Voorbereiding en Friction Force Microscopy Metingen van mengbaar, tegengestelde polymeer Borstels
24 december 2014
De methodologie voor het uitvoeren van wrijvingskrachtmicroscopie-experimenten voor contactborstels wordt gepresenteerd: Twee polymeerborstels die zijn geënt van (a) substraten en (b) colloïdale sondes worden geschoven om te laten zien dat, door het gebruik van twee contacterende onmengbare borstelsystemen, wrijving in glijcontacten wordt verminderd in vergelijking met mengbare borstelsystemen.
Het doel van het volgende experiment is om toelaatbare polymeer borstelsystemen voor te bereiden en deze te vergelijken met traditionele toelaatbare polymeer borstelsystemen door de wrijvingsrespons op relatieve schuifbeweging voor beide systemen te meten met behulp van wrijvingskrachtmicroscopie. Dit wordt bereikt door te beginnen met twee sets siliciumoppervlakken en penai Pam op één set en PMMA op de andere te enten. Dit zullen de platte polymeer borsteloppervlakken zijn die worden gebruikt om een deel van de polymeer borstelsystemen te vormen.
Als tweede stap, begin met een goud colloïd. Bevestig aan een silicium atomic force microscopy cantilever en graf PMMA erop om een krachtmeetsonde te maken. Dit zal ook het tweede deel van het polymeer borstel systeem vormen.
Vervolgens monteert u de krachtmeetsonde in een atomic force microscope. Monteer een ated PMMA borsteloppervlak als monster om wrijving toelaatbaar te meten. Borstelsystemen monteren een ated penai pan borsteloppervlak om wrijving voor toelaatbare borstelsystemen te meten.
De resultaten tonen aan dat de wrijving voor toelaatbare systemen ongeveer 1% is van de wrijving voor de traditionele toelaatbare systemen, zoals gemeten door wrijvingskrachtmicroscopie. Een belangrijk voordeel van onze techniek ten opzichte van bestaande methoden op basis van industriële oliën is dat een vloeistof met lage viscositeit in het contact wordt gehouden, zelfs wanneer de omstandigheden op microscopische schaal zwaar zijn, zoals het geval is wanneer oppervlakte-onregelmatigheden op elkaar botsen. In tegenstelling tot traditionele borstelsystemen, dringen onze borstels niet in elkaar door een vloeistof-vloeistof grensvlak zoals je het hebt tussen azijn en olie in een saladedressing.
Omdat borstels niet langer in elkaar dringen, wordt de wrijving verminderd. Nog belangrijker is dat schade aan de polymeren wordt voorkomen en uiteindelijk waar misschien afwezig is. Visuele demonstratie van deze methode is van cruciaal belang, omdat de stapsgewijze voorbereiding van monsters en de atomic force microscopy karakteriseringsstappen moeilijk te leren zijn.
Speciale vaardigheden zijn vereist voor homogene en reproduceerbare functionalisering van micrometer grote colloïdale bieten die demonstreren dat de procedure zal worden toegevoegd Kansky, een voormalig postdoc en c de bear, een onderzoeksassistent in mijn laboratorium. Raadpleeg het manuscript voor de bereiding van siliciumoppervlakken. Het experiment vereist de afzetting van initiator op zowel goud, colloïdale sondes en goud substraten. Om met de sondes te beginnen, verwerf een klein flesje dat is gespoeld met Argonne Roma flesje met een concentratie van 0,2 millimolair.
Monolaag oplossing Trek 1,5 milliliter af, breng de 1,5 milliliter monolaag oplossing over naar het flesje. Houd het flesje in de buurt. Vervolgens, krijg de goud colloïdale atomic force microscopy sondes klaar een flesje ethanol en een flesje chloroform waarin de sondes kunnen worden gedompeld.
Naast het flesje met monolaagoplossing, gebruik pincetten om een sonde op te pakken. Zorg ervoor dat u het zo vasthoudt dat u geen schade veroorzaakt. Dompel eerst de sonde een paar seconden in de ethanol, dompel hem vervolgens een paar seconden in het chloroform.
Plaats het tenslotte in het flesje met de monolaagoplossing. Zet het flesje stevig neer en wikkel het in aluminiumfolie voordat u het 's nachts op de werkbank zet. Haal nu schoongemaakte en gespoelde goud gecoate substraten.
Alle substraten die in dit experiment worden gebruikt, zijn één centimeter bij één centimeter. Breng de grote fles met de monolaagoplossing naar voren en dompel de substraten erin zodat ze ondergedompeld zijn. Sluit de fles en bewaar het op een donkere plaats 's nachts De volgende dag, haal eerst de substraten en breng ze terug naar de werkbank.
Bereid ze voor op wassen met een container met chloroform en et ethanol in een spuitflesje. Zorg dat de polymerisatiefles klaar staat. Verwijder elk substraat uit de monolaagoplossing en dompel het eerst in het chloroform.
Was het vervolgens met ethanol. Wanneer klaar, plaats het substraat in de polymerisatiefles. Wanneer alle substraten in de polymerisatiefles zijn geplaatst, verzegel deze met een rubberen septum.
Nadat de substraatfles opzij is gezet, gaat u verder met het ophalen van het flesje met de colloïdale sondes en het openen ervan. Volg dezelfde wasprocedure door eerst een sonde in chloroform en vervolgens in ethanol te dompelen. Terwijl elk wordt gewassen, breng het over naar een afzonderlijke polymerisatiebuis.
Deze video toont alleen de stappen voor polymerisatie van poly n Isoproppy acrylamide penai Pam. Details voor polymethylmethacrylaat. PPMA is te vinden in het manuscript met de substraten en sondes in hun polymerisatievaten.
Start het polymerisatieproces door beide vaten te purgen, dit demonstrerend met de substraatvat. Hier is het septum met een naald bevestigd aan een argonvoorraad. Vervolgens is hier het septum met een extra naald voor uitlaat.
Begin vervolgens met de argonstroom. Laat de purge 30 minuten doorgaan terwijl de vaten worden gepurged. Werk met atoomoverdracht radicaal polymerisatie, A TRP.
Medium nyam. Maak de mono-oplossing door het nyam en de PM dta op te lossen in het medium. Zorg ervoor dat de oplossing twee uur wordt ontgast voor gebruik in een aparte fles met 76 milligram koperbromide en een magnetische roerbare, bevestig de fles aan een vacuümlijn en een argonbron.
Terwijl de fles op een roerplaat staat, begin met het vacuüm eruit te pompen door de vacuümlijn te openen. Wanneer de evacuatie compleet is, ongeveer 30 minuten, sluit de klep naar de pomp en open de klep naar de Argonne voorraad. Herhaal de cyclus van evacuatie en terugvullen drie keer voordat u verdergaat.
Zodra de mono-oplossing is ontgast, breng het over naar de fles met koperbromide en begin de mix te roeren. Na ongeveer 15 minuten wordt een heldere groene polymerisatieoplossing waargenomen. Gebruik een met argon gespoelde tweedubbele milliliter spuit en naald om één milliliter van de polymerisatieoplossing te trekken.
Breng de verzamelde oplossing over in een fles met een colloïd sonde door injectie door het septum
Overzicht
Dit artikel presenteert een methodologie voor het uitvoeren van experimenten met wrijvingskrachtmicroscopie met gebruik van contacterende polymeerborstels. De studie demonstreert dat wrijving in glijdende contacten wordt verminderd bij het gebruik van twee immiscibele borstelsystemen in vergelijking met miscibele systemen.
Belangrijkste componenten van de studie
Wetenschappelijk vakgebied
- Polymeerwetenschap
- Wrijvingskrachtmicroscopie
- Oppervlakte-interacties
Achtergrond
- Wrijvingskrachtmicroscopie is een techniek die wordt gebruikt om wrijving op nanoschaal te meten.
- Polymeerborstels kunnen vanaf oppervlakken worden geënt om hun eigenschappen te modificeren.
- Het begrijpen van wrijving in polymeersystemen is essentieel voor diverse toepassingen.
- Traditionele mengbare borstelsystemen kunnen leiden tot een hogere wrijving vergeleken met niet-mengbare systemen.
Doel van de studie
- Om toelaatbare polymeerborstelsystemen voor te bereiden en te vergelijken met traditionele mengbare systemen.
- Om de wrijvingsrespons van deze systemen tijdens relatieve glijdende beweging te meten.
- Om de voordelen van het gebruik van niet-mengbare borstelsystemen bij het verminderen van wrijving aan te tonen.
Gebruikte methoden
- Voorbereiding van siliciumoppervlakken en enting van poly(N-isopropylacrylamide) en PMMA.
- Creatie van een krachtmetingssonde met behulp van goudcolloïden en PMMA.
- Gebruik van atoomkrachtmicroscopie voor wrijvingsmetingen.
- Vergelijking van wrijvingsresponsen tussen admissible en traditionele brush-systemen.
Belangrijkste resultaten
- De wrijving voor toelaatbare systemen is ongeveer 1% van die voor traditionele systemen.
- Niet-mengbare borstelsystemen voorkomen interpenetratie, wat leidt tot een verminderde wrijving.
- De methodologie maakt een betere behoud van de polymeerintegriteit onder extreme omstandigheden mogelijk.
Conclusies
- De studie demonstreert met succes een nieuwe benadering om wrijving in polymeerborstelsystemen te verminderen.
- Het gebruik van immiscibele borstels biedt aanzienlijke voordelen ten opzichte van traditionele methoden.
- Visuele demonstraties van de methodologie zijn essentieel voor de reproduceerbaarheid.
Veelgestelde vragen
Relevantie voor de Industrie
Wrijvingskrachtmicroscopie van immiscibele polymeerborstelsystemen maakt een nauwkeurige kwantificering van nanoschaalsmering mogelijk, wat direct bijdraagt aan de materiaalkeuze voor apparaatinterfaces in farmaceutische en biotechnologische R&D. Door interdigitatie te elimineren en slijtage te verminderen, bieden deze systemen voorspellende zekerheid over de duurzaamheid en prestaties van bewegende componenten in hoogwaardige instrumentatie. Deze methodologie ondersteunt de risicogebaseerde ontwikkeling van nieuwe oppervlaktecoatings en smeermiddelen binnen preklinische pijplijnen voor apparaatontwikkeling.
Strategische Toepassingen in Biofarmaceutische R&D
Vroege Ontdekking & Targetvalidatie
- Maakt mechanistische risicoreductie van hypothesen over polymeerinterfaces mogelijk via directe wrijvingsmeting.
- Ondersteunt functionele validatie van oppervlaktemodificaties voor de levensduur van apparaat- en assaycomponenten.
- Levert kwantitatieve gegevens om kandidaatmaterialen te selecteren voor verdere ontwikkeling.
Screening & assayontwikkeling
- Faciliteert de bereiding van reproduceerbare, gevalideerde borstelgecoate oppervlakken voor downstream device-prototyping.
- Levert gestandaardiseerde wrijvingsoutputs die essentieel zijn voor de vergelijkende screening van materiaalkandidaten.
- Maakt schaalbaarheid en hergebruik van het platform mogelijk door het vaststellen van robuuste protocollen voor oppervlaktefunctionalisering.
Translationeel & Preklinisch Onderzoek
- Sluit aan bij translationele doelen door slijtage in apparaatinterfaces te verminderen, wat de preklinische betrouwbaarheid ondersteunt.
- Biedt continuïteit van materiaalonthulling tot preklinische validatie van apparaten via kwantitatieve wrijvingsmetrieken.
- Vermindert de risico's bij de verdere ontwikkeling van nieuwe glijmiddellagen voor medische en analytische apparaten.
Integratie van pijplijn & workflow
Deze methodologie integreert het proces vanaf de vroege materiaalondekking tot aan het prototypen van apparaten en preklinische validatie, ter ondersteuning van iteratieve optimalisatie van oppervlaktecoatings voor biofarmaceutische instrumentatie.
- Discovery Biology: Kwantificeert het gedrag van het grensvlak om mechanistische hypothesen over de prestaties van polymeerborstels te verduidelijken.
- Screening: Biedt reproduceerbare wrijvingsmetingen voor de vergelijking van kandidaatmaterialen.
- Analytics: Genereert genormaliseerde krachtmetingen die benchmarking tussen verschillende condities mogelijk maken.
- Translational Research: Ondersteunt de preklinische betrouwbaarheid van hulpmiddelen door slijtage en wrijvingsgerelateerde faalmodi te minimaliseren.
- Enterprise Reuse: Vestigt een herbruikbare workflow voor oppervlaktefunctionalisering en wrijvingsanalyse binnen R&D-programma's.
Operationele & Bedrijfsimpact
- Wetenschappelijke waarde: Verhoogt het voorspellende vertrouwen in materiaalprestaties en interface-stabiliteit.
- Operationele waarde: Standaardiseert oppervlaktevoorbereiding en meting voor reproduceerbare, schaalbare workflows.
- Strategische waarde: Maakt geïnformeerde go/no-go-beslissingen mogelijk voor de materiaalkeuze van apparaten, waardoor risico's in een laat stadium worden verminderd.
- Impact op portfolio: Ondersteunt risico-gecorrigeerde prioritering van nieuwe coatings en smeermiddelen voor toepassingen in apparaten.
Overwegingen voor implementatie
- Vereist expertise in polymeerchemie en het bedienen van atoomkrachtmicroscopie.
- Vereist toegang tot gespecialiseerde instrumentatie voor oppervlaktefunctionalisering en wrijvingsmetingen.
- Noodzaakt strikte standaardisatie tussen teams om de reproduceerbaarheid van brush-grafting en metingen te waarborgen.
- Aanpassing aan verschillende apparaatgeometrieën en oplosmiddelsystemen kan protocoloptimalisatie vereisen.
- Zorgvuldige omgang met chemicaliën en een precieze vloeistofapplicatie zijn cruciaal om meetartefacten te voorkomen.
Veelgestelde vragen over biopharma
Chapters in this video
0:05
Title
2:35
Sample Preparation: Initiator Deposition on Gold Surfaces
5:16
Polymerization: Surface Initiated Atom-transfer Radical Polymerization (SI-ATRP) of poly(N-isopropylacrylamide)(PNIPAM)
9:01
Atomic Force Microscopy (AFM) Measurement
11:43
Results: Representative Force Traces for Both Sliding Miscible and Immiscible Polymer Brush Systems
12:37
Conclusion
