Meting van röntgenbundel coherentie langs meerdere richtingen gebruiken 2-D schaakbord faseraster

Het algemene doel van deze procedure is het meten van de transversale coherentie van de röntgenstraal bij een synchrotronstraallijn met behulp van gradiëntinterferometrie. Het belangrijkste voordeel van deze techniek is dat de coherentie-eigenschap van de röntgenstraal gelijktijdig in meerdere richtingen kan worden gemeten door gebruik te maken van 2D-gradiënten. Hoewel de methode is gedemonstreerd bij de 1-BM straallijn van de Advanced Photon Source, kan deze op elke synchrotronstraallijn worden toegepast.

De vervaardiging van 2D-roosters is essentieel voor het meten van verschillende coherente condities van de beamline. Voor de creatie van het faserooster is eerst de fabricage van een galvaniseervorm vereist. Het startpunt voor deze demonstratie is een voorbereid stuk siliciumwafer.

Dit is de goudlaag op het werkvlak van het monster van 15 millimetre bij 15 millimetre. Aan de tegenovergestelde zijde van het monster bevindt zich een siliciumnitride venster van 5 millimetre bij 5 millimetre. Meer details van het monster zijn te zien in deze schematische dwarsdoorsnede.

Een laag silicium, die is geëtst, vormt de kern van het monster. De werkzijde van het monster heeft een laag siliciumnitride met een lage spanning, die het silicium bedekt. Bovenop het siliciumnitride bevindt zich een laag chroom van 5 nm, gevolgd door een laag goud van 30 nm.

Aan de onderzijde is siliciumnitride weggeëtst om een venster naar het werkoppervlak te creëren. Begin met het brengen van het monster naar een resist-spincoater en het laden ervan. Breng PMMA-resistoplossing aan op de goud-chroomzijde van het monster.

Start de spincoater om een resistfilm van de gewenste dikte te vormen. Verwijder na afloop het monster uit de spincoater. Plaats het gedurende één minuut op een hotplate die op 180 degrees celsius wordt gehouden, om resterend oplosmiddel uit de film te verwijderen.

Nadat het bakken is voltooid, brengt u het monster over naar een elektronenstraallithografiesysteem van 100 kiloelectron volt en plaatst u het in het apparaat. Gebruik het lithografiesysteem om het PMMA bloot te stellen aan het gradiëntpatroon. In het patroon voor dit protocol zullen de rode gebieden worden belicht en oplosbaar worden voor de ontwikkelaar.

Haal het monster eruit zodra dit is voltooid en bereid de ontwikkeling voor. Verplaats het monster naar een zuurkast. Zorg dat daar een oplossing van isopropylalcohol en gedeïoniseerd water voor de ontwikkelaar klaarstaan, evenals een beker met isopropylalcohol voor het spoelen.

Plaats het monster in de ontwikkelaar en laat het zinken, waarna de container gedurende 30 tot 40 seconden voorzichtig wordt bewogen om de oplossing te laten circuleren. Naarmate het ontwikkelingsproces vordert, wordt het gradatiepatroon op het werkoppervlak zichtbaar. Verwijder na de ontwikkelstap het monster en dompel het onder in een bekerglas met isopropylalcohol.

Houd het daar 30 seconden, terwijl u het bekerglas voorzichtig ronddraait. Verwijder het monster en droog het met een stroom nitrogengas. Wanneer het monster volledig is ontwikkeld en gereinigd, gaat u over tot het galvaniseren van het gouden rooster.

Hiervoor is een opstelling voor galvaniseren nodig, bestaande uit een bekerglas gevuld met een op goudsulfiet gebaseerde galvaniseersolution, verhit tot 40 °C, een anode van platinagaas in de oplossing en een gelijkstroomvoeding. Dompel het monster in de goudsulfietoplossing zodat dit als kathode fungeert. Zet vervolgens de DC-voeding aan en stel de juiste stroom in om goud te galvaniseren met de gewenste platingrate.

Zodra de gewenste dikte is bereikt, stopt u het galvaniseerproces en spoelt u het monster af met gedeïoniseerd water. Neem het monster uit het spoelmiddel en droog het met stromende stikstof. Bereid vervolgens op een warmteplaat een verhit oplosmiddel voor om de polymeergiethout te verwijderen.

Dompel het monster onder in het oplosmiddel en laat het daar 15 tot 30 minuten in liggen. Neem het monster eruit, spoel het vervolgens af met isopropylalcohol en droog het. Dit is het monster nadat de stappen voor het toevoegen van het tweedimensionale schaakbord-fase-rooster zijn voltooid.

Maak scanning-elektronenmicroscoopbeelden van het monster als onderdeel van een inspectie om te bevestigen dat de gewenste roosterperiode, duty cycle en roosterdikte zijn bereikt. Op deze afbeelding is hetzelfde rooster 35 graden naar achteren gekanteld om een aanvullend perspectief te bieden. Ga verder met de voorbereidingen voor de coherentiemetingen in de experimentele hutch van de faciliteit.

In deze demonstratie gaat de bundel door het fase-rooster en valt op deze CCD-detector. De objectieflens voor de detector bevindt zich achter een paneel. Deze opstelling maakt gebruik van een 10x objectief, wat helpt bij het oplossen van het kleinste interferentiepatroon.

Positioneer vervolgens de detectorskintillator voor de grove focussering. Plaats de detectorskintillator op de werkafstand van de lens, hier ongeveer 5,2 millimetres. Sluit alle panelen voordat u naar de controlekamer gaat.

Begin in de controlekamer met het instellen van de focus door de positie van de objectlens op afstand aan te passen. Bekijk bij aanwezig omgevingslicht in de hutch de monitoren in de controlekamer om de focus te observeren. Keer terug naar de experimentele hutch nadat de focus is ingesteld.

Plaats de tweedimensionale detector in het pad van de röntgenbundel, dat hier met een laserstraal wordt aangegeven. Centreer de bundel met behulp van de verticale en horizontale translatievlakken. Plaats een fasemonster in het pad van de röntgenbundel om een fijne focussering uit te voeren.

Een stuk piepschuim, geplaatst op de roostertafel, is voldoende. Observeer in de controlekamer het röntgenverstrooiingspatroon en stel de positie van de objectieflens bij totdat de hoogste beeldscherpte is bereikt. Het is nu tijd om het rooster te monteren voor de coherentiemetingen.

Dit is het 2D-schaakbordfase-rooster, zodra het is gemonteerd in de roosterpodiumstapel. Verplaats het 2D-schaakbordfase-rooster naar de positie waar de bundelcoherentie moet worden gemeten. Pas vanuit de controlekamer het vlak van het faserooster aan, zodat dit loodrecht op de röntgenstraal staat.

Monitor vervolgens de beelden en gebruik de gemotoriseerde translatieruimtes om het rooster in de röntgenstraallijn te centreren. Draai daarna het rooster om de richting van de röntgenstraal. Het doel is om de diagonaal van het schaakbordpatroon in de relevante transversale straalrichting te plaatsen.

In dit geval langs de verticale en horizontale richtingen. Ga door met het fijn afstellen door te roteren om een as loodrecht op de röntgenstraal, om de interferogramperioden in de horizontale en verticale richtingen te maximaliseren. Activeer vanuit de controlekamer de vertaaltrap om de detector te verplaatsen.

De beweging moet de detector zo dicht mogelijk bij het fase-rooster plaatsen, in de richting van de bundel. Zodra deze op zijn plaats is, wordt er een interferogram opgenomen met de juiste belichtingstijd, in dit geval vier seconden. Activeer vervolgens opnieuw de translatietraverse om de detector te verplaatsen.

Verplaats de vertaalstage met behulp van de bedieningselementen in een gekozen stapgrootte langs het straalpad om voldoende gegevens te genereren. Ga door met het opnemen van interferogrammen en het verplaatsen van de detector tot de maximale afstand tussen het rooster en de detector is bereikt. Voor dit systeem is de uiteindelijke afstand tussen het rooster en de detector ongeveer 750 millimetres voor de laatste interferogrammen.

Om de gegevensverzameling te voltooien, schakelt u de röntgenstraal uit. Neem vervolgens, met dezelfde belichtingstijd als voor de interferogrammen, een dark frame-opname. Deze interferogrammen werden gemeten met behulp van het 2D-schaakbordfaseroster dat in het tekstprotocol wordt beschreven.

Dit interferogram komt overeen met zichtbaarheidsmetingen op de eerste Talbot-afstand langs de voortplantingslijn, bij een afstand tussen rooster en detector van 83 millimetres. Dit patroon is voor de vierde Talbot-afstand, op 579 millimetres. Een snelle Fourier-transformatie van de gegevens in de interferogrammen produceert harmonische pieken, die informatie versaffelen over de periodieke aard van het interferogram.

De nulde orde piek bevindt zich in het midden van de afbeelding, in het centrum van een rood vierkant. Een eerste orde piek bij nul graden bevindt zich in het centrum van een groen vierkant. Er zijn vier onafhankelijke eerste orde pieken, bij nul, 45, 90 en 135 graden, waarmee de zichtbaarheid langs elke richting kan worden bepaald.

Hier is de evolutie van de zichtbaarheid, voor nul graden, als functie van de afstand tussen het rooster en de detector. De experimentele gegevens zijn weergegeven met blauwe cirkels. De rode cirkels zijn gegevens die zijn geselecteerd rond de Talbot-afstanden voor het fitten van een Gaussische envelop.

De analyse geeft een coherentielengte van 3.6 micrometers. Een soortgelijke analyse van de zichtbaarheidsgegevens, langs alle vier de richtingen, levert deze schatting van de coherentiekaart op. Alleen de interferogrammen op de zelfafbeeldingsafstanden zijn nodig om de coherentielengtes te verkrijgen.

Zodra deze techniek onder de knie is, kan deze binnen enkele uren worden uitgevoerd, mits deze correct wordt toegepast. Bij het uitvoeren van deze procedure is het belangrijk om het rooster te kiezen met de geoptimaliseerde periode voor elke meting. Na de ontwikkeling heeft deze techniek de weg vrijgemaakt voor onderzoekers op het gebied van röntgenoptica om coherentie-behoudende optica te ontwikkelen voor lichtbronnen van de volgende generatie.