Name: Millifluidics voor chemische synthese en Tijdopgeloste mechanistische studies (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2013-11-27T20:00:00.000+00:00
Duration: 12 min 55 s
Description: Leer millifluidische synthese van nanomaterialen en tijdopgeloste mechanistische studies met doorstroomkatalyse. Deze methode maakt real-time observatie van reactie-intermediairen en efficiënte koper- en goudnanodeeltjesproductie mogelijk.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Dit onderzoek wordt ondersteund als onderdeel van het Centrum voor atomaire niveau Catalyst Design, een Energy Frontier Research Center gefinancierd door het Amerikaanse ministerie van Energie, Office of Science, Bureau van Basic Energy Sciences Award onder nummer DE-SC0001058 en ook ondersteund door de Raad van regenten onder subsidies toe te kennen nummer LEQSF (2009-14)-EFRC-MATCH en LEDSF-EPS (2012)-OPT-IN-15. MRCAT bewerkingen worden ondersteund door het Ministerie van Energie en het MRCAT aangesloten instellingen. Het gebruik van de Advanced Photon Source bij ANL wordt ondersteund door het Amerikaanse ministerie van Energie, Office of Science, Bureau van Basic Energy Sciences, onder contract nummer DE-AC02-06CH11357. Financiële steun voor JTM werd als onderdeel van het Instituut voor Atoom-efficiënte chemische omzettingen (IACT), een Energy Frontier Research Center gefinancierd door het Amerikaanse ministerie van Energie, Office of Science, Bureau van Basic Energy Sciences.

Millifluidics set-up: Koop een millifluidic chip (gemaakt van polyester leentereftalaat polymeer) van Microplumbers Microsciences LLC, dat serpentijn kanalen met afmetingen van 2 mm (B) x 0,15 mm (H) heeft x 220 mm (L). Gebruik FEP Tubing met afmetingen van 0,25 mm ID, 1/16 OD, voor aansluiting van de chip op de pomp. Gebruik twee verschillende pompen voor de twee experimenten. Gebruik P-pomp voor het eerste experiment (koper nanodeeltjes) en de millifluidic apparaat voor de tweede experiment (gouden nanodeeltjes). Om het probleem van gasbellen minimaliseren binnen de kanalen, vers bereide NaBH4 oplossing werd opengelaten ~ 10-15 minuten staan ​​voordat pompen in de chip zodat de gasbellen ontsnappen uit de oplossing. Deze stap werd gevolgd al onze experimenten. 1. Synthese van Ultra-kleine Copper Nano Clusters (UCNCs) <ol><li> Benodigde chemicaliën: Verkrijg koper (II) nitrate hydrateren, natriumboorhydride, natriumhydroxidepellets en O-[2 - (3-mercaptopropionylamino) ethyl]-O&#39;-methylpolyethylene glycol (MW = 5000) [MPEG] en van alle chemicaliën zonder verdere zuivering. Gebruik nanozuiver water (18.2 MQ-cm) voor het experiment. </li><li> Gebruik P-Pomp geregeld onder stikstof druk voor het experiment. Test het pompen van water als oplosmiddel bij verschillende drukken voor het experiment te correleren met de corresponderende stroomsnelheden (ml / uur). Spoel de millifluidic reactor en slangen met gedemineraliseerd water voor het begin van het experiment. </li><li> Los op 174 mg (0,95 mmol) van koper (II) nitraat en 610 mg (0,122 mmol) van O-[2 - (3-mercaptopropionylamino) ethyl]-O&#39;-methylpolyethylene glycol in 28 ml nanozuiver water en bewaar ze in een flacon te worden verbonden met een ingang kanaal </li><li> Houd een oplossing van 111 mg (2,93 mmol) natriumboorhydride en 102 mg (2,78 mmol) natriumhydroxide in 28 ml (pH ~ 13) in een ander flesje en sluit deze met deandere ingangskanaal. </li><li> Vloeien zowel de oplossingen tegelijkertijd binnen de millifluidic reactor bij verschillende stroomsnelheden (hieronder) en het verzamelen van de resulterende UCNCs aan de winkel in glazen flacon. Spoel de oplossing met stikstof en opgeslagen onder stikstof. </li><li> Gebruik de pompen onder verschillende constante druk van 50 mbar (6,81 ml / uur), 100 mbar (14.31 ml / uur), 200 mbar (32,7 ml / uur) en 300 mbar (51,4 ml / uur) bij kamertemperatuur gedurende de synthese van UCNCs bij verschillende stroomsnelheden. </li></ol> Terwijl de synthese procedure werd aangetoond met behulp van de millifluidic set-up met P-pomp, kan het ook worden uitgevoerd met de hand-held millifluidic apparaat uit Millifluidica. 2. Tijd Opgelost In situ Kinetic Studies over gouden nanodeeltjes Vorming <ol><li> Chemicaliën vereist: Verkrijg Chlorogoudzuur (HAuCl4 3H 2 O.) Meso-2 ,3-dimercaptosuccinic zuur (DMSA) en natriumboorhydride &amp; #160, en van alle chemicaliën zonder verdere zuivering. Gebruik nanozuiver water (18.2 MQ-cm) voor het experiment. </li><li> Met hoge precisie, volledig geautomatiseerde, pulsatievrije spuit pompen om de vloeistoffen stromen binnen de chip. Test het pompen van water als oplosmiddel bij verschillende stroomsnelheden voor het experiment om de gewenste stroomsnelheid te optimaliseren. </li><li> Bereid standaardoplossingen van (i) HAuCl4. 3H 2 O (10 mmol, 118,2 mg/30 ml) en (ii) DMSA (20 mmol, 109,2 mg/30 ml) met 50 mg natriumhydroxide (pH 12) in nanozuiver water. </li><li> Voer de twee oplossingen via twee afzonderlijke spuiten in de millifluidic chip bij een constant debiet van 10 ml / uur met behulp van de automatische pomp. </li><li> Koppel de millifluidic chip aan de synchrotron bundel lijn met behulp van een metalen trap die toegang geeft tot beweging in XYZ richtingen heeft en verzamel de XAS gegevens op verschillende zones op de chip als de oplossingen via de chip werden gepompt. </li></ol> Terwijl de &lt;em&gt; in situ analyse procedure werd aangetoond met behulp van de millifluidic set-up met een P-pomp, het kan ook worden uitgevoerd met behulp van een hand-held millifluidic apparaat. 3. Continuous Flow Gold Katalyse Deze procedure werd aangetoond met behulp van een hand-held millifluidic apparaat. <ol><li> Chemicaliën vereist: Verkrijg Chlorogoudzuur (HAuCl4 3H 2 O.) Meso-2 ,3-dimercaptosuccinic zuur (DMSA), natriumboorhydride, 4-nitrofenol, 4-aminofenol en van alle chemicaliën zonder verdere zuivering. Gebruik nanozuiver water (18.2 MQ-cm) voor het experiment. </li><li> Katalysatorbereiding. Bereid standaardoplossingen van HAuCl4 3H 2 O (10 mmol, 118,2 mg/30 ml), DMSA (20 mmol, 109,2 mg/30 ml) en NaBH4 (10 mmol, 11,34 mg/30 ml) in Nanopure water. </li><li> Neem 10 ml elk van HAuCl4 en DMSA oplossingen in twee afzonderlijke flacons en flow them binnen de chip met behulp van de hand-held millifluidic apparaat met een uniforme debiet van 12 ml / uur gedurende 45 minuten. </li><li> Flow 10 mmol NaBH4 in de chip aan 12 ml / uur stroomsnelheid gedurende 15 min naar het Au (I) reduceren Au (0). </li><li> Tenslotte was de chip met nanozuiver water gedurende 30 minuten bij dezelfde stroomsnelheid voor het uitvoeren van de katalytische experimenten. </li><li> Katalyse reactie: Voer de chemische omzettingsreactie (vermindering) van 4-nitrofenol (4-NP) in 4-aminofenol (4-AP) in de goudkatalysator (hierboven bereid) bekleed millifluidic kanaal hieronder gegeven. </li><li> Meng 15 ml van 9 x 10 -5 mol oplossing van 4-NP 3,3 ml 0,65 mol NaBH4 oplossing van 4-nitrofenolaat ion (4-NPI) vormen. </li><li> Passeer de verkregen oplossing over de gouden katalysator afgezet binnen chip bij een constant debiet van 5 ml / uur tot de katalytische activiteit te evalueren. Analyseer de UV-Vis spectra van de verzamelde producten binnen het golflengtebereik van 250-500 nm tot de omzetting van 4-NP bevestigen. </li><li> Schat de katalytische activiteit van de reactie door het verkrijgen van de kalibratiecurve van 4-NPI. Kalibratiecurve kan worden verkregen door het uitzetten van de experimenteel waargenomen absorptie-intensiteit (I) van 4-NPI bij verschillende standaardconcentraties. De piekhoogten (bij 399 nm) voor de UV-Vis absorptie curves de absorptie-intensiteit (I) waarden en overeenkomstig de Lambert Beer wet, zouden wijzigingen van de piekhoogte waarde overeenkomstige verandering van de concentratie laten zien. Daarom schatten de katalytische activiteit door het vinden van het verschil in begin-en eindwaarden van de reactant uit de kalibratiecurve. Als bijvoorbeeld de piekhoogte 1 eenheid (figuur 6) dat correspondeert met een katalytische omzetting van 90% (gebaseerd op de ijkkromme). </li></ol>

<ol><li>Song, Y., Hormes, J., Kumar, C. S. S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microfluidic+Synthesis+of+Nanomaterials%5BTitle%5D)+AND+%22Small%22%5BJournal%5D)">Microfluidic Synthesis of Nanomaterials.</a> Small. 4 (6), 698-711 (2008).</li>
<li>Huebner, A., Sharma, S., Srisa-Art, M., Hollfelder, F., Edel, J. B., DeMello, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microdroplets%3A+a+sea+of+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Lab+Chip%22%5BJournal%5D)">Microdroplets: a sea of applications.</a> Lab Chip. 8, 1244-1254 (2008).</li>
<li>Helen, S., Delai, L. C., Rustem, F. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reactions+in+Droplets+in+Microfluidic+Channels%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Reactions in Droplets in Microfluidic Channels.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 45, 7336-7356 (2006).</li>
<li>Marre, S., Jensen, K. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+nanostructures+in+microfluidic+systems%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Soc.+Rev%22%5BJournal%5D)">Synthesis of nanostructures in microfluidic systems.</a> Chem. Soc. Rev. 39, 1183-1202 (2010).</li>
<li>Theberge, A. B., Courtois, F., Schaerli, Y., Fischlechner, M., Abell, C., Hollfelder, F., Huck, W. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microdroplets+in+microfluidics%3A+an+evolving+platform+for+discoveries+in+chemistry+and+biology%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Microdroplets in microfluidics: an evolving platform for discoveries in chemistry and biology.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 49 (34), 5846-5868 (2010).</li>
<li>Nicolas, L., Flavie, S., Pierre, G., Pascal, P., Annie, C., Bertrand, P., Cindy, H., Patrick, M., Samuel, M., Thomas, D., Cyril, A., Pascale, S., Laurent, P., Christopher, G., Emmanuel, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Some+recent+advances+in+the+design+and+the+use+of+miniaturized+droplet-based+continuous+process%3A+Applications+in+chemistry+and+high-pressure+microflows%5BTitle%5D)+AND+%22Lab+Chip%22%5BJournal%5D)">Some recent advances in the design and the use of miniaturized droplet-based continuous process: Applications in chemistry and high-pressure microflows.</a> Lab Chip. 11, 779(2011).</li>
<li>Biswas, S., Miller, J. T., Li, Y., Nandakumar, K., Kumar, C. S. S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Developing+Millifluidic+Platform+for+Synthesis+of+Ultra-small+Nanoclusters+%28UNCs%29%3A+Ultra-small+Copper+Nanoclusters+%28UCNCs%29+as+a+Case+Study%5BTitle%5D)+AND+%22Small%22%5BJournal%5D)">Developing Millifluidic Platform for Synthesis of Ultra-small Nanoclusters (UNCs): Ultra-small Copper Nanoclusters (UCNCs) as a Case Study.</a> Small. 8 (5), 688-698 (2012).</li>
<li>Li, Y., Sanampudi, A., Reddy, V. R., Biswas, S., Nandakumar, K., Yamane, D. G., Goettert, J. S., Kumar, C. S. S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Size+Evolution+of+Gold+Nanoparticles+in+a+Millifluidic+Reactor%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Size Evolution of Gold Nanoparticles in a Millifluidic Reactor.</a> Phys. Chem. Phys. 13 (1), 177-182 (2012).</li>
<li>Li, Y., Yamane, D. G., Li, S., Biswas, S., Reddy, R., Goettert, J. S., Nandakumar, K., Kumar, C. S. S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Geometric+Optimization+of+Liquid-Liquid+Slug+Flow+in+a+Flow-focusing+Millifluidic+Device+for+Synthesis+of+Nanomaterials%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Eng.+J%22%5BJournal%5D)">Geometric Optimization of Liquid-Liquid Slug Flow in a Flow-focusing Millifluidic Device for Synthesis of Nanomaterials.</a> Chem. Eng. J. 217, 447-459 (2013).</li>
<li>Zinoveva, S., De Silva, R., Louis, R. D., Datta, P., Kumar, C. S. S. R., Goettert, J., Hormes, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+wet+chemical+synthesis+of+Co+nanoparticles+in+a+microreactor+system%3A+A+time-resolved+investigation+by+X-ray+absorption+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Nucl.+Instrum.+Methods+Phys.+Res.+A%22%5BJournal%5D)">The wet chemical synthesis of Co nanoparticles in a microreactor system: A time-resolved investigation by X-ray absorption spectroscopy.</a> Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. A. 582, 239-241 (2007).</li>
<li>Krishna, K. S., Navin, C. V., Biswas, S., Singh, V., Ham, K., Bovenkamp, G. L., Theegala, C. S., Miller, J. T., Spivey, J., Kumar, C. S. S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Millifluidics+for+Time-resolved+Mapping+of+the+Growth+of+Gold+Nanostructures%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Millifluidics for Time-resolved Mapping of the Growth of Gold Nanostructures.</a> J. Am. Chem. Soc. 135 (14), 5450-5456 (2013).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Microfluidic+Devices+in+nanotechnology-Fundamental+Concepts%22">Microfluidic Devices in nanotechnology-Fundamental Concepts</a>. Kumar, C. S. S. R. , John Wiley. (2010).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Microfluidic+Devices+in+nanotechnology-Fundamental+Concepts%22">Microfluidic Devices in nanotechnology-Fundamental Concepts</a>. Kumar, C. S. S. R. , John Wiley. (2010).</li>
<li>Meille, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Review+on+Methods+to+Deposit+Catalysts+on+Structured+Surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Catal.+A+Gen%22%5BJournal%5D)">Review on Methods to Deposit Catalysts on Structured Surfaces.</a> Appl. Catal. A Gen. 315, 1-17 (2006).</li>
<li>Etching Characteristics of a Micromachined Chemical Reactor Using Inductively Coupled Plasma. Shin, W. C., McDonald, J. A., Zhao, S., Besser, R. Proceedings of the 6th International Conference on Microreaction Technology (IMRET VI), , AIChE. New Orleans, LA. p357(2002).</li>
<li>Abahmane, L., Köhler, J. M., Groß, G. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gold-nanoparticle-catalyzed+synthesis+of+propargylamines%3A+the+traditional+A3-multicomponent+reaction+performed+as+a+two-step+flow+process%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Eur.+J%22%5BJournal%5D)">Gold-nanoparticle-catalyzed synthesis of propargylamines: the traditional A3-multicomponent reaction performed as a two-step flow process.</a> Chem. Eur. J. 17, 3005-3010 (2011).</li>
<li>Abahmane, L., Knauer, A., Ritter, U., Köhler, J. M., Groß, G. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Heterogeneous+Catalyzed+Pyridine+Synthesis+using+Montmorillionite+and+Nanoparticle-Impregnated+Alumina+in+a+Continuous+Micro+Flow+System%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Eng.+Technol%22%5BJournal%5D)">Heterogeneous Catalyzed Pyridine Synthesis using Montmorillionite and Nanoparticle-Impregnated Alumina in a Continuous Micro Flow System.</a> Chem. Eng. Technol. 32, 1799-1805 (2009).</li>
<li>Abahmane, L., Knauer, A., Köhler, J. M., Groß, G. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+polypyridine+derivatives+using+alumina+supported+gold+nanoparticles+under+micro+continuous+flow+conditions%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Eng.+J%22%5BJournal%5D)">Synthesis of polypyridine derivatives using alumina supported gold nanoparticles under micro continuous flow conditions.</a> Chem. Eng. J. 167, 519-526 (2011).</li>
<li>Negishi, Y., Tsukuda, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((One-Pot+Preparation+of+Subnanometer-Sized+Gold+Clusters+via+Reduction+and+Stabilization+by+meso-2%2C3-Dimercaptosuccinic+Acid%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">One-Pot Preparation of Subnanometer-Sized Gold Clusters via Reduction and Stabilization by meso-2,3-Dimercaptosuccinic Acid.</a> J. Am. Chem. Soc. 125, 4046-4047 (2003).</li>
<li>Abou-Hassan, A., Sandre, O., Cabuil, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microfluidics+in+Inorganic+Chemistry%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Microfluidics in Inorganic Chemistry.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 49, 6268-6286 (2010).</li>
<li>Jiang, D., Walter, M., Dai, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gold+Sulfide+Nanoclusters%3A+A+Unique+Core-In-Cage+Structure%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Eur.+J%22%5BJournal%5D)">Gold Sulfide Nanoclusters: A Unique Core-In-Cage Structure.</a> Chem. Eur. J. 16, 4999-5003 (2010).</li>
<li>Kuroda, K., Ishida, T., Haruta, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reduction+of+4-nitrophenol+to+4-aminophenol+over+Au+nanoparticles+deposited+on+PMMA%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mol.+Catal.+A+Chem%22%5BJournal%5D)">Reduction of 4-nitrophenol to 4-aminophenol over Au nanoparticles deposited on PMMA.</a> J. Mol. Catal. A Chem. 298, 7-11 (2009).</li>
<li>Navin, C. V., Krishna, K. S., Theegala, C. S., Kumar, C. S. S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Lab-on-a-chip+devices+for+gold+nanoparticle+synthesis+and+their+role+as+a+catalyst+support+for+continuous+flow+catalysis%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotech.+Rev%22%5BJournal%5D)">Lab-on-a-chip devices for gold nanoparticle synthesis and their role as a catalyst support for continuous flow catalysis.</a> Nanotech. Rev. , In Press (2013).</li>
<li>Shahbazali, E., Hessel, V., Noël, T., Wang, Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metallic+nanoparticles+made+in+flow+and+their+catalytic+applications+in+organic+synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotech.+Rev%22%5BJournal%5D)">Metallic nanoparticles made in flow and their catalytic applications in organic synthesis.</a> Nanotech. Rev. , In Press (2013).</li>
</ol>

Alle auteurs behalve CSSR Kumar verklaren dat zij geen concurrerende financiële belangen. C. SSR Kumar is de oprichter van het bedrijf Millifluidica LLC.

De UCNCs werden gevormd door de reductiereactie kopernitraat met natriumboorhydride in aanwezigheid van de polymere afdekmiddel O-[2 - (3-Mercaptopropionylamino) ethyl]-O&#39;-methylpolyethylene glycol (MW = 5000) [MPEG]. De reactie werd uitgevoerd in het millifluidic chip reactor met verschillende stroomsnelheden zoals 6,8 ml / uur, 14,3 ml / uur, 32,7 ml / uur en 51,4 ml / uur om het effect van stroomsnelheden op UCNCs gevormde bestuderen. De respectieve verblijftijden voor de hierboven stroomsnelheden zijn 47.49, 24....

Lab-on-a-chip (LOC) apparaten voor de chemische synthese hebben significant voordeel aangetoond in termen van meer massa en warmte-overdracht, superieure reactie controle, hoge doorvoersnelheid en veiliger werken milieu 1. Deze apparaten kunnen grofweg worden ingedeeld in chip gebaseerd fluïdica en nonchip gebaseerd fluïduminrichtingen. Onder de chip-gebaseerde fluïdica, wordt microfluidics goed onderzocht en een onderwerp goed behandeld in de literatuur 2-5. Nonchip gebaseerde LOC systemen tubulaire reactoren 6. Conventioneel, worden microfluïdische systemen voor nauwkeurige controle en manipulatie van vloeistoffen die geometrisch zijn beperkt tot submillimeter schaal. We hebben onlangs het concept van chip gebaseerde millifluidics, die kan worden gebruikt voor manipulatie van vloeistoffen in kanalen in millimeterschaal (of breedte of diepte of beide kanalen ten minste een millimeter groot) 7-9. Bovendien zijn de millifluidic chips relatief eenvoudig te fabriceren while die soortgelijke controle over debiet en de manipulatie van reagentia. De chips kunnen ook worden gebruikt bij hogere stroomsnelheden, waardoor kleinere verblijftijden daardoor biedt de mogelijkheid voor opschaling van gecontroleerde synthese van nanodeeltjes met smallere grootteverdeling. Als voorbeeld hebben we onlangs aangetoond de synthese van ultra-kleine koperen nanoclusters en gekarakteriseerd ze om in situ X-straal absorptie spectroscopie en TEM. Mogelijkheid om kleine verblijftijden in millifluidic kanalen in combinatie met het gebruik van MPEG, die zeer efficiënt bidentaat gePEGyleerde stabiliseringsmiddel voor de vorming van stabiele colloïden koper nanoclusters 7 verkrijgen. Naast de synthese van chemicaliën en nanomaterialen, zou de millifluidics bieden door hogere volume en concentratie van de probe, een synthetisch platform dat meer algemene en efficiënt voor tijdsopgeloste kinetische studies alsmede achieves betere signaal-ruisverhouding dan microfluïdische systemen 7,10. We tonen het gebruik van millifluidic chip als voorbeeld tijdopgeloste analyse van de groei van goud nanostructuren uit oplossing door in situ XAS met een tijdsresolutie van slechts 5 msec 11. Ook deel van het micro reactoren ontwikkeld tot op heden voor katalyse toepassingen zijn gebaseerd op silicium 12,13. Hun dure fabricage in aanvulling op kleine volumes gegenereerd maakt ze ongeschikt voor grootschalige productie. De twee algemene methoden voor het bekleden van de kanalen met nanocatalysts - chemische en fysische, vaak aangeduid als siliconen coating procedures, zijn momenteel in de mode 14,15. Naast dure microfabricage, verstopping van de kanalen maakt microreactor katalyse geschikt voor grootschalige productie zijn. Hoewel microreactoren zijn gebruikt voor heterogene katalyse micro continue doorstroom processen EARLIer 16-18, de mogelijkheid om de dimensie controle en morfologie van de ingebedde goud nanogestructureerde katalysatoren in continue stromingskanalen werd nooit onderzocht. Recent hebben wij een technologie voor het coaten van de millifluidic kanalen met Au katalysatoren, nano morfologie en afmetingen (fig. 5) 11 die gereguleerd uitvoering katalyse van industrieel belangrijke chemische reacties. Als voorbeeld nemen we omzetting van 4-nitrofenol hebben aangetoond in 4-aminophenol gekatalyseerd door nanostructured goud gecoate binnen de millifluidic kanalen. Gezien het feit dat een enkele millifluidic reactor chip debiet van 50-60 ml / uur, 7 high-throughput en gecontroleerde synthese van chemische stoffen kan produceren is mogelijk, hetzij door continue stroom werking of parallelle verwerking. Om te profiteren van de mogelijkheden van de millifluidics bieden, met enkele voorbeelden zoals hierboven beschreven, hebben we ook aantonen dat er een gebruiksvriendelijkemillifluidic apparaat dat is draagbaar en heeft het alle benodigde componenten zoals millifluidic chips, spruitstukken, flow controllers, pompen en elektrische aansluitingen geïntegreerd. Een dergelijke millifluidic inrichting, zoals in de figuur 7 is nu verkrijgbaar bij de firma Millifluidica LLC ( <a href="http://www.millifluidica.com" target="_blank">www.millifluidica.com</a> ). Het manuscript geeft ook protocollen met de hand vastgehouden millifluidic apparaat, zoals hieronder beschreven gecontroleerde synthese van nanomaterialen tijdsopgeloste analyse van reactiemechanismen als continu katalyse.

<table><tbody><tr><td>Koper (II) nitraathydraat</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13778-31-9</td><td>99,999% puur</td></tr><tr><td>O-[2-(3-mercaptopropionylamino)ethyl]-O&prime;-methylpolyethyleenglycol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>401916-61-8</td><td>MW=5.000</td></tr><tr><td>HAuCl4.3H2O (Chloorgouwzuur)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>27988-77-8</td><td>99,999% puur</td></tr><tr><td>meso-2,3-dimercaptobernsteenzuur (DMSA)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>304-55-2</td><td>~98% puur</td></tr><tr><td>4-Nitrofenol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>100-02-7</td><td>spectrofotometrisch kwaliteit</td></tr><tr><td>4-Aminofenol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>123-30-8</td><td>>99% puur (HPLC-kwaliteit)</td></tr><tr><td>Natriumborohydride</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>16940-66-2</td><td>98% puur</td></tr><tr><td>Natriumhydroxide pellets</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>1310-73-2</td><td>99,99% puur</td></tr><tr><td colspan="4">APPARAtuur</td></tr><tr><td>Millifluidische Chips</td><td>Microplumbers Microsciences LLC</td><td>SDC-01</td><td>Gemaakt van polyester tereftalaat polymeer</td></tr><tr><td>Drukpomp</td><td>Mitos P-Pump, Dolomite</td><td>3200016</td><td></td></tr><tr><td>Geautomatiseerde spuitpomp</td><td>Cetoni Automation and Microsystems, GmbH</td><td></td><td>Spuitpomp neMESYS</td></tr><tr><td>UV-3600 UV-VIS-NIR Spectrofotometer</td><td>Shimadzu</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Handbediende millifluidische apparaat</td><td>Millifluidica</td><td>SCMD-1008</td><td>Figuur 7</td></tr></tbody></table>

millifluidics voor chemische synthese en tijdopgeloste mechanistische studies

Millifluidics for Chemical Synthesis and Time-resolved Mechanistic Studies

Procedures gebruik millifluidic inrichtingen voor chemische synthese en tijdsopgeloste mechanistische studies beschreven door middel van drie voorbeelden. In de eerste, is de synthese van ultra-kleine koperen nanoclusters beschreven. Het tweede voorbeeld verschaft hun nut voor het onderzoeken tijdopgeloste kinetiek van chemische reacties door analyse gouden nanodeeltjes met vorming in situ röntgenabsorptie spectroscopie. Het laatste voorbeeld toont continue stroom katalyse van reacties in millifluidic kanaal bekleed met nano-gestructureerde katalysator.

Goed verspreid en uniforme formaat koper nanoclusters met een smalle grootteverdeling werden verkregen met behulp van de millifluidic chip setup (afb. 1a). De verschillende stroomsnelheden voor de synthese had geen significant effect op de grootte van de clusters hebben. Maar met toename van de stroom-snelheid, is er een waarneembare verbetering van de vernauwing van de grootteverdeling. UCNCs met een best nauwe grootteverdeling werden verkregen bij een debiet van 32,7 ml / uur. De grootte van UCNCs gevormd bij 32,7 ml ...

Millifluidic apparaten worden gebruikt voor gecontroleerde synthese van nanomaterialen tijdsopgeloste analyse van reactiemechanismen als continu katalyse.

Millifluidics voor chemische synthese en Tijdopgeloste mechanistische studies

Procedures utilizing millifluidic devices for chemical synthesis and time-resolved mechanistic studies are described by taking three examples. In the ...

Het algemene doel van deze procedure is om het nut aan te tonen van eenvoudige millifluïdische lab-on-a-chip-apparaten voor de high-throughput synthese van nanomaterialen, tijdopgelost onderzoek naar hun vorming en de demonstratie van continue-stroomkatalyse. Dit wordt bereikt door eerst de synthese van koper-nanodeeltjes met behulp van een millifluïdische reactor aan te tonen. Vervolgens wordt de vorming van gouddeeltjes in het millifluïdische kanaal gevisualiseerd met tijdopgeloste in situ röntgenabsorptiespectroscopie om reactie-intermediairen te observeren.In het laatste deel wordt continue stroomkatalyse gedemonstreerd door de omzetting van 4-nitrofenol naar 4-aminofenol terwijl dit over goudnanostructuren in de millivloeistofchip stroomt. Uiteindelijk tonen deze drie experimenten aan dat eenvoudige millivloeistofsystemen mogelijkheden bieden voor high-throughput synthese in C2-onderzoek naar vorming en het uitvoeren van continue stroomkatalyse. Het belangrijkste voordeel van deze techniek ten opzichte van bestaande methoden, zoals traditionele microfluidica, is dat ze hogere stroomsnelheden kunnen accommoderen dankzij bredere kanalen zonder dat dit ten koste gaat van de vloeistofeigenschappen.Ze maken bovendien een eenvoudigere opschaling van reactievolumes voor grootschalige synthese mogelijk en bieden een effectief platform voor het onderzoeken van reacties in situ met behulp van verschillende spectroscopische instrumenten. Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van kernvragen op het gebied van flow-gebaseerde apparaten, zoals real-time in situ monitoring van chemische reacties, het in kaart brengen van de groei van nanodeeltjes en de kinetiek van een katalytische reactie. Voor onderzoekers die niet bekend zijn met lab-on-a-chip-apparaten kunnen deze experimenten in eerste instantie wat ingewikkeld lijken, maar zodra men ermee vertrouwd is, zijn ze vrij eenvoudig uit te voeren en kunnen ze gemakkelijk worden toegepast op hun eigen specifieke onderzoeken.Hoewel deze experimenten relatief eenvoudig uit te voeren zijn, is het belangrijk om ze eerst visueel te bekijken om de complexiteit van deze experimenten te begrijpen, vooral wanneer u in situ analyse uitvoert van zowel de synthese van nanomaterialen als voor in situ katalytisch onderzoek. Deze reacties moeten zorgvuldig worden geobserveerd, vandaar dat visualisatie uiterst belangrijk is en dat wij deze visuele waarnemingen aanbieden. Begin met het vervaardigen of aanschaffen van een millifluïdische chip zoals hier getoond, met serpentine kanalen die 2 mm breed, 0,15 mm hoog en 220 mm lang zijn. Sluit vervolgens de millifluïdische chip aan op een spuitpomp met behulp van FEP-slangen met een binnendiameter van 0,25 mm en een buitendiameter van 1/16 inch.Reguleer de P-pomp onder stikstofdruk voor een pulsvrije stroom tijdens het experiment. Test vervolgens de pompen met water als oplosmiddel om verschillende drukken te correleren met de overeenkomstige stroomsnelheden in milliliters per uur. Spoel na kalibratie de millifluïdische reactor en de slang af met gedeïoniseerd water; los vervolgens, voor aanvang van het experiment in een schoon vial, 174 mg koper(II)nitraat op en voeg 610 mg PEG met een molecuulgewicht van 5.000 toe aan 28 mL Nanopure-water.Meng in een apart flacon een oplossing bestaande uit 111 milligram natriumhydride en 102 milligram natriumhydroxide in 28 milliliter nanopuur water. Dit resulteert in een oplossing met een pH van ongeveer 13. Verbind vervolgens beide oplossingen via de P pomp met het millivloeistofapparaat met behulp van afzonderlijke ingangskanalen.Laat beide oplossingen gelijktijdig door de milli-fluïdische reactor stromen onder een druk van 50 millibar. Dit resulteert in een gecombineerde stroomsnelheid van ongeveer 6,81 milliliters per uur. Verzamel twee tot drie milliliters van de resulterende ultrasmall koper-nanoclusters bij de uitlaat in een glazen vial.Spoel deze resulterende oplossing met stikstof en bewaar deze eveneens onder stikstof. Herhaal dit proces bij verschillende constante drukken van 100 millibar, 200 millibar en 300 millibar bij kamertemperatuur voor de synthese van ultrafijne koper-nanoclusters bij verschillende stroomsnelheden. Bereid eerst een 10 millimol oplossing van chlooraurinezuur door 118,2 milligram goud toe te voegen.Los trichlooridehydraat op in 30 milliliters nanopure water en maak een 20 millimol oplossing van meso-2,3-dimercaptobuccanzuur of DMSA door 109,2 milligram hiervan toe te voegen aan 30 milliliters nanopure water. Voeg vervolgens 50 milligram natriumhydroxide toe aan de DMSA-oplossing totdat een pH van 12 wordt bereikt. Vul de twee oplossingen in afzonderlijke spuiten en plaats deze in precisie-automatische, pulsatievrije pompen.Sluit vervolgens de pompen met slang aan op de millifluidische chip. Koppel daarna de millifluidische chip aan de synchrotron-bundellijn voor röntgenabsorptiespectroscopie met behulp van een metalen houder die beweging in de X-, Y- en C-richting mogelijk maakt. Voer de twee oplossingen via de twee afzonderlijke spuiten met een constante stroomsnelheid van 10 milliliters per uur in de millifluidische chip.Gebruik de automatische pompen. Verzamel gegevens in de verschillende zones, hier aangeduid als zone één tot en met vijf, terwijl de oplossingen door de chip worden gepompt. Bereid alle goudkatalysatoroplossingen met nanopuur water door een 10 mM oplossing van chloorgoudzuur en een 20 mM oplossing van DMSA te mengen, zoals eerder is aangetoond.Bereid daarnaast een 10 millimolaire oplossing van natriumboorhydride voor door 11,34 milligram hiervan toe te voegen aan 30 milliliter water. Breng vervolgens telkens 10 milliliter van de chloraal-ORIC-zuur- en DMSA-oplossingen over in twee afzonderlijke vials en laat deze door de chip stromen met behulp van een handheld millifluïdisch apparaat bij een uniforme stroomsnelheid van 12 milliliter per uur gedurende 45 minuten. Laat vervolgens de 10 millimolaire oplossing van natriumboorhydride met een stroomsnelheid van 12 milliliter per uur gedurende 15 minuten door de chip stromen.Om goud(I) te reduceren tot goud(0), spoel de chip vervolgens 30 minuten met nanopuur water bij een stroomsnelheid van 12 milliliters per uur. Meng daarna 15 milliliters van een 9 × 10⁻⁵ molar oplossing van 4-nitrofenol met 3,3 milliliters van 0,65 molar natriumboorhydride. Om een oplossing van 4-nitrofenolaat-ionen te vormen, wordt dit mengsel via de invoerlijnen verbonden met de microfluidische goudgecoate kamer.Laat de oplossing met een snelheid van 5 mL per uur door de voorbereide goudkatalysatorkamer stromen om 4-nitrofenol te reduceren tot 4-aminofenol binnen het gecoate millivloeistofkanaal en verzamel het effluent in een vial. Plaats 3 mL van het verzamelde product in een UV-vis spectrofotometer en meet het golflengtebereik van 250 tot 500 nm. Vergelijk het resulterende spectrum met het oorspronkelijke mengsel om de omzetting van 4-nitrofenolaat te bevestigen.Schat vervolgens de katalytische activiteit van de reactie door de experimenteel waargenomen absorptie-intensiteit van vier nitro pholaat-ionen bij verschillende standaardconcentraties uit te zetten. De verandering in de piekhoogte bij 399 nanometer vertegenwoordigt een overeenkomstige verandering in de concentratie ervan. Met behulp van een scanning elektronenmicroscoop kan de goudnanodeeltjeskatalysator worden onderscheiden van het oppervlak van het millifluïdische kanaal.Met dit proces kan een hoog goudoppervlak worden bereikt. De hier getoonde x-ray absorption near edge structure-spectra zijn representatief voor de gouden L3-rand bij zone drie, zone vijf en zone vijf. Na 12 uur vertoont de piek de aanwezigheid van de precursor chlooraurinezuur, die een oxidatietoestand van goud(III) heeft.Zoals eerder beschreven. De UV-vis spectra kunnen worden gebruikt om de omzetting van 4-nitrofenol naar 4-aminofenol te bepalen. Hier wordt een representatief spectrum getoond van 4-nitrofenol, het 4-nitrofenolaat-ion en 4-aminofenol.De omzettingssnelheid van vier NPH pholaationen naar vier amfenol is zonder de aanwezigheid van de goudkatalysator zeer laag in vergelijking met dezelfde reactant met de goudkatalysator. Bij het uitvoeren van deze experimenten moet men er rekening mee houden dat de nanodeeltjes die zich in de redic-kanalen vormen, na het volgen van deze procedure ook aan het kanaalgewelf kunnen hechten. Andere methoden, zoals in city-onderzoek naar katalytische reacties, kunnen worden uitgevoerd om aanvullende vragen te beantwoorden, zoals de tijdsopgeloste kinetiek van een katalytische reactie.

millifluidics-for-chemical-synthesis-time-resolved-mechanistic

Research

JoVE Journal

Bioengineering

Bio-engineering

Druppel op basis van microfluïdische platforms zijn veelbelovende kandidaten voor high throughput experimenten, omdat zij in staat zijn om goedkoop te genereren picoliter, self-gecompartimenteerde schepen op kHz tarieven. Door integratie met snelle, gevoelige en een hoge resolutie fluorescentie spectroscopische methoden, kunnen de grote hoeveelheden informatie uit die in deze systemen efficiënt kunnen worden geëxtraheerd, aangewend en gebruikt.

Fluorescentie detectiemethoden voor microfluïdische druppel platforms

In dit werk leggen we de fabricage en het gebruik van een microfluïdische mixer voor het mengen van twee oplossingen in ~ 8 ps. We tonen ook aan het gebruik van deze mixers met spectroscopische detectie met behulp van UV-fluorescentie en fluorescentie resonantie energie overdracht (FRET).

Microfluïdische Mixers voor het bestuderen van eiwitten vouwen

Real-time monitoring zorgt voor een snelle optimalisatie van de reacties uitgevoerd met behulp van een continue flow verwerking. Hier is de bereiding van 3-acetylcumarine wordt als voorbeeld gebruikt. De inrichting voor het uitvoeren van in situ-Raman bewaking wordt beschreven, evenals de stappen die nodig zijn om de reactie te optimaliseren.

Real-time monitoring van de reacties uitgevoerd met behulp van continue flow Verwerking: De Bereiding van 3-acetylcumarine als een voorbeeld

We presenteren een discrete druppel monster introductie voor inductief gekoppeld plasma massaspectrometrie (ICPMS). Het is gebaseerd op een goedkope en wegwerpbare microfluïdische chip die sterk monodisperse druppeltjes in een groottebereik van 40-60 pm bij frequenties van 90 tot 7000 Hz.

Een Microfluïdische Chip voor ICPMS Sample Inleiding

Een protocol voor organische reactie screening met behulp van stop-flow micro-buizen (SFMT) reactoren met gasvormige reactanten en/of zichtbaar-licht gemedieerde reacties wordt gepresenteerd.

Gebruik van de Stop-flow Micro-buis reactoren voor de ontwikkeling van biologische transformaties

Dit protocol beschrijft in detail hoe te fabriceren en te exploiteren van microfluidic apparaten voor röntgendiffractie gegevensverzameling bij kamertemperatuur. Bovendien, het beschrijft hoe eiwitten kristallisatie controleren door Dynamische lichtverstrooiing en hoe om te verwerken en analyseren diffractie gegevens verkregen.

Microfluidic Chips voor In Situ Crystal röntgendiffractie en In Situ Dynamische lichtverstrooiing voor seriële kristallografie

Gedetailleerde hierin zijn de werking en vergadering protocollen van een modulaire microfluidic screening platform voor de systematische karakterisering van colloïdale semiconductor nanocrystal syntheses. Door middel van volledig aanpasbare systeem regeling kan hoogefficiënte spectra verzamelen over 4 ordes van grootte reactietijd schalen binnen een ruimte die massa overdracht-gecontroleerde steekproeven worden uitgevoerd.

Een modulaire Microfluidic technologie voor systematische Studies van colloïdale Semiconductor nanokristallen

Het fabricageproces van een op PDMS gebaseerd, meerlaagse, microfluïdisch apparaat waarmee in vitro transcriptie-en vertalings Reacties (IVTT) gedurende langere perioden kunnen worden uitgevoerd, wordt beschreven. Bovendien wordt een uitgebreid overzicht gegeven van de hardware en software die nodig is voor het automatiseren en onderhouden van deze reacties voor langdurige duur.

Een Multilayer microfluidic platform voor de geleiding van langdurige cel-vrije genexpressie

We presenteren een microfluïdisch systeem voor studies met hoge doorvoer op complexe levensmachines, dat bestaat uit 1500 kweekeenheden, een reeks verbeterde peristaltische pompen en een on-site mengmodulus. De microfluïdische chip maakt de analyse van de zeer complexe en dynamische micromilieuomstandigheden in vivo mogelijk.

Generatie van dynamische omgevingsomstandigheden met behulp van een microfluïdisch apparaat met hoge doorvoer

We presenteren protocollen voor eenvoudige actinefilamentmicrofluïdische assays, in combinatie met fluorescentiemicroscopie, waarmee men individuele actinefilamenten in realtime nauwkeurig kan volgen terwijl ze sequentieel worden blootgesteld aan verschillende eiwitoplossingen.

Microfluïdica en fluorescentiemicroscopie gebruiken om de assemblagedynamiek van single actinefilamenten en -bundels te bestuderen

De fabricage van een dubbellaags apparaat op basis van polydimethylsiloxaan (PDMS) voor de productie van combinatorische bibliotheken in water-in-olie-emulsies (pluggen) wordt hier gepresenteerd. De benodigde hardware en software die nodig zijn om de productie van stekkers te automatiseren, worden gedetailleerd beschreven in het protocol en de productie van een kwantitatieve bibliotheek van fluorescentiestekkers wordt ook gedemonstreerd.

Dubbellaags microfluïdisch apparaat voor de productie van combinatorische pluggen

Leer millifluidische synthese van nanomaterialen en tijdopgeloste mechanistische studies met doorstroomkatalyse. Deze methode maakt real-time observatie van reactie-intermediairen en efficiënte koper- en goudnanodeeltjesproductie mogelijk.

Millifluidics voor chemische synthese en Tijdopgeloste mechanistische studies

Meer video's verkennen