Kwantitatieve detectie van Trace explosieve dampen door ingestelde temperatuur desorptie gaschromatografie-Electron Capture Detector

Het doel van deze procedure is om explosieve dampen te kwantificeren. Dit wordt bereikt door eerst de instrumentatie voor analyse voor te bereiden. De tweede stap is het vaststellen van een kalibratiecurve voor het instrument door middel van het deponeren van oplossingsstandaarden op dampmonsterbuizen.

Vervolgens worden dampmonsters verzameld voor kwantitatieve analyse. De laatste stap is kwantitatieve analyse van dampmonsters op dampmonsterbuizen met behulp van gaschromatografie met een elektroncvangstdetector. Uiteindelijk wordt de combinatie van directe vloeistofdeponering van kalibratiestandaarden en gaschromatografie met een elektroncvangstdetector gebruikt om kwantitatieve resultaten te verkrijgen voor explosieve dampmonsters.

Het belangrijkste voordeel van deze techniek ten opzichte van bestaande methoden zoals vloeistofkalibratiecurves, is dat rekening wordt gehouden met verliezen die gepaard gaan met de thermische desorbentie van de baanbuizen. Voordat u met deze procedure begint, verwijdert u de TDS-adapter van de CIS-inlaat van het GC-instrument. Nadat u de liner hebt verwijderd, inspecteert u de CIS-inlaat op deeltjes en vuil.

Vuil, maak eventueel zichtbaar vuil schoon met een gasduster. Bevestig een nieuwe grafietferal aan een nieuwe CIS-liner met behulp van het door de fabrikant geleverde gereedschap en instructies voor de binding van feral naar liner. Plaats vervolgens de liner met de bevestigde grafietferal in de CIS.

Plaats de TDS-adapter weer en monteer de TDS opnieuw. Verwijder de siliconenbescherming van de uiteinden van een nieuwe kolom. Plaats een moer en feral op elk uiteinde van de kolom met behulp van een keramisch kolomsnijgereedschap.

Verwijder ongeveer 10 centimeter van elk uiteinde van de kolom, zorg ervoor dat de moeren en ferals op de kolom blijven maar uit de buurt van het uiteinde. Om verstopping en vuil te voorkomen, bevestigt u de kolom in de oven door de kolom in de inlaat te steken. Verbind vervolgens het andere uiteinde van de kolom met de detectorpoort.

Draai voorzichtig met de hand de moeren en ferrells op hun respectieve poorten voor de inlaat en detector. Draai met behulp van een sleutel de moeren en ferrells vast met ongeveer een kwart draai. Bak vervolgens de TDS-inlaatkolom en detector uit door de temperatuur voor alle zones net onder de maximale bedrijfstemperatuur in te stellen terwijl er gedurende ten minste twee uur dragergás stroomt.

Nadat alle zones zijn afgekoeld, controleert u alle moeren en ferals om een lekloze werking te garanderen. Laad het instrumentmethode via de software-interface. Controleer of de juiste temperaturen en stromingssnelheden zijn bereikt.

Op dit punt, verbindt u een met sorbent gevulde thermische desorbentiemonsterbuis met een monsterpomp met behulp van een klein stukje flexibele siliconenslang. Bevestig een zuigerstroomsmeter aan de monsterbuis aan de andere kant van de monsterpomp. Pas vervolgens de stromingssnelheid op de monsterpomp aan zodat deze ongeveer 100 milliliter per minuut door de monsterbuis stroomt.

Volgens de aflezingen van de zuigerstroomsmeter. Ontkoppel de zuigerstroomsmeter van de monsterbuis en zet tijdelijk de monsterpomp uit. Ontkoppel de monsterpomp van de stroomsmeter en sluit hem opnieuw rechtstreeks aan op de monsterbuis.

Plaats de monsterbuis in de dampstroom van de explosieven. Stel vervolgens een timer in op basis van de geschatte bemonsteringstijden. Activeer de monsterpomp en start de timer.

Zodra de timer is gestopt, zet u de monsterpomp uit. Ontkoppel de monsterbuis van de pomp en plaats deze in de verpakking die bij de monsterbuis is geleverd. Dek de buis af en bewaar deze voor analyse.

Pipetteer vervolgens vijf microliters van een eerder bereide oplossingsstandaard rechtstreeks op de glazen frit van een ongebruikte geconditioneerde monsterbuis terwijl u de monsterbuis met een behandschoende hand rechtop vasthoudt tijdens het deponeren. Herhaal de vorige stap voor elk van de zes kalibratiestandaarden en deponeer vervolgens vijf microliters van 0,3 nanogram per microliter van drie vier DNT in elk van de buizen. Laat de monsterbuizen vervolgens minimaal 30 minuten op kamertemperatuur staan om het oplosmiddel te laten verdampen, laad de monsterbuizen in de TDSA-monsterhouder.

Laad vervolgens de monsterhouder in de TDSA-monsternemer. Nadat de monsters zijn geanalyseerd met de T-D-S-C-I-S-G-C-E-C-D-methode, integreert u de pieken die geassocieerd zijn met drie vier DNT-TNT en RDX in het chromatogram. Voor elk van de 18 monsterbuizen plot u het gemiddelde genormaliseerde piekoppervlak versus massieve analyt aanwezig op de buizen voor zowel TNT als RDX.

Deponeer vervolgens vijf microliters van 0,3 nanogram per microliter van drie vier DNT in elk van de monsterbuizen. Nadat het oplosmiddel is verdampt en de monsters zijn geanalyseerd, integreert u de pieken die geassocieerd zijn met drie vier DNT-TNT en RDX in het chromatogram voor elk van de 18 monsterbuizen. Gebruik ten slotte de piekoppervlakken en kalibratiecurve om de dampconcentratie in delen per miljard per volume voor elk analyt in de chromatogrammen te berekenen die zijn verkregen met behulp van de directe vloeistofdeponeringsmethode.

Pieken voor drie vier DNT-TNT en RDX worden waargenomen bij 4,16, 4,49 en 4,95 minuten respectievelijk. De piekhoogte en oppervlakte van de interne standaard zijn constant voor alle massa's TNT en RDX, terwijl de piekhoogte en oppervlakte toenemen met de massa van de analyt. Een voorbeeld van een kalibratiecurve die is gegenereerd op basis van de verkregen chromatogrammen, wordt hier weergegeven.

De aerobars geven één standaardafwijking aan met drie herhaalde metingen per massieve analyt. Aanvullende pieken anders dan drie vier DNT-TNT en RDX worden meestal waargenomen als het instrument moet worden onderhouden of als de standaarden na verloop van tijd zijn afgenomen. Aanvullende pieken zijn altijd aanwezig bij het gebruik van met sorbent gevulde thermische desorbentiemonsterbuizen, maar de gevormde degradatieproducten komen niet samen met deze dampen bij een goed onderhouden instrument.

Daarom wijken de piekvormen aanzienlijk af van een Gauss-vorm, met name voor de pieken bij onge