournal%5D)">Nanoporous Materials from Block Copolymer Precursors.</a> Adv. Polym. Sci. 190, 137-181 (2005).</li>
<li>Mansky, P., Harrison, C. K., Chaikin, P. M., Register, R. A., Yao, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanolithographic+templates+from+diblock+copolymer+thin+films%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Nanolithographic templates from diblock copolymer thin films.</a> Appl. Phys. Lett. 68, 2586-2588 (1996).</li>
<li>Hashimoto, T., Tsutsumi, K., Funaki, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoprocessing+Based+on+Bicontinuous+Microdomains+of+Block+Copolymers%3A+Nanochannels+Coated+with+Metals%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Nanoprocessing Based on Bicontinuous Microdomains of Block Copolymers: Nanochannels Coated with Metals.</a> Langmuir. 13, 6869-6872 (1997).</li>
<li>Chen, S. -Y., Huang, Y., Tsiang, R. C. -C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ozonolysis+efficiency+of+PS-b-PI+block+copolymers+for+forming+nanoporous+polystyrene%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Polym.+Sci.+A+Polym.+Chem%22%5BJournal%5D)">Ozonolysis efficiency of PS-b-PI block copolymers for forming nanoporous polystyrene.</a> J. Polym. Sci. A Polym. Chem. 46, 1964-1973 (2008).</li>
<li>Thurn-Albrecht, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoscopic+Templates+from+Oriented+Block+Copolymer+Films%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Nanoscopic Templates from Oriented Block Copolymer Films.</a> Adv. Mater. 12, 787-791 (2000).</li>
<li>Park, M., Harrison, C., Chaikin, P. M., Register, R. A., Adamson, D. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Block+Copolymer+Lithography%3A+Periodic+Arrays+of+%7E1011+Holes+in+1+Square+Centimeter%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Block Copolymer Lithography: Periodic Arrays of ~1011 Holes in 1 Square Centimeter.</a> Science. 276, 1401-1404 (1997).</li>
<li>Cheng, J. Y., Ross, C. A., Thomas, E. L., Smith, H. I., Vancso, G. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+of+nanostructures+with+long-range+order+using+block+copolymer+lithography%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Fabrication of nanostructures with long-range order using block copolymer lithography.</a> Appl. Phys. Lett. 81, 3657-3659 (2002).</li>
<li>Voet, V. S. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Interface+Segregating+Fluoralkyl-Modified+Polymers+for+High-Fidelity+Block+Copolymer+Nanoimprint+Lithography%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Interface Segregating Fluoralkyl-Modified Polymers for High-Fidelity Block Copolymer Nanoimprint Lithography.</a> J. Am. Chem. Soc. 133, 2812-2815 (2011).</li>
<li>Zalusky, A. S., Olayo-Valles, R., Wolf, J. H., Hillmyer, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ordered+Nanoporous+Polymers+from+Polystyrene-Polylactide+Block+Copolymers%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Ordered Nanoporous Polymers from Polystyrene-Polylactide Block Copolymers.</a> J. Am. Chem. Soc. 124, 12761-12773 (2002).</li>
<li>Crossland, E. J. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+Bicontinuous+Double+Gyroid+Hybrid+Solar+Cell%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">A Bicontinuous Double Gyroid Hybrid Solar Cell.</a> Nano Lett. 9, 2807-2812 (2008).</li>
<li>Uehara, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Size-Selective+Diffusion+in+Nanoporous+but+Flexible+Membranes+for+Glucose+Sensors%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Size-Selective Diffusion in Nanoporous but Flexible Membranes for Glucose Sensors.</a> ACS Nano. 3, 924-932 (2009).</li>
<li>Voet, V. S. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Poly%28vinylidene+fluoride%29%2Fnickel+nanocomposites+from+semicrystalline+block+copolymer+precursors%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Poly(vinylidene fluoride)/nickel nanocomposites from semicrystalline block copolymer precursors.</a> Nanoscale. 5, 184-192 (2013).</li>
<li>Brinker, C. J., Scherer, J. W. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aBrinker%2C+CJ+%22Sol-Gel+Science%3A+The+Physics+and+Chemistry+of+Sol-Gel+Processing%22">Sol-Gel Science: The Physics and Chemistry of Sol-Gel Processing</a>. , Academic Press. (1990).</li>
<li>Hsueh, H. -Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Inorganic+Gyroid+with+Exceptionally+Low+Refractive+Index+from+Block+Copolymer+Templating%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Inorganic Gyroid with Exceptionally Low Refractive Index from Block Copolymer Templating.</a> Nano Lett. 10, 4994-5000 (2010).</li>
<li>Hsueh, H. -Y., Ho, R. -M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Bicontinuous+Ceramics+with+High+Surface+Area+from+Block+Copolymer+Templates%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Bicontinuous Ceramics with High Surface Area from Block Copolymer Templates.</a> Langmuir. 28, 8518-8529 (2012).</li>
<li>Riedel, W. Electroless Nickel Plating. , (1991).</li>
<li>Mallory, G. O., Hajdu, J. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electroless+Plating%3A+Fundamentals+and+Applications%5BTitle%5D)+AND+%22American+Electroplaters+and+Surface+Finishers+Society%22%5BJournal%5D)">Electroless Plating: Fundamentals and Applications.</a> American Electroplaters and Surface Finishers Society. , (1992).</li>
<li>Djokić, S. S. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aDjoki%C4%87%2C+SS+%22Modern+Aspects+of+Electrochemistry%22">Modern Aspects of Electrochemistry</a>. , Springer US. (2002).</li>
<li>Djokić, S. S., Cavallotti, P. L. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aDjoki%C4%87%2C+SS+%22Modern+Aspects+of+Electrochemistry%22">Modern Aspects of Electrochemistry</a>. , Springer. New York. (2010).</li>
<li>Crossland, E. J. W., Ludwigs, S., Hillmyer, M. A., Steiner, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Control+of+gyroid+forming+block+copolymer+templates%3A+effects+of+an+electric+field+and+surface+topography%5BTitle%5D)+AND+%22Soft+Matter%22%5BJournal%5D)">Control of gyroid forming block copolymer templates: effects of an electric field and surface topography.</a> Soft Matter. 6, 670-676 (2010).</li>
<li>Hsueh, H. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoporous+Gyroid+Nickel+from+Block+Copolymer+Templates+via+Electroless+Plating%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Nanoporous Gyroid Nickel from Block Copolymer Templates via Electroless Plating.</a> Adv. Mater. 23, 3041-3046 (2011).</li>
<li>Vukovic, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Supramolecular+Route+to+Well-Ordered+Metal+Nanofoams%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Supramolecular Route to Well-Ordered Metal Nanofoams.</a> ACS Nano. 5, 6339-6348 (2011).</li>
<li>Mao, H., Hillmyer, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Macroscopic+samples+of+polystyrene+with+ordered+three-dimensional+nanochannels%5BTitle%5D)+AND+%22Soft+Matter%22%5BJournal%5D)">Macroscopic samples of polystyrene with ordered three-dimensional nanochannels.</a> Soft Matter. 2, 57-59 (2006).</li>
<li>Kobayashi, Y., Tadaki, Y., Nagao, D., Konno, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Deposition+of+Gold+Nanoparticles+on+Polystyrene+Spheres+by+Electroless+Metal+Plating+Technique%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Conf.+Ser%22%5BJournal%5D)">Deposition of Gold Nanoparticles on Polystyrene Spheres by Electroless Metal Plating Technique.</a> J. Phys. Conf. Ser. 61, 582-586 (2007).</li>
<li>Finnefrock, A. C., Ulrich, R., Toombes, G. E., Gruner, S. M., Wiesner, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+plumber%27s+nightmare%3A+a+new+morphology+in+block+copolymer-ceramic+nanocomposites+and+mesoporous+aluminosilicates%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">The plumber's nightmare: a new morphology in block copolymer-ceramic nanocomposites and mesoporous aluminosilicates.</a> J. Am. Chem. Soc. 125, 13084-13093 (2003).</li>
<li>Tyler, C. A., Morse, D. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Orthorhombic+Fddd+network+in+triblock+and+diblock+copolymer+melts%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+Lett%22%5BJournal%5D)">Orthorhombic Fddd network in triblock and diblock copolymer melts.</a> Phys. Rev. Lett. 94, 208-302 (2005).</li>
<li>Ranjan, A., Morse, D. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Landau+theory+of+the+orthorhombic+Fddd+phase%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+E%22%5BJournal%5D)">Landau theory of the orthorhombic Fddd phase.</a> Phys. Rev. E. 74, 011803(2006).</li>
<li>Kim, M. I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Stability+of+the+Fddd+Phase+in+Diblock+Copolymer+Melts%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Stability of the Fddd Phase in Diblock Copolymer Melts.</a> Macromolecules. 41, 7667-7670 (2008).</li>
</ol>

De auteurs verklaren geen concurrerende financiële belangen.

Supramoleculaire complexen worden met succes toegepast voor het vervaardigen van goed geordende metalen nanofoams. In deze werkwijze, de cruciale stap de juiste template verkrijgen, namelijk een sjabloon met gyroid morfologie. In het fasediagram van blokcopolymeren de gyroid gebied is zeer klein en het is nogal moeilijk te richten. Dit betekent dat als conventionele blokcopolymeren worden gebruikt als uitgangsmaterialen de zeer uitgebreide synthese te herhalen totdat het gewenste samenstelling die aanleiding ge...

Er zijn verschillende technieken beschikbaar voor de bereiding van metalen nanofoams: dealloying 1-3, sol-gel benadert 4,5, nanosmelting 6,7, en verbranding synthese 8. In het dealloying proces het uitgangsmateriaal is meestal een binaire legering, bijvoorbeeld een legering van zilver en goud. Hoe minder edelmetaal zilver in dit geval kunnen ofwel chemisch of elektrochemisch resulteert in een ongeordende poreuze gouden schuim met nanogrootte ligamenten worden verwijderd. Bij verbranding synthese, metaal is gemengd met een energieke voorloper die energie vrijkomt tijdens de afbraak en drijft de vorming van metaal nanofoam 8. Studies naar het mechanisch gedrag van metaalschuim blijkt dat in ongeordende architecturen spanningen niet effectief de algehele macroschaal 9-11 verzonden van het ligament nanoschaal. Aldus geordende metalen nanofoams verwacht superieure mechanische eigenschappen in vergelijking met dewanordelijke degenen. Het idee is hier vertegenwoordigd is om blokcopolymeren die zichzelf assembleren tot besteld nanostructuren als voorlopers van metalen nanofoams dienst. Afhankelijk van de samenstelling van een blokcopolymeer, het totale aantal monomeereenheden en de mate van afstoting tussen de chemisch verbonden blokken, verschillende morfologieën weergegeven zoals: bolvormig, cilindrisch, lamellaire, dubbele gyroid, hexagonaal geperforeerd lamellaire en anderen 12-14 . Bovendien kan polymeerblokken selectief afgebroken waardoor nanoporeuze materialen 15. De meest voorkomende methoden zijn: ozonolyse 16-18, UV-straling 19, reactief ion etsen 20-22, 23-26 en ontbinding. De gegenereerde poreuze structuren kunnen worden opgevuld met diverse anorganische materialen. Metaaloxiden (bijvoorbeeld SiO2, TiO2) gewoonlijk ingebracht via sol-gel methode in de sjabloon kanalen 27-29. Electrochemical en stroomloos bekleden worden vaak gebruikt om metalen te storten in of op sjablonen 30-33. Tenslotte kan het resterende polymeer uit het polymeer / anorganische nanohybride via pyrolyse 2, ontbinding 34,35, 28,29 UV degradatie, enz. worden verwijderd In onze aanpak gaan we uit van een supramoleculaire complex van polystyreen-blok-poly (4-vinylpyridine) (PS-b-P4VP) diblokcopolymeer en amfifiele pentadecylfenol (PDP) moleculen. Dit complex is een gevolg van de waterstofbinding tussen PDP en pyridine ringen (figuur 1a). De samenstelling van de uitgangsmaterialen blokcopolymeer en de hoeveelheid toegevoegd PDP worden gekozen zodanig dat de verkregen systeem zelf-assembleert de bicontinue dubbele gyroid morfologie met een PS-netwerk en een P4VP (PDP) matrix (Figuur 1b). PDP moleculen selectief opgelost in ethanol en P4VP ketens instorting op het PS-netwerk (Figuur 1c). Vervolgens gebruikt stroomloos plateren werkwijze nikkel afgezet in de poriën van de template (Figuur 1d). Na het verwijderen van de resterende polymeer via pyrolyse, is een goed geordende gyroid nikkel nanofoam verkregen (Figuur 1e).

<table><tbody><tr><td colspan="4">Reagents</td></tr><tr><td>PS-b-P4VP, CAS: 26222-40-2</td><td>Polymer Source Inc.</td><td>P9009-S4VP P136-S4VP P5462-S4VP P3912-S4VP</td><td>aantonkelijke informatie wordt gegeven in een aparte tabel</td></tr><tr><td>PDP</td><td>Aldrich</td><td>P4402-100G-A</td><td>twee keer herkristalliseerd uit petroleumether</td></tr><tr><td>SnCl2</td><td>Acros Organics</td><td>196981000</td><td></td></tr><tr><td>PdCl2</td><td>Aldrich</td><td>76050</td><td></td></tr><tr><td>NiSO4&bull;H2O</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>227676</td><td></td></tr><tr><td>Melkzuur</td><td>Aldrich</td><td>W261106</td><td></td></tr><tr><td>Citrazijnzuurtrinatriumzout</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>C3674</td><td></td></tr><tr><td>Boraan dimethylaminecomplex</td><td>Aldrich</td><td>180238</td><td></td></tr><tr><td>PS-b-P4VP catalogusnummer</td><td>Mn (PS), g/mol</td><td>Mn(P4VP), g/mol</td><td>PDI</td></tr><tr><td>P9009-S4VP</td><td>24000</td><td>9500</td><td>1.1</td></tr><tr><td>P136-S4VP</td><td>31900</td><td>13200</td><td>1.08</td></tr><tr><td>P5462-S4VP</td><td>37500</td><td>16000</td><td>1.3</td></tr><tr><td>P3912-S4VP</td><td>41500</td><td>17500</td><td>1.07</td></tr></tbody></table>

gyroid nickel nanostructuren van diblokcopolymeer supramoleculen

Gyroid Nickel Nanostructures from Diblock Copolymer Supramolecules

Nanoporeuze metaalschuimen beschikken over een unieke combinatie van eigenschappen - ze zijn katalytisch actief, thermisch en elektrisch geleidend, en bovendien hebben hoge porositeit, hoge oppervlakte-volume en kracht-gewichtsverhouding. Helaas, een gemeenschappelijke aanpak voor de voorbereiding van metallische nanostructuren te maken van materialen met zeer wanordelijke architectuur, die een negatief effect op hun mechanische eigenschappen zou kunnen hebben. Blokcopolymeren hebben de mogelijkheid om zichzelf assembleren tot nanostructuren besteld en kan worden toegepast als sjablonen voor de bereiding van goed geordende metalen nanofoams. Hier beschrijven we de toepassing van een blok-copolymeer op basis van supramoleculaire complex - polystyreen-block-poly (4-vinylpyridine) (pentadecylfenol) PS-b-P4VP (PDP) - als een voorloper voor goed geordende nikkel nanofoam. De supramoleculaire complexen vertonen een fasegedrag vergelijkbaar met conventionele blokcopolymeren en kunnen zichzelf assembleren tot de bicontinue gyroid morfologie with twee PS netwerken in een P4VP (PDP) matrix. PDP kan worden opgelost in ethanol leidt tot de vorming van een poreuze structuur die kan worden opgevuld met metaal. Met stroomloos plateren techniek, nikkel worden ingebracht in kanalen van de sjabloon. Tenslotte kan het resterende polymeer via pyrolyse van het polymeer / anorganische nanohybride waardoor nanoporeuze nikkel schuim met inverse gyroid morfologie verwijderd.

De morfologie van supramoleculaire complexen PS-b-P4VP (PDP) x wordt onderzocht door TEM en SAXS figuren 2a en 2b typische gyroid patronen van een representatief supramoleculaire complex te geven:. Dubbele-golf en de wagen-wiel patronen die bekend zijn om te vertegenwoordigen projecties via (211) en (111) vlak van de gyroid eenheidscel, respectievelijk. De PS blok domeinen wordt helder terwijl de P4VP (PDP) x domeinen blokkeren donker lijken als gevolg van jodium vlekken. <stro...

Dit artikel beschrijft de bereiding van goed geordende nikkel nanofoams via stroomloos metalen neerslaan op nanoporeuze templates verkregen van zelf-geassembleerde diblokcopolymeer gebaseerd supramoleculen.

Gyroid Nickel nanostructuren van diblokcopolymeer supramoleculen

Nanoporous metal foams possess a unique combination of properties - they are catalytically active, thermally and electrically conductive, and furthermore, ...

Het algemene doel van deze procedure is het bereiden van geordende metalen nanoschuimen, uitgaande van een supramoleculair complex, polystyreen blok poly voor vinyl purine penedes LPH fenol. Dit wordt bereikt door eerst de juiste systeemparameters te selecteren die leiden tot de dubbele gyro-morfologie in supramoleculaire complexen. De tweede stap is het selectief verwijderen van één component van het complex, namelijk penad sylph fenol, dat deel uitmaakt van de gyro-matrix.Vervolgens wordt de poreuze matrijs opgevuld met nikkel via een elektroplatingprocedure. De laatste stap is het verwijderen van het resterende polymeer door pyrolyse bij 350 °C. Uiteindelijk wordt door blokcopolymeer-matrijsgestuurde synthese gebruikgemaakt om goed geordende nanoporeuze metaalschuimen met een inverse gyro-morfologie te genereren.Het belangrijkste voordeel van deze techniek ten opzichte van bestaande methoden is dat we op een eenvoudige manier een dubbele GY-morfologie in blokcopolymeren kunnen verkrijgen. Zodra we een dubbele gyre-morfologie hebben, kunnen we het monster weken in ethanol om vervolgens het amfifiele pandaol op een zeer eenvoudige wijze te verwijderen. Wanneer we dan een poreuze structuur hebben, voeren we electroless metaalplating uit om metaal in de complexe PO-paden aan te brengen, zodat we uiteindelijk metaalnanoschuim verkrijgen.Deze methode biedt een intuïtieve manier om geordende nanoporeuze netwerken te vormen uit een breed scala aan metalen. Los eerst polystyreen-blok-poly(4-vinylpyridine) en pentaerythritol-fenol op in chloroform, en roer de oplossing gedurende enkele uren bij kamertemperatuur. Giet de oplossing in een glazen petrischaal en plaats de schaal vervolgens in een verzadigde chloroformatmosfeer.Verwijder de Petrischaal na ongeveer één week uit de verzadigde chloroformatmosfeer. Droog de film van het supramoleculaire complex in een vacuüm bij 30 °C gedurende de nacht. Plaats de film na het uitnemen uit de oven in een speciaal ontworpen container.Verwijder vervolgens de lucht uit de container en vul deze na afloop met stikstof. Ontgas de film gedurende vier dagen in de oven bij 120 °C onder een stikstofatmosfeer met een overdruk van één bar. Zodra het ontgasproces is voltooid, snijdt u een klein stukje van de film af en bedraagt u dit in epoxy.Laat het monster vervolgens een nacht uitharden bij 40 °C. Snijd het monster met een ultramicrotoom tot een dikte van ongeveer 80 nm met een diamantmes bij kamertemperatuur. Plaats de microtoomcoupes op koperen roosters.Na deze overdracht worden de roosters met de microtoomcoupes in een pot met jodium geplaatst. Verwijder de gekleurde monsters na 45 minuten. Ter voorbereiding op TEM worden de koperen roosters met de gekleurde coupes in de transmissie-elektronenmicroscoop geplaatst.Werk met een versnellingsspanning van 120 kilovolt en beeld het monster af. Plaats vervolgens een stukje gekninkelde film in de monsterhouder voor zakjes en bevestig dit met plakband op de dop. Plaats de voorbereide monsterhouder in het apparaat.Open de röntgenluik en neem het 2D-verstrooiingspatroon op. Dompel op dit punt een ander klein stukje geknielde film gedurende drie dagen onder in ethanol. Zodra de poreuze film is gedroogd, wordt deze gedurende één uur ondergedompeld in een waterige oplossing van tincloride.Nadat de film uit de oplossing is gehaald, wordt deze grondig gespoeld met gedeïoniseerd water. Dompel de film vervolgens onder in een waterige oplossing van palladiumchloride. Haal de film na een uur uit de oplossing en spoel deze met gedeïoniseerd water.Om het nikkelplambad voor te bereiden, mengt u een nikkeelsulfaathexahydraatoplossing met een Bo-dimethylaminecomplexoplossing in een verhouding van vier op één en stelt u de pH in op zeven. Dompel de film met behulp van ammoniumhydroxide gedurende één uur onder in het nikkelplambad. Droog de film in een zuurkast na het spoelen met gedeïoniseerd water.Bereid het op een plaat aangebrachte monster voor elektronenmicroscopie zoals eerder beschreven. Maak afbeeldingen onder dezelfde condities als voorheen. Plaats vervolgens de vernikkelde film in een oven bij 350 °C gedurende één uur tot vier dagen.Zodra de film is afgekoeld tot kamertemperatuur, bevestigt u deze met zilverpasta aan de monsterhouder. Plaats vervolgens de monsterhouder in de scanning-elektronenmicroscoop. Maak SEM-micrografieën en voer een EDX-analyse uit.Dubbele golf en karwiel. Gyro-patronen vertegenwoordigen projecties door respectievelijk het 2 1 1 en 1 1 1 vlak van de gyro-eenheidscel. Polystyreenblokdomeinen verschijnen helder terwijl poly.Vier vinylpurine-pentylfenol-blokdomeinen verschijnen donker door jodium. De kleuring van het dubbele golfpatroon van een ander monster vertoont een periodiciteitsafname met pieken bij wortel zes Q*, wortel acht Q*, wortel 14 Q*, wortel 22 Q* en wortel 50 Q*. Bevestig de bicontinue IA 3D-morfologie na ethanolbehandeling.De protonen-NMR-signalen van penad sylph fenol zijn afwezig. DSC-gegevens suggereren dat het thermisch gedrag van het met ethanol behandelde monster en het DI-blokcopolymeer identiek is. De poreuze gyro-template heeft een hoog BET-specifiek oppervlak van 104 vierkante meter per gram en neemt bijna 60 volume procent in beslag.De gemiddelde porediameter is 40 nanometers met een smalle poriegrootteverdeling. Het contrast in de TEM-micrografie van de ongekleurde nikkelplaat-gyro komt voort uit het metaal dat in de nanokanalen is afgezet. Het wagenwielpatroon bevestigt het behoud van de dubbele gyro-morfologie.TEM-micrografieën met hoge resolutie tonen grote onderling verbonden nikkelkristallieten en EDX-analyse onthult de chemische samenstelling van het geplateerde monster. Er worden pieken voor koolstof, nikkel en zuurstof waargenomen, wat wijst op oxidatie van het nikkel-nanoschuim bij bewaring in lucht.Het nikkelnetwerk blijft intact tijdens de polymeerdecompositie door isotherme verhitting. De blootgestelde nikkelreplica behoudt de inverse gyro-morfologie, zoals bevestigd door SEM. Met de methode die we zojuist hebben gedemonstreerd, waren we in staat om hooggeordende metaalnanoschuimen te verkrijgen en te karakteriseren.Deze hooggeordende metaalnanofoams kunnen potentieel als actuatoren worden gebruikt. Deze methode opent een weg voor het onderzoek naar de verschillen in het gedrag van geordende en ongeordende nanoporeuze metalen. Vergeet niet dat het werken met chemicaliën die worden gebruikt voor elektroden en metaalplaten extreem gevaarlijk kan zijn en dat men altijd persoonlijke beschermingsmiddelen moet gebruiken bij het uitvoeren van deze procedure.

gyroid-nickel-nanostructures-from-diblock-copolymer-supramolecules

Research

JoVE Journal

Chemistry

Scheikunde

Een eenvoudige en algemene handleiding peptoïde synthese methode waarbij basisuitrusting en de handel verkrijgbare reagentia wordt geschetst, zodat peptoids gemakkelijk worden gesynthetiseerd in de meeste laboratoria. De synthese, zuivering en karakterisatie van een amfifiele peptoïde 36mer wordt beschreven, evenals de zelf-assemblage in zeer geordende nanosheets.

Vaste-fase-Submonomer Synthese van peptoïde polymeren en hun zelf-assemblage in zeer geordende nanosheets

Dit artikel beschrijft een methode om nanoprecipitation op basis van polymeren nanodeeltjes door middel van diblok co-polymeren te synthetiseren. Bespreken we de synthese van diblok co-polymeren, de nanoprecipitation techniek en mogelijke toepassingen.

Formulering van diblok polymere nanodeeltjes door middel van Nanoprecipitation Techniek

Het doel van dit experiment is om vast te stellen en de grootte, vorm en stabiliteit van zelf-geassembleerde discotische amfifielen in het water te controleren. Voor waterige basis van supramoleculaire polymeren, mate van controle is erg moeilijk. Wij hanteren een strategie met behulp van zowel afstotend en aantrekkelijk interacties. De experimentele technieken toegepast om dit systeem te karakteriseren zijn breed toepasbaar.

Het beheersen van de grootte, vorm en stabiliteit van de supramoleculaire polymeren in water

Femtoseconde-laser direct-writing wordt vaak gebruikt om drie-dimensionale (3D) patronen te creëren in polymeren en glazen. Echter, patronen metalen in 3D blijft een uitdaging. We beschrijven een werkwijze voor het vervaardigen zilver nanostructuren ingesloten in een polymere matrix met een femtosecondelaser gecentreerd bij 800 nm.

Een methode om Disconnected Silver Nanostructuren Vervaardig in 3D

We beschrijven experimentele details van de synthese van patronen en herconfigureerbare deeltjes van tweedimensionale (2D) precursors. Deze methodologie kan worden gebruikt om deeltjes te maken in een verscheidenheid van vormen zoals veelvlakken en grijpinrichtingen bij lengteschalen variërend van micro tot centimeter schaal.

Origami Inspired Zelf-assemblage van Patterned en Herconfigureerbare Deeltjes

Dit document beschrijft de vorming van sterk geordende peptide-gebaseerde structuren door het spontane proces van zelfassemblage. De werkwijze maakt gebruik van commercieel verkrijgbare peptiden en gemeenschappelijke laboratoriumapparatuur. Deze techniek kan worden toegepast op een grote verscheidenheid aan peptiden en kan leiden tot de ontdekking van nieuwe peptiden gebaseerde samenstellingen.

Vorming van Bestelde Biomoleculaire structuren door de zelf-assemblage van korte peptiden

We rapporteren protocollen voor het “polymeriseren” van verschillende soorten polymeer-ingekapselde metaal-nanodeeltjes tot lange ketens van “homo-“ en “co-polymeren”.

Met behulp van polystyreen<em&gt; Block</em&gt; Poly (acrylzuur) -gecoate Metal Nanodeeltjes als monomeren voor hun homo- en co-polymerisatie

Hier presenteren we een protocol voor te bereiden en te visualiseren secundaire structuren (bijvoorbeeld vezels, toroïdale architecturen en nano- bolletjes) verkregen uit schroeflijnvormige polycarbodiimides. De morfologie gekenmerkt door zowel atomaire kracht microscopie (AFM) en scanning elektronenmicroscopie (SEM) bleek afhankelijk moleculaire structuur, de concentratie en het oplosmiddel van keuze.

Zelf monteren van morfologieën Verkregen uit rechte polycarbodiimide copolymeren en hun triazoolderivaten

Hier presenteren we een protocol voor de fabricage van 3D grafeen gebaseerde polyhedrons via origami-achtige zelf vouwen.

Fabricage van driedimensionale grafeen gebaseerde Polyhedrons via Origami-achtige zelf vouwen

Kristallisatie-gedreven zelf-assemblage (CDSA) toont de unieke capaciteit om cilindrische nanostructures van smalle lengte distributies te fabriceren. De organocatalyzed ring-opening polymerisatie van Epsilon-caprolacton en de daaropvolgende keten uitbreidingen van methyl methylmethacrylaat en n, n-dimethyl acrylamide worden aangetoond. Een levende CDSA protocol dat produceert monodispers cilinders tot 500 nm in lengte is geschetst.

Synthese van monodispers cilindrische nanodeeltjes via kristallisatie-gedreven zelf-assemblage van biologisch afbreekbaar blok copolymeren

Een combinatie van oplossings- en oppervlakte-ondersteunde synthese opent nieuwe richtingen in de atomair nauwkeurige synthese van nanostructuren. De aftastentunneling microscopie (STM) die door contactloze atoomkrachtmicroscopie (nc-AFM) wordt aangevuld maakt gedetailleerde karakterisering van nieuw ontworpen en gegenereerde op koolstof gebaseerde nano-voorwerpen mogelijk.

Microscopische visualisatie van poreuze nanografenen gesynthetiseerd door een combinatie van oplossings- en oppervlaktechemie

Leer hoe je geordende nikkelschuimen met inverse gyroid-morfologie synthetiseert via elektroloze depositie in nanoporëuze templates van diblokcopolymeer-supramoleculen. Deze methode biedt een intuïtieve aanpak voor nanomaterialen.

Gyroid Nickel nanostructuren van diblokcopolymeer supramoleculen

Meer video's verkennen