Name: Bereiding en het gebruik van fotokatalytisch actieve Segmented Ag ZnO en coax TiO 2-Ag Nanodraden Gemaakt door Templated Elektrodepositie (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-05-02T15:00:00.000+00:00
Duration: 12 min 47 s
Description: Leer de bereiding van gesegmenteerde nanodraden via templated elektrodepositie voor fotokatalytische waterstofproductie. Deze methode maakt reproduceerbare nanowires van Ag en ZnO voor duurzame energietoepassingen.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

Financiële steun van het gebied Chemische Wetenschappen van Nederland Organisatie voor Wetenschappelijk Onderzoek (NWO-CW) in het kader van het TOP-programma wordt erkend.

Gesegmenteerde Ag | ZnO Nanodraad Vorming in PCTE Membranen 1. PCTE Membraan Voorbereiding voor Templated Elektrodepositie <ol><li> Kies een spoor geëtst polycarbonaat membraan met een uitwendige poriediameter van 200 nm en een dikte van 6 urn (figuur 2a). De diameter van het membraan hier gebruikte 25 mm. </li><li> Sputteren een goudlaag op de achterzijde van het membraan (Figuur 2b). In dit geval, een afzetting druk van 2 x 10 -2 mbar werd met Ar als sputtergas. Gebruik een langzame afzetting van ~ 13 nm / min. OPMERKING: Dit Au-laag wordt gebruikt als elektrisch contact tijdens elektrodepositie. </li><li> Gebruik dubbelzijdige plakband een klein glasplaatje (1,4 x 2,1 cm) bevestigen bovenop de goud gecoate zijde van het membraan. Hiervoor voeren vier smalle stroken dubbelzijdig plakband langs de randen van het glasplaatje (figuur 2c). OPMERKING: Zorg ervoor dat het membraan is zo soepel mogelijk, zonder enigeplooien of rimpels. Dit glasplaatje wordt gebruikt om selectieve elektrodepositie in de membraanporiën te waarborgen. </li><li> Plak een klein stukje kopertape van de kant van het membraan die uitsteekt uit het glaasje voor mechanische stabiliteit. Aangezien kopertape voert, kan de krokodillenklem van de werkende elektrode naar de koperen tape worden bevestigd. </li><li> Indien nodig, verbeteren de hechting van het membraan aan het glaasje door er Teflon tape rond de randen. OPMERKING: Bij afzettingen bij kamertemperatuur de hechting van dubbelzijdige tape is meestal sterk genoeg, maar bij verhoogde temperaturen wordt aanbevolen Teflon tape ook. </li></ol> . 2 Elektrodepositie van Ag | ZnO Nanodraden <ol><li> Voorbereiding van het segment Ag <ol><li> Bereid een waterige oplossing die 0,20 M AgNO3 (1,70 g per 50 ml) en 0,10 MH 3 BO 3 (0,31 g per 50 ml). Breng de pH op 1,5 met behulp van HNO 3. </li><li> Doe de bereidemembraan samen met een Pt tegenelektrode en een Ag / AgCl (3 M KCl) referentie-elektrode in de zo-bereide oplossing. </li><li> Breng een potentiaal van 0,10 V vs Ag / AgCl referentie-elektrode gedurende 30 sec (fig. 2d en 2e). OPMERKING: Hoewel elke potentiostaat software anders zal zijn, moeten alle programma&#39;s invoer regels als &quot;set potentieel&quot; en &quot;duur&quot;, waar deze waarden kunnen worden ingevuld Raadpleeg de potentiostaat handleiding en bijgeleverde software voor meer details hebben. </li><li> Neem de elektroden uit de oplossing en spoel ze af met milli-Q water. </li></ol></li><li> Voorbereiding van de ZnO segment <ol><li> Bereid een waterige oplossing die 0,10 M Zn (NO3) 2 · 6H 2 O (1,49 g per 50 ml). </li><li> Verwarm de oplossing tot 60 ° C met een waterbad en zet het membraan dat het segment Ag met een Pt tegenelektrode en een Ag / AgCl referentie-elektrode in de verwarmde oplossing. </li><li&gt; Breng een potentiaal van -1,00 V vs Ag / AgCl referentie-elektrode gedurende 20 min (fig. 2d en 2e). OPMERKING: Hoewel elke potentiostaat programma anders zal zijn, moet alle input lijnen zoals &quot;set potentieel&quot; en &quot;duur&quot;, waar deze waarden kunnen worden ingevuld Raadpleeg de potentiostaat handleiding en bijgeleverde software voor meer details hebben. </li><li> Neem de elektroden uit de oplossing en spoel ze af met milli-Q water. </li></ol></li><li> Herhaal deze procedure 4x voldoende nanodraden aanzienlijke signaal ontvangt van de H2 sensor. </li></ol> 3. Extractie van de nanodraden en Transfer naar waterige oplossing <ol><li> Snijd het membraan dat de nanodraden van het glaasje. </li><li> Breng dit deel van het membraan een polypropyleen centrifugebuis. </li><li> Voeg ~ 2 ml CHzCl2 2 de PCTE membraan oplossen en laat de nanodraden in de oplossing. Na ~ 30 min, het membraanmoet volledig worden opgelost (figuren 2f en 2g). </li><li> Breng een klein druppeltje van de CH 2 Cl 2 oplossing met nanodraden op een kleine Si wafer voor SEM analyse. </li><li> Centrifugeer de verkregen oplossing bij ~ 19.000 xg gedurende 5 minuten, verwijder de overtollige CH2 Cl 2, en voeg verse CH 2 Cl 2. Herhaal het proces minstens 3x om ervoor te zorgen dat alle polycarbonaat is verwijderd. </li><li> Immers polycarbonaat weggelaten voeg milli-Q water tot de nanodraden na verwijdering van de overmaat CH2 Cl2. Herhaal het centrifugeren minstens 3x opnieuw volledig vervangen alle CH2 Cl 2 per milli-Q water. </li></ol> Coaxiale TiO 2-Ag Nanodraad Vorming in AAO Membranen 4. AAO Membraan Voorbereiding voor Templated Elektrodepositie <ol><li> Neem een ​​AAO membraan met een poriëngrootte van 200 nm en een dikte van 60 urn ( <strong&gt; Figuur 2a). De diameter van het membraan hier gebruikte 13 mm. </li><li> Sputteren een goudlaag op de achterzijde van het membraan (Figuur 2b). In dit geval een afzetting druk van 2 x 10 -2 mbar werd met Ar als sputtergas. Gebruik een langzame afzetting van ~ 13 nm / min. OPMERKING: Dit Au-laag wordt gebruikt als elektrisch contact tijdens elektrodepositie. </li><li> Bevestig de AAO membranen om een Au-gecoat glas dia in een configuratie zoals in figuur 2 uur met behulp van teflon tape. OPMERKING: selectieve elektrodepositie in de membraanporiën te waarborgen, het AAO membraan moet worden bevestigd aan een klein glasplaatje in een andere configuratie dan de PCTE membranen, omdat het AAO membranen te bros voor aansluiting met een krokodilklem. Wanneer een glasplaatje van 3,0 x 2,5 cm wordt gebruikt, kunnen twee membranen worden gebruikt in een keer. </li><li> Leg een klein stukje koper tape op de Au gecoate deel van het glaasje voor eenvoudig gebruik bij het aansluiten van de elektrodes. </li></ol> 5. Elektrochemische depositie van TiO 2-Ag Nanodraden <ol><li> Bereiding van een TiO2 gel <ol><li> Bereid een waterige oplossing die 0,02 M TiOSO 4 (0,16 g per 50 ml), 0,03 MH 2 O 2 (0,13 ml per 50 ml), 0,05 M HNO3 (0,15 ml per 50 ml) en 0,25 M KNO3 (1,26 g per 50 ml). </li><li> Leg de voorbereide membraan samen met een Pt tegenelektrode en een Ag / AgCl (3 M KCl) referentie-elektrode in de zo-bereide oplossing. </li><li> Breng een potentiaal van -1,0 V vs Ag / AgCl referentie-elektrode voor 3,5 uur (Figuren 2d en 2e). OPMERKING: Hoewel elke potentiostaat software anders zal zijn, moeten alle programma&#39;s invoer regels als &quot;set potentieel&quot; en &quot;duur&quot;, waar deze waarden kunnen worden ingevuld Raadpleeg de potentiostaat handleiding en bijgeleverde software voor meer details hebben. </li><li> Neem de elektroden van de oplossing en niet uitspoelenhet membraan met milli-Q water, omdat de TiO 2 gel is nog steeds in water oplosbaar. De andere elektroden kan worden gespoeld met milli-Q water. </li></ol></li><li> Bereiding van coaxiale TiO 2-Ag nanodraden <ol><li> Thermisch gloeien de membranen met de TiO 2 gel in een oven bij 650 ° C gedurende 2 uur in lucht. </li><li> Bevestig de membranen een goud gecoate glasplaatje. </li><li> Bereid een waterige oplossing die 0,20 M AgNO3 (1,70 g per 50 ml) en 0,10 MH 3 BO 3 (0,31 g per 50 ml). Breng de pH op 1,5 met behulp van HNO 3. </li><li> Leg de voorbereide membraan samen met een Pt tegenelektrode en een Ag / AgCl (3 M KCl) referentie-elektrode in de zo-bereide oplossing. </li><li> Breng een potentiaal van 0,10 V vs Ag / AgCl referentie-elektrode voor 1,5 min (fig. 2d en 2e). OPMERKING: Hoewel elke potentiostaat software anders zal zijn, alle programma&#39;s moeten invoeren lijnen zoals &quot;set pote hebbenntial &quot;en&quot; duur &quot;, waar deze waarden kunnen worden ingevuld Raadpleeg de potentiostaat handleiding en bijgeleverde software voor meer details. </li><li> Neem de elektroden uit de oplossing en spoel ze af met milli-Q water. </li></ol></li><li> Bereiding van Ag nanodeeltjes verwerkt in TiO2 nanobuisjes <ol><li> Verwarm de membranen met de TiO 2 gel overnacht bij 100 ° C. </li><li> Bereid een waterige oplossing die 0,20 M AgNO3 (1,70 g per 50 ml) en 0,10 MH 3 BO 3 (0,31 g per 50 ml). Breng de pH op 1,5 met behulp van HNO 3. </li><li> Leg de voorbereide membraan samen met een Pt tegenelektrode en een Ag / AgCl (3 M KCl) referentie-elektrode in de zo-bereide oplossing. </li><li> Breng een potentiaal van 0,10 V vs Ag / AgCl referentie-elektrode voor 1,5 min (fig. 2d en 2e). OPMERKING: Hoewel elke potentiostaat software anders zal zijn, moeten alle programma&#39;s hebben inputlijnen graag &quot;set potentieel &quot;en&quot; duur &quot;, waar deze waarden kunnen worden ingevuld Raadpleeg de potentiostaat handleiding en bijgeleverde software voor meer details. </li><li> Neem de elektroden uit de oplossing en spoel ze af met milli-Q water. </li></ol></li><li> Herhaal deze procedure ten minste 10 membranen vol nanodraden / nanobuizen met genoeg materiaal aanzienlijke signaal van de H2 sensor verkrijgen verkrijgen. </li></ol> 6. Winning van nanobuisjes en nanodraden <ol><li> Snijd het membraan dat de nanobuisjes of nanodraden van het glaasje. </li><li> Breng dit deel van het membraan in een polypropyleen centrifugebuis. </li><li> Voeg ~ 2 ml van een waterige oplossing die 1,0 M NaOH tot het AAO membraan oplossen en laat de nanobuisjes of nanodraden in de oplossing. Na ca. 2 uur, moet het membraan volledig worden opgelost (figuren 2f en 2g). </li><li> Centrifugeer de verkregen oplossing bij ~ 19.000 xg gedurende 5 min, verwijder het buitensporige NaOH-oplossing, en voeg verse milli-Q water. Herhaal het proces minstens 3x om ervoor te zorgen dat alle NaOH is verwijderd. </li><li> Immers NaOH is verwijderd, kan de waterige suspensie gebruikt worden voor H2 vorming experimenten. </li><li> Als alternatief, voeg CH2 Cl 2 of een ander vluchtig oplosmiddel om de nanobuisjes en nanodraden na verwijdering van overtollig water voor visualisatie van de bereide nanobuisjes of nanodraden met SEM. Herhaal het centrifugeren tenminste 3x volledig vervangen van al het water door het vluchtig oplosmiddel. Stort een kleine druppel van de oplossing die nanobuisjes of nanodraden op een kleine Si wafer. </li></ol> H 2 Vorming Experimenten 7. Voorbereiding van de Hydrogen Sensor <ol><li> Neem een ​​Pd-gebaseerde waterstof sensor. </li><li> Plaats de sensor in een NS stekker die past op een kwartsbuis. </li><li> Sluit de sensor aan op een standaard brug van Wheatstone zoals geïllustreerdin figuur 3. </li></ol> 8. Photocatalytic Hydrogen Vorming <ol><li> Zet de waterige nanodraad oplossing in een 72 ml kwartsbuis. Voeg meer water toe tot een totaal van 10 ml water is in de kwartsbuis. Voeg vervolgens 40 ml methanol. </li><li> Start de opname het signaal van de Pd gebaseerd H 2-sensor voordat u het op de top van de kwartsbuis en bewaken van de variatie in het signaal. </li><li> Na ~ 200 sec stabiele signaal, zet de H2 sensor boven de kwartsbuis tegelijkertijd inschakelen van de UV lichtbron om de eigenlijke meting beginnen. Opmerking: In deze experimenten, de UV-bron werd ongeveer 10-15 cm van het monster geplaatst. </li></ol>

De auteurs verklaren dat ze geen concurrerende financiële belangen hebben.
De auteur, Eddy J.B. Rodijk, is momenteel een werknemer van Twente Solid State Technology B.V., Nederland.
De auteur, Michiel G. Maas, is momenteel een werknemer van Henkel AG & Co. KGaA, Duitsland.

Zeer belangrijk in de matrijs elektrodepositie van nanodraden is isolatie van de achterzijde van de goudelektrode gesputterde bovenop het membraan. Zonder isolatie, zou het materiaal bij voorkeur afzetten op het goud oppervlak aan de achterzijde van het membraan in plaats van in de poriën. Dit komt omdat de diffusie van ionen van een vlakke elektrode is veel sneller dan de diffusie in membraanporiën. Een ander nadeel van afzetting aan weerszijden van de goudelektrode is dat de verkregen curve het niet kan worden gerelateerd aan de hoeveelheid en de lengte afgezette nanodraden. In figuur 4 kunnen verschillende fasen vastgesteld voor de afzetting van de Ag segment (a) of Ag kern (b). De eerste fase van elke elektrodepositie experiment opladen van de elektrische dubbellaag, die gepaard gaat met een plotselinge toename van de stroom die langzaam afneemt naarmate de dubbellaag het evenwicht bereikt. Als PCTE membraan pores van Whatman een sigaar-vorm, de huidige toename in het tweede stadium het oppervlak van afzetting toeneemt, waardoor afzetting van meer materiaal tegelijkertijd en snellere toevoer van reactanten, aangezien het oppervlak van de nanodraad dichter bij de ingang van het membraan poriën. In de derde fase, de verandering van de oppervlakte minimaal is, waardoor een kleinere helling van toenemende stroomsterkte aangezien slechts toe snellere toevoer van reactanten is zichtbaar in dit stadium. Merk op dat bij het afzetten gesegmenteerde nanodraden die zowel een metaal en een oxide segment, de volgorde van elektrodepositie in de poriën worden bepaald door de oplosbaarheid van de afgezette fasen in oplossing expliciet rekening elkaars. In dit geval is het segment Ag afgezet voordat het segment ZnO zoals ZnO in de zure AgNO3 oplossing oplossen. Bij het vormen van een gesegmenteerde nanodraad die een edelmetaal en een minder noble een, zoals Pt en Ni, de galvanische vervanging reactie van Ni door Pt moet rekening worden gehouden. Deze geladen vervanging reactie kan worden onderdrukt door een grotere overpotentiaal zoals besproken in een eerdere publicatie 54. De keuze met behulp van PCTE of AAO membranen voor nanodraad of nanobuis synthese is meestal gebaseerd op of een thermische gloeistap gewenst is het materiaal bij uitstek. Zonder de noodzaak van een annealing stap PCTE membranen zijn gemakkelijker te hanteren en relatief goede membranen kunnen commercieel worden verkregen. Voor hoge temperatuur gloeien, wordt het gebruik van AAO membranen vereist. Deze membranen zijn niet zo flexibel als de polycarbonaat membranen en zijn zeer bros. Sommige commerciële AAO membranen zijn beschikbaar, maar de kwaliteit van zelfgemaakte AAO membranen met behulp van een 2-staps anodisatie is veel beter. Voor deze, een aantal recepten beschikbaar 55,56. De Pd-gebaseerde H2 </sub&gt; Sensor van dit onderzoek is een eenvoudige en relatief goedkope werkwijze voor het bepalen of H2 niet gevormd of. Helaas is het niet geschikt voor kwantitatieve metingen door de cross-gevoeligheid voor vluchtige oplosmiddelen zoals methanol, de intrinsieke onvermogen om opgeloste H2 sporen in het methanol / water-oplossing, en de niet-lineaire respons gezien in de vorm van de curven in figuur 8. kwantitatieve metingen kunnen worden uitgevoerd in een opstelling met een GC inlaat verbonden met de kopruimte boven het methanol / watermengsel, die gespecialiseerde apparatuur die niet in elk lab. H 2 vorming behulp Ag | ZnO nanodraden meestal na opgehouden ~ 48 uur van UV-belichting, zoals blijkt uit beëindigd gasbelvorming. De reden voor dit verlies van activiteit photocorrosion ZnO volgens de volgende reactie 57-60: ZnO + 2h + → Zn 2 + +1/2 O 2 (8) Een SEM afbeelding van photocorroded Ag |. ZnO nanodraden is weergegeven in figuur 9 Zoals blijkt uit deze figuur, het oppervlak van de ZnO segment werd veel ruwer bij UV belichting in vergelijking met de als zodanig gesynthetiseerde draden van figuur 5 Als andere opschorten. partij Ag | ZnO nanodraden in dezelfde oplossing in het donker gedurende 48 uur, geen teken van corrosie werd gevonden. Dit bevestigde dat de waargenomen corrosie inderdaad gevolg van photocorrosion en niet van elektrolytische corrosie. In de literatuur zijn verscheidene methoden beschreven voor remming van ZnO photocorrosion, waaronder hybridisatie van ZnO nanodeeltjes met een monolaag van polyaniline of C 60 en enten van ZnO nanorods op TiO2 nanobuisjes 59,61,62. Templated electrodepositie van axiaal of radiaal gesegmenteerd nanodraden is een perfect platform voor de afzetting van multisegmented nanowires die kunnen meer dan een functie uit te voeren tegelijk, waarbij Ag zijn | ZnO segmenten worden toegepast als fotokatalytische elementen. In een eerdere publicatie, een SEM beeld van een enkele nanodraad met zes segmenten geïntroduceerd: Pt | Au | Pt | Ni | Ag | ZnO. Een dergelijke nanodraad kan worden gebruikt voor autonome beweging (Pt | Au | Pt), magnetische stuurinrichting (Ni) en fotokatalytische H2 vorming (Ag | ZnO) 53. Kortom, een eenvoudig protocol voor de synthese van gesegmenteerde Ag | ZnO nanodraden en coaxiale TiO 2-Ag nanodraden door templated elektroafzetting wordt verstrekt. Een semi-kwantitatieve methode om de fotokatalytische activiteit van zulke nanodraden bepalen werd aangetoond via de fotokatalytische omzetting van methanol en water in H2 en CO2 onder UV-belichting. Het is de bedoeling dat de metaaloxide-metaal nanodraden kunnen worden gebruikt in multifunctionele nanodraden en andere nanodraad apparaten.

Door hun kleine afmetingen en grote oppervlakte-volume verhouding, nanodraden veelbelovend eendimensionale objecten die kunnen worden gebruikt in een breed scala van biomedische en nanotechnologische toepassingen 1. In de literatuur zijn vele nanodraden die een enkele component met functionele eigenschappen gerapporteerd 2-7. Maar wanneer meerdere materialen (metalen, polymeren en metaaloxiden) sequentieel opgenomen in een nanodraad, kan multifunctioneel nanodraden gemaakt 8, 9. Wanneer verschillende segmenten zijn verbonden in een enkel nanodraad kunnen functionele eigenschappen lijken die niet aanwezig waren toen alleen de afzonderlijke segmenten werden gebruikt. Zo werden nanomotoren met Au en Pt segmenten binnen een nanodraad gemeld dat autonoom bewogen wanneer geplaatst in waterstofperoxide 4. Geschikte technieken voor de vorming van multisegmented nanodraden zijn infiltratie en matrijs elektrodepositie &lt;sup&gt; 8, 9. In 1987, Penner en Martin waren de eersten die het gebruik van templated elektrodepositie voor de vorming van Au nanodraden polycarbonaatmembranen 10 bekend. Sindsdien hebben vele andere onderzoekers begonnen met het gebruik template electrodepositie voor de synthese van nanodraden met verschillende dimensies, met behulp van polycarbonaat-spoor geëtst membranen (PCTE) of geanodiseerd aluminium oxide (AAO) membranen en sjablonen 11. De voordelen van templated elektrodepositie voor nanodraad synthese zijn kosteneffectief natuur elektrodepositie wordt gewoonlijk uitgevoerd onder milde omstandigheden, de mogelijkheid om nanodraden vormen van zowel metalen, metaaloxiden en / of polymeren en het vermogen om een ​​exacte replica van negatieve creëren van de gebruikte sjabloon 11. Bovendien kan gesegmenteerde nanodraden worden gevormd door achtereenvolgende afzetting van twee of meer verschillende fasen, en wanneer een nanobuis van een van de twee fasen kanworden door elektrodepositie matrijs, kan coaxiale nanodraden met twee verschillende fasen worden. Metaal kan elektrolytisch waarop deze metaalionen zijn onoplosbaar in waterige oplossingen bij hoge pH. Voor de nodige zuurstof kunnen drie verschillende precursoren worden, dwz nitraationen 12-15, waterstofperoxide 13, 16, 17 en 18 moleculaire zuurstof. Met het gebruik van nitraationen, zoals in dit protocol de toepassing van een potentieel negatiever dan -0,9 V vs Ag / AgCl leidt tot een plaatselijk verhoogde pH door reductie van nitraat op de kathode 19, 20: NO 3 - + H 2 O + 2e - → NO 2 - + 2OH -. (1) Als de elektrolytoplossing wordt verwarmd tot 60-90 ° C, zal ZnO nanodraden van neergeslagen Zin vormenc hydroxide: Zn 2 + + 2OH - → ZnO + H 2 O. (2) Bij toepassing van een potentieel om de werkelektrode, die is gepositioneerd op de porie bodem matrijs elektrodepositie, de pH binnen de porie lokaal verhoogd waardoor lokale nanodraad formatie. Omdat ZnO is een n-type halfgeleider, reacties (1) en (2) kunnen verder met het ZnO / elektrolyt-interface, waardoor de vorming van een kristallijne en dichte ZnO nanodraad 21, 22. Verscheidene werkwijzen bestaan ​​voor de synthese van TiO2 nanobuisjes, maar voor de vorming van een coaxiale constructie met een sequentiële elektrodepositiewerkwijze, het elektrochemisch geïnduceerde sol-gel methode het meest geschikt. Deze werkwijze voor kathodische elektrodepositie van TiO 2 films werd eerst geïntroduceerd door Natarajan et al.. 1996 23. En was further verbeterd Karuppuchamy et al. 2001 19 24.. Met deze werkwijze wordt titaan oxysulfate (TiOSO 4) poeder opgelost in een waterige oplossing van waterstofperoxide (H 2 O 2) na de vorming van een complex peroxotitanate (Ti (O 2) SO 4): TiOSO 4 + H 2 O 2 → Ti (O 2) SO 4 + H 2 O. (3) Bij potentialen negatiever dan -0,9 V vs Ag / AgCl, wordt de pH op het elektrodeoppervlak verhoogd door reductie van nitraat (reactie (1)), die een titanium hydroxide gel 19, 20: Ti (O 2) SO 4 + 2OH -. + (X 1) H 2 O → TiO (OH) 2 xH 2 O + H 2 O 2 + SO 4 2 -. (4) NatarAjan et al.. gebruikte differentiële thermische analyse als water het is verwijderd uit de gel ongeveer 283 ° C bij thermisch uitgloeien, hetgeen resulteert in de vorming van een amorfe TiO 2 fase 23. Voor een vlakke film kristallisatie in de anataas fase optreedt wanneer de temperatuur wordt verhoogd boven 365 ° C 23, 25, terwijl kristallisatie plaatsvindt bij een temperatuur tussen 525 en 550 ° C bij een AAO sjabloon wordt gebruikt 25. TiO (OH) 2 · xH 2 O → TiO 2 + (x 1) H2O (5) De porie diameter van de AAO sjabloon bepaalt of een stevige nanodraad of een open nanobuis zal worden gevormd. Depositie in een sjabloon met een kleine porie diameter (~ 50 nm) resulteert in nanodraad vorming 20, 26, terwijl de toepassing van dezelfde methode in een porie met een grotere diameter (~ 200 nm) resultaten innanobuis vorming 25. Dit komt omdat gel instorting kan plaatsvinden na verwijdering van overtollig water. In de vroege jaren 1970, Fujishima en Honda waren de eersten die een systeem voor directe splitsen van water bekend onder UV licht, dat werd bereikt met een rutiel elektrode gekoppeld met een platina-elektrode 27, 28. Sindsdien werden er meer dan 130 halfgeleidende materialen geïdentificeerd als fotokatalysatoren 29-31. Hiervan titaandioxide 32-36, 37-40 zinkoxide en ijzeroxide 41, 42 behoren tot de meest bestudeerde materialen. De oppervlakte-volumeverhouding van deze materialen kan drastisch worden verhoogd wanneer nanodeeltjes en nanodraden worden gebruikt, wat leidt tot verbeterde fotokatalytische efficiëntie 29, 30, 43-49. Voor de bouw van fotokatalytische Ag | ZnO nanodraden, ZnO, een fotoactieve n-type halfgeleider, was verbonden met Ag via sequentiële electrodepositie in hetzelfde sjabloon 50. Binnen zo&#39;n nanodraad, worden de ZnO fotoanode Ag kathode direct gekoppelde zonder een externe schakeling verbinden van de elektroden, die in tegenstelling tot de situatie bij conventionele foto-elektrochemische cellen. Dit vereenvoudigt apparaat architectuur aanzienlijk en verhoogt de efficiëntie door vermindering van ohmse verliezen in het systeem. ZnO en Ag segmenten gekoppeld omdat de elektronenaffiniteit van ZnO (4.35 eV vs vacuüm) zeer dicht bij de werkfunctie van Ag (4,26 eV versus vacuüm). Dit leidt tot de vorming van een Schottky barrière tussen beide fasen 51, waardoor aangeslagen elektronen in de geleidingsband van ZnO vice versa stromen naar Ag, maar niet, waardoor de kans op elektron-gat recombinatie 52 verbieden. De actieve wurtzite fase van ZnO kan al bij 60-90 ° C, die een gemakkelijke en kosteneffectieve manier van nanow levert worden gevormdire formatie. Dit in tegenstelling tot de meeste andere fotoactieve oxiden die een tussenliggende uitgloeistap bij hoge temperaturen nodig als via kathodische elektrodepositie. De omzetting van methanol en water in waterstof en koolstofdioxide als model reactie op het gebruik van een gesegmenteerde nanodraad die een metaal en een metaaloxide fase autonome H2 vorming onder invloed van UV-licht tonen. In dit experiment wordt methanol gebruikt als een gat scavenger die wordt geoxideerd tot CO2 in het ZnO segment na de nettoreactie CH3OH + H2O + 6h → CO + 2 + 6H +, (6) waarbij h + staat voor een elektron gat. De protonen gevormd op de ZnO segment gereduceerd tot H2 bij het ​​Ag oppervlak, volgens het reactieschema 2H + + 2e -594; H2. (7) Aangezien de totale duur reacties (6) en (7) is veel kleiner dan de bandafstand van ZnO (0,7 en 3,2 eV, respectievelijk) energie, kan dit proces plaatsvinden zonder de noodzaak van een externe voedingsbron. Dit proces wordt schematisch geïllustreerd in figuur 1. In dit protocol worden de experimentele procedures templated elektrodepositie voor de vorming van gesegmenteerde en coaxiale nanodraden die zowel een metaal en een halfgeleider fase toegelicht. Een procedure voor de vorming van gesegmenteerde Ag | ZnO nanodraden is geschetst, alsmede de vorming van TiO2 nanobuisjes en de daaropvolgende vullen met Ag coaxiale TiO 2-Ag nanodraden verkregen. Bovendien is de fotokatalytische activiteit van Ag | ZnO nanodraden blijkt door omzetting van een methanol / watermengsel in H2 en CO2 gas bij bestraling met UV-licht onder toepassing van een Pd-gebaseerdesensor voor H2 detectie. De nadruk van dit protocol is op de voorbereiding en de fotokatalytische karakterisering van twee verschillend gesegmenteerde metaaloxide | kunnen metalen nanodraad modules, en een meer diepgaande behandeling en een voorbeeld van een multifunctionele nanodraad elders 53 worden gevonden. Het splitsen van water reactie die werd gebruikt door het gebruik van de coaxiale TiO 2-Ag nanodraden kan ook elders 25 worden gevonden.

<table><tbody><tr><td>Zilvernitraat (AgNO3)</td><td>Acros Organics</td><td>419351000</td><td>99+%</td></tr><tr><td>Boorzuur (H3BO3)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>202878-500G</td><td>99,99%</td></tr><tr><td>Salpeterzuur (HNO3)</td><td>Acros Organics</td><td>124660010</td><td>65%</td></tr><tr><td>Zinknitraat hexahydraat (Zn(NO3)2&middot;6H2O)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>228737-500G</td><td>98%</td></tr><tr><td>Dichloormethaan (CH2Cl2)</td><td>Merck (Boom)</td><td>51006050100</td><td>99%</td></tr><tr><td>Titaniumoxysulfaat (TiOSO4)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>333980-500G</td><td>Synthesegraad</td></tr><tr><td>Waterstofperoxide (H2O2)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>349887-500ML</td><td>35%</td></tr><tr><td>Salpeterzuur (HNO3)</td><td>Acros Organics</td><td>124660010</td><td>65%</td></tr><tr><td>Kaliumnitraat (KNO3)</td><td>Acros Organics</td><td>P/6040/60</td><td>>99%</td></tr><tr><td>Natriumhydroxide (NaOH)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>20606-0025</td><td>>98%</td></tr><tr><td>Methanol (CH3OH)</td><td>Merck</td><td>1060121000</td><td>Gedroogd &ge;99,9%</td></tr><tr><td>Polycarbonaatmembranen, 200 nm</td><td>Fisher Scientific</td><td>09-300-61</td><td></td></tr><tr><td>Anopore AAO-membranen, 200 nm</td><td>VWR</td><td>514-0523</td><td></td></tr><tr><td>Sputteringsysteem</td><td>Perkin-Elmer</td><td>Model 2400</td><td></td></tr><tr><td>Microscoopglaasjes (Menzel)</td><td>VWR</td><td>631-0704</td><td></td></tr><tr><td>Autolab potentiostat met:</td><td>Metrohm-Autolab</td><td>PGSTAT 128N</td><td></td></tr><tr><td>- Pt-blad tegenelektrode</td><td>PT.SHEET</td><td></td><td></td></tr><tr><td>- Ag/AgCl in 3 M KCl-referentie-elektrode</td><td>60.733.100</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Polypropyleen Nunc centrifugebuizen</td><td>Fisher Scientific</td><td>12-565-286C</td><td></td></tr><tr><td>Centrifuge</td><td>Hermle</td><td>Z36HK</td><td></td></tr><tr><td>Pd-gebaseerde waterstofsensor</td><td>Kebaili</td><td>KHS-100</td><td></td></tr><tr><td>4x 15 W Hg-lamp UV-bron</td><td>Philips</td><td>Philips originele home solaria</td><td></td></tr></tbody></table>

bereiding en het gebruik van fotokatalytisch actieve segmented ag | zno en coax tio<sub&gt; 2</sub&gt;-ag nanodraden gemaakt door templated elektrodepositie

Preparation and Use of Photocatalytically Active Segmented Ag|ZnO and Coaxial TiO2-Ag Nanowires Made by Templated Electrodeposition

Fotokatalytisch actieve nanostructuren vereisen een groot specifiek oppervlak de aanwezigheid van vele katalytisch actieve plaatsen voor de oxidatie en reductie reacties helft en snel elektron (gat) diffusie en ladingsscheiding. Nanodraden presenteren geschikt architecturen om deze eisen te voldoen. Axiaal gesegmenteerde Ag | ZnO en radiaal gesegmenteerd (coaxiaal) TiO 2-Ag nanodraden met een diameter van 200 nm en een lengte van 6-20 urn gemaakt door templated elektrodepositie in de poriën van polycarbonaat-spoor geëtst (PCTE) of geanodiseerd aluminium oxide (AAO) membranen, respectievelijk. In de fotokatalytische experimenten, de ZnO en TiO 2 fasen fungeerde als photoanodes en Ag als kathode. Geen externe circuit nodig om beide elektroden, hetgeen een belangrijk voordeel boven conventionele foto-elektrochemische cellen verbinden. Voor het maken van gesegmenteerde Ag | ZnO nanodraden, de Ag zout elektrolyt werd vervangen na de vorming van het segment Ag een ZnO segment een te vormenttached aan het segment Ag. Voor het maken van coaxiale TiO 2-Ag nanodraden, werd een TiO2 gel eerst gevormd door het elektrochemisch geïnduceerde sol-gel methode. Drogen en thermisch uitgloeien van de zo gevormde TiO 2 gel resulteerde in de vorming van kristallijne TiO2 nanobuisjes. Een volgende Ag electrodepositie stap in de TiO 2 nanobuisjes resulteerde in de vorming van coaxiale TiO 2-Ag nanodraden. Door de combinatie van een n-type halfgeleider (ZnO of TiO2) en een metaal (Ag) binnen dezelfde nanodraad, een Schottky is gemaakt op het grensvlak tussen de fasen. Om de fotokatalytische activiteit van deze nanodraden te tonen, Ag | ZnO nanodraden werden in een fotokatalytische experiment waarin H2 gas werd gedetecteerd bij UV-belichting van de nanodraden gedispergeerd in een methanol / watermengsel. Na 17 min van verlichting, ongeveer 0,2 vol% H2 gas werd gedetecteerd van een schorsing van ~ 0,1 g Ag | ZnOnanodraden in een 50 ml 80 vol% waterige methanol oplossing.

Tijdens elektrodepositie, de stroom die wordt gemeten tussen de werk en tegen elektrodes kunnen worden gevisualiseerd in een IT curve. Aangezien de stroom is direct gerelateerd aan de hoeveelheid gedeponeerde materiaal via de Wet van Faraday, de waargenomen stroom is een belangrijke indicatie van hoe de depositie vordert. Typische Het bochten afzetten van Ag | ZnO en TiO2-Ag nanodraden worden getoond in Figuur 4 Typische SEM afbeeldingen van Ag |. ZnO nanodraden, TiO2 nanobuisjes, een coaxiale TiO 2-Ag nanodraad en TiO 2 / Ag nanobuizen kunnen in Figuur 5 en Figuur 6, respectievelijk. De elektrochemisch geïnduceerde sol-gel-werkwijze voor afzetting van een titania gel in de mal en sequentiële elektrodepositie van Ag kunnen resulteren in twee verschillende structuren afhankelijk van het voor de gel te drogen temperatuur. Het drogen van de gel gedurende de nacht bij 100 ° C leidt tot condensation van de gel, waardoor het weer oplossen in water. Aangezien geen dichte buisvorm Nog gevormd bij deze temperatuur worden Ag kernen afgezet in de titania gel. Na gloeien bij 650 ° C resulteert in de vorming van Ag-nanodeeltjes verwerkt in een TiO 2 nanobuis (figuur 6c), sinds de ineenstorting van de titania gel zorgt de Ag-nanodeeltjes de poriën wanden te transporteren. Daarentegen hoge temperatuur gloeien van de titania gel vóór Ag elektrodepositie leidt tot de vorming van vaste TiO2 nanobuisjes. In dit geval zou Ag nanodraden worden afgezet binnen deze buizen, waardoor de vorming van TiO 2-Ag nanodraden met een coaxiale architectuur (figuur 6b). De activiteit van de gesegmenteerde Ag | ZnO nanodraden in fotokatalytische splitsen van water kan worden onderzocht met behulp van een methanol / water-oplossing onder UV-belichting, waar methanol fungeert als een gat aaseter. Een technisch simple methode gasvormig waterstof detecteren evolueren van de oplossing wordt verkregen door een H2 sensor direct boven de oplossing (figuur 7). Dit experiment detecteert alleen de hoeveelheid H 2 de sensor bereikt, zodat het werkelijke bedrag van de gevormde H2 kan hoger als sommige H 2 opgelost in de methanol / water-fase zal blijven. Het signaal zoals gedetecteerd door de sensor wordt getoond in figuur 8a. Figuur 8b toont hetzelfde signaal na transformatie naar het tijdschema van werkelijke H2 formatie. Wanneer de UV-lichtbron is ingeschakeld (t = 17,5 min in figuur 8a), de signaal wegvalt hoofdzaak vanwege de lichtgevoeligheid van de sensor. Direct na deze daling in signaal start de reactie en dus voorlopig werd gedefinieerd als t = 0 min in figuur 8b en de overeenkomstige signaal werd gedefinieerd als 0 V. Tijdens UV blootstelling van de reageerbuis was ook zichtbaar dat kleine gas bubbles werden gevormd. Aangezien de gebruikte sensor enigszins kruisgevoelig methanol, werd de meting van een referentiemonster zonder nanodraden ook. Bij UV-belichting, Figuur 8 toont dat het signaal van het monster met nanodraden hoger dan het signaal van het referentiemonster. De toename van de potentiële is een relatieve maat voor de hoeveelheid gasvormig H2 die zich vormt en evolueert van de oplossing. Om een kwantitatieve schatting van de hoeveelheid ontwikkelde H2 geven de mogelijke respons van de sensor uit de fotokatalytische experimenten vergeleken met de respons in een 4 vol% H2 in N2 gasstroom. Uit de vergelijking, werd geschat dat 17 min UV belichting Ag | ZnO nanodraden resulteerde in de vorming van ongeveer 0,2 vol% H2 in het gasvolume boven de oplossing. Sinds ~ 0,1 g nanodraden werd gebruikt, dit is gelijk aan een H 2 evolutie tarief van 6,92 x 10<html> -6 Mol / uur · g. Als referentie, werden experimenten met eenfase ZnO of Ag nanodraden ook uitgevoerd. Deze experimenten, hier niet weergegeven, geen enkele aanduiding van H2 vorming kan geven; noch van gasbelvorming noch van de sensor signaal. <img alt="Figuur 1" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51547/51547fig1highres.jpg" width="500" /> Figuur 1 werkingsprincipe van gesegmenteerde Ag | ZnO nanodraad in fotokatalytische splitsen van water:. (A) schematische weergave, en (b) energie diagram. Wanneer UV licht wordt geabsorbeerd door het segment ZnO, wordt een elektron-gat paar gevormd. De zo gevormde elektronen naar de Ag fase waarin ze worden geconsumeerd in een elektrochemische reductie half-reactie. Het gat blijft in de ZnO segment waar het wordt geconsumeerd in een oxidatieve half-reactie.krijgen = &quot;_blank&quot;&gt; Klik hier voor grotere afbeelding. <img alt="Figuur 2" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51547/51547fig2highres.jpg" width="500" /> Figuur 2. Schematische weergave van de opeenvolgende stappen voor nanodraad synthese. <img alt="Figuur 3" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51547/51547fig3highres.jpg" width="500" /> Figuur 3. Typische operationele circuit van de H 2 sensor met Wheatstone brug. In dit schema, pin 1-4 verwijzen naar de bedrading van de sensor (pin 1 is zwart, pin 2 is blauw, pin 3 is wit, pin 4 is bruin ), Rh de weerstand van het verwarmingselement (150 ± 50 Ω), R r de weerstand van de referentie (1500 ± 500 Ω), Rs is de weerstand van de sensor (1, 000 ± 250 Ω). De sensor is verbonden met een stroombron 12 V zodat 0,5 tot 1,0 V op de kachel en 2,7 V op de Wheatstone brug. Vout is aangesloten op de multimeter / potentiostaat. De weerstand naast pin 2 is variabel en kan worden aangepast om een ​​geschikte basislijn verkrijgen. <img alt="Figuur 4" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51547/51547fig4highres.jpg" width="500" /> Figuur 4 Typische Het bochten van (a) Ag |.. ZnO nanodraad depositie, en (b) TiO 2-Ag nanodraad depositie De bijvoegsels wordt een verhoogde curve van de afzetting van de Ag segment (a) of Ag kern (b). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51547/51547fig4highres.jpg" target="_blank">Klik hier voor grotere afbeelding.</a> . Figuur 5 Scanning Electron Microscopy (SEM) foto van axiaal gesegmenteerd ZnO | Ag nanodraden. <img alt="Figuur 6" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51547/51547fig6highres.jpg" width="500" /> Figuur 6. SEM foto&#39;s van (a) TiO2 nanobuisjes, (b) coaxiale TiO 2-Ag nanodraad en (c) TiO 2 / Ag nanobuisjes. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51547/51547fig6highres.jpg" target="_blank">Klik hier voor grotere afbeelding.</a> <img alt="Figuur 7" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51547/51547fig7highres.jpg" width="500" /> Figuur 7. Typische opstelling voor het detecterenH 2 gas geëvolueerd van fotokatalytische nanodraden. is de Pd gebaseerd H 2 sensor geplaatst in de NS stekker van een kwarts cuvet, en aangesloten op een versterker (zie figuur 3). De versterker wordt bediend door een 12 V voedingsbron en het signaal van de sensor wordt gelezen door een multimeter (of potentiostaat) aangesloten op een computer voor grafische weergave van het verkregen signaal. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51547/51547fig7highres.jpg" target="_blank">Klik hier voor grotere afbeelding.</a> <img alt="Figuur 8" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51547/51547fig8highres.jpg" width="500" /> Figuur 8 Reactie van de H 2-sensor tijdens UV-bestraling van Ag |.. ZnO nanodraden in een methanol / water-oplossing (rode lijn) en referentie-experiment zonder nanodraden (blauwe lijn) (a) Signaal zoals gemeten door desensor; (B) Signaal tijdens H 2 vormen, waarbij het ​​gegevenspunt bij t = 17.5 min (a) werd gedefinieerd als de start van de reactie in (b). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51547/51547fig8highres.jpg" target="_blank">Klik hier voor grotere afbeelding.</a> <img alt="Figuur 9" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51547/51547fig9highres.jpg" width="500" /> . Figuur 9 SEM beeld van photocorroded Ag | ZnO nanodraad na 48 uur van de UV-belichting.

Procedures worden beschreven om gesegmenteerde en coaxiale nanodraden te bereiden via gesjabloneerd elektrodepositie in nanoporiën. Als voorbeelden werden gesegmenteerde nanodraden bestaande uit Ag en ZnO segmenten gemaakt, en coaxiale nanodraden bestaande uit een TiO2 schil en een Ag kern. De nanodraden werden gebruikt in experimenten met fotokatalytische waterstofvorming.

Bereiding en het gebruik van fotokatalytisch actieve Segmented Ag | ZnO en coax TiO<sub&gt; 2</sub&gt;-Ag Nanodraden Gemaakt door Templated Elektrodepositie

Photocatalytically active nanostructures require a large specific surface area with the presence of many catalytically active sites for the oxidation and ...

Het algemene doel van deze procedure is het toelichten van de stappen die worden ondernomen om gesegmenteerde nanodraden te maken via een eenvoudige en reproduceerbare methode genaamd template-elektrodepositie, en het demonstreren van een eenvoudige methode voor de detectie van waterstofgas in fotokatalytische water-splitting-experimenten. Dit wordt bereikt door eerst het membraan voor te bereiden dat dient als template voor de depositie van nanodraden met een specifieke vorm en grootte. Deze voorbereiding omvat het sputteren van een goudlagen voor het elektrische contact en een glazen objectglas voor isolatie.De tweede stap is het elektrochemisch afzetten van de gewenste materialen in de poriën van het template; door meerdere afzettingsstappen in hetzelfde template uit te voeren, kunnen gesegmenteerde nanodraden worden gemaakt. Vervolgens worden de nanodraden uit het template gelost en overgebracht naar de oplossing die wordt gebruikt voor fotokatalytische experimenten. De laatste stap is het voorbereiden van de opstelling die wordt gebruikt voor fotokatalytische waterstofevolutie.Uiteindelijk wordt een waterstofgassensor in combinatie met UV-bestraling gebruikt om aan te tonen dat deze nanodraden fotokatalytisch actief zijn en kunnen worden ingezet voor autonome waterstofvorming. Een van de belangrijkste voordelen van het vervaardigen van nanodraden via sjabloon-elektrodepositie is dat er veel verschillende composities kunnen worden gemaakt. Het proces wordt uitgevoerd in waterige oplossingen onder milde omstandigheden en vereist geen dure apparatuur.In deze video laten we zien hoe fotokatalytische nanodraden voor waterstofvorming worden gemaakt, maar dezelfde methode kan ook worden toegepast voor het maken van nanodraden voor fotovoltaïsche cellen, thermoelectrische brandstofcellen en vele andere toepassingen. Begin deze procedure door een polycarbonaat track-etch of PCTE-membraan te kiezen met een buitenste poriediameter van 200 nanometers en een dikte van zes micron. De diameter van het hier gebruikte membraan is 25 millimeters.Vervolgens wordt er aan de achterzijde van het membraan een gou Dlaag opgesputterd met behulp van een commercieel beschikbaar sputter-systeem. In dit geval werd een depositiedruk van 2 × 10⁻² mbar gebruikt met argon als sputtergas en een lage depositiesnelheid van ongeveer 13 nm per minuut. Deze gou Dlaag zal dienen als elektrisch contact tijdens de elektrodepositie.Nadat de goudlaag op het PCTE-membraan is gesputterd, is de volgende stap het bevestigen van een klein glazen dekglas op de goudgecoate zijde van het membraan met behulp van vier kleine strookjes dubbelzijdige tape langs de randen van het dekglas. Dit dekglas wordt gebruikt om selectieve elektrodepositie in het membraan te waarborgen. Dit zorgt voor mechanische stabiliteit.Plak een klein stukje koperband op het deel van het membraan dat uit het glazen objectglas steekt. Omdat koperband geleidend is, kan de krokodillenklem van de werkelektrode aan het koperband worden bevestigd. Verbeter de hechting van het membraan aan het glazen objectglas door Teflonband rond de randen aan te brengen.Dit wordt aanbevolen voor depositie bij verhoogde temperaturen. Bereid vóór het vervaardigen van het zilversegment een waterige oplossing met zilvernitraat en boorzuur en stel de pH in op 1,5. Plaats het voorbereide PCTE-membraan samen met een platina tegenelektrode en een zilver/zilverchloride-referentie-elektrode in salpeterzuur.Breng in de bereide oplossing een potentiaal van positief 0,1 volt aan ten opzichte van de zilver/zilverchloride-referentie-elektrode. Verwijder na 30 seconden, volgens de instructies van de fabrikant van de potentiaalstat, de elektroden uit de oplossing en spoel deze af met Milli Q-water. Bereid ter voorbereiding van het zinkoxide-segment eerst een waterige oplossing bestaande uit 0,1 molair zinknitraathexahydraat.Verwarm vervolgens de oplossing tot 60 °C met een waterbad en plaats het membraan dat het zilversegment bevat. Pas, samen met een platina tegenelektrode en een zilver/zilverchloride-referentie-elektrode in de verwarmde oplossing, gedurende 20 minuten een potentiaal van -1 V toe ten opzichte van de zilver/zilverchloride-referentie-elektrode. Volg de instructies van de fabrikant van de potentiostaat; het is belangrijk om de I-t-curve tijdens de elektrodedepositie te controleren, aangezien een onlogische of nulstroom duidt op een slecht contact.Verwijder na 20 minuten de elektroden uit de oplossing en spoel ze af met milli Q water. Deze volledige procedure voor de elektrodepositie van zilver- en zinkoxide-nanodraadsegmenten moet vier keer worden herhaald om voldoende nanodraden te verkrijgen voor een significant signaal van de waterstofsensor om de zilver-zinkoxide-nanodraden te extraheren. Snijd het membraan dat de nanodraden bevat van de glazen plaat en breng een deel van het membraan over naar een centrifugebuis van polypropyleen.Voeg ongeveer twee milliliter chloormethaan toe om het PCTE-membraan op te lossen en de nanodraden in de oplossing vrij te maken. Na ongeveer 30 minuten moet het membraan volledig zijn opgelost. Breng een kleine druppel van de DI-chloormethaanoplossing met de nanodraden aan op een kleine siliciumwafer voor analyse met een scanningelektronenmicroscoop.Centrifugeer de verkregen oplossing bij ongeveer 19.000 ×g gedurende vijf minuten, verwijder het overtollige dichloormethaan en voeg vers dichloormethaan toe. Herhaal dit proces minstens drie keer om er zeker van te zijn dat al het polycarbonaat is verwijderd. Voeg na de laatste wasbeurt met dichloormethaan en het verwijderen van het overtollige dichloormethaan UE-water toe aan de nanodraden-centrifuge, gooi het water weg en voeg vers Milli-Q-water toe.Herhaal deze wasbeurt nog minstens drie keer om alle dichloormethaan volledig te vervangen door Milli-Q water. De waterstofsensor die wordt gebruikt in de experimenten naar waterstofvorming is vervaardigd uit een palladiumgebaseerde waterstofsensor. De sensor bevindt zich in een NS-stop die op een kwartsbuis past.Sluit de sensor aan op een standaard Wheatstone-brugschakeling. Dit schema illustreert een typische opstelling voor de detectie van waterstofgas, gevormd uit fotokatalytische nanodraden. Om de fotokatalytische waterstofvorming te starten, plaatst u de waterige nanodraadoplossing in een kwartsbuis van 72 milliliter.Voeg meer water toe totdat er in totaal 10 milliliters water in de kwartsbuis zit. Voeg vervolgens 40 milliliters methanol toe. Begin met het registreren van het signaal van de palladiumgebaseerde waterstofsensor voordat deze bovenop de kwartsbuis wordt geplaatst en volg de variatie in het signaal.Na ongeveer 200 seconden van een stabiel signaal plaatst u de waterstofsensor bovenop de kwartsbuis, terwijl u gelijktijdig de UV-lichtbron inschakelt om de eigenlijke meting te starten. Hier ziet u waterstofgasbellen ontstaan uit de nanodraden wanneer deze zijn gedispergeerd in een methanol-wateroplossing. Tijdens de depositie kan de stroom die wordt gemeten tussen de werkelektrode en de tegenelektrode worden gevisualiseerd in een IT-curve. De stroom is namelijk via de wet van Faraday direct gerelateerd aan de hoeveelheid gedeponeerd materiaal.De waargenomen stroom is een belangrijke indicatie van hoe de depositie verloopt; een typische I-t-curve voor de depositie van zilver-zinkoxide-nanodraden wordt in het linkerpaneel getoond. De depositie van titaandioxide-zilver-nanodraden werd niet in deze video gedemonstreerd, maar een typische I-t-curve is te zien in het rechterpaneel.Typische axiaal gesegmenteerde zilver-zinkoxide-nanodraden zijn te zien in deze scanning-elektronenmicroscopie-afbeelding. Deze volgende reeks scanning-elektronenmicroscopie-afbeeldingen tonen lege titaandioxide-nanobuisjes, een coaxiaal titaandioxide-zilver-nanodraad en titaandioxide-nanobuisjes met zilvernanodeeltjes. Deze grafieken tonen het door de sensor gedetecteerde signaal en hetzelfde signaal na transformatie naar het tijdsbestek van de werkelijke vorming van waterstofgas.De rode lijnen stellen de respons van de sensor voor tijdens UV-bestraling van zilver-zinkoxide nanodraden in een methanol-wateroplossing en de blauwe lijnen stellen een referentie-experiment zonder nanodraden voor. Wanneer de UV-lichtbron bij 17,5 minuten werd ingeschakeld, daalt het signaal aanzienlijk vanwege de lichtgevoeligheid van de sensor.Direct na deze signaaldaling start de reactie en daarom werd dit moment in paneel B gedefinieerd als T gelijk aan nul minuten, en het overeenkomstige signaal als nul volt. Omdat de gebruikte sensor licht kruisgevoelig is voor methanol, werd ook de meting van een referentiemonster zonder nanodraden opgenomen; zoals in deze resultaten te zien is, was het signaal van het monster met nanodraden tijdens UV-bestraling hoger dan het signaal van het referentiemonster. De vorming van waterstofgas met behulp van zinkoxide-nanodraden stopte doorgaans na ongeveer 48 uur UV-bestraling, wat blijkt uit het stoppen van de vorming van gasbellen. De reden voor dit verlies aan activiteit is fotocorrosie van zinkoxide.Deze scanning-elektronenmicroscopie-opname toont een door fotocorrosie aangetaste zinkoxide-nanodraad van zilver. Na 48 uur UV-bestraling is het oppervlak van het zinkoxide-segment veel ruwer dan dat van een vers gesynthetiseerde nanodraad. In de literatuur worden verschillende methoden beschreven voor de remming van het fotocorrosieproces van zinkoxide.Raadpleeg alternatief het bijbehorende manuscript voor een synthesemethode voor coaxiale titaniumdioxide-zilvernanodraden, die gebruikt kunnen worden voor autonome splitsing zonder enige tekenen van fotocorrosie. Aanvullende functionaliteiten, zoals autonome beweging van de nanodraden of externe magnetische aansturing, kunnen worden gerealiseerd door het toevoegen van extra segmenten zoals platina, goud of nikkel. Op deze manier kunnen multifunctionele nanodraden worden gemaakt.Na het bekijken van deze video zou u een goed begrip moeten hebben van hoe nanowires gemaakt worden, inclusief een eenvoudige methode voor de isolatie van het membraan. U zou ook in staat moeten zijn om hun fotokatalytische activiteit te testen met behulp van een eenvoudige waterstofsensor.

preparation-use-photocatalytically-active-segmented-agzno-coaxial

Research

JoVE Journal

Engineering

Techniek

We beschrijven de experimentele methode nanogestructureerde oxide dunne films te deponeren door nanoseconde gepulste laser depositie (PLD) in aanwezigheid van een achtergrondgas. Door deze methode Al gedoteerde ZnO (AZO) films, van compacte hiërarchisch gestructureerd als nano-boom bossen, worden gestort.

Fabricage van Nano-engineered transparante geleidende oxides door gepulste laser depositie

Een stap fabricage methode voor het verkrijgen van vrijstaande epitaxiale dubbele heterostructuur wordt gepresenteerd. Deze benadering kan ZnO dekking met een dichtheid groter aantal dan het epitaxiale enkelvoudige heterostructuur, waardoor een piëzo nanogenerator met verhoogde output elektrische prestatie.

Voorbereiding van de ZnO nanorod / Grafeen / ZnO nanorod Epitaxiale Double heterostructuur voor piëzo-elektrische nanogenerator met behulp Voorverwarmen Hydrothermal

Hier presenteren we een protocol voor het synthetiseren Zn 1-x Mg x O / Cu 2 O heterojunctions in de open lucht bij lage temperatuur via luchtdruk ruimtelijke atomic layer deposition (AP-SALD) van Zn 1-x Mg x O op koperoxide. Dergelijke hoge kwaliteit conforme metaaloxiden kan worden geteeld op een verscheidenheid van substraten, waaronder kunststoffen door deze goedkope en schaalbaar methode.

Verbeterde Heterojunction Kwaliteit in Cu<sub&gt; 2</sub&gt; O-gebaseerde zonnecellen door het optimaliseren van de atmosferische druk Ruimtelijke Atomic Layer Afgezet<br /&gt; Zn<sub&gt; 1-x</sub&gt; Mg<sub&gt; x</sub&gt; O

Er wordt een protocol gepresenteerd voor de fotochemische oxidatieve groei van kleine kristallijne iridiumoxide nanodeeltjes op het oppervlak van CdSe@CdS gezaaide staafnanodeeltjes.

Fotochemische oxidatieve groei van Iridium Oxide Nanodeeltjes op CdSe @ CdS nanorods

Hier, we bereiden en karakteriseren van nieuwe boomachtige hiërarchische ZnO / CdSSe nanostructuren, waarbij CdSSe takken worden geteeld op verticaal uitgelijnd ZnO nanodraden. De resulterende nanotrees een potentiële materialen voor zonne-energie conversie en andere opto-elektronische inrichtingen.

Synthese van Hierarchical ZnO / CdSSe heterostructuur Nanotrees

Het algemene doel van dit project was om elektrospinning te gebruiken om een ​​fotoanode te vervaardigen met verbeterde prestaties voor kleurstofgevoeligte zonnecellen.

Elektrospinning van fotokatalytische elektroden voor kleurstofgevoeligte zonnecellen

Dit manuscript wordt beschreven hoe om te ontwerpen en fabriceren van efficiënte omgekeerde SMPV1:PC71BM zonnecellen met ZnO nanostaafjes (NRs) gegroeid op een hoge kwaliteit Al-doped ZnO (AZOKLEURSTOFFEN) zaad laag. De goed uitgelijnde verticaal georiënteerde ZnO NRs tentoonstelling hoge kristallijne eigenschappen. Het omzettingsrendement van de macht van zonnecellen kan 6.01% bereiken.

Goed uitgelijnde verticaal georiënteerde ZnO nanostaafjes matrices en hun toepassing in omgekeerde kleine Molecule zonnecellen

Het protocol beschrijft de synthese en de elektrochemische testen van platina-nikkel nanowires. Nanowires werden gesynthetiseerd door de galvanische verplaatsing van een nikkel nanowire sjabloon. Na synthese verwerking, met inbegrip van waterstof gloeien, zuur uitloging en zuurstof gloeien werden gebruikt voor het optimaliseren van nanowire prestaties en duurzaamheid in de reactie van de vermindering van zuurstof.

Synthese van Platinum-nikkel Nanowires en optimalisatie voor zuurstof vermindering van prestaties

Hier wordt een protocol gepresenteerd voor de synthese van zilver-palladium (Ag-Pd) legering nanodeeltjes (NPs) ondersteund op ZrO2 (Ag-Pd/ZrO2). Dit systeem maakt het mogelijk om energie te oogsten uit zichtbare lichtbestraling om moleculaire transformaties te versnellen en te beheersen. Dit wordt geïllustreerd door nitrobenzeenreductie bij lichte bestraling gekatalyseerd door Ag-Pd/ZrO2 NPs.

Bereiding van zilver-palladium gelegeerde nanodeeltjes voor plasmonische katalyse onder zichtbare lichtverlichting

Een synthesetechniek voor de bereiding van de zichtbaar-licht-responsieve ZnCoS/ZnCdS met fotokatalysator met dubbele kristalstructuur en de fotoredoxreactietesttechniek van zijn fotokatalytische activiteit en selectiviteit in H2-evolutie en benzaldehydeproductie wordt gepresenteerd.

Synthese en prestatie-evaluaties van ZnCoS/ZnCdS met dubbele kristalstructuur voor multifunctionele redox-fotokatalyse in energietoepassingen

Leer de bereiding van gesegmenteerde nanodraden via templated elektrodepositie voor fotokatalytische waterstofproductie. Deze methode maakt reproduceerbare nanowires van Ag en ZnO voor duurzame energietoepassingen.

Bereiding en het gebruik van fotokatalytisch actieve Segmented Ag ZnO en coax TiO 2-Ag Nanodraden Gemaakt door Templated Elektrodepositie (Video) | JoVE Journal

Bereiding en het gebruik van fotokatalytisch actieve Segmented Ag | ZnO en coax TiO

Meer video's verkennen