Name: Metal-silicaat Partitioning bij hoge druk en temperatuur: experimentele methoden en een protocol bij Highly onderdrukken Siderophile Element Inbegrepen (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-06-13T14:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 50 s
Description: Leer metal-silicaat partitie van hoog siderofiele elementen bij hoge druk en temperatuur met dit experimentele protocol. Ontdek methoden om metaalinclusies te onderdrukken voor nauwkeurige analyse.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Dit werk werd ondersteund door het Natural Sciences and Engineering Research Council van Canada Equipment, Discovery en Discovery Accelerator subsidies toegekend aan JMBNRB erkent steun van het Carnegie Institution of Washington postdoctoraal fellowship programma. Stephen Elardo wordt ook bedankt voor zijn hulp voorafgaand aan het filmen met de zuiger-cilinder druk op het Geophysical Lab.

De auteurs hebben niets te onthullen.

De resultaten van inclusie vrije experimenten uitgevoerd volgens de hieronder beschreven protocollen eerder vergeleken met literatuurgegevens in referenties 29 (Os, Ir, Au), 30 (Re, Au) en 31 (Pt). Pt is het meest leerzaam bij het aantonen van het nut van-inclusie free run-producten. Voor experimenten uitgevoerd op lage f O 2, Ertel et al. 48 toegewezen insluitsels om een stabiele oorsprong en daarom beperkt datareductie tot de laagste tellingen pe...

Terrestrial accretie wordt gedacht te hebben plaatsgevonden als een reeks botsingen tussen planetesimalen met een chondritic bulk samenstelling, eindigend in een gigantische impact fase gedacht verantwoordelijk voor de vorming van de maan 1,2. Verwarming van de proto-aarde door impact en het verval van kortlevende isotopen was voldoende om uitgebreide smelten en de vorming van een magma oceaan of de vijvers waardoor dichte Fe-rijke metallic smelt kon afdalen veroorzaken. Bij het ​​bereiken van de bodem van de oceaan magma, metallic melts geconfronteerd met een reologisch grens, box, ondergaan uiteindelijke metaal- silicaat equilibrium voordat uiteindelijk dalen tot onder het vaste mantel aan de groeiende kern 2. Verdere chemische communicatie tussen metaal en silicaat fasen metaalsmelt doorkruist het vaste gedeelte van de mantel wordt gedacht te worden uitgesloten vanwege de grote omvang en snelle afdaling van metaal diapirs 3. Deze primaire differentiatie van de aarde in een metalen kern en silicaat mantle wordt vandaag onthuld door zowel geofysische en geochemische waarnemingen 4-6. Het interpreteren van deze waarnemingen om plausibele omstandigheden opleveren voor metal-silicaat evenwicht aan de basis van een magma oceaan, vereist echter een adequate database van experimentele resultaten. De primitieve bovenmantel (PUM) is een hypothetische reservoir bestaande uit de silicaat rest van de kern de vorming en de samenstelling weerspiegelt dan ook het gedrag van sporenelementen tijdens metal-silicaat evenwicht. Spoorelementen zijn verdeeld metaal en silicaat smelt tijdens kern segregatie op grond van hun geochemische affiniteit. De grootte van de elementen voorkeur voor metaalfase kan worden beschreven door de metaal-silicaat verdelingscoëfficiënt <img alt="Vergelijking 1" src="/files/ftp_upload/52725/52725eq1.jpg" /><img alt="Vergelijking 2" src="/files/ftp_upload/52725/52725eq2.jpg" /> (1) Waarin <img alt="Vergelijking 3" src="/files/ftp_upload/52725/52725eq3.jpg" /> en <img alt="Vergelijking 4" src="/files/ftp_upload/52725/52725eq4.jpg" /> geven de concentratie van element i in metalen en silicaat respectievelijk smelten. Waarden van <img alt="Vergelijking 5" src="/files/ftp_upload/52725/52725eq5.jpg" /> &gt; 1 geven siderophile (ijzer-liefhebbende) gedrag en die &lt;1 lithophile (rock-liefdevolle) gedrag. Schattingen van de PUM samenstelling tonen aan dat elementen siderophile zijn uitgeput ten opzichte chondrites 7, meestal beschouwd als vertegenwoordiger van bulk samenstelling van de Aarde 6,8. Deze uitputting is te wijten aan opslag van siderophile elementen van de kern, en voor vuurvaste elementen zijn omvang moet rechtstreeks weerspiegelen waarden van <img alt="Vergelijking 5" src="/files/ftp_upload/52725/52725eq5.jpg" /> . Experimenten Lab daarom streven naar waarden te bepalen <img alt="Vergelijking 5" src="/files/ftp_upload/52725/52725eq5.jpg" /> over een raNSE druk (P), temperatuur (T) en zuurstof fugaciteit (f O 2) aandoeningen die metalen gescheiden van de voet van een magma oceaan relevant zijn. De resultaten van deze experimenten kan dan worden gebruikt om gebieden van P bakenen - T - f O 2 ruimte die met de PUM overvloed aan verschillende siderophile elementen (bijvoorbeeld 9-11). De hoge druk en temperatuur naar een magma oceaan scenario relevant kan worden herschapen in het laboratorium met behulp van een zuiger-cilinder of multi-aambeeld pers. De zuiger-cilinderinrichting toegang tot matige druk (~ 2 GPa) en hoge temperatuur (~ 2573 K) condities, maar maakt grote monstervolumes en diverse capsulematerialen gemakkelijk gebruikt kan worden. De snelle afkoeling tarief maakt ook blussen van een reeks silicaat smelt composities om een ​​glas, waardoor de vereenvoudiging van textuur interpretatie van de run-producten.De multi-aambeeld inrichting kenmerkend gebruik van kleinere monstervolumes maar met geschikte samenstel gemaakte drukken tot ~ 27 GPa en een temperatuur van ~ 3000 K. Het gebruik van deze werkwijzen heeft het mogelijk afscherming data voor veel van de matig en licht siderophile elementen te verwezenlijken verzameld over een groot bereik van P - T omstandigheden. Voorspellingen van de PUM samenstelling op basis van deze gegevens suggereren metal-silicaat evenwicht opgetreden bij gemiddelde druk en temperatuur van meer dan ~ 29 GPa en 3.000 K, respectievelijk, hoewel de exacte waarden zijn afhankelijk van het model. Om rekening te houden met de PUM overvloed van bepaalde redox gevoelige elementen (bijvoorbeeld, V, Cr) de f O 2 is ook gedacht om te evolueren tijdens de aanwas van ~ 4-2 log eenheden lager dan die opgelegd door co-bestaande ijzer en wustiet (FeO ) bij equivalente PT condities (ijzer-wustiet buffer) 12. Hoewel de PUM overvloed aan melke siderophile elementen kan worden verklaard door metaal-silicaat evenwicht op de basis van een diepe magma oceaan, is het moeilijk gebleken om te beoordelen of deze situatie eveneens geldt voor de meest siderophile elementen (HSEs). De extreme affiniteit van de HSEs voor ijzer-metaal wordt aangegeven door lage druk (P ~ 0,1 MPa) en temperatuur (T &lt;1673 K) experimenten suggereert het silicaat aarde moeten sterk worden uitgeput in deze elementen. Schattingen van de HSE inhoud voor PUM wijzen echter slechts een matige afname ten opzichte chondrite (figuur 1). Een vaak geponeerd oplossing voor de schijnbare HSE overtollige is dat de aarde kende een late-aanwas van chondritic materiaal na kern-formatie 13. Dit laat-opgelopen materiaal zou hebben gemengd met de PUM en verhoogde concentraties HSE maar had een verwaarloosbaar effect op meer overvloedig elementen. Ook is gesuggereerd dat de extreem siderophile aard van HSEs aangegeven door lage P </em&gt; - T experimenten niet aanhouden van de hoge PT voorwaarden aanwezig zijn tijdens kern-formatie 14,15. Om deze hypothese te testen, moeten proeven worden uitgevoerd om de oplosbaarheid en metaal silicaat verdeling van HSEs bepalen in geschikte omstandigheden. Verontreiniging van de silicaat deel van uitgeblust run-producten in vele eerdere studies heeft echter run-product analyse ingewikkeld en verduisterd de ware verdelingscoëfficiënten voor HSEs tussen metaal en silicaat smelt. In partitionering experimenten waarbij de HSEs aanwezig in concentratieniveaus geschikt om de natuur te zijn, de extreme voorkeur van deze elementen voor Fe-metal verhindert hun metingen in de silicaat smelt. Om dit probleem te omzeilen, worden oplosbaarheid metingen waarin het silicaat smelt is verzadigd in de HSE van belang en waarden van <img alt="Vergelijking 5" src="/files/ftp_upload/52725/52725eq5.jpg" /> worden berekend op basis van het formalisme van Borisov etal. 16. Afgeschrikt silicaat run-producten van HSE oplosbaarheid experimenten uitgevoerd bij reducerende omstandigheden echter vaak bewijs voor verontreiniging weergeven door gedispergeerd HSE ± Fe insluitsels 17. Ondanks de bijna alomtegenwoordigheid van deze insluitsels in lage f O 2 experimenten met Pt, Ir, Os, Re en Ru, (bijvoorbeeld 18-27), is er aanzienlijke variatie tussen studies in de textuur presentatie; Vergelijk bijvoorbeeld referenties 22 en 26. Hoewel is aangetoond dat insluitsels kan vormen, die een stabiele fase bij de aanloop voorwaarden van een experiment 28 zijn, betekent dit niet dat de vorming van insluitingen als het monster is uitgedoofd. Onzekerheid omtrent de herkomst van insluitsels maakt de behandeling van de analyseresultaten moeilijk, en heeft geleid tot onduidelijkheid over de werkelijke oplosbaarheid van HSEs in verminderde silicaat smelt. -Inclusion free run-producten zijn vereist om te beoordelendie studies hebben een analytische benadering die accurate opgeloste HSE concentraties oplevert aangenomen. Aanzienlijke vooruitgang bij het ​​onderdrukken van de vorming van metaal-insluitsels bij reducerende omstandigheden is nu aangetoond in experimenten met een zuiger-cilinderinrichting, waarbij het ​​monster ontwerp werd aangepast van eerdere studies door toevoeging of Au of Si aan de uitgangsmaterialen 29-31. De toevoeging van Au of elementair Si de uitgangsmaterialen wijzigt de monstergeometrie of f O 2 ontwikkeling van het experiment respectievelijk. Deze methoden zijn bedoeld om vorming metal inclusie onderdrukken door het wijzigen van de timing van HSE-diffusie versus monster verminderen, en worden beschreven in Bennett et al. 31. In tegenstelling tot sommige eerdere pogingen om het silicaat smelt insluitsels, zoals mechanische hulpmiddelen equilibratie en centrifugeren zuiger-cilinder te reinigen, kan de onderhavige protocol zonder speciale appar geïmplementeerdAtus en is geschikt voor hoge PT experimenten. Beschreven in detail hier is een zuiger-cilinder benadering de oplosbaarheid van Re, Os, Ir, Ru, Pt en Au in silicaat smelt bepalen bij hoge temperatuur (&gt; 1873 K), 2 GPa en een fo 2 vergelijkbaar met die van ijzer-wustiet buffer. Toepassing van een vergelijkbare experimentele opzet kan ook succesvol blijken in HSE experimenten op andere druk, het verstrekken van de vereiste fase relaties, bevochtigingseigenschappen en kinetische relaties blijven op de gekozen omstandigheden. De bestaande gegevens zijn echter onvoldoende om te voorspellen of onze steekproef ontwerp succesvol bij een druk die overeenkomt met een diepe magma oceaan zal zijn. Ook beschreven is een algemene benadering wordt gebruikt om matig en licht siderophile element (MSE en SSE respectievelijk) partitioneren met behulp van een multi-aambeeld apparaat. Uitbreiding van de opname-vrije dataset voor HSEs aan hoge druk is waarschijnlijk dezelfde multi-aambeeld methoden gebruiken. Together, deze procedures een middel om zowel de voorwaarden van de kern-segregatie en de stadia van de aardse aanwas beperken.

<table><tbody><tr><td>G10 Epoxy/Fiberglass Sheet</td><td>Accurate plastics, Inc.</td><td>GEES.020N.3648</td><td></td></tr><tr><td>Poederachtige uitgangsmaterialen- -Oxiden, metalen, carbonaten</td><td>Alfa Aesar</td><td>Specifiek voor gewenst experiment</td><td></td></tr><tr><td>Gietbare 2-delige MgO-keramiek</td><td>Aremco</td><td>Ceramcast - 584</td><td></td></tr><tr><td>PTFE-droge smeermiddel</td><td>Camie-Campbell</td><td>2000 TFE-Coat</td><td></td></tr><tr><td>Grafiet weerstandsverwarmingen</td><td>Carbone of America (nu eigendom van Mersen USA)</td><td>Aangepaste bestelling</td><td></td></tr><tr><td>Baryumcarbonaat</td><td>Chemical Products Corporation</td><td>Aangepaste bestelling</td><td>Gecalcineerd vrij stromend (CFF) kwaliteit</td></tr><tr><td>C-type thermokoppeldraad (W26%Re, W5%Re)</td><td>Concept Alloys</td><td></td><td>~0,25 mm diameter is geschikt voor de meeste experimenten</td></tr><tr><td>Zirconiacement</td><td>Cotronics; Resbond 940 2-delig cement</td><td></td><td>Gebruik 100 delen poeder voor elke 25 tot 28 delen activator</td></tr><tr><td>Polyvinylacetaat (PVA) lijm</td><td>bijv. Bostik</td><td></td><td>Vaak verkocht als 'witte lijm'</td></tr><tr><td>Cyanoacrylaatlijm</td><td>bijv. Krazy Glue/Loctite</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Zuiger cilinderdrukvat en WC zuiger</td><td>Hi-Quality Carbide Tooling Inc.</td><td>Aangepaste bestelling</td><td></td></tr><tr><td>Silica glasbuis</td><td>Quartz Plus</td><td>Aangepaste bestelling</td><td></td></tr><tr><td>Verpletterbare ZrO2 buizen</td><td>Saint-Gobain</td><td>Aangepaste bestelling</td><td></td></tr><tr><td>Verpletterbare MgO staven en buizen</td><td>Saint-Gobain</td><td>Aangepaste bestelling</td><td></td></tr><tr><td>WC-kubussen voor multi-anvil experimenten</td><td>Tungaloy</td><td>Aangepaste bestelling</td><td>Kubussen zijn grade-F WC-legering</td></tr><tr><td>Enkel gat alumina buis voor multi-anvil thermokoppel</td><td>Vesuvius McDanel</td><td>AXS071730-04-06</td><td></td></tr><tr><td>4-gats alumina buis voor zuiger cilinder thermokoppel</td><td>Vesuvius McDanel</td><td>AXF1159--07-12&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>4-gats alumina buis voor multi-anvil thermokoppel</td><td>Vesuvius McDanel</td><td>AXF1159-04-06</td><td></td></tr></tbody></table>

metal-silicaat partitioning bij hoge druk en temperatuur: experimentele methoden en een protocol bij highly onderdrukken siderophile element inbegrepen

Metal-silicate Partitioning at High Pressure and Temperature: Experimental Methods and a Protocol to Suppress Highly Siderophile Element Inclusions

Schattingen van de samenstelling van de primitieve bovenmantel (PUM) onthullen een verarming in veel van de siderofiele (ijzer-minnende) elementen, waarvan wordt gedacht dat ze het resultaat zijn van hun extractie naar de kern tijdens terrestrische accretie. Experimenten om de verdeling van deze elementen tussen metaal- en silicaatgesmolten te onderzoeken, suggereren dat de PUM-samenstelling het best overeenkomt als metaal-silicaatequilibrium optrad bij hoge drukken en temperaturen, in een diepe magma-oceaanomgeving. Het gedrag van de meest hoogste siderofiele elementen (HSE's) tijdens dit proces is echter nog steeds een raadsel. Silicaat-run-producten van HSE-oplosbaarheidsexperimenten zijn vaak besmet met verspreide metalen insluitsels die de meting van elementconcentraties in de smelt belemmeren. De resulterende onzekerheid over de ware oplosbaarheid en metaal-silicaatverdeling van deze elementen heeft het moeilijk gemaakt om hun verwachte verarming in PUM te voorspellen. Onlangs hebben verschillende studies veranderingen in het experimentele ontwerp gebruikt dat wordt gebruikt voor hogedruk- en hogetemperatuuroplosbaarheidsexperimenten om de vorming van metaalinselingen te onderdrukken. De toevoeging van Au (Re, Os, Ir, Ru-experimenten) of elementair Si (Pt-experimenten) aan het monster werkt om respectievelijk de geometrie of het tempo van monsterreductie te veranderen, om tijdelijke metaaloversaturatie van de silicaatsmelt te voorkomen. Deze bijdrage beschrijft procedures voor het gebruik van de zuiger-cilinder en multi-anvilapparatuur om respectievelijk oplosbaarheids- en metaal-silicaatverdelingsexperimenten uit te voeren. Er wordt ook een protocol beschreven voor de synthese van onbesmette run-producten uit HSE-oplosbaarheidsexperimenten waarbij de zuurstof fugaciteit vergelijkbaar is met die tijdens terrestrische kernvorming. Tijdsafhankelijke LA-ICP-MS-spectra worden gepresenteerd als bewijs voor de afwezigheid van metaalinselingen in run-producten uit eerdere studies, en bevestigen ook dat de techniek kan worden uitgebreid om Ru te onderzoeken. Er worden ook voorbeelden gegeven van hoe deze gegevens kunnen worden toegepast.

De volgende voorbeelden en bespreking gericht op experimenten HSE oplosbaarheid te bepalen silicaat smelt bij lage f O 2. Voor uitgebreide voorbeelden van MSE en SSE afscherming data van meerdere aambeeld experimenten worden gebruikt om de P beperken - T - f O 2 voorwaarden kernmetaal segregatie wordt verwezen naar referenties 9 -. 11 Afbeelding 7B-D toont back verstrooide elektron beelden van typische experimentele run-producten. In e...

We presenteren een procedure om de metaal-silicaatverdeling van siderofiele elementen te bepalen, met nadruk op technieken die de vorming van metaalinclusies onderdrukken in experimenten voor de edelmetalen. De resultaten van deze experimenten worden gebruikt om het effect van kernvorming op de zeer siderofiele elementsamenstelling van de mantel te demonstreren.

Metal-silicaat Partitioning bij hoge druk en temperatuur: experimentele methoden en een protocol bij Highly onderdrukken Siderophile Element Inbegrepen

Estimates of the primitive upper mantle (PUM) composition reveal a depletion in many of the siderophile (iron-loving) elements, thought to result from ...

Het algemene doel van deze procedure is het bepalen van de partitie van sterk siderofiele elementen tussen metaal- en silicoonsmelten. Dit wordt bereikt door eerst een synthetische silicoonsmelt en metaalstartmateriaal voor te bereiden. Sterk acidofiele elementen worden geïntroduceerd als goudgecoate kralen of gecentreerde mengsels van platina, iridium en ijzer, door HSC's fysiek te scheiden van de silicoonsmelten of door een sterk reduceermiddel toe te voegen.De vorming van metaal-oxiden die de chemische analyse bemoeilijken, kan worden voorkomen. De tweede stap is om een grafieten monsterkapsel eerst te vullen met het metaal en vervolgens met de silicaatstartmaterialen, zodat deze in een gravitatie-stabiele configuratie aanwezig zijn. Voltooi daarna de volledige assemblage van de monstercomponenten en plaats deze in een zuigercilinder of een multi-aambeeldapparaat, afhankelijk van wat passend is.De laatste stap is het onder druk zetten van het monster en het vervolgens verhitten tot de gewenste temperatuur; nadat er voldoende tijd is verstreken om een evenwicht te bereiken, wordt het monster gesmoord door de stroomtoevoer naar de weerstandsverwarming te onderbreken. Uiteindelijk wordt laserablatie-inductief gekoppeld plasmamassaspectrometrie gebruikt om de sporenelementconcentraties in het gesmolten silicone te meten. Het belangrijkste voordeel van deze techniek ten opzichte van hogedrukmethoden die metaalinsluitingen niet onderdrukken, is dat ambiguïteit en de analyse van bepaalde cphi-elementen worden vermeden.Bij het siliciumsmelt wordt een Baltische samenstelling gebruikt als startmateriaal voor het silicone. Aangezien samenstellingen met een sterkere neiging tot depolymerisatie moeilijk tot glas te koelen zijn, worden de gewenste hoeveelheden van de component-oxiden of carbonaatpoeders afgewogen en in een agaatvijzel toegevoegd voor een ijzervrije menging. Het afwegen van ongeveer vier gram zou voldoende startmateriaal moeten opleveren voor een uitgebreide reeks experimenten.Voeg ethanol toe aan de agaatvijzel tot de poeders zijn ondergedompeld. Maal vervolgens gedurende ten minste twee uur met een agaatstamper om zowel de samenstelling als de korrelgrootte van het mengsel te homogeniseren. Plaats de vijzel, zodra deze volledig is gehomogeniseerd, onder een warmtelamp van 250 watt op een afstand van ongeveer 20 centimeter.Nadat het poedermengsel is opgedroogd, wat 20 tot 60 minuten kan duren, wordt het overgebracht naar een Illumina- of Maite-kroes om het mengsel te decarbonateren. Plaats de kroes met het poedermengsel in een moffeloven op kamertemperatuur en verhit deze gedurende drie tot vijf uur tot 1 273 Kelvin. Laat het mengsel gedurende de nacht in de oven op 1 273 Kelvin staan.Bewaar het resulterende basaltpoeder in een desiccator totdat de monstercapsule geladen kan worden. Raadpleeg het tekstprotocol voor de bereiding van het sterk acidofiele elementbronmateriaal in de vorm van goudgecoate kralen of gecentreerde mengsels van platina-iridium en ijzer. Laad de grafietmonstercapsule door eerst het sterk ophile elementbronmateriaal in te brengen en vervolgens synthetisch masalpoeder toe te voegen totdat de capsule gevuld is.Het gebruik van een gravitatie-stabiele opstelling minimaliseert de kans op omkanteling tijdens het experiment en is bedoeld om dispersie van de metallische fase door mechanische werking te voorkomen. Plaats een kleine hoeveelheid droog magnesiumoxidepoeder op de bodem van de holte die is ontworpen om de monstercapsule te bevatten. Dit vlakt het taps toelopende oppervlak af dat is ontstaan bij het boren van het gat en vermindert op zijn beurt de schuifkrachten tijdens de monstercompressie die de capsule kunnen doen barsten. Nadat alle eerder vervaardigde componenten zijn geassembleerd, zoals beschreven in het tekstprotocol, wordt een stuk loodfolie van 30 micron dik om de assemblage gewikkeld, waarbij een klein deel van de folie over het blootliggende uiteinde van de onderste bariumcarbonaathuls wordt gevouwen.Plaats de assemblage samen met een bodemplug in een wolfraamcarbide drukvat met een boring van 12,7 millimeter; positioneer het drukvat en de bodemplaat tussen de hydraulische rammen. Maak vervolgens een thermokoppel van type C met een viergat, hardgebakken alumina-buis met een buitendiameter van 1,6 millimeter. De alumina-buis moet voldoende lang zijn zodat ongeveer één tot twee millimeter van de buis uit het bovenoppervlak van de bovenplaat steekt.Voer beide draadsamenstellingen door aangrenzende gaten in de buis. Draai de uiteinden 180 graden en bevestig ze in de tegenoverliggende gaten zodat de draden elkaar kruisen. Steek het thermokoppel door de bovenplaat en in de assemblage, zodanig dat de aansluiting zich direct boven het monster bevindt.Isoleer de resterende thermokoppeldraden met flexibele Teflon-buisjes, waarbij aan het uiteinde een gedeelte van 10 tot 20 millimeter bloot blijft. Plaats alle metalen spacers die nodig zijn tussen de bovenplaat en de bovenste ram tijdens de montage. Plaats Mylar-vellen direct boven het drukvat en tussen de bovenzijde van de assemblage en de bovenste ram.Deze platen isoleren het verwarmingscircuit van het monster elektrisch van de rest van de apparatus. Maak een thermokoppel van type C met een hardgebakken Illumina-buis met vier gaten door beide draden door aangrenzende gaten in de buis te voeren, de uiteinden 180 graden om te buigen en deze in de tegenoverliggende gaten te bevestigen. Isoleer de rest van de draden met een kort stuk Illumina-buis en vervolgens met Teflon-isolatiemateriaal, waarbij aan het uiteinde een gedeelte van 10 tot 20 millimeter blootliggende draad overblijft.Plaats de zirkoniahuls en de grafietverwarmer in het octaëder voordat de groeven worden gesneden, zoals aangegeven in het tekstprotocol. Plaats vervolgens het thermokoppel in de bovenkant van het octaëder en positioneer de Illumina-bedekte armen in de groeven. Gebruik zirkonia-cement om de lege ruimte rond het thermokoppel op te vullen en laat dit drogen.Om de thermokoppelverbinding te isoleren van de grafietcapsule, wordt er magnesiumoxidepoeder aan de basis van het octaëder toegevoegd totdat de blootliggende draden bedekt zijn. Meestal is minder dan 50 milligram poeder voldoende om de blootliggende draad te omringen.Om een compacte pakking van het poeder te garanderen, gebruikt u een boorblank om het losse poeder aan te stampen. Vul een grafietcapsule met het eerder voorbereide monstermateriaal en plaats deze via de open zijde in het octaëder. Plaats de Illumina-plug om de assemblage van het octaëder op vier van de wolfraamcarbidekubussen te voltooien.Gebruik polyvinylacetaat om korte stukjes balsahout te lijmen op elk van de drie vlakken die grenzen aan de afgesneden hoek van de kubus. Positioneer op elk vlak de stukjes balsahout in het kwadrant tegenover de afgesneden rand. Elk stukje balsahout moet ongeveer 4,4 millimeter hoog en breed zijn en negen millimeter lang.Voor de hier getoonde octaëdergrootte worden vier van de kubussen samengevoegd tot een vierkant. Bekijk in het plattegrondbeeld twee breedtes en twee zonder aangehechte houten stukken. Richt de afgeknotte randen zo dat ze naar het midden van het vierkant wijzen.Positioneer het octaëder in het midden van de kubussen zodat deze wordt ondersteund door de afgeschuinde randen. Richt de armen van het thermokoppel vervolgens zo uit dat ze uit tegenoverliggende hoeken van het vierkant komen. Plaats de resterende wolfraamcarbidekubussen zodanig dat er een kubus wordt gevormd met de Okta-verwarmer in het centrum, waarbij u ervoor zorgt dat de kubussen met aangehechte houten stukjes rusten op de bovenste kubussen die geen houten tussenstukjes hebben.Lijm vervolgens vierkante stukjes G 10-plaat van ongeveer 0,5 millimeter dik op elke zijde van de geassembleerde kubus met behulp van een Sano ACRL-type lijm; gebruik voor wolfraamcarbide kubussen van 30 millimeter G 10-platen met afmetingen van 55 millimeter bij 55 millimeter. Twee van de wolfraamcarbide kubussen hebben afplattingen die contact maken met de weerstandsverwarming en zodoende deel uitmaken van het elektrische verwarmingscircuit voor de platen die deze kubussen raken. Snijd twee smalle sleuven en plaats een stuk koperfolie zodat er een contactpunt ontstaat tussen de eerste en tweede fase.Snijd vervolgens twee vellen Mylar met een dikte van 0.076 millimeter op de in het tekstprotocol aangegeven afmetingen en coating deze met een droog PTFE-smeermiddel. Plaats een van de voorgesneden vellen in de ring en voeg de onderste set aambeelden van de eerste fase in, die zelf zijn ondersteund door Mylar van 0.076 millimeter dik en gecoat met PTFE-smeermiddel. De onderste set aambeelden kan tussen de runs in op hun plaats blijven.Plaats de geassembleerde kubus in de onderste set aambeeldjes van de eerste trap en verbind de armen van het thermokoppel met de gebalanceerde thermokoppeldraden die uit de drukmodule komen. Positioneer het tweede voorgesneden Mylar-vel in de retentiering en voeg de bovenste set aambeeldjes van de eerste trap in, welke voorzien moeten zijn van een Mylar-rugzijde en op dezelfde wijze gesmeerd moeten zijn als de onderste set. Deze opstelling resulteert in een gesmeerd Mylar-op-Mylar-contact tussen de aambeeldjes van de eerste trap en de retentiering.Dit vermindert het verlies door wrijving van de ramstempel met ongeveer 30% in vergelijking met een opstelling met een enkele Mylar-folie. Zodra het monster onder de vereiste druk is gebracht, wordt het verhit met een snelheid van 100 kelvin per minuut totdat de gewenste verblijftemperatuur is bereikt; tijdens de verhittingsstap moet de olie in de monster-RAM mogelijk worden aangepast om een constante oliedruk, minimale contaminatie van het silicaatglas en een lage zuurstofaffiniteit te handhaven. Oplosbaarheidsexperimenten met sterk cfphi-elementen worden het gemakkelijkst geïdentificeerd aan de hand van de aanwezigheid van heterogeniteit in de tijd.Opgeloste LA I-C-P-M-S spectra. Deze heterogeniteit manifesteert zich als pieken en dalen in de spectra die voortvloeien uit de ablatie van variërende proporties insluitingen ten opzichte van de matrix. Vrij glas wordt getoond.Hier is het tijdsopgeloste spectrum van een platina-oplosbaarheidsexperiment ter vergelijking, waarbij geen methoden zijn toegepast om de vorming van metaalinsluitingen te voorkomen. Daarnaast worden tijdsopgeloste spectra getoond die typisch zijn voor ATE-runproducten gesynthetiseerd met de technieken die in deze video worden beschreven. De gelijkenis van deze spectra wijst op de afwezigheid van gedispergeerde HSE-insluitingen in het ATE-gedeelte van de experimentele runproducten.De homogeniteit van het Ruthenium-spectrum suggereert dat deze aanpak ook succesvol is in het voorkomen van de vorming van metaalinsluitingen die werden aangetroffen in eerdere ruthenium-oplosbaarheidsexperimenten uitgevoerd onder vergelijkbare reducerende omstandigheden. Na het bekijken van deze video zou u in staat moeten zijn om metaalfase-partitie-experimenten voor te bereiden voor de PIs en de cilinder- en multi-amble-apparatuur. Door de startmaterialen voor te bereiden zoals beschreven, kunnen verspreide metaalinsluitingen worden vermeden in experimenten voor de sterk hydrofiele elementen.

metal-silicate-partitioning-at-high-pressure-temperature-experimental

Research

JoVE Journal

Chemistry

Scheikunde

De laser verwarmde diamant aambeeld cel gecombineerd met synchrotron micro-diffractie stelt onderzoekers de aard en eigenschappen van nieuwe fasen van materie op extreme druk en temperatuur (PT) omstandigheden verkennen. Heterogene monsters kan worden...

Synthese en microdiffraction bij extreme drukken en temperaturen

De hoge druk en hoge temperatuur experimenten beschreven nabootsen planeet interieur differentiatieprocessen. De processen worden gevisualiseerd en beter begrepen door een hoge resolutie 3D-beeldvorming en kwantitatieve chemische analyse.

Simulatie van de Planetaire Binnenlandse differentiatieprocessen in het Laboratorium

De synthese van chalcogenidoplumbaten(II,IV) via de in situ reductie van nominaal "PbCh2" (Ch = Chalcogen) en via een vaste-staat reactie en daaropvolgende solvothermale reacties wordt gepresenteerd. Bovendien worden de reactiviteiten van plumbaat(II) oplossingen beschreven, die tot het zwaarste bekende CO-homoloog tot nu toe leiden: de µ-PbSe ligand.

De combinatie van Solid-state en oplossing-gebaseerde technieken: Synthese en reactiviteit van Chalcogenidoplumbates (II of IV)

Een protocol voor de parallelle productie van geprecipiteerd calciumcarbonaat en zeolitisch materiaal uit hoogovenslakken via respectievelijk minerale carboratie en alkalische hydrothermische conversie wordt gepresenteerd. De prestaties van het zeolitische materiaal ten aanzien van nikkeladsorptie worden getest.

Twee-weg Valorisatie van hoogovenslakken: Synthese van neergeslagen calciumcarbonaat en Zeolitische Heavy Metal Adsorbent

Lot en speciatie van arseen en kwik in watervoerende lagen zijn nauw verbonden aan fysio-chemische voorwaarden en microbiële activiteit. Hier presenteren we een oorspronkelijke experimentele kolominstelling die bootst een aquifer en maakt een beter begrip van het spoorelement biogeochemie in zuurstofvrije omstandigheden. Twee voorbeelden worden gepresenteerd, combinatie van geochemische en microbiologische werkwijzen.

Experimentele kolominstelling voor het bestuderen van anaërobe biogeochemische interacties tussen ijzer (Oxy) hydroxiden, sporenelementen en bacteriën

Rock vervorming moet worden gekwantificeerd onder hoge druk. Een beschrijving van de procedure voor het uitvoeren van experimenten van vervorming in een nieuw ontworpen solid-medium Griggs-type apparaat, wordt hier gegeven. Dit biedt technologische basis voor toekomstige Rheologische studies bij druk maximaal 5 GPa.

Hoge druk, hoge temperatuur vervorming Experiment met behulp van de nieuwe generatie Griggs-type apparaat

Hier presenteren we een protocol om te beschrijven van ex situ en in situ onderzoeken van structurele transformaties in metalen bril. Wij dienst nucleaire gebaseerde analysemethoden die hyperfine interacties keuren. We tonen de toepasselijkheid van Mössbauer spectrometrie en nucleaire voorwaartse verstrooiing van synchrotronstraling tijdens temperatuur gestuurde experimenten.

Methoden van Ex Situ en In Situ onderzoeken van structurele transformaties: het geval van kristallisatie van metalen bril

Aarde-overvloedig mineralen een belangrijke rol spelen in de natuurlijke hydrothermale systemen. Hier beschrijven we een betrouwbare en kosteneffectieve methode voor het experimentele onderzoek van organische-minerale interacties hydrothermale voorwaarden.

Een experimenteel Protocol voor het bestuderen van minerale effecten op biologische hydrothermale transformaties

Analyse van de morfologie, samenstelling en afstand van exsolution lamellen kan essentiële informatie verschaffen om de geologische processen gerelateerd aan vulkanisme en metamorfose te begrijpen. We presenteren een nieuwe toepassing van APT voor de karakterisering van dergelijke lamellen en vergelijken deze benadering met het conventionele gebruik van elektronenmicroscopie en op FIB gebaseerde nano tomografie.

Atom probe tomografie analyse van Uitopgeloste minerale fasen

Dit protocol presenteert een gedetailleerde procedure om biologische cryosamples voor synchrotron-gebaseerde röntgenabsorptiespectroscopie-experimenten voor te bereiden. We beschrijven alle stappen die nodig zijn om de monstervoorbereiding en cryopreservatie te optimaliseren met voorbeelden van het protocol met kanker- en fytoplanktoncellen. Deze methode biedt een universele standaard voor cryo-voorbereiding van monsters.

Biologische monsters voorbereiding voor soortvorming bij cryogene temperatuur met behulp van hoge-resolutie röntgenabsorptiespectroscopie

Leer metal-silicaat partitie van hoog siderofiele elementen bij hoge druk en temperatuur met dit experimentele protocol. Ontdek methoden om metaalinclusies te onderdrukken voor nauwkeurige analyse.

Metal-silicaat Partitioning bij hoge druk en temperatuur: experimentele methoden en een protocol bij Highly onderdrukken Siderophile Element Inbegrepen (Video) | JoVE Journal

Metal-silicaat Partitioning bij hoge druk en temperatuur: experimentele methoden en een protocol bij Highly onderdrukken Siderophile Element Inbegrepen

Meer video's verkennen