Diffuse reflectie infrarood spectroscopische Identificatie van Dispergeermiddel / Particle Bonding Mechanismen in Functional Inks

Het algemene doel van deze procedure is om de dispersantmoleculen te identificeren die zijn geabsorbeerd op verspreide deeltjes binnen colloïdale dispersies. Dit wordt bereikt door eerst centrifugatie, de colloïdale oplossing om de deeltjes te scheiden van het dispersant. Vervolgens worden de geïsoleerde deeltjes gewassen met oplosmiddelen, teruggewonnen met centrifugatie en gedroogd in een oven.

Het gedroogde sediment wordt vervolgens gemengd in een kaliumbromidematrix en vermalen tot een fijn poeder. Ten slotte wordt het mengsel geladen in een monsterhouder en gemeten met behulp van diffuse reflectie infrarood vier. Uw transformspectroscopie diffuus reflectie infrarood vier.

Uw getransformeerde spectroscopie wordt gebruikt om chemi-orb en esor-dispersionmoleculen te identificeren. Het grote voordeel van deze techniek boven andere methoden zoals geattenueerde totale reflectie-infrarood is dat in deze techniek interferenties van het oplosmiddel worden geminimaliseerd. Daarom kan deze techniek helpen om belangrijke vragen te beantwoorden op het gebied van collarette en oppervlaktewetenschap, inclusief hoe functionele deeltjes worden gestabiliseerd in colloïdale dispersie.

In deze video demonstreer ik de procedure die is gekoppeld aan infraroodspectroscopie, monstervoorbereiding en meting Om oppervlaktefunctionele deeltjes te isoleren uit een colloïdale dispersie. Begin met het pipetteren van voldoende inkt in een verse conische buis zodat de totale massa van de deeltjes ten minste twee gram is. Plaats de buis in een draaiende emmer, tafelcentrifuge, en centrifugeer de functionele deeltjes 30 tot 90 minuten.

Bij kamertemperatuur voor goede deeltjessedimentatie, moet de centrifugeersnelheid worden geoptimaliseerd zodat binnen 90 minuten een heldere, transparante supernatant wordt bereikt. Decanteer vervolgens de supernatant in een verse buis en bewaar een aliquot voor verdere analyse. Wat betreft de pelletfractie, plaats de ongekapte buis ondersteboven op een papieren handdoek en laat eventuele resterende supernatantdruppels langs de buis glijden en door de handdoek worden afgeveegd.

Spoel de bovenste laag van de hard verpakte pellet door twee milliliter vers oplosmiddel toe te voegen met dezelfde samenstelling die in de oorspronkelijke inktformulering is gebruikt. Decanteer onmiddellijk de supernatant en herhaal de wassing nog drie keer. Vormix de buis op geen enkele manier tijdens deze wasstappen.

Na de laatste spoeling, plaats de ongekapte buis vijf minuten ondersteboven en verwijder eventueel resterend oplosmiddel door afvegen. Breng vervolgens de functionele deeltjes van de buis over op een schone, droge horlogeglas met een metalen spatel. Indien gewenst, reinig overtollige deeltjes van de spateltip met een pluisvrij, niet-schurend katoenen staafje of de punt van een andere spatel.

Plaats het horlogeglas in een oven van 50 graden Celsius en laat het oplosmiddel gedurende ongeveer 24 uur langzaam verdampen van de deeltjes. De sedimenten kunnen in de oven of op een andere schone, droge plaats worden bewaard tot wel drie weken voor verdere verwerking. Voor het testen van de oppervlaktegefunctioneerde inktdeeltjes met diffuse reflectie-infraroodspectroscopie, is een verscheidenheid aan FTIR-spectrometers uitgerust.

Met een diffuse reflectiesampelapparaat kan de taak worden uitgevoerd voor de meeste inktdeeltjes. Een standaard gedeutereerd L-alanine gedopt triglycinesulfaatdetector zal voldoende gevoeligheid bieden voor de test. Schakel de infraroodlampbron in en laat de lamp minimaal een uur opwarmen om de signaal-ruisverhouding in IR-spectroscopie te verhogen.

Voer de kameruitspoeling uit en laat de lamp minimaal één dag gelijkwaardig zijn voordat metingen worden uitgevoerd. Deze stap moet worden uitgevoerd vóór de uitlijning. Om het installatieproces te beginnen, plaats u de diffuse reflecterende bemonsteringsaccessoire in het bemonsteringscompartiment van de spectrometer en lijnt u het bemonsteringsaccessoire zelf uit volgens de instructies van de fabrikant.

Na het afdichten van het bemonsteringscompartiment, gelijkwaardig vocht en koolstofdioxidegehalte in de kamer door een gelijkmatige stroom droge stikstof of koolstofdioxide, droge lucht in te voeren met een snelheid zoals aanbevolen door de fabrikant van uw instrument. Monitor de afname van water en koolstofdioxide Achtergrond IR in realtime. Op een of twee minuten intervallen, noteer de tijd waarop de twee achtergrond IR-pieken beide bevredigende niveaus hebben bereikt.

De voorwaarde voor een succesvolle monstervoorbereiding is de beschikbaarheid van de volgende accessoires, een kleine 35 millimeter agaat mortel en pestel, kleine metalen spatel, een scheermesje en twee diffuse reflectanten infrarood monsterbekers. Om te beginnen elke accessoire handmatig schoonmaken met aceton. Plaats alle accessoires in een oven ingesteld op 50 graden Celsius en laat de items 10 minuten drogen.

Na het droogbakken, laat de items langzaam afkoelen tot kamertemperatuur op de laboratoriumbank terwijl de accessoires afkoelen. Haal de eerder gedroogde inktdeeltjes uit de oven op 50 graden Celsius. Plaats een vel weegpapier op een microbalans.

Meet zorgvuldig 25 milligram van de inktdeeltjes af en laat de deeltjes voorlopig op de microbalans liggen. Wanneer de monstervoorbereidingsaccessoires zijn afgekoeld. Giet 0,5 gram infraroodspectroscopie kaliumbromidepoeder in de agaat mortel.

Aangezien kaliumbromide hygroscopisch is, is het het beste om commercieel verkrijgbare vooraf gemeten kaliumbromidepakketten te gebruiken om de kans op overtollig water te minimaliseren. Adsorptie van dampen tijdens het Wang-proces, maal het kaliumbromide met de mortel en pestel totdat het poeder uniform van uiterlijk is. Vul vervolgens voorzichtig een van de infraroodbemonsteringsbekers met het gemalen kaliumbromidepoeder bijna tot de bovenkant.

Druk lichtjes op het bovenoppervlak van het poeder met het stompe uiteinde van de pestel en vul de bemonsteringsbeker voorzichtig aan. Met meer poeder. Gebruik een scheermesje om voorzichtig de oppervlaktelaag van het poeder zodanig te egaliseren dat deze gelijk loopt met de rand van de monsterbeker, de voltooide pure kaliumbromidemonsterbeker zal worden aangeduid als de referentiemonster.

Om de experimentele monsterbeker voor te bereiden, opent u