Voorbereiden van Silica Aerogel monolieten via een Rapid superkritische extractie methode

Het algemene doel van het volgende experiment is het vervaardigen van monolithische silica-aerogels via een snelstappenproces van extractie in één stap. Dit wordt bereikt door eerst de precursorchemicaliën te mengen en het mengsel in een metalen vorm te gieten. Als tweede stap wordt de vorm afgesloten in een hydraulische warmtepers, waarin de chemicaliën worden verwerkt om aerogels te produceren.

Tijdens dit proces geleren en rijpen de chemische precursoren, bereikt het oplosmiddel in de poriën van de zoutgel een superkritische toestand, en laat de hete pers het oplosmiddel vrij als een superkritisch fluïdum en koelt de mal af. Aan het einde van het proces worden de monolithische silica-aerogels uit de mal verwijderd. Het belangrijkste voordeel van deze techniek ten opzichte van andere methoden voor de bereiding van aerogels is dat het gehele proces, van het mengen van precursoren tot het verkrijgen van monolithische aerogels, slechts enkele uren in beslag neemt.

We hebben dit idee voor een methode op basis van een warmpers ontwikkeld. Toen een bachelorstudent aerogels wilde maken voor een afstudeerproject en we geen toegang hadden tot een kritische punt droger, hebben we geïmproviseerd en een warmpers gebruikt. Een visuele demonstratie van deze methode is essentieel vanwege het belang van het correcte gebruik van de metalen mal en de warmpers.

Als de putjes niet zijn gevuld met een precursoroplossing of als de warmtepers niet correct is geprogrammeerd, zullen de resulterende aerogels van onvoldoende kwaliteit zijn. Verdun eerst 10,1 milliliters van 14,8 molair geconcentreerd ammoniak tot 100 milliliters met gedeïoniseerd water om een 1,5 molaire ammoniakoplossing te maken. Nadat een vierkante roestvrijstalen mal is verkregen, wordt deze afgeveegd met een schone vochtige doek om eventuele oppervlakteolie of stof te verwijderen.

Spray vervolgens de binnenkant van elke cirkelvormige holte in met een hittebestendige lossingsspray om de verwijdering van de gel uit de mal te vergemakkelijken en te bespoedigen. Bereid na de bewerking drie sets afdichtingen voor door een grafietvel van 1/16 inch dik en een roestvrijstalen folie van 0,0005 inch dik op de juiste afmetingen te snijden. Stel voor het programmeren van de warmpers de afdichtings- en extractieprogramma's in door een afdichtingsprogramma te configureren dat wordt gebruikt om de bodem van de open mal af te dichten. Stel vervolgens het extractieprogramma in met de juiste parameters voor de silica-aerogels.

Gebruik de beschreven mal om de bodem van de mal af te sluiten, centreer een grafietvel op de onderste PLA van de warmpers en voeg een vel roestvrijstalen folie toe. Plaats vervolgens de mal bovenop de roestvrijstalen folie en voeg een ander stuk pakkingmateriaal bovenop de mal toe. Start daarna het programma voor het afsluiten van de warmpers met de eerder beschreven parameters.

Pipette op dit punt aliquots van tetraethylorthosilicaat, in totaal 17,0 milliliter, in een glazen bekerglas van 250 milliliter met het label precursoroplossing. Pipette vervolgens aliquots methanol van in totaal 55,0 milliliter in het bekerglas, pipette 7,2 milliliter water in het bekerglas en voeg daarna 270 microliter 1,5 molar ammoniak toe. Sluit het bekerglas af met plastic paraffinefolie.

Meng de reagentia om hydrolyse te waarborgen door de precursoroplossing gedurende ten minste vijf minuten te homogeniseren als de oplossing niet monofasisch is. Na vijf minuten mengen wordt het mengsel nog vijf minuten gesoneerd. Zodra het programma voor het plafond van de mal is voltooid en de hete pers-PLA's zijn geopend, wordt het pakkingmateriaal van de bovenzijde verwijderd en opzij gelegd.

Laat de mal in de hete pers zoals deze is, zodat de onderzijde van de mal verzegeld blijft. Vul vervolgens elke put van de mal volledig met de precursoreuze oplossing. Plaats nieuw pakkingsmateriaal op de bovenkant van de mal, eerst met een roestvrijstalen folie gevolgd door een grafietvel.

Voer vervolgens het programma voor warmpers-extractie uit. Wanneer het extractieproces is voltooid, verwijdert u de mal en het pakkingmateriaal uit de warmpers. Verwijder het bovenste pakkingmateriaal uit de mal en leg dit apart.

Maak vervolgens de mal voorzichtig los van het materiaal van de onderste pakking. Verwijder tot slot elke aerogel zorgvuldig één voor één uit de mal door ze met een handschoen-gedragen vinger stevig vanuit één zijde door te duwen. Het volgen van de beschreven procedure resulteert in consistente batches monolithische silica-aerogels; hier zijn afbeeldingen van typische silica-aerogels gemaakt via dit proces.

Elke aerogel neemt de vorm en maat aan van de put in de verwerkingsmal zonder krimp. De afbeeldingen tonen aan dat de silica-aerogels doorschijnend zijn. De fysische eigenschappen van deze aerogels zijn hier samengevat.

Deze zijn vergelijkbaar met die van silica-aerogels geproduceerd uit soortgelijke precursor-recepten met behulp van superkritische extractie bij lage temperatuur. Hier wordt een typische poriedistributie getoond, bepaald via BJH-analyse van de desorptie-isotherm verkregen met een Micro Metrics accelerated surface area and por symmetry system.2010. De aerogels zijn mesoporeus met een piek in de poriediameter rond de 20 nanometers. Zodra deze techniek onder de knie is, kan deze worden gebruikt om silica-aerogels te bereiden met een voorbereidingstijd van minder dan 15 minuten en een verwerkingstijd van acht uur.

Door deze procedure aan te passen aan verschillende precursorchemieën, kunnen vele soorten aerogels worden gefabriceerd. Deze omvatten alumina, titania, silica, zirconia, nikkel, kobalt en hydrofobe silica-aerogels. Houd er rekening mee dat het werken met tetraethylorthosilicaat, methanol en de hydraulische warmtepers gevaarlijk kan zijn.

De volgende voorzorgsmaatregelen moeten altijd worden genomen: draag een veiligheidsbril en handschoenen, werk in een zuurkast bij het bereiden van de precursoroplossing, zorg voor voldoende ventilatie van de hete pers en vermijd het dragen van loszittende kleding tijdens het uitvoeren van de procedure.