Met behulp van polystyreen

Het algemene doel van deze procedure is om verschillende typen polymeer-inkapselde metaalnanodeeltjes te assembleren tot lange ketens van homo- en copolymeren. Dit wordt bereikt door eerst metaalnanodeeltjes met verschillende groottes en morfologieën te synthetiseren. De tweede stap is het inkapselen van de nanodeeltjes met polystyreen-blok-polyacryloylzuur of P-S-P-A-A polymeren.

Vervolgens worden de polymeer-ingekapselde nanodeeltjes geassembleerd tot ketens door ze te incuberen onder zure omstandigheden. Alternatief kan een hetero-assemblage worden verkregen door ketens van verschillende nanodeeltjes te assembleren. Ten slotte wordt transmissie-elektronenmicroscopie gebruikt om de morfologie van de nanodeeltjes, de inkapseling van de nanodeeltjes en de geassembleerde ketens te monitoren.

Het belangrijkste voordeel van deze techniek ten opzichte van de bestaande methode, die gewoonlijk stipmomenten vereist voor lineaire assemblage, is dat het niet alleen de vorming van homo-nanodeeltjesketens mogelijk maakt, maar ook de hetero-assemblage van verschillende nanodeeltjes. We kregen dit idee toen we voor het eerst de transformatie van poly-muiscellen van sferisch naar cilindrisch observeerden na zuurbehandeling. Begin deze procedure met de synthese van metaalnanodeeltjes, waaronder goudnanodeeltjes en delirium-nanodraden zoals beschreven in het tekstprotocol.

Om de goudnanodeeltjes in P-S-P-A-A te inkapselen, dient de goudnanodeeltjesoplossing eerst te worden gezuiverd door drie milliliters van de gesynthetiseerde goudnanodeeltjesoplossing aan twee microcentrifugebuisjes toe te voegen. Centrifugeer de oplossing bij 16 000 ×g gedurende 15 minuten en verwijder het supernatant. Verdun de geconcentreerde oplossing met 160 µL gedeïoniseerd water.

Bereid vervolgens de P-S-P-A-A-stamoplossing door acht milligram P-S-P-A-A op te lossen in één milliliter DIMETHYLFORMAMIDE of DMF. Bereid daarna de P-S-P-A-A-oplossing door 740 µL DMF te mengen met 80 µL van de stamoplossing. Voeg in een glazen vial de goudnanodeeltjes toe aan 820 µL van de P-S-P-A-A-oplossing.

Het uiteindelijke mengsel heeft een volume van 1 mL met een DMF-waterverhouding van 4,5 op 1. Voeg vervolgens 40 µL PSH en ethanol van 2 mg/mL toe om het oppervlak van de nanodeeltjes hydrofoob te maken. Incubeer het mengsel gedurende twee uur bij 110 °C om de zelfassemblage van het polymeer mogelijk te maken, alvorens de oplossing in het oliebad langzaam af te koelen tot kamertemperatuur om de koolstofnanobuisjes te inkapselen met P-S-P-A-A. Meng eerst 730 µL DMF met 80 µL van de P-S-P-A-A-stockoplossing.

Weeg vervolgens ongeveer 0,2 milligram enkelwandige koolstofnanobuisjes af om 0,05 milligram koolstofnanobuisjes te verkrijgen. Schat een volume van ongeveer een kwart van de afgemeten monsterhoeveelheid. Dispergeer dit vervolgens in de P-S-P-A-A-oplossing en sonicize het mengsel in een ijswaterbad totdat het een transparante, donkere oplossing wordt.

Voeg vervolgens druppelsgewijs 180 µL gedeïoniseerd water toe aan de oplossing, zodat het uiteindelijke mengsel een volume heeft van 990 µL met een DMF-waterverhouding van 4,5 op 1. Sonicate de oplossing gedurende twee uur bij ongeveer 50 °C voordat de oplossing langzaam wordt afgekoeld tot kamertemperatuur. Om sferische micellen van P-S-P-A-A te bereiden, voegt u 80 µL van de P-S-P-A-A-stockoplossing toe aan 740 µL DMF. Voeg vervolgens 180 µL water toe, waardoor de oplossing een DMF-waterverhouding van 4,5 op 1 krijgt.

Incubeer de polymeeroplossing gedurende twee uur bij 110 °C voordat deze langzaam wordt afgekoeld tot kamertemperatuur. Om homopolymerisatie uit te voeren. Synthetiseer enkelvoudige ketens vanuit de goudnanodeeltjes in P-S-P-A-A door middel van zuivering van de nanodeeltjes.

Verdun 800 µL van de gesynthetiseerde goudnanodeeltjes in P-S-P-A-A met 11,2 mL water. Verdeel de oplossing over individuele microcentrifugebuisjes en centrifugeer deze gedurende 30 minuten bij 16.000 ×g, verwijder en gooi het supernatant weg en voeg 1,5 mL natriumhydroxide toe aan elk buisje. Centrifugeer de buisjes vervolgens opnieuw gedurende 30 minuten bij 16.000 ×g om het supernatant te verwijderen.

Dispergeer vervolgens de gecombineerde en geconcentreerde P-S-P-A-A ingekapselde goudnanodeeltjes in een glazen vial in één milliliter DMF-water in een verhouding van zes op één. Voeg vervolgens vijf microliter één molar zoutzuur, of HCl, toe en incubeer het mengsel gedurende twee uur bij 60 °C om aggregatie, coalescentie en morfologische transformatie van de kern-schil-nanodeeltjes mogelijk te maken. Op dit punt bevat de ENE-grootte goudnanodeeltjesketen-oplossing een product bestaande uit nanodeeltjesketens, korte ketens en clusters.

Grote agglomeraten worden nanodeeltjes. In PSPA mono, maak mijn cellen DMF leeg, en gebruik een overmaat aan zuur. Om de nanodeeltjesketens te zuiveren.

Verwijder eerst de lege P-S-P-A-A my cells d, m, F en het zuur door 800 µL van de gesynthetiseerde oplossing te verdunnen met 11,2 mL natriumhydroxide. Verdeel vervolgens de oplossing over individuele microcentrifugebuisjes en centrifugeer deze gedurende 30 minuten bij 16.000 ×g; voeg 1,5 mL natriumhydroxide toe om de geconcentreerde oplossingen te verdunnen voordat de buisjes opnieuw worden gecentrifugeerd. Herhaal deze stap, zoals voorheen, nogmaals.

De resulterende oplossing bevat het product, nanodeeltjeketens, kleine ketens en clusters, en goudnanodeeltjes en PSPA. Om de monomeren te scheiden via differentiële centrifugatie en zo de goudnanodeeltjeketens te verrijken, wordt de buis gecentrifugeerd bij 300 ×g gedurende 25 minuten om de grotere conglomeraten te isoleren en te verwijderen. Verzamel het supernatant voordat dit wordt gecentrifugeerd bij 2000 ×g gedurende 30 minuten.

Verwijder nu het supernatant dat voornamelijk monomeren, korte ketens en clusters bevat. Verzamel de bodemoplossing, verdun deze in 1,5 milliliter natriumhydroxide en centrifugeer bij 2000 ×g gedurende 20 minuten om overtollige monomeren te verwijderen. Herhaal dit proces nogmaals om de blokcopolymerisatie van delirium-nanodraden met goudnanodeeltjes uit te voeren.

Purificeer eerst de 16 nanometer goudnanodeeltjes in P-S-P-A-A en de TELLIRIUM-nanodraden in P-S-P-A-A zoals voorheen. Dispergeer vervolgens de geconcentreerde TELLIRIUM-NANODRAAD in P-S-P-A-A in één milliliter van een 6 tot 1D MF watermengsel. Voeg twee microliters één molar zoutzuur, of HCL, toe en incubeer het mengsel bij 60 °C gedurende 20 minuten.

Voeg vervolgens aan de geconcentreerde 16 nanometer goudnanodeeltjes en P-S-P-A-A nog drie microliters 1 M HCl toe. Incubeer het mengsel gedurende twee uur bij 60 °C voordat de oplossing wordt afgekoeld tot kamertemperatuur. Hier worden TEM-beelden getoond van 16 nanometer goudnanodeeltjes en P-S-P-A-A-monomeren, evenals 32 nanometer goudnanodeeltjes en P-S-P-A-A-monomeren. Ook worden monomeren van koolstofnanobuisjes in P-S-P-A-A en monomeren van P-S-P-A-A getoond; TEM-beelden van de homopolymeren van goudnanodeeltjes worden hier weergegeven.

Enkelvoudige lineaire ketens van 16 nanometer gouden nanodeeltjes in P-S-P-A-A worden getoond, evenals enkelvoudige lineaire ketens van 32 nanometer gouden nanodeeltjes in P-S-P-A-A; deze TEM-beelden tonen copolymeren van nanodeeltjes, hier weergegeven als random ketens van 16 nanometer gouden nanodeeltjes in P-S-P-A-A en 32 nanometer gouden nanodeeltjes. In P-S-P-A-A worden tevens blokketens van Tellurium NANOWIRE in P-S-P-A-A en 16 nanometer gouden nanodeeltjes in P-S-P-A-A getoond. Bij het uitvoeren van deze procedure is het belangrijk om rekening te houden met het gebruik van een nauwkeurig volume, aangezien het polymeergedrag zeer gevoelig is voor de combinatie van pH en oplosmiddel.