Name: High-Sensitivity Nucleaire Magnetische Resonantie bij Giga-Pascal Drukken: een nieuw instrument voor Onderzoek naar elektronische en chemische eigenschappen van de gecondenseerde materie onder extreme omstandigheden (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-10-10T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 42 s
Description: Leer hoe u hoogresolutie NMR-experimenten uitvoert in hoogdrukanvilcellen tot 10,1 GPa. Deze methode maakt gevoelige metingen van elektronische en chemische eigenschappen van gecondenseerde materie onder extreme omstandigheden mogelijk.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Dit onderzoek werd gefinancierd door de International Research Training Group (IRTG) “Diffusie in poreuze materialen”. We danken de technische ondersteuning van Gert Klotzsche en stimulerende discussies met Steven Reichhardt, Thomas Meissner, Damian Rybicki, Tobias Herzig, Natalya Georgieva, Jonas Kohlrautz en Michael Jurkutat.

1 Montage en uitlijnen van de 6H-SiC Large Cone Boehler type aambeelden <ol><li> Bevestig de zuiger en xy plaat in de montage-gereedschap en plaats de Boehler type aambeelden in de zithoek. </li><li> Zorg ervoor dat elke aambeeld zit stevig in de backing platen. </li><li> Met behulp van epoxyhars, (bv Stycast 1266), lijm beide aambeelden om hun zetels. Cure voor 12 uur bij KT, of 65 ° C in een oven gedurende 2 uur. </li><li> Voor een voldoende aambeeld uitlijning, gebruik dan de M1 set-schroeven om de steunplaten te lijnen en te bewaken van de parallelliteit van beide aambeelden. Als de aambeelden werden niet evenwijdig te zijn, verwijder de epoxyhars en start bij punt 1.2. </li></ol> 2 Pakking Voorbereiding <ol><li> Boor 1 mm gaatjes in een chip van gegloeide Cu-Be (Cu 98 w%, Be 2 gew%, dikte van 0,5 mm) voor de koperen geleidepennen. </li><li> Plaats drie 5 mm lange stukken van 1 mm diameter niet geïsoleerde koperdraad in de gaten, die verdeeld zijn over het aambeeld, om als guide pinnen voor de Cu-Be pakking. </li><li> Controleer voor de juiste aarding tussen de geleidepennen en het cellichaam. Typisch wordt een DC-weerstand van ongeveer 0,1 Ω gewenst. Verbeteren met een toepassing van een kleine hoeveelheid geleidende zilver. </li><li> Plaats de Cu-Be chip bovenop de moissanite aambeeld en sluit de cel. </li><li> Met behulp van een hydraulische pers, onder druk van de pakking tot ongeveer 1/8 ste van de culet diameter voor maximale werkende stabiliteit. Toezicht houden op de werkelijke dikte van de inkeping met een micrometer remklauw. </li><li> Boor een gat van de juiste diameter (½ van de culet diameter) in het midden van de inkeping. </li><li> Snijd twee kanalen in de pre-ingesprongen pakking. De kanalen moeten diep genoeg zijn om de 18 urn koperdraad van de micro-spoel tegemoet te komen. </li><li> Harden de voorbereide pakking bij 617 K voor 2 tot 3 uur in een oven. </li></ol> 3 Voorbereiden en laden van de Micro-coil <ol><li> Gebruik een stukje van 1 mm koperdraad eend het draad door de doorvoer van de zuiger. Bevestig de koperdraad met epoxyhars en genezen volgens stap 1.3. </li><li> Kies een priem (zie de lijst van materialen), die de gewenste diameter voor de micro-spoel en zet deze vast tussen een paar draaibare boorkop-kaken. </li><li> Lijm (met bijvoorbeeld vernis van SCB, zie de lijst van materialen) het ene uiteinde van de 18 micrometer koperdraad op de spanklauwen, terwijl het andere uiteinde en draai de boorkop kaak, zodat de draad wordt opgerold op de priem. </li><li> Wanneer de micro-spoel van de gewenste geometrie vast het andere uiteinde van de kabel tegen de lijm ook. </li><li> Gebruik verdunde vernis aan de spoel oefen een kleine hoeveelheid bovenop de wikkelingen. </li><li> Verwijder de spoel voorzichtig uit de priem met teflon tape. </li><li> Plaats wat epoxyhars (zie punt 1.3), zonder toevoegingen in de kanalen van de pakking. </li><li> Plaats de micro-coil in de steekproef kamer en zet de draden in de kanalen. </li><li> Genezen van de Epoxy hars volgens stap 1.3. </li><li> Soldeer een draad van de micro-spoel om de hete draad en de andere naar een gids pin. </li><li> Voeg wat zilver geleidende pasta op de top van elke kruising. Het genezen meestal duurt enige minuten. </li><li> Verbinding beide juncties met een kleine hoeveelheid epoxyhars. </li><li> Hard de epoxy volgens stap 1.3. </li><li> Controleer nu de DC-weerstand van de spoel na elke stap. </li><li> Het monster in de micro-coil. Wees ervan bewust dat een onnodig fysiek contact de spoel kan vernietigen. </li><li> Voeg fijngemalen robijn poeder om het monster voor drukkalibratie. </li><li> Tot slot, overspoelen de steekproef kamer met een geschikt drukmiddel. Gebruik paraffine-olie om ervoor te zorgen bijna-hydrostatische omstandigheden tot 9 GPa. </li><li> Sluit de cel zorgvuldig. </li></ol> 4 toepassen en bewaken van de druk <ol><li> Op het eerste, iets draai de M3 Allen verzonken schroeven. </li><li> Voor het onder druk zet de cel in een bankschroef. Nu, draaitwee tegengestelde schroeven paarsgewijs. </li><li> Leg de druk cel in een geschikte cel houder. </li><li> Stel de positie van de cel zodat de laserbundel de monsterkamer bereikt. </li><li> Gebruik de fijninstelling tabel robijn poeder zich in de laserbundel. </li><li> Bewaken van de robijn fotoluminescentiespectrum met de bijbehorende spectrometer software. </li><li> Pak de werkelijke druk in de steekproef holte van de waargenomen spectrale verschuiving van de robijn R1 en R2 lijnen. </li><li> Equilibreer de druk cel ten minste 12 uur vóór NMR metingen wordt begonnen. </li></ol> 5 Het uitvoeren van NMR experimenten <ol><li> Monteer de druk cel op een typische NMR probe. Fabricage juiste cel houders in een mechanische werkplaats. </li><li> Soldeer de hete draad op de probe. Controleer goed elektrisch contact tussen de cel en de probe. </li><li> Nu, voeren standaard NMR experimenten. Trek erop dat de micro-spoel very gevoelig voor de toegepaste radiofrequente vermogen. </li></ol>

<ol><li>Hemley, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Percy+Bridgman%C2%B4s+Second+Century%5BTitle%5D)+AND+%22High+Pressure+Research%22%5BJournal%5D)">Percy Bridgman´s Second Century.</a> High Pressure Research. 30 (4), 581-619 (2010).</li>
<li>Grochala, W., Hoffmann, R., Feng, J., Ashcroft, N. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Chemical+imagination+at+work+in+very+tight+places%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+%28International+Edition+in+English%29%22%5BJournal%5D)">The Chemical imagination at work in very tight places.</a> Angewandte Chemie (International Edition in English). 46 (20), 3620-3642 (2007).</li>
<li>Ma, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Transparent+dense+sodium%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Transparent dense sodium.</a> Nature. 458 (7235), 182-185 (2009).</li>
<li>Eremets, M. I., Troyan, I. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Conductive+dense+hydrogen%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Mater%22%5BJournal%5D)">Conductive dense hydrogen.</a> Nat Mater. 10 (12), 927-931 (2011).</li>
<li>Jayaraman, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Diamond+anvil+cell+and+high-pressure+physical+investigations%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Mod+Phys%22%5BJournal%5D)">Diamond anvil cell and high-pressure physical investigations.</a> Rev Mod Phys. 55 (1), 65-108 (1983).</li>
<li>Bertani, R., Mali, M., Roos, J., Brinkmann, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+diamond+anvil+cell+for+high-pressure+NMR+investigations%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Sci+Instrum%22%5BJournal%5D)">A diamond anvil cell for high-pressure NMR investigations.</a> Rev Sci Instrum. 63 (6), 3303(1992).</li>
<li>Lee, S. -H., Luszczynski, K., Norberg, R. E., Conradi, M. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((NMR+in+a+diamond+anvil+cell%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Sci+Instrum%22%5BJournal%5D)">NMR in a diamond anvil cell.</a> Rev Sci Instrum. 58 (3), 415(1987).</li>
<li>Lee, S. -H., Conradi, M. S., Norberg, R. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Improved+NMR+resonator+for+diamond+anvil+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Sci+Instrum%22%5BJournal%5D)">Improved NMR resonator for diamond anvil cells.</a> Rev Sci Instrum. 63 (7), 3674(1992).</li>
<li>Pravica, M. G., Silvera, I. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nuclear+magnetic+resonance+in+a+diamond+anvil+cell+at+very+high+pressures%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Sci+Instrum%22%5BJournal%5D)">Nuclear magnetic resonance in a diamond anvil cell at very high pressures.</a> Rev Sci Instrum. 69 (2), 479(1998).</li>
<li>Lee, S. -H., Conradi, M., Norberg, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Molecular+motion+in+solid+H2+at+high+pressures%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Rev+B%22%5BJournal%5D)">Molecular motion in solid H2 at high pressures.</a> Phys Rev B. 40 (18), 12492-12498 (1989).</li>
<li>Vaughan, R. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+Apparatus+for+Magnetic+Measurements+at+High+Pressure%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Sci+Instrum%22%5BJournal%5D)">An Apparatus for Magnetic Measurements at High Pressure.</a> Rev Sci Instrum. 42 (5), 626(1971).</li>
<li>Yarger, J. L., Nieman, R. A., Wolf, G. H., Marzke, R. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-Pressure+1H+and+13C+Nuclear+Magnetic+Resonance+in+a+Diamond+Anvil+Cell%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Magnetic+Resonance+Series+A%22%5BJournal%5D)">High-Pressure 1H and 13C Nuclear Magnetic Resonance in a Diamond Anvil Cell.</a> Journal of Magnetic Resonance Series A. 114 (2), 255-257 (1995).</li>
<li>Okuchi, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+new+type+of+nonmagnetic+diamond+anvil+cell+for+nuclear+magnetic+resonance+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Physics+of+the+Earth+and+Planetary+Interiors%22%5BJournal%5D)">A new type of nonmagnetic diamond anvil cell for nuclear magnetic resonance spectroscopy.</a> Physics of the Earth and Planetary Interiors. , 143-144 (2004).</li>
<li>Kluthe, S., Markendorf, R., Mali, M., Roos, J., Brinkmann, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pressure-dependent+Knight+shift+in+Na+and+Cs+metal%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Rev+B%22%5BJournal%5D)">Pressure-dependent Knight shift in Na and Cs metal.</a> Phys Rev B. 53 (17), 11369-11375 (1996).</li>
<li>Graf, D. E., Stillwell, R. L., Purcell, K. M., Tozer, S. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nonmetallic+gasket+and+miniature+plastic+turnbuckle+diamond+anvil+cell+for+pulsed+magnetic+field+studies+at+cryogenic+temperatures%5BTitle%5D)+AND+%22High+Pressure+Research%22%5BJournal%5D)">Nonmetallic gasket and miniature plastic turnbuckle diamond anvil cell for pulsed magnetic field studies at cryogenic temperatures.</a> High Pressure Research. 31 (4), 533-543 (2011).</li>
<li>Pravica, M., Silvera, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((NMR+Study+of+Ortho-Para+Conversion+at+High+Pressure+in+Hydrogen%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+Letters%22%5BJournal%5D)">NMR Study of Ortho-Para Conversion at High Pressure in Hydrogen.</a> Physical Review Letters. 81 (19), 4180-4183 (1998).</li>
<li>Haase, J., Goh, S. K., Meissner, T., Alireza, P. L., Rybicki, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High+sensitivity+nuclear+magnetic+resonance+probe+for+anvil+cell+pressure+experiments%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Sci+Instrum%22%5BJournal%5D)">High sensitivity nuclear magnetic resonance probe for anvil cell pressure experiments.</a> Rev Sci Instrum. 80 (7), 73905(2009).</li>
<li>Meissner, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((New+Approach+to+High-Pressure+Nuclear+Magnetic+Resonance+with+Anvil+Cells%5BTitle%5D)+AND+%22J+Low+Temp+Phys%22%5BJournal%5D)">New Approach to High-Pressure Nuclear Magnetic Resonance with Anvil Cells.</a> J Low Temp Phys. 159 (1-2), 284-287 (2010).</li>
<li>Meier, T., Herzig, T., Haase, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Moissanite+Anvil+Cell+Design+for+Giga-Pascal+Nuclear+Magnetic+Resonance%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Sci+Instrum%22%5BJournal%5D)">Moissanite Anvil Cell Design for Giga-Pascal Nuclear Magnetic Resonance.</a> Rev Sci Instrum. 85 (4), 43903(2014).</li>
<li>Boyer, R. F., Collings, E. W. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aBoyer%2C+RF+%22Materials+Properties+Handbook%3A+Titanium+Alloys%22">Materials Properties Handbook: Titanium Alloys</a>. , ASM International. Materials Park, OH. (1994).</li>
<li>Xu, J. -a, Yen, J., Wang, Y., Huang, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultrahigh+pressures+in+gem+anvil+cells%5BTitle%5D)+AND+%22High+Pressure+Research%22%5BJournal%5D)">Ultrahigh pressures in gem anvil cells.</a> High Pressure Research. 15 (2), 127-134 (1996).</li>
<li>Xu, J. -a, Mao, H. -k, Hemley, R. J., Hines, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+moissanite+anvil+cell+a+new+tool+for+high-pressure+research%5BTitle%5D)+AND+%22J+Phys+Condens+Matter%22%5BJournal%5D)">The moissanite anvil cell a new tool for high-pressure research.</a> J Phys Condens Matter. 14 (44), 11543-11548 (2002).</li>
<li>Xu, J. -a, Mao, H. -k, Hemley, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+gem+anvil+cell+high-pressure+behaviour+of+diamond+and+related+materials%5BTitle%5D)+AND+%22J+Phys+Condens+Matter%22%5BJournal%5D)">The gem anvil cell high-pressure behaviour of diamond and related materials.</a> J Phys Condens Matter. 14 (44), 11549-11552 (2002).</li>
<li>Meissner, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nuclear+magnetic+resonance+at+up+to+10.1+GPa+pressure+detects+an+electronic+topological+transition+in+aluminum+metal%5BTitle%5D)+AND+%22J+Phys+Condens+Matter%22%5BJournal%5D)">Nuclear magnetic resonance at up to 10.1 GPa pressure detects an electronic topological transition in aluminum metal.</a> J Phys Condens Matter. 26 (1), 15501(2014).</li>
<li>Meissner, T., Goh, S. K., Haase, J., Williams, G. rant V. M., Littlewood, P. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-pressure+spin+shifts+in+the+pseudogap+regime+of+superconducting+YBa2Cu4O8+as+revealed+by+17O+NMR%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Rev+B%22%5BJournal%5D)">High-pressure spin shifts in the pseudogap regime of superconducting YBa2Cu4O8 as revealed by 17O NMR.</a> Phys Rev B. 83 (22), (2011).</li>
<li>Goh, S. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High+pressure+de+Haas%E2%80%93van+Alphen+studies+of+Sr2RuO4+using+an+anvil+cell%5BTitle%5D)+AND+%22Current+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">High pressure de Haas–van Alphen studies of Sr2RuO4 using an anvil cell.</a> Current Applied Physics. 8 (3-4), 304-307 (2008).</li>
<li>Tateiwa, N., Haga, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evaluations+of+pressure-transmitting+media+for+cryogenic+experiments+with+diamond+anvil+cell%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Sci+Instrum%22%5BJournal%5D)">Evaluations of pressure-transmitting media for cryogenic experiments with diamond anvil cell.</a> Rev Sci Instrum. 80 (12), 123901(2009).</li>
<li>Hahn, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spin+Echoes%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Rev%22%5BJournal%5D)">Spin Echoes.</a> Phys Rev. 80 (4), 580-594 (1950).</li>
<li>Boehler, R., Ross, M., Boercker, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Melting+of+LiF+and+NaCl+to+1+Mbar+Systematics+of+Ionic+Solids+at+Extreme+Conditions%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+Letters%22%5BJournal%5D)">Melting of LiF and NaCl to 1 Mbar Systematics of Ionic Solids at Extreme Conditions.</a> Physical Review Letters. 78 (24), 4589-4592 (1997).</li>
<li>Funamori, N., Sato, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+cubic+boron+nitride+gasket+for+diamond-anvil+experiments%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Sci+Instr%22%5BJournal%5D)">A cubic boron nitride gasket for diamond-anvil experiments.</a> Rev Sci Instr. 79 (5), 053903(2008).</li>
<li>Forman, R. A., Piermarini, G. J., Barnett, J. D., Block, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pressure+measurement+made+by+the+utilization+of+ruby+sharp-line+luminscence%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Pressure measurement made by the utilization of ruby sharp-line luminscence.</a> Science. 176 (4032), 284-285 (1972).</li>
</ol>

De auteurs hebben niets te onthullen.

Een nieuwe en veelbelovende methode voor NMR presteren Giga-Pascal druk beschreven. Deze werkwijze opent de deur naar een breed scala van NMR experimenten vanwege de uitstekende gevoeligheid en resolutie. Niettemin verschillende stappen in het protocol beschreven zijn belangrijk voor de uitkomst van het experiment. Vooral de bereiding van de micro-spoel en de vastlegging in de Cu-Be pakking is zeer complex en vereist ervaring. Hieronder staan ​​een aantal belangrijke tips gegeven dat een eerste succesvolle toepassing va...

Sinds Percy Bridgman hallmark experimenten van de gecondenseerde materie onder hoge hydrostatische druk in het begin van de vorige eeuw, heeft het gebied van hoge druk fysica snel 1 geëvolueerd. Een groot aantal intrigerende verschijnselen er voorkomen onder druk van verscheidene GPa 2. Daarnaast is de reactie van de gecondenseerde materie systemen aan hoge druk ons veel geleerd over hun elektronische grond en aangeslagen toestanden 3,4. Helaas, voor het onderzoek van de elektronische eigenschappen van gecondenseerde materie op Giga-Pascal drukken zijn zeldzaam, met een x-ray of DC weerstand metingen leidt de weg 5. In het bijzonder wordt de detectie van elektronische of kernmagnetische momenten met elektron spin (ESR) of kernmagnetische resonantie (NMR) experimenten gebonden bijna onmogelijk om te implementeren in een typische hoge druk aambeeld cellen waarin men moet het signaal opvragen via een kleine volume vastgelegd door aambeelden en een pakking. Verschillende groepen hebben geprobeerd om dit probleem op te lossen met behulp van complexe arrangementen, bijvoorbeeld, twee split-pair radiofrequentie (RF) spoelen gewikkeld langs de flanken van de aambeelden 6, een enkele of dubbele lus hair-pin resonator 7,8; . of zelfs een split rhenium pakking als RF pick-up spoel 9, zie figuur 1 is nog, deze benaderingen nog steeds met een lage signaal-ruisverhouding (SNR), beperken de experimentele toepassingen op grote - γ kernen zoals 1 H 10. De geïnteresseerde lezer wordt verwezen naar andere hogedruk resonante tankcircuit experimenten 11-15. Pravica en Silvera 16 verslag van de hoogste druk bereikt in een aambeeld cel voor NMR met 12,8 GPa, die de ortho-para omzetting van waterstof onderzocht. Met grote interesse in het toepassen van NMRom de eigenschappen van quantum deeltjes te bestuderen, onze groep was geïnteresseerd in het hebben van NMR beschikbaar bij hoge druk, als goed. Tenslotte, in 2009 kon worden aangetoond dat hoge gevoeligheid aambeeld cel NMR inderdaad mogelijk als een resonerende radiofrequente (RF) micro-spoel direct in de hoge-druk holte omsluit het monster 17 is geplaatst. Bij een dergelijke benadering wordt de NMR gevoeligheid verbeterd door verscheidene grootteordes (vooral door de dramatische toename vulfactor van de RF spoel), die zelfs uitdagender NMR-experimenten mogelijk, bijvoorbeeld 17 O NMR op poeders van een hoge-temperatuur supergeleider met maximaal 7 GPa 18. Supergeleiding in deze materialen kan aanzienlijk worden versterkt door de toepassing van druk, en het is nu mogelijk om dit proces te volgen met een lokale elektronische probe die fundamenteel inzicht in de belangrijkste processen belooft. Een ander voorbeeld van de kracht van NMR onder hoge druk ontstaan ​​van wat was Believed aan routine verwijzingen experimenten zijn: om de geïntroduceerde nieuwe aambeeld cel NMR te testen, een van de meest bekende materialen werd gemeten - eenvoudige aluminium metaal. Als de druk werd verhoogd, een onverwachte afwijking van de NMR verschuiving van wat men zou verwachten voor een gratis-elektron systeem werd gevonden. Herhaalde experimenten, ook onder verhoogde druk, bleek dat de nieuwe resultaten waren inderdaad betrouwbaar. Tot slot, met de band structuur berekeningen werd vervolgens gevonden dat de resultaten van de manifestatie van een topologische overgang van het Fermi oppervlak van aluminium, die niet konden worden gedetecteerd door berekeningen jaar geleden, toen de rekenkracht was laag. Extrapolatie van de bevindingen omgevingsomstandigheden gebleken dat de eigenschappen van dit metaal dat bijna overal gebruikt worden beïnvloed door dit elektronische conditie. Om een ​​aantal verschillende toepassingen oefenen speciaal aambeeld cellen (previous cellen hadden de Cavend ingevoerdish Laboratorium en omgebouwd voor NMR) ontwikkeld. Momenteel is de gebruikte zelfgebouwde chassis kunnen bereiken drukken tot 25 GPa met een paar 800 urn culet 6H-SiC aambeelden. NMR-experimenten werden succesvol werd tot 10,1 GPa, so far. De NMR prestaties van deze nieuwe cellen bleek uitstekend 19 te zijn. De belangrijkste component titanium-aluminium (6) -Vanadium (4) met een extra lage interstitiële level (rang 23), die een vloeisterkte van ongeveer 800 MPa 20. Door de niet-magnetische eigenschappen (de magnetische susceptibiliteit χ ongeveer 5 dpm) is voldoende materiaal voor het aambeeld cel chassis. De afmetingen van de ingebrachte cellen (zie figuur 2 voor een overzicht van alle zelfgebouwde aambeeld celontwerpen) zijn klein genoeg om te passen in reguliere standaard boring NMR magneten. De kleinste ontwerp, de LAC-TM1, dat is slechts 20 mm hoog en 17 mm in diameter, past ook typische kleine, koude-boring magneten (30 mm boring). De LAC-TM2, die uiterlijk chassis de auteurs ontworpen, gebruikt vier M4 Allen verzonken bouten (gemaakt uit dezelfde legering als de cel chassis) als druk aandrijfmechanisme, waardoor een soepele bediening van de inwendige druk (blauwe prints bevestigd aanvullende sectie). Kenmerkend worden diamant aambeelden gebruikt om hoogste drukken van meer dan 100 GPa genereren. Xu en Mao 21-23 hebben aangetoond dat moissanite aambeelden verschaffen een kosteneffectief alternatief in hogedruk onderzoek tot drukken van ongeveer 60 GPa. Daarom werden moissanite aambeelden voor de ingevoerde GPa NMR benadering. De beste resultaten werden behaald met op maat gemaakte groot-cone 6H-SiC aambeelden uit het aambeeld afdeling van Charles &amp; Colvard. Met deze cellen voor drukken tot 10,1 GPa, het gebruik van 800 urn culet aambeelden bleek te resulteren in zeer goede NMR gevoeligheid. Ter vergelijking, al. Bericht Lee et een SNR van 1 1 H NMR leidingwater, terwijl de SNR van het ingebrachte micro-coil benadering vertoonde een waarde van 25 voor 1/7 van hun omvang, zelfs op een iets lager magnetisch veld. Met deze nieuwe benadering van hooggevoelige aambeeld cel NMR kan men vele toepassingen die spannende nieuwe inzichten in de fysica en chemie van moderne materialen beloven na te streven. Zoals altijd, gevoeligheid en resolutie uiteindelijk beperkt de toepassing van NMR, in het bijzonder wanneer men geïnteresseerd is in veel hogere drukken dat de kleinere afmetingen culet eisen. Dan heeft men niet alleen de cel ontwerp optimaliseren nog kleinere RF spoelen, maar ook reflectie op methoden voor het verhogen nucleaire polarisatie.

```html
<table><tbody><tr><td>Titanium grade 23</td><td>robemetall GmbH</td><td>ASTM F 136</td><td></td></tr><tr><td>Beryllium koperfolie</td><td>GoodFellow</td><td>CU070501</td><td>Alloy 25 (C17200)</td></tr><tr><td>Koperdraad voor micro-spoel</td><td>Polyfil</td><td></td><td>offerte op aanvraag</td></tr><tr><td>Stycast 1266</td><td>Sil-Mid Ldt.</td><td>S1266001KG</td><td></td></tr><tr><td>Moissaniet aambeeldjes</td><td>Charles &amp; Colvard</td><td></td><td>offerte op aanvraag</td></tr><tr><td>Paraffine olie (drukmedium)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>18512-1L</td><td></td></tr><tr><td>M4 Allen-schroef met inkeping (Ti64)</td><td>Der Schraubenladen</td><td>DIN912 M4x20</td><td></td></tr><tr><td>Optiprexx PLS</td><td>Almax-easylab</td><td></td><td>offerte op aanvraag</td></tr><tr><td>Rubiën bolletjes (~10-50 &micro;m)</td><td>DiamondAnvils.com</td><td>P00996</td><td></td></tr><tr><td>Handmatige tuimelpers</td><td>DiamondAnvils.com</td><td>A87000</td><td></td></tr><tr><td>Diktemeter voor pakkingen</td><td>DiamondAnvils.com</td><td>A86000</td><td></td></tr><tr><td>Titanium scalpel&nbsp;</td><td>Newmatic Medical</td><td>NM45200710421&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Schrijfdiamant</td><td>Plano</td><td>54467</td><td></td></tr><tr><td>Vijlen</td><td>Flume</td><td>1 4444 001</td><td></td></tr><tr><td>Klemmen (4 bekken)</td><td>Flume</td><td>4 561 289</td><td></td></tr><tr><td>Draaibank</td><td>Flume</td><td>4 560 023</td><td></td></tr><tr><td>Boormachine</td><td>Flume</td><td>4 570 020</td><td></td></tr><tr><td>Boorkop</td><td>Flume</td><td>4 570 021</td><td></td></tr><tr><td>XY-trap</td><td>Flume</td><td>4 570 022</td><td></td></tr><tr><td>Boorkop (0,30 tot 0,50 mm)</td><td>Flume</td><td>4 572 652 &ndash; 654</td><td></td></tr><tr><td>Lak voor lage temperatuur</td><td>SCBshop</td><td>SCBltv03</td><td></td></tr></tbody></table>
```

high-sensitivity nucleaire magnetische resonantie bij giga-pascal drukken: een nieuw instrument voor onderzoek naar elektronische en chemische eigenschappen van de gecondenseerde materie onder extreme omstandigheden

High-Sensitivity Nuclear Magnetic Resonance at Giga-Pascal Pressures: A New Tool for Probing Electronic and Chemical Properties of Condensed Matter under Extreme Conditions

Kernspinresonantie (NMR) is een van de belangrijkste technieken voor de studie van gecondenseerde materiesystemen, hun chemische structuur en hun elektronische eigenschappen. De toepassing van hoge druk maakt het mogelijk om nieuwe materialen te synthetiseren, maar de reactie van bekende materialen op hoge druk is een zeer nuttige tool voor het bestuderen van hun elektronische structuur en het ontwikkelen van theorieën. Bijvoorbeeld, hogedruksynthese zou aan de oorsprong van het leven kunnen staan; en het begrijpen van het gedrag van kleine moleculen onder extreme druk zal ons meer vertellen over fundamentele processen in ons universum. Het is geen wonder dat er altijd grote belangstelling is geweest om NMR beschikbaar te hebben bij hoge drukken. Helaas liggen de gewenste drukken vaak ver in het Giga-Pascal (GPa) bereik en vereisen speciale tangcelapparaten waarbij slechts zeer kleine, afgesloten volumes beschikbaar zijn. Dit heeft het gebruik van NMR in het verleden bijna volledig beperkt, en pas recentelijk werd een nieuwe aanpak voor hooggevoelige GPa NMR, die een resoneerende micro-spoel binnen de monsterkamer heeft, voorgesteld. Deze aanpak stelt ons in staat om hoge gevoeligheid te bereiken met experimenten die de kracht van NMR brengen naar Giga-Pascal druk gecondenseerde materie onderzoek. Eerste toepassingen, de detectie van een topologische elektronische transitie in gewoon aluminiummetaal en het sluiten van de pseudo-gap in hoge temperatuur supergeleiding, tonen de kracht van een dergelijke aanpak. Ondertussen is het bereik van haalbare drukken enorm toegenomen met een nieuwe generatie tangcellen (tot 10,1 GPa), die passen in standaard NMR magneten. Deze aanpak kan een nieuw, belangrijk hulpmiddel worden voor de onderzoek van veel gecondenseerde materiesystemen, in de chemie, geochemie, en in de fysica, aangezien we nu structurele veranderingen kunnen observeren met de ogen van een zeer veelzijdige sonde.

Figuur 3 laat zien hoe de compleet gemonteerde druk cel, de bedrading en de montage op een typische NMR sonde eruit. In het volgende zullen verschillende experimenten beoordeeld dat de lezer in staat om een ​​breed overzicht over de voordelen en beperkingen van de geïntroduceerde techniek verzamelen. <img alt="Figuur 1" src="/files/ftp_upload/52243/52243fig1highres.jpg" /> Figuur 1 Verschillende benaderingen voor hoge druk N...

Kernspinresonantie is een van de belangrijkste spectroscopische hulpmiddelen. Hier wordt de ontwikkeling van een nieuwe benadering onder hoge druk gepresenteerd, momenteel tot 10,1 GPa. Dit opent een nieuw venster naar de natuurkunde en chemie van gecondenseerde materie, waar onderzoek onder hoge druk van groot belang is.

High-Sensitivity Nucleaire Magnetische Resonantie bij Giga-Pascal Drukken: een nieuw instrument voor Onderzoek naar elektronische en chemische eigenschappen van de gecondenseerde materie onder extreme omstandigheden

Nuclear Magnetic Resonance (NMR) is one of the most important techniques for the study of condensed matter systems, their chemical structure, and their ...

Het algemene doel van deze procedure is om hoge resolutie nucleaire magnetische resonantie experimenten uit te voeren in hogedruk aambeeldcellen. Dit wordt bereikt door eerst een radiofrequente microspoel van meerdere windingen van 18 micrometer koperdraad te maken. De tweede stap is om de microspoel direct in het midden van de hogedruk monsterholte te plaatsen en deze te verbinden met de hete draad en een elektrische aarding te maken.Vervolgens wordt de aambeeldcel gevuld met de monsterrubindruksensoren en drukoverbrengingsmedia. De laatste stap is om de aambeeldcel onder druk te zetten door vier alan-schroeven aan te draaien. Uiteindelijk kan de aambeeldcel op een standaard nucleaire magnetische resonantie of NMR-sonde worden gemonteerd, waardoor frequentieafstemming en impedantie-aanpassing mogelijk is.Het belangrijkste voordeel van deze techniek ten opzichte van bestaande methoden zoals split bear coils of enkele lus resonanties met drukcellen is dat in onze aanpak de vulfactor van onze detectiespoel drastisch kan worden verhoogd, wat zorgt voor hoge gevoeligheid en r en n cellenhuis. Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van sleutelvragen op het gebied van gecondenseerde metafysica, met name vaste staatfysica en voorbeelden zoals hoge temperatuur supergeleiding. Eerst fixeer de zuiger en XY-plaat in de montagegereedschappen en plaats de bowler-type anils in het zitgedeelte.Na te hebben gecontroleerd of elke anil stevig in de steunplaten zit, lijm beide aanvils op hun zitplaatsen met epoxyhars die twee uur op 65 graden Celsius in een oven of een voldoende aanvullende uitlijning wordt uitgehard. Gebruik de M1-setschuiven om de steunplaten uit te lijnen en controleer de parallellie van beide aanvils. Boor vervolgens gaten van een millimeter in een Anil koperberyllium-chip.Voor de messing geleidingspennen worden drie stukken koperdraad van vijf millimeter lang en een millimeter diameter in de gaten geplaatst om als geleidingspennen voor de koperberylliumpakking te dienen. Controleer of de geleidingspennen en de cellijk correct zijn geaard. Als een DC-weerstand van ongeveer 0,1 ohm niet wordt waargenomen bij een kleine hoeveelheid geleidend zilver om de weerstand te verbeteren, plaats dan het koperberyllium-chip bovenop de bevochtigde aanvil en sluit de cel.Gebruik een hydraulische pers om de pakking onder druk te zetten tot ongeveer een achtste van de diameter van de cullet. Voor maximale werkstabiliteit, controleer de werkelijke dikte van de indrukking met een micrometer-calliper. Boor vervolgens een gat met de juiste diameter in het midden van de indrukking.Snijd twee kanalen in de vooraf geïnde pakking, verdiept om de 18 micrometer koperdraad van de microspoel te kunnen bergen. Vervolgens wordt de voorbereide pakking twee tot drie uur in een oven op 617 Kelvin gehard. Gooi op dit punt een stuk van een millimeter koperdraad door de doorvoer van de zuiger.Bevestig de koperdraad met epoxyhars en laat het uitharden zoals eerder beschreven. Nadat u een alles heeft gekozen met de gewenste diameter voor de microspoel, bevestigt u deze tussen een paar roterende bekken. Lijm vervolgens het ene uiteinde van de 18 micrometer koperdraad op de bekken terwijl u het andere uiteinde vasthoudt en draai de bekken zodat de draad op de olie wordt gewikkeld.Wanneer de microspoel de gewenste geometrie heeft, bevestigt u het andere uiteinde van de draad op de lijm. Gebruik verdunde vernis om de spoel te bevestigen door een kleine hoeveelheid op de windingen aan te brengen. Verwijder vervolgens de spoel voorzichtig uit de olie met behulp van Teflon-tape.Leg vervolgens wat epoxyhars in de kanalen van de pakking. Plaats de microspoel in de monsterkamer en bevestig de aansluitingen in de kanalen. Na het uitharden van de epoxyhars, verkoopt u een draad van de microspoel aan de hete draad en de andere aan een geleidingspen. Voeg wat zilver geleidende pasta toe aan elk knooppunt, laat het een paar minuten drogen. Zodra de zilver geleidende pasta is uitgehard, verzegelt u beide knooppunten met een kleine hoeveelheid epoxyhars. Controleer na het uitharden van de epoxy de DC-weerstand van de spoel.Na elke stap plaatst u het monster in de microspoel, voegt u fijngemalen rubinpoeder toe aan het monster voor drukkalibratie. Overspoel ten slotte de monsterkamer met paraffine-olie om bijna hydrostatische omstandigheden tot negen gigapascals te garanderen. Sluit vervolgens de cel voorzichtig.Draai vervolgens de M drie Allen-ingedraaide schroeven lichtjes vast voor de pressurisering. Bevestig de cel in een tang en draai vervolgens twee tegenover elkaar liggende schroeven vast. Plaats de onder druk staande cel paarsgewijs in een geschikte cellijk.Pas de positie van de cel aan zodat de laserstraal de monsterkamer bereikt. Gebruik vervolgens de fijne aanpassingstabel om de rubinpoeder in de laserstraal te focussen. Bewaak het rubinfotoluminescentiespectrum met behulp van de bijbehorende spectrometersoftware.Extract de werkelijke druk in de monsterholte uit de waargenomen spectrale verschuiving van de Ruby R een en R twee lijnen. Nadat de onder druk staande cel minimaal 12 uur is uitgebalanceerd, monteert u deze op een typische NMR-sonde. Verkoop de hete draad aan de sonde.Controleer vervolgens op een goede elektrische verbinding tussen de cel en de sonde. Voer vervolgens standaard NMR-experimenten uit. De 27 aluminium NMR-spectra die tot 10,1 gigapascal druk zijn verkregen, worden hier weergegeven.De waargenomen totale kalkbreedtes namen toe van ongeveer 77 delen per miljoen tot 145 delen per miljoen. Bij deze druk werd vrije inductieverval op magnetische velden van 11,74 Tesla 17,6 Tesla opgenomen en het verschil tussen beide wordt hier getoond, verkregen spinecho's bij verhoogde druk voor verschillende pulsscheidingen worden hier getoond. Het waargenomen 17 zuurstof in een massaspectrum van de hoge temperatuur supergeleider, yttrium barium koperoxide, 1 2 4 8 bij 6,3 gigapascals

high-sensitivity-nuclear-magnetic-resonance-at-giga-pascal-pressures

Research

JoVE Journal

Engineering

Techniek

De productie van gehyperpolariseerde xenon door middel van spin-uitwisseling optisch pompen (SEOP) beschreven. Deze methode levert een ~ 10.000-voudige versterking van de kernspin polarisatie van Xe-129 en heeft toepassingen in nucleaire magnetische resonantie spectroscopie en imaging. Voorbeelden van gasfase en oplossingstoestand proeven zijn.

Hypergepolariseerde Xenon NMR en MRI toepassingen

De laser verwarmde diamant aambeeld cel gecombineerd met synchrotron micro-diffractie stelt onderzoekers de aard en eigenschappen van nieuwe fasen van materie op extreme druk en temperatuur (PT) omstandigheden verkennen. Heterogene monsters kan worden...

Synthese en microdiffraction bij extreme drukken en temperaturen

Scanning-probe single-electron capaciteit spectroscopie vergemakkelijkt de studie van single-elektron beweging in gelokaliseerde ondergrond regio. Een gevoelige charge-detectieschakeling wordt opgenomen in een cryogene scanning probe microscoop kleine systemen doteringsatomen onderzoeken onder de oppervlakte van halfgeleider monsters.

Scanning-probe Single-electron Capaciteit Spectroscopie

We beschrijven de methodologie van mechanische exfoliatie en depositie van vlokken van nieuwe materialen met micrometergrootte op een substraat, fabricage van experimentele apparaatstructuren voor transportexperimenten, en de magnetotransportmeting in een droge helium gesloten-cyclus cryostat bij temperaturen tot 0,300 K en magnetische velden tot 12 T.

Geavanceerde experimentele methoden voor lage-temperatuur magnetotransport Meting van nieuwe materialen

Een methode nieuwe elektronen paramagnetische resonantie (EPR), een snelle scan EPR (RS-EPR), is aangetoond voor 2D spectrale ruimtelijke beeldvorming die superieur is aan de traditionele continue golf (CW) techniek en opent nieuwe locaties voor in vivo beeldvorming. Resultaten worden gedemonstreerd op 250 MHz, maar de techniek is toepasbaar bij een bepaalde frequentie.

Rapid Scan Electron Paramagnetische Resonantie opent nieuwe wegen voor Imaging Fysiologisch belangrijke parameters<em&gt; In Vivo</em

We tonen een all-elektronische methode om te observeren nanosecond-resolved gratis dynamiek van dopering atomen in silicium met een scanning tunneling microscoop.

All-elektronische Nanosecond-resolved Scanning Tunneling microscopie: Vergemakkelijken van het onderzoek van één dopering gratis Dynamics

De moleculaire structuren en dynamiek van vaste stoffen, vloeistoffen, gassen en mengsels zijn van cruciaal belang voor verschillende wetenschappelijke gebieden. Hoge temperatuur, hoge druk in situ MAS NMR maakt detectie van de chemische omgeving van bestanddelen in gemengde fase systemen onder strak gecontroleerde chemische omgevingen mogelijk.

Hoge temperatuur en hoge druk in situ magische hoek spinnen nucleaire magnetische resonantie spectroscopie

We geven een gedetailleerde beschrijving van de stappen die nodig zijn om een hogedrukcel samen te stellen, hogedruk NMR-experimenten op te zetten en op te nemen en ten slotte zowel piekintensiteit als chemische verschuivingsveranderingen onder druk te analyseren. Deze experimenten kunnen waardevolle inzichten opleveren in de vouwroutes en structurele stabiliteit van eiwitten.

Hogedruk NMR-experimenten voor het detecteren van eiwitarme conformatietoestanden

Hier beschrijven we een snelle magnetische pincetopstelling die nanomechanische metingen uitvoert op krachtgevoelige biomoleculen met de maximale snelheid van 1,2 kHz. We introduceren de toepassing ervan op DNA-haarspelden en SNARE-complexen als modelsystemen, maar het zal ook van toepassing zijn op andere moleculen die betrokken zijn bij mechanobiologische gebeurtenissen.

High-speed magnetisch pincet voor nanomechanische metingen aan krachtgevoelige elementen

Het algemene doel van deze methode is het bepalen van de lage-energie elektronische structuur van vaste stoffen bij ultralage temperaturen met behulp van hoekopgeloste foto-emissie spectroscopie met synchrotron straling.

Hoekopgeloste foto-emissie spectroscopie bij ultralage temperaturen

Leer hoe u hoogresolutie NMR-experimenten uitvoert in hoogdrukanvilcellen tot 10,1 GPa. Deze methode maakt gevoelige metingen van elektronische en chemische eigenschappen van gecondenseerde materie onder extreme omstandigheden mogelijk.

High-Sensitivity Nucleaire Magnetische Resonantie bij Giga-Pascal Drukken: een nieuw instrument voor Onderzoek naar elektronische en chemische eigenschappen van de gecondenseerde materie onder extreme omstandigheden (Video) | JoVE Journal

High-Sensitivity Nucleaire Magnetische Resonantie bij Giga-Pascal Drukken: een nieuw instrument voor Onderzoek naar elektronische en chemische eigenschappen van de gecondenseerde materie onder extreme omstandigheden

Meer video's verkennen