Synthese en katalytische prestaties van Gold tussengevoegd in de muren van mesoporeus siliciumdioxide-

Het algemene doel van deze procedure is om nieuwe katalytische materialen te synthetiseren met nano goud geïntegreerd in de wanden van mesoporeuze silica. Dit wordt bereikt door eerst cellen te vormen met de toevoeging van oppervlakteactieve stof, die dienst doen als sjabloon voor de vorming van mesoporeuze silica. Vervolgens worden een siliciumbron en een oppervlaktemodificatiemiddel aan de oplossing toegevoegd voordat een goudprecursor druppelsgewijs wordt toegevoegd om nano goudpartikels te verkrijgen.

Na 24 uur roeren wordt de oplossing overgebracht naar een oven voor hydrothermale verwerking. Tijdens de hydrothermale verwerking wordt silica gepolymeriseerd om zijn mesoporeuze structuur te vormen, en begint de goudprecursor op nanoschaal te groeien. De laatste stap is om het materiaal te calcineren om eventueel resterend oppervlakteactieve stof te verwijderen en een goed gedefinieerde mesoporeuze structuur te verkrijgen.

Uiteindelijk worden fiz-absorptie, röntgendiffractie en transmissie-elektronenmicroscopie gebruikt om aan te tonen dat goudnanodeeltjes zijn geïntegreerd in de goed gedefinieerde wanden van de mesoporeuze silica. Het belangrijkste voordeel van deze methode ten opzichte van andere, zoals directe precipitatie, is dat de hier gesynthetiseerde materialen zeer thermisch robuust zijn. Over het algemeen zullen mensen die nieuw zijn in deze methode worstelen, omdat een succesvolle synthese procescontrole over temperatuur en oplossingscondities vereist.

Nanotechnologie wordt gedefinieerd als een groottebereik, het nanoschaalbereik waarin de eigenschappen van een materiaal veranderen als functie van de verandering in grootte van de deeltjes. In dit geval hebben we het over goudnanodeeltjes, en goud lijdt ook aan het zijn van een zacht metaal dat gemakkelijk smelt. Dus de beginselbewijs hier dat we kunnen aantonen voor het toevoegen van thermische stabiliteit aan goud, zou op alle metaalsystemen van toepassing moeten zijn.

Om te beginnen met de bereiding van goud geïntegreerd in de wand van mesoporeuze silica of GMS, voegt u 2,0 gram van P 1 23 toe aan 75 milliliter van een twee-molare zoutzuuroplossing. Bij kamertemperatuur, brengt u magnetisch roeren aan op de oplossing. Bij een snelheid van 350 omwentelingen per minuut tot P 1 23 volledig is opgelost, zal de oplossing helder zijn.

Voeg vier gram TEOS toe aan een klein glas, gevolgd door 180 microliters van T-E-S-P-T-S. Schud het glas langzaam om de twee chemicaliën te mengen. In een ander glas lost u 38 milligram chloorzouwzuur op in één milliliter gedeïoniseerd water. Verhoog de temperatuur van de P 1 23-oplossing tot 35 graden Celsius in een oliebad met temperatuurregeling door een thermokoppel.

Voeg vervolgens alle TEOS en T-E-S-P-T-S-mengsel toe aan de P 1 23-oplossing en houd de oplossing bij krachtig magnetisch roeren van 700 omwentelingen per minuut. Nadat de oplossing twee minuten heeft geroerd, voegt u alle voorbereide chloorzuur-oplossing druppelsgewijs toe binnen 30 seconden. Roer de oplossing gedurende 24 uur bij 700 omwentelingen per minuut op 35 graden Celsius.

Na 24 uur brengt u de oplossing over in een afgesloten fles en bewaart u deze in een oven ingesteld op 100 graden Celsius gedurende 72 uur. Dit wordt hydrothermale verwerking genoemd. Na de hydrothermale verwerking, filtert u de oplossing met een nummer één filtratiepapier en negatieve druk onder een trechter.

Was vervolgens het monster twee keer met water en drie keer met ethanol om de resterende zoutzuur te verwijderen. Tijdens elk wasproces voegt u water of ethanol één centimeter boven het vaste materiaal toe en wacht u tot het materiaal is opgedroogd. Breng de precipitatie van de filtratie over naar een keramische crucibel om in een oven te calcineren.

Stel het rampprogramma in om te verhogen van 25 naar 550 graden Celsius gedurende twee uur, en om 550 graden Celsius gedurende vier uur te handhaven. Laat vervolgens het monster in de oven blijven met de deur gesloten tot de temperatuur daalt onder 40 graden Celsius. Na calcinatie brengt u het product over naar een glazen glas met een plastic spatel, het gesynthetiseerde materiaal heeft een rode kleur door de oxidatie van benzo alcohol.

Als benchmarkreactie worden de GMS-materialen getest en vertonen hoge selectiviteit en recycleerbaarheid. Aangezien de oxidatie van benzo alcohol een vloeistoffasenreactie is zonder aparte oplosmiddelen, brengt u vijf milliliter benzo alcohol over naar een 25 milliliter driehalskolf. Voeg vervolgens 10 milligram van de GMS-katalysator toe aan de benzo alcohol.

Stel een temperatuurgeregeld oliebad op met magnetisch roeren op 100 graden Celsius. Om een nauwkeurige en uniforme controle van de reactietemperatuur te garanderen. Plaats de kolf met benzoyl alcohol en katalysator in het oliebad en roer bij 150 omwentelingen per minuut.

Leidt u zuurstofgas met 99,9% zuiverheid bij twee milliliter per minuut de kolf in, gecontroleerd door een massastroomregelaar. Wanneer de temperatuur van het oliebad 100 graden Celsius bereikt en stabiliseert, brengt u zuurstofgas in de driehalskolf. Houd de zuurstofstroomsnelheid en temperatuur constant en laat de reactie gedurende zes uur doorgaan.

Na de reactie filtert u het product met een nummer één filtratiepapier. Verzamel de vloeibare fase en breng deze over naar een gaschromatografie-glas in de glas meng vier delen HPLC-kwaliteit azijnzuur. Voor elke één deel monster, plaatst u het glas op een gaschromatograaf autosampler voor analyse.

Was het vaste precipitaat op het filterpapier af met gedeïoniseerd water en vervolgens met ethanol voordat u het precipitaat laat drogen met een spatel. Verzamel het droge vaste materiaal, wat de gerecycleerde katalysator is. Herhaal deze procedure met gerecycleerde katalysator drie keer in elke herhaling, pas de hoeveelheid benzo alcohol aan voor de hoeveelheid gerecycleerde katalysator om het zelfde verhouding te blijven.

Weeg drie afzonderlijke porties van 300 milligram ge