Name: Synthese van niet-uniforme Pr gedoteerde SrTiO 3 Keramiek en hun Thermo Properties (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-08-15T14:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 7 s
Description: Ontdek de synthese van niet-uniform met praseodymium gedoteerde SrTiO3-keramiek met verbeterde thermo-elektrische eigenschappen via vaste-stofreactie en vonkplasma-sinteren.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

De auteurs willen de competitieve faculty-initiated collaboration (FIC)-subsidie van KAUST erkennen.

1. Voorbereiding van de Pr-gedoteerde SrTiO 3 Powder <ol><li> Om 10 g Sr 0,95 Pr 0,05 TiO 3 poeder te bereiden, weeg de stoichiometrische hoeveelheid srco 3 poeder (7,53407 g), TiO 2 nanopoeders (4,28983 g), en Pr 2 O 3 gesinterde lump (0,44299 g) volgens het reactieschema voor x = 0.05: </li></ol><img alt="Vergelijking 1" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/52869/52869eq1.JPG" width="550" /><ol start="2"><li> Maal de gewogen Pr 2 O 3 gesinterde brokken tot fijne deeltjes met behulp van een agaat mortier en stamper. </li><li> Voeg de gewogen srco 3 poeder en TiO 2 nanopowder aan de Pr 2 O 3 en blijven malen en mengen met behulp van een agaat mortier en stamper tot een visueel homogeen poeder wordt bereikt. </li><li> Laad de grond poeder in een glazen pot en meng met een turbulator gedurende 30 min te ste homogeniserene mengsel. </li><li> Laad de resulterende gemengde poeder in een zorgvuldig gereinigd en gepolijst roestvrij staal sterven (1 inch in diameter) en sandwich het tussen twee roestvrijstalen zuigers. </li><li> Koude pers het poeder met behulp van een pers onder een ongeveer 1 ton lading. </li><li> Werp de koud geperste pellet door het plaatsen van de dobbelsteen op een uitgeholde roestvrij stalen cilinder en duwen de zuigers en de pellet van de top met een duwende staaf. Bij het uitwerpen van het koud geperst pellet (groenling) uit de matrijs verwijder eventuele besmetting op het omtreksoppervlak van de pellet door voorzichtig die de pellet met een klein stukje Scotch tape en verwijderen van een dunne laag door het scheuren van de band. </li><li> Plaats de pellet verticaal in een aluminiumoxide boot vol met commercieel gekocht SrTiO 3 poeder als de barrière tussen de aluminiumoxide boot en de koude pers pellet. </li><li> Plaats de boot in een buisoven, verwarmen tot 1300 ° C in 3 uur en houdt het op deze temperatuur 15hr. De pellet afkoelen tot kamertemperatuur in de oven bij het branden voorbij. Deze stap wordt aangeduid als de &quot;calcineringsproces&quot; daarna. </li><li> Maal de pellet met behulp van de agaat mortier en stamper en laad het verkregen poeder in een glazen pot voor verdere mengen met behulp van de turbulator. </li><li> Laad het poeder in de roestvrijstalen dobbelsteen en koud onder een ongeveer 3 ton lading ingedrukt. </li><li> Herhaal stap 1.9 nog een keer op 1400 ° C in 3 uur en houdt het bij deze temperatuur gedurende 20 uur. </li><li> Maal de pellet met behulp van de agaat mortier en stamper. </li><li> Herhaal stap 1,11, 1,12, 1,13 en nog een keer voor de solid state reactie tot voltooiing te bereiken. </li></ol> 2. Voorbereiding van de Bulk Polykristallijn Pr-gedoteerde SrTiO 3 Ceramic <ol><li> Weeg (een disk 2 mm en 12,7 mm in diameter) 1,6 g van de zo bereide poeder. </li><li> Bereid ronde Graphoil stukken aan de boven- en onderkant inte dekkence van het ingeklemd poeder en grafiet zuigers in het grafiet sterven. Ook Bereid een rechthoekig Graphoil stuk naar de binnenwand van het grafiet matrijs bedekken. </li><li> Laad de zo bereide poeder in een grafiet matrijs (12,7 mm inwendige diameter) en sandwich het poeder tussen twee grafiet zuigers van dezelfde grootte. Boor een 2-mm gat in het midden van de lengte van het grafiet matrijs en het buitenoppervlak van de matrijs tot ongeveer 2 mm van het binnenoppervlak van temperatuurmeting. Opmerking: Stel de lengte van het grafiet plunjers buiten de matrijs blijft en plaats het middelpunt van de kern poeder cylinder waar het gat geplaatst wordt om een ​​nauwkeurige temperatuuruitlezing te krijgen. De vlakken van het grafiet plunjers moeten zorgvuldig worden geëgaliseerd tijdens de bewerking van de stukken. Elke verkeerde uitlijning kan resulteren in het scheuren van de gesinterde pellet gedurende ontstekingsplasma sinteren. </li><li> Koude-druk het poeder zachtjes (belasting &lt;200 kg) met een pers voorafgaand aan de montage op de vonkplasma sinteren plaat in de kamer. Gebruik plat gepolijst roestvrij staal steun platen tussen de bovenste en onderste zuigers en de druk op het podium om te voorkomen dat schade aan de grafiet zuigers. </li><li> Wikkel een stuk grafiet gevoeld rond de dobbelsteen voor isolatie en zet het vast met grafiet garen. Bedenk een venster op het grafietvilt door een snede rechthoekig stukje vilt waarbij de temperatuuraflezing gat in de matrijs wordt geplaatst. </li><li> Plaats de geladen grafiet sterven en zuigers in de ontstekingsplasma sinteren kamer. Verplaats het podium om de eindpositie. </li><li> Focus en lijn de Pyrometer doelwit cirkel op de temperatuur lezen opening van de matrijs. Zorg ervoor dat de emissie-instelling van de pyrometer is ingesteld voor grafiet. </li><li> Sluit de kamer en zet een 7,7 kN belasting (ongeveer 60 MPa) op het monster. Vacuüm en zuiveren de kamer met Ar drie keer en laat de kamer onder dynamisch vacuüm van 6 Pa. </li><li> Verhoog de temperatuur door het verhogen van de stroom (handmatig of via eenprogramma). Gebruik 250 min -1 A (overeenkomend met ongeveer 300-400 ° C min -1) voor de geoptimaliseerde monsters. Dit is de belangrijkste stap van de ontstekingsplasma sinterproces. </li><li> Houd de temperatuur op 1500 ° C gedurende 5 min door het handmatig aanpassen van de stroom of met het programma. Aan het einde van de 5 min houden periode sloot de huidige uit en kort op de 7,7 kN belasting te vermijden tijdens de afkoeling het kraken van de steekproef. Laat het monster afkoelen tot kamertemperatuur in de kamer. </li><li> Maak de bulk pellet van het grafiet sterven voorzichtig met behulp van de koude pers. Dit gebeurt door het grafiet matrijs op een holle stalen cilinder en uitwerpen van de pellet en het grafiet plunjers met een stalen duwstang van boven. </li><li> Verwijder de Graphoil boven en ondervlakken van de pellet en het omtreksoppervlak met een scherp scheermesje. </li><li> Pools het monster met behulp van een ruwe schuurpapier (400 rooster) naar beneden voor 0,3-0,5 mm aan elke kant om te verzekerende volledige verwijdering van de Graphoil. Reinig het monster met aceton. </li></ol> 3. Karakterisering van elektronische en thermische Transport eigenschappen van Bulk Ceramics <ol><li> Bepaal de dichtheid van het keramische schijf, ρ, met de Archimedes methode. </li><li> Meet het gewicht van het monster, W droog, en het gewicht van de onder water monster W nat, een gestabiliseerd densiteit meetsysteem en bereken de dichtheid van Archimedes </li></ol><img alt="Vergelijking 2" fo:content-width="2.1in" src="/files/ftp_upload/52869/52869eq2.JPG" width="260" /> waarbij ρ water is de dichtheid van het water bij de meettemperatuur (bijvoorbeeld gelijk aan 1 g cm -3 bij 300 K). 14 <ol start="2"><li> Meet de thermische diffusie van het monster, d, via de transiënte laser-flitstechniek onder een 75 ml min -1 stroom Ar. Meet de diktevan het monster, L, nauwkeurig eerst met een digitale micrometer. Opmerking: Parallel aangezichten monsters met verschillende afmetingen en vormen (bijvoorbeeld, rond schijven 12,7 mm diameter of vierkant 10 x 10 mm 2 disks) en dikten tussen 0,5 en 5 mm gemakkelijk meetbaar. <ol><li> In het laser-flash thermische diffusie techniek bestralen één zijde van het monster door een korte (~ 1 msec) laserpuls en noteer de temperatuurstijging op de tegenoverliggende zijde met een infrarooddetector. Bereken vervolgens door thermische diffusie laser-flash interfacesoftware van de dikte van het monster en de temperatuurstijging-tijdprofiel met de Parker vergelijking 15 </li></ol></li></ol><img alt="Vergelijking 3" fo:content-width="1.9in" src="/files/ftp_upload/52869/52869eq3.JPG" width="220" /> waarbij L de dikte van de schijf en t 1/2 is de halfwaardetijd van de maximale temperatuurstijging andere side van het monster. Opmerking: Het Parker model 15 veronderstelt ideale omstandigheden adiabatische monster en momentane hartslag verwarming, andere modellen zijn voorgesteld door de jaren, die goed zijn voor verschillende verliezen in de meting zoals de warmteverliezen eindige pulsduur, ongelijkmatige pulse verwarming en homogene structuren. We hebben de Cowan model 16 met puls correctie dat is een van de meest geavanceerde methoden gebruikt. Opgemerkt wordt dat, om de hoeveelheid thermische energie die van het vooroppervlak van het signaal waargenomen door de IR detector maximaliseren en maximaliseren de monsteroppervlakken sterk emitterende moeten zijn. Gewoonlijk vereist dit de toepassing van een dunne bekleding van grafiet aan de monsteroppervlakken. Een onzekerheid van 2% -5% van het meten van thermische diffusie bestaat, die door de bepaling van afmeting. 17 <ol start="3"><li> Snijd de schijf pellet met behulp van een diamantzaag in rechthoekige staven, 2 x 2 x 10mm 3, elektrische geleidbaarheid en Seebeck coefficient metingen als een vierkante schijf, 4 x 4 x 1,5 mm 3 voor hoge temperaturen soortelijke warmte en een dun rechthoekig stuk, 8 x 5 x 1 mm 3 voor Hall metingen. </li><li> Meet de soortelijke warmte, Cp, van het monster op het vlakke en gepolijst vierkant stuk (4 x 4 x 1,5 mm 3) onder toepassing van een differentiële scanning calorimetrie (DSC) onder argon stroom. 18 <ol><li> Met een opwarmsnelheid van 5 K min -1 tot 40 ° C gedurende een isothermische houden gedurende 10 minuten om het monster thermisch evenwicht gevolgd door 20 K min -1 verwarmingssnelheid oplopen tot 500 ° C, met een exact koelsnelheid die volgde. Voer de meting onder de stroom van argon (50 ml min -1 voorgesteld). </li></ol></li></ol> Opmerking: Vanwege de gevoeligheid van de methode die wordt gebruikt voor de analyse, voeren drie metingen om de warmtecapaciteit te bepalen<html> inclusief (1) een nulmeting om de achtergrond af te trekken, (2) het meten van de soortelijke warmte van een standaardmateriaal (bijvoorbeeld saffier) ​​met een bekende P C, en (3) Meting van de soortelijke warmte van het monster. Dat de steekproeven vlak en gepolijst teneinde een ideaal contact met de bodem van de kroes te meten (Pt / Rh pannen met Al 2 O 3 kroezen gebruikt in dit werk). Meer details over de exacte structuur van de DSC fase kan een vergelijking van de DSC technieken anderen en precieze instructies voor het meten van een monster in verschillende bronnen. 19 <ol start="5"><li> Bereken de hoge-temperatuur thermische geleidbaarheid, κ van het monster uit de gemeten waarden van thermische diffusie, d, de soortelijke warmte, C P en de dichtheid, ρ gebruik 20 </li></ol>/52869/52869eq4.JPG &quot;Width =&quot; 200 &quot;/&gt; <ol start="6"><li> Gouden plaat de sondes contactpunten (4 contacten) op de 2 x 2 x 10 mm 3 stuk gesneden uit het monster naar de contactpersoon weerstand problemen te verlichten. <ol><li> Om goud alleen de gewenste contactgebieden sputteren, wikkel een scotch-tape rond de 2 x 2 x 10 mm 3 monster gebruikt als sjabloon. Laat de 2 x 2 mm 2 gezichten un bedekte. Met behulp van een scheermesje uitgesneden 2 zeer kleine gaatjes (ongeveer 1 mm in diameter) in het midden van de 2 x 10 mm 2 gezicht langs een afzonderlijke regel met de probes afstand. </li><li> Sputteren een ~ 200 nm-dikke gouden film met behulp van een bench-top goud sputteren eenheid. 21 </li></ol></li><li> Meet de elektrische transporteigenschappen, namelijk de elektrische geleidbaarheid en Seebeck coefficient) van het monster als een functie van de temperatuur 22,23. <ol><li> Meet elektrische geleidbaarheid met de vier-terminale methode. Meet de Seebeck-coëfficiënt op de same setup met behulp van de metingen van temperatuur en voltage via de twee middelste thermokoppel &quot;probes&quot;. Meet de afstand tussen de twee probes met een digitale microscoop. Meer details over de elektrische transport metingen kunnen elders worden gevonden. 22,23 </li></ol></li><li> Meet de dragerconcentratie Hall als functie van de temperatuur op de 8 x 5 x 1 mm 3 monster met behulp van een fysische eigenschappen meetsysteem. 24 </li></ol>

<ol><li>Ohta, S., Nomura, T., Ohta, H., Koumoto, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-temperature+Carrier+Transport+and+Thermoelectric+Properties+of+Heavily+La-or+Nb-doped+SrTiO3+Single+Crystals%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">High-temperature Carrier Transport and Thermoelectric Properties of Heavily La-or Nb-doped SrTiO3 Single Crystals.</a> J. Appl. Phys. 97, (2005).</li>
<li>Wang, H. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhancement+of+Thermoelectric+Figure+of+Merit+by+Doping+Dy+in+La0.1Sr0.9TiO3+Ceramic%5BTitle%5D)+AND+%22Mater.+Res.+Bull%22%5BJournal%5D)">Enhancement of Thermoelectric Figure of Merit by Doping Dy in La0.1Sr0.9TiO3 Ceramic.</a> Mater. Res. Bull. 45, 809-812 (2010).</li>
<li>Bhattacharya, S., Mehdizadeh Dehkordi, A., Alshareef, H. N., Tritt, T. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis%E2%80%93Property+Relationship+in+Thermoelectric+Sr1%E2%88%92xYbxTiO3%E2%88%92%CE%B4+Ceramics%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+D%3A+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Synthesis–Property Relationship in Thermoelectric Sr1−xYbxTiO3−δ Ceramics.</a> J. Phys. D: Appl. Phys. 47, 385302(2014).</li>
<li>Wang, Y., Lee, K. H., Ohta, H., Koumoto, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermoelectric+Properties+of+Electron+Doped+SrO%28SrTiO3%29n+%28n%3D1%2C2%29+Ceramics%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Thermoelectric Properties of Electron Doped SrO(SrTiO3)n (n=1,2) Ceramics.</a> J. Appl. Phys. 105, 1037011-1037016 (2009).</li>
<li>Wang, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effects+of+YSZ+Additions+on+Thermoelectric+Properties+of+Nb-Doped+Strontium+Titanate%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Electron.+Mater%22%5BJournal%5D)">Effects of YSZ Additions on Thermoelectric Properties of Nb-Doped Strontium Titanate.</a> J. Electron. Mater. 39, 1777-1781 (2010).</li>
<li>Muta, H., Kurosaki, K., Yamanaka, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermoelectric+Properties+of+Rare+Earth+Doped+SrTiO3%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Alloys+Compd%22%5BJournal%5D)">Thermoelectric Properties of Rare Earth Doped SrTiO3.</a> J. Alloys Compd. 350, 292-295 (2003).</li>
<li>Shang, P. -P., Zhang, B. -P., Li, J. -F., Ma, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+Sintering+Temperature+on+Thermoelectric+Properties+of+La-doped+SrTiO3+Ceramics+Prepared+by+Sol-gel+Process+and+Spark+Plasma+Sintering%5BTitle%5D)+AND+%22Solid+State+Sciences%22%5BJournal%5D)">Effect of Sintering Temperature on Thermoelectric Properties of La-doped SrTiO3 Ceramics Prepared by Sol-gel Process and Spark Plasma Sintering.</a> Solid State Sciences. 12, 1341-1346 (2010).</li>
<li>Wang, Y., Fan, H. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sr1-xLaxTiO3+Nanoparticles%3A+Synthesis%2C+Characterization+and+Enhanced+Thermoelectric+Response%5BTitle%5D)+AND+%22Scripta+Materialia%22%5BJournal%5D)">Sr1-xLaxTiO3 Nanoparticles: Synthesis, Characterization and Enhanced Thermoelectric Response.</a> Scripta Materialia. 65, 190-193 (2011).</li>
<li>Kikuchi, A., Okinakab, N., Akiyama, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+Large+Thermoelectric+Figure+of+Merit+of+La-doped+SrTiO3+Prepared+by+Combustion+Synthesis+with+Post-Spark+Plasma+Sintering%5BTitle%5D)+AND+%22Scripta+Materialia%22%5BJournal%5D)">A Large Thermoelectric Figure of Merit of La-doped SrTiO3 Prepared by Combustion Synthesis with Post-Spark Plasma Sintering.</a> Scripta Materialia. 63, 407-410 (2010).</li>
<li>Obara, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermoelectric+Properties+of+Y-Doped+Polycrystalline+SrTiO3.Jpn%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Thermoelectric Properties of Y-Doped Polycrystalline SrTiO3.Jpn.</a> J. Appl. Phys. 43, L540-L542 (2004).</li>
<li>Koumoto, K., Wang, Y., Zhang, R., Kosuga, A., Funahashi, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Oxide+Thermoelectric+Materials%3A+A+Nanostructuring+Approach%5BTitle%5D)+AND+%22Annu.+Rev.+Mater.+Res%22%5BJournal%5D)">Oxide Thermoelectric Materials: A Nanostructuring Approach.</a> Annu. Rev. Mater. Res. 40, 363-394 (2010).</li>
<li>Mehdizadeh Dehkordi, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Large+Thermoelectric+Power+Factor+in+Pr-Doped+SrTiO3%E2%88%92%CE%B4+Ceramics+via+Grain-Boundary-Induced+Mobility+Enhancement%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Large Thermoelectric Power Factor in Pr-Doped SrTiO3−δ Ceramics via Grain-Boundary-Induced Mobility Enhancement.</a> Chem. Mater. 26, 2478-2485 (2014).</li>
<li>Mehdizadeh Dehkordi, A., Bhattacharya, S., He, J., Alshareef, H. N., Tritt, T. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Significant+Enhancement+in+Thermoelectric+Properties+of+Polycrystalline+Pr-doped+SrTiO3+Ceramics+Originating+from+Nonuniform+distribution+of+Pr+dopants%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Significant Enhancement in Thermoelectric Properties of Polycrystalline Pr-doped SrTiO3 Ceramics Originating from Nonuniform distribution of Pr dopants.</a> Appl. Phys. Lett. 104, 1939021-1939024 (2014).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Standard+Test+Methods+for+Density+of+Compacted+or+Sintered+Powder+Metallurgy+%28PM%29+Products+Using+Archimedes%E2%80%99+Principle%22">Standard Test Methods for Density of Compacted or Sintered Powder Metallurgy (PM) Products Using Archimedes’ Principle</a>. , ASTM International. West Conshohocken, PA. Available from: 
 <a target="_blank" href="http://www.astm.org">http://www.astm.org</a> (2015).</li>
<li>Parker, W. J., Jenkins, R. J., Butler, C. P., Abbott, G. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Flash+Method+of+Determining+Thermal+Diffusivity%2C+Heat+Capacity+and+Thermal+Conductivity%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Flash Method of Determining Thermal Diffusivity, Heat Capacity and Thermal Conductivity.</a> J. Appl. Phys. 32, 1679-1684 (1961).</li>
<li>Cowan, R. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pulse+Method+of+Measuring+Thermal+Diffusivity+at+High+Temperatures%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Pulse Method of Measuring Thermal Diffusivity at High Temperatures.</a> J. Appl. Phys. 34, 926-927 (1963).</li>
<li>Mehdizadeh-Dehkordi, A. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22An+Experimental+Investigation+Towards+Improvement+of+Thermoelectric+Properties+of+Strontium+Titanate+Ceramics%22">An Experimental Investigation Towards Improvement of Thermoelectric Properties of Strontium Titanate Ceramics</a>. , Available from: 
 <a target="_blank" href="http://tigerprints.clemson.edu/all_dissertations/1333">http://tigerprints.clemson.edu/all_dissertations/1333</a> (2014).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22DSC+Pegasus+404C+Operating+Manual%22">DSC Pegasus 404C Operating Manual</a>. , Netzsch GmbH. Selb, Germany. (1999).</li>
<li>Daw, J. E. Measurement of Specific Heat Capacity Using Differential Scanning Calorimeter. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aDaw%2C+JE+%22Report+of+US+Department+of+Energy%22">Report of US Department of Energy</a>. , Idaho National Laboratory. (2008).</li>
<li>Tritt, T. M. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aTritt%2C+TM+%22Thermal+Conductivity%3A+Theory%2C+Properties+and+Applications%22">Thermal Conductivity: Theory, Properties and Applications</a>. , Kluwer Academic. (2004).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22SC7610+Sputter+Coater+Operating+Manual%22">SC7610 Sputter Coater Operating Manual</a>. , Quorum Technologies Ltd. East Sussex, England. Available from: 
	
	 <a target="_blank" href="http://www.quorumtech.com/pdf/productOperatingManuals/SC7610_Operating_Manual.pdf">http://www.quorumtech.com/pdf/productOperatingManuals/SC7610_Operating_Manual.pdf</a> (2002).</li>
<li>Tritt, T. M. Electrical and Thermal Transport Measurement Techniques for Evaluation of the figure-of-Merit of Bulk Thermoelectric Materials. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aTritt%2C+TM+%22Thermoelectrics+Handbook%3A+Macro+to+Nano%22">Thermoelectrics Handbook: Macro to Nano</a>. Rowe, D. M. , CRC Press. Boca Raton. 23-1-23-17 (2006).</li>
<li>Burkov, A. T. Measurements of Resistivity and Thermopower: Principles and Practical Realization. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aBurkov%2C+AT+%22Thermoelectrics+Handbook%3A+Macro+to+Nano%22">Thermoelectrics Handbook: Macro to Nano</a>. Rowe, D. M. , CRC press. Boca Raton. 22-1(2006).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Physical+Property+Measurement+System%3A+AC+Transport+Option+User%E2%80%99s+Manual%22">Physical Property Measurement System: AC Transport Option User’s Manual</a>. , Quantum Design. San Diego, USA. Available from: 
	
	 <a target="_blank" href="http://www.mrl.ucsb.edu/sites/default/files/mrl_docs/instruments/manPPMS.pdf">http://www.mrl.ucsb.edu/sites/default/files/mrl_docs/instruments/manPPMS.pdf</a> (2003).</li>
<li>Ohta, S., Ohta, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Grain+Size+Dependence+of+Thermoelectric+Performance+of+Nb-doped+SrTiO3%5BTitle%5D)+AND+%22Polycrystals.+J.+Ceram.+Soc.+Jpn%22%5BJournal%5D)">Grain Size Dependence of Thermoelectric Performance of Nb-doped SrTiO3.</a> Polycrystals. J. Ceram. Soc. Jpn. 114, 102(2006).</li>
<li>Wang, N., He, H., Ba, Y., Wan, C., Koumoto, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermoelectric+Properties+of+Nb-doped+SrTiO3+Ceramics+Enhanced+by+Potassium+Titanate+Nanowires+Addition%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Ceram.+Soc.+Jpn%22%5BJournal%5D)">Thermoelectric Properties of Nb-doped SrTiO3 Ceramics Enhanced by Potassium Titanate Nanowires Addition.</a> J. Ceram. Soc. Jpn. 118, 1098(2010).</li>
<li>Ohta, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Large+Thermoelectric+Performance+of+Heavily+Nb-doped+SrTiO3+Epitaxial+Film+at+High+Temperature%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Large Thermoelectric Performance of Heavily Nb-doped SrTiO3 Epitaxial Film at High Temperature.</a> Appl. Phys. Lett. 87, 092108(2005).</li>
<li>Kovalevsky, A., Yaremchenko, A., Populoh, S., Weidenkaff, A., Frade, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhancement+of+Thermoelectric+Performance+in+Strontium+Titanate+by+Praseodymium+Substitution%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Enhancement of Thermoelectric Performance in Strontium Titanate by Praseodymium Substitution.</a> J. Appl. Phys. 113, 053704(2013).</li>
<li>Kovalevsky, A. V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Towards+a+High+Thermoelectric+Performance+in+Rare-Earth+Substituted+SrTiO3%3A+Effects+Provided+by+Strongly-Reducing+Sintering+Conditions%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Chem%22%5BJournal%5D)">Towards a High Thermoelectric Performance in Rare-Earth Substituted SrTiO3: Effects Provided by Strongly-Reducing Sintering Conditions.</a> Phys. Chem. 16, 26946(2014).</li>
<li>Dawson, J. A., Tanaka, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Local+Structure+and+Energetics+of+Pr-+and+La-Doped+SrTiO3+Grain+Boundaries+and+the+Influence+on+Core%E2%80%93Shell+Structure+Formation%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+C%22%5BJournal%5D)">Local Structure and Energetics of Pr- and La-Doped SrTiO3 Grain Boundaries and the Influence on Core–Shell Structure Formation.</a> J. Phys. Chem. C. 118, 25765-25778 (2014).</li>
<li>Mehdizadeh Dehkordi, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((New+Insights+on+the+Synthesis+and+Electronic+Transport+in+Bulk+Polycrystalline+Pr-doped+SrTiO3%E2%88%92%CE%B4%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">New Insights on the Synthesis and Electronic Transport in Bulk Polycrystalline Pr-doped SrTiO3−δ.</a> Appl. Phys. Lett. 117, 055102(2015).</li>
</ol>

De auteurs hebben niets te onthullen.

In dit protocol hebben we de stappen van de synthese strategie gepresenteerd om succesvol te bereiden bulk polykristallijne-Pr gedoteerde SrTiO 3 keramiek tentoonstellen betere elektronische en thermo-elektrische eigenschappen. De belangrijkste stappen van het protocol omvatten (i) het vaste synthese van de gedoteerde SrTiO 3 poeder in lucht onder atmosferische druk en (ii) gebruik te maken van de mogelijkheden van ontstekingsplasma sintertechniek de zo bereide poeder verdichten in high- bulk densi...

Oxide thermo werden getoond aan veelbelovende kandidaten voor hoge-temperatuur thermo-toepassingen, van de stabiliteit en de kosten perspectieven op elektronische transport eigenschappen zijn. Bij de n-type oxide thermo heeft gedoteerde strontiumtitanaat (STO) veel aandacht getrokken vanwege zijn intrigerende elektronische eigenschappen. Een groot totaal thermisch geleidingsvermogen (κ ~ 12 W m -1 K -1 bij 300 K voor éénkristallen) 1 en een lage mobiliteit carrier (μ ~ 6 cm 2 V -1 s -1 bij 300 K voor éénkristallen) 1 nadelige invloed hebben op de thermo-elektrische prestaties die wordt beoordeeld door een dimensieloos getal van verdienste, ZT = α 2 σT / κ, waarbij α is de Seebeck-coëfficiënt, σ de elektrische geleidbaarheid, T de absolute temperatuur in Kelvin, en κ de totale thermische geleidbaarheid. We hierin de teller als de power factor te definiëren, PF = α 263, T. Om dit oxide thermo materiaal concurreren met andere hoge-temperatuur thermo (zoals SiGe legeringen), een meer uitgesproken toename van de arbeidsfactor en / of afname rooster warmtegeleidbaarheid vereist. De meeste experimentele studies om de thermo eigenschappen van STO verbeteren, zijn voornamelijk gericht op de reductie van thermische geleidbaarheid met stam-veld en massa fluctuatie verstrooiing van fononen. Deze pogingen omvatten: (i) Enkel- of dubbel-dotering van het Sr 2+ en / of Ti 4+ plaatsen als belangrijkste inspanningen ten opzichte van deze richting, 2,3- (ii) Synthese van natuurlijke superrooster Ruddlesden-Popper structuren teneinde de thermische geleidbaarheid verder verminderen door isolerende lagen SrO, 4 en (iii) Samenstelling techniek door toevoeging van een tweede fase nanosized echter. 5, tot voor kort geen verhoging strategie is beschreven dat substantially verhoging van de thermo-elektrische factor in deze oxiden. De gemelde maximale power factor (PF) waarden in bulk single- en poly-kristallijne STO zijn beperkt tot een bovengrens van PF &lt;1,0 W m -1 K -1. Verschillende synthesemethoden en verwerkingstechnieken werden toegepast om de bovenstaande ideeën poging voeren. Het poeder syntheseroutes omvatten conventionele solid-state reactie, 6 sol-gel, hydrothermale 7, 8 en verbranding synthese, 9 terwijl conventionele sinteren, 6 heet persen 10 en recent ontstekingsplasma sintering 12 behoren tot de gemeenschappelijke technieken die worden gebruikt om de poeders verdichten in bulk keramiek. Voor eenzelfde doteerstof (bijvoorbeeld La) en doteringsconcentratie, de verkregen massieve keramische materialen vertonen een reeks elektronische en thermische transporteigenschappen. Dit is in grote door de sterk procesafhankelijke defectchemie van SrTiO &lt;sub&gt; 3 die resulteert in synthese-afhankelijke eigenschappen. Er is slechts een handvol van de verslagen het optimaliseren van de parameters synthese en verwerking thermo verkeerssector. Vermeldenswaardig is dat te wijten aan de zeer kleine phonon gemiddelde vrije pad in SrTiO 3 (l ph ~ 2 nm bij 300 K) waard, 11 nanostructurering is geen haalbare optie voor de verbetering van de TE prestaties van bulk STO keramiek voornamelijk door de vermindering van het rooster warmtegeleidingsvermogen. Recent rapporteerden we meer dan 30% verbetering van de thermo kwaliteitsfactor in ongelijkmatig Pr gedoteerde SrTiO 3 keramiek afkomstig van een gelijktijdig verbeterde thermo vermogensfactor en verminderde thermische geleidbaarheid. 12-13 In deze gedetailleerde videoprotocol, presenteren wij en bespreken de stappen van onze synthese strategie voor de voorbereiding van deze Pr-gedoteerde STO keramiek tentoonstellen betere elektronische en thermo-elektrische eigenschappen.

<table><tbody><tr><td>SrCO3 Poeder, 99,9%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>472018</td><td></td></tr><tr><td>TiO2 Nanopoeder, 99,5%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>718467</td><td></td></tr><tr><td>Pr2O3 Gesinterde Klumpen, 99,9%</td><td>Alfa Aesar</td><td>35663&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Spark Plasma Sinteren&nbsp;</td><td>Dr. Sinter Lab</td><td>SPS-515S</td><td></td></tr><tr><td>Resistiviteit/Seebeck Coëfficiënt Meetsysteem</td><td>Ulvac-Riko</td><td>ZEM-2</td><td></td></tr><tr><td>Laser Flash Thermische Diffusivteits Meetsysteem</td><td>Netzsch</td><td>LFA-457 Microflash</td><td></td></tr><tr><td>Differentiële Scanning Calorimetrie (DSC) Systeem</td><td>Netzsch</td><td>404C Pegasus</td><td></td></tr><tr><td>Fysische Eigenschappen Meetsysteem (PPMS)</td><td>Quantum Design</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Veld Emissieverschijnsel Scanning Elektronenmicroscoop (FE-SEM)</td><td>Hitachi</td><td>SU-6600</td><td></td></tr><tr><td>Energiedispersieve Röntgenspectroscopie (EDS)</td><td>Oxford Instruments</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Röntgendiffractometer</td><td>Rigaku</td><td>Ultima IV</td><td></td></tr><tr><td>Bench-top Spuiterlaagtoestel</td><td>Denton Vacuum</td><td>Desk II</td><td></td></tr><tr><td>Diamant&nbsp; Wielzaag</td><td>South Bay Technology</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

synthese van niet-uniforme pr gedoteerde srtio<sub&gt; 3</sub&gt; keramiek en hun thermo properties

Synthesis of Non-uniformly Pr-doped SrTiO3 Ceramics and Their Thermoelectric Properties

We demonstreren een nieuwe synthesestrategie voor de bereiding van Pr-gedopeerde SrTiO3 keramiek via een combinatie van vaste-staatreactie en spark plasma sinteringtechnieken. Polykristallijne keramiek met een unieke morfologie kan worden bereikt door de procesparameters te optimaliseren, met name de verwarmingssnelheid van spark plasma sintering. De fase en morfologie van de gesynthetiseerde keramiek werden in detail onderzocht met behulp van röntgendiffractie, scanning elektronenmicroscopie en energie-dispersieve röntgenspectroscopie. Het werd waargenomen dat de korrels van deze bulk Pr-gedopeerde SrTiO3 keramiek werden verbeterd met Pr-rijke korrelgrenzen. Elektronische en thermische transporteigenschappen werden ook onderzocht als functie van temperatuur en dopingconcentratie. Het werd vastgesteld dat een dergelijke microstructuur leidt tot verbeterde thermo-elektrische eigenschappen. Specifiek resulteerde dit in een aanzienlijke verbetering van de dragermobiliteit en de thermo-elektrische vermogensfactor. Tegelijkertijd leidde het ook tot een duidelijke vermindering van de thermische geleidbaarheid. Als gevolg hiervan werd een aanzienlijke verbetering (> 30%) in de thermo-elektrische figuur van verdienste bereikt voor het hele temperatuurbereik over alle eerder gerapporteerde maximale waarden voor SrTiO3-gebaseerde keramiek. Deze synthese toont de stappen voor de bereiding van bulk polykristallijne keramiek van niet-uniform Pr-gedopeerde SrTiO3.

X-ray diffractie patronen werden verzameld om zo bereide poeders en bijbehorende bulk keramiek als functie van Pr-gehalte (figuur 1) om het effect van Pr-doping bestuderen op SrTiO 3 rooster, oplosbaarheid van Pr in SrTiO 3 en ​​de vorming van secundaire fase (s). De patronen bevestigen de vorming van SrTiO 3 fase in alle als bereide poeders waar de reflecties kunnen worden geïndexeerd aan een kubieke rooster met ruimte groep (Figuur 1A). De monotone ver...

Een protocol voor de synthese en verwerking van polykristallijne SrTiO3 keramiek, niet-uniform gedoteerd met Pr, wordt gepresenteerd samen met de onderzoek naar hun thermo-elektrische eigenschappen.

Synthese van niet-uniforme Pr gedoteerde SrTiO<sub&gt; 3</sub&gt; Keramiek en hun Thermo Properties

We demonstrate a novel synthesis strategy for the preparation of Pr-doped SrTiO3 ceramics via a combination of solid state reaction and spark plasma ...

Het algemene doel van deze procedure is het synthetiseren van niet uniform met PIO Dium gedopeerde strontiumtitanaat-keramiek met verbeterde thermo-elektrische eigenschappen. Dit wordt bereikt door eerst het met PIO Dium gedopeerde strontiumtitanaat-poeder voor te bereiden via een vastestofreactie bij hoge temperatuur, met een reeks tussenliggende malingen en mengstappen. De tweede stap bestaat uit het verdichten van het voorbereide poeder tot bulkkeramische schijven met behulp van een snelverwarmende spark plasma sintering-techniek.De laatste stap is het uitvoeren van metingen van de thermische en elektronische transporteigenschappen als functie van de temperatuur op de gecentreerde keramieken. Uiteindelijk worden deze elektronische en thermische transportmetingen gebruikt om de verbeteringen in de thermische elektrische vermogensfactor en de quality factor aan te tonen. Het belangrijkste voordeel van deze techniek ten opzichte van bestaande methoden, zoals reactie met conventionele centrering en warmpersen, is dat een significante verbetering in ladersmobiliteit en thermische elektrische vermogensfactor kan worden bereikt door middel van korrelgrensengineering, door gebruik te ma

synthesis-non-uniformly-pr-doped-srtio3-ceramics-their-thermoelectric

Research

JoVE Journal

Chemistry

Scheikunde

Een haalbare techniek voor de vorming van strontiumtitanaat bikristallen bij hoge druk en snelle verwarmingssnelheid via het spark plasma sintering apparaat wordt ontwikkeld.

Ontstekingsplasma sinterapparatuur toegepast voor de vorming van strontiumtitaanoxide Bicrystals

Wij fabriceren metaal/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructuren met behulp van een combinatie van gepulste laser afzetting en in situ magnetron sputteren. Door magnetotransport en in situ X-ray photoelectron spectroscopie experimenten onderzoeken we de wisselwerking tussen elektrostatische en chemische fenomenen van het quasi tweedimensionaal electron gas gevormd in dit systeem.

Groei en elektrostatische fysico-chemische eigenschappen van metaal/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructuren

Hier presenteren we een protocol voor de synthese van poreuze barium titanate (BaTiO3) dunne film door een oppervlakteactieve stof-bijgewoonde sol-gel-methode, waarbij zelf geassembleerde amphipathic oppervlakteactieve stof micellen worden gebruikt als een biologische sjabloon.

Chemische synthese van poreuze Barium Titanate dunne Film en thermische stabilisatie van ferroelektrische fase door porositeit-geïnduceerde stam

Hier presenteren we een protocol om te groeien van LSMO nanodeeltjes en (Gd) BCO films op (001) SrTiO3 (STO) single-crystal substraten door radiofrequentie (RF)-sputteren.

Radiofrequentie Magnetron sputteren van GdBa2Cu3O7−δ/ La0.67Sr0,33MnO3 quasi-dubbelgelaagde Films op SrTiO3 (STO) Single-crystal substraten

Oxidematerialen vertonen veel exotische eigenschappen die kunnen worden gecontroleerd door het zuurstofgehalte af te stemmen. Hier demonstreren we de afstemming van het zuurstofgehalte in oxiden door de gepulseerde laserdepositieparameters te variëren en door postgloeiing uit te voeren. Als voorbeeld worden elektronische eigenschappen van op SrTiO3 gebaseerde heterostructuren afgestemd door groeimodificaties en gloeien.

Afstemmen van oxide-eigenschappen door zuurstofvacuümregeling tijdens groei en gloeien

Hier presenteren we een protocol om twee soorten UTe2-kristallen te synthetiseren: die met robuuste supergeleiding, via chemische damptransportsynthese, en die zonder supergeleiding, via gesmolten metaalfluxsynthese.

Vergelijking van twee verschillende synthesemethoden van enkelvoudige kristallen van supergeleidend uraniumdyldyl

Het manuscript beschrijft een protocol voor radiofrequente magnetronsputteren van Bi2Te3 en Sb2Te3 thermo-elektrische dunne films op glassubstraten, wat een betrouwbare afzettingsmethode vertegenwoordigt die een breed scala aan toepassingen biedt met het potentieel voor verdere ontwikkeling.

Fabricage van Bi2Te3 en Sb2Te3 thermo-elektrische dunne films met behulp van radiofrequentie magnetronsputtertechniek

CdSe-SnSe nanocomposieten worden geproduceerd door oppervlakte-engineered SnSe-deeltjes te consolideren. Een eenvoudige waterige synthese wordt gebruikt om SnSe-deeltjes te produceren. Het coaten van SnSe-deeltjes met CdSe moleculaire complexen maakt het mogelijk om de korrelgrootte te beheersen en het aantal defecten in het nanocomposiet te vergroten, waardoor de thermische geleidbaarheid wordt verlaagd.

In oplossing verwerkte, oppervlakte-ontworpen, polykristallijne CdSe-SnSe met lage thermische geleidbaarheid

Hier presenteren we een protocol voor het synthetiseren van twee metalen chalcogeniden (Cu1.8S en SnSe) die geschikt zijn voor thermo-elektriciteit via een ultrasnelle (tweede reeks), oplosmiddelvrije en eenstaps mechanochemische synthese met behulp van elementaire voorlopers. Tegelijkertijd demonstreren we de monitoring van de temperatuur in de pot tijdens het planetaire kogelfrezen in situ door het nieuw ontwikkelde apparaat.

Demonstratie van de eenvoud en in situ temperatuurbewaking van de mechanochemische synthese van metalen chalcogeniden die geschikt zijn voor thermo-elektriciteit

Er werd een radiofrequentie co-sputterprotocol ontwikkeld om mangaan-gedopeerde Bi2Te3 dunne films te vervaardigen en te evalueren hoe mangaaninput de structurele en thermo-elektrische transporteigenschappen beïnvloedt. Matige mangaanopname verbeterde de filmuniformiteit en het vermogensfactor-gerelateerde transportgedrag, terwijl een hogere mangaaninvoer structurele wanorde en weerstand vergrootte.

Verbetering van thermo-elektrische eigenschappen van Bi2Te3 dunne films door mangaan co-sputtering

Ontdek de synthese van niet-uniform met praseodymium gedoteerde SrTiO3-keramiek met verbeterde thermo-elektrische eigenschappen via vaste-stofreactie en vonkplasma-sinteren.

Synthese van niet-uniforme Pr gedoteerde SrTiO

Meer video's verkennen