Name: Reverse-micro-emulsie gemedieerde synthese van monometallische en bimetaal Vroege Transition Metal Carbide en nitride Nanodeeltjes (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-11-27T14:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 47 s
Description: Leer de synthese van vroege overgangsmetaalcarbide nanodeeltjes via reverse-micro-emulsie met silicakapseling. Deze methode produceert niet-gesinterde, metaal-afgekapte nanodeeltjes met regelbare grootte.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Dit werk werd gesponsord door de Divisie Chemische Wetenschappen, Geowetenschappen en Biowetenschappen, Office of Basic Energy Sciences, Office of Science, U.S. Department of Energy, subsidienummer DE-FG02-12ER16352. S.T.H. dankt de National Science Foundation voor de financiële ondersteuning via de National Science Foundation Graduate Research Fellowship onder subsidienummer 1122374.

1. Synthese van silica-ingekapselde monometallische of bimetaal Metal Oxide Nanodeeltjes <ol><li> Bereid het omgekeerde micro-emulsie <ol><li> Voeg 240 ml watervrij n-heptaan om een ​​schone, oven-gedroogde 1 L rondbodemkolf (RBF) die een oven gedroogde magnetische roerstaaf met een schone, ovengedroogd maatcilinder. </li><li> Voeg 54 ml polyoxyethyleen (4) laurylether het n-heptaan onder constant roeren. Opmerking: Door de hoge viscositeit en lage oppervlaktespanning van deze oppervlakteactieve moet een schone, droge 60 ml injectiespuit worden gebruikt om nauwkeurige volumes in plaats van een maatcilinder verkrijgen. </li><li> Voeg 7,8 ml ultrazuiver, gedeïoniseerd (DI) water onder constant roeren met een pipet. Verzegeling van de RBF met een rubberen stop en Parafilm was. Laat de RME meng gedurende minimaal 10 min. </li><li> Voeg 0,1-0,5 ml van reagens-kwaliteit NH4OH aan de emulsie indien het gewenst is om de hydrolyse te verminderen. Opmerking: Sommige metaalalkoxide voorlopers hydroLyze langzaam bij een neutrale pH. Laat de RME mix nog minstens 10 minuten na het toevoegen van NH4OH. Als representatief voorbeeld, het toevoegen van 0,5 ml NH4OH wordt aanbevolen voor syntheses met titaan (IV) isopropoxide. </li></ol></li><li> Bereid een metaal alkoxide precursor, alcohol en n-heptaanoplossing <ol><li> Sluit een schone, oven gedroogde 250 ml RBF een Schlenk lijn en spoelen met stikstof. Als alternatief, plaats de schone, oven gedroogde 250 ml RBF in een droge stikstof dashboardkastje. </li><li> Voeg 12 ml van 5% g / v tungsten isopropoxide (WIPO) in isopropanol met een schone, droge spuit. In dit stadium kunnen andere metaaloxiden worden toegevoegd, zoals tantaal (V) isopropoxide (Taipo), molybdeen (V) isopropoxide (Moipo), niobium (V) isopropoxide (NbIPO), titaan (IV) isopropoxide (TiIPO), nikkel (II) methoxyethoxide (NiMEO), kobalt (II) isopropoxide (CoIPO), etc. Opmerking: metaal alkoxiden kunnen commercieel worden gekocht of gesynthetiseerd door toevoeging van een anhydroons alcohol tot het overeenkomstige metaal chloridezout met een Schlenk lijn zoals elders beschreven. (Let op: metaalalkoxide synthese van de metaalchloride releases gasvormig HCl en moet worden uitgevoerd in een goed geventileerde zuurkast) 27 </li><li> Met een schone oven gedroogde canule overdragen 120 ml watervrij n-heptaan aan de 250 ml RBF die de metaal alkoxide oplossing </li></ol></li><li> Met een schone oven gedroogde canule Breng het metaalalkoxide-alcohol-n-heptaan oplossing in de RME onder voortdurend roeren in een tijdsbestek van 10 min. Opmerking: metaalalkoxiden die heftig reageert met water, zoals tellurium (IV) isopropoxide, is veel trager druppelsgewijze toevoegsnelheid vereist. De uiteindelijke oplossing dient optisch helder te zijn ongeacht de metaal alkoxide precursor gebruikt, maar kunnen verschillende kleuren afhankelijk van de metaalalkoxiden gebruikt en de oxidatietoestanden. We merken dat de emulsie of doorzichtig of doorschijnend is afhankelijk van de deeltjesgrootteterwijl de kleur afhankelijk metalen oxidatietoestand. </li><li> Na 4 uur, een schone, droge spuit 1,4 ml van reagens-kwaliteit NH4OH injecteren in de oplossing druppelsgewijs toegevoegd. Dan, met een andere schone, droge spuit, injecteer 1,2 ml reagens-grade tetraethylorthosilicaat (TEOS) druppelsgewijs. Opmerking: Natriumhydroxide (NaOH) niet worden gebruikt omdat het kan leiden tot verdichting van het silica schelpen tijdens carbonisering / nitridatie en resulteren in natrium onzuiverheden in het rooster van de uiteindelijke nanodeeltjes. Residuele NH4OH anderzijds gemakkelijk ontleedt tijdens de warmtebehandelingen. </li><li> Na 16,5 uur, verwijder de rubberen stop en gebruik een schone, droge maatcilinder tot 300 ml methanol toe te voegen aan de oplossing onder voortdurend roeren. </li><li> Na 10 min roeren, haal de roerstaaf en laat de oplossing om zich te vestigen. Let op: Er zullen twee vloeibare fasen aanwezig: een heptaan-rijke bovenste fase en een methanol-rijk onderste fase. De siliciumdioxide ingekapselde metalen oxide nanodeeltjes, aangeduid als SiO 2 / MO x zal bezinken naar de bodem van de kolf uit de onderste fase. </li><li> Na 1 uur, giet de vloeibare fase in een organisch afval container en het verzamelen van de vaste fase SiO 2 / MO x in een schone 50 ml centrifugebuizen. Opmerking: Als polypropeen of polystyreen centrifugebuizen worden gebruikt, kan het neerslagmiddel niet worden opgeslagen op lange termijn in deze toestand als de resterende heptaan langzaam oplossen de centrifugebuis, waardoor het langwerpige. Bovendien resterende NH4OH en TEOS kan het SiO 2 blijven groeien dan gewenst was. </li><li> Centrifuge de SiO 2 / MO x fase bij 2056 xg gedurende 5 minuten, dan schenk de bovenstaande vloeistof in een organisch afval container. </li><li> Voeg 10-30 ml aceton aan elk 50 ml centrifugebuis en verspreidt het poeder in de aceton door schudden of sonicatie. Dit helpt bij het verwijderen overtollige oppervlakte-actieve stof voor het branden. </li><li> Centrifuge de SiO 2 / MO x en aceton mengsel bij 4626 xg gedurende 10 minuten en decanteer de bovenstaande in een organisch afval container. Laat de SiO 2 / MO x gel nacht drogen. </li></ol> 2. Warmtebehandeling van het gesynthetiseerde Powder Voorzichtigheid Verklaring: waterstof, methaan en ammoniak gas zijn zeer licht ontvlambaar. Ammoniakgas is giftig. Een grondige lek-check moeten worden uitgevoerd voordat alle warmte behandelingen en de behandelingen moeten in kwarts-buisoven in een goed geventileerde zuurkast gehouden met een olie bubbler in de gasuitlaat worden uitgevoerd. Alle gascilinders moeten worden uitgerust met vlamdovers en weg van de oven opgeslagen. Indien vereist door de wet of institutionele regelgeving, moet overtollig ammoniakgas worden geleid door een grote hoeveelheid water en ofwel weggegooid als base afval of geneutraliseerd tot pH 7 ammoniumchloride-oplossing met behulp van HCl. <ol><li> Branden van de SiO 2 / MO x powder in de lucht <ol><li> Plet de gedroogde SiO 2 / MO x gel in een fijn poeder met een glazen roerstaaf of vijzel. Zet het poeder in alumina smeltkroes boten en lading in een kwarts buis oven. </li><li> Met behulp van een 2 ° C / min verwarmingssnelheid, calcineren de SiO 2 / MO x poeder onder 100 sccm lucht bij 450 ° C gedurende 1 uur. Dit verwijdert het resterende oppervlakte en verhoogt ook de microporositeit van het silica schelpen. Nadat de oven is afgekoeld, verwijder de gecalcineerde SiO 2 / MO x poeders en winkel in omgevingscondities. </li></ol></li><li> Carburisering van de SiO 2 / MO x poeder in een methaan / waterstof atmosfeer <ol><li> Laad de gecalcineerde SiO 2 / MO x poeder in een ongeglazuurde alumina smeltkroes boot en te plaatsen in een kwarts buis oven. Spoel de kwarts-buisoven met stikstof gedurende ten minste 30 minuten om zuurstof te verwijderen. Voer een lek controle door het spuiten alle verbindingen met zeepwater. </li><li> Met behulp van een2 ° C / min verwarmingssnelheid, carboniseren de SiO 2 / MO x poeder onder 120 sccm waterstof en 33 sccm methaan bij 850 ° C gedurende 4 uur tot SiO 2 / MC x vormen. </li><li> Na 4 uur, stop de stroom van methaan en houdt het poeder bij 850 ° C gedurende 1 uur in slechts 120 sccm waterstof om overtollig carbon ondergrond vangen. </li><li> Laat de oven langzaam afkoelen tot kamertemperatuur onder 120 sccm waterstof. Vervolgens spoel de oven met stikstof gedurende ten minste 30 minuten om waterstof te verwijderen. </li><li> Flow 95 SCCM van stikstof en 5 sccm lucht over het poeder gedurende 3 uur langzaam passiveren de carbiden voor de blootstelling aan de lucht. </li><li> Verwijder de SiO 2 / MC x poeder uit de oven en op een vacuümexsiccator of in een droge stikstof glovebox langdurige bulk oxidatie van het metaal carbide nanodeeltjes in lucht. </li></ol></li><li> Nitridatie van de SiO 2 / MO x poeder in een ammoniak-atmosfeer <ol><li> Load het gecalcineerde SiO 2 / MO x poeder in een aluminiumoxide kroes boot en te plaatsen in een kwarts buis oven. </li><li> Spoel de kwarts-buisoven met stikstof gedurende ten minste 30 minuten om zuurstof te verwijderen. </li><li> Met behulp van een 2 ° C / min verwarmingssnelheid, nitridize de SiO 2 / MO x poeder onder 100 sccm ammoniak bij 800 ° C gedurende 4 uur tot SiO 2 / Mn x vormen. </li><li> Laat de oven langzaam afkoelen tot kamertemperatuur. Vervolgens spoel de oven met stikstof gedurende ten minste 30 min ammoniak te verwijderen. </li><li> Flow 95 SCCM van stikstof en 5 sccm lucht over het poeder gedurende 3 uur langzaam passiveren de nitrides voor de blootstelling aan de lucht. </li><li> Verwijder de SiO 2 / Mn x poeder uit de oven en op een vacuümexsiccator of in een droge stikstof glovebox langdurige bulk oxidatie van het metaal nitride nanodeeltjes in lucht. </li></ol></li></ol> 3. Het verwijderen van de Silica Schelpen en ondersteunen van de Nanodeeltjes Voorzichtigheid Verklaring: ammoniumbifluoride (ABF) is zeer giftig. Het mag alleen in een goed geventileerde zuurkast worden behandeld met behulp van persoonlijk beschermende uitrusting, met inbegrip van butyl-rubber handschoenen, een gelaatsscherm en een HF-resistente labcoat met HF-resistente mouwen. Glas en metaal lab-apparatuur mag nooit worden gebruikt bij de behandeling van ABF. <ol><li> Silica Ontbinding in ammoniumbifluoride voor Acid-Stable metaalcarbiden en nitriden (zoals WC en W 2 N) <ol><li> Weeg 200 mg van SiO 2 / MC x of SiO 2 / MN x en in een 30 ml afsluitbare polypropyleen container met een teflon gecoate magnetische roerstaaf. </li><li> Indien het gewenst is om ondersteuning van de nanodeeltjes op een groot specifiek oppervlak katalysatordrager, zoals roet of koolstof nanobuisjes, Weeg het materiaal toevoegen aan de lasbare polypropyleen houder. Opmerking: De massa gewogen zal afhangen van de gewenste belading van nanodeeltjes op The-ondersteuning. Voor katalysatordragers die niet stabiel zijn in ABF, zoals aluminiumoxide kan de drager worden toegevoegd na het silica werd verwijderd en de ABF geneutraliseerd. Wanneer geen drager wordt toegevoegd, wordt een nanodispersie verkregen. </li><li> Voeg 20 ml ultrazuiver DI water en beginnen te mengen om een ​​suspensie te vormen. Als alternatief, voeg 20 ml van de pre-made 20 gew% ABF oplossing. </li><li> Weeg 5 g van ABF en dan toe te voegen aan het roeren mengsel. Eenmaal toegevoegd, sluit de polypropyleen container. Opmerking: Oplossing van ABF in water endotherm is, zodat de temperatuur van de oplossing zal dalen. </li><li> Om volledige oplossing van silica en goede dispersie van de nanodeeltjes op de katalysatordrager te waarborgen, stop de reactie na 16 uur door toevoeging van reagentia pa NH 4 OH druppelsgewijs aan het ABF oplossing tot een pH van 6-7 te neutraliseren. Let op: deze reactie is exotherm. </li><li> Leeg de geneutraliseerde mengsel in een centrifugebuis en centrifugeer bij 2056 xg gedurende 10 min. </li><li> Leeg de supernatant in een alkalische afvalcontainer (totale neutralisatie te verzekeren) en opnieuw te dispergeren de katalysator poeder in 20 ml ultrapuur DI water. </li><li> Centrifugeer bij 4626 xg gedurende 10 min, gooi het supernatant, en doe een laatste 20 ml DI water spoelen. Tot 12.850 xg nodig kunnen zijn voor niet-ondersteunde nanodeeltjes. </li><li> Droog de poeder onder vacuüm en bewaar in een vacuümexsiccator of droge stikstof glovebox langdurige bulk oxidatie van het carbide of nitride metaal nanodeeltjes voorkomen. </li></ol></li><li> Silica Ontbinding in natriumhydroxide voor Alkaline-Stable carbiden en nitriden (zoals TaC en Ta 3 N 5) <ol><li> Weeg 200 mg van SiO 2 / MC x of SiO 2 / MN x en zet in een 50 ml glazen RBF met een magnetische roerstaaf. Weeg en voeg een katalysator ondersteuning indien gewenst. </li><li> Voeg 30 ml van ten minste 0,1 M NaOH-oplossing. Bevestig een condensor aan de RBF of zegel met een rubberen stop en Parafilm was. </li><li> Verhit bij 60 ° C onder constant roeren gedurende 16 uur. Na afkoelen van de oplossing gecentrifugeerd bij 2056 xg gedurende 10 min. </li><li> Leeg het bovenstaande in een alkalische afvalcontainer en opnieuw te dispergeren de katalysator poeder in 20 ml ultrapuur DI water. </li><li> Centrifugeer bij 4626 xg gedurende 10 min, gooi het supernatant, en doe een laatste 20 ml DI water spoelen. Tot 12.850 xg nodig kunnen zijn voor niet-ondersteunde nanodeeltjes. </li><li> Droog de poeder onder vacuüm en bewaar in een vacuümexsiccator of droge stikstof glovebox langdurige bulk oxidatie van het carbide of nitride metaal nanodeeltjes voorkomen. </li></ol></li></ol>

<ol><li>Oyama, S. T. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aOyama%2C+ST+%22The+Chemistry+of+Transition+Metal+Carbides+and+Nitrides%22">The Chemistry of Transition Metal Carbides and Nitrides</a>. , Blackie. (1996).</li>
<li>Michalsky, R., Zhang, Y. -J., Medford, A. J., Peterson, A. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Departures+from+the+Adsorption+Energy+Scaling+Relations+for+Metal+Carbide+Catalysts%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+C%22%5BJournal%5D)">Departures from the Adsorption Energy Scaling Relations for Metal Carbide Catalysts.</a> J. Phys. Chem. C. 118 (24), 13026-13034 (2014).</li>
<li>Kimmel, Y. C., Xu, X., Yu, W., Yang, X., Chen, J. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Trends+in+Electrochemical+Stability+of+Transition+Metal+Carbides+and+Their+Potential+Use+As+Supports+for+Low-Cost+Electrocatalysts%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Catal%22%5BJournal%5D)">Trends in Electrochemical Stability of Transition Metal Carbides and Their Potential Use As Supports for Low-Cost Electrocatalysts.</a> ACS Catal. 4 (5), 1558-1562 (2014).</li>
<li>Levy, R. B., Boudart, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Platinum-like+behavior+of+tungsten+carbide+in+surface+catalysis%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Platinum-like behavior of tungsten carbide in surface catalysis.</a> Science. 181, 547-549 (1973).</li>
<li>Chen, Z., Higgins, D., Yu, A., Zhang, L., Zhang, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+review+on+non-precious+metal+electrocatalysts+for+PEM+fuel+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Energy+Environ.+Sci%22%5BJournal%5D)">A review on non-precious metal electrocatalysts for PEM fuel cells.</a> Energy Environ. Sci. 4 (9), 3167-3192 (2011).</li>
<li>Esposito, D. V., Chen, J. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Monolayer+platinum+supported+on+tungsten+carbides+as+low-cost+electrocatalysts%3A+opportunities+and+limitations%5BTitle%5D)+AND+%22Energy+Environ.+Sci%22%5BJournal%5D)">Monolayer platinum supported on tungsten carbides as low-cost electrocatalysts: opportunities and limitations.</a> Energy Environ. Sci. 4, 3900(2011).</li>
<li>Stottlemyer, A. L., Kelly, T. G., Meng, Q., Chen, J. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reactions+of+oxygen-containing+molecules+on+transition+metal+carbides%3A+Surface+science+insight+into+potential+applications+in+catalysis+and+electrocatalysis%5BTitle%5D)+AND+%22Surf.+Sci.+Rep%22%5BJournal%5D)">Reactions of oxygen-containing molecules on transition metal carbides: Surface science insight into potential applications in catalysis and electrocatalysis.</a> Surf. Sci. Rep. 67, 201-232 (2012).</li>
<li>Bell, A. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+impact+of+nanoscience+on+heterogeneous+catalysis%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">The impact of nanoscience on heterogeneous catalysis.</a> Science. 299, 1688-1691 (2003).</li>
<li>Kimmel, Y. C., Esposito, D. V., Birkmire, R. W., Chen, J. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+surface+carbon+on+the+hydrogen+evolution+reactivity+of+tungsten+carbide+%28WC%29+and+Pt-modified+WC+electrocatalysts%5BTitle%5D)+AND+%22Int.+J.+Hydrogen+Energy%22%5BJournal%5D)">Effect of surface carbon on the hydrogen evolution reactivity of tungsten carbide (WC) and Pt-modified WC electrocatalysts.</a> Int. J. Hydrogen Energy. 37, 3019-3024 (2012).</li>
<li>Yang, X., Kimmel, Y. C., Fu, J., Koel, B. E., Chen, J. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Activation+of+Tungsten+Carbide+Catalysts+by+Use+of+an+Oxygen+Plasma+Pretreatment%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Catal%22%5BJournal%5D)">Activation of Tungsten Carbide Catalysts by Use of an Oxygen Plasma Pretreatment.</a> ACS Catal. 2, 765-769 (2012).</li>
<li>Garcia-Esparza, A. T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tungsten+carbide+nanoparticles+as+efficient+cocatalysts+for+photocatalytic+overall+water+splitting%5BTitle%5D)+AND+%22ChemSusChem%22%5BJournal%5D)">Tungsten carbide nanoparticles as efficient cocatalysts for photocatalytic overall water splitting.</a> ChemSusChem. 6, 168-181 (2013).</li>
<li>Yan, Z., Cai, M., Shen, P. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanosized+tungsten+carbide+synthesized+by+a+novel+route+at+low+temperature+for+high+performance+electrocatalysis%5BTitle%5D)+AND+%22Sci.+Rep%22%5BJournal%5D)">Nanosized tungsten carbide synthesized by a novel route at low temperature for high performance electrocatalysis.</a> Sci. Rep. 3, 1646(2013).</li>
<li>Giordano, C., Erpen, C., Yao, W., Antonietti, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+Mo+and+W+carbide+and+nitride+nanoparticles+via+a+simple+%27urea+glass%27+route%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Synthesis of Mo and W carbide and nitride nanoparticles via a simple 'urea glass' route.</a> Nano Lett. 8, 4659-4663 (2008).</li>
<li>Abdullaeva, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High+temperature+stable+WC1%E2%88%92x%40C+and+TiC%40C+core%E2%80%93shell+nanoparticles+by+pulsed+plasma+in+liquid%5BTitle%5D)+AND+%22R.+Soc.+Chem.+Adv%22%5BJournal%5D)">High temperature stable WC1−x@C and TiC@C core–shell nanoparticles by pulsed plasma in liquid.</a> R. Soc. Chem. Adv. 3, 513(2013).</li>
<li>Vallance, S. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Probing+the+microwave+interaction+mechanisms+and+reaction+pathways+in+the+energy-efficient%2C+ultra-rapid+synthesis+of+tungsten+carbide%5BTitle%5D)+AND+%22Green+Chem%22%5BJournal%5D)">Probing the microwave interaction mechanisms and reaction pathways in the energy-efficient, ultra-rapid synthesis of tungsten carbide.</a> Green Chem. 14, 2184(2012).</li>
<li>Shen, P. K., Yin, S., Li, Z., Chen, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+and+performance+of+nanosized+tungsten+carbides+for+electrocatalysis%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochim.+Acta%22%5BJournal%5D)">Preparation and performance of nanosized tungsten carbides for electrocatalysis.</a> Electrochim. Acta. 55, 7969-7974 (2010).</li>
<li>Nikiforov, A. V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((WC+as+a+non-platinum+hydrogen+evolution+electrocatalyst+for+high+temperature+PEM+water+electrolysers%5BTitle%5D)+AND+%22Int.+J.+Hydrogen+Energy%22%5BJournal%5D)">WC as a non-platinum hydrogen evolution electrocatalyst for high temperature PEM water electrolysers.</a> Int. J. Hydrogen Energy. 37, 18591-18597 (2012).</li>
<li>Fang, Z. Z., Wang, X., Ryu, T., Hwang, K. S., Sohn, H. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis%2C+sintering%2C+and+mechanical+properties+of+nanocrystalline+cemented+tungsten+carbide+%E2%80%93+A+review%5BTitle%5D)+AND+%22Int.+J.+Refract.+Met.+Hard+Mater%22%5BJournal%5D)">Synthesis, sintering, and mechanical properties of nanocrystalline cemented tungsten carbide – A review.</a> Int. J. Refract. Met. Hard Mater. 27, 288-299 (2009).</li>
<li>Liu, Y., Kelly, T. G., Chen, J. G., Mustain, W. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metal+Carbides+as+Alternative+Electrocatalyst+Supports%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Catal%22%5BJournal%5D)">Metal Carbides as Alternative Electrocatalyst Supports.</a> ACS Catal. 3, 1184-1194 (2013).</li>
<li>Nie, M., Shen, P. K., Wei, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanocrystaline+tungsten+carbide+supported+Au%E2%80%93Pd+electrocatalyst+for+oxygen+reduction%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Nanocrystaline tungsten carbide supported Au–Pd electrocatalyst for oxygen reduction.</a> J. Power Sources. 167 (1), 69-73 (2007).</li>
<li>Ham, D. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Palladium-nickel+alloys+loaded+on+tungsten+carbide+as+platinum-free+anode+electrocatalysts+for+polymer+electrolyte+membrane+fuel+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Commun+%28Camb%29%22%5BJournal%5D)">Palladium-nickel alloys loaded on tungsten carbide as platinum-free anode electrocatalysts for polymer electrolyte membrane fuel cells.</a> Chem Commun (Camb). 47 (20), 5792-5794 (2011).</li>
<li>Yan, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Template-free+pseudomorphic+synthesis+of+tungsten+carbide+nanorods%5BTitle%5D)+AND+%22Small%22%5BJournal%5D)">Template-free pseudomorphic synthesis of tungsten carbide nanorods.</a> Small. 8, 3350-3356 (2012).</li>
<li>Esposito, D. V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Low-cost+hydrogen-evolution+catalysts+based+on+monolayer+platinum+on+tungsten+monocarbide+substrates%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Low-cost hydrogen-evolution catalysts based on monolayer platinum on tungsten monocarbide substrates.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 49, 9859-9862 (2010).</li>
<li>Esposito, D. V., Hunt, S. T., Kimmel, Y. C., Chen, J. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+new+class+of+electrocatalysts+for+hydrogen+production+from+water+electrolysis%3A+metal+monolayers+supported+on+low-cost+transition+metal+carbides%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">A new class of electrocatalysts for hydrogen production from water electrolysis: metal monolayers supported on low-cost transition metal carbides.</a> J. Am. Chem. Soc. 134, 3025-3033 (2012).</li>
<li>Kelly, T. G., Hunt, S. T., Esposito, D. V., Chen, J. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Monolayer+palladium+supported+on+molybdenum+and+tungsten+carbide+substrates+as+low-cost+hydrogen+evolution+reaction+%28HER%29+electrocatalysts%5BTitle%5D)+AND+%22Int.+J.+Hydrogen+Energy%22%5BJournal%5D)">Monolayer palladium supported on molybdenum and tungsten carbide substrates as low-cost hydrogen evolution reaction (HER) electrocatalysts.</a> Int. J. Hydrogen Energy. 38, 5638-5644 (2013).</li>
<li>Hunt, S. T., Nimmanwudipong, T., Roman-Leshkov, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Engineering+non-sintered%2C+metal-terminated+tungsten+carbide+nanoparticles+for+catalysis%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed.+Engl%22%5BJournal%5D)">Engineering non-sintered, metal-terminated tungsten carbide nanoparticles for catalysis.</a> Angew. Chem. Int. Ed. Engl. 53 (20), 5131-5136 (2014).</li>
<li>Mehrota, R. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Alkoxides+and+Alkylalkoxides+of+Metals+and+Metalloids%5BTitle%5D)+AND+%22Inorg.+Chim.+Acta%22%5BJournal%5D)">Alkoxides and Alkylalkoxides of Metals and Metalloids.</a> Inorg. Chim. Acta. 1, 99-112 (1967).</li>
<li>Munoz-Aguado, M., Gregorkiewitz, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sol-Gel+Synthesis+of+Microporous+Amorphous+Silica+from+Purely+Inorganic+Precursors%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Colloid+Interface+Sci%22%5BJournal%5D)">Sol-Gel Synthesis of Microporous Amorphous Silica from Purely Inorganic Precursors.</a> J. Colloid Interface Sci. 185, 459-465 (1997).</li>
</ol>

De auteurs hebben niets te onthullen.

Een werkwijze voor het synthetiseren van niet-gesinterd metaal beëindigd overgangsmetaal carbide en nitride nanodeeltjes met instelbare afmetingen en structuur wordt hier gepresenteerd 26 Kritische stappen van de werkwijze omvatten:. Met een vochtvrije RBF de verdunde metaal alkoxide precursor bevatten, vermeden alkalimetaal- onzuiverheden tijdens alle stappen, het neerslaan van de RME met een overmaat methanol in plaats van aceton of isopropanol, het uitvoeren van een goede lek controleren voordat carbureren...

Vroege overgang metaalcarbiden (TMC) zijn low-cost, aarde-overvloedige materialen die een hoge thermische en elektrochemische stabiliteit evenals unieke katalytische activiteiten vertonen. 03/01 In het bijzonder, wolfraamcarbide (WC) en molybdeen carbide (Mo 2 C) hebben uitvoerig onderzocht op hun katalytische overeenkomsten met de platina-groep metalen (PGM). 4,5 Door deze gunstige eigenschappen, zijn TMC geïdentificeerd als kandidaten voor de vervanging van dure PGM katalysatoren in nieuwe technologieën voor hernieuwbare energie, zoals biomassa conversie, brandstofcellen, en elektrolyseurs. 6,7 Om de katalytische activiteit te maximaliseren, worden commerciële katalysatoren vrijwel altijd geformuleerd als ultrakleine nanodeeltjes (diameter &lt;10 nm) gedispergeerd op een drager met grote oppervlakte, zoals roet. 8 De synthese van TMCS vereist temperaturen boven ~ 700 ° C. Dit leidt tot omvangrijke bakproducten nanoparticles (NP), overtollige oppervlakte carbon depositie (coke), en thermische ondersteuning degradatie. Zowel deeltjes sinteren en ondersteuning degradatie leiden tot materiële oppervlakte afgenomen. Overmaat oppervlak onzuiverheid depositie blokken actief metaal plaatsen, waarvan is aangetoond dat sterk verminderen of in sommige gevallen de katalytische activiteit van TMC. 9,10 Zo volledig te elimineren, is het fundamentele onderzoek TMC reactiviteit hoofdzakelijk uitgevoerd op bulk microdeeltjes of dunne films fijn gecontroleerde oppervlakken in plaats van op een groot oppervlak TMC nanomaterialen. Vele werkwijzen zijn ontwikkeld voor het synthetiseren TMC NP, maar deze werkwijzen zijn niet geschikt voor het synthetiseren van katalytisch actieve TMC NP. Traditionele natte impregnatie technieken metaalzoutoplossingen geïmpregneerd op een drager met grote oppervlakte. Bij verhitting, kunnen natte impregnatie methoden de katalysator steun aan destructieve brandstof omstandigheden die leiden tot degradatie steunen bloot te leggen. Bovendien sinteren cEen enkel gematigd lage gew% beladingen van het metaal op de drager, en het is ook niet mogelijk om ondersteunde TMC nanopoeders synthetiseren via natte impregnatie. Verschillende nieuwere werkwijzen omvatten het mengen van een metaal precursor met een koolstofvoorprodukt en toepassen van conventionele en onconventionele verwarmingstechnieken. 11-18 overmaat koolstof wordt gebruikt om sinteren te voorkomen, maar dit overmaat koolstof leidt tot uitgebreide oppervlakte carbon, waardoor deze materialen niet geschikt voor katalytische toepassingen. Door deze synthetische uitdagingen zijn TMC oudsher onderzocht als co-katalysatoren 11 voor MPG, katalysatordragers voor MPG, 19-22 of dragers voor actieve PGM monolagen. 23-25 ​​De hier gepresenteerde methode biedt de mogelijkheid om zowel niet-gesinterde synthetiseren en-metal beëindigd TMC NP als overgangsmetaal nitride (TMN) NP met instelbare maten, kristallijne fasen, en metallic samenstelling. 26 De methode gepresenteerd biedt ook het abverwerking tot TMC of TMN nanodispersions verkrijgen of deponeren van de TMC en TMN NP op een hoog oppervlak katalysator ondersteuning op kamertemperatuur, waardoor de thermische ondersteuning degradatie verzachten. Deze werkwijze is daarom geschikt voor standalone katalytische toepassingen van TMC en TMN NP, de ontwikkeling van geavanceerde multimetallic TMC en TMN NP of andere toepassingen waarbij nauwkeurig gecontroleerde deeltjesgrootte en oppervlakken. 26 De hier gepresenteerde methode maakt gebruik van een drie-stappen-protocol te synthetiseren TMC en TMN NP. In de eerste stap wordt een reverse micro-emulsie (RME) gebruikt voor het coaten vroeg overgangsmetaal oxide (TMO) NPs silica nanobolletjes. De emulsie wordt bereid door het dispergeren van waterdruppeltjes in een niet-polair medium met een commerciële ionische surfactant. De silica-ingekapselde TMO NP worden vervolgens onderworpen aan ofwel carboniseren of nitridizing warmtebehandelingen. Hierbij voorkomt het siliciumdioxide deeltje sinteren bij hoge temperaturen terwijl de reactieve gassen diffunderen tHij TMO NP&#39;s en ze converteren naar TMC of TMN NP. In de laatste stap worden de silica schalen verwijderd met behulp van zure of alkalische behandeling TMC of TMN nanodispersions die kan worden gedispergeerd op een drager met grote oppervlakte, zoals roet te verkrijgen.

<table><tbody><tr><td>n-heptaan</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>246654</td><td></td></tr><tr><td>polyoxyethyleen (4) lauryleether</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>235989</td><td>Brij&reg; L4</td></tr><tr><td>wolfraam (VI) isopropoxide</td><td>Alfa Aesar</td><td>40247</td><td>W(VI)IPO</td></tr><tr><td>wolfraam (VI) chloride</td><td>Sigma-Aldrich</td><td><a href="http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/241911?lang=nl&amp;region=NL">241911</a></td><td>Voor het bereiden van W(VI)IPO, zelfgemaakt</td></tr><tr><td>wolfraam (IV) chloride</td><td>Strem Chemicals</td><td>74-2348</td><td>Voor het bereiden van W(IV)IPO, zelfgemaakt</td></tr><tr><td>tantaal (V) isopropoxide</td><td>Alfa Aesar</td><td><a href="http://www.alfa.com/nl/catalog/40038">40038</a></td><td>Ta(V)IPO</td></tr><tr><td>niobium (V) isopropoxide</td><td>Alfa Aesar</td><td><a href="http://www.alfa.com/nl/catalog/36572">36572</a></td><td>Nb(V)IPO</td></tr><tr><td>nikkel (II) methoxyethoxide</td><td>Alfa Aesar</td><td>42377</td><td>Ni(II)MEO</td></tr><tr><td>titanium (IV) isopropoxide</td><td>Sigma-Aldrich</td><td><a href="http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/87560?lang=nl&amp;region=NL">87560</a></td><td>Ti(IV)IPO</td></tr><tr><td>molybdeen (V) isopropoxide</td><td>Alfa Aesar</td><td><a href="http://www.alfa.com/nl/catalog/39159">39159</a></td><td>Mo(V)IPO</td></tr><tr><td>molybdeen (V) chloride</td><td>Sigma-Aldrich</td><td><a href="http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/208353?lang=nl&amp;region=NL">208353</a></td><td>Voor het bereiden van Mo(V)IPO, zelfgemaakt</td></tr><tr><td>tetraethyl orthosilicaat</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>333859</td><td>TEOS</td></tr><tr><td>ammoniumhydroxide</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>320145</td><td></td></tr><tr><td>methanol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>34860</td><td></td></tr><tr><td>watervrij isopropanol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td><a href="http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sial/278475?lang=nl&amp;region=NL">278475</a></td><td>Voor het bereiden van zelfgemaakte alkoxiden</td></tr><tr><td>ammonium bifluoride</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>224820</td><td></td></tr><tr><td>ruwkool</td><td>Cabot Corp.</td><td>Vulcan&reg; XC72R</td><td></td></tr><tr><td>Methaan</td><td>AirGas</td><td>ME R300</td><td></td></tr><tr><td>Waterstof</td><td>AirGas</td><td>HY UHP300</td><td></td></tr><tr><td>Ammoniak</td><td>AirGas</td><td>AM AH80N705</td><td></td></tr><tr><td>Kwartsbuisoven</td><td>MTI Corp.</td><td>OTF-1200X-S-UL</td><td></td></tr></tbody></table>

reverse-micro-emulsie gemedieerde synthese van monometallische en bimetaal vroege transition metal carbide en nitride nanodeeltjes

Reverse Microemulsion-mediated Synthesis of Monometallic and Bimetallic Early Transition Metal Carbide and Nitride Nanoparticles

Een omgekeerde micro-emulsie wordt gebruikt om monometallische of bimetaal vroege overgang metaaloxide nanodeeltjes in microporeuze silica schelpen te kapselen. De silica ingekapseld metaaloxide nanodeeltjes worden vervolgens carbureren in een methaan / waterstof atmosfeer bij temperaturen boven 800 ° C tot-silica ingekapseld vroege overgangsmetaal carbide nanodeeltjes te vormen. Tijdens de carburatie proces silica shells voorkomen sinteren van aangrenzende carbide nanodeeltjes als behandeling die de afzetting van overtollige oppervlak koolstof. Alternatief kan de silica ingekapseld metaaloxide nanodeeltjes worden nitridized in een ammoniak atmosfeer bij temperaturen boven 800 ° C silica-ingekapselde vroege overgangsmetaalnitrideheterocomplex nanodeeltjes. Door de reverse micro-emulsie parameters, de dikte van de silica schelpen en carburization / nitridation omstandigheden het overgangsmetaal carbide of nitride nanodeeltjes kan worden afgestemd op verschillende maten, samenstellingen, eennd kristalfasen. Na carburisering of nitridation, worden de siliciumoxide schalen verwijderd met behulp van een bij kamertemperatuur waterige ammonium- bifluoride oplossing of 0,1 om 0,5 M NaOH-oplossing bij 40-60 ° C. Terwijl silica schelpen oplossen, een grote oppervlakte, zoals roet kunnen worden aan deze oplossingen toegevoegd ondersteunde vroeg overgangsmetaal carbide of nitride nanodeeltjes te verkrijgen. Wanneer geen grote oppervlakte wordt toegevoegd, dan de nanodeeltjes kan worden opgeslagen als een nanodispersie of gecentrifugeerd om nanopowder verkrijgen.

In de eerste stap van het protocol, het doel is om de monometallische of bimetalen overgangsmetaaloxide (TMO) NP binnen microporeuze silica bolletjes kapselen. Figuur 1 toont foto&#39;s genomen van representatieve syntheses voor en na precipitatie met methanol. Twee reproduceerbare morfologische resultaten zijn waargenomen tijdens deze stap die worden weergegeven afhankelijk van de metalen die in de synthese worden: de TMO NP kunnen afzonderlijk worden bekleed met silica bol (figuur 2b)...

Een “verwijderbare keramische coatingmethode” wordt in visuele vorm gepresenteerd voor de synthese van niet-gesinterde en metaal-getermineerde monometallische en bimetallische vroege overgangsmetaalcarbide en -nitride nanodeeltjes met instelbare grootten en kristalstructuren.

Reverse-micro-emulsie gemedieerde synthese van monometallische en bimetaal Vroege Transition Metal Carbide en nitride Nanodeeltjes

A reverse microemulsion is used to encapsulate monometallic or bimetallic early transition metal oxide nanoparticles in microporous silica shells. The ...

Het algemene doel van deze procedure is het synthetiseren van niet-gecentreerde en metaal-getermineerde overgangsmetaalkarbide-nanodeeltjes. Dit wordt bereikt door eerst mono-metallische of bi-metallische overgangsmetaaloxide-nanodeeltjes in silica-schillen te inkapselen via een omgekeerde microemulsie. De tweede stap is het carboniseren van de nanodeeltjes met behulp van een buizenoven.In deze stap reduceert moleculaire waterstof de ingekapselde metaaloxide-nanodeeltjes door roosterzuurstof bij hogere temperaturen te verwijderen als moleculair water. Methaan ontleedt vervolgens aan het metaaloppervlak en intercaleert in het rooster, waarbij het carbide wordt gevormd. De laatste stap is het verwijderen van de silicahulzen met behulp van een oplossing bij kamertemperatuur die waterige fluoride-media bevat.Uiteindelijk worden transmissie-elektronenmicroscopie en andere analyses, zoals poeder-röntgendiffractie en röntgenfoto-elektronspectroscopie, gebruikt om aan te tonen dat de nanodeeltjes fasezuivere carbiden zijn, niet-gecentreerd en metaalgetermineerd. De belangrijkste voordelen van deze techniek ten opzichte van bestaande methoden, zoals natte impregnatie op carbon black, zijn dat inkapseling in een koolstofnitridematrix ervoor zorgt dat de deeltjesgrootte en samenstelling nauwkeurig kunnen worden afgestemd voorafgaand aan de warmtebehandelingen en dat de resulterende nanodeeltjes op elke katalysatordrager met een groot oppervlak kunnen worden gedispergeerd zonder de drager bloot te stellen aan harde carboniserings- of neutraliserende condities. Om de omgekeerde microemulsie te bereiden, voegt u eerst 240 milliliter watervrij n-heptaan toe aan een schone, in de oven gedroogde ronde kolf van één liter die een in de oven gedroogde magnetische roerstaaf bevat, gebruikmakend van een schone, in de oven gedroogde maatcilinder; voeg vervolgens 54 milliliter polyoxyethyleenlaurelether toe aan het n-heptaan en voeg onder constant roeren 7,8 milliliter ultrapuur gedeïoniseerd water toe.Voeg indien gewenst met een pipette 0,1 tot 0,5 milliliter ammoniumhydroxide van reagenskwaliteit toe aan de emulsie. Om de hydrolysetijd te verkorten, sluit de kolf af met een rubberen stop en paraffine-was en laat de omgekeerde micro-emulsie ten minste 10 minuten mengen. Bereid vervolgens een alcohol- en heptaanoplossing van een metaaloxide-precursor.Plaats eerst de schone, in de oven gedroogde ronde bodemkolf van 250 milliliter in een droge stikstofhandschoenenkast en voeg 12 milliliter 5% w/v tantaal-isopropoxide in isopropanol toe met een schone, droge spuit. In deze fase kunnen ook andere metaalkalkoxiden worden toegevoegd met een schone, in de oven gedroogde canule. Overbreng 120 milliliter watervrij heptaan naar de kolf van 250 milliliter die de metaalkalkoxide-oplossing bevat.Overbreng vervolgens, met behulp van een schone en in de oven gedroogde canule, de oplossing van metaaloxide-alcohol en heptaan onder constant roeren gedurende 10 minuten naar de omgekeerde micro-emulsie. Gebruik na vier uur een schone, droge spuit om 1,4 milliliter ammoniumhydroxide van reagenskwaliteit druppelsgewijs in de oplossing te injecteren. Injecteer vervolgens met een andere schone, droge spuit 1,2 milliliter tetraethylorthosilicaat van reagenskwaliteit druppelsgewijs.Verwijder na 16,5 uur de rubberen stop en voeg met een schone, droge maatsilinder 300 milliliters methanol toe aan de oplossing onder constant roeren. Verwijder na 10 minuten roeren de roerbalkje en laat de oplossing één uur bezinken, schenk de vloeibare fasen af in een container voor organisch afval en verzamel de vaste fase van silica-ingekapselde metaaloxiden in schone centrifugebuisjes van 50 milliliter vóór verdere verwerking, zoals beschreven in het tekstprotocol om het silica-ingekapselde metaaloxidepoeder te carboniseren in een methaan-waterstofatmosfeer, breng het calcium-silica-ingekapselde metaaloxidepoeder over in een ongeglazuurd Illumina-kroesbootje en plaats dit in een kwartsbuisoven. Spoel de kwartsbuisoven gedurende ten minste 30 minuten met stikstof om zuurstof te verwijderen.Voer daarnaast een lektest uit door alle verbindingen te besproeien met zeepsop. Carboriseer het silica-ingekapselde metaaloxidepoeder met een opwarmsnelheid van 2 °C per minuut tot 850 °C gedurende vier uur onder een stroom van 120 standard cubic centimeters per minute, of SCCM waterstof en 33 SCCM methaan om silica-ingekapselde metaalcarbiden te vormen. Stop na vier uur de toevoer van methaan en houd het poeder gedurende één uur op 850 °C in enkel 120 SCCM waterstof om overtollig oppervlaktekoolstof te verwijderen voor silica-dissolutie in ammoniumbifluoride voor zuurbestendige metaalcarbiden. Weeg 200 mg silica-ingekapselde metaalcarbiden af en plaats deze in een afsluitbare polypropyleencontainer van 30 ml met een magnetische roerkolf met Teflon-coating.Indien men de nanodeeltjes wil ondersteunen op een katalysatordrager met een groot specifiek oppervlak, zoals koolstof, lampenzwart of koolstofnanobuisjes, weeg dan het materiaal af en voeg dit toe aan de afsluitbare polypropyleencontainer. Voeg vervolgens 20 milliliter ultrapuur gedeïoniseerd water toe en begin met mengen om een suspensie te vormen. Weeg vijf gram ammoniumbifluoride of NH₄HF₂ af en voeg dit toe aan het roerende mengsel.Zodra de verzegeling is aangebracht, is de oplosbaarheid van A BF in water in de polypropyleencontainer endotherm, waardoor de temperatuur van de oplossing zal dalen om een volledige oplossing van de silica en een goede dispersie van de nanodeeltjes op de katalysatordrager te garanderen. Stop de reactie na 16 uur door druppelsgewijs ammoniumhydroxide van reagentgrade toe te voegen om de A BF-oplossing te neutraliseren tot een pH van zes tot zeven. Wees voorzichtig, aangezien deze reactie exotherm is; giet het geneutraliseerde mengsel in een centrifugebuis en centrifugeer gedurende 10 minuten bij 2056 ×g.Hier worden representatieve transmissie-elektronenmicroscopiebeelden getoond van zowel meervoudig gecoate als enkelvoudig gecoate overgangsmetaaloxide-nanodeeltjes ingekapseld in silicashuizen. Hier tonen representatieve transmissie-elektronenmicroscopiebeelden in silica ingekapselde metaalkarbidenanodeeltjes na carbonisatie met verschillende grootteverdelingen van de metaalkarbidenanodeeltjes. Een representatief scanning transmissie-elektronenmicroscopiebeeld van niet-gecentreerde en metaal-getermineerde wolfraamcarbidenanodeeltjes gedispergeerd op een carbon black-drager na verwijdering van de silicashuizen wordt hier getoond.Na het bekijken van deze video zou u een goed inzicht hebben in hoe u niet-gecentreerde, met metaal getermineerde overgangsmetaalcarbide- en nitraat-nanodeeltjes kunt synthetiseren met behulp van een reverse micro-emulsion-gemedieerde siliciumcapsulatiebenadering.

reverse-microemulsion-mediated-synthesis-monometallic-bimetallic

Research

JoVE Journal

Chemistry

Scheikunde

Dit protocol beschrijft de bereiding van gasless nanogestructureerde energetische materialen (Ni + Al, Ta + C, Ti + C) met behulp van de korte termijn high-energy ball frezen (HEBM) techniek. Het beschrijft ook een snelle thermische beeldvormende methode om de reactiviteit van mechanisch gefabriceerde nanocomposieten bestuderen. Deze protocollen kunnen worden uitgebreid naar andere reactieve nanogestructureerde energetische materialen.

Voorbereiding en reactiviteit van gasless Nanostructured Energetische materialen

Een nieuwe methode voor de synthese van metaalkern nanodeeltjes met behulp van een waterbestendige silanol wordt beschreven.

Generatie nulwaardige metalen kern Nanodeeltjes gebruikmaking van N- (2-aminoethyl) -3-aminosilanetriol

De disproportionatiereactie van een metastabiel Sn(I) chloride oplossing, verkregen via de preparatieve co-condensatietechniek, wordt gebruikt voor de synthese van een metalloïde tinclusterverbinding.

De synthese van [Sn<sub&gt; 10</sub&gt; (Si (SiMe<sub&gt; 3</sub&gt;)<sub&gt; 3</sub&gt;)<sub&gt; 4</sub&gt;]<sup&gt; 2</sup<sup&gt; -</sup&gt; Met behulp van een Metastabiel Sn (I) Halide Solution bereid met een Co-condensatie Techniek

Een handige methode voor de synthese van 2 nm ondersteunde bimetale nanoparticle Pt-Cu katalysatoren voor propaan dehydrogenering wordt hier vermeld. In situ synchrotron röntgen technieken maken het mogelijk om de katalysatorstructuur vast te stellen, die typisch onbereikbaar is met behulp van laboratoriuminstrumenten.

Synthese en testen van ondersteunde Pt-Cu vaste oplossing Nanoparticle Catalysts voor Propa Dehydrogenation

Een protocol voor de synthese van spons-achtig en vouw-achtige Ni1-xNbxO nanodeeltjes door chemische neerslag wordt gepresenteerd.

Chemische neerslag methode voor de synthese van Nb2O5 bewerkt Bulk nikkel katalysatoren met hoge specifieke oppervlakte

Het belangrijkste doel van dit werk is het ophelderen van de rol van de aftopping van de agenten bij het reguleren van de grootte van palladium nanodeeltjes door het combineren van ikn situ kleine hoek x-ray scattering (SAXS) en ligand gebaseerde kinetische modellering.

Ligand-gemedieerde nucleatie en groei van Palladium metalen nanodeeltjes

Een protocol voor de synthese van bimetallic nanodeeltjes in Ionische vloeistoffen en de procedure van hun katalytische testen in de selectieve hydrogenering van onverzadigde aldehyden worden beschreven.

Synthese van Bimetallic Pt/Sn gebaseerde nanodeeltjes in Ionische vloeistoffen

Hier tonen we een unieke, relatief lage temperatuur, gesmolten zout synthese-methode voor het opstellen van uniforme complexe metaaloxide lanthanium hafnate nanodeeltjes.

Gesmolten-zout synthese van complexe metaaloxide nanodeeltjes

Een nieuwe groep IV Metal Catalyst voor imine meta thesis wordt bereid door het enten van Amine metalen complex op gedehydroxylated silica. Oppervlakte metaal fragmenten worden gekenmerkt met behulp van FT-IR, elementair micro analyse, en Solid-state NMR spectroscopie. Verder dynamisch nucleair polarisatie oppervlak verbeterde NMR-spectroscopie-experimenten complementeren de bepaling van de coördinatie sfeer.

Imine-meta thesis door silica-ondersteunde katalysatoren met behulp van de methodologie van de Oppervlakteorganometaalchemie

Hier presenteren we een protocol om co-nanodeeltjes te synthetiseren die worden ondersteund op koolstofnanobuisjes met co- en n-dopants voor waterstofproducties.

Synthese van metalen nanodeeltjes ondersteund op koolstofnanobuis met gedopeerde co- en N-atomen en de katalytische toepassingen ervan bij waterstofproductie

Dit protocol vormt de leidraad voor de fabricage en elektrochemische analyse van MXene-ondersteunde CuZn- en NiCo-bimetaalelektrokatalysatoren voor de productie van groene brandstof uit kooldioxide en water met behulp van zonne-energie.

Productie van elektrochemische groene brandstof op zonne-energie uit CO2 en water met behulp van Ti3C2T x MXene-ondersteunde CuZn- en NiCo-katalysatoren

Leer de synthese van vroege overgangsmetaalcarbide nanodeeltjes via reverse-micro-emulsie met silicakapseling. Deze methode produceert niet-gesinterde, metaal-afgekapte nanodeeltjes met regelbare grootte.

Reverse-micro-emulsie gemedieerde synthese van monometallische en bimetaal Vroege Transition Metal Carbide en nitride Nanodeeltjes (Video) | JoVE Journal

Reverse-micro-emulsie gemedieerde synthese van monometallische en bimetaal Vroege Transition Metal Carbide en nitride Nanodeeltjes

Meer video's verkennen