Voorbereiding en reactiviteit van gasless Nanostructured Energetische materialen

Het algemene doel van het volgende experiment is het prepareren en karakteriseren van zeer reactieve gasvormende, minder nanogestructureerde energetische materialen. Dit wordt bereikt door middel van kogelmalen met hoge energie van mengsels van nikkel- en aluminiumpoeder om hun reactiviteit te verhogen door de vorming van nikkel-aluminiumcomposietdeeltjes met vers, zuurstofvrij en nauw oppervlaktecontact tussen de reactanten. Vervolgens wordt infraroodbeeldvorming met hoge snelheid gebruikt om verbrandingskenmerken te bepalen, zoals de voortplantingssnelheid van het front en de ontbrandingstemperatuur van de mechanisch vervaardigde energetische materialen.

Vervolgens wordt veldemissie-SEM met een gefocuste ionenbundel gebruikt om de microstructuur van de energetische materialen te analyseren. Deze slice-and-view-techniek karakteriseert de microstructuur van nanogestructureerde gasloze energetische materialen. De resultaten van de SEM en hogesnelheidsbeeldvorming toonden aan dat kogelmallen met een hogere energie kunnen worden gebruikt om de microstructuur- en ontstekingskenmerken van nanogestructureerde energetische materialen aan te passen.

De belangrijkste voordelen van deze techniek ten opzichte van bestaande mengmethoden, zoals ultrasoon mengen, zelfassemblage-benaderingen en gasfasedepositie, zijn dat het de bereiding van energetische materialen op een schaalbare en milieuvriendelijke manier mogelijk maakt. Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van kernvragen over de reactiviteit van gietloze heterogene systemen door het afstemmen van de materiaalmicrostructuur. Deze methode kan inzicht bieden in de bereiding en karakterisering van energetische materialen op basis van gasfase, minder reactieve systemen.

Het kan ook worden toegepast op andere systemen, zoals thermieten. Bereid voor dit protocol een mengsel van 35 gram nikkel en aluminium in een molaire verhouding van één-op-één. Om de intensiteit van de interacties tussen het poeder en het malen te bepalen, wordt een verhouding tussen de ballen en de poederlading van vijf-op-één gebruikt.

Bereid voor 35 gram poeder 175 gram ballen van 10 millimeter, gemaakt van hetzelfde materiaal als de te gebruiken maalsilo. Voeg vervolgens de ballen en het poeder toe aan de silo. De silo moet harder zijn dan de toegevoegde poeders.

Potten van staal, zirkoniumoxide of wolfraamcarbide zullen allemaal adequaat functioneren voor dit systeem. Sluit vervolgens de pot af en verwijder de lucht door argon gas in te pompen; spoel de pot vier keer met argon en vul de pot vervolgens met voldoende argon zodat de druk iets boven de atmosferische druk ligt. Plaats de voorbereide pot in de planetaire kogelmolen en stel het toerental in op 650 RPM voor de pot en op 1400 RPM voor de interne rotatie van het zonnewiel. Soms kan de interne rotatie worden gevarieerd om de microstructuur van de composietdeeltjes te reguleren.

Laat het systeem nu 15 minuten draaien. Laat het systeem niet langer draaien dan de kritieke tijd, die in dit geval 17 minuten is. Anders zullen er ongewenste reacties optreden zodra de pot is afgekoeld tot kamertemperatuur; laat het gas, terwijl u beschermende kleding draagt, onder een zuurkast ontsnappen door het deksel te verwijderen.

Laat de pot vijf minuten luchten voordat het poeder wordt verzameld om spontane reacties te voorkomen. Gebruik bij het verzamelen van het poeder uit de pot geen metalen spatel; gebruik zeven om het poeder in verschillende grootten te sorteren. Gebruik de deeltjes tussen 20 en 53 micrometers voor het verdere verloop van dit protocol en pers vervolgens de gezeefde poeders tot een pellet.

Gebruik een uni-axiale pers ingesteld op 1100 kilogram met een matrijs van vijf millimeter roestvrij staal. Hanteer een verblijftijd van twee minuten en neem vervolgens de fysieke metingen van de pellet, mits de pellet groot genoeg is. Stel deze op voor verbrandingstesten op een grafietplaat met een wolfraamdraad die is aangesloten op een transformator.

Gebruik voor deze test een hogesnelheids-infraroodcamera. Om de snelheid van de verbrandingsgolf nauwkeurig te meten, richt u de camera vanuit een loodrechte hoek op het pellet en start u de opname. Zet vervolgens langzaam de transformator aan om de draad te verhitten, waardoor de verbrandingsreactie wordt geïnitieerd.

Maak een frame-voor-frame analyse van de gegevens door de positie van de voortplanting van het reactiefront uit te zetten tegen de tijd om de gemiddelde verbrandingssnelheid te bepalen. Om de verbrandingssnelheid te bepalen, wordt de monsterhoogte gedeeld door de tijd die nodig is voor de volledige voortplanting. Zet vervolgens de temperatuurveranderingen in het middelste gedeelte van het monster uit.

Om de ontstekingskenmerken te bepalen, wordt een dunne schijf gemaakt van het gezaaide poeder en wordt deze schijf op een warmteplaat geplaatst die is ingesteld op de gewenste temperatuur, bijvoorbeeld 800 kelvin. Zodra de warmteplaat de ingestelde temperatuur heeft bereikt, wordt de hogesnelheidscamera op het pellet gefocust en start de opname. Het beeldveld van de camera moet het contactpunt tussen het pellet en de plaat tonen, zodat het eerste moment waarop de temperatuur op het pellet hoger is dan die van de plaat in de analyse wordt vastgelegd.

Definieer dit als het punt van reactie-initiatie. Om het diagram van de ontstekingstemperatuur te bepalen, wordt de temperatuur van het ontstekingspunt van het deeltje vastgesteld. De ontstekingstemperatuur is het buigpunt waarop het temperatuurprofiel overgaat in dat van een thermische explosie.

Nadat het monster van gesuspendeerde deeltjes voor de scanningelektronenmicroscoop is voorbereid, wordt dit behandeld met een vijf minuten durende plasmareiniging, waarna de elektronenbundel op een enkel deeltje wordt gefocust. Koppel de Z-hoogte aan de werkafstand en breng het monster vervolgens omhoog naar de excentrische hoogte. Gebruik nu de elektronenbundel in combinatie met de gasinjectienaald om een initiële laag platina van 70 nanometer dik op het monster af te zetten.

Dit beschermt het tegen degradatie door de galliumionenbundel of I-bundel. Kantel vervolgens het monster naar 52 graden en schakel de I-bundel in. Stel de I-bundel in op 5 kV en 0,28 nA.

Gebruik vervolgens de gasinjectienaald om nog eens 0,5 micrometers platina op het monster aan te brengen. Na het aanbrengen van referentiemerken gebruikt u een programma om het deeltje te snijden; open hiervoor eerst het I-beam bestand en vul vervolgens de locatie voor het opslaan van de afbeeldingen in om te bepalen waar de gegevens worden opgeslagen. Pas daarna de volgende wijzigingen aan in het tabblad 'slice'.

Stel de breedte, lengte en diepte zo in dat het volledige deeltje wordt gefreesd. Stel vervolgens het aantal plakjes en het aantal plakjes per afbeelding in. Selecteer onder het tabblad utilities de optie suggest currents, zodat het programma de juiste bundelstroom kiest om het monster te frezen zonder het te beschadigen.

Klik nu op tonen. De software geeft vervolgens een visualisatie van het freesraster. Controleer het plan nogmaals en start daarna met het frezen van het deeltje.

Maak na elke snede een hoogwaardig elektronenstraalbeeld van de snede voor de reconstructie. De parameters voor de elektronenstraal zijn te vinden onder setup en ebeam image scan parameters. Deze instellingen bepalen de grid select resolution en de dwell time.

Hoe hoger de verblijftijd, hoe meer tijd er nodig is om de afbeelding te verzamelen met de beschreven procedure. Homogene nanocomposietdeeltjes werden vergeleken met initiële mengsels. Het oppervlak tussen de reactanten en de composietdeeltjes nam significant toe in vergelijking met dat van het initiële mengsel.

Na het kogelmalen met hoge energie (HEBM) werd elke component ingebed in de matrix van een andere component. In de meeste gevallen zijn de verkregen nanogestructureerde energetische composieten volledig dens met een groot contactoppervlak tussen de reactanten. Kogelmalen met hoge energie verwijderde effectief de beschermende oxidelaag op de initiële aluminiumdeeltjes.

Een dark-field beeld van TEM-analyse gekoppeld aan energiedispersieve röntgenspectroscopie van nikkel-aluminiumcomposietdeeltjes geeft duidelijk aan dat de nieuwe grensvlakken zuurstofvrij zijn. HEBM maakt de regulatie van de deeltjesgrootte mogelijk door de rotatieverhouding van het zonnewiel en de maalkolf, afgekort als K, te variëren. In dit mengsel is K kleiner dan 1,5 en werd glijden van de ballen en het poeder waargenomen. Wanneer K echter werd verhoogd naar een waarde tussen 1,85 en 1,5, vonden er intense botsingen van ballen plaats.

Dergelijke verschillende HEBM-regimes hebben een aanzienlijke invloed op de grootte van de deeltjes. Grove deeltjes worden gevormd in het glijdende regime, terwijl veel fijnere deeltjes worden bereid door het botsingsregime na de ontwikkeling ervan. Deze techniek heeft de weg vrijgemaakt voor onderzoekers op het gebied van energetische nanomaterialen om de relaties tussen de microstructuur en de reactiviteit van composieten met een hoge energiedichtheid te onderzoeken.

Na het bekijken van deze video zou u een goed begrip moeten hebben van hoe u energetische nanocomposieten bereidt via kogelmalen met hoge energie en hoe u hun ontstekings- en verbrandingskenmerken bepaalt. Vergeet niet dat energetische nanomaterialen extreem gevaarlijk kunnen zijn; neem daarom altijd voorzorgsmaatregelen, zoals het gebruik van persoonlijke beschermingsmiddelen, bij het uitvoeren van deze procedure.