Vorming van Dik Dense Yttrium Iron Granaat Films Met behulp van Aerosol Deposition

Het algemene doel van het experiment is om een dichte, polykristallijne film van atrium-ijzergranaat met een dikte van enkele micron op een saffier-substraat te storten met behulp van een depositietechniek bij kamertemperatuur. Dit wordt bereikt door een voorbereid substraat te monteren op de translatietabel die is bevestigd aan de bovenkap van het apparaat, om vervolgens de bovenkap op de depositiekamer te plaatsen en de motorkabels aan te sluiten. Als tweede stap wordt het poederproces uitgevoerd om de gewenste agglomeratiegrootte in de aerosolkamer te verkrijgen; breng hiervoor de bovenkap van de aerosolkamer aan en verbind deze via een spuitmond met de depositiekamer. Stel vervolgens een drukgradiënt tussen de kamers in en start de gasstroom naar de aerosolkamer.

Combineer dit met de werking van een trilplaat om een aerosol te creëren die via de sproeikop in de depositiekamer stroomt. De depositie van het glomeraat vindt plaats door fractuur, vervorming en versmelting van de kristallieten, wat resulteert in de vorming van een dikke, dichte film op het substraat. Het belangrijkste voordeel van deze techniek ten opzichte van bestaande methoden is dat er vanuit productieoogpunt zeer dikke, dichte films kunnen worden geproduceerd zonder dat het substraat of het precursor-materiaal hoeft te worden verhit.

Aerosooldepositie heeft bovendien het voordeel dat het in een relatief laag vacuüm kan worden uitgevoerd en dat het met een zeer hoge snelheid kan deponeren. De kern van dit experiment is de opstelling voor aerosooldepositie. Dit schema van de apparatuur identificeert de belangrijkste componenten.

Plaats het te aerosoliseren poeder in de aerosolkamer en injecteer flow-gecontroleerd dragergas in de kamer door een drukverschil te handhaven tussen de aerosolkamer en de depositiekamer. Creëer een aerosolstroom door de nozzle om de depositie op een monster in de depositiekamer te regelen. In deze video wordt een translatievlak gebruikt; de eerste stap is het monteren van een voorbereid substraat op het translatievlak.

De vertaaltrap maakt deel uit van de assemblage van de bovenkap. Plak eerst dubbelzijdige kopertape nabij het midden van de trap. Neem vervolgens een gereinigd en gedroogd substraat en plaats dit op de tape nabij het midden van de trap.

Dit saffier substraat van zes millimeter bij zes millimeter is op positie gebracht. Voor de volgende stappen in het protocol wordt nu een schuifmaat gebruikt om de gegevens te verzamelen die nodig zijn voor het uitlijnen van de sproeikop.

Doe dit door de afstand van één rand van de montageplaat tot de dichtstbijzijnde en verste randen langs één richting te meten en te noteren. Voer een soortgelijke meting uit langs de loodrechte richting. Transporteer na het uitvoeren van de metingen de bovenkap met de translatiepodia en het monster naar de depositiekamer.

Plaats de bovenkap en zet de translatietrap en het monster in de kamer. Zodra dit is gebeurd, wordt de bovenkap vastgezet door de flens te klemmen om deze af te dichten. Sluit vervolgens de controllerkabels voor de translatie-motoren aan.

Ga nu over naar het voorbereiden van de aerosolkamer, hier te zien zonder het bovenste gedeelte. Neem 100 tot 150 gram gezeefd en gedroogd atrium-ijzergranaatpoeder. Verdeel het poeder over het onderste gedeelte van de aerosolkamer. Volgende.

Plaats voor deze opstelling een opzetstuk voor het ontstoppen van het filter. Neem het hoofdgedeelte van de aerosolkamer en plaats dit op het onderste gedeelte. Klem vervolgens het hoofdgedeelte vast aan het onderste gedeelte.

Bevestig vervolgens de aerosolmanometer aan de zijpoort. Neem nu het toevoergedeelte van de sproeikop en gebruik een snelsluitklem om dit te bevestigen aan de bovenpoort van het hoofdlichaam van de aerosolkamer. Wanneer dit gereed is, brengt u de toevoerbuis van de sproeikop naar de inlaatpoort van de depositiekamer.

Rond het proces af door de bovenste en onderste koppelingen vast te zetten. Begin met het opbouwen van een drukgradiënt door de voorgepomppomp te isoleren van de rest van het systeem en schakel deze vervolgens in.

Open een bypasslijn om de initiële vacuümpompstap uit te voeren voor een beter gecontroleerde drukverlaging. Schakel de verlichting van de depositiekamer in via de computer. Stel de software voor de drukbewaking en de stage-controller in, zonder deze te starten terwijl het pompen doorgaat.

Houd de systeemdruk in de gaten. Wanneer de druk 150 tot 200 tor bereikt, moet de afpompsnelheid van de bypasslijn worden aangepast naar één tor per seconde. Zodra de druk onder de 100 tor daalt, start u de software voor drukbewaking en de stage-controller.

Wanneer de druk ongeveer één tor bedraagt, sluit dan de kleppen naar de bypassleiding. Ga verder door de hoofdpompklap te openen. Terwijl het pompen doorgaat, gaat u naar de depositiekamer en draait u de klem van de bovenkap aan.

De volgende stap is het inschakelen van de blowerpomp en het openen van de cilinder met ultra-zuiver stikstofgas om het draggas bij de computer te leveren. Gebruik de grafische interface van de software voor de tafelbesturing om het substraat te positioneren zoals zichtbaar door het viewport. Plaats het substraat eerst boven de nozzle.

Zodra het op zijn plaats is, wordt het substraat neergelaten tot het de nozzle raakt. Verplaats het substraat vervolgens 7,5 millimeter in de verticale richting naar de uiteindelijke positie. Sluit de hoofdpomplijn en controleer of de leaksnelheid minder dan ongeveer drie millitorr per seconde bedraagt.

Voordat u verdergaat, stelt u de vlinderklep van de depositiekamer in op de vooraf ingestelde waarde van 500 TOR. Stel de debietwaarde van de massflowcontroller in, maar schakel deze nog niet in. Programmeer een functiegenerator om de vibratiefrequentie van de agitator in te stellen en schakel deze in.

Start de stikstofgasstroom. Tel vervolgens drie seconden af voordat u de macro van de tafelcontroller op de computer start. Pas de gasstroomsnelheid aan om het gewenste constante drukverschil te behouden.

In dit geval ongeveer 500 tor. Gebruik het viewport om de depositie visueel te monitoren. Noteer aan het einde van de depositie de exacte looptijd.

Sluit het stikstofgas, de functiegenerator en de pompen af. Open de depositiekamer. Zet de bypassklep naar de depositiekamer van de vlinderklep volledig open.

Zet de stikstofgasregelaar van het laboratorium op nul en leid het gas naar de depositiekamer. Sluit de hoofdpompklep terwijl de gasdruk van het laboratorium langzaam wordt verhoogd. Ga terug naar de computer om de nozzle via de software van de tafelcontroller naar de nulpositie te brengen en sluit vervolgens het programma.

Wanneer de druk boven de 100 tor ligt, stopt u de software voor drukmonitoring. Ga door met het aanpassen van het huisgas indien nodig, totdat het systeem atmosferische druk bereikt. Om het monster te verwijderen, koppelt u de kabels van de translatie-motoren los aan de bovenzijde van de depositiekamer.

Verwijder de bovenkap van de depositiekamer en neem deze mee naar een werkbank. Richt de bovenkap op de werkbank zodanig dat het monster bereikbaar is. Monteer het monster af om het voor te bereiden voor karakterisering.

Dit is een scanning-elektronenmicrografie van een atrium-ijzergranaatfilm op een saffier substraat. De depositie-sweep bewoog met 0,65 millimeters per seconde en bestreek een oppervlak van 75 vierkante millimeters. De film is enigszins ruw en goed gecompacteerd met weinig holtes.

De dichte aard van de film is ook te zien in deze scanningelektronenmicrografie van de dwarsdoorsnede van de film. Op het saffier-substraat toont de hoofdafbeelding de rand van de zoals gedeponeerde sample, gevormd tijdens de depositie. Het is geen geklovende sectie van de film.

De inzet is een vergroot beeld van de dwarsdoorsnede. Er is een opstap gecreëerd door een deel van de film langs één rand te verwijderen. De gegevens in het zwart geven de staphoogte van de film weer.

De rode lijn geeft een gemiddelde filmdikte van ongeveer 11 micrometers aan. De ruwheid is ongeveer 1,4 micrometers. In deze grafiek zijn de afgeleide gegevens van de Pharaoh magnetische resonantie-absorptie in het zwart weergegeven, en is een Lian afgeleide lijnvorm-fit van de gegevens in het rood weergegeven.

Zowel de locatie als de vorm van het signaal voor de gegevens zijn vergelijkbaar met typische spectra voor polykristallijn atriumijzergranaat dat met andere methoden is gekweekt. De goede Lian-fit suggereert een uniforme film.

Na het bekijken van deze video zou u een goed inzicht moeten hebben in hoe het proces van aerosol-depositie werkt en hoe u aerosol-depositie kunt uitvoeren met dit systeem.