Name: Kwantitatieve detectie van Trace explosieve dampen door ingestelde temperatuur desorptie gaschromatografie-Electron Capture Detector (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-07-25T15:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 57 s
Description: Leer de kwantitatieve detectie van sporen explosieve dampen zoals TNT en RDX met ingestelde temperatuurdesorptie gaschromatografie en elektronenvangdetectie. Deze methode verbetert de nauwkeurigheid van explosievenanalyse.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

Financiële steun werd verleend door het Department of Homeland Security Science and Technology directoraat.

1. Instrument Voorbereiding <ol><li> Zorg ervoor dat het instrument, oven, en de detector zijn bij RT. Schakel gasstroom naar de inlaat en de detector. </li><li> Verwijder het TDS uit het GC. Raadpleeg de gebruiksaanwijzing van de fabrikant voor het instrument-specifieke procedure. </li><li> Verwijder de TDS-adapter uit het GOS inlaat en verwijder de liner uit het GOS. </li><li> Inspecteer de CIS inlaat voor deeltjes en puin, terwijl de voering wordt verwijderd. Verwijder alle zichtbare vuil met perslucht, of bij voorkeur stikstof. </li><li> Bevestig een nieuwe grafiet ferrule om een ​​nieuwe CIS liner met de fabrikant verstrekt gereedschap en instructies voor ferrule-to-liner bindend. </li><li> Plaats de liner met de bijgevoegde grafiet beentje in de CIS. Vervang de TDS-adapter en opnieuw monteren de TDS. </li><li> Verwijder een nieuwe kolom uit de verpakking en siliconen bescherming tegen de uiteinden van de kolom verwijderd. </li><li> Plaats een moer en metalen kap op elk uiteinde van de kolom. Gebruik een ECD detector moer en ferrule voor een uiteinde van de kolom en een CIS flensbus voor het andere uiteinde van de kolom. </li><li> Met een keramische kolom snijgereedschap, verwijdert ongeveer 10 cm van elk uiteinde van de kolom. Zorg ervoor dat de noten en hulzen blijven op de kolom, maar uit de buurt van het einde van de kolom om verstopping en puin te voorkomen. </li><li> Bevestig de kolom in de oven met behulp van de richtlijnen fabrikant van het instrument. Plaats de kolom in de inlaat. Sluit het andere uiteinde van de kolom naar de detector poort. De insteekdiepte is specifiek instrument, inlaat en fabrikant detector. Zie de gebruikershandleiding en specificaties voor de exacte kolom insteekdiepte. OPMERKING: Een pre-bake kan nodig zijn voor de kolom alvorens de andere kant van de kolom naar de detector poorten. Raadpleeg de kolom en instrumentenfabrikant documentatie om te bepalen of een vooraf bakken vereist. </li><li> Zachtjes de hand-moeren en hulzen op de poorten zijn voor de inlaat en de detector. Met behulp van een sleutel, draai with ongeveer een kwartslag van de rotatie van de noten en adereindhulzen. Te veel kracht of over-aanscherping zal de hulzen waardoor lekken of de kolom te breken en verstoppen beschadigen. </li><li> Bak de TDS, inlaat, kolom en detector. Een typisch bakken uit bestaat uit het instellen van de temperatuur voor alle zones tot net onder de maximale bedrijfstemperatuur (meestal 300 ° C) terwijl stromend draaggas voor minstens 2 uur. </li><li> Cool alle zones en draai alle bouten en hulzen aan lekvrije werking te garanderen. Verwarmen en koelen tijdens het bakken uit zal ertoe leiden dat de moeren en hulzen los te maken, waardoor lekkages kunnen introduceren. </li><li> Laden of herladen, het instrument methode met behulp van de software-interface. Controleer de juiste temperaturen en debieten zijn bereikt. Instrumentatie klaar voor analyse. </li></ol> 2. Voorbereiding van de normen <ol><li> Verwijder 1000 ng ui -1 3,4-DNT, 10.000 ng ui -1 TNT, en 10.000 ng ui -1 RDX uitde vriezer of de koelkast en laat de drie stock oplossingen voor RT bereiken. </li><li> Doseer 100 ul voorraad 1000 ng ui -1 3,4-DNT en voeg 900 ul van acetonitril in een oranje monster flesje. </li><li> Pipetteer 100 ul van 100 ng ui -1 3,4-DNT oplossing uit stap 2.2 en voeg 900 ul van acetonitril in een amber monsterflesje. </li><li> Pipetteer 150 ul van 10 ng ui -1 3,4-DNT oplossing uit stap 2.3 en 4850 ul van acetonitril in een amber monsterflesje. Dit is de interne standaard voor direct vloeistofafzetting. </li><li> Doseer 100 ul voorraad 10.000 ng ui -1 TNT oplossing, 100 ul voorraad 10.000 ng ui -1 RDX oplossing, en 800 ul van acetonitril in een oranje monster flesje. </li><li> Doseer 100 ul van de 1000 ng ui -1 TNT en RDX oplossing in stap 2.5 en 900 ul van acetonitril in een oranje monster flesje. </li><li> Pipetteer 100 ulde 100 ng ui -1 TNT en RDX oplossing uit stap 2.6 en 900 ul van acetonitril in een oranje monster flesje. </li><li> Pipetteer 100 ul van 10 ng ui -1 TNT en RDX oplossing van stap 2.7 en 900 ul van acetonitril in een amber monsterflesje. Dit creëert de 1.0 TNT/1.0 RDX ng ui -1 oplossing standaard klaar voor directe vloeibare depositie op monsterbuizen. </li><li> Doseer 60 ul van de 10 ng ui -1 oplossing in stap 2.7 en 940 ul van acetonitril in een oranje monster flesje. Dit creëert de 0,6 TNT/0.6 RDX ng ui -1 oplossing standaard klaar voor directe vloeibare depositie op monsterbuizen. </li><li> Pipetteer 40 ul van 10 ng ui -1 oplossing in stap 2.7 en 960 ul van acetonitril in een amber monsterflesje. Dit creëert de 0,4 TNT/0.4 RDX ng ui -1 oplossing standaard klaar voor directe vloeibare depositie op monsterbuizen. </li><li> Breng 20 pl van de 10ng ui -1 oplossing in stap 2.7 en 980 ul van acetonitril in een oranje monster flesje. Dit creëert de 0,2 TNT/0.2 RDX ng ui -1 oplossing standaard klaar voor directe vloeibare depositie op monsterbuizen. </li><li> Doseer 100 ul van de 1,0 ng ui -1 oplossing in stap 2.8 en 900 ul van acetonitril in een oranje monster flesje. Dit creëert de 0,1 TNT/0.1 RDX ng ui -1 oplossing standaard klaar voor directe vloeibare depositie op monsterbuizen. </li></ol> 3. Monsterneming <ol><li> Sluit een Sorbens gevuld thermische desorptie monster buis om een ​​monster pomp of soortgelijke apparatuur met behulp van een klein stukje van flexibele siliconen slang. Een rode pijl is voorzien op het monster buizen met vermelding van de richting van de luchtstroom voor het monster adsorptie, en het moeten wijzen in de richting van de siliconen slang en monster pomp. </li><li> Bevestig een zuiger flowmeter de monsterbuis aan de andere kant van het monster vap in stap 3.1 bevestigd. Stel het debiet van het monster pomp of soortgelijke apparatuur, zodat de stroomsnelheid ongeveer 100 ml min -1 via de monsterbuis volgens de aanwijzing van de zuiger flowmeter. Het debiet moet worden ingesteld op 5,0 ml ± min -1 van de 100 ml min -1 gewenste setpunt. </li><li> Koppel de zuiger flowmeter van het monster buis en tijdelijk uitschakelen van de steekproef pomp maar laat het monster buis aangesloten op de pomp. Het monster pomp weer geactiveerd om monstername beginnen. Het monster buis is klaar voor de verzameling. </li><li> Plaats het monster buis met de nog aangesloten monster pomp in de explosieven dampstroom. De dampbron kan de kopruimte boven een vast monster een open omgeving, of een verscheidenheid van analyt verdamping systemen. </li><li> Een timer gebaseerd op de geschatte bemonsteringstijden in Tabel 2. De bemonsteringstijdstippen worden vermeld als een algemene richtlijn op basis van suspected concentratie van materiaal in de dampfase. Deze bemonsteringstijdstippen, met een debiet van 100 ml min -1, zal doorgaans een massa op in het midden van de ijkcurve, ideaal voor kwantificering. </li><li> Activeer de steekproef pomp en start de timer. Wacht tot de timer is gestopt en zet het monster pomp. Koppel het monster los van de pomp en plaats deze in de verpakking voorzien van het monster buis. Doe het buisje dicht en op te slaan voor analyse. </li><li> Noteer het unieke serienummer gestempeld op elk monster buis, de sample tijd, en het debiet voor de steekproef buis in een labjournaal. Deze waarden zijn van belang voor kwantificering. </li></ol> 4. Kalibratiecurve Generation <ol><li> Pipetteer 5,0 ul van de oplossing standaard direct op het glas frit van een ongebruikte, geconditioneerde sample buis. Houd het monster buis en pipet rechtop met een gehandschoende hand tijdens de depositie. </li><li> Herhaal stap 4.1 voor elk van de zes CALIBRATIOn normen op drie verschillende sample-buizen. </li><li> Borg 5 ul van de 0,3 ng gl -1 3,4-DNT op elk van de buizen ook. </li><li> Laat de achttien monsterbuizen (drie per Concentratie zes oplossingsconcentraties) zitten bij kamertemperatuur gedurende ten minste 30 minuten om het oplosmiddel te verdampen. </li><li> Gebruik de twintig buis autosampler en de eerder beschreven TNT en RDX TDS-CIS-GC-ECD methode om alle achttien buizen O / N. 24,25 Een samenvatting van de TDS-CIS-GC-ECD parameters voor de methode is te rennen en te analyseren in Tabel 1. </li><li> Integreer het horen bij 3,4-DNT, TNT en RDX in het chromatogram voor elk van de achttien monsterbuizen. De 3,4-DNT, TNT en RDX pieken optreden bij ongeveer 4,16, 4,49 en 4,95 min., respectievelijk. </li><li> Let op de 3,4-DNT, TNT en RDX piekoppervlakken voor elk van de achttien buizen samen met de overeenkomstige massa van TNT en RDX die is afgezet op de monsterbuis in een spreadsheet en laboratoy notebook. </li><li> Normaliseren van de piek gebieden voor zowel TNT en RDX door elke piek oppervlakte te delen door de piek gebied voor 3,4-DNT. Doe dit voor alle achttien buizen. </li><li> Bereken het gemiddelde en de standaarddeviatie van de genormaliseerde TNT en RDX piekoppervlakken voor de zes standaardconcentraties. </li><li> Teken de gemiddelde genormaliseerde piekgebied versus massa van analyt aanwezig op de buizen voor zowel TNT en RDX. </li><li> Voeg een lineaire trendlijn voor zowel de TNT en RDX datapunten. Identificeer de helling en de y-as voor elke analyt. Noteer de helling, te onderscheppen, en R2 waarde in een spreadsheet en labjournaal. </li><li> Plaats gebruikte monster buizen in een tube conditioner gedurende 3 uur bij 300 º C en min -1 stikstofstroming 500 ml. </li></ol> 5. Sample Analysis <ol><li> Borg 5.0 ul van de 0,3 ng gl -1 3,4-DNT op elk van de monsterbuizen. </li><li> Laat de buizen te zitten bij kamertemperatuur gedurende ten minste 30 minuten werd het oplosmiddel verdampt uit de inexterne standaard. </li><li> Gebruik de twintig buis autosampler en de eerder beschreven TNT en RDX methode om de buizen draaien O / N op de TDS-cis-GC-ECD. 24,25 Een samenvatting van de instrumentatie parameters voor de analysemethode is opgenomen in tabel 1. </li><li> Integreer het horen bij 3,4-DNT, TNT en RDX in het chromatogram voor elk van de achttien monsterbuizen. De 3,4-DNT, TNT en RDX pieken optreden bij ongeveer 4,16, 4,49 en 4,95 min., respectievelijk. </li><li> Let op de 3,4-DNT, TNT en RDX piekoppervlakken voor elk van de monsterbuizen in een spreadsheet en labjournaal. </li><li> Gebruik de piekoppervlakken en kalibratiekromme de dampconcentratie berekenen delen per miljard per volume (ppb v) voor elke analyt. Zie Vergelijkingen 1-4. </li><li> Plaats gebruikte monster buizen in een tube conditioner gedurende 3 uur bij 300 º C en min -1 stikstof luchtstroom 500 ml. </li></ol>

<ol><li>McLafferty, F. W., Stauffer, D. B., Twiss-Brooks, A. B., Loh, S. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+enlarged+data+base+of+electron-ionization+mass+spectra%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Society+for+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">An enlarged data base of electron-ionization mass spectra.</a> Journal of the American Society for Mass Spectrometry. 2 (5), 432-437 (1991).</li>
<li>Psillakis, E., Kalogerakis, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Application+of+solvent+microextraction+to+the+analysis+of+nitroaromatic+explosives+in+water+samples%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chromatography+A%22%5BJournal%5D)">Application of solvent microextraction to the analysis of nitroaromatic explosives in water samples.</a> Journal of Chromatography A. 907 (1-2), 211-219 (2001).</li>
<li>Babushok, V. I., Linstrom, P. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Development+of+a+database+of+gas+chromatographic+retention+properties+of+organic+compounds%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chromatography+A%22%5BJournal%5D)">Development of a database of gas chromatographic retention properties of organic compounds.</a> Journal of Chromatography A. 1157 (1-2), 414-421 (2007).</li>
<li>National Institute of Standards and Technology. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22NIST%2FEPA%2FMSDC+Mass+Spectral+Database%2C+Standard+Reference+Database+1+%28NIST+08%29%22">NIST/EPA/MSDC Mass Spectral Database, Standard Reference Database 1 (NIST 08)</a>. , Bethesda, MD. (2008).</li>
<li>Stein, S. E., Pierre, A., Lias, S. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comparative+evaluations+of+mass+spectral+databases%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Society+for+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">Comparative evaluations of mass spectral databases.</a> Journal of the American Society for Mass Spectrometry. 2 (5), 441-443 (1991).</li>
<li>Sigman, M. E., Ma, C. -Y., Ilgner, R. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Performance+Evaluation+of+an+In-Injection+Port+Thermal+Desorption%2FGas+Chromatographic%2FNegative+Ion+Chemical+Ionization+Mass+Spectrometric+Method+for+Trace+Explosive+Vapor+Analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Performance Evaluation of an In-Injection Port Thermal Desorption/Gas Chromatographic/Negative Ion Chemical Ionization Mass Spectrometric Method for Trace Explosive Vapor Analysis.</a> Analytical Chemistry. 73 (4), 792-798 (2001).</li>
<li>Ausloos, P., Clifton, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+critical+evaluation+of+a+comprehensive+mass+spectral+library%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Society+for+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">The critical evaluation of a comprehensive mass spectral library.</a> Journal of the American Society for Mass Spectrometry. 10 (4), 287-299 (1999).</li>
<li>Dionne, B. C., Rounbehler, D. P., Achter, E. K., Hobbs, J. R., Fine, D. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Vapor+Pressure+of+Explosives%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Energetic+Materials%22%5BJournal%5D)">Vapor Pressure of Explosives.</a> Journal of Energetic Materials. 4 (1), 447-472 (1986).</li>
<li>Ewing, R. G., Waltman, M. J., Atkinson, D. A., Grate, J. W., Hotchkiss, P. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+vapor+pressures+of+explosives%5BTitle%5D)+AND+%22TrAC+Trends+in+Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">The vapor pressures of explosives.</a> TrAC Trends in Analytical Chemistry. 42 (0), 35-48 (2013).</li>
<li>Wallin, S., Ang, H. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Vapor+Pressure+of+Explosives%3A+A+Critical+Review%5BTitle%5D)+AND+%22Propellants%2C+Explosives%2C+Pyrotechnics%22%5BJournal%5D)">Vapor Pressure of Explosives: A Critical Review.</a> Propellants, Explosives, Pyrotechnics. 37 (1), 12-23 (2012).</li>
<li>Pinnaduwage, L. A., Yi, D., Tian, F., Thundat, T., Lareau, R. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Adsorption+of+Trinitrotoluene+on+Uncoated+Silicon+Microcantilever+Surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Adsorption of Trinitrotoluene on Uncoated Silicon Microcantilever Surfaces.</a> Langmuir. 20 (7), 2690-2694 (2004).</li>
<li>Moore, D. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Instrumentation+for+trace+detection+of+high+explosives%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">Instrumentation for trace detection of high explosives.</a> Review of Scientific Instruments. 75 (8), 2499-2512 (2004).</li>
<li>Douse, J. M. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Trace+analysis+of+explosives+at+the+low+picogram+level+by+silica+capillary+column+gas--liquid+chromatography+with+electron-capture+detection%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chromatography+A%22%5BJournal%5D)">Trace analysis of explosives at the low picogram level by silica capillary column gas--liquid chromatography with electron-capture detection.</a> Journal of Chromatography A. 208 (1), 83-88 (1981).</li>
<li>Douse, J. M. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Trace+analysis+of+explosives+in+handswab+extracts+using+amberlite+XAD-7+porous+polymer+beads%2C+silica+capillary+column+gas-chromatography+with+electron-capture+detection+and+thin-layer+chromatography%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chromatography%22%5BJournal%5D)">Trace analysis of explosives in handswab extracts using amberlite XAD-7 porous polymer beads, silica capillary column gas-chromatography with electron-capture detection and thin-layer chromatography.</a> Journal of Chromatography. 234, 415-425 (1982).</li>
<li>Sigman, M. E., Ma, C. -Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In-Injection+Port+Thermal+Desorption+for+Explosives+Trace+Evidence+Analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">In-Injection Port Thermal Desorption for Explosives Trace Evidence Analysis.</a> Analytical Chemistry. 71 (19), 4119-4124 (1999).</li>
<li>Yinon, J., Zitrin, S. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aYinon%2C+J+%22Modern+Methods+and+Applications+in+Analysis+of+Explosives%22">Modern Methods and Applications in Analysis of Explosives</a>. , John Wile., and Sons, Ltd.. West Sussex. (1993).</li>
<li>Waddell, R., Dale, D. E., Monagle, M., Smith, S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+nitroaromatic+and+nitramine+explosives+from+a+PTFE+wipe+using+thermal+desorption-gas+chromatography+with+electron-capture+detection%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chromatography+A%22%5BJournal%5D)">Determination of nitroaromatic and nitramine explosives from a PTFE wipe using thermal desorption-gas chromatography with electron-capture detection.</a> Journal of Chromatography A. 1062 (1), 125-131 (2005).</li>
<li>Hable, M., Stern, C., Asowata, C., Williams, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+determination+of+nitroaromatics+and+nitramines+in+ground+and+drinking+water+by+wide-bore+capillary+gas+chromatography%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chromatographic+Science%22%5BJournal%5D)">The determination of nitroaromatics and nitramines in ground and drinking water by wide-bore capillary gas chromatography.</a> Journal of Chromatographic Science. 29 (4), 131-135 (1991).</li>
<li>Yinon, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Trace+analysis+of+explosives+in+water+by+gas+chromatography--mass+spectrometry+with+a+temperature-programmed+injector%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chromatography+A%22%5BJournal%5D)">Trace analysis of explosives in water by gas chromatography--mass spectrometry with a temperature-programmed injector.</a> Journal of Chromatography A. 742 (1-2), 205-209 (1996).</li>
<li>Walsh, M. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+nitroaromatic%2C+nitramine%2C+and+nitrate+ester+explosives+in+soil+by+gas+chromatography+and+an+electron+capture+detector%5BTitle%5D)+AND+%22Talanta%22%5BJournal%5D)">Determination of nitroaromatic, nitramine, and nitrate ester explosives in soil by gas chromatography and an electron capture detector.</a> Talanta. 54 (3), 427-438 (2001).</li>
<li>Nitroaromatics and Cyclic Ketones by Gas Chromatography. , US Environmental Protection Agency. Available from: 
 <a target="_blank" href="http://www.epa.gov">http://www.epa.gov</a> (2011).</li>
<li>Explosives by Gas Chromatography. , US Environmental Protection Agency. Available from: 
 <a target="_blank" href="http://www.epa.gov">http://www.epa.gov</a> (2011).</li>
<li>Determination of Explosives and Related Compounds in Drinking Water by Solid Phase Extraction and Capillary Column Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS). , US Environmental Protection Agency. Available from: 
 <a target="_blank" href="http://www.epa.gov">http://www.epa.gov</a> Forthcoming.</li>
<li>Field, C. R., Lubrano, A. L., Rogers, D. A., Giordano, B. C., Collins, G. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+Liquid+Deposition+Calibration+Method+for+Trace+Cyclotrimethylenetrinitramine+Using+Thermal+Desorption+Instrumentation%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chromatography+A%22%5BJournal%5D)">Direct Liquid Deposition Calibration Method for Trace Cyclotrimethylenetrinitramine Using Thermal Desorption Instrumentation.</a> Journal of Chromatography A. 1282, 178-182 (2013).</li>
<li>Field, C. R., Giordano, B. C., Rogers, D. A., Lubrano, A. L., Rose-Pehrsson, S. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+Thermal+Desorption+Instrumentation+with+a+Direct+Liquid+Deposition+Calibration+Method+for+Trace+2%2C4%2C6-Trinitrotoluene+Quantitation%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chromatography+A%22%5BJournal%5D)">Characterization of Thermal Desorption Instrumentation with a Direct Liquid Deposition Calibration Method for Trace 2,4,6-Trinitrotoluene Quantitation.</a> Journal of Chromatography A. 1227, 10-18 (2012).</li>
<li>Excoffier, J. L., Guiochon, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Automatic+peak+detection+in+chromatography%5BTitle%5D)+AND+%22Chromatographia%22%5BJournal%5D)">Automatic peak detection in chromatography.</a> Chromatographia. 15 (9), 543-545 (1982).</li>
<li>Vivó-Truyols, G., Torres-Lapasió, J. R., van Nederkassel, A. M., Vander Heyden, Y., Massart, D. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Automatic+program+for+peak+detection+and+deconvolution+of+multi-overlapped+chromatographic+signals%3A+Part+I%3A+Peak+detection%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chromatography+A%22%5BJournal%5D)">Automatic program for peak detection and deconvolution of multi-overlapped chromatographic signals: Part I: Peak detection.</a> Journal of Chromatography A. 1096 (1-2), 133-145 (2005).</li>
<li>Vivó-Truyols, G., Torres-Lapasió, J. R., van Nederkassel, A. M., Vander Heyden, Y., Massart, D. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Automatic+program+for+peak+detection+and+deconvolution+of+multi-overlapped+chromatographic+signals%3A+Part+II%3A+Peak+model+and+deconvolution+algorithms%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chromatography+A%22%5BJournal%5D)">Automatic program for peak detection and deconvolution of multi-overlapped chromatographic signals: Part II: Peak model and deconvolution algorithms.</a> Journal of Chromatography A. 1096 (1-2), 146-155 (2005).</li>
<li>Fong, S. S., Rearden, P., Kanchagar, C., Sassetti, C., Trevejo, J., Brereton, R. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Automated+Peak+Detection+and+Matching+Algorithm+for+Gas+Chromatography%E2%88%92Differential+Mobility+Spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Automated Peak Detection and Matching Algorithm for Gas Chromatography−Differential Mobility Spectrometry.</a> Analytical Chemistry. 83 (5), 1537-1546 (2011).</li>
<li>Hargrove, W. F., Rosenthal, D., Cooley, P. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Improvement+of+algorithm+for+peak+detection+in+automatic+gas+chromatography-mass+spectrometry+data+processing%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Improvement of algorithm for peak detection in automatic gas chromatography-mass spectrometry data processing.</a> Analytical Chemistry. 53 (3), 538-539 (1981).</li>
<li>Middleditch, B. S. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aMiddleditch%2C+BS+%22Analytical+Artifacts+GC%2C+MS%2C+HPLC%2C+TLC+and+PC%22">Analytical Artifacts GC, MS, HPLC, TLC and PC</a>. 44, Elsevier. (1989).</li>
</ol>

We hebben niets te onthullen.

Reproduceerbaarheid is een kritisch kenmerk voor de kwantificering van spoor explosieve dampen met behulp van de directe vloeibare depositie methode met TDS-CIS-GC-ECD instrumentatie, en relatieve standaardafwijking (RSD) wordt vaak gebruikt als een maatstaf voor de reproduceerbaarheid. We hebben RSD ervaren voor inter-en intra-sample reproduceerbaarheid van ongeveer 5% voor TNT en 10% voor de RDX. Elke RSD boven 15% wordt gebruikt als indicator voorkomende bronnen van variatie die de doeltreffendheid van het protocol v...

Gaschromatografie (GC) is een kern instrumentele analyse techniek Analytische Chemie en is misschien wel zo alomtegenwoordig als een hete plaat of balans in een chemisch laboratorium. GC instrumenten kunnen worden gebruikt voor de bereiding, identificatie en kwantificering van een veelheid van chemische verbindingen en kunnen worden gekoppeld aan verschillende detectoren, zoals vlamionisatie-detector (FID), foto-ionisatie detector (PID), thermische geleidbaarheid detectoren ( tans), electron capture detector (ECD), en massaspectrometers (MS), afhankelijk van de analyten, methodologie en toepassing. Monsters kunnen worden ingevoerd via een standaard split / splitless inlaat bij het werken met kleine steekproef oplossingen, gespecialiseerde gasruimteanalyse inhammen, vaste fase micro-extractie (SPME) spuiten, of thermische desorptie-systemen. GC-MS is vaak de standaard techniek die gebruikt wordt bij de validatie en verificatie toepassingen van alternatieve of opkomende, detectietechnieken vanwege zijn bruikbaarheid, flexibiliteit,en identificatie macht met gevestigde chemische databases en bibliotheken. 1 - 7 GC en de bijbehorende bemonstering en opsporing van onderdelen is ideaal voor routinematige chemische analyse en meer gespecialiseerde, uitdagende analytische toepassingen. Een analytische toepassing van de toenemende belangstelling voor militaire, binnenlandse veiligheid, en commerciële ondernemingen is te traceren explosieve damp detectie, met detectie met inbegrip van de identificatie en kwantificatie. Trace ontplofbaar damp opsporing is een unieke analytische chemie uitdaging, omdat de analyten, zoals 2,4,6-trinitrotolueen (TNT) en cyclotrimethyleentrinitramine (RDX) hebben fysieke eigenschappen die ze bijzonder moeilijk te hanteren en aparte maken gebruik van bredere, meer generieke chemische analyse methodologieën. De relatief lage dampdruk en sub parts-per-million uitgedrukt (ppm v) verzadigde damp concentratie, in combinatie met een relatief hoge plakken coëfficiënten, necessitaten speciale bemonsteringsprotocollen, instrumentatie, en kwantificering methoden. 8 - 12 A GC gekoppeld aan een electron capture detector (ECD) of massaspectrometer (MS) is een effectieve methode voor het kwantificeren van explosieve analyten, specifiek dinitrotolueen (DNT), TNT en RDX . 6,13 - 17 GC-ECD is bijzonder nuttig voor nitro-energetische verbindingen vanwege hun relatief hoge elektronenaffiniteit. Het Amerikaanse Environmental Protection Agency (EPA) heeft standaardmethoden explosieve analyt gemaakt met GC-ECD en GC-MS, maar deze methoden gericht op monsters in oplossing, zoals grondwater, en geen bemonsteringen in de dampfase verzameld. 2 , 18 - 23 Om explosieve dampen, alternatieve monsternameprotocollen worden gebruikt, zoals damp collectie-sorptiemiddel gevulde thermische desorptie monsterbuizen, maar kwantitatieve detectie detecteren blijft moeilijk wegens gebrek damp normen eennd kalibratie methoden die niet goed zijn voor het monster buis en instrumentatie verliezen. Recentelijk zijn kwantificatie werkwijzen gebruikmakend van thermische desorptie systemen met een gekoelde inlaatsysteem (TDS-cis), gekoppeld aan een GC-ECD ontwikkeld voor TNT en RDX dampen. 24,25 De verliezen geassocieerd met de TDS-cis-GC-ECD instrumentatie voor trace explosieve dampen werden gekarakteriseerd en verantwoord in bijvoorbeeld kalibratiecurven via een directe vloeibare depositie methode op-Sorbens gevuld thermische desorptie monster buizen. Echter, de literatuur gericht op instrumentatie karakterisering en methode ontwikkeling, maar nooit daadwerkelijk is bemonsterd, geanalyseerd, of gekwantificeerd explosieve dampen, enige oplossing normen. Hierin ligt de nadruk op het protocol voor het bemonsteren en kwantificeren van explosieve dampen. Het protocol en de methodologie kan worden uitgebreid naar andere analyten en sporenelementen explosieve dampen, zoals pentaerythritoltetranitraat (PETN).

<table><tbody><tr><td>2,4,6-Trinitrotolueen (TNT)</td><td>Accu-Standard</td><td>M-8330-11-A-10X</td><td>10.000 ng &mu;l-1</td></tr><tr><td>Cyclotrimethyeentrinitramine (RDX)</td><td>Accu-Standard</td><td>M-8330-05-A-10X</td><td>10.000 ng &mu;l-1</td></tr><tr><td>3,4-Dinitrotolueen (3,4-DNT)</td><td>Accu-Standard</td><td>S-22988-01</td><td>1.000 ng &mu;l-1</td></tr><tr><td>Tenax&reg; TA Dampmonsterbuizen</td><td>Gerstel</td><td>009947-000-00</td><td>Tenax&reg; 60/80</td></tr><tr><td>CIS4-Liner</td><td>Gerstel</td><td>014652-005-00</td><td>of equivalent</td></tr><tr><td>Transfer Line Ferrule</td><td>Gerstel</td><td>001805-008-00</td><td></td></tr><tr><td>Inlaatliner Ferrule</td><td>Gerstel</td><td>001805-040-00</td><td></td></tr><tr><td>CIS4 Ferrule</td><td>Gerstel</td><td>007541-010-00</td><td></td></tr><tr><td>ECD Detector Ferrule</td><td>Agilent</td><td>5181-3323</td><td></td></tr><tr><td>DB5-MS Kolom</td><td>Res-Tek</td><td>12620</td><td></td></tr></tbody></table>

kwantitatieve detectie van trace explosieve dampen door ingestelde temperatuur desorptie gaschromatografie-electron capture detector

Quantitative Detection of Trace Explosive Vapors by Programmed Temperature Desorption Gas Chromatography-Electron Capture Detector

De directe vloeibare afzetting van oplossing normen op-Sorbens gevuld thermische desorptie buizen wordt gebruikt voor de kwantitatieve analyse van sporen explosieve damp monsters. De directe vloeibare depositie methode levert een hogere geluidskwaliteit tussen de analyse van damp monsters en de analyse van de oplossing normen dan het gebruik van aparte injectie methoden voor dampen en oplossingen, dat wil zeggen, monsters verzameld op dampopvangsysteem buizen en normen opgesteld in oplossing flacons. Daarnaast kan de methode goed voor instrumentatie verliezen, waardoor het ideaal is voor het minimaliseren van variabiliteit en kwantitatieve trace chemische detectie maakt. Gaschromatografie met een electron capture detector is een instrumentatie configuratie gevoelig voor nitro-energetica, zoals TNT en RDX, vanwege hun relatief hoge elektronenaffiniteit. Echter, damp kwantificering van deze verbindingen is moeilijk zonder levensvatbare damp normen. Zo elimineren wij het vereiste van damp normen combinerende gevoeligheid van de instrumentatie met een directe vloeistofafzetting protocol te sporen explosieve damp te analyseren.

Het verkrijgen van kwantitatieve resultaten voor trace explosieve damp monsters begint met de oprichting van een kalibratie-curve voor de TDS-CIS-GC-ECD instrumentatie volgens de directe vloeibare depositiemethode oplossing normen op monsterbuizen om rekening te houden instrument verliezen en verschillen tussen oplossing normen en damp monsters. De TDS-cis-GC-ECD instrumentatie en werkwijze voor TNT en RDX sporenanalyse is eerder in detail beschreven elders, maar de instrument parameters worden samengevat in Tab...

Trace explosieve dampen van TNT en RDX verzameld op-Sorbens gevulde thermische desorptie buizen werden geanalyseerd met behulp van een geprogrammeerde temperatuur desorptie systeem gekoppeld aan GC van een electron capture detector. De instrumentele analyse wordt gecombineerd met directe depositie methode vloeistof monster variabiliteit en rekening voor instrumentatie drift en verliezen te beperken.

Kwantitatieve detectie van Trace explosieve dampen door ingestelde temperatuur desorptie gaschromatografie-Electron Capture Detector

The direct liquid deposition of solution standards onto sorbent-filled thermal desorption tubes is used for the quantitative analysis of trace explosive ...

Het doel van deze procedure is om explosieve dampen te kwantificeren. Dit wordt bereikt door eerst de instrumentatie voor analyse voor te bereiden. De tweede stap is het vaststellen van een kalibratiecurve voor het instrument door middel van het deponeren van oplossingsstandaarden op dampmonsterbuizen.Vervolgens worden dampmonsters verzameld voor kwantitatieve analyse. De laatste stap is kwantitatieve analyse van dampmonsters op dampmonsterbuizen met behulp van gaschromatografie met een elektroncvangstdetector. Uiteindelijk wordt de combinatie van directe vloeistofdeponering van kalibratiestandaarden en gaschromatografie met een elektroncvangstdetector gebruikt om kwantitatieve resultaten te verkrijgen voor explosieve dampmonsters.Het belangrijkste voordeel van deze techniek ten opzichte van bestaande methoden zoals vloeistofkalibratiecurves, is dat rekening wordt gehouden met verliezen die gepaard gaan met de thermische desorbentie van de baanbuizen. Voordat u met deze procedure begint, verwijdert u de TDS-adapter van de CIS-inlaat van het GC-instrument. Nadat u de liner hebt verwijderd, inspecteert u de CIS-inlaat op deeltjes en vuil.Vuil, maak eventueel zichtbaar vuil schoon met

quantitative-detection-trace-explosive-vapors-programmed-temperature

Research

JoVE Journal

Chemistry

Scheikunde

Een tweedimensionale gaschromatografie-tijd-van-vlucht-massaspectrometrie methode wordt beschreven voor de karakterisering van de waterige fractie van bio-crude geproduceerd uit hydrothermale liquefactie van algen. Dit protocol kan ook worden gebruikt om de waterige fractie van vloeibare producten te analyseren van snelle pyrolyse, katalytische snelle pyrolyse, katalytische deoxygenatie en hydro-behandeling.

Kwalitatieve Karakterisering van de waterfractie van hydrothermale liquefactie van algen gebruiken 2D gaschromatografie met Time-of-flight massaspectrometrie

Een onderzoek van de oxidatieve verbranding chemie van nieuwe biobrandstoffen, brandstof onderdelen, of jet brandstoffen door vergelijking van kwantitatieve soortvorming gegevens worden gepresenteerd. De gegevens kunnen worden gebruikt voor kinetische modelvalidatie en maakt brandstof beoordeling strategieën. Dit manuscript beschrijft de atmosferische stroom van hoge-temperatuur-reactor en demonstreert de mogelijkheden.

Chemie van de verbranding van brandstoffen: kwantitatieve soortvorming gegevens verkregen uit een atmosferische stroom van hoge-temperatuur-Reactor met moleculaire-beam massaspectrometer gekoppeld

Nauwkeurige bepaling van het debiet van de vrijkomende gassen is de sleutel tot het bestuderen van de details van de reacties. Wij bieden een nieuwe kwantitatieve analyse analysemethode gelijkwaardig karakteristiek spectrum voor thermogravimetrie-mass spectrum analyse door het opzetten van het systeem van de kalibratie van de karakteristiek spectrum en relatieve gevoeligheid, voor het verkrijgen van de debiet.

Kwantitatieve analyse door thermogravimetrie-Mass Spectrum analyse voor reacties met vrijkomende gassen

Presenteren we een methode voor het detecteren van 3-nitrotyrosine chemische wijzigingen van atmosferische eiwitten met 6 mm diameter rondes gesneden uit lucht sampler voorfilters met behulp van een krachtige vloeibare chromatografie-elektrochemische detector (HPLC-ECD).

Detectie van 3-Nitrotyrosine in de atmosferische omgeving via een High-performance Liquid Chromatography-elektrochemische Detector systeem

Hier presenteren we een protocol voor het verzamelen van de bloemige geur vluchtige stoffen uit bloeiende bloemen, met behulp van een niet-destructieve bemonsteringsprocedure.

Snelle verzameling van bloemige geur volatiles met een headspace vluchtige collectie techniek voor GC-MS thermische desorptie bemonstering

Dit protocol presenteert een benadering van vingerafdruk en verkent multidimensionale gegevens verzameld door uitgebreide tweedimensionale gaschromatografie gekoppeld aan massaspectrometrie. Speciale algoritmen voor patroonherkenning (template matching) worden toegepast om de chemische informatie te verkennen die is gecodeerd in de extra vierge olijfolie vluchtige fractie (d.w.z. volatilome).

Chromatografische vingerafdrukken op sjabloonmatching voor gegevens verzameld door uitgebreide tweedimensionale gaschromatografie

Total Vaporization Solid Phase Microextraction (TV-SPME) verdampt een vloeibaar monster volledig terwijl analyten worden geabsorbeerd op een SPME-vezel. Dit maakt het mogelijk om de analyt te verdelen tussen alleen de oplosmiddeldamp en de SPME-vezelcoating.

Gaschromatografie-massaspectrometrie in combinatie met totale verdampingsvaste fase micro-extractie als forensisch hulpmiddel

De bepaling van de gasfase zuursterkte van cysteine-bevattende oligopeptiden beschreven. De experimenten zijn uitgevoerd met een drievoudige quadrupool massaspectrometer. De relatieve zuurgraden van de peptiden worden gemeten met behulp van botsingsgeïnduceerde dissociatie experimenten, en de kwantitatieve zuurgraden worden bepaald met behulp van de uitgebreide Koks kinetische methode.

Bepaling van de gas-fase zuurgraden van oligopeptiden

Stabiele radicalen die aanwezig zijn in koolstofsubstraten zijn interactie met paramagnetische zuurstof via een Heisenberg spinuitwisselings. Deze interactie kan aanzienlijk onder STP voorwaarden worden verminderd door het stromen van een diamagnetisch gas over de koolstof-systeem. Dit manuscript beschrijft een eenvoudige methode om de aard van deze groepen kenmerken.

Verkenning van de Radical Nature van een Carbon Surface van elektronen paramagnetische resonantie en een gekalibreerd Gas Flow

We presenteren de synthese van een amfifiele hexayn en het gebruik ervan bij de bereiding van koolstofnanosheets op het lucht-water grensvlak vanuit een zelf-geassembleerde monolaag van deze reactieve, koolstofrijke moleculaire voorlopers.

Voorbereiding van de Carbon Nanosheets bij kamertemperatuur

Leer de kwantitatieve detectie van sporen explosieve dampen zoals TNT en RDX met ingestelde temperatuurdesorptie gaschromatografie en elektronenvangdetectie. Deze methode verbetert de nauwkeurigheid van explosievenanalyse.

Kwantitatieve detectie van Trace explosieve dampen door ingestelde temperatuur desorptie gaschromatografie-Electron Capture Detector (Video) | JoVE Journal

Kwantitatieve detectie van Trace explosieve dampen door ingestelde temperatuur desorptie gaschromatografie-Electron Capture Detector

Meer video's verkennen