Name: Chemical Vapor Deposition van een organische Magnet, Vanadium tetracyanoethyleen (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-07-03T16:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 25 s
Description: Leer chemische dampdepositie van vanadium-tetracyanoethyleen voor dunne films met verbeterde magnetische eigenschappen. Deze methode verhoogt de Curie-temperatuur tot boven 600 K.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

Dit werk werd ondersteund door NSF Grant No. DMR-1207243, de NSF MRSEC programma (DMR-0820414), DOE Grant No. DE-FG02-03ER46054 en de OSU-Instituut voor Materiaalonderzoek. De auteurs erkennen de NanoSystems Laboratory aan de Ohio State University, en technische bijstand van CY Kao en CY Chen.

1. Synthese en Voorbereiding van de Voorlopers <ol><li> Bereiding van [N Et 4] [V (CO) 6] 23 <ol><li> In een stikstof handschoenenkast gesneden 1,88 g natriummetaal in ~ 40 stukken en meng met 14,84 g antraceen in 320 ml watervrij tetrahydrofuran (THF) in een 1 L driehals rondbodem kolf. LET OP: Zowel natrium metaal en tetrahydrofuraan zijn licht ontvlambaar. </li><li> Roer de oplossing gedurende 4,5 uur bij kamertemperatuur onder een stikstofatmosfeer tot een diepblauwe oplossing van NaCl 14 H 10 wordt gevormd. </li><li> Koel de oplossing af tot 0 ° C. </li><li> In een handschoenenkast stikstof, stelt een roze-rode oplossing van VCL 3 (THF) 3 door het toevoegen van 400 ml watervrij THF in 7,48 g VCL 3 (THF) 3 in een 500 ml rondbodemkolf en roer bij kamertemperatuur gedurende 1 uur. </li><li> Verwijder de roze-rode oplossing VCL 3 (THF) 3 van het dashboardkastje en koel tot 0 ° C gedurende 20 min. Transfer naar de vorige solutie van NaCl 14 H 10 via een canule onder stikstof atmosfeer. Een homogene donkerpaarse oplossing wordt direct gevormd nadat de toevoeging is voltooid. </li><li> Haal uit het stikstofatoom en roer 15 uur. Langzaam warm voor RT door het plaatsen kolf in ijsemmer waardoor het ijs te smelten O / N. </li><li> Koel de oplossing opnieuw tot 0 ° C en vult de reactiekolf met koolmonoxide. De oplossing verandert van dieppaars tot geelbruin binnen enkele minuten. LET OP: Koolmonoxide is zeer giftig. Deze stap moet niet alleen worden uitgevoerd en een koolmonoxide alarm moet in het laboratorium worden geïnstalleerd. </li><li> Roer de oplossing onder een koolmonoxide atmosfeer bij 0 ° C gedurende 15 uur en vervolgens langzaam opwarmen tot KT. </li><li> Verwijder alles behalve 200 ml THF onder vacuüm. Voeg 500 ml O 2 gratis water tijdens het roeren van de oplossing. V (CO) 6 wordt gemakkelijk geoxideerd en de aanwezigheid van O 2 resulteert in een lage opbrengst. </li><li> Filter de resulterendegele slurrie in een oplossing bestaande uit 20,8 g tetraethylammoniumbromide (Et 4 NBR) in 200 ml H2O </li><li> Was de filter cake met O 2 gratis water totdat het is kleurloos. </li><li> Filter de resulterende suspensie van [4 Et N] [V (CO) 6] door vacuümfiltratie en droog onder vacuüm. </li><li> WINKEL [Et N 4] [V (CO) 6] in een glovebox diepvries voor toekomstig gebruik. </li></ol></li><li> Bereiding van V (CO) 6 23 <ol><li> Vet de aansluitpunten voor een vacuüm adapter met kraantje, glas in twee richtingen verbindingsbuis en koude-vinger. Plaats een koude vinger in het midden hals en een vacuümadapter met afsluitkraan in de derde opening. </li><li> In een argon handschoenenkast meng 100 mg [N Et 4] [V (CO) 6] met 1 g fosforzuur in een rondbodemkolf die van een magnetische roerstaaf. </li><li> Verbind de rondbodemkolf een drie-halskolf via glas tweeweg verbinden tube in de glovebox argon. </li><li> Verwijder de afgesloten fles systeem uit het dashboardkastje en het opzetten van chemische kap. </li><li> Methanol toe te voegen aan de koude vinger en roer met een spatel-terwijl het toevoegen van vloeibare stikstof totdat methanol is bevroren. Pomp het systeem door het openen van de kraan om een vacuüm lijn tot de druk bereikt, 5 x 10 -2 Torr. </li><li> Dompel de rondbodemkolf in een oliebad ingesteld op 45 ° C en zet de magnetisch roeren. Zodra de reactie begint, wordt de fosforzuur smelten en een zwart-blauw poeder condenseert op de koude vinger. </li><li> Open de vacuümleiding wanneer een zwart poeder condenseert op de rondbodemkolf plaats van de koudevinger omdat de druk te hoog is. Pomp het systeem terug naar 5 x 10 -2 Torr alvorens opnieuw te sluiten. </li><li> Draai de reactiekolf als nodig is om alle reactiemiddelen te mengen. </li><li> Laat de reactie doorgaan totdat het achterblijvende residu in rondbodemkolf wit-grijs en niet meer borrelde.</li><li> Giet koperen pellets in een koude veilige container en koelen met vloeibare stikstof. </li><li> Verwijder de methanol uit de koude vinger met een micropipet. Giet gekoelde koperen pellets in de koude vinger om het tijdens de overdracht naar Glovebox koud te houden. </li><li> Veeg olie en gecondenseerde water uit de kolf systeem voor de overdracht in een argon dashboardkastje. </li><li> Binnen in het dashboardkastje, verwijder de koude vinger van de kolf systeem en gebruik een spatel om de zwarte V (CO) 6 poeder schrapen op een stuk papier met een gewicht. </li><li> Store V (CO) 6 in een fles onder een argonatmosfeer en houden onder RT. </li></ol></li><li> Zuivering door sublimatie van TCNE <ol><li> Aankoop commercieel beschikbare tetracyanoethyleen (TCNE) en op te slaan in een chemische koelkast. </li><li> Meng ~ 5 g TCNE met ~ 0,5 g geactiveerde kool en vermalen met een mortier en stamper. </li><li> Plaats TCNE / carbon mengsel in een glazen boot of wikkel in delicate taak doekjes en zet in de bodem vaneen fles met een vacuüm lijn. </li><li> Plaats een koudevinger in de bovenkant van de kolf en dicht de twee delen met een klem. </li><li> Methanol toe te voegen aan de koude vinger en roer met een spatel-terwijl het toevoegen van vloeibare stikstof totdat methanol is bevroren. Plaats de bodem van de kolf met de TCNE in een oliebad verwarmd tot 70 ° C. </li><li> Open het vacuüm lijn tot een druk van 10 -4 Torr te bereiken en sluit het vacuüm lijn. </li><li> Af en toe opent het vacuüm lijn om de druk te handhaven. TCNE condenseert op de koude vinger als sublimatie begint. Zodra niet meer TCNE accumuleert op de koude vinger de sublimatie is voltooid. </li><li> Verwijder de methanol uit de koude vinger met een micropipet. </li><li> Veeg olie en gecondenseerde water uit de kolf systeem voor de overdracht in een argon dashboardkastje. </li><li> Binnen in het dashboardkastje, verwijder de koude vinger van de kolf systeem en gebruik een spatel om de TCNE poeder schrapen op een stuk papier met een gewicht. </li><li> Stoopnieuw gezuiverd TCNE in de koelkast onder KT onder inerte atmosfeer. </li></ol></li></ol> 2. Stel Deposition System in een Argon Glovebox <ol><li> Monteer de reactor in een argon glovebox zoals getoond in figuur 1A. <ol><li> Een verbinding met een vacuümpomp. </li><li> Stel de gasstroom verbindingen door er een 3-weg kraan tussen een debietmeter en twee die verbonden kleppen micrometer. </li><li> Schuif de glazen verwarmingsspiraal rond de reactor (deel A, Figuur 1B). </li><li> Wikkel een glasplaatje met polytetrafluorethyleen (PTFE) draad afdichting tape. </li><li> Duw het glaasje op ongeveer 10 cm van de rechterkant van de reactor, deel A. </li><li> Een O-ring voor deel B en schuif in de rechterkant van de reactor. Word lid van de twee stukken samen met een klem. </li><li> Bevestig een vacuüm lijn naar de onderste aansluiting op een deel A en bevestig de meter om de top-aansluiting. </li><li> Plaats een boot filled met gezuiverd TCNE in deel C in de buurt van het einde, zodat de TCNE in het heetst van de reactor zal zitten. </li><li> Smeer de aansluiting van deel C en schuif het in de linkerkant van de reactor. </li><li> Vet beide zijden van het T-boot vol V (CO) 6 en glijden naar het rechteruiteinde van deel B </li><li> Sluit elke micrometer ventiel. Men moet worden aangesloten op de rechterkant van de T-boot en de andere aan de linkerkant van deel C en klem zowel plaats. </li><li> Voer een proef afzetting te bepalen waar de reactiezone zich bevindt. </li></ol></li><li> Borg V [TCNE] x ~ 2 op substraten <ol><li> Stel de temperatuur van de reactie verwarmingsspiraal waardoor de reactiezone wordt ingesteld op een waarde nabij 46 ° C gemeten op de bodem van de reactor en het gebied van de TCNE boot is nabij 75 ° C. Stel de temperatuur van een silicone oliebad tot 10 ° C. Laat de temperatuur stabiliseren ten minste 30 min. </li><li> Schuif het glas verwarming COIl rond de reactor (deel A, figuur 1A). </li><li> Wikkel een glasplaatje met polytetrafluorethyleen (PTFE) draad afdichting tape. Schik monsters bovenop overdekte glijbaan binnen een twee-inch ruimte. </li><li> Schuif het glaasje in de reactor zodat de monsters in de reactiezone. Als alternatief kunnen monsters direct op de bodem van de reactor geplaatst, hoewel de reactiezone kan worden verplaatst zonder een glasplaatje. </li><li> Een O-ring voor deel B en schuif in de rechterkant van de reactor. Word lid van de twee stukken samen met een klem. </li><li> Bevestig een vacuüm lijn naar de onderste aansluiting op een deel A en bevestig de meter om de top-aansluiting. </li><li> Put 50 mg TCNE in de TCNE boot en 5 mg V (CO) 6 in de T-boat (deze hoeveelheden geschikt voor 75-90 minuten neer te slaan). </li><li> Schuif de TCNE boot in deel C nabij het uiteinde, zodat de TCNE in het heetste deel van de reactor die ongeveer 75 ° C moet zijn zal zitten. </li><li<html> &gt; Vet de aansluiting van deel C en schuif het in de linkerkant van de reactor. </li><li> Vet beide zijden van het T-boot en schuif naar het rechteruiteinde van deel B </li><li> Schuif de stroomleiding naar de rechterzijde van de T-boot en linkerkant van deel C en klem op zijn plaats. De geassembleerde set-up moeten Figuur 1A lijken. </li><li> Breng de oliebad naar de gehele onderkant van de T-afdekzeil. </li><li> Open de vacuümleiding tot een druk van 30-35 mmHg bereiken. </li><li> Stel een doorloopsnelheid van 56 sccm gedurende het V (CO) 6 en 84 sccm gedurende de TCNE. De reactie dient onmiddellijk een groenachtige materiaal condens op de wand van reactiezone beginnen. </li><li> Laat reactie voortgaan de gewenste tijdsduur. De dikte van de dunne film gebaseerd op de reactietijd en locatie binnen de reactor, zie figuur 2. </li><li> Om de reactie, dicht vacuüm lijn te stoppen en zet de kachel en oliebad. </li></ol></li></ol>ove_title &quot;&gt; 3. Opruimen <ol><li> Neem afgezien van het systeem in een willekeurige volgorde. </li><li> Geniet alle glaswerk behalve de verwarmingsspiraal in een basis badoplossing ten minste 2/1 uur. </li><li> Spoel glaswerk met water en droog in een oven. </li></ol><img alt="Figuur 1" src="/files/ftp_upload/52891/52891fig1.jpg" /> Figuur 1. (A) volledig geassembleerde aangepaste chemical vapor deposition (CVD) systeem. (B) uitgebreide weergave van de componenten van de CVD-systeem. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52891/52891fig1large.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.</a> <img alt="Figuur 2" src="/files/ftp_upload/52891/52891fig2.jpg" /> Figuur 2. (A) een bovenaanzicht van de substraten in de reactor waarin hun locatie. (B) Geschattelaagdikte als functie van de positie in de reactor buis, deel A van figuur 1B voor een afzetting van 75 min. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52891/52891fig2large.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.</a>

<ol><li>Yoo, J. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spin+injection%2Fdetection+using+an+organic-based+magnetic+semiconductor%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Mater%22%5BJournal%5D)">Spin injection/detection using an organic-based magnetic semiconductor.</a> Nat. Mater. 9, 638-642 (2010).</li>
<li>Li, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Room-temperature+organic-based+spin+polarizer%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Room-temperature organic-based spin polarizer.</a> Appl. Phys. Lett. 99, 153503(2011).</li>
<li>Li, B., Kao, C. Y., Yoo, J. W., Prigodin, V. N., Epstein, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Magnetoresistance+in+an+All-Organic-Based+Spin+Valve%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Magnetoresistance in an All-Organic-Based Spin Valve.</a> Adv. Mater. 23, 3382-3386 (2011).</li>
<li>Fang, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrical+Spin+Injection+from+an+Organic-Based+Ferrimagnet+in+a+Hybrid+Organic-Inorganic+Heterostructure%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+Lett%22%5BJournal%5D)">Electrical Spin Injection from an Organic-Based Ferrimagnet in a Hybrid Organic-Inorganic Heterostructure.</a> Phys. Rev. Lett. 106, 156602(2011).</li>
<li>Yu, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultra-narrow+ferromagnetic+resonance+in+organic-based+thin+films+grown+via+low+temperature+chemical+vapor+deposition%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Ultra-narrow ferromagnetic resonance in organic-based thin films grown via low temperature chemical vapor deposition.</a> Appl. Phys. Lett. 105, 012407(2014).</li>
<li>Manriquez, J. M., Yee, G. T., McLean, R. S., Epstein, A. J., Miller, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+Room-Temperature+Molecular+Organic+Based+Magnet%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">A Room-Temperature Molecular Organic Based Magnet.</a> Science. 252, 1415-1417 (1991).</li>
<li>Pokhodnya, K. I., Epstein, A. J., Miller, J. S. Thin-film V TCNE (x) magnets. Adv. Mater. 12, 410-413 (2000).</li>
<li>Carlegrim, E., Kanciurzewska, A., Nordblad, P., Fahlman, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Air-stable+organic-based+semiconducting+room+temperature+thin+film+magnet+for+spintronics+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Air-stable organic-based semiconducting room temperature thin film magnet for spintronics applications.</a> Appl. Phys. Lett. 92, 163308(2008).</li>
<li>Kao, C. Y., Yoo, J. W., Min, Y., Epstein, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Molecular+Layer+Deposition+of+an+Organic-Based+Magnetic+Semiconducting+Laminate%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Appl.+Mater.+Interfaces%22%5BJournal%5D)">Molecular Layer Deposition of an Organic-Based Magnetic Semiconducting Laminate.</a> ACS Appl. Mater. Interfaces. 4, 137-141 (2012).</li>
<li>Miller, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Oliver+Kahn+Lecture%3A+Composition+and+structure+of+the+V+TCNE+%28x%29+%28TCNE+%3D+tetracyanoethylene%29+room-temperature%2C+organic-based+magnet+-+A+personal+perspective%5BTitle%5D)+AND+%22Polyhedron%22%5BJournal%5D)">Oliver Kahn Lecture: Composition and structure of the V TCNE (x) (TCNE = tetracyanoethylene) room-temperature, organic-based magnet - A personal perspective.</a> Polyhedron. 28, 1596-1605 (2009).</li>
<li>Haskel, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Local+structural+order+in+the+disordered+vanadium+tetracyanoethylene+room-temperature+molecule-based+magnet%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+B%22%5BJournal%5D)">Local structural order in the disordered vanadium tetracyanoethylene room-temperature molecule-based magnet.</a> Phys. Rev. B. 70, 054422(2004).</li>
<li>Prigodin, V. N., Raju, N. P., Pokhodnya, K. I., Miller, J. S., Epstein, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spin-Driven+Resistance+in+Organic-Based+Magnetic+Semiconductor+V%5BTCNE%5Dx%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Spin-Driven Resistance in Organic-Based Magnetic Semiconductor V[TCNE]x.</a> Adv. Mater. 14, 1230-1233 (2002).</li>
<li>Yoo, J. W., Edelstein, R. S., Lincoln, D. M., Raju, N. P., Epstein, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Photoinduced+magnetism+and+random+magnetic+anisotropy+in+organic-based+magnetic+semiconductor+V%28TCNE%29%28x%29+films%2C+for+x+similar+to+2%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+Lett%22%5BJournal%5D)">Photoinduced magnetism and random magnetic anisotropy in organic-based magnetic semiconductor V(TCNE)(x) films, for x similar to 2.</a> Phys. Rev. Lett. 99 (15), 157205(2007).</li>
<li>Cimpoesu, F., Frecus, B., Oprea, C. I., Panait, P., Gîrţu, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Disorder%2C+exchange+and+magnetic+anisotropy+in+the+room-temperature+molecular+magnet+V%5BTCNE%5Dx+%E2%80%93+A+theoretical+study%5BTitle%5D)+AND+%22Computational+Materials+Science%22%5BJournal%5D)">Disorder, exchange and magnetic anisotropy in the room-temperature molecular magnet V[TCNE]x – A theoretical study.</a> Computational Materials Science. 91, 320-328 (2014).</li>
<li>Raju, N. P., Prigodin, V. N., Pokhodnya, K. I., Miller, J. S., Epstein, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High+field+linear+magnetoresistance+in+fully+spin-polarized+high-temperature+organic-based+ferrimagnetic+semiconductor+V%28TCNE%29%28x%29+films%2C+x+similar+to+2%5BTitle%5D)+AND+%22Synth.+Met%22%5BJournal%5D)">High field linear magnetoresistance in fully spin-polarized high-temperature organic-based ferrimagnetic semiconductor V(TCNE)(x) films, x similar to 2.</a> Synth. Met. 160, 307-310 (2010).</li>
<li>Raju, N. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Anomalous+magnetoresistance+in+high-temperature+organic-based+magnetic+semiconducting+V%28TCNE%29%28x%29+films%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Anomalous magnetoresistance in high-temperature organic-based magnetic semiconducting V(TCNE)(x) films.</a> J. Appl. Phys. 93, 6799-6801 (2003).</li>
<li>Yoo, J. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Multiple+photonic+responses+in+films+of+organic-based+magnetic+semiconductor+V%28TCNE%29%28x%29%2C+x+similar+to+2%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+Lett%22%5BJournal%5D)">Multiple photonic responses in films of organic-based magnetic semiconductor V(TCNE)(x), x similar to 2.</a> Phys. Rev. Lett. 97, 247205(2006).</li>
<li>Yoo, J. W., Edelstein, R. S., Raju, N. P., Lincoln, D. M., Epstein, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Novel+mechanism+of+photoinduced+magnetism+in+organic-based+magnetic+semiconductor+V%28TCNE%29%28x%29%2C+x+similar+to+2%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Novel mechanism of photoinduced magnetism in organic-based magnetic semiconductor V(TCNE)(x), x similar to 2.</a> J. Appl. Phys. 103, 07B912(2008).</li>
<li>Caro, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((CVD-grown+thin+films+of+molecule-based+magnets%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mat%22%5BJournal%5D)">CVD-grown thin films of molecule-based magnets.</a> Chem. Mat. 12, 587-589 (2000).</li>
<li>Erickson, P. K., Miller, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thin+film+Co+TCNE+%282%29+and+VyCo1-y+TCNE+%282%29+magnetic+materials%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Magn.+Magn.+Mater%22%5BJournal%5D)">Thin film Co TCNE (2) and VyCo1-y TCNE (2) magnetic materials.</a> J. Magn. Magn. Mater. 324 (2), 2218-2223 (2012).</li>
<li>Valade, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thin+films+of+molecular+materials+grown+on+silicon+substrates+by+chemical+vapor+deposition+and+electrodeposition%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Low+Temp.+Phys%22%5BJournal%5D)">Thin films of molecular materials grown on silicon substrates by chemical vapor deposition and electrodeposition.</a> J. Low Temp. Phys. 142, 393-396 (2006).</li>
<li>Casellas, H., de Caro, D., Valade, L., Cassoux, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+new+chromium-based+molecular+magnet+grown+as+a+thin+film+by+CVD%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Vapor+Depos%22%5BJournal%5D)">A new chromium-based molecular magnet grown as a thin film by CVD.</a> Chem. Vapor Depos. 8, 145-147 (2002).</li>
<li>Barybin, M. V., Pomije, M. K., Ellis, J. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Highly+reduced+organometallics+-+42.+A+new+method+for+the+syntheses+of+V%28CO%29%286%29+%28-%29+and+V%28PF3%29%286%29+%28-%29+involving+anthracenide+mediated+reductions+of+VCl3%28THF%29%283%29%5BTitle%5D)+AND+%22Inorg.+Chim.+Acta%22%5BJournal%5D)">Highly reduced organometallics - 42. A new method for the syntheses of V(CO)(6) (-) and V(PF3)(6) (-) involving anthracenide mediated reductions of VCl3(THF)(3).</a> Inorg. Chim. Acta. 269, 58-62 (1998).</li>
<li>Froning, I. H. M., Lu, Y., Epstein, A. J., Johnston-Halperin, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thin-film+Encapsulation+of+the+Air-Sensitive+Organic+Ferrimagnet+Vanadium+Tetracyanoethylene%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Thin-film Encapsulation of the Air-Sensitive Organic Ferrimagnet Vanadium Tetracyanoethylene.</a> Appl. Phys. Lett. 106, 122403(2015).</li>
<li>Pokhodnya, K. I., Bonner, M., Miller, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Parylene+protection+coatings+for+thin+film+V+TCNE+%28x%29+room+temperature+magnets%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mat%22%5BJournal%5D)">Parylene protection coatings for thin film V TCNE (x) room temperature magnets.</a> Chem. Mat. 16, 5114-5119 (2004).</li>
<li>Shima Edelstein, R., Yoo, J. -W., Raju, N. P., Bergeson, J. D., Pokhodnya, K. I., Miller, J. S., Epstein, A. J. Materials Research Society. Tessler, N., Arias, A. C., Burgi, L., Emerson, J. A. , (2005).</li>
<li>Katz, H. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+advances+in+semiconductor+performance+and+printing+processes+for+organic+transistor-based+electronics%29%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mat%22%5BJournal%5D)">Recent advances in semiconductor performance and printing processes for organic transistor-based electronics).</a> Chem. Mat. 16, 4748-4756 (2004).</li>
<li>Subbarao, S. P., Bahlke, M. E., Kymissis, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Laboratory+Thin-Film+Encapsulation+of+Air-Sensitive+Organic+Semiconductor+Devices%5BTitle%5D)+AND+%22IEEE+Trans.+Electron+Devices%22%5BJournal%5D)">Laboratory Thin-Film Encapsulation of Air-Sensitive Organic Semiconductor Devices.</a> IEEE Trans. Electron Devices. 57, 153-156 (2010).</li>
<li>Lungenschmied, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Flexible%2C+long-lived%2C+large-area%2C+organic+solar+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Solar+Energy+Materials+and+Solar+Cells%22%5BJournal%5D)">Flexible, long-lived, large-area, organic solar cells.</a> Solar Energy Materials and Solar Cells. 91, 379-384 (2007).</li>
<li>Lu, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thin-Film+Deposition+of+an+Organic+Magnet+Based+on+Vanadium+Methyl+Tricyanoethylenecarboxylate%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Thin-Film Deposition of an Organic Magnet Based on Vanadium Methyl Tricyanoethylenecarboxylate.</a> Adv. Mater. 26, 7632-7636 (2014).</li>
</ol>

De auteurs hebben niets te onthullen.

De belangrijkste parameters voor V [TCNE] x ~ 2 depositie omvatten temperatuur, draaggasstroom, druk, en de verhouding van de voorlopers. Omdat de chemische opdamping set-up is niet commercieel beschikbaar deze parameters moeten worden geoptimaliseerd voor elk systeem. Een eerdere studie van Shima et al. Toonde aan dat de temperatuur heeft de grootste invloed op de snelheid van de sublimatie TCNE precursor 26. De temperatuur kan zowel worden gewijzigd door de op de temperatuurrege...

De organische halfgeleiders gebaseerde ferrimagnetische vanadium tetracyanoethyleen (V [TCNE] x, x ~ 2) vertoont kamertemperatuur magnetische ordening en belooft de voordelen van organische materialen voor magnetoelectronic toepassingen, zoals flexibiliteit, lage productiekosten en chemische tunability. Eerdere studies hebben aangetoond functionaliteit spintronica, inclusief hybride organische / anorganische 1,2 en volledig organische rotatie kleppen 3 en als spin polarisator actief organisch / anorganische halfgeleider heterostructuur 4. Bovendien heeft V [TCNE] x ~ 2 belofte voor opname in hoogfrequente elektronica aangetoond door zijn extreem smalle ferromagnetische resonantie lijnbreedte 5. Er zijn vier verschillende methoden die zijn vastgesteld voor de synthese van V [TCNE] x ~ 06-09 februari. V [TCNE] x ~ 2 werd voor het eerst gesynthetiseerd als powder in dichloormethaan via reactie van TCNE en V (C 6 H 6) 6. Deze poeders vertoonden de eerste kamertemperatuur magnetische ordening waargenomen in een organisch-gebaseerd materiaal. De poedervorm van dit materiaal is zeer luchtgevoelig beperken de toepassing ervan in dunne film inrichtingen. In 2000, een chemische damp depositie (CVD) methode werd vastgesteld voor het maken van V [TCNE] x ~ 2 dunne films 7. Recenter physical vapour deposition (PVD) 8 en moleculaire layer deposition (MLD) 9 zijn eveneens gebruikt om dunne films te fabriceren. De PVD werkwijze vereist een ultrahoog vacuüm (UHV) systeem zowel PVD en sounddecoder vereisen buitengewoon lange tijden aan films die te dik 100 nm, terwijl de CVD films gemakkelijk kunnen worden gestort in diktes variërend van 30 nm tot enkele microns. Naast de verschillende diktes van de CVD-werkwijze, hebben uitgebreide studies liet geoptimaliseerde films die consistent vertonen hoge quality magnetische eigenschappen, waaronder: smalle ferromagnetische resonantie (FMR) linewidth (1,5 G), hoge Curie temperatuur (600 K) en scherpe magnetische schakelen 5. Magnetische ordening in V [TCNE] x ~ 2 dunne films verloopt via een onconventionele route. SQUID magnetometrie metingen tonen sterke lokale magnetische ordening, maar de afwezigheid van Röntgendiffractie pieken en eentonig transmissie elektronenmicroscopie (TEM) 10 morfologie blijkt onvoldoende lange afstand structurele orde. Echter, extended X-ray absorptie fijne structuur (EXAFS) studeert 11 tonen dat elke vanadium ion octaëdrisch wordt gecoördineerd met zes verschillende TCNE moleculen, wat wijst op een sterke lokale structurele orde met een vanadium-stikstofbinding lengte van 2,084 (5) a. Magnetisme voortvloeit uit een antiferromagnetische uitwisseling koppeling tussen de ongepaarde spins van de TCNE - radicale anionen, die zijn verspreid over het hele TCNE -molecule, en de rotaties van de V 2+ ionen, wat leidt tot een lokale ferrimagnetische geproduceerd met Tc ~ 600 K voor optimale films 5. Naast het tentoonstellen van kamertemperatuur magnetische ordening, V [TCNE] x ~ 2 films worden halfgeleidende met 0,5 eV bandgap 12. Andere eigenschappen van de nota onder meer mogelijk sperimagnetism onder een vriestemperatuur van ~ 150 K 13,14, afwijkende positieve magnetoweerstand 12,15,16 en foto-geïnduceerde magnetisme 13,17,18. De CVD werkwijze voor het synthetiseren V [TCNE] x ~ 2 dunne films Geschikt voor allerlei substraten door lage temperaturen (&lt;60 ° C) en conforme depositie. Eerdere studies hebben aangetoond succesvol afzetting van V [TCNE] x ~ 2 op beide rigide en flexibele substraten 7. Verder is deze afzetting techniek zich leent voor het afstemmen door middel van wijziging van precursoren en growth parameters. 19-22 Hoewel de hier getoonde protocol levert de meest optimale films tot nu toe, heeft aanzienlijke vooruitgang geboekt in het verbeteren van een aantal van de film eigenschappen sinds de ontdekking van deze methode en de verdere aanwinsten zijn mogelijk.

<table><tbody><tr><td colspan="4">Utrusting</td></tr><tr><td>Stikstofkast</td><td>Vacuum Atmospheres</td><td>Omni</td><td>stappen die in een stikstofkast worden uitgevoerd, kunnen ook in een argonkast worden uitgevoerd</td></tr><tr><td>1 L driehals ronde bodemfles</td><td>Corning</td><td>4965A-1L</td><td></td></tr><tr><td>500 ml ronde bodemfles</td><td>Sigma Aldrich</td><td>64678</td><td></td></tr><tr><td>Turbo vacuümpompsysteem</td><td>Agilent Varian</td><td>G8701A-011-037</td><td></td></tr><tr><td>Glazen stopkraan</td><td>Kontes</td><td>185000-2440</td><td></td></tr><tr><td>Glazen tweewegverbindingsbuis</td><td>Corning</td><td>8940-24</td><td>Corning Pyrex(R) 105 graden gebogen buisadapter met tweeweg 24/40 standaard verloop</td></tr><tr><td>Koudvinger</td><td></td><td></td><td>Op maat gemaakt onderdeel door OSU chemieglaswerkplaats</td></tr><tr><td>Argonkast</td><td>Vacuum Atmospheres</td><td>Nexus I</td><td></td></tr><tr><td>Hetelucht roerder</td><td>Corning</td><td>6795</td><td></td></tr><tr><td>Thermo-elektrische koeler</td><td>Advanced Thermoelectric</td><td>TCP-50</td><td></td></tr><tr><td>Temperatuurregelaar</td><td>Advanced Thermoelectric</td><td>TLZ10</td><td>voor TE-koeler</td></tr><tr><td>Voeding</td><td>Advanced Thermoelectric</td><td>PS-145W-12V&nbsp;</td><td>voor TE-koeler en temperatuurregelaar</td></tr><tr><td>Temperatuurregelaar</td><td>J-Kem&nbsp; Scientific</td><td>Model 150</td><td>Voor verwarmingsspiraal</td></tr><tr><td>Verwarmingsdraad</td><td>Pelican Wire Company</td><td>Nichrome 60</td><td></td></tr><tr><td>Op maat gemaakte glaswerkstukken</td><td></td><td></td><td>Gemaakt door OSU Chemie glaswerkplaats</td></tr><tr><td>Vacuümpomp</td><td>BOC Edwards</td><td>XDS-5</td><td>Aangesloten op de CVD-opstelling</td></tr><tr><td>Debimeter</td><td>Gilmont</td><td>GF-2260</td><td></td></tr><tr><td>Micrometerklep</td><td>Gilmont</td><td>7300</td><td>Regelt de argonstroom over TCNE</td></tr><tr><td>Micrometerklep</td><td>Gilmont</td><td>7100</td><td>Regelt de argonstroom over&nbsp; V(CO)6</td></tr><tr><td>Buis</td><td>Tygon</td><td>R3603</td><td>1/8 inch wanden, aangesloten tussen kleppen en meter</td></tr><tr><td>3-weg stopkraan</td><td>Nalgene</td><td>6470</td><td>wordt gebruikt om de stromingssnelheden aan te passen</td></tr><tr><td>Drukmeter</td><td>Matheson</td><td>63-4105</td><td>sluit aan op de bovenkant van Figuur 1 deel A</td></tr><tr><td>SQUID-magnetometer</td><td>Quantum Design</td><td>MPMS-XL</td><td></td></tr><tr><td>EPR</td><td>Bruker</td><td>Elexsys</td><td></td></tr><tr><td>PPMS</td><td>Quantum Design</td><td>14T PPMS</td><td></td></tr><tr><td>Sourcemeter</td><td>Keithely&nbsp;</td><td>2400</td><td></td></tr><tr><td colspan="4">Materialen</td></tr><tr><td>Natriummetaal</td><td>Sigma Aldrich</td><td>262714</td><td></td></tr><tr><td>Antraceen</td><td>Sigma Aldrich</td><td>141062</td><td></td></tr><tr><td>Watervrij tetrahydrofuraand</td><td>Sigma Aldrich</td><td>186562</td><td></td></tr><tr><td>Vanadium(III)chloride tetrahydrofuraancomplex</td><td>Sigma Aldrich</td><td>395382</td><td></td></tr><tr><td>Koolmonoxidegas</td><td>OSU-winkel</td><td>98610</td><td></td></tr><tr><td>Tetraethylammoniumbromide</td><td>Sigma Aldrich</td><td>241059</td><td></td></tr><tr><td>Fosforzuur</td><td>Sigma Aldrich</td><td>79622</td><td></td></tr><tr><td>Methanol</td><td>Sigma Aldrich</td><td>14262</td><td></td></tr><tr><td>Siliconenolie</td><td>Sigma Aldrich</td><td>146153</td><td></td></tr><tr><td>Koperen pellets</td><td></td><td></td><td>Uitgesneden uit reserve koperdraad</td></tr><tr><td>Tetracyanoethyleen</td><td>Sigma Aldrich</td><td>T8809</td><td></td></tr><tr><td>Glazen schuifjes</td><td>Gold Seal</td><td>3010</td><td></td></tr><tr><td>Geactiveerde houtskool</td><td>Sigma Aldrich</td><td>242276</td><td></td></tr></tbody></table>

chemical vapor deposition van een organische magnet, vanadium tetracyanoethyleen

Chemical Vapor Deposition of an Organic Magnet, Vanadium Tetracyanoethylene

Recente vooruitgang op het gebied van organische materialen is apparaten opgeleverd zoals organische lichtemitterende diodes (OLED&#39;s), die voordelen niet gevonden in traditionele materialen, waaronder lage kosten en mechanische flexibiliteit. Op soortgelijke wijze zou het voordelig zijn het gebruik van organische stoffen in hoogfrequente elektronica en spin-gebaseerde elektronica breiden. Dit werk presenteert een synthetisch proces voor de groei van dunne films van de kamertemperatuur organische ferrimagnet, vanadium tetracyanoethyleen (V [TCNE] x, x ~ 2) door lage temperatuur chemical vapor deposition (CVD). De dunne film wordt gegroeid bij &lt;60 ° C, en is geschikt voor een groot aantal substraten waaronder, maar niet beperkt tot, silicium, glas, Teflon en flexibele substraten. De conforme depositie is bevorderlijk voor-gerangschikte en driedimensionale structuren en. Daarnaast kan deze techniek folies met dikten van 30 nm tot enkele microns verkregen. Recente vooruitgangoptimalisering van filmgroei wordt een film waarvan de eigenschappen, zoals een hogere Curie temperatuur (600 K), verbeterde magnetische homogeniteit en smalle ferromagnetische resonantie lijnbreedte (1,5 G) veelbelovend voor diverse toepassingen in spintronica en magnetron elektronica.

De eerste en eenvoudigste methode om te bepalen of een afzettingssnelheid gelukt is om een ​​visuele controle van de films doen. De film moet donker paars met een spiegel afwerking die is uniform over de substraten verschijnen. Als er vlekken op het oppervlak van het substraat waar geen V [TCNE] x ~ 2 of is lichter van kleur, dan is dit waarschijnlijk te wijten aan de aanwezigheid van oplosmiddelen of andere verontreinigingen op het substraatoppervlak. Daarnaast is de film moet ondoorzichtig zijn. Te...

We presenteren de synthese van de organische basis ferrimagnet vanadium tetracyanoethyleen (V [TCNE] x, x ~ 2) via lage temperatuur chemical vapor deposition (CVD). Deze geoptimaliseerde recept levert een toename van de Curie temperatuur van 400 K tot 600 K en dan drastisch toegenomen magnetische resonantie eigenschappen.

Chemical Vapor Deposition van een organische Magnet, Vanadium tetracyanoethyleen

Recent progress in the field of organic materials has yielded devices such as organic light emitting diodes (OLEDs) which have advantages not found in ...

Het algemene doel van deze procedure is het groeien van dunne films van vanadium tetrasiano ethyleen via chemische dampdepositie met optimale magnetische eigenschappen. Dit wordt bereikt door eerst de tetraethylammonium hexacarbonylvanadaat-precursor te synthetiseren. De tweede stap is het synthetiseren van vanadium hexacarbonyl uit tetraethylammonium hexacarbonylvanadaat.Vervolgens wordt de reactor voor chemische dampdepositie geassembleerd. De laatste stap is het depositeren van films van vanadiumtetracyanoethyleen via chemische dampdepositie vanuit het tetracyanoethyleen en vanadiumhexacarbyyl. Tot slot wordt ferromagnetische resonantie gebruikt om een spectrum te tonen met een enkele resonantiepiek met een halve breedte op halve hoogte van minder dan twee GOs.Het belangrijkste voordeel van deze techniek ten opzichte van bestaande methoden zoals oplossingsverwerking is dat het materiaal op verschillende substraten kan worden gedeponeerd voor integratie in elektronische componenten. Over het algemeen zullen personen die nieuw zijn met deze methode moeite hebben, omdat er veel optimalisatie van verschillende parameters nodig is om kwalitatieve films te groeien. Bereid vóór aanvang

chemical-vapor-deposition-an-organic-magnet-vanadium

Research

JoVE Journal

Chemistry

Scheikunde

Anodische boogontlading is een van de meest praktische en efficiënte methoden om diverse koolstofnanostructuren synthetiseren. Ter verhoging van de boog beheersbaarheid en flexibiliteit, was een niet-uniform magnetisch veld kennis met de een-staps synthese van grootschalige grafeen vlokken en hoogzuivere single-walled carbon nanotubes proces.

Gelijktijdig Synthese van enkelwandige koolstof nanobuisjes en grafeen in een magnetisch-enhanced Arc Plasma

Een protocol wordt voorgesteld om multi-elektron metaal / lucht batterij systemen te bestuderen met behulp van eerdere technologie ontwikkeld voor de zink / lucht cel. Elektrochemische testen wordt dan uitgevoerd op vervaardigde batterijen de prestatie.

Fabricatie van VB<sub&gt; 2</sub&gt; / Air Cellen voor elektrochemische testen

Een “verwijderbare keramische coatingmethode” wordt in visuele vorm gepresenteerd voor de synthese van niet-gesinterde en metaal-getermineerde monometallische en bimetallische vroege overgangsmetaalcarbide en -nitride nanodeeltjes met instelbare grootten en kristalstructuren.

Reverse-micro-emulsie gemedieerde synthese van monometallische en bimetaal Vroege Transition Metal Carbide en nitride Nanodeeltjes

Een protocol voor zaadloos en hoog opbrengst groei van bismut nanodraad arrays door middel van vacuüm thermische verdampingstechniek wordt gepresenteerd.

Pitloze groei van bismut Nanowire Array via Vacuum Thermische Verdamping

In kolomvorm zinkoxide structuren in de vorm van staven worden gesynthetiseerd via aerosol-bijgewoonde chemische damp afzetting zonder het gebruik van vooraf gedeponeerde katalysator-zaad deeltjes. Deze methode is schaalbaar en compatibel met verschillende ondergronden op basis van silicium, kwarts of polymeren.

Aerosol-bijgewoonde Chemical Vapor Deposition van metaaloxide structuren: zinkoxide staven

Dit document stelt een protocol voor reactieve damp afzetting van poly(3,4-ethylenedioxythiophene), poly(3,4-propylenedioxythiophene) en poly (thieno [3,2 -b] thiofeen) films op glazen dia's en ruwe ondergronden, zoals textiel en papier.

Reactieve Vapor Deposition van geconjugeerd polymeerlagen op willekeurige substraten

Dunne lagen (100-1000 Å) van vanadium kooldioxide (VO2) werden gemaakt door atomische laag depositie (ALD) op saffier substraten. Na dit, de optische eigenschappen werden gekenmerkt door de metaal-isolator overgang van VO2. Van de gemeten optische eigenschappen, is een model gemaakt om te beschrijven de afstembare brekingsindex van VO2.

Atomische laag depositie van Vanadium kooldioxide en een temperatuur-afhankelijke optische Model

Hier presenteren we een protocol voor de fabrikatie van C60/graphene hybride nanostructuren door fysieke thermische verdamping. In het bijzonder de juiste manipulatie van afzetting en onthardende voorwaarden toestaan dat de controle over de oprichting van 1D en quasi 1 d C60 structuren op golfde grafeen.

Bereiding en karakterisatie van C60/Graphene hybride nanostructuren

Een protocol voor de fabrikatie van magnetische micro- en nanostructuren met spin configuraties vorming van magnetische Draaikolken geschikt voor transmissie-elektronenmicroscopie (TEM) en onderzoek naar de magnetische overdracht x-ray microscopie (MTXM) wordt gepresenteerd.

Fabricage van magnetische nanostructuren op siliciumnitride membranen voor magnetische Vortex Studies met behulp van Transmission microscopie technieken

Het manuscript beschrijft een protocol voor radiofrequente magnetronsputteren van Bi2Te3 en Sb2Te3 thermo-elektrische dunne films op glassubstraten, wat een betrouwbare afzettingsmethode vertegenwoordigt die een breed scala aan toepassingen biedt met het potentieel voor verdere ontwikkeling.

Fabricage van Bi2Te3 en Sb2Te3 thermo-elektrische dunne films met behulp van radiofrequentie magnetronsputtertechniek

Dit artikel beschrijft een eenvoudige techniek voor het coaten van elektrogesponnen PAN-nanovezels met elektroactieve polymeren met behulp van dampafzetting. De effecten van het oxidatiemiddel FeCl₃ op de afzetting van poly(3,4-ethyleendioxythiofeen) coatings op PAN werden onderzocht om de polymeergroei, vezeldiameter en algehele mechanische sterkte van de nanovezelmatten te begrijpen en te optimaliseren.

Dampfaseafzetting van elektroactief poly (3,4-ethyleendioxythiofeen) op elektrogesponnen polymeer nanovezels

Leer chemische dampdepositie van vanadium-tetracyanoethyleen voor dunne films met verbeterde magnetische eigenschappen. Deze methode verhoogt de Curie-temperatuur tot boven 600 K.

Chemical Vapor Deposition van een organische Magnet, Vanadium tetracyanoethyleen

Meer video's verkennen