Analyse van vluchtige en oxidatie gevoelige verbindingen met behulp van een Cold Inlaat Systeem en Electron Impact Massaspectrometrie

Het algemene doel van deze procedure is het verkrijgen van elektronenimpactionisatie, massaspectra van vluchtige anorganische verbindingen die gevoelig zijn voor oxidatie of hydrolyse. Dit wordt bereikt door eerst de monster in een op maat gemaakte afsluitbare testbuis met flens over te brengen onder inerte omstandigheden met behulp van een slink-lijn. De tweede stap is het koude inlaatsysteem aan de massaspectrometer te bevestigen en de gevulde afsluitbare testbuis te bevestigen aan dit inlaatsysteem.

Vervolgens wordt het koude inlaatsysteem geëvacueerd en wordt de verbinding met de ijzeren bron van de massaspectrometer in de laatste stap geopend. Het monster wordt voorzichtig in de massaspectrometer gelekt door de naaldklep van het koude inlaatsysteem te openen en een massaspectrum wordt geregistreerd. Uiteindelijk wordt massaspectrometrie gebruikt om het moleculaire ion van een stof te bepalen en om de structuur te bevestigen met behulp van de fragment-ionen.

Het grote voordeel van deze techniek ten opzichte van de bestaande methoden, zoals gemakkelijk en Maori onder innu-omstandigheden, koude spuit en lefty, is dat je zeer vluchtige en gevoelige verbindingen kunt analyseren met massaspectrometrie. Het demonstreren van de monstervoorbereidingsprocedure zal worden gedaan door Marcus Mann, een afgestudeerde student van het Departement Anorganische Chemie van Professor Hogan. Eerst, evacueer een afsluitbare testbuis die eerder is bevestigd aan een schlink-lijn met meerdere uitgangen, en verwijder restwater door te verwarmen met een hittepistool.

Zodra de testbuis is opgeroepen, buig hem met droge argonne, vervolgens evacueer opnieuw terwijl je verwarmt na het evacueren van de testbuis, dompel hem onder in een koude val gevuld met vloeibare stikstof. Condenseer een kleine hoeveelheid van het monster in de testbuis vanuit een monstercontainer die eerder is bevestigd aan een manifold van de schleck-lijn. Sluit vervolgens het slot bovenop de testbuis evenals de manifold, en verwijder de afsluitbare testbuis uit het stikstofbad voorafgaand aan de monstermeting.

Stel de massaspectrometer af en kalibreer volgens de instructies van de fabrikant van uw massaspectrometer. Vervolgens verwijder de duwstang van de directe inlaat van de ijzeren bron en installeer de buitenste interface voor de testbuis om te voorkomen dat de punt van de duwstang verwarmt, stel de inlaatmethode in op septum in de besturingssoftware van de massaspectrometer. Verbind de flens van de afsluitbare testbuis gevuld met het monster aan de buitenste interface.

Open vervolgens de naaldklep van de buitenste interface en evacueer de inlaat na de evacuatie. Open voorzichtig de kogelklep naar de ionenbron om de evacuatiefase te voltooien. Sluit de naaldklep van de buitenste interface. Start een massameting in de software van de massaspectrometer met de naaldklep gesloten.

Open de Teflon-kraan van de testbuis heel kort, waardoor gasfasemoleculen van de analyt het buitenste deel van de interface kunnen binnendringen. Na het sluiten van de Teflon-kraan, open voorzichtig de naaldklep terwijl u de vacuümmeter van de ionenbron observeert, waardoor de analytmoleculen de ionenbron van de massaspectrometer kunnen binnendringen. Zodra de naaldklep van de buitenste interface is gesloten, sluit u de kogelklep naar de ionenbron.

Stop vervolgens de verwerving van massaspectra in de software. Evacueer het inlaatsysteem terwijl de naaldklep is geopend. Laat de interface volledig ontluchten terwijl de kogelklep en de naaldklep gesloten zijn.

Zodra de interface is geëvacueerd, opent u opnieuw de naaldklep om resterende monsterdamp in de interface te verwijderen. Na het herhalen van de vorige stap minstens drie keer, verwijdert u de afsluitbare testbuis van de interface. Als u geen aanvullende analyse met andere monsters uitvoert, verwijdert u de buitenste interface van de flens van de ionenbron en vervangt u deze door de duwstang.

Een elektronenimpactionisatie massaspectrum van tris, trior methylfosfaat wordt hier gepresenteerd. Het signaal van het moleculaire ion kan worden waargenomen en de fragment-ionen kunnen ook worden toegewezen aan de geanalyseerde fosfaat. De gepresenteerde interface maakt de directe meting van massaspectra mogelijk voor verbindingen zoals tris, trior, methylfosfaat, die snel ontbinden bij contact met lucht.

De werking van de nieuwe interface is eenvoudig en snel en vormt geen obstakel bij het gebruik van de massaspectrometer met de routinematig toegepaste directe inlaat. Met behulp van de duwstang kunnen eenmaal onder de knie massabspectra van zeer vluchtige en gevoelige verbindingen worden verkregen in een paar minuten als de procedure correct wordt uitgevoerd.