Name: Failure Analysis Batterijen met synchrotron gebaseerde Hard X-ray Microtomografie (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-08-26T16:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 11 s
Description: Verken synchrotron-gebaseerde hard X-ray microtomografie voor batterijonderzoek. Deze methode visualiseert dendrietgroei in lithium-elektroden en polymeerelektrolyten tijdens elektrochemische cycli.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

De primaire financiering voor het werk werd verstrekt door het Electron Microscopy of Soft Matter Program van het Office of Science, Office of Basic Energy Sciences, Materials Sciences and Engineering Division van het U.S. Department of Energy onder Contractnr. DE-AC02-05CH11231. Het batterijassemblagegedeelte van het project werd ondersteund door het BATT-programma van het Vehicle Technologies-programma, via het Office of Energy Efficiency and Renewable Energy onder U.S. DOE-contract DE-AC02-05CH11231. Hard X-ray microtomografie-experimenten werden uitgevoerd bij de Advanced Light Source, die wordt ondersteund door de Directeur, Office of Science, Office of Basic Energy Sciences, van het U.S. Department of Energy onder Contractnr. DE-AC02-05CH11231. Katherine J. Harry werd ondersteund door een National Science Foundation Graduate Research Fellowship.

1. Elektrolytvoorbereiding
<ol>
	<li>Synthesizeer een 240 kg/mol - 260 kg/mol poly(styreen) - blok - poly(ethyleenoxide) copolymeer (SEO) met behulp van anionische polymerisatie.
	<ol>
		<li>Voer alle aanvullende monstervoorbereiding uit in een Argon-handschoenenkast waar de water- en zuurstofniveaus worden gecontroleerd en < 5 ppm blijven.</li>
		<li>Los 0,3 g polymeer op in anhydrous N-methyl-2-pyrrolidon (NMP) met droog lithium bis(trifluormethaan)sulfonimide (LiTFSI) zout. Gebruik een LiTFSI-zout naar SEO massa-verhouding van 0,275 en een NMP naar SEO massa-verhouding van 13,13. 
		Opmerking: Deze hoeveelheid polymeer zal een membraan opleveren dat groot genoeg is om ongeveer 20 monsters te maken.</li>
		<li>Spuit alle polymere en zoutmengsel, bereid in de bovenstaande stappen, op een ongeveer 15 cm bij 15 cm vierkante stuk nikkelfolie met behulp van een uitspreidmes. Droog de resulterende film bij 60 ° C O / N.</li>
		<li>Na het drogen, pel de film van de nikkelfolie en laat het verder drogen onder vacuüm bij 90 ° C.</li>
		<li>Wickel het resulterende vrijstaande film in nikkelfolie en bewaar het in een luchtdichte doos in de handschoenenkast voor later gebruik.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. Lithium - Lithium Symmetrische Celvoorbereiding
<ol>
	<li>Gebruik een ronde metalen pons van 7/16 inch diameter om twee lithiummetalen elektroden uit een rol van 99,9% zuiver, batterijkwaliteit lithiummetaalfolie te snijden.</li>
	<li>Gebruik een metalen pons van 1/2 inch diameter om een ​​stuk polymeerelektrolytfilm uit te snijden. 
		Opmerking: Het lithiummetaal is zachter en gemakkelijker te ponsen dan de polymeerelektrolyt.</li>
	<li>Plaats de polymeerelektrolytfilm tussen de twee lithiummetalen elektroden en druk de nikkeltabjes op de elektroden.</li>
	<li>Verzegeld het monster in een luchtdichte zak gemaakt van polypropyleen en nylon gevoerde aluminium. 
		Opmerking: Een van de lithiumelektroden kan gemakkelijk worden verwisseld met een kathode als men een volledige batterij wil bestuderen.</li>
</ol>
3. Symmetrische Celcyclus
<ol>
	<li>Plaats het vacuümverzegelde monster in een oven gehouden op 90 ° C en cyclus met behulp van elektrochemisch cyclusapparatuur. Verwarm het monster tijdens het cyclus om een ​​redelijk ionische geleidbaarheid door de elektrolytmembranen te bereiken. Voor de veiligheid, zorg ervoor dat het monster niet nadert de lithiummetaal smeltpunt van 180 ° C.</li>
	<li>Geef een stroomdichtheid van 0,175 mA/cm2 door het monster voor 4 uur en volg met een 45 min rust. Geef vervolgens een stroomdichtheid van -0,175 mA/cm2 door het monster voor 4 uur en volg met een 45 min rust. Herhaal deze cyclusroutine zo vaak als gewenst.</li>
	<li>Observeer de spanningsrespons voor deze stroomdichtheid die door een 30 μm dikke SEO-elektrolyt wordt gepasseerd en vergelijk met die in Figuur 1 wordt getoond. Stop de cyclusroutine wanneer de celspanningsrespons daalt tot 0,00 V, omdat de batterij is mislukt door kortsluiting, wat wijst op de groei van lithiumdendrieten.</li>
</ol>
4. Synchrotron Hard X-ray Microtomografie Beeldvorming
<ol>
	<li>Nadat de symmetrische cel is gecycled, breng het terug in de handschoenenkast en verwijder het uit zijn zak.</li>
	<li>Gebruik een 1/8 inch metalen pons om het middelste deel van de cel uit te snijden. Verzegeld het middelste deel van de cel in zakmateriaal en verwijder het uit de handschoenenkast voor transport naar de synchrotron faciliteit. 
		Opmerking: Door een monster met een verminderde diameter te beeldvormen, wordt de hoeveelheid materiaal buiten het gezichtsveld van de röntgendetector verminderd. Dit verbetert de algehele beeldkwaliteit door de ruis veroorzaakt door dit extra materiaal te verminderen. Bovendien is verwijdering van de hoog röntgen-absorberende nikkel stroomafvoerders noodzakelijk, voor dit specifieke zak ontwerp, om duidelijke röntgenbeelden te verkrijgen.</li>
	<li>Eenmaal op de straallijn, gebruik polyimide tape om het monster aan de monsterfase te bevestigen. Plak indien gewenst een kleine metalen marker bovenop het monster om te helpen met uitlijning. Plaats de metalen marker ongeveer in het midden van het monster om de locatie te markeren rond welke het monster eenmaal uitgelijnd zal draaien.</li>
	<li>Gebruik 20 keV röntgenstralen om het monster af te beelden met een belichtingstijd geoptimaliseerd voor het systeem. Optimaliseer de belichtingstijd door de scantijd en het aantal tellen per afbeelding in evenwicht te brengen. Schat de totale scantijd door de belichtingstijd te vermenigvuldigen met het aantal verzamelde beelden.
	<ol>
		<li>Gebruik hier een belichtingstijd van 300 msec, resulterend in een scantijd van 5 tot 10 min.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Meet de pixelgrootte geassocieerd met de optische lenzen aan het begin van elke beamtime shift. 
		Opmerking: Voor de 4x lens die wordt gebruikt om de afbeelding te maken die in Figuur 2 wordt getoond, was de pixelgrootte 1,61 μm/pixel. Er zijn ook lenzen met hogere vergroting (10x en 20x) beschikbaar voor gebruik.</li>
	<li>Positioneer en lijn het monster uit op een draaitafel met betrekking tot het detectiesysteem, zodat het in het gezichtsveld van de detector blijft terwijl het 180° draait.</li>
	<li>Positioneer het monster zo dicht mogelijk bij de detector, terwijl ervoor wordt gezorgd dat het monster de detector op geen enkele rotatiehoek raakt. 
		Opmerking: Naarmate de afstand monster tot detector toeneemt, zal de Fresnel-fasecontrast duidelijker worden in de gereconstrueerde beelden. Dit kan functies verbergen en resulteren in een

<ol><li>Bruce, P. G., Freunberger, S. A., Hardwick, L. J., Tarascon, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Li-O-2+and+Li-S+batteries+with+high+energy+storage%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Mater%22%5BJournal%5D)">Li-O-2 and Li-S batteries with high energy storage.</a> Nat Mater. 11, 19-29 (2012).</li>
<li>Balsara, N. P., Newman, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comparing+the+Energy+Content+of+Batteries%2C+Fuels%2C+and+Materials%5BTitle%5D)+AND+%22J+Chem+Educ%22%5BJournal%5D)">Comparing the Energy Content of Batteries, Fuels, and Materials.</a> J Chem Educ. 90, 446-452 (2013).</li>
<li>Girishkumar, G., McCloskey, B., Luntz, A. C., Swanson, S., Wilcke, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Lithium+-+Air+Battery%3A+Promise+and+Challenges%5BTitle%5D)+AND+%22J+Phys+Chem+Lett%22%5BJournal%5D)">Lithium - Air Battery: Promise and Challenges.</a> J Phys Chem Lett. 1, 2193-2203 (2010).</li>
<li>Selim, R., Bro, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Some+observations+on+rechargeable+lithium+electrodes+in+a+propylene+carbonate+electrolyte%5BTitle%5D)+AND+%22J+Electrochem+Soc%22%5BJournal%5D)">Some observations on rechargeable lithium electrodes in a propylene carbonate electrolyte.</a> J Electrochem Soc. 121, 1457-1459 (1974).</li>
<li>Aurbach, D., Zinigrad, E., Cohen, Y., Teller, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+short+review+of+failure+mechanisms+of+lithium+metal+and+lithiated+graphite+anodes+in+liquid+electrolyte+solutions%5BTitle%5D)+AND+%22Solid+State+Ionics%22%5BJournal%5D)">A short review of failure mechanisms of lithium metal and lithiated graphite anodes in liquid electrolyte solutions.</a> Solid State Ionics. 148, 405-416 (2002).</li>
<li>Monroe, C., Newman, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dendrite+Growth+in+Lithium%2FPolymer+Systems%5BTitle%5D)+AND+%22J+Electrochem+Soc%22%5BJournal%5D)">Dendrite Growth in Lithium/Polymer Systems.</a> J Electrochem Soc. 150, A1377(2003).</li>
<li>Barton, J. L., Bockris, J. O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Electrolytic+Growth+of+Dendrites+from+Ionic+Solutions%5BTitle%5D)+AND+%22Proc+R+Soc+Ser+A%22%5BJournal%5D)">The Electrolytic Growth of Dendrites from Ionic Solutions.</a> Proc R Soc Ser A. 268, 485-505 (1962).</li>
<li>Bhattacharyya, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+NMR+observation+of+the+formation+of+metallic+lithium+microstructures+in+lithium+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Mater%22%5BJournal%5D)">In situ NMR observation of the formation of metallic lithium microstructures in lithium batteries.</a> Nat Mater. 9, 504-510 (2010).</li>
<li>Chandrashekar, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((7Li+MRI+of+Li+batteries+reveals+location+of+microstructural+lithium%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Mater%22%5BJournal%5D)">7Li MRI of Li batteries reveals location of microstructural lithium.</a> Nat Mater. 11, 311-315 (2012).</li>
<li>Arora, P., White, R. E., Doyle, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Capacity+fade+mechanisms+and+side+reactions+in+lithium-ion+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22J+Electrochem+Soc%22%5BJournal%5D)">Capacity fade mechanisms and side reactions in lithium-ion batteries.</a> J Electrochem Soc. 145, 3647-3667 (1998).</li>
<li>Ebner, M., Marone, F., Stampanoni, M., Wood, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Visualization+and+Quantification+of+Electrochemical+and+Mechanical+Degradation+in+Li+Ion+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Visualization and Quantification of Electrochemical and Mechanical Degradation in Li Ion Batteries.</a> Science. 342, 716-720 (2013).</li>
<li>Qi, Y., Harris, S. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+Situ+Observation+of+Strains+during+Lithiation+of+a+Graphite+Electrode%5BTitle%5D)+AND+%22J+Electrochem+Soc%22%5BJournal%5D)">In Situ Observation of Strains during Lithiation of a Graphite Electrode.</a> J Electrochem Soc. 157, A741-A747 (2010).</li>
<li>Eastwood, D. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Three-dimensional+characterization+of+electrodeposited+lithium+microstructures+using+synchrotron+X-ray+phase+contrast+imaging%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Commun%22%5BJournal%5D)">Three-dimensional characterization of electrodeposited lithium microstructures using synchrotron X-ray phase contrast imaging.</a> Chem Commun. , (2014).</li>
<li>Shui, J. -L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reversibility+of+anodic+lithium+in+rechargeable+lithium%E2%80%93oxygen+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+commun%22%5BJournal%5D)">Reversibility of anodic lithium in rechargeable lithium–oxygen batteries.</a> Nat commun. 4, (2013).</li>
<li>Harry, K. J., Hallinan, D. T., Parkinson, D. Y., MacDowell, A. A., Balsara, N. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Detection+of+subsurface+structures+underneath+dendrites+formed+on+cycled+lithium+metal+electrodes%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Mater%22%5BJournal%5D)">Detection of subsurface structures underneath dendrites formed on cycled lithium metal electrodes.</a> Nat Mater. 13, 69-73 (2014).</li>
<li>Baruchel, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Advances+in+synchrotron+hard+X-ray+based+imaging%5BTitle%5D)+AND+%22Cr+Phys%22%5BJournal%5D)">Advances in synchrotron hard X-ray based imaging.</a> Cr Phys. 9, 624-641 (2008).</li>
<li>Flannery, B. P., Deckman, H. W., Roberge, W. G., D'Amico, K. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Three-Dimensional+X-ray+Microtomography%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Three-Dimensional X-ray Microtomography.</a> Science. 237, 1439-1444 (1987).</li>
<li>Singh, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+molecular+weight+on+the+mechanical+and+electrical+properties+of+block+copolymer+electrolytes%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Effect of molecular weight on the mechanical and electrical properties of block copolymer electrolytes.</a> Macromolecules. 40, 4578-4585 (2007).</li>
<li>Monroe, C., Newman, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Impact+of+Elastic+Deformation+on+Deposition+Kinetics+at+Lithium%2FPolymer+Interfaces%5BTitle%5D)+AND+%22J+Electrochem+Soc%22%5BJournal%5D)">The Impact of Elastic Deformation on Deposition Kinetics at Lithium/Polymer Interfaces.</a> J Electrochem Soc. 152, A396-1149 (2005).</li>
<li>Stone, G. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Resolution+of+the+Modulus+versus+Adhesion+Dilemma+in+Solid+Polymer+Electrolytes+for+Rechargeable+Lithium+Metal+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22J+Electrochem+Soc%22%5BJournal%5D)">Resolution of the Modulus versus Adhesion Dilemma in Solid Polymer Electrolytes for Rechargeable Lithium Metal Batteries.</a> J Electrochem Soc. 159, A222-A227 (2012).</li>
<li>Panday, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+Molecular+Weight+and+Salt+Concentration+on+Conductivity+of+Block+Copolymer+Electrolytes%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Effect of Molecular Weight and Salt Concentration on Conductivity of Block Copolymer Electrolytes.</a> Macromolecules. 42, 4632-4637 (2009).</li>
<li>Avizo v.8.1. , FEI Company. Hillsboro, Oregon. Available from: 
	
 <a target="_blank" href="http://www.vsg3d.com/">http://www.vsg3d.com/</a> (2014).</li>
<li>Schneider, C. A., Rasband, W. S., Eliceiri, K. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((NIH+Image+to+ImageJ%3A+25+years+of+image+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+methods%22%5BJournal%5D)">NIH Image to ImageJ: 25 years of image analysis.</a> Nat methods. 9, 671-675 (2012).</li>
<li>Henke, B. L., Gullikson, E. M., Davis, J. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((X-Ray+Interactions+-+Photoabsorption%2C+Scattering%2C+Transmission+and+Reflection+at+E%3D50-30%2C000+Ev%2C+Z%3D1-92+%28Vol+54%2C+Pg+181%2C+1993%29%5BTitle%5D)+AND+%22Atom+Data+Nucl+Data%22%5BJournal%5D)">X-Ray Interactions - Photoabsorption, Scattering, Transmission and Reflection at E=50-30,000 Ev, Z=1-92 (Vol 54, Pg 181, 1993).</a> Atom Data Nucl Data. 55, 349-349 (1993).</li>
</ol>

De auteurs hebben niets te onthullen.

Harde X-ray microtomografie is bijzonder geschikt voor luchtgevoelige monsters, zoals veel elektrochemisch actieve materialen, omdat de X-stralen door beschermend zakmateriaal kunnen dringen en zo een gemakkelijke beeldvorming van het monster mogelijk maken zonder blootstelling aan lucht. Misschien wel het meest waardevolle kenmerk van deze beeldvormingstechniek is dat de doordringende X-stralen de gebruiker in staat stellen om in het monster te kijken zonder het te vernietigen. De meeste gangbare beeldvormingstechnieken...

Onderzoekers onderzoeken actief batterijchemieën met theoretische energiedichtheden die een orde van grootte groter zijn dan traditionele lithium-ionbatterijen.1,2 Deze batterijen met hoge energiedichtheid zullen elektrische voertuigen concurrerender maken dan hun benzine-aangedreven tegenhangers.3 Echter, deze nieuwe chemische samenstellingen hebben verschillende storingsmodi die het gebruik ervan in commerciële technologieën uitsluiten. Bijvoorbeeld, deze batterijchemieën vereisen een lithiummetaal anode om grote verbeteringen in energiedichtheid te bereiken; helaas is lithiummetaal vatbaar voor dendrietgroei terwijl lithiumionen worden gereduceerd op het anodeoppervlak tijdens het opladen.4-9 Bovendien kunnen breuk van actieve deeltjes in de kathode en slechte hechting binnen de batterij leiden tot celfalen.10
Veel storingsmodi van batterijen gebeuren op micrometerschaal. Echter, de meeste batterijmaterialen zijn gevoelig voor lucht, wat monstervoorbereiding voor analyse door middel van elektronenmicroscopie en traditionele optische microscopie moeilijk maakt. Synchrotron harde X-ray microtomografie stelt je in staat om het interieur van een batterij te visualiseren zonder demontage.11-14 Bovendien produceert de techniek een driedimensionale (3D) reconstructie van de geassembleerde cel, waardoor het gemakkelijk is om locaties van storing te vinden.15 Het vinden van robuuste technieken die onderzoekers in staat stellen om het wetenschappelijke begrip te ontwikkelen dat nodig is om de levensduur van een batterij nauwkeurig te voorspellen, is cruciaal voor het ontwerp van batterijtechnologieën van de volgende generatie. De hier besproken procedure zal specifiek aantonen hoe men modelbatterijen kan voorbereiden en afbeelden om de groei van lithiummetaal dendrieten door vaste polymeerelektrolytmembranen te bestuderen.
Computertomografie (CT)-scannen is geen nieuwe techniek en wordt vaak gebruikt voor storingsanalyse in de industrie. Synchrotron-gebaseerde X-ray microtomografie is voordelig omdat de hoge helderheid en flux van de bron het mogelijk maken om beelden met hoge resolutie en een goede signaal-ruisverhouding in een veel kortere tijd te verzamelen.16 Bovendien kan men gebruik maken van de energieresolutie van de X-ray om te beeldvormen bij energieën rond de absorptiegrens van een chemische soort, waardoor de componenten die die chemische soort bevatten, geïdentificeerd kunnen worden.17 Het werd gevonden dat de synchrotronbron voldoende flux biedt om een goed contrast tussen lithiummetaal en vaste polymeerelektrolytmembranen te bereiken, waardoor het mogelijk is om lithiummetaal dendrieten af te beelden.15
De hier besproken studie gebruikt een hoog modulus, blokcopolymeer elektrolyt membraan.18 Deze membranen met hoog modulus onderdrukken de groei van lithiumdendrieten, waardoor de levensduur van batterijen wordt verlengd.19,20 Echter, dendrieten doorboren uiteindelijk nog steeds het membraan, waardoor de batterij faalt door kortsluiting. Het is belangrijk om de aard van dendrietvorming en groei in deze hoog modulus elektrolytmembranen te begrijpen om strategieën te ontwerpen om hun groei te voorkomen.

<table><tbody><tr><td>Anhydrous N-methyl-2-pyrrolidon&nbsp;</td><td>MILLIPORE</td><td>MX1396-7</td><td></td></tr><tr><td>Lithium bis(trifluormethaan)sulfonamide</td><td>MILLIPORE</td><td>8438730010</td><td></td></tr><tr><td>Lithium metaal</td><td>FMC Lithium</td><td>None</td><td>Lectro Max 100</td></tr><tr><td>Zakmateriaal</td><td>MTI Corporation</td><td>EQ-alf-400-7.5M</td><td></td></tr><tr><td>Nikkel tabbladen</td><td>MTI Corporation</td><td>EQ-PLiB-NTA3</td><td></td></tr></tbody></table>

failure analysis batterijen met synchrotron gebaseerde hard x-ray microtomografie

Failure Analysis of Batteries Using Synchrotron-based Hard X-ray Microtomography

Het is noodzakelijk om morfologische veranderingen die zich tijdens de levensduur van oplaadbare batterijen voordoen, te beeldhouwen om te begrijpen hoe deze apparaten falen. Sinds het ontstaan van lithium-ionbatterijen weten onderzoekers dat de lithiummetaal anode de hoogste theoretische energiedichtheid van alle anodematerialen heeft. Echter, oplaadbare batterijen met een lithiummetaal anode worden niet wijd gebruikt in consumentenproducten omdat de groei van lithiumdendrieten vanaf de anode tijdens het opladen van de batterij voortijdig celfalen veroorzaakt door kortsluiting. Lithiumdendrieten kunnen zich ook vormen in commerciële lithium-ionbatterijen met grafietanodes als ze onjuist worden opgeladen. We tonen aan dat lithiumdendrietgroei kan worden bestudeerd met behulp van synchrotron-gebaseerde harde X-ray microtomografie. Deze niet-destructieve beeldvormingstechniek stelt onderzoekers in staat om de groei van lithiumdendrieten, naast andere morfologische veranderingen in batterijen, te bestuderen en vervolgens methoden te ontwikkelen om de levensduur van batterijen te verlengen.

Wanneer de hierboven beschreven symmetrische lithium-lithiumcellen worden gecycled bij 90 °C, ziet de spanningsrespons eruit zoals weergegeven in Figuur 1. Uiteindelijk zullen lithiumdendrieten door het elektrolyt groeien en leiden tot het falen van de cel door kortsluiting. Wanneer dit gebeurt, zal de spanningsrespons op de aangelegde stroom dalen tot 0.00 V. Dendrieten, zoals die getoond in Figuur 2, verschijnen in monsters die door kortsluiting zijn gefaald. In de monsters worden ook ...

Synchrotron-gebaseerde harde X-ray microtomografie wordt gebruikt om de elektrochemische groei van dendrieten van een lithiummetaalelektrode door een membraan van vaste polymeerelektrolyt in beeld te brengen.

Failure Analysis Batterijen met synchrotron gebaseerde Hard X-ray Microtomografie

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent ...

Het algemene doel van deze procedure is om het interieur van een modelbatterij te visualiseren, bestaande uit twee lithiummetalelektroden gescheiden door een polymerelektrolytmembraan. Dit wordt bereikt door eerst een polymerelektrolytfilm via solvent casting te vervaardigen. De tweede stap is het assembleren van de monsters door een stuk polymerelektrolyt tussen twee lithiummetalelektroden te plaatsen en deze vacuüm te verzegelen in een luchtdichte pouch.Vervolgens worden de monsters galvanostatisch gecycled tot ze falen door kortsluiting of voor een gewenste duur. De laatste stap is het verkleinen van de monstergrootte, het verwijderen van de nikkeltabs en vervolgens het in beeld brengen via harde röntgen-microtomografie. Uiteindelijk wordt röntgen-microtomografie-beeldvorming gebruikt om morfologische veranderingen, zoals dendrietgroei in de lithiummetalelektroden en het polymerelektrolyt, weer te geven als functie van het cyclen.Het belangrijkste voordeel van deze techniek ten opzichte van bestaande methoden zoals elektronenmicroscopie is dat de resulterende beelden het binnenste van de elektrode- en elektrolytlagen tonen, waardoor structuren zichtbaar worden die bij traditionele beeldvormingstechnieken verborgen blijven. Synthetiseer vóór het begin van deze procedure polystyreen-blok-polyethyleenoxide-copolymeer of SEO via anionische polymerisatie zoals beschreven in het tekstprotocol. Voer alle monstervoorbereiding uit in een Argonne-handschoenenkast waarin de water- en zuurstofniveaus worden gecontroleerd en onder de vijf parts per million blijven. Los 0,3 gram polymeer op in watervrij N-methyl-2-pyrrolidon of NMP met droog lithiumbis(trifluormethaansulfonimide) of LiTFSI-zout.Gebruik een massaverhouding van L-I-T-F-S-I-zout ten opzichte van SEO van 0.275 en een massaverhouding van NMP ten opzichte van SEO van 13.13. Deze hoeveelheid polymeer levert een membraan op dat groot genoeg is om ongeveer 20 monsters te maken. Verwarm de oplossing op een warmteplaat tot 90 °C en laat deze roeren tot het polymeer is opgelost.Giet het gehele polymeer- en zoutmengsel op een vierkant stuk nikkelfolie van ongeveer 15 bij 15 centimeter. Gebruik hiervoor een doctor blade met een lossere instelling. Bedek de film met aluminiumfolie en laat deze gedurende de nacht drogen op de gietplaat bij 60 °C.Pel na het drogen de film van de nikkelfolie en laat deze verder drogen onder vacuüm bij 90 °C. Wikkel de resulterende vrijstaande film in nikkelfolie en bewaar deze in een luchtdichte doos in de glove box voor later gebruik. Gebruik een ronde metalen stans met een diameter van 7/16 inch om twee lithiummetalelektroden uit te snijden uit een rol 99,9% pure batterijgrade lithiummetaalfolie.Gebruik vervolgens een metalen pons met een diameter van een halve inch om een stuk polymerelektrolytfilm uit te stansen, plaats de polymerelektrolytfilm tussen de twee lithiummetalelektroden en druk de nikkeltabjes op de elektroden. Vacuümseal het monster in een luchtdichte zak gemaakt van polypropyleen en nylongevoerd aluminium. Een van de lithiumelektroden kan eenvoudig worden vervangen door een kathode.Indien men een volledige batterij wil bestuderen om symmetrische celcycli uit te voeren: plaats het vacuüm verzegelde monster in een oven op 90 °C en voer de cycli uit met elektrochemische cycliseringsapparatuur. Verwarm het monster tijdens het cycliseren om een redelijke ionengeleidendheid door het elektrolytmembraan te bereiken; zorg om veiligheidsredenen dat het monster het smeltpunt van lithiummetaal van 180 °C niet nadert.Laat gedurende vier uur een stroomdichtheid van 0,175 mA/cm² door het monster lopen, gevolgd door een rustperiode van 45 minuten. Laat vervolgens gedurende vier uur een stroomdichtheid van -0,175 mA/cm² door het monster lopen, gevolgd door een rustperiode van 45 minuten. Herhaal deze cyclus naar behoefte.Nadat de symmetrische cel is gecycled, wordt deze teruggebracht naar de glove box en uit de pouch verwijderd. Gebruik een metalen stans van een achtste inch om het centrale gedeelte van het celvacuüm uit te snijden. Verzegel het centrale gedeelte van de cel in pouchmateriaal en haal het uit de glove box voor transport naar de synchrotronfaciliteit.Zodra u bij de beamline bent, gebruikt u polyamide tape om het monster aan de monsterhouder te bevestigen. Plaats de metalen markering ongeveer in het midden van het monster om de locatie aan te geven waarover het monster zal roteren. Nadat de uitlijning is voltooid, monteert u het monster op de roterende tafel in de beamline-cabine.Gebruik voor beeldvorming röntgenstralen van 20 kilo elektronvolt om het monster te beelden met een belichtingstijd die is geoptimaliseerd voor het systeem. Optimaliseer de belichtingstijd door een balans te vinden tussen de scantijd en het aantal counts per beeld. Schat de totale scantijd door de belichtingstijd te vermenigvuldigen met het aantal hier verzamelde beelden.Gebruik een belichtingstijd van 300 milliseconden, wat resulteert in een scantijd van vijf tot 10 minuten. Meet aan het begin van elke beam time shift-positie de pixelgrootte die hoort bij de optische lenzen en richt het monster op een rotatietafel uit ten opzichte van het detectiesysteem, zodat het monster binnen het gezichtsveld van de detector blijft terwijl het over 180 graden roteert. Positioneer het monster zo dicht mogelijk bij de detector, waarbij moet worden gewaarborgd dat het monster de detector bij geen enkele rotatiehoek raakt.Zodra de uitlijning is voltooid, wordt een scan uitgevoerd die bestaat uit 1025 beelden, verzameld tijdens rotaties van het monster tussen nul en 180 graden. Tijdens de scan wordt automatisch een reeks bright-field en dark-field beelden verzameld. Verzamel de bright-field beelden door het monster buiten het gezichtsveld te verplaatsen.Verzamel daarnaast dark-field beelden door opnames te maken terwijl de bundel is uitgeschakeld. Gebruik deze om de monsterbeelden te normaliseren voor inhomogene verlichting en de respons van de CCD-camera. Hier worden representatieve resultaten van galvanostatische cycli voor een symmetrische cel met lithiummetaal-polymerelektrolyten getoond, waarbij een ionische stroom van 0,175 mA/cm² is toegepast. Na cyclering is een spanning van ongeveer 0,07 V vereist.Het monster wordt gebeeld met behulp van harde röntgen-microtomografie. Het hier getoonde schema illustreert hoe het monster wordt gepositioneerd ten opzichte van de invallende straal. Beelden worden continu verzameld terwijl het monster 180 graden wordt gedraaid.De hier getoonde radiografische afbeelding is een voorbeeld van een van de duizenden beelden die zijn gemaakt terwijl het monster werd gedraaid. De helderheid van de pixels in de radiografie is proportioneel aan de hoeveelheid röntgenstraling die door dat deel van het monster is doorgelaten. De hier getoonde afbeelding is een dwarsdoorsnede uit de gereconstrueerde dataset van het eerder getoonde monster na reconstructie.Fijne kenmerken, zoals de lithiummetaaldendriet die aan de linkerkant van de afbeelding is aangegeven, zijn zichtbaar. Een 3D-rendering van deze lithiumdendriet is gemaakt vanuit de stapel gereconstrueerde röntgenbeelden. De bovenste en onderste elektroden zijn transparant gemaakt zodat de morfologie van de in het oranje getoonde lithiumdendriet zichtbaar is, die na ontwikkeling door de in lichtblauw getoonde polymerelektrolyt dringt.Deze techniek heeft de weg vrijgemaakt voor onderzoekers in het veld van de elektrochemische techniek om de oorzaak van batterijfalen te onderzoeken.

failure-analysis-batteries-using-synchrotron-based-hard-x-ray

Research

JoVE Journal

Engineering

Techniek

We gebruikten synchrotron X-ray tomografie bij de European Synchrotron Radiation Facility (ESRF) naar niet-invasieve 3D tomografie datasets te produceren met een pixel-resolutie van 0.7μm. Met behulp van volume rendering software, dit maakt de reconstructie van de interne structuren in hun natuurlijke staat, zonder de artefacten die door histologische coupes.

Niet-invasieve 3D-visualisatie met Sub-micron resolutie met behulp van synchrotronstraling-X-ray-tomografie

We beschrijven het gebruik van synchrotron X-straal absorptie spectroscopie (XAS) en röntgendiffractie (XRD) technieken om details van intercalatie / deintercalation processen elektrodematerialen voor Li-ion en Na-ion batterijen probe. Zowel in situ en ex situ experimenten worden gebruikt om structurele gedrag van de werking van inrichtingen relevante begrijpen...

Karakterisering van elektrode materialen voor lithium-ion en Natrium ion accu&#39;s met synchrotron straling Technieken

We beschrijven het ontwerp en de bouw van een elektrochemische cel voor de behandeling van de elektrode materialen met behulp van in situ neutronen poeder diffractie (NPD). We kort ingaan op alternatieve in situ NPD celontwerpen en bespreken methoden voor de analyse van de overeenkomstige in situ NPD data geproduceerd met behulp van deze cel.

In Situ Neutron poederdiffractie behulp Maatwerk Lithium-ion batterijen

Voor deze studie synchrotronstraling micro-tomografie, een niet-destructieve driedimensionale beeldvormende techniek wordt gebruikt om een ​​volledige micro-elektronische verpakking met een doorsnede van 16 x 16 mm onderzocht. Vanwege de hoge flux en de helderheid van het synchrotron van het monster werd in beeld gebracht in slechts 3 minuten met een 8,7 micrometer ruimtelijke resolutie.

Met behulp van Synchrotron Radiation Microtomografie Multi-scale Driedimensionale Microelectronic pakketten Onderzoek

Hier presenteren we een protocol voor typische experimenten van zachte X-ray Absorptie spectroscopie (sXAS) en resonant inelastisch X-ray verstrooiing (RIXS) met toepassingen in batterij materiële studies.

Elemental-gevoelige detectie van de chemie in batterijen door zachte X-ray Absorptie spectroscopie en Resonant inelastisch X-ray Scattering

Dit artikel beschrijft het effect van ongelijke laden/ontladen temperaturen op de afbraak van lithium ijzer fosfaat-graphite zakje cellen, die gericht zijn op het simuleren dicht bij echte ziektegeval scenario. In totaal worden 10 temperatuur combinaties onderzocht in het bereik van -20 tot 30 ° C om te analyseren het effect van temperatuur op degradatie.

Het Effect van laden en ontladen van Lithium ijzer fosfaat-graphite cellen bij verschillende temperaturen op degradatie

Een Setup voor X-Ray Beam geïnduceerde stroommetingen bij Synchrotron lijnen wordt beschreven. Het onthult de nanoschaal prestaties van zonnecellen en breidt de reeks technieken uit voor multimodale X-Ray microscopie. Van bedrading tot signaal-naar-ruis-optimalisatie, het is te zien hoe u State-of-the-art XBIC metingen uitvoert op een harde X-Ray microprobe.

X-ray Beam geïnduceerde stroommetingen voor multimodale X-Ray microscopie van zonnecellen

Het protocol beschrijft procedures voor het verkrijgen van hoge-ruimtelijke resolutie computertomografie (CT) beelden van een korrelige bodem tijdens triaxiale compressie, en het toepassen van beeldverwerkingstechnieken om deze CT-beelden te verkennen van de korrel schaal mechanisch gedrag van de bodem onder het laden.

Visualisatie van falen en het bijbehorende mechanische gedrag op korrel schaal van korrelvormige bodems onder afschuiving met behulp van Synchrotron X-Ray micro-tomografie

Cryogenic Focused Ion Beam (FIB) en Scanning Electron Microscopy (SEM) technieken kunnen belangrijke inzichten bieden in de chemie en morfologie van intacte vast-vloeistof interfaces. Methoden voor het voorbereiden van hoogwaardige Energy Dispersive X-ray (EDX) spectroscopische kaarten van dergelijke interfaces zijn gedetailleerd, met een focus op energieopslagapparaten.

Nanoschaalkarakterisering van vloeistof-vaste interfaces door cryo-gerichte ionenbundelfrezen te koppelen aan scanningelektronenmicroscopie en spectroscopie

Dit werk is gericht op het bepalen van de reactiekinetiek van Li-ion batterij kathode en anode materialen die thermische runaway (TR) ondergaan. Simultane thermische analyse (STA)/Fourier Transform Infrared (FTIR) spectrometer/GasChromatografie Massaspectrometrie (GC-MS) werden gebruikt om thermische gebeurtenissen te onthullen en geëvolueerde gassen te detecteren.

Identificatie en kwantificering van ontledingsmechanismen in lithium-ionbatterijen; Input to Heat Flow Simulation voor het modelleren van thermal runaway

Gebruikmakend van de volumeverandering van Si-nanodeeltjes tijdens (de)lithiatie, beschrijft het huidige protocol een screeningsmethode van potentiële coatings voor all-solid-state batterijen met behulp van in situ transmissie-elektronenmicroscopie.

Screening van coatings voor een volledig solid-state batterij met behulp van in situ transmissie-elektronenmicroscopie

Verken synchrotron-gebaseerde hard X-ray microtomografie voor batterijonderzoek. Deze methode visualiseert dendrietgroei in lithium-elektroden en polymeerelektrolyten tijdens elektrochemische cycli.

Failure Analysis Batterijen met synchrotron gebaseerde Hard X-ray Microtomografie

Meer video's verkennen