Name: Energie-dispersieve X-stralen Tomografie voor 3D Elemental kaart brengen van individuele nanodeeltjes (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-07-05T13:00:00.000+00:00
Duration: 10 min
Description: Leer energie-dispersieve X-stralen tomografie voor driedimensionale elementaire kaartbepaling van zilver-goud nanodeeltjes. Deze methode onthult de verdeling van elementen op nanometerschaal.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

TJAS en SJH dank de UK Engineering and Physical Sciences Research Council, (Grant nummers EP / G035954 / 1 en EP / L01548X / 1) voor financiële steun. De auteurs willen de steun van HM Overheid (UK) te erkennen voor de verstrekking van de middelen voor de Titan G2 80-200 S / TEM in verband met het onderzoek vermogen van de Nuclear Advanced Manufacturing Research Centre.

1. Nanodeeltjes Synthese <ol><li> Los 10 g polyvinylpyrrolidon (PVP) (MW = 10.000 g / mol) in 75 ml ethyleenglycol bij KT. Voeg 400 mg AgNO 3 aan deze oplossing. </li><li> Roer het mengsel totdat AgNO 3 volledig is opgelost en vervolgens het mengsel op een kookplaat bij 100 ° C bij een constante snelheid van 1 ° C min -1. Laat de reactie verlopen bij 100 ° C gedurende 1,5 uur. </li><li> Voeg 175 ml gedestilleerd water en laat afkoelen tot kamertemperatuur. Centrifuge bij 8000 xg, verwijder supernatant en opnieuw te dispergeren nanodeeltjes in 50 ml gedestilleerd water. Herhaal dit drie keer. </li><li> Los 500 mg PVP (55.000 g / mol) in 500 ml ethyleenglycol bij KT. Voeg deze oplossing en 27,8 ml van de Ag-nanodeeltjes suspensie uit de vorige stap aan een 1000 ml rondbodemkolf. De kolf bij 100 ° C gedurende 10 minuten. </li><li> Voeg waterstof tetrachloroaurate trihydraat tot 1000 ml water om een 0,2 mM oplossing van AuCl 4 vormen - (aq) </sub&gt;. Voeg 100, 200, 300 of 400 ml porties van 0,2 mM AuCl 4 - (aq) druppelsgewijs aan het verkregen in de vorige stap Agau nanodeeltjes gemiddelde samenstelling Ag93Au7 verkrijgen (Ag 93 at% Au 7 at%) oplossing Ag82Au18 ( ag 82 at% Au 18at%), Ag78Au22 (ag 78 at% Au 22 at%) en Ag66Au34 (ag 66 at% Au 18 at%) respectievelijk. </li><li> Koel tot kamertemperatuur en daarna wassen met gedestilleerd water driemaal achtereenvolgens ronden centrifugeren bij 8000 xg, verwijdering van het supernatant en het opnieuw dispergeren in 50 ml gedestilleerd water. Voeg 0,05 ml van de nanodeeltjes oplossing 10 ml DI water. </li></ol> 2. TEM Monstervoorbereiding <ol><li> Pipet ongeveer 0,05 ml van de nanodeeltjes oplossing op een essen / continue carbon TEM rooster. Gebruik een metalen steun voor TEM roosters van Beryllium om ongepaste röntgenstralen te beperken, hoewel een Cu of Au raster is voldoende als er geen overlapping belangrijke pieken met Cu of Au in het monster EDX spectrum. Gebruik grotere mesh afmetingen (bijvoorbeeld 200 mesh) de mogelijkheid schaduw van het net te minimaliseren. </li><li> Nadat de oplossing gedroogd nanodeeltjes Reinig de TEM roosters door het wassen van de roosters in zuivere methanol of ethanol. Pipette 10-20 druppels over TEM rooster terwijl deze wordt gehouden met behulp van anti-capillaire crossover pincet. Verwijder eventuele overtollige vloeistof na elke druppel van het net met behulp van filter papier voorzichtig gesproken over naar de rand van het rooster. </li><li> Hybridiseren rooster op ongeveer 80 ° C (bij voorkeur in vacuüm) om verontreiniging onder de elektronenbundel te verminderen door het verwijderen of immobiliseren resterende verontreinigingen. </li></ol> 3. Karakterisering van Detector Shadowing <ol><li> Load nanodeeltjes op TEM netondersteuning in tomografie houder en steek houder in de TEM. </li><li> Wacht tot de microscoop vacuüm tot een geschikte stabiele waarde (onder ongeveer 1,8 x 10 -7 Torr) te bereiken. Open kolom kleppen, en zorgen voor de elektronenbundel is te zien op de microscopen fluorescerende screen. </li><li> Lijn de STEM. Opmerking: Hier, rooilijnen voor een Titan G2 probe-side aberratie gecorrigeerd STEM instrument gebruikt bij 200 kV, samen met een 2020 tomografie houder worden beschreven. Optimale uitlijning procedures voor andere microscopen kan iets afwijken van die beschreven. <ol><li> In STEM diffractie-modus, gebruik een beeld out-of-focus schaduw van het monster naar eucentrische hoogte te brengen. Om dit te doen, kantel het podium tussen ± 15 ° door te drukken op de knop Alpha Wobbler in het tabblad Zoeken en de eventuele verplaatsing van functies in het monster te minimaliseren door het aanpassen van de z-hoogte. </li><li> Verplaats het monster, zodat de balk zich bevindt boven een gat in de steekproef en ervoor te zorgen dat de juiste condensor diafragma correct is uitgelijnd door het centreren van de schaduw van de opening in een onder gericht beeld van de sonde. Wiebelen de intensiteit en zorgen voor een gerichte probe niet beweegt om te controleren op beam tilt foutieve uitlijning. </li><li> Verplaats het monster, zodat een gebied van amorfe koolstof is in het zicht en de focus van de teben diffractie-modus om de Ronchigram verkrijgen. Wobble focus naar aberraties te observeren binnen de Ronchigram en corrigeren voor deze (bijvoorbeeld, astigmatisme en axiale coma) indien nodig. </li></ol></li><li> Teken de omtrek van het rooster vierkant (één dicht bij het centrum van de grid) van &#39;Show Tracks&#39; op het tabblad &#39;Zoeken&#39; te selecteren en na de omtrek van het rooster vierkant terwijl beeldvorming. Dit maakt het eenvoudig om te garanderen volgende metingen worden uitgevoerd nanodeeltjes die in het midden van het vierkant raster om de waarschijnlijkheid van schaduw van de steunrooster verminderen. Indien de overname wordt uitgevoerd op een deeltje in de buurt van een raster bar een paar van de detectoren zal over een veel groter aanbod van specimen kantelhoeken worden geschaduwd. </li><li> Vind een vertegenwoordiger deeltje binnen het middelste gedeelte van het rooster vierkant. Kantelen om maximale kantelbereik van de houder (gewoonlijk ± 70 °), terwijl beeldvorming zodat het nanodeeltje niet onzichtbaar wordt grid bars in grote houder kantelt. </li><li> Verwerven HAADF en EDX spectrum beelden met behulp van een constante overname tijd (bijvoorbeeld 5 minuten) over het volledige bereik van kantelhoeken (meestal ± 70 °) met behulp van hoekige stappen van tussen 5-10 °. In de eerste plaats te verwerven afbeelding een overzicht HAADF door te klikken verwerven in het paneel beeldvorming. Selecteer een mapping venster rond de nanodeeltjes door het vak te slepen op deze afbeelding en druk op Acquire. </li><li> Extract karakteristieke X-ray tellingen van EDX spectrum beelden naar tijdsintervallen voor data-acquisitie te bepalen door het openen van de spectrale datacubes in het beeld processing software (zoals RAW-bestanden). Vervolgens tel de intensiteit van de plakjes datacube die overeenkomen met de kanalen van de energie van de belangrijke pieken met de som slice2D en functies, scripts opgenomen als aanvullende code 1-3. </li></ol> 4. EDX Tomografie Acquisition <ol><li> Herhaal stap 3,1-3,5 voor de nanodeeltjes exemplaar van belang. </li><li> Verwerven HAADF eennd EDX spectrum beelden met tijdsintervallen bepaald uit de detector schaduw karakterisering van de vorige paragraaf voor verschillende kantelhoeken specimen (meestal ± 70 °), op dezelfde wijze als punt 3,6. </li></ol> 5. Wederopbouw en Visualisatie <ol><li> Compileren tilt serie HAADF afbeeldingen in MRC-bestandsformaat via één van de volgende manieren: <ol><li> Gebruik MRC schrijver in beeld visualisatiesoftware 12 (Bestand&gt; Opslaan als&gt; MRC schrijver) na het importeren HAADF Tifs als een &#39;Image Sequence&#39;. </li><li> U kunt ook de tif_to_mrc functie in de tomografie softwarepakket 13. </li></ol></li><li> Cross-correleren HAADF beelden in de gekozen software om een ​​ruwe uitlijning van de tilt-serie te krijgen. Sla de uitlijning gegevens als ofwel een .SFT bestand of als het bestand xcorr.txt. In de tomografie software opzetten van een filter in de Setup Filter venster dat de sterkste piek in deelvenster de Cross Correlation biedt. &lt;ol&gt; <li> Vervolgens drukt u op Doorgaan in het berekenen Alignment Verschuivingen venster om cross correlatie uit te voeren voor het gehele tilt-serie. Herhaal de uitlijning totdat lokale verschuivingen zijn dan 1 pixel, zodat alle shift bestanden op te slaan bij elke stap als tekst. Opmerking: zorgvuldige opstelling van het filter gebruikt bij het uitvoeren kruiscorrelatie soms nodig om een ​​goede uitlijning van de kanteling serie gegevens. </li></ol></li><li> In de software voor beeldverwerking, laadt de verworven spectrale datacubes en pak kaarten die de opgetelde sneetjes energie kanalen die overeenkomen met de elementen van belang met behulp van de slice3d en som scripting functies, scripts opgenomen als aanvullende code 4 &amp; 5. </li><li> Breng de rooilijnen bepaald uit de HAADF beelden naar de uitgepakte EDX elementaire kaarten. Voer deze in tomografie reconstructie software op het tabblad Solliciteer Alignment door het selecteren van &quot;Met overschakeling van Alignment Data View&quot;. </li><li> Indien nodig, uit te voeren aanpassing tilt as in detomografie reconstructie software op de HAADF afbeelding serie en gelden voor zowel HAADF afbeeldingen en EDX kaarten door te controleren &quot;Gebruik Correcties van Tilt Axis aanpassing Taak &#39;in de&#39; Apply Alignment &#39;tab. </li><li> Reconstrueren tomografische gegevens die voor elk van de geëxtraheerde EDX elementaire signalen met een gelijktijdige herhaalde reconstructie techniek (SIRT) algoritme geïmplementeerd binnen een tomografie softwarepakket, zodat de afmetingen van de reconstructie zijn hetzelfde voor alle elementen. In de tomografie reconstructie software, het opzetten van de parameters in het Reconstruct Volume raam (grootte van het volume, 20 iteraties, enz.) En druk op Doorgaan. Zorg ervoor dat de reconstructie parameters zijn hetzelfde voor elk element. </li><li> Extract orthoslices van de afzonderlijke elementaire reconstructies door het selecteren Afbeelding&gt; Stacks&gt; Orthogonal Bekeken in het beeld visualisatiesoftware 12. </li><li> Construct en visualiseren verdere orthoslices, volume en oppervlak renderings de reconstructies met de visualisatie software. Laad alle elementaire reconstructies en ervoor te zorgen dat de schaal correct is ingesteld als deze wordt vaak niet overgedragen van .rec bestanden. <ol><li> Selecteer de reconstructie object in het zwembad en de klik met de rechtermuisknop en kies de orthoslice module om een ​​orthoslice halen. Klik met de rechtermuisknop op de reconstructie en selecteer volume rendering tot een volume rendering te halen. Extract een isosurface door rechts te klikken op de reconstructie en selecteren isosurface. Opmerking: Automatische segmentatie met drempelwaarde is een robuuste methode maar waar de signaal-ruis verhouding kan slecht handmatige segmentatie nodig zijn lawaaierig voxels buiten het nanodeeltje volume isosurface visualisatie verwijderen. </li></ol></li></ol>

<ol><li>Midgley, P. A., Weyland, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((3D+electron+microscopy+in+the+physical+sciences%3A+the+development+of+Z-contrast+and+EFTEM+tomography%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">3D electron microscopy in the physical sciences: the development of Z-contrast and EFTEM tomography.</a> Ultramicroscopy. 96, 413-431 (2003).</li>
<li>Mobus, G., Doole, R. C., Inkson, B. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spectroscopic+electron+tomography%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">Spectroscopic electron tomography.</a> Ultramicroscopy. 96, 433-451 (2003).</li>
<li>Kotula, P., Brewer, L., Michael, J., Giannuzzi, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Computed+Tomographic+Spectral+Imaging%3A+3D+STEM-EDS+Spectral+Imaging%5BTitle%5D)+AND+%22Microsc.+Microanal%22%5BJournal%5D)">Computed Tomographic Spectral Imaging: 3D STEM-EDS Spectral Imaging.</a> Microsc. Microanal. 13, 1324-1325 (2007).</li>
<li>Lepinay, K., Lorut, F., Pantel, R., Epicier, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chemical+3D+tomography+of+28+nm+high+K+metal+gate+transistor%3A+STEM+XEDS+experimental+method+and+results%5BTitle%5D)+AND+%22Micron%22%5BJournal%5D)">Chemical 3D tomography of 28 nm high K metal gate transistor: STEM XEDS experimental method and results.</a> Micron. 47, 43-49 (2013).</li>
<li>Genc, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((XEDS+STEM+tomography+for+3D+chemical+characterization+of+nanoscale+particles%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">XEDS STEM tomography for 3D chemical characterization of nanoscale particles.</a> Ultramicroscopy. 131, 24-32 (2013).</li>
<li>Goris, B., Polavarapu, L., Bals, S., Van Tendeloo, G., Liz-Marzan, L. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Monitoring+galvanic+replacement+through+three-dimensional+morphological+and+chemical+mapping%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Monitoring galvanic replacement through three-dimensional morphological and chemical mapping.</a> Nano Lett. 14, 3220-3226 (2014).</li>
<li>Goris, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Three-dimensional+elemental+mapping+at+the+atomic+scale+in+bimetallic+nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Three-dimensional elemental mapping at the atomic scale in bimetallic nanocrystals.</a> Nano Lett. 13, 4236-4241 (2013).</li>
<li>Jarausch, K., Thomas, P., Leonard, D. N., Twesten, R., Booth, C. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Four-dimensional+STEM-EELS%3A+Enabling+nano-scale+chemical+tomography%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">Four-dimensional STEM-EELS: Enabling nano-scale chemical tomography.</a> Ultramicroscopy. 109, 326-337 (2009).</li>
<li>von Harrach, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comparison+of+the+Detection+Limits+of+EDS+and+EELS+in+S%2FTEM%5BTitle%5D)+AND+%22Microsc.+Microanal%22%5BJournal%5D)">Comparison of the Detection Limits of EDS and EELS in S/TEM.</a> Microsc. Microanal. 16, 1312-1313 (2010).</li>
<li>Tedsree, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrogen+production+from+formic+acid+decomposition+at+room+temperature+using+a+Ag-Pd+core-shell+nanocatalyst%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Nanotechnol%22%5BJournal%5D)">Hydrogen production from formic acid decomposition at room temperature using a Ag-Pd core-shell nanocatalyst.</a> Nat. Nanotechnol. 6, 302-307 (2011).</li>
<li>Slater, T. J. A., Camargo, P. H., Burke, M. G., Zaluzec, N. J., Haigh, S. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Understanding+the+limitations+of+the+Super-X+energy+dispersive+x-ray+spectrometer+as+a+function+of+specimen+tilt+angle+for+tomographic+data+acquisition+in+the+S%2FTEM%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Conf.+Ser%22%5BJournal%5D)">Understanding the limitations of the Super-X energy dispersive x-ray spectrometer as a function of specimen tilt angle for tomographic data acquisition in the S/TEM.</a> J. Phys. Conf. Ser. 522, 012025(2014).</li>
<li>Schindelin, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fiji%3A+an+open-source+platform+for+biological-image+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Methods%22%5BJournal%5D)">Fiji: an open-source platform for biological-image analysis.</a> Nat. Methods. 9, 676-682 (2012).</li>
<li>Kremer, J. R., Mastronarde, D. N., McIntosh, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Computer+visualization+of+three-dimensional+image+data+using+IMOD%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Struct.+Biol%22%5BJournal%5D)">Computer visualization of three-dimensional image data using IMOD.</a> J. Struct. Biol. 116, 71-76 (1996).</li>
<li>von Harrach, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+integrated+Silicon+Drift+Detector+System+for+FEI+Schottky+Field+Emission+Transmission+Electron+Microscopes%5BTitle%5D)+AND+%22Microsc.+Microanal%22%5BJournal%5D)">An integrated Silicon Drift Detector System for FEI Schottky Field Emission Transmission Electron Microscopes.</a> Microsc. Microanal. 15, 208-209 (2009).</li>
<li>Slater, T. J. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Correlating+Catalytic+Activity+of+Ag-Au+Nanoparticles+with+3D+Compositional+Variations%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Correlating Catalytic Activity of Ag-Au Nanoparticles with 3D Compositional Variations.</a> Nano Lett. 14, 1921-1926 (2014).</li>
<li>Lewis, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Real-time+imaging+and+elemental+mapping+of+AgAu+nanoparticle+transformations%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Real-time imaging and elemental mapping of AgAu nanoparticle transformations.</a> Nanoscale. 6, 13598-13605 (2014).</li>
</ol>

De auteurs hebben niets te onthullen.

Het protocol hier gepresenteerde een werkwijze voor de elementaire verdeling van elke gesegmenteerd nanodeeltjes bepalen drie dimensies. Bij de Agau nanodeeltjes hier gepresenteerde oppervlakteactiviteit scheiding van beide elementen duidelijk geïdentificeerd en wordt getoond te correleren aan katalytische opbrengst in drie componenten koppelingsreactie. Dit toont duidelijk de bruikbaarheid van deze techniek te helpen de fysische en chemische eigenschappen van nanodeeltjes systemen verklaren. Zoals altijd het geval is in de TEM, moet ervoor worden gezorgd in monstervoorbereiding te zorgen voor de best mogelijke resultaten. Grondig wassen en uitgloeien van de rasters na het afzetten van het nanodeeltje oplossing is vooral belangrijk om ophoping van koolstof vervuiling door de grote elektron dosis nodig voor EDX tomografie voorkomen. De grote dosis gebruikt kan ook leiden tot ernstige schade aan koolstof film met gaten, met name als op dunne secties vaak gevonden tussen holes, maar siliciumnitride dragerfilm kan oxidatie van de nanodeeltjes 16 bevorderen. Correctie van detector schaduweffecten van belang om een ​​nauwkeurige reconstructie te produceren, met name wanneer deze techniek wordt toegepast voor de kwantitatieve mapping van elementaire verdeling in de toekomst. Dit kan worden bereikt door nauwkeurige karakterisering van de detector schaduwen en vervolgens variëren van de elektron dosis in de nanodeeltjes. Als alternatief kunnen schaduwen worden gecompenseerd door spectrum beelden te vermenigvuldigen met een correctiefactor na de overname. Echter, toepassing van deze techniek kwantitatieve informatie in drie dimensies nog niet haalbaar vanwege elektronenbundel beschadiging van nanodeeltjes die de röntgenbron tellingen haalbaar elke afbeelding spectrum beperkt. Kalibratie is nodig om te compenseren EDX detector shadowing als functie van de kantelhoek voor een bepaalde microscoop-detector-houder-combinatie. de shadowing moet aanvankelijk worden bepaald met een monster dat geen variatie in röntgenonderzoek geldt voor verschillende specimen hellingshoeken en individuele bolvormige nanodeeltjes geeft naar verwachting deze criteria voldoen, wanneer de samenstelling is stabiel onder de elektronenbundel over de tijd die de tilt verwerven serie. Bovendien, voor kristallijne nanodeeltjes, elke kantelhoeken waarbij de elektronenbundel georiënteerd langs een grote zone-as van het nanodeeltje worden verwijderd en de nanodeeltjes moet klein genoeg zijn om significante röntgenabsorptie voorkomen. Daarom, wanneer EDX spectrum beelden van een enkel nanodeeltje over het volledige scala van mogelijke specimen kantelhoeken met behulp van een constante acquisitie tijd worden verworven, eventuele variaties in de gemeten karakteristieke X-ray intensiteit te wijten zijn aan de detector alleen schaduwen. De opnametijden en derhalve de dosis wordt vervolgens gevarieerd latere aankopen te compenseren voor de schaduwen betekent dat het totale signaal telt ongeveer conStant voor alle spectrum beelden die in de tilt-serie. In vergelijking met HAADF of EELS imaging modes, EDX tomografische data-acquisitie is nog in de beginfase. Ondanks de invoering van röntgendetectors hogere ruimtehoeken de belangrijkste beperking van EDX tomografie, zoals vaak het geval is voor tweedimensionale beeldvorming EDX, is het lage signaal. Desondanks een voordeel dat EDX spectroscopie kan houden via PALINGEN enige nanopartikelsystemen is de bepaling van kleine hoeveelheden zware elementen in vrij grote nanodeeltjes. Grotere multicomponent nanodeeltjes (&gt; 100 nm) zijn vaak zeer geschikt voor EDX studies omdat ze zorgen voor meer telt en er zijn minder problemen met deconvolving spectrale overlappingen, maar zorg moeten worden genomen om high-energy X-ray pieken die weinig absorptie ondergaan gebruiken. Over het geheel genomen EDX tomografie is een uitstekende methode voor het bepalen van elementaire verdelingen binnen nanodeeltjes in drie dimensies, hoewelugh beperkt tot nanodeeltjes die een relatief hoge dosis elektronen zonder significante schade te weerstaan. Verdere verhogingen van de ruimtehoeken van röntgendetectors in de bèta en verdere optimalisatie van tomografische preparaathouders zal deze techniek nog verder te bevorderen en een belangrijk werkwijze de karakterisering van individuele nanodeeltjes.

Het doel van deze methode is om nauwkeurige bepaling van de driedimensionale verdeling van elementen binnen enkele nanodeeltjes. Dit wordt uitgevoerd door het gebruik van energie röntgenanalyse (EDX) spectroscopie in combinatie met een tomografische reconstructie uitgevoerd in de scanning transmissie elektronenmicroscoop (STEM) uitgevoerd. Energiedispersieve röntgenspectroscopie is lang gebruikt als een techniek te kwantificeren en ruimtelijk in kaart elementen in transmissie elektronenmicroscopie monsters. Met de komst van hoge hoek ringvormige donkerveld (HAADF) STEM tomografie voor driedimensionale beeldvorming van kristallijne materialen 1, werd energie dispersieve röntgentomografie ook voorgesteld als een werkwijze voor de kwantitatieve analyse van elementaire verdeling mogelijk in drie dimensies 2. Echter, vroege studies waren beperkt door het ontwerp van röntgendetectors binnen de elektronenmicroscoop. Specifiek deze traditionele detector ontwerpen hadden een relatief lage verzameling efficiëntie en gemeten geen signaal bij een groot scala aan kantelhoeken gevolg shadowing van de monsterhouder 2,3. De introductie van nieuwe geometrische ontwerpen van X-ray detectoren binnen de (scannen) transmissie-elektronenmicroscoop is energie-dispersieve X-ray tomografie maakte een levensvatbare techniek en heeft geleid tot een aantal recente studies 4-6. HAADF STEM beeldvorming is een veel gebruikt elektronentomografie afbeeldingsmode en kan compositionele gegevens in specifieke situaties gebaseerd op het atoomnummer gevoeligheid van de HAADF signaalintensiteit verschaffen. Bijvoorbeeld HAADF tomografie is goed geschikt voor de studie van nanodeeltjes met discrete elementaire gebieden, bijvoorbeeld goed gedefinieerde kern-schil morfologie 7, maar kan niet worden gebruikt bij elementen een ingewikkelder verdeling. Elektron energieverlies spectroscopie (EELS) geeft een complementaire aanpak voor het bepalen van driedimensionale elemental uitkeringen in de STEM 8. In deze techniek wordt het energieverlies van de invallende elektronenbundel worden gebruikt om de samenstelling van het monster te bepalen en dit heeft het voordeel van een hogere signaal-ruisverhouding dan vaak verkregen door EDX spectroscopie 9. Het nadeel van de aal is dat meervoudige verstrooiing overwegingen stellen hoge grenzen aan de dikte van het monster, en in verschillende situaties analyse wordt gecompliceerd door de aanwezigheid van vertraagde aanvang randen of overlappende spectrale kenmerken. Aldus wordt EDX spectroscopie vaak beter geschikt voor het bestuderen van zware elementen zoals vaak gepaard met katalytische of plasmon nanopartikelsystemen 9. Bovendien, als een volledig spectrum wordt verzameld EDX spectroscopie is het eenvoudig om onverwachte elementen achteraf identificeren die moeilijker energie gefiltreerd transmissie elektronenmicroscopie (EFTEM) en EELS gezien de frequentie van elementaire gegevens overlappende of buiten zijnde spectrale bereik van de dataset. De ideale steekproef geometrie voor EDX tomografie bestaat uit een naaldvormige monster gesuspendeerd in een vacuüm en georiënteerd langs de tomografische tilt as 4. Deze situatie zorgt ervoor dat er geen schaduw van de EDX detectoren bij elke kantelhoek door ofwel het monster of de monsterhouder. Echter, de montage van de vereiste naaldvormige monsters voor nanodeeltjes systemen is uitdagend 10 en monstervoorbereiding bestaat meestal uit eenvoudig overbrengen van nanodeeltjes op een dunne carbon film TEM ondersteuning raster. Deze roosters worden gebruikt met een tomografie monsterhouder zo ontworpen dat het kan worden gekanteld grote hoeken (≈ ± 75 °) maar schaduwwerking van de EDX detectoren binnen dit bereik monster kantelhoeken onvermijdelijk is, kan de kwaliteit van het verkregen tomografische degraderen wederopbouw. Deze schaduwen is kenmerkend voor een bepaalde microscoop-detector-houder opstart en kan derhalve afschrikkenbepaald door het meten van de juiste kalibratie monster voor overname 11. Single bolvormige nanodeeltjes zijn een ideale kalibratie monster als de intensiteit van de X-ray tellingen uit deze monsters over alle kantelhoeken constant moet blijven. De detector shadowing kan dan worden gecompenseerd door ofwel het variëren van de overname tijd op elke hoek of vermenigvuldigd met correctiefactor na data-acquisitie. De eerste benadering wordt gebruikt omdat op deze manier elektronen dosering met maximale signaal-ruisverhouding.

<table><tbody><tr><td>Titan G2 80-200 STEM</td><td>FEI</td><td></td><td>Met Super-X detector</td></tr><tr><td>2020 tomografie houder</td><td>Fischione</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Koolstoffolie op 200 mesh koperrooster</td><td>Agar Scientific</td><td>AGS160</td><td></td></tr><tr><td>EDX Acquisitie software</td><td>Bruker</td><td></td><td>Esprit</td></tr><tr><td>Tomografische uitlijnings- en reconstructiesoftware</td><td>FEI</td><td></td><td>Inspect3D, alternatieven beschikbaar</td></tr><tr><td>Tomografische uitlijnings- en reconstructiesoftwarepakket</td><td>University of Colorado</td><td></td><td>IMOD, alternatieven beschikbaar</td></tr><tr><td>Visualisatiesoftware</td><td>FEI</td><td></td><td>Avizo, alternatieven beschikbaar</td></tr><tr><td>Beeldverwerkingssoftware</td><td>Gatan</td><td></td><td>Digital Micrograph, alternatieven beschikbaar</td></tr><tr><td>Beeldvisualisatiesoftware</td><td>Open Source</td><td></td><td>Fiji, alternatieven beschikbaar</td></tr><tr><td>Polyvinyl-pyrrolidon</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>856568</td><td></td></tr><tr><td>Ethyleenglycol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>V900208</td><td></td></tr><tr><td>Zilvernitraat</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>209139</td><td></td></tr><tr><td>Centrifuge op tafel</td><td>Thermo Scientific</td><td>75007200</td><td></td></tr><tr><td>Rondbodemfles</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>Z41.452-2</td><td>1.000 ml</td></tr><tr><td>Waterstoftetrachlorogoud(III)-trihydraat</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>520918</td><td></td></tr></tbody></table>

energie-dispersieve x-stralen tomografie voor 3d elemental kaart brengen van individuele nanodeeltjes

Energy Dispersive X-ray Tomography for 3D Elemental Mapping of Individual Nanoparticles

Energiedispersieve röntgenspectroscopie binnen de scannende transmissie-elektronenmicroscoop (STEM) biedt nauwkeurige elementaire analyse met hoge ruimtelijke resolutie, en is zelfs in staat om elementaire kaarten op atomair niveau te leveren. In deze techniek wordt een sterk gefocuste elektrodenbundel op een dun monster geïncideerd en wordt de energie van uitgezonden röntgenstralen gemeten om de atomaire soort van het materiaal binnen de bundelbaan te bepalen. Deze elementgevoelige spectroscopietechniek kan worden uitgebreid naar driedimensionale tomografische beeldvorming door meerdere spectrumbeelden te verkrijgen met het monster gekanteld langs een as loodrecht op de richting van de elektrodenbundel.
Elementaire verdelingen binnen enkele nanodeeltjes zijn vaak belangrijk voor het bepalen van hun optische, katalytische en magnetische eigenschappen. Technieken zoals röntgentomografie en slice and view energiedispersieve röntgenkartering in de scannende elektronenmicroscoop bieden elementgevoelige driedimensionale beeldvorming, maar zijn meestal beperkt tot ruimtelijke resoluties van > 20 nm. Atoomsondetomografie biedt bijna atomaire resolutie, maar het voorbereiden van nanodeeltjemonsters voor atoomsondeanalyse is vaak een uitdaging. Daarom zijn elementgevoelige technieken toegepast binnen de scannende transmissie-elektronenmicroscoop uniek geplaatst om elementaire verdelingen binnen nanodeeltjes van 10-100 nm te bestuderen.
Hier wordt energiedispersieve röntgen (EDX) spectroscopie binnen de STEM toegepast om de verdeling van elementen in enkele AgAu-nanodeeltjes te onderzoeken. De oppervlaktesegregatie van zowel Ag als Au, bij verschillende samenstellingen van nanodeeltjes, is waargenomen.

De karakterisering van detector shadowing voor een 2020 tomografie houder in een Titan G2 ChemiSTEM wordt weergegeven in figuur 1A. De detectoren hier toepasbaar zijn zijn die van de Super-X detector, waarin vier detectoren worden toegepast op gelijke azimutale hoeken van 90 ° rondom de optische as, waardoor een detector ruimtehoek van groter dan 0,6 sR 14. Karakterisering van de detectoren toegestane bepaling van gecompenseerde tomografische acquisitie tijden weergegeven in figuur 1B. Na het aanbrengen van deze verwervingstijden de tellingen bij elke kantelhoek ongeveer constant voor één nanodeeltjes blijven, zoals getoond in figuur 1C. Bimetaal Agau nanodeeltjes, gesynthetiseerd door de galvanische vervangende reactie werden onderzocht met behulp van EDX tomografie in de stengel. In deze reactie werd een oplossing van AuCl 4 - istoegevoegd aan Ag nanodeeltjes zaden. Au gereduceerd op het oppervlak van de nanodeeltjes Ag wordt geoxideerd, waardoor een bimetalen samenstelling en uitholling van de initiële zaad. Voorheen werd gedacht dat Ag en Au gevormd een homogene legering in dit proces en dat variaties in katalytische en optische eigenschappen waren gewoon door uitholling en bulk samenstellingsvariaties. Echter, driedimensionale elementaire toewijzing uitgevoerd middels EDX tomografie onthuld oppervlak compartimenten in de Agau nanodeeltjes gesynthetiseerd door de galvanische reactie (Figuur 2). Bij samenstellingen van laag Au, de nanodeeltjes te tonen duidelijke Au oppervlak segregatie. Aangezien de Au inhoud toeneemt schakelt dit oppervlak gescheiden zodat het hoogste Au inhoud er duidelijke Ag oppervlakte segregatie (figuur 3). Dit schakelen van oppervlakte segregatie correleert met veranderingen in de opbrengst van propargylaminen in drie componenten koppelingsreactie gesynthetiseerd verschillenent composities van deze Agau nanodeeltjes. Dwars door de reconstructie die de richting van de elektronenbundel zijn normale verschaffen een vergelijking met standaard tweedimensionale elementaire kaarten. De aanvankelijke kaarten bevatten informatie over de samenstelling opgesomd in de richting van de bundel waardoor veelal moeilijk te interpreteren zijn vanwege overlappende gebieden van verschillende samenstellingen of, in het geval van de Agau nanodeeltjes hier onderzocht door opname van de bovenste en onderste oppervlakken uitsteeksel (figuur 3A-C). Nemen dwars door de reconstructie maakt het verwijderen van de intensiteit gekoppeld aan de bovenste en onderste oppervlakken van de deeltjes en leidt daarom tot een duidelijker weergave oppervlakte segregatie in dit geval (Figuur 3D-F). <img alt="Figuur 1" src="/files/ftp_upload/52815/52815fig1.jpg" /> <strong&gt; Figuur 1. Karakterisering van detector shadowing gebruik van een enkele Agau nanodeeltje. (A) De graven van Ag en Au X-ray pieken als functie van de kantelhoek van een enkele Agau nanodeeltje bij gebruik van een bepaalde overname tijd (5 min). (B) De acquisitietijden bepaald uit (A) en vervolgens gebruikt om de tilt series verwerven. (C) De tellingen van Ag en Au X-ray pieken als functie van de kantelhoeken van één Agau nanodeeltje bij gebruik van de opnametijden van (B). De graven blijven ongeveer constant over alle kantelhoeken. Van Slater et al. 15. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52815/52815fig1large.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.</a> <img alt="Figuur 2" src="/files/ftp_upload/52815/52815fig2.jpg" /> Figuur 2. </strong&gt; Reconstructie van een laag Au gehalte Agau nanodeeltjes. (A) Orthoslice door het Au wederopbouw. (B) Orthoslice door de Ag wederopbouw. (C) Lijnprofielen worden via orthoslices (A) en (B) tonen de duidelijke Au oppervlak segregatie in deze nanodeeltjes. (D) Surface visualisatie van de Ag en Au reconstructies. Van Slater et al. 15. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52815/52815fig2large.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.</a> <img alt="figuur 3" src="/files/ftp_upload/52815/52815fig3.jpg" /> Figuur 3. Reconstructie van een hoog gehalte aan Au Agau nanodeeltjes. (A) 2D-kaart EDX van Au en (B) 2D EDX kaart van Ag. (C) Lijn profile worden via de 2D EDX maps (A) en (B) met de moeilijkheid om de oppervlakte segregatie in deze nanodeeltjes van 2D kaarten alleen. (D) Orthoslice door de Au wederopbouw. (E) Orthoslice door de Ag wederopbouw. (F) Lijnprofielen worden via orthoslices (D) en (E) tonen de duidelijke Ag oppervlak segregatie in deze nanodeeltjes. (G) Surface visualisatie van de Ag en Au reconstructies. Van Slater et al. 15. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52815/52815fig3large.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.</a>

Het gebruik van energiedispersieve röntgentomografie in de scanning transmissie elektronenmicroscoop om elementaire verdelingen binnen enkele nanodeeltjes in drie dimensies te karakteriseren wordt beschreven.

Energie-dispersieve X-stralen Tomografie voor 3D Elemental kaart brengen van individuele nanodeeltjes

Energy dispersive X-ray spectroscopy within the scanning transmission electron microscope (STEM) provides accurate elemental analysis with high spatial ...

Het algemene doel van dit experiment is om de verdeling van elementen binnen zilver-goudnanodeeltjes te onderzoeken die via de galvanische vervangingsreactie zijn gesynthetiseerd. Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van kernvragen in het vakgebied van de katalyse, zoals waarom bepaalde samenstellingen van nanodeeltjes een verbeterde katalytische prestatie vertonen. Het belangrijkste voordeel van deze techniek is de mogelijkheid om de verdeling van elementen op nanometerschaal te analyseren.Dit maakt een ongelooflijk hoge resolutie in drie dimensies mogelijk. Hoewel de methode hier is gebruikt om metallische nanodeeltjes te bestuderen, kan deze ook worden toegepast op andere materialen op nanometerschaal, zoals halfgeleidende quantum dots, waarbij het kan helpen de optische eigenschappen en de prestaties binnen cellen te begrijpen. Om te beginnen met de synthese van nanodeeltjes, los vijf gram PVP op in 37,5 milliliters ethyleenglycol bij kamertemperatuur.Voeg vervolgens 200 milligram zilvernitraat toe aan deze oplossing. Roer de oplossing totdat het zilvernitraat volledig is opgelost en verhit de oplossing vervolgens op een warmteplaat met een constante snelheid van één graad Celsius per minuut tot een temperatuur van 100 graden Celsius. Laat de reactie gedurende anderhalf uur voortschrijden bij 100 graden Celsius.Voeg vervolgens 87,5 milliliter gedestilleerd water toe en koel de oplossing weer af tot kamertemperatuur. Centrifugeer de oplossing daarna bij 8000 ×g. Verwijder het supernatant en redispergeer de zilvernanodeeltjes in 50 milliliter gedestilleerd water. Los in een nieuwe rondbodemkolf 50 milligram PVP op in 50 milliliter ethyleenglycol bij kamertemperatuur.Voeg 2,78 milliliter van de zilvernanodeeltjessuspensie toe en verhit de kolf gedurende 10 minuten bij 100 graden Celsius. Bereid vervolgens 100 milliliter van 0,2 M waterstoftetrachloroauraat-trihydraat voor. Voeg aliquots van 10, 20, 30 of 40 milliliter van de oplossing druppelgewijs toe aan afzonderlijke preparaten van de zilvernanodeeltjesoplossing om goud-zilvernanodeeltjes in verschillende verhoudingen te verkrijgen.Laat afkoelen tot kamertemperatuur en was drie keer met gedestilleerd water. Pipetteer ongeveer 0,02 milliliters van de nanodeeltjesoplossing direct op een carbon TEM-grid. Gebruik indien mogelijk beryllium TEM-grids om spurieuze röntgenstraling te beperken, en een grote maaswijdte om schaduwwerking door het grid te minimaliseren.Nadat de nanodeeltjesoplossing is opgedroogd, worden de TEM-roosters gereinigd door 10 tot 20 druppels 100% methanol of ethanol op het TEM-rooster te pipetteren, terwijl het rooster wordt vastgehouden met anti-capillaire crossover-pincetten. Verwijder na elke druppel voorzichtig het overtollige vloeistof met filterpapier. Ten slotte wordt het rooster geanneald bij 80 °C onder vacuüm om eventuele resterende contaminatie te verwijderen of te immobiliseren.Laad het met nanodeeltjes gecoate raster in een tomografiehouder en plaats dit vervolgens in de TEM. Wanneer het vacuüm van de microscoop een geschikte stabiele waarde heeft bereikt, open dan de kolomkleppen en zorg ervoor dat de elektronenbundel op het scherm zichtbaar is. Zorg er in de scanning TEM-modus voor dat diffractie is geselecteerd, ga vervolgens naar het tabblad Search en kantel de tafel naar een hoek tussen plus of min 15 graden door op de Alpha Wobbler-knop te drukken.Minimaliseer elke beweging in het monster door de Z-hoogte aan te passen naar de eucentrische hoogte. Verplaats het monster nu zodanig dat de bundel zich boven een gat in het monster bevindt. Zorg ervoor dat de juiste condensorapertuur correct is uitgelijnd door de schaduw van de apertuur te centreren in een ondergefocust beeld van de probe.Varieer de intensiteit om te controleren of de gefocuste probe niet verschuift, zodat een uitlijningsfout van de beam tail kan worden uitgesloten. Volg vervolgens de omtrek van het rastervierkant door in het tabblad Search de optie 'show tracks' te selecteren en de omtrek van het rastervierkant te volgen tijdens het beeldvormen. Zoek een representatief deeltje binnen het middelste gedeelte van het rastervierkant.Kantel het monster tot het maximale kantelbereik van de houder tijdens het imagen om er zeker van te zijn dat het nanodeeltje niet wordt afgeschermd door de gridstaven bij grote kantelhoeken van de houder. Neem high-angle angular dark field- en energiedispersieve röntgenspectrumbeelden op met een constante acquisitietijd van vijf minuten over het volledige bereik van kantelhoeken, met hoekstappen van vijf tot 10 graden. Neem eerst een overzichtsbeeld op via high-angle angular dark field door op Acquire te klikken in het Imaging-venster.Select vervolgens een mappingvenster rond het nanodeeltje door het kader over deze afbeelding te slepen en op Acquire te drukken. Extraheer daarna de karakteristieke röntgenstraal-tellingen door eerst de spectrale datacubes als RAW-bestanden te openen. Som vervolgens de intensiteit van de datacube-slices die overeenkomen met de energiekanalen van de pieken van interesse, met behulp van de functies Slice 2D en Sum.Verkrijg energiedispersieve röntgenspectrumbeelden op dezelfde manier als in de vorige stap, maar gebruik hiervoor de tijdsintervallen die zijn bepaald op basis van de gegevens over de acquisitietijd van de constante. Importeer de high-angle angular dark field TIFF-beelden als een beeldreeks. Gebruik deze om een tilt-serie van high-angle angular dark field-beelden samen te stellen in het MRC-bestandsformaat met behulp van de MRC-writer in de software voor beeldvisualisatie.Kruiscorreleer vervolgens de high-angle angular dark field-beelden om een ruwe uitlijning van de tilt-serie te verkrijgen. Sla de uitlijningsgegevens op als een SFT-bestand of als het bestand XCORR.TXT. Klik daarna op Proceed in het venster Calculate Alignment Shifts om de kruiscorrelatie voor de volledige tilt-serie uit te voeren.Herhaal de uitlijning totdat de lokale verschuivingen kleiner zijn dan één pixel, en zorg ervoor dat alle verschuivingsbestanden bij elke stap als tekst worden opgeslagen. Laad vervolgens de verkregen spectrale datacubes en gebruik de scriptfuncties Slice 3D en Sum om kaarten te extraheren die bestaan uit de gesommeerde slices van energiekanalen die overeenkomen met de elementen van belang. Ga in de software voor tomografische reconstructie naar het tabblad Apply Alignment en selecteer Use shifts from alignment data view om de uitlijningen van het hoog-hoekige angulaire donkerveld toe te passen op de geëxtraheerde energiedispersieve röntgen-elementkaarten.Voer indien nodig een kantelascorrectie uit op de reeks beelden van het donkerveld onder een hoge hoek en vink de taak Gebruik correcties van kantelascorrectie aan in het tabblad Uitlijning toepassen, om de correctie toe te passen op zowel de donkerveldbeelden als de röntgenkaarten. Gebruik vervolgens een simultaan iteratief reconstructie-algoritme, geïmplementeerd in het tomografie-softwarepakket, om de tomografische dataset te reconstrueren voor elk van de geëxtraheerde energiedispersieve röntgen-elementsignalen. Selecteer in de software voor beeldvisualisatie Beeld, ga naar Stapels en selecteer Orthogonale weergaven om de ortho-doorsneden van de afzonderlijke elementaire reconstructies te extraheren.Construeer en visualiseer verdere ortho-doorsneden, volumes en oppervlakte-renderings vanuit de reconstructies met behulp van de visualisatiesoftware. Om er zeker van te zijn dat de schaal correct is ingesteld, laadt u alle elementaire reconstructies en controleert u deze, aangezien de schaal vaak niet goed wordt overgezet vanuit REC-bestanden. Selecteer vervolgens het reconstructie-object in de objectpool, klik met de rechtermuisknop en selecteer de module Ortho Slice om een ortho-doorsnede te extraheren.Klik met de rechtermuisknop op de reconstructie en selecteer Volume Rendering om een volumereconstructie te extraheren. Extraheer ten slotte een isovlak door met de rechtermuisknop op de reconstructie te klikken en Isosurface te selecteren. Driedimensionale elementaire mapping, uitgevoerd met behulp van energiedispersieve röntgentomografie, onthulde een duidelijke segregatie van goud aan het oppervlak binnen de zilver-goudnanodeeltjes met een laag goudgehalte die via de galvanische reactie waren gesynthetiseerd.Naarmate het goudgehalte echter toeneemt, verandert deze oppervlaktesegregatie, waardoor er bij het hoogste goudgehalte een duidelijke oppervlaktesegregatie van zilver optrad. Deze techniek heeft aangetoond in staat te zijn de oppervlaktesamenstelling van een individuele nanodeeltje te karakteriseren. Complementaire technieken, zoals röntgenfoto-elektronspectroscopie, kunnen informatie verschaffen over de gehele populatie nanodeeltjes.Na het bekijken van deze video zou u een goed inzicht hebben in hoe energie-dispersieve röntgen-tomografie kan worden gebruikt om driedimensionale chemische beelden van nanodeeltjes te verkrijgen.

energy-dispersive-x-ray-tomography-for-3d-elemental-mapping

Research

JoVE Journal

Engineering

Techniek

We gebruikten synchrotron X-ray tomografie bij de European Synchrotron Radiation Facility (ESRF) naar niet-invasieve 3D tomografie datasets te produceren met een pixel-resolutie van 0.7μm. Met behulp van volume rendering software, dit maakt de reconstructie van de interne structuren in hun natuurlijke staat, zonder de artefacten die door histologische coupes.

Niet-invasieve 3D-visualisatie met Sub-micron resolutie met behulp van synchrotronstraling-X-ray-tomografie

Dit artikel beschrijft de toepassing van cryoanalytical elektronenmicroscopie aan de kwantitatieve meting van het totale gehalte aan calcium en distributie op subcellulaire resolutie in fysiologisch gedefinieerde biologische monsters.

Meting van totale Calcium in Neuronen door Electron Probe X-stralen micro analyse

Laser-induced afbraak spectroscopie uitgevoerd op dunne orgaan-en tumorweefsel met succes natuurlijke elementen en kunstmatig geïnjecteerd gadolinium (Gd), die met ingang van Gd-gebaseerde nanodeeltjes aangetroffen. Afbeeldingen van chemische elementen bereikt een resolutie van 100 micrometer en kwantitatieve sub-mm gevoeligheid. De verenigbaarheid van de setup met standaard optische microscopie benadrukt het potentieel om meerdere beelden van een zelfde biologisch weefsel te bieden.

Laser-induced Breakdown Spectroscopy: Een nieuwe aanpak voor de nanodeeltjes&#39;s Mapping en kwantificering in orgaanweefsel

Vanwege het belang en het grootschalige gebruik van palladium, goud en kobalt   metalen in high-tech apparatuur, de terugwinning en recycling vormen een belangrijk industrieel uitdaging. Het metalen recovery systeem hierin beschreven is een eenvoudige, goedkope middelen voor de effectieve opsporing, verwijdering en herstel van deze metalen uit de stedelijke mijne.

Detectie en herstel van Palladium, Goud en Cobalt metalen uit de Urban Mine via innovatieve sensoren / Adsorbentia Aangewezen met nanoschaal Wagon-wheel-vormige poriën

Beschrijven we een procedure voor de opsporing van chemische elementen aanwezig in situ in menselijke cellen, alsmede hun kwantificering in vitro . De methode is geschikt voor elk celtype en is vooral nuttig voor de kwantitatieve chemische analyses in afzonderlijke cellen na in vitro metaaloxide nanodeeltjes blootstelling.

In Situ Detectie en eencellige kwantificering van metaaloxide nanodeeltjes met behulp van nucleaire Microprobe analyse

Dit witboek beschrijft een protocol om 3D-chemische kaarten combineren energie gefilterd beeldvorming en Elektronentomografie. De chemische verdeling van twee katalysator ondersteunt gevormd door elementen die moeilijk zijn te onderscheiden van andere beeldvormingstechnieken werd bestudeerd. Elke toepassing bestaat voor het toewijzen van overlappende chemische elementen - respectievelijk spaced-ionisatie randen.

3D-chemische kaarten door energie verkrijgen gefilterd Transmissie Electronenmicroscopie tomografie

We beschrijven de instelling van een beamline bedoeld voor het uitvoeren van snelle twee-dimensionale röntgenfoto fluorescentie en x-ray microdiffraction toewijzing van kristallen of poeder monsters met Laue (polychromatische straling) of poeder (monochromatische straling) diffractie. De resulterende kaarten geven informatie over stam, oriëntatie, fase distributie en plastische vervorming.

Synchrotron X-ray Microdiffraction en fluorescentie beeldvorming van minerale en Rock monsters

Analyse van de morfologie, samenstelling en afstand van exsolution lamellen kan essentiële informatie verschaffen om de geologische processen gerelateerd aan vulkanisme en metamorfose te begrijpen. We presenteren een nieuwe toepassing van APT voor de karakterisering van dergelijke lamellen en vergelijken deze benadering met het conventionele gebruik van elektronenmicroscopie en op FIB gebaseerde nano tomografie.

Atom probe tomografie analyse van Uitopgeloste minerale fasen

We presenteren een methodologie voor het beeldvormen van meerdere vloeistoffasen onder reservoiromstandigheden door het gebruik van röntgenmicrotomografie. We tonen enkele representatieve resultaten van capillair opsluiten in een karbonaatgesteentemonster.

Reservoir Conditie Pore-schaal Beeldvorming van Multiple Fluid fasen met behulp van X-ray Microtomografie

De fabricage van hoogcontrastroosters als parallel spectrumsplitsend dispersie-element in een geconcentreerd fotovoltaïsch systeem wordt gedemonstreerd. Fabricageprocessen inclusief nano-imprint litografie, TiO2 sputteren en reactieve ionen-etsen worden beschreven. Reflectiemeetresultaten worden gebruikt om de optische prestaties te karakteriseren.

Fabrication van High Contrast Roosters voor de Spectrum Splitting Dispersieve Element in een geconcentreerde Zonneinstallatie

Leer energie-dispersieve X-stralen tomografie voor driedimensionale elementaire kaartbepaling van zilver-goud nanodeeltjes. Deze methode onthult de verdeling van elementen op nanometerschaal.

Energie-dispersieve X-stralen Tomografie voor 3D Elemental kaart brengen van individuele nanodeeltjes

Meer video's verkennen