Name: De Synthese, karakterisering en reactiviteit van een serie van ruthenium N -triphos Ph Complexen (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-04-10T14:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 51 s
Description: Leer de synthese van ruthenium N-triphos complexen via oxidatie en hydrogenatie. Deze methode maakt karakterisatie met NMR-spectroscopie mogelijk voor katalyseonderzoek.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

AP is dankbaar aan Imperial College London voor een promovendusbeurs via de Frankland Chair-stichting. Johnson Matthey plc wordt ook bedankt voor de lening van de kostbare metaalzouten die in dit werk zijn gebruikt.

Opmerking: Voer alle syntheses in een zuurkast, en pas na een passende veiligheidsproblemen zijn geïdentificeerd en de maatregelen ter bescherming tegen hen. Persoonlijke beschermingsmiddelen, zoals een laboratoriumjas, handschoenen en een veiligheidsbril en moet worden gedragen ten alle tijden. 1. Synthese van N, N, N -tris (diphenylphosphinomethylene) amine, N (CH2 PPh 2) 3 (N -triphos Ph) (1) <ol><li> Om een 200 ml oven gedroogd Schlenkkolf toe diphenyl (hydroxymethyleen) fosfoniumchloride 11 (6,99 g, 24,7 mmol) en plaats onder stikstof via drie opeenvolgende vacuüm-stikstof cycli op een dual-spruitstuk Schlenk lijn. </li><li> Voeg ontgaste methanol (30 ml) en triethylamine (9,5 ml, 68.1 mmol), en roer bij kamertemperatuur gedurende 1 uur tot omzetting van de fosfoniumchloridezout de hydroxymethene fosfine waarborgen. Voeg vervolgens ontgaste ammonia oplossing in methanol (2 M, 4,1 ml, 8,2 mmol). </li><li> Verhit gedurende 2 uur onder reflux werd het reactiemengsel, Waarin het ligand zal precipiteren als een witte vaste stof. </li><li> Hoewel de N -triphos Ph ligand stabiel tegen oxidatie in lucht gedurende korte tijdsperioden, voor optimale zuiverheid, verwijder het oplosmiddel via een canule filtratie 26 onder stikstof, en spoel met ontgaste methanol (3 x 10 ml) om een analytisch zuiver product te verkrijgen en opslaan onder een stikstofatmosfeer. </li></ol> 2. Synthese van [Ru (CO) 2 {N (CH2 PPh 2) 3} -κ 3P] (2) <ol><li> Een 200 ml ovengedroogde Schlenk kolf, voeg N -Triphos Ph (1,0 g, 1,63 mmol) en [Ru 3 (CO) 12] (347 mg, 0,54 mmol) en plaats onder stikstof via drie opeenvolgende vacuüm-stikstof cycli een dual-spruitstuk Schlenk lijn. </li><li> Voeg 30 ml van droog, ontgast tolueen en breng het mengsel tot reflux gedurende 12 uur. </li><li> Na deze 12 uur reflux, filtreer de oplossing via een canule een tweede Schlenk kolfVerwijder kleine hoeveelheden metallisch ruthenium dat tijdens de reactie gevormd. </li><li> Verminder het volume van het oplosmiddel tot ca. 10 ml onder vacuüm met een dual-verdeelstuk Schlenk lijn uitgerust met een vloeibare stikstof gekoelde val, om precipitatie van het complex veroorzaken. </li><li> Herkristalliseer het precipitaat voorzichtig verwarmen (80-90 ° C) in een oliebad tot volledige opnieuw oplossen optreedt, en vervolgens langzaam afkoelen tot kamertemperatuur door het verwijderen van de warmte van het oliebad, maar waardoor de Schlenk kolf ondergedompeld blijven. Laat O / N waarbij een oranje kristallijne vaste stof. </li><li> Isoleer de oranje kristallen geschikt voor röntgendiffractie via een canule filtratie van de bovenstaande vloeistof in een andere oven gedroogde Schlenk kolf. Vervolgens spoel de kristallen met droog en ontgast tolueen (2 x 5 ml) en droog in vacuo O / N. Sla de gecombineerde supernatant en wassingen in een aparte Schlenkkolf. </li><li> Het verkrijgen van een tweede partij van kristallen uit de gecombineerde bovenstaande en spoelen oplossings een soortgelijk herkristallisatieproces stappen 2.5 en 2.6 aan de totale opbrengst van de reactie verbeteren. </li><li> Bewaar het complex onder stikstof blootstelling aan lucht leidt tot de trage omzetting naar het geoxideerd complex carbonaat (zie hieronder). </li></ol> 3. Synthese van [Ru (CO 3) (CO) {N (CH2 PPh 2) 3} -κ 3P] (3) <ol><li> Aan een 200 ml Schlenk kolf, voeg 2 (280 mg, 0,364 mmol) en 5 ml tolueen om een ​​gedeeltelijk opgeloste oranje suspensie genereren. </li><li> Plaats een naald bevestigd aan een ballon van zuurstof in de suspensie en bubble zuurstof met een snelheid van 2-3 bellen per seconde door het reactiemengsel gedurende 10 min. </li><li> Als een oranje neerslag vormt, verzamel door filtratie lucht en gewassen met tolueen (2 x 5 ml) en diethylether (2 x 5 ml) en droog onder vacuüm om een vrij stromend oranje poeder dat in lucht stabiel was geven. </li><li> Om kristallen geschikt voor X-ray diffr groeienactie, los 100 mg 3 in 3 ml dichloormethaan in een flacon en layer 3 ml tolueen bovenop door langzaam waardoor deze oplosmiddel naar beneden lopen de zijkant van de flacon. <ol><li> Laat deze O / N om kristallen te verkrijgen. Isoleer de kristallen door decanteren van de bovenstaande vloeistof en wassen van de tolueen (2 x 3 ml) en diethylether (2 x 3 ml). Droog onder vacuüm op een dual-spruitstuk Schlenk lijn. </li></ol></li></ol> 4. Synthese van [Ru (H) 2 (CO) {N (CH2 PPh 2) 3} -κ 3P] (4) <ol><li> Bereid een oplossing van 3 (763 mg, 0,953 mmol) in 20 ml van droog, ontgast THF en injecteer in een 100 ml hogedrukreactor Autoclave Engineers onder een positieve druk (0,2 bar) stikstof. </li><li> Wijzig de reactor kopruimte gas tot 100% waterstof en druk tot 15 bar bij kamertemperatuur, vervolgens verwarmen tot 100 ° C onder roeren gedurende 2 uur. Let op! Zorg ervoor dat alle veiligheidsprocedures worden nageleefd bij het ​​gebruik van hogedruksystemen! </li><li> Na afkoelen tot kamertemperatuur, zorgvuldig ontlucht de overmaat waterstofgas in de reactor kopruimte en veranderen stikstof. </li><li> De reactie-oplossing in een 100 ml Schlenk kolf onder stikstof en na opnieuw aansluiten van een dual-verdeelstuk Schlenk lijn filter via een canule en verdun met 20 ml van droog, ontgast methanol. </li><li> Verwijder het oplosmiddel onder vacuüm met behulp van een dual-spruitstuk Schlenk- lijn uitgerust met een vloeibare stikstof gekoelde val om een ​​oranje poeder. Was deze oranje poeder met droge, ontgaste methanol (3 x 5 ml) en droog, ontgast diethylether (3 x 5 ml) en droog in vacuo. </li><li> Groei kristallen geschikt voor X-stralen analyse O / N van een verzadigde droog en ontgast tolueen oplossing van 4 gelaagd met een equivolume hoeveelheid droog, ontgast methanol. </li><li> Bewaar het complex onder stikstof. </li></ol> 5. Reactie van [RuH2 (CO) {N (CH2 PPh 2) 3} -κ 3P] (4) met NH4 PF 6 en levulinezuur <ol><li> Bereid een oplossing van 4 (48.4 mg, 65,2 umol) in 2 ml droog, ontgast tolueen in een oven gedroogde Schlenk kolf en voeg via een injectiespuit aan een geroerde oplossing van NH4 PF 6 (10,6 mg, 65,0 umol) in acetonitril (2 ml) in een aparte oven gedroogde Schlenk kolf. </li><li> Roer het reactiemengsel bij kamertemperatuur gedurende 2 uur. Na verwijderen van het oplosmiddel onder vacuüm met een dual-verdeelstuk Schlenk lijn uitgerust met een vloeibare stikstof afgekoeld val de tussenliggende complex [RuH (CO) (MeCN) {N (CH2 PPh 2) 3} -κ 3P] geven ( 5). </li><li> Was met droog ontgast hexaan (3 x 3 ml) en droog onder vacuüm te isoleren complex 5 als een bruin poeder. </li><li> Aan een oplossing van 5 in 0,5 ml ontgaste aceton-d6, voeg levulinezuur (10.8 mg, 93,0 umol, 1,43 eq.) In 0,5 ml ontgast aceton-d6. Roer het reactiemengsel gedurende 2 min met behulpeen vortex roerder. </li><li> Record 1 H en 30 P {1H} NMR spectra van de reactie elk uur gedurende 16 uur om de reactie te observeren. 27 </li></ol>

<ol><li>Bruneau, C., Dixneuf, P. H. Ruthenium Catalysis and Fine Chemicals. , Springer. New York. (2004).</li>
<li>Naota, T., Takaya, H., Murahashi, S. -L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ruthenium-Catalyzed+Reactions+for+Organic+Synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Ruthenium-Catalyzed Reactions for Organic Synthesis.</a> Chem. Rev. 98 (7), 2599-2660 (1998).</li>
<li>Arockaim, P. B., Bruneau, C., Dixneuf, P. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ruthenium%28II%29-Catalyzed+C-H+Bond+Activation+and+Functionalization%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Ruthenium(II)-Catalyzed C-H Bond Activation and Functionalization.</a> Chem. Rev. 112 (11), 5879-5918 (2012).</li>
<li>Trost, B. M., Toste, F. D., Pinkerton, A. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Non-metathesis+ruthenium-catalyzed+C-C+bond+formation%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Non-metathesis ruthenium-catalyzed C-C bond formation.</a> Chem. Rev. 101 (7), 2067-2096 (2001).</li>
<li>Vougioukalakis, G. C., Grubbs, R. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ruthenium-Based+Heterocyclic+Carbene-Coordinated+Olefin+Metathesis+Catalysis%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Ruthenium-Based Heterocyclic Carbene-Coordinated Olefin Metathesis Catalysis.</a> Chem. Rev. 110 (3), 1746-1787 (2010).</li>
<li>Lozano-Vila, A. M., Monsaert, S., Bajek, A., Verpoort, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ruthenium-based+olefin+metathesis+catalysts+derived+from+alkynes%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Ruthenium-based olefin metathesis catalysts derived from alkynes.</a> Chem. Rev. 110 (8), 4865-4909 (2010).</li>
<li>Samojlowicz, C., Bieniek, M., Grela, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ruthenium-based+olefin+metathesis+catalysts+bearing+N-heterocyclic+carbene+ligands%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Ruthenium-based olefin metathesis catalysts bearing N-heterocyclic carbene ligands.</a> Chem. Rev. 109 (8), 3708-3742 (2009).</li>
<li>Alcaide, B., Almedros, P., Luna, A. G. rubbs’ <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ruthenium-Carbenes+Beyond+the+Metathesis+Reaction%3A+Less+Conventional+Non-Metathetic+Utility%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Ruthenium-Carbenes Beyond the Metathesis Reaction: Less Conventional Non-Metathetic Utility.</a> Chem. Rev. 109 (8), 3817-3858 (2009).</li>
<li>Conley, B. L., Pennington-Boggio, M. K., Boz, E., Discovery Williams, T. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Applications%2C+and+Catalytic+Mechanisms+of+Shvo%E2%80%99s+Catalyst%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Applications, and Catalytic Mechanisms of Shvo’s Catalyst.</a> Chem. Rev. 110 (4), 2294-2312 (2010).</li>
<li>Miller, P. W., White, A. J. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+preparation+of+multimetallic+complexes+using+sterically+bulky+N-centered+tipodal+dialkyl+phosphine+ligands%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Organomet.+Chem%22%5BJournal%5D)">The preparation of multimetallic complexes using sterically bulky N-centered tipodal dialkyl phosphine ligands.</a> J. Organomet. Chem. 695 (8), 1138-1145 (2010).</li>
<li>Hanton, M. J., Tin, S., Boardman, B. J., Miller, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ruthenium-catalysed+hydrogenation+of+esters+using+tripodal+phosphine+ligands%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mol.+Catal.+A%22%5BJournal%5D)">Ruthenium-catalysed hydrogenation of esters using tripodal phosphine ligands.</a> J. Mol. Catal. A. 346 (1-2), 70-78 (2012).</li>
<li>Phanopoulos, A., Brown, N. J., White, A. J. P., Long, N. J., Miller, P. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis%2C+Characterization%2C+and+Reactivity+of+Ruthenium+Hydride+Complexes+of+N-Centered+Triphosphine+Ligands%5BTitle%5D)+AND+%22Inorg.+Chem%22%5BJournal%5D)">Synthesis, Characterization, and Reactivity of Ruthenium Hydride Complexes of N-Centered Triphosphine Ligands.</a> Inorg. Chem. 53 (7), 3742-3752 (2014).</li>
<li>Jin, G. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((N.N.N-tris%28phosphinomethylen%29amine+N.N.N%E2%80%99-tris%28phosphinomethylene%29hydrazine+N.N.N%E2%80%99.N%E2%80%99-tetra%28phosphinomethylene%29hydrazine%5BTitle%5D)+AND+%22Tetrahedron+Lett%22%5BJournal%5D)">N.N.N-tris(phosphinomethylen)amine N.N.N’-tris(phosphinomethylene)hydrazine N.N.N’.N’-tetra(phosphinomethylene)hydrazine.</a> Tetrahedron Lett. 22 (12), 1105-1108 (1981).</li>
<li>Walter, O., Huttner, G., Kern, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+and+Characterisation+of+N%28CH2PPh2%293.+N%28CH2PPh2%293Mo%28CO%293+and+%5BHN%28CH2PPh2%293Mo%28CO%293%5DBF4%5BTitle%5D)+AND+%22Z.+Naturforsch%22%5BJournal%5D)">Preparation and Characterisation of N(CH2PPh2)3. N(CH2PPh2)3Mo(CO)3 and [HN(CH2PPh2)3Mo(CO)3]BF4.</a> Z. Naturforsch. 51b, 922-928 (1996).</li>
<li>Fillol, J. L., Kruckenberg, A., Scherl, P., Wadepohl, H., Gade, L. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Stitching+Phospholanes+Together+Piece+by+Piece%3A+New+Modular+Di-+and+Tridentate+Stereodirecting+Ligands%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Eur.+J%22%5BJournal%5D)">Stitching Phospholanes Together Piece by Piece: New Modular Di- and Tridentate Stereodirecting Ligands.</a> Chem. Eur. J. 17 (50), 14047-14062 (2011).</li>
<li>Rodríguez, L. -I., Roth, T., Fillol, J. L., Wadepohl, H., Gade, L. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+More+Gold%E2%80%93The+More+Enantioselective%3A+Cyclohydroaminations+of+%CE%B3-Allenyl+Sulfonamides+with+Mono+Bis%2C+and+Trisphospholane+Gold%28I%29+Catalysts%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Eur.+J%22%5BJournal%5D)">The More Gold–The More Enantioselective: Cyclohydroaminations of γ-Allenyl Sulfonamides with Mono Bis, and Trisphospholane Gold(I) Catalysts.</a> Chem. Eur. J. 18 (12), 3721-3728 (2012).</li>
<li>Scherl, P., Kruckenberg, A., Mader, S., Wadepohl, H., Gade, L. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ruthenium+%CE%B74-Trimethylenemethane+Complexes+Containing+Tripodal+Phosphanomethylamine+Ligands%5BTitle%5D)+AND+%22Organometallics%22%5BJournal%5D)">Ruthenium η4-Trimethylenemethane Complexes Containing Tripodal Phosphanomethylamine Ligands.</a> Organometallics. 31 (19), 7024-7027 (2012).</li>
<li>Scherl, P., Wadepohl, H., Gade, L. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrogenation+and+Silylation+of+a+Double-Cyclometalated+Ruthenium+Complex%3A+Structures+and+Dynamic+Behavior+of+Hydrido+and+Hydridosilicate+Ruthenium+Complexes%5BTitle%5D)+AND+%22Organometallics%22%5BJournal%5D)">Hydrogenation and Silylation of a Double-Cyclometalated Ruthenium Complex: Structures and Dynamic Behavior of Hydrido and Hydridosilicate Ruthenium Complexes.</a> Organometallics. 32 (15), 4409-4415 (2013).</li>
<li>Geilen, F. M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Selective+and+Flexible+Transformation+of+Biomass-Derived+Platform+Chemicals+by+a+Multifunctional+Catalytic+System%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Selective and Flexible Transformation of Biomass-Derived Platform Chemicals by a Multifunctional Catalytic System.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 49 (32), 5510-5514 (2010).</li>
<li>Geilen, F. M. A., Engendahl, B., Hölscher, M., Klankermayer, J., Leitner, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Selective+Homogeneous+Hydrogenation+of+Biogenic+Carboxylic+Acids+with+%5BRu%28TriPhos%29H%5D%2B%3A+A+Mechanistic+Study%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Selective Homogeneous Hydrogenation of Biogenic Carboxylic Acids with [Ru(TriPhos)H]+: A Mechanistic Study.</a> J. Am. Chem. Soc. 133 (36), 14349-14358 (2011).</li>
<li>Van Engelen, M. C., Teunissen, H. T., de Vries, J. G., Elsevier, C. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Suitable+ligands+for+homogeneous+ruthenium-catalyzed+hydrogenolysis+of+esters%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mol.+Catal.+A%22%5BJournal%5D)">Suitable ligands for homogeneous ruthenium-catalyzed hydrogenolysis of esters.</a> J. Mol. Catal. A. 206 (1-2), 185-192 (2003).</li>
<li>Wesselbaum, S., vom Stein, T., Klankermayer, J., Leitner, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrogenation+of+Carbon+Dioxide+to+Methanol+by+Using+a+Homogeneous+Ruthenium%E2%80%93Phosphine+Catalyst%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Hydrogenation of Carbon Dioxide to Methanol by Using a Homogeneous Ruthenium–Phosphine Catalyst.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 51 (30), 7499-7502 (2012).</li>
<li>Fillol, J. L., Kruckenberg, A., Scherl, P., Wadepohl, H., Gade, L. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Stitching+Phospholanes+Together+Piece+by+Piece%3A+New+Modular+Di-+and+Tridentate+Stereodirecting+Ligands%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Eur.+J%22%5BJournal%5D)">Stitching Phospholanes Together Piece by Piece: New Modular Di- and Tridentate Stereodirecting Ligands.</a> Chem. Eur. J. 17 (50), 14047-14062 (2011).</li>
<li>Rodríguez, L. -I., Roth, T., Fillol, J. L., Wadepohl, H., Gade, L. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+More+Gold%E2%80%93The+More+Enantioselective%3A+Cyclohydroaminations+of+%CE%B3-Allenyl+Sulfonamides+with+Mono+Bis-%2C+and+Trisphospholane+Gold%28I%29+Catalysts%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Eur.+J%22%5BJournal%5D)">The More Gold–The More Enantioselective: Cyclohydroaminations of γ-Allenyl Sulfonamides with Mono Bis-, and Trisphospholane Gold(I) Catalysts.</a> Chem. Eur. J. 18 (12), 3721-3728 (2012).</li>
<li>Scherl, P., Wadepohl, H., Gade, L. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrogenation+and+Silylation+of+a+Double-Cyclometalated+Ruthenium+Complex%3A+Structures+and+Dynamic+Behavior+of+Hydrido+and+Hydridosilicate+Ruthenium+Complexes%5BTitle%5D)+AND+%22Organometallics%22%5BJournal%5D)">Hydrogenation and Silylation of a Double-Cyclometalated Ruthenium Complex: Structures and Dynamic Behavior of Hydrido and Hydridosilicate Ruthenium Complexes.</a> Organometallics. 32 (15), 4409-4415 (2013).</li>
<li>Bennett, B. K., Richmond, T. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+Inexpensive%2C+Disposable+Cannula+Filtration+Device%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chem.+Educ%22%5BJournal%5D)">An Inexpensive, Disposable Cannula Filtration Device.</a> J. Chem. Educ. 75 (8), 1034(1998).</li>
<li>Judd, C. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Proton+NMR+Basics%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chem.+Educ%22%5BJournal%5D)">Proton NMR Basics.</a> J. Chem. Educ. 72 (8), 706(1995).</li>
<li>Rhodes, L. F., Venanzi, L. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ruthenium%28II%29-Assisted+Borohydride+Reduction+of+Acetonitrile%5BTitle%5D)+AND+%22Inorg.+Chem%22%5BJournal%5D)">Ruthenium(II)-Assisted Borohydride Reduction of Acetonitrile.</a> Inorg. Chem. 26 (16), 2692-2695 (1987).</li>
<li>Bakhmutov, V. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In-depth+NMR+and+IR+study+of+the+proton+transfer+equilibrium+between+%5B%7BMeC%28CH2PPh2%293%7DRu%28CO%29H2%5D+and+hexafluoroisopropanol%5BTitle%5D)+AND+%22Can.+J.+Chem%22%5BJournal%5D)">In-depth NMR and IR study of the proton transfer equilibrium between [{MeC(CH2PPh2)3}Ru(CO)H2] and hexafluoroisopropanol.</a> Can. J. Chem. 79, 479-489 (2001).</li>
</ol>

De auteurs hebben niets te onthullen.

Hierin hebben we efficiënte synthetische procedures beschreven voor de synthese van een tridentaat fosfine ligand en een reeks ruthenium complexen. De N -triphos Ph ligand (1) kunnen gemakkelijk worden bereid in hoge opbrengst met een minimalistische opwerkprocedure. Deze fosfor gebaseerde Mannich reactie gebruikt om dit soort liganden synthetiseren is vrij algemeen en kan voor andere ligand derivaten met verschillende R-groepen op de P-atomen. 10-12,15-18 Ook dit synthese...

Ruthenium fosfine gebaseerde complexen zijn enkele van de meest bestudeerde en chemisch veelzijdige moleculaire katalysatoren. 1-9 Kenmerkend zoals ruthenium katalysatoren bevatten mono- of bi-tandige liganden die de elektronica, sterics, geometrie en de oplosbaarheid van het complex bepalen, en die diepgaande impact op de katalytische activiteit. Multidentaat fosfine systemen zijn minder uitgebreid bestudeerd voor katalyse, aangezien ze bekend zijn grotere stabiliteit verlenen aan het metaalcentrum vanwege de grotere chelaat effect van meerdere fosfor donoren op het metaalcentrum. Dergelijke stabilisatie ongewenst katalyse echter onder zwaardere reactieomstandigheden (hogere temperaturen en drukken) het complex stabiliserende eigenschappen van dergelijke liganden kunnen voordelig verzekeren katalysator integriteit. Een dergelijke multidentaat fosfineligand systeem dat we 10-12 en 13-18 anderen hebben onderzocht verlenen complexe stabiliteit en gezicht coordinatie geometrie is het zogenaamde N--triphos ligand series waar drie fosfine armen zijn bevestigd aan een apicale overbruggende stikstofatoom vormt een potentieel tridentaat ligand. Een van de belangrijkste kenmerken deze specifieke liganden is de gemakkelijke manier waarop ze kunnen worden gesynthetiseerd via een fosforgebaseerde Mannichreactie uit gemakkelijk beschikbare secundaire fosfinen (figuur 1), waardoor fosfines met verschillende R-groepen kunnen gewoonlijk worden bereid in hoge opbrengsten en met een minimum aan werk-up. Het algemene doel van deze methode is om een gemakkelijke route waarbij ruthenium dihydride complexen met N -triphos liganden kunnen worden benaderd voor verdere katalytische toepassingen presenteren. Recent zijn Ru-triphos gebaseerde complexen aandacht getrokken als katalysatoren voor de hydrogenering reacties van biomassa afgeleide producten, zoals levulinezuur, 19,20 bio-esters 11,21 en kooldioxide 22 tot hoogwaardige chemicaliën. Het zou voordelig zijnde reikwijdte van Ru-triphos derivaten die ofwel als of actiever dan de reeds gemeld, vooral als ze synthetisch gemakkelijker toegankelijk, zoals de N -triphos ligandsystemen breiden. De meest bestudeerde koolstofcentrum analoge lijdt gewoonlijk lage opbrengst synthese en omvat zeer luchtgevoelig metaal fosfide reagentia, anders dan de N -triphos ligand, die flexibeler en gemakkelijker te bereiden. 10-18 N -triphos liganden blijven relatief ondervertegenwoordigd onderzocht, slechts molybdeen, wolfraam, ruthenium, rhodium en goud complexen werd gemeld negen publicaties. Dit staat in schril contrast met de boron- en koolstofcentrum analogen, waarvoor ongeveer 50 en 900 artikelen, respectievelijk, met een groot aantal unieke verbindingen. Niettemin N -triphos complexen hebben toepassing gevonden in de asymmetrische katalytische hydrogenering van pro-chirale olefinen 23 well asymmetrische cyclohydroamination N-beschermd γ-allenyl sulfonamiden. 24 Bovendien ruthenium complex gecoördineerd door een volumineus N -triphos ligand die phospholane coördinerende groepen bleek silanen, een belangrijke stap in de ontwikkeling van organosilicium chemie activeren. 25 Als onderdeel van de lopende onderzoeksprogramma in katalyse, zochten we naar een reeks van ruthenium N -triphos Ph precatalysts bereiden en om hun stoichiometrische reacties en katalytische mogelijkheden te onderzoeken. Ondanks molybdeen complexen van N -triphos Ph Voor het eerst meer dan 25 jaar geleden gemeld, hun aanvraag, katalytische of anderszins is niet onderzocht. Dit werk toont de toepasbaarheid van de N -triphos schavot, die ondanks het feit dat het algemeen onderontwikkeld, bezitten vele wenselijke functies zoals complexe stabiliteit. Hierin vermelden wij de synthetische route en karakterisering van aaneen reeks van ruthenium N -triphos Ph complexen die toepassing in katalytische hydrogenering reacties kunnen vinden.

<table><tbody><tr><td>Methanol</td><td></td><td></td><td>Verkregen uit eigen oplosmiddel zuiveringssysteem: Innovative Technology, inc "pure solv" droogtoren. Opgeslagen in ampullen boven geactiveerde moleculaire zeef onder stikstof.</td></tr><tr><td>Tolueen</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Di-ethylether</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Tetrahydrofuran (THF)</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Acetonitril</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>d6-Aceton</td><td>VWR</td><td>VWRC87152.0011</td><td>Bewaar in koelkast</td></tr><tr><td>Tri-ethylamine</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>TO886-1L</td><td>Gedistilleerd en bewaard over geactiveerde moleculaire zeef onder N2</td></tr><tr><td>2 M Ammonia oplossing in methanol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>341428-100ML</td><td>Oplossing komt in een "Sure-Seal" fles</td></tr><tr><td>NH4PF6</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>216593-5G</td><td>Bewaar in exsiccator</td></tr><tr><td>Levulinzuur</td><td>Acros Organics</td><td>125142500</td><td>Vast maar smelt dicht bij kamertemperatuur</td></tr><tr><td>3 &Aring; Moleculaire zeef</td><td>Alfa Aesar</td><td>LO5359</td><td>Activeer door een nacht onder vacuüm te verwarmen</td></tr><tr><td>Schlenk kolven</td><td>GPE</td><td>Op maat gemaakt</td><td></td></tr><tr><td>Dual-manifold Schlenk lijn</td><td>GPE</td><td>Op maat gemaakt</td><td>Dual-manifold van i) N2 die door een silica droogkolom is gepasseerd en ii) vacuüm.</td></tr><tr><td>Rotor vacuümpomp</td><td>Edwards</td><td>RV3 A652-01-903</td><td></td></tr><tr><td>100 ml Autoclaaf Engineer's hogedrukreactor</td><td>Autoclave Engineer</td><td>Op maat gemaakt</td><td></td></tr><tr><td>Vortex roerder</td><td>VWR</td><td>444-1378</td><td></td></tr></tbody></table>

de synthese, karakterisering en reactiviteit van een serie van ruthenium<em&gt; n</em&gt; -triphos<sup&gt; ph</sup&gt; complexen

The Synthesis, Characterization and Reactivity of a Series of Ruthenium N-triphosPh Complexes

Hierin beschrijven we de synthese van een tridentaat fosfine ligand N (CH2 PPh 2) 3 (N -triphos Ph) (1) via een op fosfor gebaseerde Mannich reactie van de hydroxylmethylene fosfine precursor met ammoniak in methanol onder een stikstofatmosfeer. De N -triphos Ph ligand neerslaat uit de oplossing na ongeveer 1 uur reflux en kan worden geïsoleerd analytisch zuiver via eenvoudige canule filtratieprocedure onder stikstof. Reactie van de N -triphos Ph ligand met [Ru 3 (CO) 12] onder reflux biedt een diep rode oplossing dat de evolutie van de CO-gas op ligand complexvorming tonen. Oranje kristallen van het complex [Ru (CO) 2 {N (CH2 PPh 2) 3} -κ 3P] (2) werden geïsoleerd op afkoelen tot kamertemperatuur. De 31P {1H} NMR spectrum vertoonde een karakteristieke enkele piek bij lagere frequentievergeleken met het vrije ligand. Reactie van een tolueenoplossing van complex 2 met zuurstof leidde tot de onmiddellijke precipitatie van het carbonaat complex [Ru (CO 3) (CO) {N (CH2 PPh 2) 3} -κ 3P] (3) als een lucht stabiel oranje vaste stof. Daaropvolgende hydrogenering van 3 tot 15 bar waterstof in een hoge drukreactor gaf de dihydride complex [RuH2 (CO) {N (CH2 PPh 2) 3} -κ 3P] (4), die werd volledig gekarakteriseerd door X ray kristallografie en NMR-spectroscopie. Complexen 3 en 4 mogelijk bruikbaar katalysatorvoorlopers voor diverse hydrogeneringsreacties, zoals biomassa afgeleide producten zoals levulinezuur (LA). Complex 4 bleek zuiver reageren met LA in aanwezigheid van de protonbron additief NH4 PF6 geven [Ru (CO) {N (CH2 PPh 2) 3} -κ 3P {CH3CO (CH2) 2 CO 2 H} -κ 2 O] (PF6) (6).

De N -triphos Ph ligand (1) en het rutheniumcomplex serie: Ru (CO) 2 {N (CH2 PPh 2) 3} -κ 3P] (2), [Ru (CO 3) (CO) {N (CH2 PPh 2) 3} -κ 3P] (3) en [Ru (H) 2 (CO) {N (CH2 PPh 2) 3} -κ 3P] (4) werden gekarakteriseerd door 1H, 13 C {1 H}, 30 P <sup...

Ruthenium fosfine complexen worden veel gebruikt voor homogene katalytische reacties zoals hydrogeneringen. De synthese van een reeks nieuwe drietandige ruthenium complexen met het N -triphos ligand N (CH2 PPh 2) 3 gerapporteerd. Bovendien wordt de stoichiometrische reactie van een dihydride Ru- N -triphos complex met levulinezuur beschreven.

De Synthese, karakterisering en reactiviteit van een serie van ruthenium<em&gt; N</em&gt; -triphos<sup&gt; Ph</sup&gt; Complexen

Herein we report the synthesis of a tridentate phosphine ligand N(CH2PPh2)3 (N-triphosPh) (1) via a phosphorus based Mannich reaction of the ...

Het algemene doel van deze procedure is het prepareren van rutheniumdihydraatcomplexen die tevens een facially capping TFOs-ligand bevatten. Dit wordt bereikt door eerst het trip- en TFOs-ligand te synthetiseren. De tweede stap bestaat uit het coördineren van het uiteindelijke TFOs-ligand aan ruthenium nul als een bicarbonaatcomplex.Vervolgens wordt het rutheniumcentrum geoxideerd met moleculaire zuurstof als zuurstofbron in tandem, waarbij een enkel carbonyl-ligand wordt omgezet in een carbonaat. De laatste stap is de hydrogenatie van het resulterende carbonaatcomplex, waarbij een dihydraatcomplex wordt gevormd en koolstofdioxide en water vrijkomen. Uiteindelijk worden fosfor- en proton-NMR-spectroscopie gebruikt om de vorming van het gewenste complex aan te tonen, met een karakteristieke aanwezigheid van hoogveldresonanties in het proton-NMR-spectrum die wijzen op hydride-liganden. We kregen het idee voor deze methode toen we op zoek waren naar een directe en eenvoudige manier om ruthenium-di-hydridecomplexen te bereiden uit ruthenium(0)-verbindingen.Een visuele demonstratie van dit experiment is essentieel, aangezien de oxidatiestap lastig is en overoxidatie kan leiden tot ontbinding. Voeg eerst 6,99 gram difenylhydroxymethylenfosforchloride toe aan een oven-gedroogde rondbodemkolf van 200 milliliter en plaats deze onder stikstof via drie opeenvolgende vacuüm-stikstofcycli op een dubbele manifold-lijn. Voeg vervolgens 30 milliliter ontgast methanol en 9,5 milliliter triethylamine toe aan de kolf.Roer de oplossing gedurende één uur bij kamertemperatuur om de omzetting van het fosfochloridezout naar het hydroxymethaanfosfine te waarborgen. Voeg na één uur 4,1 milliliters van een twee molaire DGAs ammoniakoplossing in methanol toe aan de kolf. Verhit het reactiemengsel gedurende twee uur onder reflux, waarbij het ligand zal neerslaan als een witte vaste stof; hoewel het fosligand voor korte perioden stabiel is voor oxidatie in de lucht, dient het oplosmiddel voor een optimale zuiverheid via canulefiltratie onder stikstof te worden verwijderd.Spoel drie keer met 10 milliliters ontgaasd methanol om een analytisch zuiver product te verkrijgen. Bewaar het product vervolgens onder een stikstofatmosfeer. Voeg daarna één gram ntri phos en 347 milligrams tri ruthenium doca toe.Voeg carbinol toe aan een in de oven gedroogde rondbodemkolf van 200 milliliter. Nadat de kolf via drie opeenvolgende vacuüm-stikstofcycli onder stikstof is geplaatst, worden 30 milliliters droge DGAs tolueen toegevoegd en wordt het mengsel 12 uur lang teruggevloeid. Nadat de oplossing is afgekoeld tot kamertemperatuur, wordt de oplossing via een canule naar een tweede SL-kolf gefiltreerd om kleine hoeveelheden metallisch ruthenium te verwijderen die tijdens de reactie zijn gevormd.Verminder vervolgens het volume oplosmiddel tot ongeveer 10 milliliters onder vacuüm met behulp van een dubbele manifold shank-lijn voorzien van een met vloeibare stikstof gekoelde val om precipitatie van het complex rech te induceren. Kristalliseer het precipitaat door dit voorzichtig te verhitten tot 80 tot 90 degrees Celsius in een oliebad totdat volledige resolutie optreedt. Schakel de warmte uit zodat de oplossing langzaam kan afkoelen tot kamertemperatuur, terwijl de sch flank-kolf ondergedompeld blijft in het oliebad.Laat dit overnacht staan, wat resulteert in een oranje kristal en een vaste stof. Isoleer het oranje kristal, dat geschikt is voor röntgendiffractie, door het supernatant via canulefiltratie over te brengen in een andere oven-gedroogde schikolf. Spoel de kristallen twee keer af met vijf milliliter droog, ontgast tolueen.Na het overnacht drogen in vacuo wordt het complex onder stikstof bewaard, aangezien blootstelling aan lucht leidt tot een langzame omzetting van het geoxideerde carbonaatcomplex. Voeg op dit punt 280 mg rutheniumbicarbonaat en TFO's en 5 mL tolueen toe aan een rondbodemkolf van 200 mL. Om een gedeeltelijk opgeloste oranje suspensie te genereren, wordt een naald die is verbonden met een ballon met zuurstof in de suspensie geplaatst en wordt er gedurende 10 minuten zuurstof met een snelheid van twee tot drie bellen per seconde door het reactiemengsel geleid.Terwijl er een oranje neerslag ontstaat, wordt deze door filtratie in de lucht verzameld en twee keer gewassen met vijf milliliter tolueen en vijf milliliter diethylether, waarna het wordt gedroogd onder vacuüm om een vrijvloeiend oranje poeder te verkrijgen dat stabiel is in de lucht. Om kristallen te groeien die geschikt zijn voor röntgendiffractie, wordt 100 milligram van de oranje vaste stof in drie milliliter dichloormethaan in een vial opgelost, waarna drie milliliter tolueen bovenop wordt gegoten door het oplosmiddel langzaam langs de wand van de vial te laten lopen. Nadat de oplossing een nacht heeft gestaan, worden de kristallen die uit de oplossing zijn neergeslagen geïsoleerd door het supernatant af te gieten. De kristallen worden vervolgens twee keer gewassen met drie milliliter tolueen en twee milliliter diethylether en gedroogd onder vacuüm op een dubbel manifold-systeem.Los vervolgens 763 milligram rutheniumcarbonylcarbonaat en triphos op in 20 milliliters droge DGAS tetrahydrofuran en injecteer de oplossing in een 100 milliliter autoclave engineer's hogedrukreactor onder een positieve stikstofdruk. Vervang het gas in de headspace van de reactor door 100% waterstof en zet deze onder een druk van 15 bar bij kamertemperatuur. Verhit het mengsel vervolgens tot 100 °C onder roering gedurende twee uur. Laat het mengsel afkoelen tot kamertemperatuur, laat daarna voorzichtig het overtollige waterstofgas uit de headspace van de reactor ontsnappen en vervang dit door stikstof. Draagt de reactie-oplossing vervolgens onder stikstof over naar een 100 milliliter schikolfles.Nadat u opnieuw verbinding heeft gemaakt met een dubbele manifold-vacuümlinie en via een canule heeft gefilterd, verdunt u de oplossing met 20 milliliters droge, ontgaste methanol. Verwijder het oplosmiddel onder vacuüm met behulp van een dubbele manifold-vacuümlinie die is voorzien van een met vloeibare stikstof gekoelde val om een oranje poeder te verkrijgen. Was dit oranje poeder drie keer met vijf milliliters droge, ontgaste methanol en vijf milliliters droge, ontgaste diethylether; los op dit punt 48,4 milligrams rutheniumcarbonyl-dihydraat en triphos op in twee milliliters droge, ontgaste tolueen in een oven-gedroogde schस्त्रीkolf.Voeg deze oplossing via een spuit toe aan een geroerde oplossing van 10,6 milligrams ammoniumhexafluorfosfaat in twee milliliters acetonitril in een aparte, in de oven gedroogde rondbodemkolf. Nadat het reactiemengsel twee uur bij kamertemperatuur is geroerd, wordt het oplosmiddel in vacuo verwijderd met behulp van een dubbele manifold-vacuümlinie voorzien van een met vloeibare stikstof gekoelde val om het intermediaire complex rutheniumhydridecarbonyl(acetonitril)(fosfine) te verkrijgen. Was het complex drie keer met drie milliliters droge, ontgast hexane, droog het vervolgens in vacuo om het complex te isoleren als een bruin poeder tot een oplossing van het complex.Voeg 10,8 milligram leizuur toe aan 0,5 milliliter DGAs-gedehydrateerd aceton. Roer het reactiemengsel twee minuten lang met een vortexmixer. Registreer tot slot elk uur gedurende 16 uur de protonen- en fosfor-NMR-spectra van de reactie om de reactie van Tric Phos one met Tri Ruthenium do Decarol te monitoren, wat resulteert in het bicarbonaatcomplex.Twee, die een hogere frequentieverschuiving van een singlet in het fosfor-NMR-spectrum vertoont, wat aangeeft dat alle fosfine-armen gecoördineerd zijn aan ruthenium en zich in dezelfde chemische omgeving bevinden. De röntgenkristalstructuur bevestigde deze waarneming. Voor rutheniumcomplex drie wordt een significante verandering in het fosfor-NMR-spectrum waargenomen.Er zijn een triplet en een dublet zichtbaar omdat er twee verschillende fosforomgevingen zijn, wat het resultaat is van symmetrieverlies bij de vorming van carbonaat. Röntgen diffractieanalyse bevestigde deze structuur. Het fosfor-NMR-spectrum van hydrogeneringsproduct vier vertoonde een dublet en een triplet, wat wijst op twee verschillende fosforomgevingen.Het proton-NMR-spectrum vertoont hydride-resonanties in het lage frequentiegebied als een multiplet. Röntgen diffractieanalyse bevestigde de structuur van het dihydraatcomplex. Het fosfor-NMR-spectrum van complex vijf vertoont een multiplet en twee dubletten van dubletten, aangezien er drie verschillende fosforomgevingen zijn als gevolg van de drie verschillende trans-liganden die coördineren aan ruthenium in het lage frequentiegebied van het proton-NMR-spectrum.Een pseudo-dubbellet van tripletten wordt waargenomen. Het proton-NMR-spectrum van complex zes na 21 uur vertoont de volledige verdwijning van het ruthenium-waterstofsignaal en het fosfor-NMR-spectrum vertoont een pseudo-triplet en dubbellet. Na het bekijken van deze video zou u een zeer goed begrip moeten hebben van hoe u ruthenium- en trifus-complexen synthetiseert die ook het trius-ligand in een faciale coördinatie bevatten.Vergeet niet dat werken met hogedruksystemen extreem gevaarlijk kan zijn en zorg ervoor dat alle passende veiligheidsmaatregelen worden getroffen tijdens het uitvoeren van deze procedure.

the-synthesis-characterization-reactivity-series-ruthenium-n

Research

JoVE Journal

Chemistry

Scheikunde

Dichloor {bis [1,1 ', 1'' - (phosphinetriyl) tripiperidine]} palladium [(P (NC 5 H 10) 3) 2 Pd (Cl) 2] (1) is een makkelijk toegankelijk, goedkoop, en de lucht stabiel, maar zeer actieve Heck katalysator met een uitstekende functionele groep tolerantie die efficiënt werkt onder milde reactieomstandigheden de koppeling producten geven zeer hoge opbrengsten.

Mizoroki-Heck De koppeling gekatalyseerd door Dichloro {bis [1,1 &#39;, 1&#39;&#39; - (phosphinetriyl) tripiperidine]} palladium onder milde Reactieomstandigheden

Dit protocol beschrijft het gebruik van amide koppelingsreacties van isonicotinezuur en diaminoalkanes te overbruggen liganden geschikt voor gebruik in de synthese van meerkernige platina complexen, die aspecten van de antikankergeneesmiddelen BBR3464 en picoplatin combineren vormen.

Amidekoppeling reactie voor de synthese van Bispyridine-gebaseerde liganden en hun Complexatie naar Platinum als dinucleair antikankermiddelen

Een procedure voor het uitvoeren van reducerende elektropolymerisatie van vinylbevattende verbindingen op glasachtige koolstof en met fluor gedopte tin-oxide gecoate elektroden wordt gepresenteerd. Aanbevelingen over configuraties van elektrochemische cellen en procedures voor het oplossen van problemen zijn inbegrepen. Hoewel niet expliciet hier beschreven, volgt oxidatieve elektropolymerisatie van pyrrolebevattende verbindingen vergelijkbare procedures als vinyl-gebaseerde reducerende...

Reductieve elektropolymerisatie van een vinyl bevattende poly-pyridyl Complex op glazige koolstof en fluor gedoteerde tinoxide elektroden

Er wordt een potentiële algemene methode gepresenteerd voor de synthese van in water oplosbare multimetallische peptidische arrays die een vooraf bepaalde sequentie van metaalcentra bevatten.

Synthese van een water-oplosbaar metaal-organisch complex Array

De synthese van chalcogenidoplumbaten(II,IV) via de in situ reductie van nominaal "PbCh2" (Ch = Chalcogen) en via een vaste-staat reactie en daaropvolgende solvothermale reacties wordt gepresenteerd. Bovendien worden de reactiviteiten van plumbaat(II) oplossingen beschreven, die tot het zwaarste bekende CO-homoloog tot nu toe leiden: de µ-PbSe ligand.

De combinatie van Solid-state en oplossing-gebaseerde technieken: Synthese en reactiviteit van Chalcogenidoplumbates (II of IV)

Gedetailleerde en algemene protocollen worden voorgesteld voor de synthese en de daaropvolgende zuivering van vier palladium N- heterocyclische carbene complexen uit benzimidazoliumzouten. De complexen werden getest op katalytische activiteit bij arylation en Suzuki-Miyaura reacties. Voor elke uitgevoerde reactie heeft ten minste één van de vier complexen de reactie succesvol gekatalyseerd.

Palladium N -Heterocyclische Carbeencomplexen: Synthese van Benzimidazolium Zouten en Katalytische Activiteit in Koolstof-koolstof Bondvormende Reacties

De synthese van een tripfosfeniumbromide-zout wordt beschreven en het gebruik ervan als P+ overdrachtsmiddel wordt geschetst door middel van reacties met een N-heterocyclische carbeen en een anionische bisfosfine, waarbij respectievelijk een NHC-gestabiliseerde P(I) kation en een P(I) bevattend zwitterion worden verkregen.

Voorbereiding en reactiviteit van een Triphosphenium bromide Zout: een handige en stabiele bron van fosfor (I)

Een protocol voor de synthese, zuivering en karakterisering van een ruthenium gebaseerde remmer van mitochondriale calcium opname wordt gepresenteerd. Een procedure voor de evaluatie van de werkzaamheid bij zoogdiercellen permeabel is aangetoond.

Synthese en evaluatie van een Ruthenium gebaseerde mitochondriale Calcium opname Inhibitor

Een verwisselbare wateroplosbare N-heterocyclische carbeen (NHC) ligand in waterige media via host-guest interactie heeft ontwikkeld. We toonden de representatieve olefine Metathese reacties in water zo goed zoals in dichloormethaan. Via de host-guest interactie of extractie werd de residuele ruthenium (Ru)-katalysator zo laag als 0,14 ppm na de reactie.

Heterogene verwijdering van in water oplosbare Ruthenium olefine Metathese katalysator uit waterige Media Via Host-Guest interactie

Dit protocol introduceert Franck-Condon Lineshape Analyses (FCLSA) van emissiespectra en dient als tutorial voor het gebruik van ARL Spectral Fitting software. De open-source software biedt een eenvoudige en intuïtieve manier om geavanceerde analyse van emissiespectra uit te voeren, waaronder aangeslagen toestandsenergieberekeningen, CIE-kleurcoördinatenbepaling en FCLSA.

ARL Spectral Fitting als een toepassing om spectrale gegevens te vergroten via Franck-Condon Lineshape-analyse en kleuranalyse

Lijnvormanalyse van NMR-spectra verzameld over een temperatuurbereik dient als leidraad voor de herschikking van inwendige coördinatie-bolatomen op een chiraal, achtcoördinaat, renium(V) polyhydridecomplex, ReH5(PPh3)2(sec-butylamine). Lijnvormanalyse wordt ook gebruikt om de activeringsparameters ΔH‡, ΔS‡ en ΔG‡ voor die atoomherschikkingen te bepalen.

Lijnvormanalyse van dynamische NMR-spectra voor het karakteriseren van coördinatiesfeerherschikkingen bij een chiraal reniumpolyhydridecomplex

Leer de synthese van ruthenium N-triphos complexen via oxidatie en hydrogenatie. Deze methode maakt karakterisatie met NMR-spectroscopie mogelijk voor katalyseonderzoek.

De Synthese, karakterisering en reactiviteit van een serie van ruthenium

Meer video's verkennen