Energie-dispersieve X-stralen Tomografie voor 3D Elemental kaart brengen van individuele nanodeeltjes

Het algemene doel van dit experiment is om de verdeling van elementen binnen zilver-goud nanodeeltjes te onderzoeken die worden gesynthetiseerd door de galvanische vervangingsreactie. Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van belangrijke vragen op het gebied van katalyse, zoals waarom bepaalde nanodeeltjessamenstellingen een verbeterde katalytische prestatie vertonen. Het belangrijkste voordeel van deze techniek is de mogelijkheid om de verdeling van elementen op nanometerschaal te onderzoeken.

Dit maakt een ongelooflijk hoge resolutie in drie dimensies mogelijk. Hoewel de methode hier is gebruikt om metallische nanodeeltjes te bestuderen, kan het ook worden gebruikt om andere materialen op nanometerschaal te onderzoeken, zoals halfgeleidende kwantumdots, waar het ons kan helpen hun optische eigenschappen en hun prestaties in cellen te begrijpen. Om nanodeeltjessynthese te starten, lost u vijf gram PVP op in 37,5 milliliter ethyleenglycol op kamertemperatuur.

Voeg vervolgens 200 milligram zilvernitraat toe aan deze oplossing. Roer de oplossing tot het zilvernitraat volledig is opgelost en verwarm vervolgens de oplossing met een constante snelheid van één graad Celsius per minuut op een hotplate tot een temperatuur van 100 graden Celsius. Laat de reactie gedurende de volgende anderhalf uur bij 100 graden Celsius doorgaan.

Voeg vervolgens 87,5 milliliter gedistilleerd water toe en koel de oplossing terug af tot kamertemperatuur. Centrifugeer vervolgens de oplossing bij 8000 keer G. Verwijder het supernatant en verspreid de zilvernanodeeltjes opnieuw in 50 milliliter gedistilleerd water. Los in een nieuwe rondbodemkolf 50 milligram PVP op in 50 milliliter ethyleenglycol op kamertemperatuur.

Voeg 2,78 milliliter van de zilvernanodeeltjessuspensie toe en verwarm de kolf gedurende 10 minuten op 100 graden Celsius. Bereid vervolgens 100 milliliter 0,2 of waterstoftetrachloroauraat trihydraat. Voeg 10, 20, 30 of 40 milliliter aliquots van de oplossing druppelsgewijs toe aan afzonderlijke bereidingen van de zilvernanodeeltjesoplossing om goud-zilver nanodeeltjes in verschillende verhoudingen te verkrijgen.

Koel af tot kamertemperatuur en was drie keer met gedistilleerd water. Pipetteer ongeveer 0,02 milliliter van de nanodeeltjesoplossing direct op een koolstof TEM raster. Gebruik indien mogelijk beryllium TEM rasters om ongewenste röntgenstralen te beperken, en een groot maaswerk om schaduwing van het raster te minimaliseren.

Nadat de nanodeeltjesoplossing is opgedroogd, reinig de TEM rasters door 10 tot 20 druppels 100% methanol of ethanol over het TEM raster te pipetteren terwijl u het raster vasthoudt met anti-capillaire kruisvormige pincetten. Verwijder voorzichtig het overtollige vocht na elke druppel met filterpapier. Anneleer ten slotte het raster bij 80 graden Celsius onder vacuüm om eventuele resterende verontreinigingen te verwijderen of te immobiliseren.

Laad het met nanodeeltjes beklede raster in een tomografie houder en plaats deze vervolgens in de TEM. Wanneer de vacuüm van de microscoop een geschikte stabiele waarde bereikt, opent u de kolomkleppen en zorgt u ervoor dat de elektronenbundel op het scherm kan worden waargenomen. In de scanning TEM-modus zorgt u ervoor dat diffractie is geselecteerd, gaat u vervolgens naar het zoektabblad en kantelt u het stadium tussen plus of min 15 graden door op de Alpha Wobbler knop te drukken.

Minimaliseer eventuele beweging in het monster door de Z-hoogte aan te passen naar de eucentrische hoogte. Beweeg nu het monster zodat de straal over een gat in het monster is. Zorg ervoor dat de juiste condensoropening correct is uitgelijnd door de schaduw van de opening te centreren in een ondergefocuste afbeelding van de sonde.

Wobble de intensiteit om ervoor te zorgen dat de gefocuste sonde niet beweegt om te controleren op onjuiste uitlijning van de bundelstaart. Volg vervolgens de omtrek van het rastervierkant door 'show tracks' te selecteren in het zoektabblad en de omtrek van het rastervierkant te volgen tijdens het afbeelding. Zoek een representatieve deeltje binnen het middelste deel van het rastervierkant.

Kantel het monster tot het maximale kantelbereik van de houder tijdens het afbeelden om ervoor te zorgen dat het nanodeeltje niet wordt verduisterd door de rasterstaven bij grote houder kantelen. Verzamel hooghoekige donkerveld afbeeldingen en energiedispersieve röntgenspectrumbeelden bij een constante verwervingstijd van vijf minuten over het volledige bereik van kantelintensiteiten met hoekverschillen van vijf tot 10 graden. Verzamel eerst een overzichtsbeelden hooghoekige donkerveld afbeelding door op Verwerven in het afbeeldingenpaneel te klikken.

Selecteer vervolgens een kaartvenster rond het nanodeeltje door de doos over deze afbeelding te slepen en op Verwerven te drukken. Extraheer vervolgens de karakteristieke röntgentellingen door eerst de spectrale datakubussen als RAW-bestanden te openen. Tel vervolgens de intensiteit van de datakubussneden op die overeenkomen met de energiekanalen van de pieken van belang samen met de Slice 2D en Sum functies.

Verzamel energiedispersieve röntgenspectrumbeelden op dezelfde manier als de vorige stap, maar met behulp van de tijdsintervallen die zijn bepaald uit de gegevens over de constante verwervingstijd. Importeer de hooghoekige donkerveld TIFF-afbeeldingen als een beeldsequentie. Gebruik ze om een kantelserie van hooghoekige donkerveld afbeeldingen samen te stellen in het MRC-bestandsformaat door de MRC-schrijver in de beeldvisualisatiesoftware te gebruiken.

Kruiscorreleer vervolgens de hooghoekige donkerveld afbeeldingen om een ruwe uitlijning van de kantelserie te verkrijgen. Sla de uitlijningsgegevens op als een SFT-bestand of als het bestand XCORR.TXT. Druk vervolgens op Doorgaan in het Venster Bereken Uitlijningsverschuivingen om kruiscorrelatie uit te voeren voor de hele kantelserie.

Herhaal de uitlijning totdat lokale verschuivingen onder één pixel zijn, en zorg ervoor dat u alle verschuivingsbestanden in elke stap als tekst opslaat. Laad vervolgens de verkregen spectral