Productie van drie-dimensionaal Microgestructureerde Nanocomposieten door Microfluidic Infiltratie

Het algemene doel van deze procedure is het vervaardigen van 3D-microgestructureerde composietbalken door middel van gerichte en gelokaliseerde infiltratie van nanocomposieten in 3D-poreuze microfluïdische netwerken. De microfluïdische netwerken worden gefabriceerd door vloeibare inkt laag voor laag aan te brengen. Vervolgens worden de lege ruimtes tussen de filamenten opgevuld met een hars met een lage viscositeit, waarna de inkapselende epoxy wordt uitgehard.

De vluchtige inkt wordt vervolgens uit de structuur verwijderd door de inkt te vloeibaar maken, gevolgd door het wassen van de kanalen met heet water en hexaan. Vervolgens worden de resulterende tubulaire microfluïdische netwerken geïnfiltreerd met thermohardende nanocomposiet-suspensies die nanovullers bevatten en daarna uitgehard. De laatste stap is het uitharden van de vervaardigde balk en het afsnijden van de overtollige delen tot de gewenste afmetingen.

Uiteindelijk worden diverse morfologische en mechanische karakteriseringstechnieken gebruikt om de geschiktheid van de productietechniek aan te tonen voor het ontwerp van functionele macroscopische nanocomposietproducten. We werken inmiddels al enkele jaren aan de ontwikkeling van geavanceerde materialen, specifiek nanocomposieten op basis van thermoplasten en thermocellen. We proberen nu de grenzen van onze methode te verleggen door onderzoek te doen naar een nieuw materiaalsysteem en nieuwe manieren om complexe 3D-onderdelen te produceren.

Het belangrijkste voordeel van deze techniek ten opzichte van bestaande methoden zoals spuitgieten, is dat de PRI-techniek voldoende controle biedt over de driedimensionale oriëntatie en positionering van de nanobuisversterking tijdens de productie van een product voor optimale condities. Deze flexibele productietechniek kan worden uitgebreid naar het gebruik van andere thermohardende materialen en nanovullers. Verschillende toepassingen omvatten structurele conditiemonitoring, trillingsabsorberende producten en micro-elektronica. Om de vluchtige inkt te laten smelten, worden microkristallijne was en vaseline op een warmteplaat met magnetische roerder bij 80 °C verhit; zodra deze gesmolten en gemengd zijn, wordt de inkt in een spuitknap van 3 cc geladen.

Plaats een dispenserenozzle van 150 micrometer op de spuit en monteer de spuit in de spuithouder van de doseerrobot. Gebruik een Excel-programma om het bewegingspad van de doseerrobot te ontwerpen voor de fabricage van de gewenste 3D-scaffoldstructuur. Deze informatie moet de afmetingen van de structuur, de afstand tussen de filamenten, het aantal lagen en de aan/uit-status van het dispenseren op elke locatie tijdens de fabricage bevatten.

In dit geval zijn de afmetingen 60 millimeter in de lengte, 7,5 millimeter in de breedte en 1,7 millimeter in de dikte, met een horizontale tussenruimte van 0,25 millimeter tussen elke filament voor een filamentdiameter van ongeveer 150 micrometers. Stel de depositiedruk in op 1,9 megapascals op de drukregelaar en stel de doseersnelheid van de robot in op 4,7 millimeter per seconde. Activeer vervolgens de depositie van de ink-gebaseerde filamenten op een epoxy-substraat.

Dit resulteert in een 2D-patroon, wat de eerste laag van het micro-steunstructuur vormt. Ga verder met het aanbrengen van aanvullende lagen van de micro-steunstructuur door de Z-positie van de doseerspuit opeenvolgend te verhogen met een bedrag gelijk aan de diameter van de filament. Elke laag kost ongeveer vier tot vijf minuten; op deze manier kunnen zelfondersteunende structuren van enkele honderden lagen worden gebouwd.

De volgende stap is het voorbereiden van de epoxy die voor de inkapseling zal worden gebruikt. Begin met het mengen van de hars en de harder, en ontgas vervolgens het epoxymengsel gedurende 30 minuten onder vacuüm. Laad na het ontgassen de epoxy in een spuitcilinder van drie cc door negatieve druk aan te brengen met een vloeistofdispenser.

Plaats vervolgens een nozzle met een binnendiameter (ID) van 0,51 millimeter in de spuitcilinder. Plaats het inktsteigerwerk onder een hellingshoek om de stroming van de hars te vergemakkelijken. Plaats vervolgens met dezelfde vloeistofdispenser en gemonteerde nozzle druppels epoxy aan het bovenste uiteinde van de hellende steigerstructuur.

De epoxy stroomt vervolgens, aangedreven door zwaartekracht en capillaire krachten, in de lege ruimtes tussen de filamenten. Blijf druppels epoxy over het steunstructuur plaatsen tot de lege ruimte tussen de filamenten van de steunstructuur volledig is gevuld. Laat de inkapselende epoxy 24 uur vooruitharden op kamertemperatuur en plaats de structuur vervolgens in een oven om twee uur na te harden bij 60 °C.

Zaag na het uitharden de overtollige delen van de epoxy weg met een precisiezaag. Boor vervolgens aan beide uiteinden van de structuur een gat met een diameter van ongeveer één millimeter. Voer in elk van de gaten een plastic buisje in om het inktsteigerwerk te bereiken.

De volgende stap is het verwijderen van de vluchtige inkt uit de structuur. Begin hiermee door de monsters 30 minuten lang in een oven bij 90 °C te plaatsen om de inkt te laten smelten. Was na het uitnemen van de monsters uit de oven het kanaalnetwerk door gedurende vijf minuten warm gedestilleerd water door de plastic buisjes te zuigen.

Zuig vervolgens nog vijf minuten lang hexaan door de buisjes om de resterende sporen van de inkt van de kanaalwanden te verwijderen na de inktverwijdering. Wat overblijft is een onderling verbonden 3D-microfluïdisch netwerk, dat op kamertemperatuur kan worden bewaard tot het nodig is. Om de nanocomposieten te bereiden, voegt u 150 milligram koolstofnanobuisjes toe aan een 0,1 millimolaire oplossing van zink protoporfyrine negen surfactant in aceton of dichloormethaan voor een uiteindelijke nanobuisconcentratie van 0,5 gewichtsprocent.

Sonicate vervolgens de suspensie gedurende 30 minuten in een ultrasoonbad om de nanobuisaggregaten te ontbundelen. Meng de epoxy- of urethaanhars met de nanobuis-suspensie op een magnetische roerplaat bij een temperatuur die net onder die van het oplosmiddel ligt.

Nadat het mengsel vier uur lang is gekookt, wordt het nanocomposietmengsel in een ultrasoonbad geplaatst en gedurende één uur gesoneerd terwijl het wordt verwarmd tot 40 tot 50 °C. Verwarm het nanocomposiet vervolgens gedurende 12 uur bij 30 °C en verwarm het daarna onder vacuüm gedurende 24 uur bij 50 °C om het resterende oplosmiddel te laten verdampen. De volgende dag.

Zet een deel van het nanocomposiet bij kamertemperatuur apart om als referentie te gebruiken voor het opbreken van grote nanobuis-aggregaten. Stel de snelheid van de voorste rol van een driewalzenmenger in op 250 RPM; begin met een tussenruimte van 25 micrometer tussen de rollen en haal het resterende nanocomposietmengsel vijf keer door de rollen. Pas vervolgens de tussenruimte tussen de rollen aan naar 10 micrometer en voer vijf extra gangen uit. Na een laatste vermindering van de tussenruimte naar vijf micrometer worden er nog 10 gangen uitgevoerd; de nanocomposieten vóór en na het passeren van de rollen worden hier getoond.

Ontgas vervolgens het uiteindelijke mengsel 24 uur lang in het vacuüm met behulp van een droogmiddel om de luchtbellen die tijdens het mengen zijn ontstaan te verwijderen. De volgende stap is het injecteren van het nanocomposiet in het microfluïdische apparaat. Nadat de nanocomposieten in de vloeistofdispenser zijn geplaatst, wordt er een negatieve druk op de vloeistofdispenser uitgeoefend, waardoor de nanocomposieten in een spuitcilinder van 3 cc worden geladen.

Bevestig een fijne spuitmond aan de cilinder van de spuit en voer de spuitmond in de buisjes van het microfluïdische apparaat in. Stel vervolgens, indien nodig, de druk op de vloeistofdispenser in op 400 kilo pascals om het vullen van het netwerk te ondersteunen. Pas een negatieve druk toe op de uitlaatzijde van het microfluïdische netwerk met behulp van een andere vloeistofdispenser.

Zodra de druk is aangebracht, wordt het microfluïdische netwerk gevuld met de nanocomposiet-suspensie, die via de plastic buis het netwerk binnentreedt. Kort na de injectie worden de gevulde nanocomposietbalken gedurende 30 minuten blootgesteld aan UV-bestraling voor het voornaharden. Hard de gefabriceerde balken vervolgens na in de oven bij 80 °C gedurende één uur, gevolgd door 130 °C voor nog een uur.

Nadat de overtollige epoxyonderdelen met een zaag zijn afgebroken en de balken tot de gewenste afmetingen zijn gepolijst, wordt hier een isometrisch beeld van een vervaardigde 3D-versterkte balk getoond. Deze dwarsdoorsnede laat negen lagen nanocomposietfilamenten zien. Deze figuur toont een SEM-beeld van het breukoppervlak van een vervaardigde balk en een afbeelding met een hogere vergroting van een van de kanalen waarin nanocomposietmicrovezels zijn ingebed.

Aangezien er geen debonding aan de kanaalwand wordt waargenomen, lijken de omringende epoxy en de geïnfiltreerde materialen goed te hechten, vermoedelijk als gevolg van een juiste reiniging van de kanalen met hexaan na het verwijderen van de inkt. Daarentegen worden hier balken getoond die zijn gebroken tijdens de mechanische testen waarbij geen hexaan is gebruikt tijdens het verwijderen van de inkt. Er wordt vezeldebonding waargenomen als gevolg van een slechte mechanische interface, wat mogelijk te wijten is aan resterende sporen van vluchtige inkt na het reinigen van het netwerk.

De opslagmodulus van gegoten bulk-epoxymonsters gebruikt als referentie en de 3D-versterkte balken worden hier getoond. De gefabriceerde balken, die een combinatie vormen van de ingebedde en omringende epoxy-materialen, vertonen superieure temperatuurafhankelijke eigenschappen met de aanwezigheid van slechts ongeveer 0,18 gewichtsprocent koolstofnanobuisjes. Een driepuntsbuigproef laat zien dat als gevolg van de positionering van de koolstofnanobuisjes de buigmodulus van de 3D-versterkte balken een toename van 34% vertoonde vergeleken met de balken die met pure epoxy waren geïnfiltreerd.

De gegoten bulk-epoxymonsters worden ter referentie getoond. Deze patroonmethode kan worden toegepast voor een breed scala aan toepassingen, variërend van flexibele micro-elektronica tot 3D niet-composiet macrostructuren. Voor MEMS.

We werken eraan om de grenzen van deze techniek te verleggen door nieuwe materiaalsystemen te onderzoeken, en daarnaast nieuwe manieren van 3D-bouw te bestuderen, zoals 3D-vrijvormprinten met nanocomposieten op basis van thermoharders en thermoplasten. Dank u wel.