Name: Afschilfering van de Egyptische Blauw en Han Blauw, Twee Alkali Aarde Koper silicaat-gebaseerde Pigmenten (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-04-24T15:30:00.000+00:00
Duration: 12 min 4 s
Description: Leer de exfoliatie van CaCuSi₄O₁₀ en BaCuSi₄O₁₀ voor nanotechnologie en materiaalwetenschap. Deze methode toont luminescente eigenschappen via NIR-beeldvorming en oplosmiddelverwerking.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Wij danken prof. Mark Abbe (UGA) voor het verstrekken van de NIR imaging apparatuur en Dr Rasik Raythatha (Solvay Performance Chemicals) voor de barium carbonaat gebruikt in dit werk. Wij erkennen de inspanningen van Jesaja Norris (UGA undergraduate) en Terra Blevins (Noord-Oconee High School), die heeft geholpen bij het testen van de synthetische methoden.

1. Voorbereiding van CaCuSi 4 O 10 <ol><li> Smelt Flux Synthese van CaCuSi 4 O 10 <ol><li> Weeg CaCO 3, SiO2 en Cu 2 CO 3 (OH) 2 in een molaire verhouding van 02:08:01: 0,1331 g (1.330 mmol) van CaCO 3, 0,3196 g (5,319 mmol) van SiO 2, 0,1470 g ( 0,6648 mmol) van Cu 2 CO 3 (OH) 2. Bovendien afgewogen de flux componenten (12,5% gew). 0,0375 g Na 2 CO 3, 0.0125 g NaCl en 0,0250 g Na 2 B 4 O 7 2 10H O. Voeg deze materialen om een ​​schone agaat mortier. </li><li> Hand grind voor ~ 5 min met een agaat stamper tot het mengsel een homogene licht groen poeder (figuren 1a en 2a). Transfer dit mengsel op een schone, droge platina schaal. </li><li> Verhit de kroes in een oven tot 875 ° C (oprit snelheid van 2 ° C / min), houdtbij 875 ° C gedurende 16 uur, en daarna afkoelen tot kamertemperatuur (van 0,8 ° C / min). </li><li> Verwijder de kristallen uit de smeltkroes en voorzichtig plet ze met een stamper. </li><li> Laat de kristallen te weken in 50 ml 1 M waterig HCl nachts aan de smelt flux te verwijderen. </li><li> Filter de kristallen en wassen met gedemineraliseerd water om alle resterende smelt flux volledig te verwijderen. Opmerking: Dit materiaal moet worden vermalen tot een fijner poeder voor poeder röntgendiffractie (PXRD) analyse (Figuur 5). Het kan ook worden gekarakteriseerd door optische microscopie (figuur 3), scanning elektronenmicroscopie (SEM) (Figuur 4) en NIR fotografie (figuur 8). </li></ol></li><li> Solid State Synthese van CaCuSi 4 O 10 <ol><li> Weeg CaCO 3, SiO 2, en CuO in een 01:04:01 molverhouding: 0,1331 g (1.330 mmol) van CaCO 3, 0,3196 g (5,319 mmol) van SiO 2, en 0,1058 g CuO (1.330 mmol)en toe te voegen aan een schone agaat mortier. </li><li> Bevochtig het poeder mengsel met 1-2 ml aceton en hand grind met een agaat stamper voor ~ 5 min.. Breng de resulterende licht grijs poeder (figuren 1b en 2b) in een platina kroes. </li><li> Verwarm de kroes in een kameroven tot 1020 ° C met een helling van 5 ° C / min, gedurende 16 uur en vervolgens afkoelen tot kamertemperatuur </li><li> Schraap het losse, licht blauw-grijs poeder met behulp van een polytetrafluorethyleen (PTFE) spatel. Opmerking: Het product kan worden bepaald door optische microscopie (figuur 3), SEM (figuur 4), PXRD (figuur 5) en NIR fotografie (figuur 8). </li></ol></li></ol> 2. Synthese van BaCuSi 4 O 10 <ol><li> Smelt Flux Synthese van BaCuSi 4 O 10 <ol><li> Weeg BaCO 3, SiO 2, en CuO in een 01:04:01 molverhouding:0,2085 g BaCO3 (1,057 mmol), 0,2539 g SiO 2 (4,226 mmol) en 0,0840 g CuO (1,056 mmol). Daarnaast wegen uit de flux component (12,5% van het gewicht): 0,0765 g PbO. Voeg deze materialen om een ​​schone agaat mortier. </li><li> Hand grind voor ~ 5 min met een agaat stamper tot het mengsel een homogene licht grijs poeder (figuren 1c en 2c). Transfer dit mengsel op een schone, droge platina schaal. </li><li> Verwarm de kroes in een oven tot 950 ° C (ramp snelheid van 2 ° C / min), houden op 950 ° C gedurende 24 uur, vervolgens langzaam afkoelen tot 700 ° C (snelheid van 0,1 ° C / min) en tenslotte afkoelen tot kamertemperatuur. </li><li> Verwijder de kristallen uit de smeltkroes en voorzichtig plet ze met een stamper. </li><li> Laat de kristallen te weken in 50 ml 1 M waterige HNO3 nachts aan de smelt flux te verwijderen. </li><li> Filter de kristallen en wassen met gedeïoniseerd water om de rest van de smelt flux volledig te verwijderen. Opmerking: Deze materiaal moet worden vermalen tot een fijner poeder voor PXRD-analyse (Figuur 6). Het kan ook worden gekarakteriseerd door optische microscopie (figuur 3) en NIR photography (figuur 8). </li></ol></li><li> Solid State Synthese van BaCuSi 4 O 10 <ol><li> Weeg BaCO 3, SiO 2, en CuO in een 01:04:01 molverhouding: 0,2085 g BaCO 3 (1,057 mmol), 0,2539 g SiO 2 (4,226 mmol) en 0,0840 g CuO (1,056 mmol) en toevoegen aan een schoon agaatvijzel. </li><li> Bevochtig het poeder mengsel met 1-2 ml aceton en hand grind met een agaat stamper voor ~ 5 min.. Breng de resulterende licht grijs poeder (figuren 1D en 2D) in een platina kroes. </li><li> Verhit de kroes in een doos oven tot 960 ° C bij een helling van 5 ° C / min en houd gedurende 16 uur, daarna afkoelen tot kamertemperatuur. </li><li> Schraap de losse blauwe poeder met behulp van een polytetrafluorethyleen (PTFE) spatel. Opmerking:Het product wordt gekenmerkt door optische microscopie (figuur 3), PXRD (figuur 6) en NIR fotografie (figuur 8). </li></ol></li></ol> 3. Peeling van CaCuSi 4 O 10 <ol><li> Laad een 50 ml rondbodemkolf met 0,50 g CaCuSi 4 O 10, 40 ml gedeïoniseerd water, en een met glas beklede magnetische roerstaaf. </li><li> Bevestig een watergekoelde condensor aan de kolf. Verwarm de reactie tot 85 ° C onder magnetisch roeren bij 400 rpm gedurende twee weken. </li><li> Haal van de warmtebron, laat de oplossing ongestoord &#39;s nachts af te wikkelen en vervolgens filteren de bovenstaande vloeistof op een 0,4 um membraan filter. Vacuüm drogen vaste stof. Opmerking: Het product is een lichtblauw poeder dat wordt gekenmerkt door optische microscopie (figuur 3), PXRD (figuur 5), transmissie-elektronenmicroscopie (TEM) (figuur 7) en NIR fotografie (FigUre 8). </li></ol> 4. Peeling van BaCuSi 4 O 10 <ol><li> Laad een 50 ml plastic centrifugebuis met 0,14 g BaCuSi 4 O 10 en 20 ml N-vinylpyrrolidon. </li><li> Met de centrifugebuis ondergedompeld in een ijs / waterbad, ultrasone trillingen met een probe ultrasonicator bij 40% amplitude (17 W) gedurende 1 uur. </li><li> Laat de dispersie bezinken &#39;s nachts ongestoord, en decanteer de bovenstaande in een nieuwe centrifugebuis. </li><li> Spin down bij 10.286 xg met behulp van een centrifuge. Schenk de supernatant, waarbij de nanosheets onderaan de centrifugebuis. </li><li> Resuspendeer dit materiaal in 20 ml water met een paar minuten van badsonicatie. Tot een poeder te isoleren, filteren door een 0,4 um membraan filter en vacuüm drogen van de vaste stoffen. Opmerking: Het product is een lichtblauw poeder dat wordt gekenmerkt door optische microscopie (figuur 3), PXRD (figuur 6), TEM (figuur 7 </strong&gt;), en NIR fotografie (figuur 8). </li></ol> 5. Ink Voorbereiding <ol><li> Verspreiden ~ 0,10 g CaCuSi 4 O 10 nanosheets in 5 ml gedeïoniseerd water met behulp badsonicatie voor ~ 10 minuten. Opmerking: Deze inkt (figuur 9) kan worden gebruikt voor het schilderen, bedrukken, enz. Zie Figuur 10 voor een representatief voorbeeld wanneer de inkt werd aangebracht op papier met een borstel. </li></ol> Near Infrared 6. Fotografische Imaging <ol><li> Bestralen de monsters met behulp van rood licht (bijv. bij een rood licht-emitterende diode array), en zorg dat andere bronnen van licht elimineren. </li><li> Fotograferen met een camera aangepast aan het in het nabije infrarood gebied. Gebruik f stop instellen van f/22 en een belichtingstijd van 0,5 sec. </li></ol>

<ol><li>Berke, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Invention+of+Blue+and+Purple+Pigments+in+Ancient+Times%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Soc.+Rev%22%5BJournal%5D)">The Invention of Blue and Purple Pigments in Ancient Times.</a> Chem. Soc. Rev. 36, 15-30 (2007).</li>
<li>Hazen, R. M., Burnham, C. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Crystal+Structure+of+Gillespite+I+and+II%3A+A+Structure+Determination+at+High+Pressure%5BTitle%5D)+AND+%22Am.+Min%22%5BJournal%5D)">The Crystal Structure of Gillespite I and II: A Structure Determination at High Pressure.</a> Am. Min. 59, 1166-1176 (1974).</li>
<li>Miletich, R., Allan, D. R., Angel, R. J. The Synthetic Cr2+ Silicates BaCrSi4O10 and SrCrSi4O10: The Missing Links in the Gillespite-Type ABSi4O10. 82, 697-707 (1997).</li>
<li>Pabst, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structures+of+Some+Tetragonal+Sheet+Silicates%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Cryst%22%5BJournal%5D)">Structures of Some Tetragonal Sheet Silicates.</a> Acta Cryst. 12, 733-739 (1959).</li>
<li>Chakoumakos, B. C., Fernandez-Baca, J. A., Boatner, L. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Refinement+of+the+Structures+of+the+Layer+Silicates+MCuSi4O10+%28M+%3D+Ca%2C+Sr%2C+Ba%29+by+Rietveld+Analysis+of+Neutron+Powder+Diffraction+Data.+%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Solid+State+Chem%22%5BJournal%5D)">Refinement of the Structures of the Layer Silicates MCuSi4O10 (M = Ca, Sr, Ba) by Rietveld Analysis of Neutron Powder Diffraction Data. </a> J. Solid State Chem. 103, 105-113 (1993).</li>
<li>Hughes, E. M., Pack, M. J., Dann, S. E., Weller, M. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+and+Structural+Characterisation+of+Alkaline+Earth+Sheet+Silicates+Containing+Copper+by+Powder+Neutron+Diffraction%2C+EXAFS+and+UV-Visible+Spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Anales+de+Quimica+Int+Ed%22%5BJournal%5D)">Preparation and Structural Characterisation of Alkaline Earth Sheet Silicates Containing Copper by Powder Neutron Diffraction, EXAFS and UV-Visible Spectroscopy.</a> Anales de Quimica Int Ed. 93, 233-236 (1997).</li>
<li>Accorsi, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Exceptional+Near-Infrared+Luminescence+Properties+of+Cuprorivaite%5BTitle%5D)+AND+%22Egyptian+Blue%29.+Chem.+Comm%22%5BJournal%5D)">The Exceptional Near-Infrared Luminescence Properties of Cuprorivaite.</a> Egyptian Blue). Chem. Comm. , 3392-3394 (2009).</li>
<li>Verri, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Spatially+Resolved+Characterization+of+Egyptian+Blue%2C+Han+Blue+and+Han+Purple+by+Photo-Induced+Luminescence+Digital+Imaging%5BTitle%5D)+AND+%22Anal.+Bioanal.+Chem%22%5BJournal%5D)">The Spatially Resolved Characterization of Egyptian Blue, Han Blue and Han Purple by Photo-Induced Luminescence Digital Imaging.</a> Anal. Bioanal. Chem. 394, 1011-1021 (2009).</li>
<li>Jose, S., Reddy, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Lanthanum-Strontium+Copper+Silicates+as+Intense+Blue+Inorganic+Pigments+with+High+Near-Infrared+Reflectance%5BTitle%5D)+AND+%22Dyes+Pigm%22%5BJournal%5D)">Lanthanum-Strontium Copper Silicates as Intense Blue Inorganic Pigments with High Near-Infrared Reflectance.</a> Dyes Pigm. 98, 540-546 (2013).</li>
<li>Zhuang, Y., Tanabe, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Forward+and+Back+Energy+Transfer+Between+Cu2%2B+and+Yb3%2B+in+Ca1-xCuSi4O10%3AYbx+Crystals%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Forward and Back Energy Transfer Between Cu2+ and Yb3+ in Ca1-xCuSi4O10:Ybx Crystals.</a> J. Appl. Phys. 112, (2012).</li>
<li>Borisov, S. M., Würth, C., Resch-Genger, U., Klimant, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((New+Life+of+Ancient+Pigments%3A+Application+in+High-Performance+Optical+Sensing+Materials%5BTitle%5D)+AND+%22Anal.+Chem%22%5BJournal%5D)">New Life of Ancient Pigments: Application in High-Performance Optical Sensing Materials.</a> Anal. Chem. 85, 9371-9377 (2013).</li>
<li>Johnson-McDaniel, D., Barrett, C. A., Sharafi, A., Salguero, T. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoscience+of+an+Ancient+Pigment%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Nanoscience of an Ancient Pigment.</a> J. Am. Chem. Soc. 135, 1677-1679 (2013).</li>
<li>Laurie, A. P., McLintock, W. F. P., Miles, F. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Egyptian+Blue%5BTitle%5D)+AND+%22Proc+R+Soc+London+A%22%5BJournal%5D)">Egyptian Blue.</a> Proc R Soc London A. 89, 418-429 (1914).</li>
<li>Chase, W. T. Egyptian Blue as a Pigment and Ceramic Material. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aChase%2C+WT+%22Science+in+Archaeology%22">Science in Archaeology</a>. Brill, R. H. , MIT Press. Cambridge, MA. 80-90 (1971).</li>
<li>Tite, M. S., Bimson, M., Cowell, M. R. Chapter 11: Technological Examination of Egyptian Blue. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aTite%2C+MS+%22Archaeological+Chemistry+III%2C+Advances+in+Chemistry+Series%22">Archaeological Chemistry III, Advances in Chemistry Series</a>. Lambert, J. B. 205, American Chemical Society. Washington, DC. 215-242 (1984).</li>
<li>Ullrich, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Egyptian+Blue+and+Green+Frit%3A+Characterization%2C+History+and+Occurrence%2C+Synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22Datation-Charact%C3%A9risation+des+Peintures+Pari%C3%A9tales+et+Murales%22%5BJournal%5D)">Egyptian Blue and Green Frit: Characterization, History and Occurrence, Synthesis.</a> Datation-Charactérisation des Peintures Pariétales et Murales. Delamare, F., Hackens, T., Helly, B. 17, È. Ollefe, Rixensart, Belgium. 323-332 (1987).</li>
<li>Riederer, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chapter+1%3A+Egyptian+Blue%5BTitle%5D)+AND+%22Artist%27+Pigments%3A+A+Handbook+of+Their+History+and+Characteristics%22%5BJournal%5D)">Chapter 1: Egyptian Blue.</a> Artist' Pigments: A Handbook of Their History and Characteristics. Fitzhugh, E. W. 3, National Gallery of Art. Washington, DC. 23-45 (1997).</li>
<li>Delamare, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sur+les+Processus+Physiques+Intervenant+Lors+de+la+Synth%C3%A8se+du+Bleu+%C3%89gyptien%3A+R%C3%A9flexion+%C3%A0+Propos+de+la+Composition+de+Pigments+Bleus+Gallo-Romains%5BTitle%5D)+AND+%22Revue+d%27Arch%C3%A9om%C3%A9trie%22%5BJournal%5D)">Sur les Processus Physiques Intervenant Lors de la Synthèse du Bleu Égyptien: Réflexion à Propos de la Composition de Pigments Bleus Gallo-Romains.</a> Revue d'Archéométrie. 21, 103-119 (1997).</li>
<li>Canti, M. G., Heathcote, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microscopic+Egyptian+Blue+%28Synthetic+Cuprorivaite%29+from+Sediments+at+Two+Archaeological+Sites+in+West+Central%5BTitle%5D)+AND+%22%22%5BJournal%5D)">Microscopic Egyptian Blue (Synthetic Cuprorivaite) from Sediments at Two Archaeological Sites in West Central.</a> 29, 831-836 (2002).</li>
<li>Pradell, T., Salvado, N., Hatton, G. D., Tite, M. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Physical+Processes+Involved+in+Production+of+the+Ancient+Pigment%2C+Egyptian+Blue%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Ceram.+Soc%22%5BJournal%5D)">Physical Processes Involved in Production of the Ancient Pigment, Egyptian Blue.</a> J. Am. Ceram. Soc. 89, 1426-1431 (2006).</li>
<li>Warner, T. E. Synthesis, Properties and Mineralogy of Important Inorganic Materials. , Wiley: Hoboken, NJ. 26-47 (2011).</li>
<li>Lin, H. C., Liao, F. L., Wang, S. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structure+of+BaCuSi4O10%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Cryst%22%5BJournal%5D)">Structure of BaCuSi4O10.</a> Acta Cryst. 48, 1297-1299 (1992).</li>
<li>Janczak, J., Kubiak, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Refinement+of+the+Structure+of+Barium+Copper+Silicate+BaCu%5BSi4O10%5D+at+300%5BTitle%5D)+AND+%22K.+Acta+Cryst%22%5BJournal%5D)">Refinement of the Structure of Barium Copper Silicate BaCu[Si4O10] at 300.</a> K. Acta Cryst. 48, 1299-1301 (1992).</li>
<li>Wiedemann, H. G., Bayer, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Formation+and+Stability+of+Chinese+Barium+Copper-Silicate+Pigments%5BTitle%5D)+AND+%22Conservation+of+Ancient+Sites+on+the+Silk+Road%3A+Proceedings+of+an+International+Conference+on+the+Conservation+of+Grotto%22%5BJournal%5D)">Formation and Stability of Chinese Barium Copper-Silicate Pigments.</a> Conservation of Ancient Sites on the Silk Road: Proceedings of an International Conference on the Conservation of Grotto. Agnew, N. , Getty Conservation Institute. Los Angeles. 379-387 (1997).</li>
<li>Berke, H., Wiedemann, H. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Chemistry+and+Fabrication+of+the+Anthropogenic+Pigments+Chinese+Blue+and+Purple+in+Ancient+China%5BTitle%5D)+AND+%22East+Asian+Science%2C+Technology%2C+and+Medicine%22%5BJournal%5D)">The Chemistry and Fabrication of the Anthropogenic Pigments Chinese Blue and Purple in Ancient China.</a> East Asian Science, Technology, and Medicine. 17, 94-120 (2000).</li>
</ol>

De auteurs hebben geen concurrerende financiële belangen.

De voorbereiding van de Egyptische blauw pigment, een mengsel van voornamelijk CaCuSi 4 O 10 en SiO 2, is een goed bestudeerde proces 4,13-21. De talrijke gerapporteerde procedures kunnen worden gecategoriseerd als een smeltpunt flux of solid-state reacties. Twee belangrijke voordelen van de smelt flux benadering die het mogelijk maakt lagere reactietemperaturen (&lt;900 ° C) en laat CaCuSi 4 O 10 kristallen kiemen en groeien van een gesmolten glas fase 20. De flux component is meestal een alkalimetaal zout (bijv. Na 2 CO 3) of boraatverbinding (bijvoorbeeld borax). Ter vergelijking, de solid-state syntheses laat de flux maar vereisen hogere temperaturen (~ 1000 ° C) voor de reactie tussen Ca, CuO en SiO2 bronnen voltooiing bereiken. Hoewel de synthese van Han blauw pigment is niet zo goed onderzocht als die van de Egyptische blauwe 4,22-25, de bereiding van BaCuSi 4 O 10 volgt vergelijkbare smelt flux en halfgeleiderelementen routes met twee verschillen: (1) een PbO flux worden gebruikt, en (2) de reactietemperaturen moet beter gecontroleerd worden door alternatieve Ba-Cu-Si-O fasen dat (bijvoorbeeld BaCuSi 2 O 6) kunnen vormen. Deze punten worden geïllustreerd door de gedetailleerde procedures en resultaten beschreven in dit document. Eerst alle methoden de uitgangsmaterialen worden gemalen tot een gladde poeder (figuren 1a-d) bestaande uit 5-20 urn deeltjes (gekarakteriseerd met SEM, figuren 2a-d). Vervolgens wordt het gebruik van een aanzienlijke hoeveelheid flux (12.5% ​​gew) bij de bereiding van CaCuSi 4 O 10 en BaCuSi 4 O 10 leidt tot sterk kristallijne producten, die worden gekenmerkt door een intense blauwe kleuring (figuren 3a en 3c), relatief grote deeltjesgrootte (Figuur 4a </strong&gt;), En sterke PXRD patronen (figuren 5a en 6a). De verminderde geïsoleerde opbrengsten (~ 70%) van deze preparaten worden veroorzaakt door hechting van het gesmolten reactiemengsels aan de kroes. Ter vergelijking, CaCuSi 4 O 10 en BaCuSi 4 O 10 opgesteld door de solid-state route vertonen minder intens kleuring (figuren 3b en 3d) en kleinere deeltjesgrootte (figuur 4b). Zoals gesynthetiseerd, deze producten zijn poeders die kunnen worden geïsoleerd in nagenoeg kwantitatieve opbrengsten. Dus, voor zowel CaCuSi 4 O 10 en BaCuSi 4 O 10, de voordelen van flux en het belang van de reactie temperatuur kan niet worden overschat. Opmerkelijk is dat de afschilfering van CaCuSi 4 O 10 en BaCuSi 4 O 10 gebeurt onder eenvoudige waterige omstandigheden. Bij CaCuSi 4 O 10, deze reactie is heel traag bij kamertemperatuurtemperatuur (≥ 6 weken waarneembare afschilfering bekijken), maar het wordt synthetisch nuttig bij 80 ° C (aanzienlijke afschilfering na 2 weken). Ter vergelijking, de afschilfering van BaCuSi 4 O 10 traag zelfs bij 80 ° C, en dus een nog grotere energietoevoer toegepast in de vorm van ultrasone trillingen. Deze reacties zijn zeer betrouwbaar met twee kanttekeningen. Voor CaCuSi 4 O 10, is het belangrijk om een ​​met glas beklede roerstaaf gebruiken; als een standaard PTFE-gecoate roerstaaf wordt gebruikt, vinden we dat PTFE bijproducten vervuilen het CaCuSi 4 O 10 nanosheet product. Voor BaCuSi 4 O 10, is het belangrijk om de ultrasone energie en tijd te controleren, zodat de reactie wordt gestopt voordat de nanosheets gedegradeerd. Transmissie elektronenmicroscopie (TEM) van de nanosheet producten blijkt dat deze zeer dunne materialen laterale afmetingen variërend van honderden nanometers tot enkele microfoonRons. In het algemeen zijn deze laterale dimensies correleren met de kristallietgrootte van de driedimensionale uitgangsmateriaal. In eerder werk, atomic force microscopie voorwaarde topografische kaarten die de single-layer diktes (~ 1.2 nm) van deze nanosheets 12 aangetoond. Foto poeder CaCuSi 4 O 10 en BaCuSi 4 O 10 nanosheet monsters (Figuren 3e-h) tonen dat hun kleur minder intens is dan die van de uitgangsmaterialen, een direct gevolg van nanostructurering. Aanvullende informatie wordt door PXRD (figuren 5 en 6), die basale splitsing langs het (001) vlak en voorkeursrichting langs de 00 {l} series voor nanosheet monsters onthult. Deze functies geven de gestapelde afstemming van deze zeer anisotrope nanomaterialen als drop-cast op een substraat. Ook de karakteristieke emissie van NIR CaCuSi 4 O 10 bij ~ 910 nm en BaCuSi 4 O 10 bij ongeveer 950 nm is getoond in een NIR foto van acht monsters (Figuur 8). De oplossing verwerking van CaCuSi 4 O 10 kan worden bereikt door eenvoudig bereiden van een colloïdale dispersie van CaCuSi 4 O 10 nanosheets (figuur 9) gebruikt als inkt. Deze inkt kan vervolgens worden aangebracht op een substraat via spin-coating, spray coating, inkjet printen 12, of gewoon borstelen (Figuur 10). Belangrijk is dat de NIR emissie-eigenschappen van CaCuSi 4 O 10 blijven behouden in alle stadia van dit proces. Deze nieuwe mogelijkheden benadrukken het contrast tussen CaCuSi 4 O 10 nanosheets en het traditionele gebruik van Egyptisch blauw pigment, een uiterst gedetailleerd materiaal dat is een uitdaging op te nemen in een gladde verf.

Levendige kleuren werden geprezen in de hele antieke wereld. Zelfs vandaag de dag, kunnen we nog steeds zien de overblijfselen van pigmenten en kleurstoffen die door elke grote cultuur. Opmerkelijk, twee van de meest bekende synthetische blauwe pigmenten hebben een vergelijkbare chemische samenstelling en structuur, ondanks het feit dat is ontwikkeld op zeer verschillende tijden en plaatsen. De gekleurde bestanddelen van beide Egyptische blauw, CaCuSi 4 O 10 en Han blauw, BaCuSi 4 O 10, tot de aardalkali koper tetrasilicate serie, ACuSi 4 O 10 (A = Ca, Sr, Ba) 1, alsmede de grotere gillespite groep ABSi 4 O 10 (B = Fe, Cu, Cr) 2,3. Verder dan de traditionele pigment toepassingen, de huidige wetenschappelijke belangstelling voor deze materialen centra op hun sterke nabij infrarood (NIR) emissie-eigenschappen. Deze emissie is afkomstig van de Cu 2 + in vierkante vlakke coördinatie; deze ionen zijn verbonden door tetraëdersl silicaat groepen binnen de driedimensionale kristalstructuur, en de resulterende lagen afgewisseld met aardalkali-ionen 4-6. Recente technische hoogtepunten zijn NIR beeldvorming om Egyptische en Han blauwe pigmenten op het cultureel erfgoed artefacten 7,8, lanthanide doping van ACuSi 4 O 10 te identificeren NIR reflectie eigenschappen te verbeteren en openen nieuwe energie-overdracht trajecten 9,10, het gebruik van ACuSi 4 O 10 als het actieve materiaal voor optische sensoren 11, en ​​de afschilfering van CaCuSi 4 O 10 in monolaag nanosheets 12. Vooral dit laatste voorbeeld biedt een manier om nanostructureren CaCuSi 4 O 10 zodat het als een colloïdale dispersie in plaats van als een deeltjesvormige vaste stof 12 kan worden behandeld. Omdat colloïdale dispersies zijn verenigbaar met oplossing-technieken (bijv. spinbekleding inktstraaldrukken, laag-voor-laag depositietie), dit voorschot opent nieuwe toepassingsgebieden, variërend van veiligheid inkten tot biomedische beeldvorming. De experimentele protocollen geïllustreerd in deze bijdrage zal onderzoekers in staat van verschillende achtergronden te bereiden, te karakteriseren, en gebruik CaCuSi 4 O 10 en BaCuSi 4 O 10 nanosheets in hun werk.

<table><tbody><tr><td>Natriumcarbonaat (Na2CO3)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>S7795</td><td>bioXtra, &ge;99.0%</td></tr><tr><td>Calciumcarbonaat (CaCO3)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>C4830</td><td>bioXtra, &ge;99.0%</td></tr><tr><td>Bariumcarbonaat (BaCO3)</td><td>Solvay Performance Chemicals</td><td></td><td>Onderzoeksmonster: Elektronische zuiverheidsgraad, nanokristallijn</td></tr><tr><td>Koper (II) carbonaat basisch [Cu2CO3(OH)2]</td><td>Sigma Aldrich</td><td>207896</td><td>Reagenskwaliteit</td></tr><tr><td>Koper (II) oxide (CuO)&nbsp;</td><td>Sigma Aldrich</td><td>450812</td><td>99.99% sporenmetalenbasis</td></tr><tr><td>Siliciumdioxide (SiO2)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>S5631</td><td>~99%, deeltjesgrootte 0,5-10 &mu;m (ongeveer 80% tussen 1-5 &mu;m)</td></tr><tr><td>Natriumtetraboraat decahydraat (Na4B4O7.10H2O)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>S9640</td><td>ACS &ge; 99.5%</td></tr><tr><td>Natriumchloride (NaCl)&nbsp;</td><td>Sigma Aldrich</td><td>S9888</td><td>ACS &ge; 99.0%</td></tr><tr><td>Lood (II) oxide (PbO)&nbsp;</td><td>Sigma Aldrich</td><td>402982</td><td>ACS &ge; 99.0%</td></tr><tr><td>N-Vinylpyrrolidon (C6H9NO)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>V3409</td><td>bevat natriumhydroxide als remmer, ACS &ge; 99.0%</td></tr><tr><td>Boxoven</td><td>Thermo Scientific</td><td></td><td>Lindberg Blue M</td></tr><tr><td>Boxoven</td><td>Carbolite</td><td>CWF 12/5 1200C</td><td></td></tr><tr><td>Badsonicator</td><td>Branson</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Ultrasonicator</td><td>Qsonica</td><td></td><td>Misonix S-4000</td></tr><tr><td>Camera</td><td>aangepaste wijziging van Nikon D3000 camera door LDP LLC MaxMax.com</td><td>n/a</td><td>Xnite Nikon D3000 camera met een Nikkor 18-200 mm lens en een Xnite 830 filter&nbsp;</td></tr><tr><td>Lichtbron</td><td>Excled Ltd.</td><td>PAR64</td><td>LED Kleur Beamer</td></tr><tr><td>Lichtmicroscoop</td><td>Leica</td><td></td><td>mz6 Stereomicroscoop met Spot Idea camera en Software</td></tr><tr><td>Poeder X-Ray Diffractometer</td><td>Bruker</td><td></td><td>D8-Advance diffractometer (Co-K&alpha; stralingsbron)</td></tr><tr><td>Transmissie-elektronenmicroscoop</td><td>FEI</td><td></td><td>Technai 20</td></tr><tr><td>Scannende elektronenmicroscoop</td><td>FEI</td><td></td><td>Inspect F</td></tr><tr><td>Membraanfilters</td><td>Millipore</td><td>HTTP04700</td><td>Isopore Membraanfilter met 0,4 &micro;m poriegrootte</td></tr></tbody></table>

afschilfering van de egyptische blauw en han blauw, twee alkali aarde koper silicaat-gebaseerde pigmenten

Exfoliation of Egyptian Blue and Han Blue, Two Alkali Earth Copper Silicate-based Pigments

In een gevisualiseerd voorbeeld van het oude verleden verbinden met de moderne tijd, beschrijven we de voorbereiding en afschilfering van CaCuSi 4 O 10 en BaCuSi 4 O 10, de gekleurde onderdelen van de historische Egyptische blauwe en Han blauwe pigmenten. Het grootste deel vormen van deze materialen worden gesynthetiseerd door zowel smelt flux en halfgeleiderelementen routes die enige controle over de kristallietgrootte van het product. De smelt flux proces is tijd intensief, maar het produceert relatief grote kristallen bij lagere temperaturen reactie. Ter vergelijking, de solid-state methode sneller maar vereist hogere reactietemperaturen en levert kleinere kristallieten. Bij het ​​roeren in heet water, CaCuSi 4 O 10 spontaan schilfert in monolaag nanosheets, die worden gekenmerkt door TEM en PXRD. BaCuSi 4 O 10 aan de andere kant vereist ultrasone trillingen in organische oplosmiddelen om afschilfering te bereiken. Nabij infrarood imaging illustreertdat zowel de bulk-en nanosheet vormen van CaCuSi 4 O 10 en BaCuSi 4 O 10 zijn sterk nabije infrarood stralers. Waterige CaCuSi 4 O 10 en BaCuSi 4 O 10 nanosheet dispersies zijn nuttig omdat ze een nieuwe manier te behandelen, te karakteriseren, en deze materialen te verwerken in colloïdale vorm.

De beschreven syntheses van CaCuSi 4 O 10 en BaCuSi 4 O 10 geven ongeveer 0,5 g product per batch. Geïsoleerde opbrengsten van CaCuSi 4 O 10 van de smelt flux en solid-state syntheses doorgaans variëren 70-75% en 90-95%, respectievelijk. Voor BaCuSi 4 O 10, de geïsoleerde opbrengsten uit de smelt flux en solid-state syntheses doorgaans variëren 65-70% en 95-99%, respectievelijk. De textuur van alle bereide materialen, alsook verschillen in de intensiteit van de blauwe kleur als gevolg van variërende kristalliet grootte, zijn zichtbaar vanaf vergroting optische microscopie (figuren 3a-h). Scanning elektronen microscopie (SEM) beelden bevestigen dat de solid-state werkwijze voor het synthetiseren CaCuSi 4 O 10 produceert ~ 1-15 micrometer primaire kristallieten (figuur 4b), terwijl de smelt flux voorwaarden leiden tot ~ 5-50 micrometer kri<html> allites (Figuur 4a). Poeder röntgendiffractie (PXRD) patronen voor CaCuSi 4 O 10 (figuren 5a en 5c) en BaCuSi 4 O 10 (figuren 6a en 6c) showcase van de samenstelling en fase zuiverheid van deze producten. Representatieve transmissie elektronenmicroscopie (TEM) beelden tonen de morfologie van de nanosheet geëxpandeerd producten (Figuur 7). Bovendien NIR fotografische weergave toont de sterke luminescentie van zowel de bulk geëxpandeerd materiaal (figuur 8). Een eenvoudige manier om de oplossing verwerkbaarheid van CaCuSi 4 O 10 nanosheets illustreren is een waterige inkt (Figuur 9) geschikt voor verven (figuur 10) te bereiden. hres.jpg &quot;src =&quot; / files/ftp_upload/51686/51686fig1.jpg &quot;/&gt; Figuur 1. Foto&#39;s van de hand gemalen uitgangsmaterialen. (A) CaCuSi 4 O 10 smelt flux, (b) CaCuSi 4 O 10 solid-state, (c) BaCuSi 4 O 10 smelt flux, en (d) BaCuSi 4 O 10 solid-state syntheses. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig1highres.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere versie van deze afbeelding te bekijken.</a> <img alt="Figuur 2" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig2highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig2.jpg" /> Figuur 2. Scanning Electron Microscopy.&#39;s Van de hand gemalen grondstof voor de (a) CaCuSi 4 O 10 smelt flux, ( <strong&gt; b) CaCuSi 4 O 10 solid-state, (c) BaCuSi 4 O 10 smelt flux, en (d) BaCuSi 4 O 10 solid-state syntheses. Alle monsters werden bekleed met goud voorafgaand aan de beeldvorming. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig2highres.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere versie van deze afbeelding te bekijken.</a> <img alt="Figuur 3" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig3highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig3.jpg" /> Figuur 3. Optische Microscopie. Bulk CaCuSi 4 O 10 bereid door smelt flux (a) en vaste toestand (b) procedures. Bulk BaCuSi 4 O 10 bereid door smelt flux (c) en solid state (d) procedures. Geëxpandeerd producten (eh) of (a-<html> d) resp. Alle afbeeldingen delen de 1 mm schaal bar show paneel (a). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig3highres.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere versie van deze afbeelding te bekijken.</a> <img alt="Figuur 4" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig4highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig4.jpg" /> Figuur 4. Scanning Electron Microscopy. Afbeeldingen van bulk CaCuSi 4 O 10 gemaakt door smelt flux (a) en solid state (b) methoden. Monsters werden bekleed met goud voorafgaand aan de beeldvorming. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig4highres.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere versie van deze afbeelding te bekijken.</a> 686/51686fig5highres.jpg &quot;width =&quot; 500 &quot;/&gt; . Figuur 5 Powder X-stralen diffractie. CaCuSi 4 O 10 Patronen voor bulk CaCuSi 4 O 10 bereid door smelt flux (a) en solid state (c) methoden. Sterretjes geven een silica onzuiverheid. Patronen voor geëxpandeerd CaCuSi 4 O 10, (b) en (d), bereid uit (a) en (c), respectievelijk. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig5highres.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere versie van deze afbeelding te bekijken.</a> <img alt="Figuur 6" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig6highres.jpg" width="500" /> . Figuur 6 Poeder X-stralen diffractie. BaCuSi 4 O 10 Patronen voor bulk BaCuSi 4 O 10 bereid door smelt flux ( <strong&gt; a) en solid state (c) methoden. Sterretje duidt een silica onzuiverheid. Patronen voor geëxpandeerd BaCuSi 4 O 10, (b) en (d), bereid uit (a) en (c), respectievelijk. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig6highres.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere versie van deze afbeelding te bekijken.</a> <img alt="Figuur 7" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig7highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig7.jpg" /> Figuur 7. Transmissie Elektronen Microscopie. Vertegenwoordiger beelden van geëxpandeerd CaCuSi 4 O 10 afgeleid van bulk CaCuSi 4 O 10 gemaakt door smelt flux (a) of solid state (b) methoden. Representatieve beelden van geëxpandeerd BaCuSi 4 O 10 afgeleid van bulkBaCuSi 4 O 10 gemaakt door smelt flux (c) of solid state (d) methoden. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig7highres.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere versie van deze afbeelding te bekijken.</a> <img alt="Figuur 8" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig8highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig8.jpg" /> Figuur 8. Near Infrared Imaging. Luminescentie van bulk CaCuSi 4 O 10 bereid door smelt flux (a) en solid state (b) procedures. Luminescentie van bulk BaCuSi 4 O 10 bereid door smelt flux (c) en solid state (d) procedures. Luminescentie van de afgebladderde producten (eh) van (ad), respectievelijk. Poeder monsters zijn vervat in glazen flesjes, en de entire stel monsters werd in beeld gebracht in een keer. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig8highres.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere versie van deze afbeelding te bekijken.</a> <img alt="Figuur 9" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig9highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig9.jpg" /> Figuur 9. Foto van een CaCuSi 4 O 10 nanosheet inkt in een flacon. <img alt="Figuur 10" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig10highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig10.jpg" /> Figuur 10. Near Infrared Imaging. Een rudimentaire schilderij met de CaCuSi 4 O 10 nanosheet inkt die zowel de eenvoudige toepassing en de luminescentie eigenschappen illustreert.

De voorbereiding en afschilfering van CaCuSi 4 O 10 en BaCuSi 4 O 10 worden beschreven. Bij het ​​roeren in heet water, CaCuSi 4 O 10 spontaan schilfert in monolagen, terwijl BaCuSi 4 O 10 vereist ultrasone trillingen in organische oplosmiddelen. Nabij infrarood (NIR) beeldvorming geeft de NIR emissie-eigenschappen van deze materialen en waterige dispersies van deze nanomaterialen zijn nuttig voor oplossing verwerking.

Afschilfering van de Egyptische Blauw en Han Blauw, Twee Alkali Aarde Koper silicaat-gebaseerde Pigmenten

In a visualized example of the ancient past connecting with modern times, we describe the preparation and exfoliation of CaCuSi4O10 and BaCuSi4O10, the ...

Het algemene doel van deze procedure is het prepareren van in oplossing verwerkbare nanoplaten van calcium-koper-tetrasilicaat- en barium-koper-tetrasilicaatmaterialen. Dit wordt bereikt door eerst de bulkmaterialen te prepareren via vastestof- of smeltfluxroutes. De tweede stap is om deze gelaagde materialen te exfoliëren tot nanoplaten met behulp van verhitting of ultrasone behandeling.De laatste stap is het dispergeren van de nanolagen in water voor oplossingsverwerking. Ten slotte wordt transmissie-elektronenmicroscopie gebruikt om de vorming van aardalkali-kopertetrasilicaat-nanolagen aan te tonen, en nabij-infraroodbeeldvorming laat de luminescentie-eigenschappen zien van zowel de poeder- als de via oplossingsverwerking vervaardigde nanolaagmonsters. Deze methode kan inzicht bieden in de factoren die de vorming en exfoliatie van aardalkali-kopertetrasilicaten beïnvloeden, en biedt tevens een eenvoudige manier om deze materialen te verwerken.Begin met de synthese van calciumkoper-tetrasilicaat via de smeltfluxmethode door calciumcarbonaat, siliciumdioxide en basisch kopercarbonaat af te wegen in een molaire verhouding van twee op acht op één. Weeg daarnaast de fluxcomponenten natriumcarbonaat, natriumchloride en borax af, bestaande uit 12,5% van het gewicht van de overige componenten. Plaats al deze materialen in een vijzel van acht eieren.Het mengsel zal er aanvankelijk zo uitzien. Gebruik een vijzelstamper om het mengsel ongeveer vijf minuten lang met de hand te malen. Stop zodra het mengsel een homogeen lichtgroen poeder wordt.Breng dit mengsel vervolgens over in een schone, droge platinakroes. Plaats de kroes daarna in een ingestelde oven en start de juiste verhitting- en afkoelcyclus. Dit proces zal meer dan 40 uur in beslag nemen.Nadat de kristallen uit de oven zijn gehaald, plaatst u ze in een vijzel en verbrijzelt u ze voorzichtig met een stamper. Breng de kristallen vervolgens over naar een bekerglas. Bereid 50 milliliters van een een molaire waterige zoutzuuroplossing voor.Giet dit in het vat met de kristallen. Laat de kristallen een nacht weken om het smeltvloeimiddel te verwijderen. Filtreer de kristallen na ten minste 10 tot 12 uur uit.Verwijder eventuele resterende smeltflux door ze te wassen met gedeïoniseerd water. De kristallen kunnen worden bewaard in een vial voor de vastestofsynthese van calciumkoper-tetrasilicaat; weeg calciumcarbonaat, siliciumdioxide en koperoxide af. Voeg deze in een molaire verhouding van één op vier op één toe aan een schone vijzel.Acht vijzels. Bevochtig het poedermengsel met één tot twee milliliters aceton. Maal het mengsel vervolgens ongeveer vijf minuten lang met een agaatstempel.Stop wanneer het een lichtgrijs poeder wordt. Nadat dit poeder is overgebracht naar een platina smeltkroes, wordt de smeltkroes in een oven geplaatst en wordt de juiste verhittings- en afkoelingscyclus gestart. Zodra de cyclus is voltooid, worden de smeltkroes en een P-T-F-E spatel gepakt.Gebruik de spatel om het losse lichtblauwe poeder in een vial te schrapen om calciumkoper-tetrasilicaat te exfoliëren. Gebruik een ronde kolf van 50 milliliter. Voeg hieraan 0,50 gram van de kristallen en 40 milliliter gedeïoniseerd water toe.Voeg daarnaast een glaskapvrije magnetische roerstaaf toe. Bevestig vervolgens een watergekoelde condensor aan de kolf. Plaats de kolf op een warmtebron die is ingesteld op 85 °C en een roersnelheid van 400 RPM.Handhaaf deze omstandigheden gedurende twee weken. Wanneer er twee weken zijn verstreken, haalt u de kolf van de warmtebron en roert u deze. Zet de kolf opzij om de oplossing te laten bezinken.De kolf moet na het bezinken gedurende de nacht ongestoord blijven. Verwijder de roerkolf en filtreer het supernatant via vacuümfiltratie door een membraanfilter van 0,4 micrometer. Bereid een inkt met calciumkoper-tetrasilicaat door ongeveer 0,10 gram van de nano-sheath toe te voegen aan vijf milliliter gedeïoniseerd water.Plaats dit in een waterbad. Haal de container eruit nadat er ongeveer 10 minuten zijn verstreken. Het resultaat is een inkt die kan worden gebruikt voor schilderen en printen om de smeltfluxsynthese van bariumkoper-tetrasilicaat te starten; weeg bariumcarbonaat, siliciumdioxide en koperoxide af in een molaire verhouding van één op vier op één.Weeg daarnaast 12,5% gewichtsprocent van de vloeimiddelcomponent loodoxide af. Voeg deze materialen handmatig toe aan een schone agaatvijzel tot het materiaal een lichtgrijs poeder wordt. Breng het mengsel op dit punt over naar een schone, droge platina smeltkroes en plaats deze in een oven om een verhittings- en afkoelcyclus te starten.Nadat de kristallen uit de smeltkroes zijn gehaald, worden ze voorzichtig met een stamper verbrijzeld om het smeltflux te verwijderen. Breng de kristallen over naar een bekerglas en laat ze weken in 50 milliliters één molaire salpeterzuur. Na een weektijd van 10 tot 12 uur worden de kristallen gefilterd en gewassen met geïoniseerd water om de restanten van het smeltflux te verwijderen.De vaste-stofsynthese van bariumkoper-tetrasilicaat begint met bariumcarbonaat, siliciumdioxide en koperoxide in een molaire verhouding van één op vier op één. Maak het mengsel in een schone agaatvijzel vochtig met 1 tot 2 ml aceton. Maal het poeder handmatig totdat het lichtgrijs is. Overbreng het poeder naar een platina crucible en plaats deze in een oven voor de verwarmings- en afkoelcyclus.Wanneer de cyclus is voltooid, gebruik dan een A-P-T-F-E spatel om het materiaal eruit te schrapen. Bewaar het losse blauwe poeder in een flacon. De exfoliatie van bariumkoper-tetrasilicaat begint met een plastic centrifugebuis van 50 milliliter. Voeg 0,14 gram van de kristallen en 20 milliliters N-vinylpyrrolidon toe terwijl de buis in een ijsbad is geplaatst.Gebruik een ultrasone probe-sonicator op 17 watt om gedurende één uur te soniceeren. Laat de dispersie na sonicatie een nacht ongestoord bezinken. Schenk vervolgens, na 10 tot 12 uur, het supernatant over in een nieuwe centrifugebuis.Gebruik de centrifuge om de inhoud te centrifugeren bij ongeveer 10.300 G gedurende 10 minuten. Wanneer de centrifugatiestap is voltooid, verwijder dan de buis en schenk het supernatant af, zodat de nanosheets op de bodem van de centrifugebuis achterblijven. Om dit materiaal opnieuw te suspenderen, voegt u 20 milliliters water toe.Plaats de container in een bad en soniceer deze gedurende enkele minuten. Haal de container eruit, filter het mengsel door een membraanfilter van 0,4 micrometer en droog alle materialen die in het nabij-infrarood kunnen worden afgebeeld. Positioneer een camera die in staat is om beelden in het nabij-infrarood vast te leggen en stel het F-getal in op 22 en de belichtingstijd op 0,5 seconden. Verlicht vervolgens de monsters met een LED-array of een andere bron van rood licht.Schakel andere lichtbronnen uit en maak afbeeldingen van het monster. Hier zijn optische afbeeldingen bij lage vergroting van bulk calcium koper tetrasilicaat vervaardigd via smeltflux en via vastestofsynthese. Hierna volgt bulk barium koper tetrasilicaat vervaardigd via smeltflux en via vastestofsynthese.Hier zijn de geëxfolieerde producten. Deze afbeeldingen van de geprepareerde materialen tonen hun texturen en de verschillen in intensiteit van hun blauwe kleur als gevolg van variërende kristalgroottes. De lengteschaal op de eerste afbeelding geldt voor al deze scanning-elektronenmicroscopie-opnamen van goudgecoate bulk calciumkoper-tetrasilicaat en laat zien hoe de verschillende preparatieprocedures leiden tot verschillende kristallietgroottes.Links heeft het product van de smeltfluxsynthese kristallieten van 5 tot 50 micrometer. Het product van de vastefasstynthese rechts bestaat uit een kristallietpoeder van 1 tot 15 micrometer. Röntgen diffractie geeft inzicht in de samenstelling van de producten.Hier zijn de patronen voor de calciumkoper-tetrasilicaatserie. De blauwe patronen komen overeen met het bulkmateriaal dat is geprepareerd via de smeltflux-route onderaan en het daaropvolgende geëxfolieerde monster bovenaan. De groene patronen komen overeen met het bulkmateriaal dat is geprepareerd via de vaste-stofroute onderaan en het daaropvolgende geëxfolieerde monster bovenaan.Het asterisk geeft een siliciumverontreiniging aan. Deze representatieve transmissie-elektronenmicroscopiebeelden tonen calciumkopertetrasilicaat-nanovellen in de bovenste twee panelen en bariumkopertetrasilicaat-nanovellen in de onderste twee panelen.De afbeeldingen links komen overeen met nanovellen afgeleid van bulkmaterialen die zijn geprepareerd via smeltflux-routes, terwijl de afbeeldingen rechts overeenkomen met nanovellen afgeleid van bulkmaterialen die zijn geprepareerd via vaste-stof-routes. Hier is een rudimentaire tekening met de calciumkoper-tetrasilicaat nanovel-inkt die zowel de eenvoudige toepassing als de luminescentie-eigenschappen illustreert na het volgen van deze procedure. Andere technieken zoals spin-coating, spray-coating, inkjetprinten en laag-voor-laag depositie kunnen worden gebruikt om aardalkali-koper-tetrasilicaat nanovellen te verwerken voor verdere studie en applicatieontwikkeling.

exfoliation-egyptian-blue-han-blue-two-alkali-earth-copper-silicate

Research

JoVE Journal

Chemistry

Scheikunde

Dit protocol beschrijft de reconstituurtie van licht-oogstcomplexen in vitro. Deze integrale membraaneiwitten coördineren chlorofylen en carotenoiden en zijn verantwoordelijk voor het oogsten van licht in hogere planten en groene algen.

In Vitro Reconstructie van Licht-oogsten Complexen van planten en groene algen

We presenteren een protocol voor de fabricage van een blauw-hazard-vrij kaarslicht organic light emitting diode (OLED) voor de bescherming van de ogen en melatonine secretie.

Blauw-hazard-vrij Kaarslicht OLED

Hier presenteren we een protocol om vooraf gesynthetiseerde polymere producten te gebruiken die zijn afgeleid van door schimmellaccase gekatalyseerde polymerisatie van plantaardige fenolen, al dan niet met beitsmiddelen (bijv. FeSO4), om keratine-haarverven die resistent zijn tegen wasmiddelen te induceren binnen 2,5 uur.

Synthese van Plant Fenol-afgeleide Polymeer Kleurstoffen voor directe of Mordant-gebaseerde verven Hair

Een protocol voor de extractie van de pigmenten uit de nanostructuur korrels in squid Doryteuthis pealeii chromatoforen wordt gepresenteerd.

Een methode voor het extraheren Pigmenten van Squid<em&gt; Doryteuthis pealeii</em

Een protocol wordt gepresenteerd voor het fabriceren van hoogwaardige, zuiver blauw ZnCdS/ZnS gebaseerde quantum dots lichtdioden door gebruik te maken van een autoxidized aluminium kathode.

Verbeterde Electron injectie en Exciton opsluiting voor zuivere blauwe Quantum-Dot-lichtdioden door de invoering van gedeeltelijk geoxideerd aluminium Cathode

We beschrijven drie experimentele methoden voor de evaluatie van de activiteit van de verdikking van chemische stoffen in vitro: kwantificering van 1) cellulaire tyrosinase-activiteit en 2) melanine inhoud, en 3) meting van melanine door cellulaire melanine kleuring en beeld-analyse.

Kwantificering van hypopigmentatie activiteit In Vitro

Een methode voor exfoliërende grote dunne schilfers van lucht gevoelige tweedimensionale materialen en veilig te vervoeren voor analyse buiten een ' glovebox ' wordt gepresenteerd.

Afschilfering en analyse van groot-gebied, Air-gevoelige tweedimensionale materialen

Een protocol voor de synthese van anorganische-lood-halogenide hybride perovskiet quantum dot inkt voor inkjet afdrukken en het protocol voor het voorbereiden en het afdrukken van de quantum dot inkten in een inkjetprinter met post karakterisering technieken worden gepresenteerd.

Inkjet printen van alle anorganische halogenide perovskiet inkten voor fotovoltaïsche toepassingen

Gedetailleerde en algemene protocollen worden gepresenteerd voor de synthese van [(DPEPhos) (BCP) Cu] PF6, een algemene koper-gebaseerde fotoredox katalysator, en voor het gebruik ervan in de synthetische chemie voor de directe Arylation van C-H obligaties in (hetero) Arenes en radicale cyclisatie van organische Halonen.

[(DPEPhos) (BCP) Cu] PF6: een algemene en in grote lijnen toepasbare koper-gebaseerde fotoredox katalysator

Deze studie maakt gebruik van temperatuur en materiaalsamenstelling om de vloeispanningseigenschappen van vloeivloeistoffen te regelen. De vaste stofachtige toestand van de inkt kan de printstructuur beschermen en de vloeistofachtige toestand kan de afdrukpositie continu vullen, waardoor het digitale licht dat 3D-printen van extreem zachte bioinks verwerkt, wordt gerealiseerd.

Kwantitatieve karakterisering van vloeibare lichtgevoelige bioink-eigenschappen voor continu digitaal afdrukken op basis van lichtverwerking

Hier beschrijven we verschillende protocollen die gericht zijn op een geïntegreerde valorisatie van Gracilaria gracilis: het oogsten van wilde soorten, in-house groei en extractie van bioactieve ingrediënten. De antioxiderende, antimicrobiële en cytotoxische effecten van de extracten worden geëvalueerd, samen met de voedings- en stabiliteitsbeoordeling van voedsel verrijkt met hele zeewierbiomassa en pigmenten.

Valorisatie van het rode zeewier Gracilaria gracilis door middel van een bioraffinage-aanpak

Leer de exfoliatie van CaCuSi₄O₁₀ en BaCuSi₄O₁₀ voor nanotechnologie en materiaalwetenschap. Deze methode toont luminescente eigenschappen via NIR-beeldvorming en oplosmiddelverwerking.

Afschilfering van de Egyptische Blauw en Han Blauw, Twee Alkali Aarde Koper silicaat-gebaseerde Pigmenten

Meer video's verkennen