Name: Fabriceren superhydrophobic polymere materialen voor biomedische toepassingen (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-08-28T14:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 22 s
Description: Leer superhydrofobe polymere materialen fabriceren voor biomedische toepassingen met elektrospinnen en electrospray-technieken. Deze methode optimaliseert oppervlakte-eigenschappen voor gecontroleerde geneesmiddelafgifte.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

De financiering werd gedeeltelijk verstrekt door BU en de NIH R01CA149561. De auteurs willen het electrospinning/electrospraying team bedanken, inclusief Stefan Yohe, Eric Falde, Joseph Hersey en Julia Wang, voor hun nuttige discussies en bijdragen aan de voorbereiding en karakterisering van superhydrofobe biomaterialen.

1. Synthesizing Functionalizable poly (1,3- glycerol carbonaat- co-caprolacton) 29 en de poly (1,3- glycerol carbonaat- co -lactide) 27,28. <ol><li> Monomeer synthese. <ol><li> Los cis-2-fenyl-1,3-dioxaan-5-ol (50 g, 0,28 mol, 1 eq.) In 500 ml droog tetrahydrofuran (THF) en roeren op ijs onder stikstof. Voeg kaliumhydroxide (33,5 g, 0,84 mol, 3 eq.), Fijngemalen met een vijzel en stamper. Plaats de kolf in een ijsbad. </li><li> Voeg 49,6 ml benzylbromide (71,32 g, 0,42 mol, 1,5 eq.) Druppelsgewijs onder roeren op ijs. Laat de reactie opwarmen tot kamertemperatuur onder roeren gedurende 24 uur onder stikstof. </li><li> Voeg 150 ml gedestilleerd water aan kaliumhydroxide lossen en te verwijderen van de THF door rotatieverdamping. </li><li> Extraheer het overgebleven materiaal met 200 ml dichloormethaan (DCM) in een 1-L scheitrechter. Herhaal de extractie tweemaal. </li><li> Droog de organische fase over natriumsulfaat. </li><li> Kristalliserenhet product door toevoeging van 600 ml absolute ethanol aan de oplossing goed te mengen en opslaan gedurende de nacht bij -20 ° C. Het product kan worden opgeslagen bij -20 ° C gedurende enkele dagen voordat verdere stappen. </li><li> Isoleer het product door vacuüm-filtratie door een Büchner-trechter en drogen op hoog vacuüm. Het product kan worden bewaard gedurende enkele dagen voordat verdere stappen. Een typische opbrengst van deze stap is ~ 80%. </li><li> In een 1 L rondbodemkolf, schorsen verkregen in stap 1.1.7 product. in methanol (300 ml). Voeg 150 ml van 2 N zoutzuur. Reflux bij 80 ° C gedurende 2 uur. </li><li> Verdamp het oplosmiddel en plaats onder hoog vacuüm gedurende 24 uur. De opbrengst van deze stap is gewoonlijk&gt; 98%. </li><li> Los product van 1.1.9 in THF (650 ml) overgebracht in een 2-L rondbodemkolf. Plaats kolf op een ijsbad en roer onder stikstof. Voeg 22,4 ml ethylchloorformiaat (25,6 g, 0,29 mol, 2 eq.) Aan kolf onder stikstof. </li><li> Voeg 32,8 ml triethylamine (0,29 mol, 2 eq.) To een toevoegtrechter. Mengen met een gelijk volume van THF. Plaats toevoegtrechter on rondbodem kolf en houd onder stikstof. </li><li> Onder krachtig roeren voorzichtig afgeven triethyamine / THF mengsel druppelsgewijs aan de rondbodemkolf op ijs. WAARSCHUWING: Dit is een exotherme reactie. Om snelle stijging van de temperatuur te voorkomen, voeg de triethylamine / THF oplossing niet sneller dan 1 druppel per seconde. Na het toevoegen van het volledige volume, roer de reactie gedurende 4 uur, opwarmen tot kamertemperatuur en gedurende 24 uur. </li><li> Filteren op de triethylaminehydrochloride zout met behulp van een Büchner trechter. Damp het oplosmiddel in een rotatieverdamper. </li><li> Dichloormethaan (200 ml) toe te voegen aan de kolf en verwarm zachtjes tot het residu wordt opgelost. Voeg 120 ml diethylether terwijl het wervelen. Bewaar bij -20 ° C gedurende de nacht om het product te kristalliseren. </li><li> Filter monomeer kristallen en opnieuw kristalliseren vóór polymerisatie. Het monomeer product kan worden opgeslagen afgedicht bij kamertemperatuur gedurende 2 weken bij -206; C oneindig. Bevestig product met 1H NMR, massaspectrometrie en elementanalyse. Een typische opbrengst van deze laatste stap in de synthese monomeer ligt tussen 40-60%. </li></ol></li><li> Copolymerisatie van D, L-lactide / ε-caprolacton met 5-benzyloxy-1,3-dioxaan-2-on. <ol><li> Verhit silicone oliebad tot 140 ° C. </li><li> Meet 2,1 g 5-benzyloxy-1,3-dioxaan-2-on (bereid in 1,1) toevoegen aan een droge 100-ml rondbodemkolf. Als copolymeriseren D, L -lactide, afmeten 5,7 g en toe te voegen aan de kolf nu. Voeg een magnetische roerstaaf en sluit de kolf met een rubberen stop. <ol><li> Ook het meten van 240 mg (een overmaat) van tin (II) ethylhexanoaat in een kleine peervormige kolf. Deze polymerisatie resulteert in een 20 mol% glycerol carbonaat monomeersamenstelling. Pas de massa van monomeren verschillende monomeersamenstellingen bereiken. </li></ol></li><li> Spoel beide kolven met stikstof op een Schlenk spruitstuk gedurende 5 minuten en voeg 4,24 ml ε-caprolactoon onder stikstof. Evacueren sfeer flessen &#39;door toepassing van high-vacuüm (300 mTorr) gedurende 15 minuten om sporen water te verwijderen. </li><li> Laad de atmosfeer van de flessen &#39;met stikstof; tweemaal herhalen deze cyclus. </li><li> Meng 500 pl droog tolueen met tinkatalysator onder stikstof. </li><li> Plaats het monomeer kolf in de 140 ° C oliebad en voeg katalysator zodra alle vaste stoffen zijn gesmolten. Het totaal volume katalysator mengsel geleverd moeten ~ 100 ul worden. Houd bij 140 ° C gedurende maximaal 24 uur, koel daarna de gesmolten polymeer tot kamertemperatuur. Voer de volgende stappen onmiddellijk of uiterlijk 24 uur later. </li><li> Los het polymeer in dichloormethaan (50 ml) en neerslaan in koude methanol (200 ml). Giet supernatant en droog onder hoog vacuüm. De volgende stappen kunnen direct of op elk moment worden uitgevoerd. Store polymeren in de diepvries tot verder gebruik. De typische polymerisatie rendement / conversie is tussen de 80-95%. </li><li> Voeren 1H NMR analyse om de co-monomeer molverhoudingen bepalen. Los polymeer in gedeutereerd chloroform (CDCI3) en integreren benzyl proton verschuiving van het carbonaat monomeren bij 4,58-4,68 ppm; Vergelijk deze piek met die van de methyleen piek bij 2,3 ppm (PCL) en methine piek bij 5,2 ppm (PLGA). </li></ol></li><li> Polymeermodificatie: ontscherming en enten. <ol><li> Los polymeer (~ 7 g) in 120 ml tetrahydrofuran (THF) bij een hogedruk hydrogeneringsvat. Weeg en voeg palladium-kool katalysator (~ 2 g). </li><li> Waterstof toe te voegen aan het schip met behulp van een hydrogenering apparaat. Hydrogeneer bij 50 psi gedurende 4 uur. LET OP: waterstofgas is zeer licht ontvlambaar. Zoeken hulp van personen die vertrouwd zijn met deze procedure en altijd inspecteren de aanvoerlijnen voor mogelijke lekken voordat dit experiment. </li><li> Filteren palladium-kool katalysator gebruik van een gepakt bed van diatomeeënaarde. Concentreer het polymeer ~ 50 ml onder roterende verdamping en precipitate in koud methanol. LET OP: Droog palladium deeltjes kunnen spontaan ontbranden. Houd een natte handdoek in de buurt in het geval van een flare-up voor verstikking de vlammen. Water toe te voegen aan het palladium / koolstoffilter cake te houden samengeklonterd en haar ontsteking te voorkomen. Zoeken hulp van personen die vertrouwd zijn met deze procedure. </li><li> Giet het supernatant en droog onder hoog vacuüm. Bevestig totale omschakeling naar vrije hydroxyl door op te merken de piek verdwijnen bij 4,65 ppm (1H NMR in CDCI3). Deze polymeren kunnen direct worden gebruikt of opgeslagen voor later gebruik. De opbrengsten van deze stap is&gt; 90%. </li><li> Los het polymeer en stearinezuur (1,5 eq.) In 500 ml droge dichloormethaan (DCM). Voeg N, N&#39;-dicyclohexylcarbodiimide (DCC, 2,0 eq.) En 3 vlokken van 4-dimethylaminopyridine. Roer onder stikstof bij kamertemperatuur gedurende 24 uur. </li><li> Verwijder onoplosbare N, N&#39;-dicyclohexylcarbourea door een reeks van herhaalde filtraties en concentraties. Aan het einde, het concentrerenoplossing 50 ml. </li><li> Neerslaan polymeer in koude methanol (~ 175 ml) en decanteer het supernatant. Droog het polymeer onder hoog vacuüm overnacht. Daaropvolgend gebruik van deze polymeren kunnen worden uitgevoerd op elk moment, maar houd polymeren in de vriezer voor langdurige opslag. De opbrengst van deze laatste modificatiestap in het algemeen tussen 85-90%. </li></ol></li></ol> 2. karakteriseren de gesynthetiseerde copolymeren <ol><li> Weeg ~ 10 mg polymeer (opnemen van de werkelijke massa) en toe te voegen aan aluminium monster pan, dan hermetisch af te dichten. Load monster pan en een ongeladen (referentie) pan in de differentiële scanning calorimeter. </li><li> Programmeer een temperatuurverhoging en koeling (&quot;verwarmen / koelen / verwarmen&quot;) cyclus: 1) verwarmen van 20 ° C tot 225 ° C bij 10 ° C / min, 2) afkoelen tot -75 ° C bij 5 ° C / min, 3) verwarmen tot 225 ° C bij 10 ° C / min. </li><li> Bepaal smeltpunt (Tm), kristallisatie (&lt;em&gt; Tc) en de glasovergangstemperatuur (Tg) en smeltwarmte (AH f) vanaf het thermale sporen (indien van toepassing). </li><li> Los elk copolymeer gesynthetiseerd in THF (1 mg / ml) en filtreren door een 0,02 urn PTFE filter. Spuit de oplossing in een gelpermeatiechromatografie systeem wensen retentietijd versus verschillende polystyreenstandaards. </li></ol> 3. Voorbereiding Polymer Oplossingen voor Electrospinning / electrospraying 27,31 <ol><li> Los polymeer (polymeren) en 10-40 gew% in geschikt oplosmiddel, zoals chloroform / methanol (5: 1) voor PCL of tetrahydrofuran / N, N-dimethylformamide (7: 3) voor PLGA, overnacht. De massa van polymeer vereist deze stap hangt af van de afmetingen van de gewenste mesh. Opmerking: Bijvoorbeeld, een 10 cm x 10 cm mesh van ongeveer 300 micron dik te produceren, wordt 1 gram typisch vereist. Vermeldenswaard is dat de materiële schadees optreden in volgende stappen van dit protocol, zoals tijdens oplossingspolymerisatie overdracht naar de spuit (vooral voor visceuze oplossingen) en van dode volumes in de optionele connector buis en naald behuizing zelf, die de opbrengst van het elektrospinproces vermindert . Deze verminderingen van de opbrengst kan tot maximaal 20% materiaalverlies en wordt aanbevolen opschalen 1,5-voudig tot anticiperen verliezen, en ook deze verliezen geassocieerd met optimalisatie van het elektrospinnen parameters bij een poging deze procedure voor het eerst. <ol><li> Controle vezelgrootte door het variëren van de totale polymeerconcentratie, met grotere vezels verwacht meer geconcentreerde oplossingen. Voor een bescheiden verhoging van de hydrofobiciteit, gebruikt 10% (van de totale polymeer massa) superhydrophobic dotering. Voor extreem hydrofobe / superhydrophobic materialen, gebruiken 30-50% dotering en / of vermindering van de totale polymeerconcentratie (bijv., Te verminderen fiber grootte). Latere werken met deze oplossingen kunnen worden performed de volgende dag of binnen een week daarna. </li><li> Voor electrospraying, worden de oplossingen bij lagere concentraties (dat wil zeggen 2-10%) in een geschikt oplosmiddel zoals chloroform. Zoals electrospinning, moduleren deeltjesgrootte door het variëren van de polymeerconcentratie. </li></ol></li><li> Vortex polymeeroplossing om grondig te mengen. Sta grote luchtbellen te laten verdwijnen (5 min). </li><li> Oplossing lading in een glazen injectiespuit. Afhankelijk van de viscositeit in oplossing kan het gemakkelijkst zijn om de plunjer te verwijderen en giet de oplossing direct in de injectiespuit. Een stuk van inerte, flexibele slang kan wendbaarheid steun in de electrospinning setup. Keer de spuit om de lucht te verplaatsen door de slang / naald montage. </li></ol> 4. Electrospinning / electrospraying Polymeeroplossingen <ol><li> Load spuit aan spuitpomp, ingesteld totale volume (bijvoorbeeld 4,5 ml) en de kosten (bijvoorbeeld 5 ml / uur) waarbij deze oplossing doseren. </li><li> Bedek de collector plaat met eenluminum folie om daarop volgende verwijdering en het vervoer te vergemakkelijken. Zet de folie met plakband langs de buitenste randen. </li><li> Bevestig de hoogspanning gelijkstroom (HVDC) supply draad naald. De afstand van de naaldpunt met de collector is een belangrijke variabele te overwegen omdat 1) het elektrisch veld beïnvloedt bij een gegeven spanning, en 2) effecten verdamping van het oplosmiddel en daaropvolgende drogen van vezels tijdens hun collectie. <ol><li> Als een eerste poging, gebruik maken van een tip-to-verzamelaar afstand van 15 cm. LET OP: De hoge spanningen en brandbare oplosmiddelen zijn betrokken bij electrospinning / electrospraying. Zorg voor voldoende ventilatie om buiten uitlaat, en nooit de spuit / naald aanraakt of open de behuizing, totdat er absoluut zeker van de HVDC-aanbod is uitgeschakeld. </li></ol></li><li> Als electrospinning / Electrospraying een groot gebied van de dekking, zet het roteren en vertalen van verzamelaar trommel. Anders gaat u naar de volgende stap. </li><li> Start de injectiepomp. </li><li> En pas de hoge voltleeftijd bron tot een aanvaardbaar Taylor kegel bereiken. Als de oplossing bij de naald is te buigen, te verhogen van de spanning. Als er meerdere jets zijn vormen, het verminderen van de spanning. Naast deze aanpassingen, kan het nodig zijn om de punt-tot-verzamelaar afstand aan te passen wanneer de vezels / deeltjes zichtbaar natte of aanpassen van de spanning onvoldoende opgelost een slepende druppel aan de naaldtip. Opmerking: Voor gedetailleerde probleemoplossing, zie de uitgebreide electrospinning optimalisatie proces door Leach en medewerkers 47. Electrospraying zal in het algemeen te betrekken hogere spanningen en lagere oplossing concentraties dan elektrospinnen. </li><li> Schakel de hoogspanningsbron en dan de spuit pomp en gemotoriseerde trommel (indien van toepassing). Laat de electrospinning behuizing te blijven ventileren gedurende 30 min. </li><li> Verwijder mazen / coatings van de collector. Sta trace oplosmiddelen om &#39;s nachts verdampen in een kap. Materialen kunnen worden bewaard bij kamertemperatuur gedurende ten minste twee weken (PLGA) of tweemaanden (PCL). Stappen 4,5-4,8 kan worden uitgevoerd in elke volgorde. </li></ol> 5. Kenmerkend Fiber en deeltjesgrootte door Licht en Scanning Electron Microscopy <ol><li> Lichtmicroscopie <ol><li> Bij het produceren van een electrospun mesh, gesneden en zet dunne gedeelten van het op een glasplaatje. </li><li> Observeren vezeldiameter, knooppunt kenmerken (blobs of discrete), en vezels vorm (dat wil zeggen, kralen, vlakke, rechte / golvend). Ideaal electrospun mesh vezels zijn uniform, recht of golvend, en kralen gratis. </li></ol></li><li> Scanning elektronenmicroscopie (SEM) <ol><li> Knippen en monteren mazen of gecoate oppervlakken op aluminium SEM stompjes met geleidende koperen tape. Electrospun vezels en electrospray coatings kunnen ook worden waargenomen door SEM door rechtstreeks storten van vezels / deeltjes op de band van tevoren. </li><li> De vacht van de mazen / coatings met een dunne (~ 4 nm) laag van Au / Pd door middel van sputter coating. </li><li> Stubs lading in SEM kamer en acht op 1-2 keV. Een 250X magnificatie een algemene topografische beoordeling van het materiaal, terwijl hogere vergrotingen onthullen extra vezels en deeltjes functies zoals hiërarchische patronen voor zeer superhydrofobe vezels en interconnectiviteit van deeltjescoatings. </li></ol></li></ol> 6. Bepalen Non-wetting Properties <ol><li> Oprukkende en terugwijkende watercontacthoek metingen met behulp van de volume variatie methode <ol><li> Snijd dun (0,5 cm x 5 cm) stroken gaas of beklede materiaal (indien mogelijk) en de plaats op het podium van een contact hoek goniometer. </li><li> Vastleggen van de waterdruppel profiel terwijl doseren is (van een 24 AWG injectienaald) op het materiaal oppervlak. <ol><li> Om dit te doen, te beginnen met een ongeveer 5-ul druppel, en contact maken met het materiaal oppervlak. Blijven druppel beeld, die de oprukkende watercontacthoek vertegenwoordigt langzaam toe te voegen volume (20-25 pi) en vast te leggen. De naald moet klein zijn in vergelijking met de druppel en The capillaire lengte moet groter zijn dan de druppel verstoring van de druppelvorm minimaliseren. </li></ol></li><li> Trekken deze zelfde daling, terwijl tegelijkertijd het vangen van de daling van het profiel. Herhaal aan discrete oppervlak locaties van de verschillende monsters te rapporteren een gemiddelde waarde-typisch, 10 metingen van zowel de voortschrijdende en terugtrekkende contacthoeken voldoende zijn om deze materialen te karakteriseren. </li></ol></li><li> Bepaal kritische oppervlaktespanning van materialen door het wijzigen van indringende vloeistoffen. <ol><li> Bereid oplossingen variërend in ethanol, propyleenglycol of ethyleenglycol gehalte, omdat deze mengsels oppervlaktespanningen 99-101 gekend. <ol><li> Alternatief oplosmiddelen met variërende oppervlaktespanningen, bijvoorbeeld, water (72 mN / m), glycerol (64 mN / m), dimethylsulfoxide (44 mN / m), benzylalcohol (39 mN / m), 1,4 dioxaan (33 mN / m), 1-octanol (28 mN / m) en aceton (25 mN / m). Het is belangrijk om oplosmiddelen die de polymeren niet oplost gebruiken, omdat dezeverwarren resultaten. Bovendien is het belangrijk op te merken dat, naast de oppervlaktespanning deze vloeistoffen met verschillende viscositeiten, die contacthoekmetingen kunnen beïnvloeden en een beperking van deze techniek. </li><li> Meet de contacthoek van deze oplossingen probed op het materiaaloppervlak. Plot contacthoek als een functie van de oppervlaktespanning. </li></ol></li></ol></li></ol> 7. Opsporen Bulk Wetting mazen 31 <ol><li> Observeren water infiltratie in 3D mazen met behulp van micro-computertomografie (μCT). <ol><li> Bereid een 80 mg / ml oplossing van IOXAGLAAT (een jodiumhoudend contrastmiddel) in water. </li><li> Dompel mazen in deze oplossingen en incubeer bij 37 ° C; periodiek meten contrastmiddel (water) infiltratie door μCT (18 micrometer 3 voxel resolutie) met een 70 KVP buisspanning, 114 uA huidige, en een 300 msec integratie tijd. </li><li> Met behulp van software voor beeldverwerking, meet pixel intensity gehele dikte van de maas, waarbij heldere pixels vertegenwoordigen waterinfiltratie. Selecteer een pixel drempelwaarde (~ 1500) waarvoor een hogere intensiteit vertegenwoordigt waterinfiltratie. </li></ol></li></ol> 8. Het testen van de mechanische eigenschappen van Mazen <ol><li> Cut mazen tot 1 cm x 7 cm en tussen de greep van een treksterkte testapparatuur. Meet de exacte breedte, lengte en dikte. </li><li> Voer een ramp test van de uitbreiding op drie monsters. Maak een kracht-rek curve met behulp van deze gegevens aan de elastische modulus, treksterkte en rek bij breuk bepaald. </li></ol>

De auteurs verklaren dat ze geen concurrerende financiële belangen hebben.

Onze benadering van het construeren superhydrophobic materiaal van biomedische polymeren combineert synthetische polymeerchemie met het polymeer verwerkingstechnieken van elektrospinnen en electrospraying. Deze technieken bieden ofwel vezels of deeltjes, resp. Concreet zijn polycaprolacton en poly (lactide- co -glycolide) gebaseerd superhydrophobic materialen bereid met behulp van deze strategie. Door het variëren van de hydrofobe polymeer samenstelling procent copolymeer in het eindpolymeermengsel, vezel / dee...

Superhydrophobic oppervlakken zijn over het algemeen gecategoriseerd als vertonen duidelijk water contact hoeken groter dan 150 ° met een lage contact hoek hysteresis. Deze oppervlakken zijn vervaardigd door de invoering van hoge oppervlakteruwheid op lage oppervlakte-energie materialen om een resulterende lucht-vloeistof-vaste stof interface die weerstaat bevochtiging 1-6 vast te stellen. Afhankelijk van de fabricagemethode, dun of meerlaagse superhydrofobe oppervlakken meerlagige superhydrophobic substraatbekledingen, of zelfs bulk superhydrophobic structuren worden bereid. Deze permanente of semi-permanente waterafstotendheid is een handige eigenschap die wordt gebruikt om zelfreinigende oppervlakken 7, microfluïdische apparaten 8, anti-fouling cel / eiwitoppervlakken 9,10, drag-reducerende oppervlakken 11 en drug delivery apparaten bereiden 12- 15. Recentelijk zijn stimuli-responsieve superhydrophobic materiaal beschreven waarbij de niet-bevochtigd bevochtigde toestand wordt veroorzaakt door chemische, fysischeOf omgevingsfactoren (bv licht, pH, temperatuur, echografie, en toegepaste elektrische potentiaal / stroom) 14,16-20, en deze materialen vinden gebruik voor andere toepassingen 21-25. De eerste synthetische superhydrofobe oppervlakken werden bereid door behandeling materiaaloppervlakken met methyldihalogenosilanes 26 en waren beperkt bruikbaar voor biomedische toepassingen, zoals de gebruikte materialen niet geschikt voor in vivo gebruik. Hierin beschrijven we de bereiding van oppervlak en bulk superhydrofobe materialen uit biocompatibele polymeren. Onze benadering bevat electrospinning of Electrospraying een polymeer mengsel dat een biologisch afbreekbare, biologisch verenigbare alifatische polyester als hoofdcomponent, gedoteerd met een hydrofoob copolymeer bestaande uit polyester en een stearaat-gemodificeerde poly (glycerol carbonaat) 27-30. De vervaardigingstechnieken over een verhoogde oppervlakteruwheid en de porositeit en zich binnen de fibers of deeltjes, respectievelijk, terwijl het gebruik van een copolymeer doteermiddel verschaft een lage oppervlakte energie polymeer dat past bij het ​​polyester en stabiel kan worden electrospun of electrospray 27,31,32. Alifatische bioafbreekbare polyesters zoals poly (melkzuur) (PLA), poly (glycolzuur) (PGA), poly (melkzuur zuur co -glycolic acid) (PLGA) en polycaprolacton (PCL) polymeren toegepast in klinisch goedgekeurde apparaten en prominent in biomedisch materiaalonderzoek vanwege hun niet-toxiciteit, biologische afbreekbaarheid, en het gemak van de synthese 33. PGA en PLGA debuteerde in de kliniek als biologisch resorbeerbare hechtingen in 1960 en begin 1970, respectievelijk 34-37. Sindsdien hebben deze poly (hydroxyzuren) verwerkt tot een verscheidenheid van andere toepassingsspecifieke vormfactoren, zoals micro- en nanodeeltjes 40,41 38,39, wafers / discs 42, mazen 27,43, 44 schuimen en films 45 </sup&gt;. Alifatische polyesters, evenals andere polymeren van biomedisch belang, kan worden electrospun op nano- of microfiber maasstructuren bezit een hoge oppervlaktegebied en de poreusheid en treksterkte. Tabel 1 vermeldt de synthetische polymeren electrospun voor diverse biomedische toepassingen en hun overeenkomstige gevonden. Electrospinning en electrospraying zijn snelle en commercieel-schaalbare technieken. Deze twee soortgelijke betekenis berust op het toepassen van hoogspanning (elektrostatische afstoting) op oppervlaktespanning van een polymeeroplossing overwinnen / smelten in een opstelling spuitpomp wanneer het is gericht naar een geaarde doelwit 46,47. Wanneer deze techniek wordt gebruikt in combinatie met lage oppervlakte energie polymeren (hydrofobe polymeren zoals poly (caprolactone- co-glycerol monostearaat)), de resulterende materialen vertonen superhydrophobicity. Om deze algemene synthetische en materialen verwerken aanpak illustrerenhet construeren superhydrophobic materiaal van biomedische polymeren beschrijven we de synthese van superhydrofobe polycaprolactone- en poly (lactide- co -glycolide) gebaseerde materialen als representatieve voorbeelden. De respectievelijke copolymeer doteerstoffen poly (caprolactone- co-glycerol monostearaat) en poly (lactide- co-glycerol monostearaat) eerst gesynthetiseerd en vervolgens gemengd met polycaprolacton en poly (lactide- co -glycolide), respectievelijk, en tenslotte electrospun of electrospray. De resulterende materialen worden gekenmerkt door SEM beeldvorming en contacthoek goniometrie, en getest op in vitro en in vivo biologische verenigbaarheid. Tenslotte wordt bulk bevochtiging door middel van driedimensionale superhydrophobic mazen onderzocht met behulp van contrast-versterkte Microcomputed tomografie.

```html
<table><tbody><tr><td>Silicone olie</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>85409</td><td></td></tr><tr><td>Cis-2-Phenyl-1,3-dioxan-5-ol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13468</td><td></td></tr><tr><td>Benzyl bromide</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>B17905</td><td>Toxisch, traan- en oogirritant, gebruik in chemische afzuigkap</td></tr><tr><td>Kaliumhydroxide</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>221473</td><td>Corrosief</td></tr><tr><td>Rotorverdamper</td><td>Buchi</td><td>R-124</td><td></td></tr><tr><td>Hoogvacuümpomp</td><td>Welch</td><td>8907</td><td></td></tr><tr><td>Stikstof, ultra hoge zuiverheid</td><td>Airgas</td><td>NI UHP300</td><td>Gecomprimeerd gas</td></tr><tr><td>Tetrahydrofuran, gestabiliseerd met BHT</td><td>Pharmaco-Aaper</td><td>346000</td><td>Ontvlambaar. Gedroogd door kolom van XXX</td></tr><tr><td>Dichloormethaan</td><td>Pharmaco-Aaper</td><td>313000</td><td>Ontvlambaar, toxisch.</td></tr><tr><td>Trebuchet (1 L)</td><td>Fisher Scientific</td><td>13-678-606</td><td></td></tr><tr><td>Natriumsulfaat</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>239313</td><td></td></tr><tr><td>Ethanol, absoluut</td><td>Pharmaco-Aaper</td><td>111USP200</td><td>Ontvlambaar, toxisch.</td></tr><tr><td>Buchner trechter</td><td>Fisher Scientific</td><td>FB-966-F</td><td></td></tr><tr><td>Methanol</td><td>Pharmaco-Aaper</td><td>339000ACS</td><td>Ontvlambaar, toxisch.</td></tr><tr><td>Zoutzuur</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>320331</td><td>Corrosieef. Verdund tot 2N in gedistilleerd water.</td></tr><tr><td>Ethyl chloroformaat, 97%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>185892</td><td>Toxisch, ontvlambaar, schadelijk voor het milieu</td></tr><tr><td>Triethylamine (anhydrisch)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>471283</td><td>Toxisch, ontvlambaar, schadelijk voor het milieu</td></tr><tr><td>Diethylether</td><td>Pharmaco-Aaper</td><td>373ANHACS</td><td>Zeer ontvlambaar. Gezuiverd door XXX kolom.</td></tr><tr><td>3,6-Dimethyl-1,4-dioxaan-2,5-dion (D,L-lactide)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>303143</td><td></td></tr><tr><td>Tin (II) ethylhexanoaat</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>S3252</td><td>Toxisch.</td></tr><tr><td>&epsilon;-caprolacton (97%)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>704067</td><td></td></tr><tr><td>Tolueen, anhydrisch</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>244511</td><td>Ontvlambaar, toxisch.</td></tr><tr><td>Glazen spuit</td><td>Hamilton Company</td><td>1700-serie</td><td></td></tr><tr><td>Gedeutereerd chloroform</td><td>Cambridge Isotopes Laboratories, Inc.</td><td>DLM-29-10</td><td>Toxisch</td></tr><tr><td>Kernspinresonantie-instrument</td><td>Varian</td><td>V400</td><td></td></tr><tr><td>Palladium op koolstof katalysator</td><td>Strem Chemicals, Inc.</td><td>46-1707</td><td></td></tr><tr><td>Hydrogenator eenheid</td><td>Parr</td><td>3911</td><td></td></tr><tr><td>Hydrogenator schuddensvat</td><td>Parr</td><td>66CA</td><td></td></tr><tr><td>Waterstof</td><td>Airgas</td><td>HY HP300</td><td>Zeer ontvlambaar.</td></tr><tr><td>Diatomeeënaarde</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>22140</td><td></td></tr><tr><td>2H,2H,3H,3H-perflurononaanzuur</td><td>Oakwood Products, Inc.</td><td>10519</td><td>Toxisch.</td></tr><tr><td>Stearinezuur</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>S4751</td><td></td></tr><tr><td>N,N&rsquo;-dicyclohexylcarbodiimide</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>D80002</td><td>Toxisch, irriterend.</td></tr><tr><td>4-(dimethylamino) pyridine</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>107700</td><td>Toxisch.</td></tr><tr><td>Hexanen</td><td>Pharmaco-Aaper</td><td>359000ACS</td><td>Toxisch, ontvlambaar.</td></tr><tr><td>Gel permeatie chromatografie (GPC) systeem</td><td>Rainin</td><td></td><td></td></tr><tr><td>GPC kolom</td><td>Waters</td><td>WAT044228</td><td></td></tr><tr><td>Differentiële scancalorimeter</td><td>TA Instruments</td><td>Q100</td><td></td></tr><tr><td>Chloroform</td><td>Pharmaco-Aaper</td><td>309000ACS</td><td>Toxisch.</td></tr><tr><td>N,N-dimethylformamide</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>227056</td><td>Toxisch, ontvlambaar.</td></tr><tr><td>Polycaprolacton, MW 70-90 kg/mol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>440744</td><td></td></tr><tr><td>Poly(lactide-co-glycolide), MW 136 kg/mol</td><td>Evonik Industries</td><td>LP-712</td><td></td></tr><tr><td>10 ml glazen spuit</td><td>Hamilton Company</td><td>81620</td><td></td></tr><tr><td>18 AWG stompe naald</td><td>BRICO Medical Supplies</td><td>BN1815</td><td></td></tr><tr><td>Electrospinner omkastingsbox</td><td>Op maat gebouwd</td><td>N/A</td><td>Gemaakt van acryl panelen</td></tr><tr><td>Hoogspannings DC voeding</td><td>Glassman High Voltage, Inc.</td><td>PS/EL30R01.5</td><td>Hoge spanningen, risico op elektrocutie</td></tr><tr><td>Lineaire (vertalen) fase</td><td>Servo Systems Co.</td><td>LPS-12-20-0.2</td><td>Optioneel</td></tr><tr><td>Programmeerbare motor & stroomvoorziening</td><td>Intelligent Motion Systems, Inc.</td><td>MDrive23 Plus</td><td>Optioneel</td></tr><tr><td>24V DC motor & stroomvoorziening</td><td>McMaster-Carr</td><td>6331K32</td><td>Optioneel</td></tr><tr><td>Aluminium verzameldrump</td><td>Op maat gebouwd</td><td></td><td>Optioneel</td></tr><tr><td>Spuitpomp</td><td>Fisher Scientific</td><td>78-0100I</td><td></td></tr><tr><td>Omgekeerd optisch microscoop</td><td>Olympus</td><td>IX70</td><td></td></tr><tr><td>Scannende elektronenmicroscoop</td><td>Carl Zeiss</td><td>Supra V55</td><td></td></tr><tr><td>Leidbaar kopertape</td><td>3M</td><td>16072</td><td></td></tr><tr><td>Aluminium SEM-stubs</td><td>Electron Microscopy Sciences</td><td>75200</td><td></td></tr><tr><td>Contacthoek goniometer</td><td>Kruss</td><td>DSA100</td><td></td></tr><tr><td>Propyleenglycol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>W294004</td><td>Toxisch.</td></tr><tr><td>Ethyleenglycol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>324558</td><td>Toxisch.</td></tr><tr><td>Ioxaglate</td><td>Guerbet</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Foetaal bovien serum</td><td>American Type Culture Collection</td><td>30-2020</td><td></td></tr><tr><td>Micro-computed tomografie instrument</td><td>Scanco</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Beeldanalyse software (Analyze)</td><td>Mayo Clinic</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Trektester</td><td>Instron</td><td>5848</td><td></td></tr><tr><td>Micrometer</td><td>Multitoyo</td><td>293-340</td><td></td></tr><tr><td>Diktemeters</td><td>Fisher Scientific</td><td>14-648-17</td><td></td></tr></tbody></table>
```

fabriceren superhydrophobic polymere materialen voor biomedische toepassingen

Fabricating Superhydrophobic Polymeric Materials for Biomedical Applications

Superhydrophobic materialen, met oppervlakken bezitten permanente of metastabiele niet nat staten, van belang zijn voor een aantal biomedische en industriële toepassingen. Hier beschrijven we hoe elektrospinnen of Electrospraying een polymeer mengsel dat een biologisch afbreekbare, biologisch verenigbare alifatische polyester (bijvoorbeeld polycaprolacton en poly (lactide- co -glycolide)) als de belangrijkste component, gedoteerd met een hydrofoob copolymeer bestaande uit polyester en een stearate- gemodificeerde poly (glycerol carbonaat) levert een superhydrofoob biomateriaal. De vervaardigingstechnieken van electrospinning of electrospraying over een verhoogde oppervlakteruwheid en de porositeit en zich binnen de vezels of deeltjes, respectievelijk. Het gebruik van een lage oppervlakte-energie copolymeer doteringsmiddel dat combineert met de polyester en stabiel kan worden electrospun of electrospray levert deze superhydrophobic materialen. Belangrijke parameters zoals vezelgrootte, copolymeer doteerstof samenstelling en / of concentration, en de effecten daarvan op bevochtigbaarheid worden besproken. Deze combinatie van polymeerchemie en procestechniek verschaft een veelzijdige benadering toepassingsspecifieke materialen te ontwikkelen met behulp schaalbaar technieken, die waarschijnlijk zijn generalizable een bredere klasse polymeren voor diverse toepassingen.

Door middel van een reeks van chemische omzettingen wordt de functionele monomeer carbonaat 5-benzyloxy-1,3-dioxaan-2-on bereid als een witte kristallijne vaste stof (Figuur 1A). 1 H NMR bevestigt de structuur (Figuur 1B) en massaspectrometrie en elementaire analyse bevestigt de samenstelling. Deze vaste stof wordt vervolgens gecopolymeriseerd met ofwel D, L -lactide of ε-caprolacton onder toepassing van een tin-gekatalyseerde ringopeningsreactie bij 140 ° C. Na zuiv...

Twee- en driedimensionale superhydrofobe polymere materialen worden bereid door middel van elektrospinnen of elektrosprayen van biologisch afbreekbare polymeren vermengd met een polymeer met een lagere oppervlakte-energie van vergelijkbare samenstelling.

Fabriceren superhydrophobic polymere materialen voor biomedische toepassingen

Superhydrophobic materials, with surfaces possessing permanent or metastable non-wetted states, are of interest for a number of biomedical and industrial ...

Het algemene doel van het volgende experiment is het vervaardigen van biologisch afbreekbare vezelige mazen en nano- of micropartikelcoatings uit mengsels van biomedische polymeren, en het afstemmen van de bevochtigbaarheid van deze materialen door het copolymeermengsel te variëren. Dit wordt bereikt door eerst functionele copolymeren te synthetiseren in een ringopeningspolymerisatie en vervolgens koolwaterstof-C18-ketens aan te enten. Als tweede stap worden de copolymeren samen met polycaprolacton of lactide-coglycolide opgelost in een organisch oplosmiddel en vervolgens ge-electrospun of ge-electrosprayed, wat respectievelijk resulteert in driedimensionale microvezelmazen of nano-micropartikelcoatings.Vervolgens worden contacthoekgoniometrie-onderzoeken uitgevoerd op de mazen en coatings om te begrijpen hoe de vezeldiameter, de copolymeersamenstelling en de mengselsamenstelling de bevochtigbaarheid van het oppervlak beïnvloeden en leiden tot superhydrofobe biomaterialen. De resultaten laten zien hoe hydrofobiciteit wordt versterkt door de concentratie copolymeer in het electrospun mengsel te verhogen, zoals bepaald door studies naar de stijgende en dalende watercontacthoek. De im

fabricating-superhydrophobic-polymeric-materials-for-biomedical

Research

JoVE Journal

Bioengineering

Bio-engineering

Twee aangrenzende vloeistoffen die door een gegroefd microfluïdisch kanaal gaan, kunnen worden gericht om een schede rond een prepolymeerkern te vormen; waardoor zowel vorm als doorsnede worden bepaald. Foto-geïnitieerde polymerisatie, zoals thiol click chemie, is zeer geschikt voor het snel stollen van de kernvloeistof tot een microvezel met vooraf bepaalde grootte en vorm.

Microfluïdische fabricage van polymere en biohybridevezels met vooraf ontworpen grootte en vorm

We presenteren een protocol om Janus microhydrogels te synthetiseren die volledig zijn samengesteld uit hetzelfde basismateriaal, poly(N-isopropylacrylamide) (PNIPAAm), met een duidelijk gecompartimenteerde structuur op basis van de fasescheiding van een oververzadigde NIPAAm monomeeroplossing. De gesynthetiseerde Janus microhydrogels vertonen unieke eigenschappen zoals anisotrope thermoresponsiviteit en organofiel/hydrofiel laadvermogen.

Synthese van poly (<em&gt; N</em&gt; -isopropylacrylamide) Janus Microhydrogels voor Anisotropisch Thermo-responsiviteit en Organofiele / Hydrofiel Loading Capability

Dit artikel beschrijft praktische methoden om hydrogels te bereiden in vrijstaande films en geïmpregneerde membranen en om hun fysische eigenschappen te karakteriseren, inclusief watertransporteigenschappen.

Synthese van Hydrogels met Antifouling eigenschappen membranen voor waterzuivering

Gladde oppervlakken bieden een nieuwe manier op te lossen het probleem van de hechting. Dit protocol wordt beschreven hoe het fabriceren van gladde oppervlakken bij hoge temperaturen. De resultaten tonen aan dat de gladde oppervlakken anti-bedplassen voor vloeistoffen en een opmerkelijk effect van het Anti-adhesie op weke bij hoge temperaturen toonde.

Voorbereiding en hoge-temperatuur-Anti-adhesie gedrag van een glad oppervlak op roestvast staal

Een additief productie-strategie voor de verwerking van UV-crosslinkable hydrogels heeft ontwikkeld. Deze strategie voorziet in de vergadering van de laag-voor-laag van de microfabricated hydrogel structuren, alsook de vergadering van onafhankelijke onderdelen, levert geïntegreerde apparaten met bewegende onderdelen die inspelen op de magnetische aandrijving.

Additief fabricage techniek voor de Facile en snelle fabricage van Hydrogel gebaseerde Micromachines met magnetisch responsieve onderdelen

Een protocol voor het productieproces van polymere dunne film composiet structuren bezitten verschillende Youngs moduli of diktes wordt gepresenteerd. Films worden geproduceerd voor geavanceerde cel Cultuurwetenschappen of als huid lijm.

Dunne Film samengestelde Silicon elastomeren voor celkweek en huid toepassingen: productie- en karakterisering

We illustreren verscheidene methoden te produceren superhydrophobic metalen oppervlakken en te verkennen hun duurzaamheid en anti-slagroom eigenschappen.

Fabricage van Superhydrophobic metalen oppervlakken voor anti-slagroom toepassingen

Dit protocol beschrijft de fabricage van microfluidic apparaten van MY133-V2000 te elimineren artefacten die zich vaak in microchannels als gevolg van de verschillen brekingsindices tussen microchannel structuren en een waterige oplossing voordoen. Dit protocol maakt gebruik van een acryl houder voor het comprimeren van de ingekapselde apparaat, verbetering van hechting, zowel chemisch als mechanisch.

Fabricage van refractieve-index-matched apparaten voor biomedische Microfluidics

Dit werk presenteert microfabricageprotocollen voor het bereiken van holtes en pilaren met reentrant- en dubbelreentrantprofielen op SiO2/Si wafers met behulp van fotolithografie en droge etsen. Resulterende microtextuur oppervlakken tonen opmerkelijke vloeibare pellence, gekenmerkt door robuuste lange termijn beknelling van lucht onder bevochtigende vloeistoffen, ondanks de intrinsieke natheid van silica.

Rendering SiO2/Si Surfaces Omniphobic door Carving Gas-Entrapping Microtextures Bestaande uit Reentrant en Dubbel Reentrant Cavities of Pilaren

Dit protocol presenteert een door licht geïnduceerde methode voor het vervaardigen van gladde driedimensionale structuren via sequentiële digitale patronen en enten op met silaan beklede nanoporeuze oppervlakken. Deze benadering maakt de ruimtelijk gecontroleerde vorming van gladde gebieden mogelijk, waardoor vloeistofafstotende patronen en de kwantitatieve analyse van grensvlakgladheid mogelijk worden, met toepassingen in vloeistofmanipulatie en oppervlaktetechniek.

Door licht geïnduceerde patroonvorming en enten voor gladde oppervlakken op basis van met silaan beklede nanoporeuze structuren

Leer superhydrofobe polymere materialen fabriceren voor biomedische toepassingen met elektrospinnen en electrospray-technieken. Deze methode optimaliseert oppervlakte-eigenschappen voor gecontroleerde geneesmiddelafgifte.

Fabriceren superhydrophobic polymere materialen voor biomedische toepassingen

Meer video's verkennen