Name: Voorbereiden van Silica Aerogel monolieten via een Rapid superkritische extractie methode (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-02-28T14:15:00.000+00:00
Duration: 6 min 54 s
Description: Leer een snelle superkritische extractiemethode voor het fabriceren van monolithische silica-aerogels met een hydraulische hetpers. Dit proces vermindert de productietijd tot acht uur of minder.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

De auteurs danken studenten Lutao Xie, voor fysische karakterisering van de aerogel materialen, en Aude Bechu, voor het testen van het ontwerp-procedure. Wij zijn dankbaar voor de Union College Engineering Laboratory voor de bewerking van de roestvrij stalen mal. De Union College Aerogel Laboratorium is door subsidies van de National Science Foundation (NSF MRI CTS-0216153, NSF RUI CHE-0514527, NSF MRI CMMI-0722842, NSF RUI CHE-0847901, NSF RUI DMR-1206631, en NSF MRI CBET gefinancierd -1228851). Dit materiaal is gebaseerd op werk ondersteund door de NSF onder Grant No CHE-0847901.

Veiligheidsoverwegingen: Veiligheidsbril moet worden gedragen ten alle tijden tijdens de voorbereidende werkzaamheden met oplossingen en de hydraulische hete pers. Laboratorium handschoenen moeten gedragen worden bij het opstellen van de chemische reagens oplossing en wanneer het gieten van de oplossing in de mal in de hete pers. TMOS, methanol en geconcentreerde ammonia, en oplossingen die deze reagentia, dient binnen een zuurkast worden behandeld. De superkritische extractie proces releases hete methanol, zodat het noodzakelijk is, zowel om te ventileren de hydraulische hete pers, en om ervoor te zorgen dat er geen ontstekingsbronnen in de ontluchtingstraject van de hete pers. Daarnaast adviseren wij de installatie van een veiligheids schild rond de hete pers. Bij een pakking falen, zal het schild bijdragen bevatten resulterende stukken pakking en daardoor iedereen die bij de hete pers te beschermen. 1. Bereid reagentia en andere benodigdheden <ol><li> Verzamel de reagentia die nodig zijn voor het recept: tetramethylorthosilicate, methanol, gedemineraliseerd water en ammoniak. </li><li> Maak 100,0 ml van een 1,5 M ammonia. Om dit te doen, verdunnen 10,1 ml 14,8 M geconcentreerde ammonia om met gedeïoniseerd water tot 100 ml. </li><li> Schaf een vierkante roestvrij stalen mal, 12,7 cm x 12,7 cm x 1,9 cm hoog, met 9 ronde putten van 2,2 cm diameter (zie figuur 3). Veeg de vorm met een schone, vochtige doek om elk oppervlak olie of stof te verwijderen. Spray binnenkant van elke ronde goed bij hoge temperatuur insmeren spray om te verlichten in het verwijderen van aerogels uit de mal na verwerking. </li><li> Bereid drie sets van de afdichtingen van 1/16 in (1,6 mm) dik grafiet plaat en 0,0005 in (0.012 mm) dik roestvrij staal folie. Knip drie stukken van elk materiaal, voldoende om de mal volledig te bedekken (&gt; 12,7 cm x&gt; 12,7). </li></ol> 2. Bereid Instruments <ol><li> Programmeer de hete pers afdichting en extractie programma. Eerst een afdichting programma dat gebruik zal wordend onderaan de open matrijs dichten. Zie tabel 1 voor de noodzakelijke programma waarden. Vervolgens stellen de extractie programma met de juiste parameters voor het silica aerogel volgens de hierboven beschreven vorm. Zie Tabel 2 voor deze parameters. </li><li> Bereid glaswerk. Om contaminatie te voorkomen, zal vier glazen bekers nodig, een bekerglas van 250 ml met het label &#39;precursor oplossing,&#39; een bekerglas van 100 ml met het label &#39;methanol,&#39; een bekerglas 20 ml label &#39;DI water, en een beker 10 ml gelabeld &#39;1 0,5 M ammoniak . &#39; Zorg ervoor dat alle bekers schoon en droog zijn. </li><li> Bereid pipetten. Digitale pipetten worden gebruikt voor het gemak. Een 10 ml pipet en een digitale 1.000 III pipet gebruikt. Zorg ervoor dat meerdere pipet tips beschikbaar. </li><li> Bereid sonicator door toevoeging van water aan de vullijn. </li></ol> 3. Seal Mold Bottom <ol><li> Plaats schimmel en pakkingmateriaal in hete pers. Ferste centreren een grafiet blad op de onderste plaat, voeg een roestvrijstalen plaat folie en leg de mal op de top van de roestvrijstalen folie. Voeg andere set pakking materiaal (roestvrij staal dan grafiet) op de top van de mal. (Opmerking: gebruikt pakkingmateriaal kan worden gebruikt op de bovenkant in deze stap, maar nieuwe pakking materiaal moet worden gebruikt op de bodem.) </li><li> Start de hete pers afdichting programma, met de in tabel 1 parameters. Dit programma sluit de bodem van de vorm te voorkomen dat de vloeibare precursoren lekt wanneer de mal wordt gevuld met precursor oplossing. </li></ol> 4. Maak precursoroplossing Het recept voor TMOS-gebaseerde silica aerogel is weergegeven in Tabel 3. Alle oplossing voorbereidend werk wordt uitgevoerd in een zuurkast. <ol><li> Eerste pipet monsters van TMOS totaal 17,0 ml van het reagens fles in de 250 ml bekerglas met het label &#39;precursor oplossing&#39;. </li><li> Gietensommige methanol in 100 ml bekerglas en pipetteer porties methanol totaal 55,0 ml in 250 ml bekerglas als &#39;precursor oplossing.&#39; </li><li> Giet wat gedemineraliseerd water in het bekerglas 20 ml label &#39;DI-water&#39; en vanaf die beker pipet 7,2 ml water in het bekerglas van 250 ml. </li><li> Tenslotte giet wat 1,5 M NH3 in het bekerglas 10 ml en van die beker pipet 270 ul van de oplossing in het bekerglas van 250 ml. </li><li> Dicht de beker met plastic folie paraffine. </li><li> Meng reagentia zodat hydrolyse plaatsvindt door sonicatie de precursor oplossing ten minste 5 minuten. Voorafgaand aan sonicatie, twee vloeibare lagen soms zichtbaar in het precursor mengsel. Na 5 min. sonicatie, moet de oplossing monofasische blijken te zijn. Als dit niet gebeurt, ultrasone trillingen het mengsel nog 5 minuten. </li></ol> 5. Giet Precursor Oplossing in de mal in de Hot Press <ol&gt; <li> Aan het einde van de matrijs afdichting programma de hete persplaten openen. Verwijder de bovenzijde pakkingmateriaal en zet apart. Laat de vorm zoals in de hete pers, zodat de onderzijde van de mal gesloten blijft. </li><li> Vul elk putje van de matrijs volledig met de precursor oplossing. (Let op: er zullen ongeveer 10 ml van aerogel precursor oplossing overblijft na het vullen van de matrijs Dit kan worden weggegooid of onder omgevingsomstandigheden te xerogels maken verwerkt..) </li><li> Zet verse pakkingsmateriaal bovenop de mal: roestvrij staal folie en daarna de grafiet bovenaan. </li><li> Voer de hete pers extractieprogramma (Tabel 2). Dit programma sluit de mal, verwarmt de inhoud naar een superkritische toestand, voert de superkritische extractie en dan koelt de mal. </li></ol> 6. Verwijder de Aerogels uit de Mold <ol><li> Wanneer het extractieproces is voltooid, verwijdert de schimmel en pakking materiaal van de hete pers. </li&gt; <li> Verwijder de bovenste pakkingmateriaal uit de mal. Stel deze opzij. </li><li> Draai voorzichtig de mal van de onderkant pakkingmateriaal. </li><li> Verwijder voorzichtig elke aerogel uit de mal, een voor een, door stevig te drukken ze door van de ene kant met een gehandschoende vinger. </li><li> Wanneer de aerogel is verwijderd uit de matrijs, het proces is voltooid. </li></ol>

<ol><li>Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aAegerter%2C+MA+%22Aerogels+Handbook%22">Aerogels Handbook</a>. , Springer. New York, New York, USA. (2011).</li>
<li>Gurav, J. L., Jung, I. -K., Park, H. -H., Kang, E. S., Nadargi, D. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Silica+aerogel%3A+Synthesis+and+applications%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Nanomater%22%5BJournal%5D)">Silica aerogel: Synthesis and applications.</a> J. Nanomater. , Forthcoming.</li>
<li>Kistler, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Coherent+expanded+aerogels%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem%22%5BJournal%5D)">Coherent expanded aerogels.</a> J. Phys. Chem. 13, 52-64 (1932).</li>
<li>Phalippou, J., Woignier, T., Prassas, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Glasses+from+aerogels%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mater.+Sci%22%5BJournal%5D)">Glasses from aerogels.</a> J. Mater. Sci. 25 (7), 3111-3117 (1990).</li>
<li>Danilyuk, A. F., Gorodetskaya, T. A., Barannik, G. B., Lyakhova, V. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Supercritical+extraction+as+a+method+for+modifying+the+structure+of+supports+and+catalysts%5BTitle%5D)+AND+%22React.+Kinet.+Catal.+Lett%22%5BJournal%5D)">Supercritical extraction as a method for modifying the structure of supports and catalysts.</a> React. Kinet. Catal. Lett. 63 (1), 193-199 (1998).</li>
<li>Pajonk, G. M., Rao, A. V., Sawant, B. M., Parvathy, N. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dependence+of+monolithicity+and+physical+properties+of+tmos+silica+aerogels+on+gel+aging+and+drying+conditions%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Non-Cryst.+Solids%22%5BJournal%5D)">Dependence of monolithicity and physical properties of tmos silica aerogels on gel aging and drying conditions.</a> J. Non-Cryst. Solids. 209 (1-2), 40-50 (1997).</li>
<li>Poco, J. F., Coronado, P. R., Pekala, R. W., Hrubesh, L. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+rapid+supercritical+extraction+process+for+the+production+of+silica+aerogels%5BTitle%5D)+AND+%22Mat.+Res.+Soc.+Symp%22%5BJournal%5D)">A rapid supercritical extraction process for the production of silica aerogels.</a> Mat. Res. Soc. Symp. 431, 297-302 (1996).</li>
<li>Tewari, P. H., Hunt, A. J., Lofftus, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ambient-temperature+supercritical+drying+of+transparent+silica+aerogels%5BTitle%5D)+AND+%22Mater.+Lett%22%5BJournal%5D)">Ambient-temperature supercritical drying of transparent silica aerogels.</a> Mater. Lett. 3 (9), 363-367 (1985).</li>
<li>Van Bommel, M. J., de Haan, A. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Drying+of+silica+aerogel+with+supercritical+carbon+dioxide%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Non-Cryst.+Solids%22%5BJournal%5D)">Drying of silica aerogel with supercritical carbon dioxide.</a> J. Non-Cryst. Solids. 186, 78-82 (1995).</li>
<li>Pajonk, G. M., Repellin-Lacroix, M., Abouarnadasse, S., Chaouki, J., Klavana, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((From+sol-gel+to+aerogels+and+cryogels%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Non+Cryst.+Solids%22%5BJournal%5D)">From sol-gel to aerogels and cryogels.</a> J. Non Cryst. Solids. 121, 66-67 (1990).</li>
<li>Kalinin, S., Kheifets, L., Mamchik, A., Knot'ko, A., Vertigel, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Influence+of+the+drying+technique+on+the+structure+of+silica+gels%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Sol-Gel+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Influence of the drying technique on the structure of silica gels.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 15 (1), 31-35 (1999).</li>
<li>Prakash, S. S., Brinker, C. J., Hurd, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Silica+aerogel+films+at+ambient+pressure%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Non-Cryst.+Solids%22%5BJournal%5D)">Silica aerogel films at ambient pressure.</a> J. Non-Cryst. Solids. 190 (3), 264-275 (1995).</li>
<li>Prakash, S. S., Brinker, C. J., Hurd, A. J., Rao, S. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Silica+aerogel+films+prepared+at+ambient+pressure+by+using+surface+derivatization+to+induce+reversible+drying+shrinkage%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Silica aerogel films prepared at ambient pressure by using surface derivatization to induce reversible drying shrinkage.</a> Nature. 374 (6521), 439-443 (1995).</li>
<li>Haereid, S., Einarsrud, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mechanical+strengthening+of+TMOS-based+alcogels+by+aging+in+silane+solutions%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Sol-Gel+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Mechanical strengthening of TMOS-based alcogels by aging in silane solutions.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 3 (3), 199-204 (1994).</li>
<li>Bhagat, S. D., Oh, C. S., Kim, Y. H., Ahn, Y. S., Yeo, J. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Methyltrimethoxysilane+based+monolithic+silica+aerogels+via+ambient+pressure+drying%5BTitle%5D)+AND+%22Microporous+Mesoporous+Mater%22%5BJournal%5D)">Methyltrimethoxysilane based monolithic silica aerogels via ambient pressure drying.</a> Microporous Mesoporous Mater. 100 (1-3), 350-355 (2007).</li>
<li>Leventis, N., Palczer, A., McCorkle, L., Zhang, G., Sotiriou-Leventis, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoengineered+silica-polymer+composite+aerogels+with+no+need+for+supercritical+fluid+drying%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Sol-Gel+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Nanoengineered silica-polymer composite aerogels with no need for supercritical fluid drying.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 35 (2), 99-105 (2005).</li>
<li>Gauthier, B. M., Bakrania, S. D., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+fast+supercritical+extraction+technique+for+aerogel+fabrication%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Non-Cryst.+Solids%22%5BJournal%5D)">A fast supercritical extraction technique for aerogel fabrication.</a> J. Non-Cryst. Solids. 350, 238-243 (2004).</li>
<li>Gauthier, B. M., Anderson, A. M., Bakrania, S. D., Mahony, M. K., Bucinell, R. B. Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby. , (2008).</li>
<li>Gauthier, B. M., Anderson, A. M., Bakrania, S. D., Mahony, M. K., Bucinell, R. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Method+and+Device+for+Fabricating+Aerogels+and+Aerogel+Monoliths+Obtained+Thereby%5BTitle%5D)+AND+%22%22%5BJournal%5D)">Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby.</a> , (2011).</li>
<li>Carroll, M. K., Anderson, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Use+of+a+rapid+supercritical+extraction+method+to+prepare+aerogels+from+various+precursor+chemistries%5BTitle%5D)+AND+%22Polymer+Preprints%22%5BJournal%5D)">Use of a rapid supercritical extraction method to prepare aerogels from various precursor chemistries.</a> Polymer Preprints. 52 (1), 31-32 (2011).</li>
<li>Pierre, A. C., Rigacci, A. SiO aerogels. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aPierre%2C+AC+%22Aerogels+Handbook%22">Aerogels Handbook</a>. Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. , Springer. New York, New York, USA. (2011).</li>
<li>Anderson, A. M., Wattley, C. W., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Silica+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction%3A+Effect+of+process+variables+on+aerogel+properties%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Non-Cryst.+Solids%22%5BJournal%5D)">Silica aerogels prepared via rapid supercritical extraction: Effect of process variables on aerogel properties.</a> J. Non-Cryst. Solids. 355 (2), 101-108 (2009).</li>
<li>Anderson, A. M., Carroll, M. K., Green, E. C., Melville, J. T., Bono, M. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrophobic+silica+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Sol-Gel+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Hydrophobic silica aerogels prepared via rapid supercritical extraction.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 53 (2), 199-207 (2010).</li>
<li>Brown, L. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+of+titania+and+titania-silica+aerogels+using+rapid+supercritical+extraction%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Sol-Gel+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Fabrication of titania and titania-silica aerogels using rapid supercritical extraction.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 62 (3), 404-413 (2012).</li>
<li>Bono, M. S., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Alumina+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Sol-Gel+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Alumina aerogels prepared via rapid supercritical extraction.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 53 (2), 216-226 (2010).</li>
<li>Dunn, N. J. H., Carroll, M. K., Anderson, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+alumina+and+nickel-alumina+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction%5BTitle%5D)+AND+%22Polymer+Preprints%22%5BJournal%5D)">Characterization of alumina and nickel-alumina aerogels prepared via rapid supercritical extraction.</a> Polymer Preprints. 52 (1), 250-251 (2011).</li>
<li>Plata, D. L., Briones, Y. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Aerogel-Platform+Optical+Sensors+for+Oxygen+Gas%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Non-Cryst.+Solids%22%5BJournal%5D)">Aerogel-Platform Optical Sensors for Oxygen Gas.</a> J. Non-Cryst. Solids. 350, 326-335 (2004).</li>
<li>Roth, T. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analysis+of+a+rapid+supercritical+extraction+aerogel+fabrication+process%3A+Prediction+of+thermodynamic+conditions+during+processing%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Non-Cryst.+Solids%22%5BJournal%5D)">Analysis of a rapid supercritical extraction aerogel fabrication process: Prediction of thermodynamic conditions during processing.</a> J. Non-Cryst. Solids. 354 (31), 3685-3693 (2008).</li>
</ol>

De auteurs verklaren dat zij geen concurrerende financiële belangen.

De RSCE methode levert consistente batches van monolithische silica aerogel met behulp van een geautomatiseerd en eenvoudig proces. De methode hier gepresenteerde vereist een achturige processtap. Het is mogelijk om snellere verwarming en koeling stappen monolithische aerogel maken in slechts 3 uur 22, maar wanneer een 8 hr procedure wordt gevolgd, meer consistente batches aerogel monolieten leiden. Kleine variaties in de procesparameters beïnvloeden de fysische eigenschappen van de verkregen aerogels, wat aa...

Silica aerogel materialen hebben een lage dichtheid, hoog oppervlak en lage thermische en elektrische geleidbaarheid gecombineerd met een nanoporeuze structuur met uitstekende optische eigenschappen. De combinatie van deze eigenschappen in een materiaal met aerogel aantrekkelijk in een groot aantal toepassingen 1. In een recent overzichtsartikel, Gurav et al.. gedetailleerde beschrijving van de huidige en potentiële toepassingen van silica aerogel materialen, zowel in wetenschappelijk onderzoek en in de ontwikkeling van industriële producten 2. Zo zijn silica aerogel gebruikt als absorbentia, zoals sensoren, lage diëlektrische materialen, als opslagmedium voor brandstof en voor een breed scala van thermisch isolerende toepassingen 2. Aerogels zijn meestal vervaardigd met behulp van een proces in twee stappen. De eerste stap is het mengen van de juiste chemische precursoren, die vervolgens ondergaan condensatie en hydrolyse reacties op een natte gel te vormen. Silica gels te bereiden, dehydrolyse reacties optreden tussen water en een siliciumdioxide bevattende precursor, in casu tetramethylorthosilicaat (TMOS, Si (OCH3) 4), bij aanwezigheid van zure of basische katalysator. Si (OCH3) 4 + H2O <img alt="pijl" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> Si (OCH3) 4-n (OH) n + n CH3OH TMOS is onoplosbaar in water. Om hydrolyse vergemakkelijken, moet een ander oplosmiddel omvatten, in casu methanol (MeOH, CH3 OH), en roer het mengsel of ultrasone trillingen. Base-gekatalyseerde polycondensatiereacties dan optreden tussen de gehydrolyseerde silica species: R3 SiOH + HOSiR 3 <img alt="pijl" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> R3 Si-O-SiR3 + H2O R 3SiOH + CH 3 </sub&gt; OSiR3 <img alt="pijl" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> R3 Si-O-SiR3 + CH3OH De polycondensatie reacties resulteren in de vorming van een natte gel, bestaande uit een poreuze SiO 2 vaste matrix, waarin de poriën zijn gevuld met het oplosmiddel bijproducten van de reactie, in casu methanol en water. De tweede stap is het drogen van de natte gel om een ​​aerogel vormen: het verwijderen van het oplosmiddel uit de poriën zonder de vaste matrix. Het droogproces is van cruciaal belang voor de vorming van de aerogel. Indien niet correct uitgevoerd de kwetsbare nanostructuur instort en een xerogel wordt gevormd zoals schematisch weergegeven in figuur 1. Er zijn drie methoden voor het drogen van sol-gel materialen om aerogels produceren: superkritische extractie, vriesdrogen en omgevingsdruk drogen. De superkritische extractie methoden eenvoid die de vloeistof-dampfase lijn zodat oppervlaktespanning effecten veroorzaken geen nanostructuur van de gel te storten. Superkritische extractie werkwijzen kunnen worden uitgevoerd bij hoge temperatuur (250-300 ° C) en druk met een directe extractie van het oplosmiddel alcohol bijproduct van de condensatie en hydrolyse reacties 3-7. Als alternatief kan men een reeks van uitwisselingen te voeren en vervang de alcohol oplosmiddel met vloeibare kooldioxide, die een lage superkritische temperatuur (~ 31 ° C) heeft. De extractie kan dan worden uitgevoerd bij relatief lage temperatuur 8,9, zij het ​​op hoge druk. Vriesdrogen methoden 10,11 eerste de natte gel bij lage temperatuur te bevriezen en vervolgens laat het oplosmiddel direct sublimeren tot een damp vorm, opnieuw het vermijden van het oversteken van de vloeistof-damp fase lijn. De omgevingsdruk methode gebruikt oppervlakteactieve stoffen oppervlaktespanning effecten of polymeren de nanostructuur versterking verminderen, gevolgd door drogen van de natte gel bij omgevingstemperatuur drukniveaure 12-16. De Union College Rapid superkritische extractie (RSCE) proces is een methode 17-19 een stap (voorloper van aerogel). De werkwijze maakt hoge-temperatuur superkritische extractie, die vervaardiging van monolithische aerogel kan in uren, plaats de dagen tot weken door andere methoden. De methode maakt gebruik van een afgesloten metalen mal en een programmeerbare hydraulische hete pers. Chemische precursoren wordt gemengd en uitgegoten direct in de mal, die is geplaatst tussen de platen van de hydraulische hete pers. De hete pers is geprogrammeerd om te sluiten en toe te passen een straatverbod kracht om de mal af te dichten. De hete pers verwarmt vervolgens de mal tegen een specifiek tarief tot een temperatuur, T hoog, boven de kritische temperatuur van het oplosmiddel (zie figuur 2 voor een perceel van het proces). Tijdens de opwarm-periode de chemicaliën reageren op een gel en de gel versterkt en leeftijden vormen. Aangezien de matrijs wordt verhit de druk stijgt ook uiteindelijk toteen superkritische druk. Bij het ​​bereiken van T hoog, de hete pers woont tegen een vaste toestand terwijl het systeem in evenwicht. Naast de hete pers kracht wordt verminderd en de superkritische vloeistof ontsnapt, met achterlating van een hete aerogel. De pers koelt de mal met inhoud tot kamertemperatuur. Aan het einde van het proces (die 3-8 uur kan duren) de pers geopend en monolithische aerogel is verwijderd uit de vorm. Dit RSCE methode biedt aanzienlijke voordelen ten opzichte van andere aerogel fabricagemethoden. Het is snel (&lt;8 uur totaal) en niet erg arbeidsintensief, meestal is er slechts 15-20 minuten voorbereidingstijd gevolgd door 3-8 uur verwerkingstijd. Het maakt niet oplosmiddel uitwisseling nodig, wat betekent dat relatief weinig oplosmiddel afval ontstaat tijdens het proces. In het gedeelte dat volgt, beschrijven we een protocol voor het bereiden van een reeks cilindrische silica aerogel monolieten via de Unie RSCE methode van een precursor mengsel is samengesteldd van TMOS, methanol en water met waterige ammonia gebruikt als de katalysator voor de hydrolyse en polycondensatie reactie (met TMOS: MeOH: H2O: NH3 molverhouding van 1.0:12:3.6:3.5 x 10 -3). We merken op dat de EU RSCE methode kan worden gebruikt om aerogel van verschillende afmetingen en vormen te bereiden, afhankelijk van de metalen mal en hydraulische hete pers toegepast. Deze RSCE methode wordt ook gebruikt om andere soorten aërogels (titaanoxide, aluminiumoxide, enz.) te bereiden uit verschillende precursor recepten 20.

<table><tbody><tr><td>Tetramethylorthosilicaat&nbsp; (TMOS)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>218472-500G</td><td>98% zuiverheid, CAS 681-84-5&nbsp;</td></tr><tr><td>Methanol&nbsp; (MeOH)</td><td>Fisher Scientific</td><td>A412-20</td><td>Gecertificeerd ACS Reagens-kwaliteit, &ge;99.8%</td></tr><tr><td>Ammoniumhydroxide (vloeibare ammoniak)</td><td>Fisher Scientific</td><td>A669S212</td><td>Gecertificeerd ACS Plus, ongeveer 14,8 N, 28,0-20,0 w/w%</td></tr><tr><td>De-ioniseren Water</td><td>uit de kraan in huis</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Flexibele Grafietplaat</td><td>Phelps Industrial Products</td><td>7500.062.3</td><td>1/16 inch dik</td></tr><tr><td>Roestvrij staalfolie</td><td>Verschillende</td><td></td><td>0,0005 inch dik, 304 roestvrij staal</td></tr><tr><td>Hoge Temperatuur Vormscheidingsspray</td><td>diversen (bijvoorbeeld, CRC Industrial Dry PTFE Lube)</td><td></td><td>Moet hoge temperaturen kunnen weerstaan.</td></tr></tbody></table>

voorbereiden van silica aerogel monolieten via een rapid superkritische extractie methode

Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method

Een werkwijze voor de vervaardiging van monolithische silica aerogel acht uur of minder via een snel superkritische extractiewerkwijze beschreven. De procedure vereist 15-20 minuten voorbereidingstijd, waarin een vloeibaar precursor mengsel bereid en gegoten in putjes van een metalen matrijs die is geplaatst tussen de platen van een hydraulische hete pers, gevolgd door enkele uren van verwerking in de hete pers. De voorloper oplossing bestaat uit een 1.0:12.0:3.6:3.5 x 10 -3 molverhouding van tetramethylorthosilicaat (TMOS): methanol: water: ammoniak. In elk putje van de mal, een poreuze silica sol-gel matrix vormen. Wanneer de temperatuur van de matrijs en de inhoud wordt verhoogd, de druk in de matrijs stijgt. Nadat de temperatuur / drukomstandigheden overtreffen het superkritische punt van het oplosmiddel in de poriën van de matrix (in dit geval, een methanol / water-mengsel), wordt de superkritische vloeistof vrijgegeven en monolithische aerogel in de putjes van de matrijs blijft.Met de gietvorm gebruikt in deze procedure zijn cilindrische monolieten van 2,2 cm diameter en 1,9 cm hoogte geproduceerd. Aerogels gevormd door deze snelle methode hebben vergelijkbare eigenschappen (lage bulk en skelet dichtheid, hoge oppervlakte, mesoporeuze morfologie) aan degenen die door andere methoden die hetzij aanvullende reactie stappen of oplosmiddel extracties betrekken (langere processen die meer chemisch afval te genereren). De snelle superkritische extractie werkwijze kan ook worden toegepast op het vervaardigen van aerogels basis van andere precursor recepten.

Volgens de hier beschreven resulteert in consistente partijen monolithische aërogels procedure. Figuur 4 toont beelden van typische silica aerogel via dit proces. Elke aerogel neemt de vorm en grootte van de put in de verwerkingsmatrijs zonder krimp. De beelden tonen dat het silica aerogel is doorschijnend. De fysische eigenschappen van deze aërogels zijn samengevat in Tabel 4. Zij zijn vergelijkbaar met die van silica aerogel geproduceerd soortgelijke precu...

Dit artikel beschrijft een snelle superkritische extractie werkwijze voor het vervaardigen van silica aerogel. Door gebruik een afgesloten matrijs en hydraulische hete pers, monolithische aerogel kan worden in acht uur of minder.

Voorbereiden van Silica Aerogel monolieten via een Rapid superkritische extractie methode

A procedure for the fabrication of monolithic silica aerogels in eight hours or less via a rapid supercritical extraction process is described. The ...

Het algemene doel van het volgende experiment is het vervaardigen van monolithische silica-aerogels via een snelstappenproces van extractie in één stap. Dit wordt bereikt door eerst de precursorchemicaliën te mengen en het mengsel in een metalen vorm te gieten. Als tweede stap wordt de vorm afgesloten in een hydraulische warmtepers, waarin de chemicaliën worden verwerkt om aerogels te produceren.Tijdens dit proces geleren en rijpen de chemische precursoren, bereikt het oplosmiddel in de poriën van de zoutgel een superkritische toestand, en laat de hete pers het oplosmiddel vrij als een superkritisch fluïdum en koelt de mal af. Aan het einde van het proces worden de monolithische silica-aerogels uit de mal verwijderd. Het belangrijkste voordeel van deze techniek ten opzichte van andere methoden voor de bereiding van aerogels is dat het gehele proces, van het mengen van precursoren tot het verkrijgen van monolithische aerogels, slechts enkele uren in beslag neemt.We hebben dit idee voor een methode op basis van een warmpers ontwikkeld. Toen een bachelorstudent aerogels wilde maken voor een afstudeerproject en we geen toegang hadden tot een kritische punt droger, hebben we geïmproviseerd en een warmpers gebruikt. Een visuele demonstratie van deze methode is essentieel vanwege het belang van het correcte gebruik van de metalen mal en de warmpers.Als de putjes niet zijn gevuld met een precursoroplossing of als de warmtepers niet correct is geprogrammeerd, zullen de resulterende aerogels van onvoldoende kwaliteit zijn. Verdun eerst 10,1 milliliters van 14,8 molair geconcentreerd ammoniak tot 100 milliliters met gedeïoniseerd water om een 1,5 molaire ammoniakoplossing te maken. Nadat een vierkante roestvrijstalen mal is verkregen, wordt deze afgeveegd met een schone vochtige doek om eventuele oppervlakteolie of stof te verwijderen.Spray vervolgens de binnenkant van elke cirkelvormige holte in met een hittebestendige lossingsspray om de verwijdering van de gel uit de mal te vergemakkelijken en te bespoedigen. Bereid na de bewerking drie sets afdichtingen voor door een grafietvel van 1/16 inch dik en een roestvrijstalen folie van 0,0005 inch dik op de juiste afmetingen te snijden. Stel voor het programmeren van de warmpers de afdichtings- en extractieprogramma's in door een afdichtingsprogramma te configureren dat wordt gebruikt om de bodem van de open mal af te dichten. Stel vervolgens het extractieprogramma in met de juiste parameters voor de silica-aerogels.Gebruik de beschreven mal om de bodem van de mal af te sluiten, centreer een grafietvel op de onderste PLA van de warmpers en voeg een vel roestvrijstalen folie toe. Plaats vervolgens de mal bovenop de roestvrijstalen folie en voeg een ander stuk pakkingmateriaal bovenop de mal toe. Start daarna het programma voor het afsluiten van de warmpers met de eerder beschreven parameters.Pipette op dit punt aliquots van tetraethylorthosilicaat, in totaal 17,0 milliliter, in een glazen bekerglas van 250 milliliter met het label precursoroplossing. Pipette vervolgens aliquots methanol van in totaal 55,0 milliliter in het bekerglas, pipette 7,2 milliliter water in het bekerglas en voeg daarna 270 microliter 1,5 molar ammoniak toe. Sluit het bekerglas af met plastic paraffinefolie.Meng de reagentia om hydrolyse te waarborgen door de precursoroplossing gedurende ten minste vijf minuten te homogeniseren als de oplossing niet monofasisch is. Na vijf minuten mengen wordt het mengsel nog vijf minuten gesoneerd. Zodra het programma voor het plafond van de mal is voltooid en de hete pers-PLA's zijn geopend, wordt het pakkingmateriaal van de bovenzijde verwijderd en opzij gelegd.Laat de mal in de hete pers zoals deze is, zodat de onderzijde van de mal verzegeld blijft. Vul vervolgens elke put van de mal volledig met de precursoreuze oplossing. Plaats nieuw pakkingsmateriaal op de bovenkant van de mal, eerst met een roestvrijstalen folie gevolgd door een grafietvel.Voer vervolgens het programma voor warmpers-extractie uit. Wanneer het extractieproces is voltooid, verwijdert u de mal en het pakkingmateriaal uit de warmpers. Verwijder het bovenste pakkingmateriaal uit de mal en leg dit apart.Maak vervolgens de mal voorzichtig los van het materiaal van de onderste pakking. Verwijder tot slot elke aerogel zorgvuldig één voor één uit de mal door ze met een handschoen-gedragen vinger stevig vanuit één zijde door te duwen. Het volgen van de beschreven procedure resulteert in consistente batches monolithische silica-aerogels; hier zijn afbeeldingen van typische silica-aerogels gemaakt via dit proces.Elke aerogel neemt de vorm en maat aan van de put in de verwerkingsmal zonder krimp. De afbeeldingen tonen aan dat de silica-aerogels doorschijnend zijn. De fysische eigenschappen van deze aerogels zijn hier samengevat.Deze zijn vergelijkbaar met die van silica-aerogels geproduceerd uit soortgelijke precursor-recepten met behulp van superkritische extractie bij lage temperatuur. Hier wordt een typische poriedistributie getoond, bepaald via BJH-analyse van de desorptie-isotherm verkregen met een Micro Metrics accelerated surface area and por symmetry system.2010. De aerogels zijn mesoporeus met een piek in de poriediameter rond de 20 nanometers. Zodra deze techniek onder de knie is, kan deze worden gebruikt om silica-aerogels te bereiden met een voorbereidingstijd van minder dan 15 minuten en een verwerkingstijd van acht uur.Door deze procedure aan te passen aan verschillende precursorchemieën, kunnen vele soorten aerogels worden gefabriceerd. Deze omvatten alumina, titania, silica, zirconia, nikkel, kobalt en hydrofobe silica-aerogels. Houd er rekening mee dat het werken met tetraethylorthosilicaat, methanol en de hydraulische warmtepers gevaarlijk kan zijn.De volgende voorzorgsmaatregelen moeten altijd worden genomen: draag een veiligheidsbril en handschoenen, werk in een zuurkast bij het bereiden van de precursoroplossing, zorg voor voldoende ventilatie van de hete pers en vermijd het dragen van loszittende kleding tijdens het uitvoeren van de procedure.

preparing-silica-aerogel-monoliths-via-rapid-supercritical-extraction

Research

JoVE Journal

Chemistry

Scheikunde

Deze procedure wordt beschreven hoe u cytochroom c (cyt. C) in te kapselen silica (SiO 2) sol-gels, proces deze gels te bioaerogels te vormen en gebruiken deze bioaerogels om stikstofoxide (NO) snel te herkennen door middel van een gas-fase reactie. Dit type protocol kan helpen bij de toekomstige ontwikkeling van biosensoren of andere bioanalytische apparaten.

inkapselen van cytochroom<em&gt; c</em&gt; In Silica Aerogel nanostructuur zonder Metal Nanodeeltjes met behoud van Gas-fase bioactiviteit

Een nieuwe manier voor de productie van biopolymeer-gebaseerde aerogels door middel van kooldioxide (CO2) geïnduceerde gelering wordt getoond. De techniek maakt gebruik van geperst kooldioxide (5 MPa) voor de productie van biopolymeer hydrogels en superkritisch CO2 (12 MPa) om gels om te zetten in aerogels. De enige oplosmiddelen die naast CO2 nodig zijn, zijn water en ethanol.

Bereiding van Biopolymer Aerogels die Groene Oplosmiddelen

Een ultrafijne aluminiumhydroxide nanodeeltjesuspensie werd bereid via de gecontroleerde titratie van [Al (H20)] 3+ met L-arginine tot pH 4,6 met en zonder kooi-effectbevestiging binnen mesoporeuze kanalen van MCM-41.

Facile Voorbereiding van Ultrafine Aluminium Hydroxide Partikels Met Of Zonder Mesoporeuze MCM-41 In Omgevingen Omgevingen

Hier presenteren we protocollen voor het voorbereiden en testen van katalytische aerogels door het opnemen van metaal soorten in silica en aluminiumoxide aerogel platformen. Methoden voor het voorbereiden van materialen met behulp van zouten koper en koper-bevattende nanodeeltjes worden gekenmerkt. Katalytische testprotocollen tonen de effectiviteit van deze aerogels voor drieweg katalyse toepassingen.

Fabricage en beproeving van katalytische Aerogels bereid Via snelle superkritische extractie

Hier presenteren we een protocol om te synthetiseren van bioinspired silica materialen en immobiliseren enzymen daarin. Siliciumdioxide wordt gesynthetiseerd door natrium-silicaat en een amine 'levensmiddelenadditief', die met een gecontroleerde snelheid neutraliseren te combineren. Materiaaleigenschappen en functie kunnen worden gewijzigd door in situ enzym immobilisatie of post synthetische zure elutie van ingekapselde additieven.

Voorbereiding van functionele Silica met behulp van een methode Bioinspired

Een snelle, directe oplossingsgerichte vermindering synthese werkwijze te halen Au, Pd en Pt aerogels wordt gepresenteerd.

Een snelle synthese methode voor Au, Pd en Pt Aerogels Via directe vermindering van de oplossingsgerichte

Dit protocol beschrijft een methode voor het etsen van tekst, patronen en afbeeldingen op het oppervlak van silica aerogel monolieten in inheemse en geverfde vorm en het assembleren van de aerogels in mozaïekontwerpen.

Esthetisch verbeterde silica-aerogel door integratie van laseretsen en kleurstoffen

Dit werk heeft tot doel de ontwikkeling te vergemakkelijken van gestandaardiseerde technieken voor het impregneren of enten van geamineerde verbindingen op silicasubstraten, die vaak breed worden beschreven in de literatuur. Specifieke hoeveelheden oplosmiddel, substraat, aminen en de waarden van andere belangrijke experimentele parameters zullen in detail worden besproken.

Een synthetische methodologie voor het bereiden van geïmpregneerde en geënte silicacomposieten op basis van amine voor koolstofafvang

Silica nanodeeltjes werden bereid met behulp van zuur-katalyse van een siloxaanvoorloper en door middel van door microgolven ondersteunde synthetische technieken, wat resulteerde in de gecontroleerde groei van nanomaterialen met een diameter variërend van 30-250 nm. De groeidynamiek kan worden gecontroleerd door de initiële concentratie aan siliciumzuur, de reactietijd en de reactietemperatuur te variëren.

Bereiding van silica nanodeeltjes door middel van microgolf-geassisteerde zuur-katalyse

Hier presenteren we een protocol over hoe de hoeveelheid en verdeling van metalen in een monster kan worden bepaald met behulp van synchrotron X-ray fluorescentie. We richten ons op adherante cellen en beschrijven de chemische fixatiemethode om dit monster voor te bereiden. Vervolgens beschrijven we hoe het monster kan worden gemonteerd en beeldvorming kan worden uitgevoerd met behulp van synchrotron X-stralen.

Het voorbereiden hechtende cellen voor X-stralen fluorescentie beeldvorming door Chemical Fixatie

Leer een snelle superkritische extractiemethode voor het fabriceren van monolithische silica-aerogels met een hydraulische hetpers. Dit proces vermindert de productietijd tot acht uur of minder.

Voorbereiden van Silica Aerogel monolieten via een Rapid superkritische extractie methode

Meer video's verkennen