15 januari 2014
Er is vooruitgang geboekt bij het gebruik van spin-echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) als neutronenverstrooiingstechniek om de lengteschalen in onregelmatige monsters te onderzoeken. Kristallieten van [6,6]-fenyl-C61-boterzuurmethylester zijn onderzocht met behulp van de SERGIS-techniek en de resultaten bevestigd door optische en atoomkrachtmicroscopie.
Het algemene doel van het volgende experiment is om aan te tonen dat neutronen draaien, echo opgelost glooiende incidente verstrooiing. Suris kan worden gebruikt om de lengteschalen te onderzoeken die aanwezig zijn in onregelmatige dunne filmmonsters zoals de actieve laag in polymeerzonnecellen. Dit wordt bereikt door geschikte monsters te bereiden die in een tweede stap onregelmatige structuren hebben.
De lengteschalen van deze structuren worden gemeten met behulp van conventionele optische en atoomkrachtmicroscopietechnieken om te bevestigen dat er onregelmatige structuren aanwezig zijn. Vervolgens worden neutronen suris-metingen uitgevoerd met behulp van de bereide monsters. Er worden resultaten verkregen die aantonen dat de lengteschalen die in de suris-experimenten worden waargenomen, overeenkomen met de resultaten van conventionele microscopie.
Dit toont aan dat neutronen spin-echo opgelost glooiende incidente verstrooiing in staat is om dit type monster te onderzoeken. Het belangrijkste voordeel van deze techniek ten opzichte van bestaande methoden zoals rastersondevorsing, die naar de oppervlaktestructuur kijkt, is dat het zowel structuren binnen het monster als op het oppervlak zou moeten kunnen onderzoeken. Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van belangrijke vragen op het gebied van polymeervoet-tanks, zoals hoe de nanostructuur binnen de actieve laag van een polymeervoet-tankapparaat hun prestaties beïnvloedt, zoals getoond in deze schematische weergave.
Het experiment begint met het bereiden van twee plasma schone siliciumwafers. Spinco elke wafer met pdot PSS om een dunne film te creëren. Na het drogen, voegt u een tweede laag toe aan elk gecoat substraat door te draaien.
Bedek een voorbereide oplossing van P drie HT PCBM. Leg een monster opzij en thermisch een knie, het andere monster gedurende een uur bij 150 graden Celsius om kristallichten op het dunne filmoppervlak te laten groeien met de an knie voltooid. Gebruik een optische microscoop om afbeeldingen van beide monsters vast te leggen.
Maak ook een atoomkrachtmicroscoopbeeld van elk monster om de experimenten uit te voeren. Breng de monsters naar een neutronstraallijn hier ISIS. Selecteer eerst het monster om een referentiepolarisatie te bieden en lijn het uit op de positioneringstabel van de neutronstraallijn.
Lijn vervolgens de twee voorbereide monsters op de tafel uit. Nadat de straal door het monster is gegaan, zal de straal doorgaan naar het einde van de straallijn hier. Na de analyzer, gebruikt u een verticaal georiënteerde scintillatordetector om gegevens voor het experiment te verzamelen.
Met de monsters op hun plaats, beveiligt u het gebied van de straallijn. Ga door met het experiment in de controlekamer. Stel de off-specular reflectometer in om golflengten van twee angstroms tot 14 angstroms te produceren en stem het instrument af om het totale aantal neutronenprocessies in elke arm van het instrument in evenwicht te brengen.
Verzamel gegevens om te controleren of het instrument correct is afgestemd. De afstemmingsgrafiek moet laten zien dat alle golflengten van neutronen gelijk worden behandeld. Stel vervolgens de hoek van glooiende incidenten hier, 0,3 graden in door de monsterstabel te kantelen zodat de neutronenstraal op het polarisatiereferentiemonster valt.
Verplaats de monsterstranslatiebaan om het polarisatiereferentiemonster in de neutronenstraal te plaatsen. Gebruik de scintillatordetector om de verstrooide neutronenintensiteit te meten als functie van positie voor zowel spin up als spin down. Na ongeveer een uur verplaatst u de monstersteek om het monster van interesse te meten.
Volg dezelfde procedure om de neutronenintensiteit voor zowel spin up als spin down te registreren, wissel af tussen de twee monsters met tussenpozen van ongeveer een uur totdat voldoende gegevens zijn verkregen. De gegevens bestaan uit spin up en spin down 2D-intensiteitskaarten voor elk monster, bereken de polarisatie P voor elke pixel in de gegevenssets. Gebruik deze formule.
Hier zijn I up en I down respectievelijk de spin up en spin down intensiteiten normaliseer de polarisatie voor het monster van interesse met behulp van de polarisatie van de referentiemonstergegevens. De genormaliseerde polarisatieplot voor het monster van interesse kan nu worden onderzocht. Selecteer een gebied van de plot voor integratie in dit geval tussen detectornummers een 10 en een 18 en verkrijg de sur-correlatiefunctie.
Plot tenslotte de gegevens om te compenseren voor verschillende verstrooiingslengtedichtheden bij verschillende golflengten. De logaritme van de genormaliseerde signalen van zowel een as-gegoten als een A-gekniede monster worden hier vergeleken als functie van de spin-echolengte in nanometers. Het onnodige monster in rood bevatte geen structurele correlaties op de lengteschalen waarop de meting gevoelig is.
Dit verklaart de platte lijn bij nul, die overeenkomt met een genormaliseerde polarisatie van een. De ene monstergegevens in zwart beginnen bij nul, maar de polarisatie neemt significant af naarmate de spin-echolengte toeneemt tot een plateau wordt bereikt bij 1.200 nanometer. De gegevens zijn consistent met een maximale gemiddelde deeltjesdiameter van ongeveer 1.200 nanometer.
Als wordt aangenomen dat er geen nabije buren zijn, een redelijke aanname op basis van eerdere microscopiemetingen. S'S experimenten bevinden zich nog steeds in hun kinderschoenen, maar we verwachten dat deze techniek in de nabije toekomst zal worden gebruikt om verschillende structuren binnen dunne films te onderzoeken.
Bekijk het volledige transcript en krijg toegang tot duizenden wetenschappelijke video's
Deze studie demonstreert het gebruik van spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) als neutronenverstrooiingstechniek om lengteschalen in onregelmatige dunne-filmmonsters te onderzoeken. De techniek werd toegepast op crystallieten van [6,6]-phenyl-C61-butyric acid methyl ester, waarbij de resultaten werden bevestigd door optische microscopie en atoomkrachtmicroscopie.
Neutron spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) maakt directe sondering mogelijk van nanoscopische en microscopische structurele kenmerken binnen dunne-filmmaterialen, wat bijdraagt aan voorspellend vertrouwen in de materiaalprestaties voor R&D naar organische zonnecellen. Door de interne nanostructuur te correleren met apparaatrelevante eigenschappen, biedt SERGIS informatie voor de selectie van materialen in een vroeg stadium en vermindert het de risico's bij latere ontwikkeling. Deze capaciteit is cruciaal voor portfoliobeslissingen waarbij de interne morfologie van invloed is op de functionele resultaten.
SERGIS past binnen het continuüm van ontdekking tot preklinisch onderzoek door een brug te slaan tussen vroege hypothesetesten van materialen en downstream validatie van apparaten.