Name: Synthese en functionalisering van 3D Nano-grafeen Materialen: Grafeen Aerogels en Grafeen Macro Assemblies (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-11-05T14:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 23 s
Description: Leer de sol-gel synthese van 3D grafeen aerogels met instelbare dichtheid, oppervlakte en poriegrootte. Deze methode produceert monolithische materialen voor energieopslag en katalyse.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Dit werk werd uitgevoerd onder auspiciën van het Amerikaanse ministerie van Energie door Lawrence Livermore National Laboratory in het kader van contract DE-AC52-07NA27344. IM-release LLNL-JRNL-667016.

1. Resorcinol-formaldehyde (RF) Afgeleid Grafeen Aerogels <ol><li> Na 2 CO 3 gekatalyseerde koolstof aërogel (11% vaste stof, CRF) <ol><li> In een 40 ml scintillatieflesje, voeg gedeïoniseerd water (7,1 ml) met resorcinol (0,625 g, 5,68 mmol) en meng op een vortex gedurende 1 minuut. Verpletteren grote resorcinol stukken tot poeder met behulp van een mortier en een stamper voorafgaand aan toevoeging van water. Merk op dat niet volledig kan oplossen tot de volgende stap. </li><li> Voeg 37% formaldehyde-oplossing (0,900 g, 11,4 mmol) aan de suspensie resorcinol en vortex gedurende 1 minuut. </li><li> Voeg natriumcarbonaat (0,003 g, 0,028 mmol) aan het reactiemengsel en vortex gedurende 1 minuut. </li><li> Breng het reactiemengsel glasvormen welke luchtdicht afgesloten (bijvoorbeeld flacon of glasplaatjes die zijn gescheiden door een siliconen afdichting) die de vorm van de verkregen vaste deel definieert. </li><li> Plaats de afgedichte mallen in een 80 ° C oven gedurende 72 uur harden. </li><li> Na uitharding, verwijder de solid monolieten uit het glas schimmel en wassen met water om de resterende niet-omgezette uitgangsmaterialen en katalysator te verwijderen. Typisch voeren we 3 x 12 uur wassen met verse DI H 2 O. Het materiaal is nu klaar voor het drogen. </li></ol></li><li> Azijnzuur gekatalyseerd carbon aerogel (AARF) 17 <ol><li> In een 40 ml scintillatieflesje, voeg gedeïoniseerd water (15 ml) met resorcinol (12,3 g, 0,112 mol) en meng op een vortex gedurende 1 minuut. Verpletteren grote resorcinol stukken tot poeder met behulp van een mortier en een stamper voorafgaand aan toevoeging van water. Merk op dat niet volledig kan oplossen tot de volgende stap. </li><li> Voeg 37% formaldehyde-oplossing (17,9 g, 0,224 mol) aan de suspensie resorcinol en vortex gedurende 1 minuut. </li><li> Voeg glaciaal azijnzuur (0,44 g, 0,007 mol) aan het reactiemengsel en vortex gedurende 1 minuut. </li><li> Breng het reactiemengsel glasvormen welke luchtdicht afgesloten (bijvoorbeeld, flesje of glasplaatjes die zijn gescheiden door een siliconen afdichting), die de vorm van de resu definiërenlting vaste deel. </li><li> Plaats de afgedichte mallen in een 80 ° C oven gedurende 72 uur harden. </li><li> Na uitharding, verwijder de vaste monolieten uit het glas schimmel en wassen met water om de resterende niet-omgezette uitgangsmaterialen en katalysator te verwijderen. Typisch voeren we 3 x 12 uur wassen met verse DI H 2 O. Het materiaal is nu klaar voor het drogen. </li></ol></li><li> Carbon Additieven voor de RF-precursor-oplossing (CNT, GO) <ol><li> Koolstof nanobuis / RF composiet 11 <ol><li> Opschorten 1 gew% enkelwandige koolstof nano-buizen in gedemineraliseerd water en grondig te verspreiden met behulp van een ultrasoon bad (sonische vermogen 90 W, frequentie van 40 kHz). </li><li> Resorcinol (1,235 g, 11,2 mmol), formaldehyde (1,791 g, 22,1 mmol) en natriumcarbonaat katalysator (5,95 mg, 0,056 mmol) aan 1,5 g CNT dispersie. </li><li> Breng het reactiemengsel glasvormen welke luchtdicht afgesloten (bijvoorbeeld, flesje of glasplaatjes die zijn gescheiden door een siliconen afdichting), die define de vorm van de verkregen vaste deel. </li><li> Plaats de afgedichte mallen in een 80 ° C oven gedurende 72 uur harden. </li><li> Na uitharding, verwijder de vaste monolieten uit het glas schimmel en wassen met water om de resterende niet-omgezette uitgangsmaterialen en katalysator te verwijderen. Typisch voeren 3 x 12 uur wassen met verse DI H 2 O. Het materiaal is nu klaar voor het drogen. </li></ol></li><li> Grafeen oxide / RF composiet 12 <ol><li> Opschorten 1 gew% grafeen oxide (GO, 300-800 nm diameter) in gedemineraliseerd water en grondig te verspreiden met behulp van een ultrasoon bad (sonische vermogen 90 W, frequentie van 40 kHz). </li><li> Resorcinol (1,235 g, 11,2 mmol), formaldehyde (1,791 g, 22,1 mmol, 37% oplossing) en natriumcarbonaat katalysator (5,95 mg, 0,056 mmol) toe te voegen aan 1,5 g van de GO dispersie. </li><li> Breng het reactiemengsel glasvormen welke luchtdicht afgesloten (bijvoorbeeld, flesje of glasplaatjes die zijn gescheiden door een siliconen afdichting) die de vorm van het definiërenresulterende vaste deel. </li><li> Plaats de afgedichte mallen in een 80 ° C oven gedurende 72 uur harden. </li><li> Na uitharding, verwijder de vaste monolieten uit het glas schimmel en wassen met water om de resterende niet-omgezette uitgangsmaterialen en katalysator te verwijderen. Typisch voeren 3 x 12 uur wassen met verse DI H 2 O. Het materiaal is nu klaar voor het drogen. </li></ol></li></ol></li><li> Drogen <ol><li> Superkritisch CO 2 <ol><li> Bereid gewassen monsters voor drogen met superkritisch CO2 door uitwisseling van de H 2 O oplosmiddel met aceton. Verwijder het monster uit waterbad en plaats in een bad met schoon aceton. Vervang met verse aceton twee keer in 12 uur intervallen. </li><li> Load aceton-uitgewisselde monsters in een superkritisch drooginrichting, gevuld met aceton en met circulerende koelvloeistof bij 12-15 ° C. </li><li> Verzegelen superkritische droger en uitwisseling met vloeibare CO 2 totdat er geen aceton overblijfselen (4-24 uur, afhankelijk on steekproefomvang dichtheid poriën morfologie, enz.). </li><li> Uitschakelen CO 2 toevoer en verhogen de temperatuur van het circulerende koelmiddel tot 55 ° C, terwijl het handhaven van de druk in de superkritische droger tussen 1,200-1,600 psi (80-110 bar). Houden op 55 ° C gedurende 1 uur. </li><li> Langzaam ontluchten CO 2 (2-12 uur) terwijl de temperatuur van het circulerende koelmiddel bij 55 ° C. Verwijderen monsters. </li></ol></li><li> Ambient drogen (xerogel) <ol><li> Bereid gewassen monsters te drogen onder omgevingsomstandigheden door het uitwisselen van de H 2 O oplosmiddel met aceton. Verwijder het monster uit waterbad en plaats in een bad met schoon aceton. Vervang met verse aceton twee keer in 12 uur intervallen. </li><li> Plaats-aceton uitgewisseld monsters op een schone ondergrond (bv Teflon blok). Om de snelheid van oplosmiddelverdamping te voorkomen scheurvorming en ongelijkmatige krimp vertragen, wordt het monster met een omgekeerde beker voldoende volume om veel hea biedenDSpace. </li><li> Sta oplosmiddel verdampen voor (24-72 uur). </li></ol></li></ol></li><li> Carbonisatie <ol><li> Voer verkoling van de gedroogde schuimen bij 1050 ° C onder N2 atmosfeer. Oprit van RT met een snelheid van 5 ° C / min, en houdt bij 1050 ° C gedurende 3 uur. Merk op dat dunne monsters moeten worden geplaatst tussen twee vellen papier grafiet (of andere temperatuur stabiel, niet-reactief materiaal) met een gewicht boven tot krullen en voorkoming &quot;potato chipping.&quot; </li></ol></li><li> Activering <ol><li> Activeren een AARF carbon schuimstuk (2 cm x 3 cm x 4 mm, 1,2 g) 3D nanographene (3D-NG) genereren onder stromend CO 2 (10 sccm) bij 950 ° C gedurende 5 uur. 7 </li></ol></li></ol> 2. Grafeen Oxide Afgeleid Grafeen Macro Assemblies <ol><li> NH4OH gekatalyseerd GO assemblage <ol><li> In een 40 ml scintillatieflesje, voeg gedeïoniseerd water (20 ml) om 400 mg enkele laag grafeen oxide (GO, 300-800 nm diameter). Grondig te verspreiden met behulp van een ultrasoon bad (sonische vermogen 90 W, frequentie 40 kHz) O / N. </li><li> Voeg geconcentreerd NH4OH-oplossing (0,211 ml per g GO schorsing). </li><li> Overdracht in glasvormen welke luchtdicht (bijv flesje of glasplaatjes die zijn gescheiden door een siliconen pakking die de vorm van de verkregen vaste deel definieert). </li><li> Plaats de afgedichte mallen in een 80 ° C oven gedurende 72 uur harden. </li><li> Na uitharding, verwijder de vaste monolieten uit het glas schimmel en wassen met water om de resterende niet-omgezette uitgangsmaterialen en katalysator te verwijderen. Typisch voeren 3 x 12 uur wassen met verse DI H 2 O. Het materiaal is nu klaar voor het drogen. </li></ol></li><li> Drogen <ol><li> Superkritisch CO 2 <ol><li> Bereid gewassen monsters voor drogen met superkritisch CO2 door uitwisseling van de H 2 O oplosmiddel met aceton. Verwijder het monster uit waterbad en plaats in bad containing schoon aceton. Vervang met verse aceton twee keer in 12 uur intervallen. </li><li> Load aceton-uitgewisselde monsters in een superkritisch drooginrichting, gevuld met aceton en met circulerende koelvloeistof bij 12-15 ° C. </li><li> Verzegelen superkritische droger en uitwisseling met vloeibare CO 2 totdat er geen aceton overblijfselen (4-24 uur afhankelijk van de steekproefgrootte, dichtheid, porie morfologie, enz.). Volledige uitwisseling wordt aangeduid door het stilleggen van aceton druppels op de uitlaatklep van de superkritische droger. </li><li> Uitschakelen CO 2 toevoer en verhogen de temperatuur van het circulerende koelmiddel tot 55 ° C, terwijl het handhaven van de druk in de superkritische droger tussen 1,200-1,600 psi (80-110 bar). Houden op 55 ° C gedurende 1 uur. </li><li> Langzaam ontluchten CO 2 (2-12 uur) terwijl de temperatuur van het circulerende koelmiddel bij 55 ° C. Verwijderen monsters. </li></ol></li><li> Ambient drogen (xerogel) Merk op dat dunne monsters moeten worden geplaatst tussentwee vellen teflon (of andere non-stick materiaal) met het gewicht op de top te krullen en te voorkomen &quot;potato chippen.&quot; <ol><li> Bereid gewassen monsters te drogen onder omgevingsomstandigheden door het uitwisselen van de H 2 O oplosmiddel met aceton. Verwijder het monster uit waterbad en plaats in een bad met schoon aceton. Vervang met verse aceton twee keer in 12 uur intervallen. </li><li> Plaats-aceton uitgewisseld monsters op een schone ondergrond (bv Teflon blok). Om de snelheid van oplosmiddelverdamping tot scheurvorming en ongelijkmatige krimp voorkomen vertragen, wordt het monster met een omgekeerde beker voldoende volume om voldoende vrije ruimte te verschaffen. </li><li> Sta oplosmiddel verdampen voor (24-72 uur). </li></ol></li></ol></li><li> Carbonisatie <ol><li> Voer verkoling van de gedroogde schuimen bij 1050 ° C onder N2 atmosfeer. Oprit van RT met een snelheid van 5 ° C / min, en houdt bij 1050 ° C gedurende 3 uur. Merk op dat dunne monsters moeten worden geplaatst between twee vellen grafiet papier (of een andere temperatuur stabiel, niet-reactief materiaal) met het gewicht op de top te krullen en te voorkomen &quot;potato chippen.&quot; </li><li> Thermisch gloeien voor hoogkristallijne GMA. Voer aanvullende thermisch gloeien van verkoold schuimen bij temperaturen tot 2500 ° C onder Hij atmosfeer. Ramp van RT met een snelheid van 100 ° C / min, ingedrukt bij verhoogde temperatuur gedurende 1 uur. </li></ol></li><li> Post-carbonisatie functionalisering <ol><li> Niet-covalente anthrachinon functionalisering (AQ-GMA) <ol><li> Bereid een oplossing van 3 mM antrachinon (AQ) in droog EtOH. Verhit in een afgesloten flesje bij 75 ° C om volledige oplossing te verzekeren. </li><li> Voeg hete AQ oplossing voor GMA monster (~ 2 ml / mg van het monster). Weken in een afgesloten buisje 2 uur bij 75 ° C. </li><li> Verwijder overtollige AQ oplossing van flacon en laat monster drogen bij 75 ° CO / N (flacon dop). </li></ol></li></ol></li></ol>

<ol><li>Novoselov, K. S., Geim, A. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electric+field+effect+in+atomically+thin+carbon+films%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Electric field effect in atomically thin carbon films.</a> Science. 306 (5696), 666-669 (2004).</li>
<li>Geim, A. K., Novoselov, K. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+rise+of+graphene%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Mater%22%5BJournal%5D)">The rise of graphene.</a> Nat Mater. 6 (3), 183-191 (2007).</li>
<li>Li, D., Kaner, R. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Materials+science.+Graphene-based+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Materials science. Graphene-based materials.</a> Science. 320 (5880), 1170-1171 (2008).</li>
<li>Allen, M. J., Tung, V. C., Kaner, R. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Honeycomb+carbon%3A+a+review+of+graphene%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Honeycomb carbon: a review of graphene.</a> Chem. Rev. 110 (1), 132-145 (2010).</li>
<li>Nardecchia, S., Carriazo, D., Ferrer, M. L., Gutiérrez, M. C., del Monte,, F, <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Three+dimensional+macroporous+architectures+and+aerogels+built+of+carbon+nanotubes+and%2For+graphene%3A+synthesis+and+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Soc.+Rev.%22%5BJournal%5D)">Three dimensional macroporous architectures and aerogels built of carbon nanotubes and/or graphene: synthesis and applications.</a> Chem. Soc. Rev.. 42 (2), 794-830 (2013).</li>
<li>Pekala, R. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Organic+aerogels+from+the+polycondensation+of+resorcinol+with+formaldehyde%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mater.+Sci%22%5BJournal%5D)">Organic aerogels from the polycondensation of resorcinol with formaldehyde.</a> J. Mater. Sci. 24 (9), 3221-3227 (1989).</li>
<li>Biener, J., Dasgupta, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Macroscopic+3D+nanographene+with+dynamically+tunable+bulk+properties%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Macroscopic 3D nanographene with dynamically tunable bulk properties.</a> Adv. Mater. 24 (37), 5083-5087 (2012).</li>
<li>Worsley, M. A., Olson, T. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High+Surface+Area%2C+sp+2-Cross-Linked+Three-Dimensional+Graphene+Monoliths%5BTitle%5D)+AND+%22J+Phys.+Chem.+Lett%22%5BJournal%5D)">High Surface Area, sp 2-Cross-Linked Three-Dimensional Graphene Monoliths.</a> J Phys. Chem. Lett. 2 (8), 921-925 (2011).</li>
<li>Worsley, M. A., Kucheyev, S. O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mechanically+robust+3D+graphene+macroassembly+with+high+surface+area%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Commun%22%5BJournal%5D)">Mechanically robust 3D graphene macroassembly with high surface area.</a> Chem Commun. 48 (67), 8428-8430 (2012).</li>
<li>Biener, J., Stadermann, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Advanced+carbon+aerogels+for+energy+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Energ.+Environ.+Sci%22%5BJournal%5D)">Advanced carbon aerogels for energy applications.</a> Energ. Environ. Sci. 4 (3), 656-667 (2011).</li>
<li>Worsley, M. A., Kucheyev, S. O., Satcher, J. H., Hamza, A. V., Baumann, T. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mechanically+robust+and+electrically+conductive+carbon+nanotube+foams%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Mechanically robust and electrically conductive carbon nanotube foams.</a> Appl. Phys. Lett. 94 (7), 073115(2009).</li>
<li>Worsley, M. A., Pauzauskie, P. J., Olson, T. Y., Biener, J., Satcher, J. H., Baumann, T. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+graphene+aerogel+with+high+electrical+conductivity%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Synthesis of graphene aerogel with high electrical conductivity.</a> J. Am. Chem. Soc. 132 (40), 14067-14069 (2010).</li>
<li>Fu, R., Baumann, T. F., Cronin, S., Dresselhaus, G., Dresselhaus, M. S., Satcher, J. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Formation+of+Graphitic+Structures+in+Cobalt-+and+Nickel-Doped+Carbon+Aerogels%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Formation of Graphitic Structures in Cobalt- and Nickel-Doped Carbon Aerogels.</a> Langmuir. 21 (7), 2647-2651 (2005).</li>
<li>Worsley, M. A., Pham, T. T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+Characterization+of+Highly+Crystalline+Graphene+Aerogels%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Synthesis and Characterization of Highly Crystalline Graphene Aerogels.</a> ACS Nano. 8 (10), 11013-11022 (2014).</li>
<li>Campbell, P. G., Merrill, M. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Battery%2Fsupercapacitor+hybrid+via+non-covalent+functionalization+of+graphene+macro-assemblies%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mater.+Chem.+A%22%5BJournal%5D)">Battery/supercapacitor hybrid via non-covalent functionalization of graphene macro-assemblies.</a> J. Mater. Chem. A. 2, 17764-17770 (2014).</li>
<li>Worsley, M. A., Charnvanichborikarn, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Toward+Macroscale%2C+Isotropic+Carbons+with+Graphene-Sheet-Like+Electrical+and+Mechanical+Properties%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Funct.+Mater%22%5BJournal%5D)">Toward Macroscale, Isotropic Carbons with Graphene-Sheet-Like Electrical and Mechanical Properties.</a> Adv. Funct. Mater. 24 (27), 4259-4264 (2014).</li>
<li>Baumann, T. F., Worsley, M. A., Han, T. Y. -J., Satcher, J. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High+surface+area+carbon+aerogel+monoliths+with+hierarchical+porosity%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Non-Cryst.+Solids%22%5BJournal%5D)">High surface area carbon aerogel monoliths with hierarchical porosity.</a> J. Non-Cryst. Solids. 354 (29), 3513-3515 (2008).</li>
<li>Baumann, T. F., Satcher, J. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Template-directed+synthesis+of+periodic+macroporous+organic+and+carbon+aerogels%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Non-Cryst.+Solids%22%5BJournal%5D)">Template-directed synthesis of periodic macroporous organic and carbon aerogels.</a> J. Non-Cryst. Solids. 350, 120-125 (2004).</li>
<li>Braff, W. A., Bazant, M. Z., Buie, C. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Membrane-less+hydrogen+bromine+flow+battery%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Comms%22%5BJournal%5D)">Membrane-less hydrogen bromine flow battery.</a> Nat. Comms. 4, 1-6 (2013).</li>
<li>Zhu, C., Han, T. Y., Duoss, E. B., Golobic, A. M., Kuntz, J. D., Spadaccini, C. M., Worsley, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Highly+compressible+3D+periodic+graphene+aerogel+microlattices%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Comms%22%5BJournal%5D)">Highly compressible 3D periodic graphene aerogel microlattices.</a> Nat Comms. 6, (2015).</li>
<li>Worsley, M. A., Shin, S. J., Merrill, M. D., Lenhardt, J., Nelson, A. J., Woo, L. Y., Gash, A. E., Baumann, T. F., Orme, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultra-Low+Density%2C+Monolithic+WS2%2C+MoS2%2C+and+MoS2+Graphene+Aerogels%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Ultra-Low Density, Monolithic WS2, MoS2, and MoS2 Graphene Aerogels.</a> ACS Nano. 9 (5), 4698-4705 (2015).</li>
</ol>

De auteurs hebben niets te onthullen.

Het is belangrijk op te merken dat de hier beschreven procedures zijn alleen representatief. Vele aanpassingen zijn mogelijk afstemmen materialen voor een bepaalde toepassing. Zo varieert het uitgangsmateriaal concentraties, terwijl resorcinol / formaldehyde (RF) verhouding constant, kan van invloed zijn op de uiteindelijke materiaaldichtheid hebben. Katalysatorlading kan porie morfologie veranderen, een hogere belasting van de RF procedure leidt tot kleinere primaire deeltjes en vice-versa. Activering tijd kan een rol ...

Omdat de isolatie van grafeen in 2004, heeft 1 interesse in het benutten van zijn unieke eigenschappen hebben geleid tot intensieve inspanningen gericht op het samenstellen van grafeen in drie-dimensionale, monolithische structuren die de eigenschappen van individuele grafeen platen behouden. 2-5 Deze inspanningen werden gehinderd door de Dat grafeen zelf kostbaar en tijdrovend om te produceren en klontert in oplossing, waarbij de schaalbaarheid van materialen op basis van grafeen bouwstenen beperkt. Bovendien worden grafeen samenstellingen typisch uit fysische verknoping interacties (bijvoorbeeld van der Walls krachten) tussen de afzonderlijke grafeen vellen, die veel minder geleidend en mechanisch robuust dan chemische binding verknopingen. Lawrence Livermore National Laboratory is betrokken geweest bij de ontwikkeling van nieuwe poreuze, low-density koolstof-materialen sinds de jaren 1980. 6 Verschillende strategieën zijn geïdentificeerd om de massa-produ fabricerencible grafeen gebaseerde monolithische bulk materiaal van zowel low-cost-polymeer afgeleid koolstof schuimen, die grafeen aerogels worden genoemd (Gas), 7 en door directe verknoping van grafeen oxide (GO) bladen, die grafeen macro- worden genoemd assemblages (GMAs). 8,9 Deze ultrahoge oppervlakte bulk materialen hebben een hoge elektrische en thermische geleidbaarheid, uitzonderlijke mechanische sterkte en elasticiteit en afstembare porie morfologie. GAs en GMAs hebben nut in talrijke toepassingen waaronder elektrodematerialen in supercondensatoren en accu, geavanceerde katalysatordragers, adsorbentia, isolatie, sensoren en ontzilting. 10 De synthese van grafeen aerogels begint met sol-gel-polymerisatie van een waterige oplossing van resorcinol en formaldehyde tot zeer verknoopte organische gels genereren. Deze gels worden gewassen met water en aceton en daarna gedroogd met behulp superkritisch CO2 en gepyrolyseerd in een iNert sfeer koolstof aerogels geven met een relatief lage oppervlakte en poriënvolume. Koolstof aërogels worden geactiveerd door gecontroleerde verwijdering koolstofatomen onder milde oxiderende voorwaarde (bijvoorbeeld CO 2) een verknoopt materiaal bestaande uit zowel amorf koolstof en grafiet nanoplatelets, met hogere oppervlakte open poriën morfologievorm. 7 Een uniek voordeel van de sol-gel-synthese dat gas kan worden vervaardigd in verschillende vormen, waaronder monolieten en dunne films, afhankelijk van de behoeften van de toepassing. Koolstof nanobuisjes 11 en / of grafeen platen 12 kan in gas worden geïntegreerd door het opnemen van deze additieven in het sol-gel voorloper oplossing. Dit genereert samengestelde structuren waarin het additief wordt een deel van de primaire koolstof netwerkstructuur. Bovendien kan de GA raamwerk worden gefunctionaliseerd na verkoling / activering hetzij door modificatie van het oppervlak of aerogel door afzetting van materialen,bijvoorbeeld katalysator nanodeeltjes, op het raamwerk structuur. 13 Grafeen macro-assemblies (GMAs) worden bereid door direct te verknopen geschorst grafeen oxide (GO) lakens, gebruik te maken van hun inherente chemische functionaliteit. 9 GO platen bevatten een verscheidenheid van functionele groepen, met inbegrip van epoxide en hydroxide delen, dat als kan dienen chemische verknoping sites. Zoals in de GA preparaat, samengesteld GMAs worden supercritically gedroogd om het poreuze netwerk behouden, dan gepyroliseerd de chemische verknopingen in geleidend carbon bruggen die structurele steun voor de apparatuur worden verminderd. Door de covalente koolstof bruggen tussen grafeen platen, GMAs hebben elektrische geleidingsvermogen en de mechanische stijfheid die ordes van grootte hoger dan grafeen samenstellingen gevormd met fysische verknoping. Bovendien GMAs hebben oppervlakken benadert de theoretische waarde van één grafeen vel. Post-synthetische thermische tehandeling bij verhoogde temperatuur (&gt; 1050 ° C) kan een aanzienlijke verbetering van de kristalliniteit van GMAs, waardoor nog hogere geleidbaarheden en Young&#39;s modulus en een betere thermische oxidatieweerstand. 14 Post-synthetische chemische behandeling van GMAs met redox-actieve organische moleculen zoals antrachinon kan lading opslagcapaciteit vergroten in supercondensator toepassingen. 15 De afstembare materiaaleigenschappen van GAs en GMAs zijn deels Door zorgvuldig variërende synthetische aandoeningen zoals reagentia en katalysatorconcentraties, hardingstijd en temperatuur, droogomstandigheden en verkoling / activeringsprocessen. 16 Deze gedetailleerde videoprotocol beoogt dubbelzinnigheden lossen in de gepubliceerde methodes en onderzoekers poging om de materialen en de omstandigheden te reproduceren leiden.

<table><tbody><tr><td>Single Layer Graphene Oxide</td><td>Goedkope buizen</td><td>n/a</td><td>300-800&#160;nm XY-afmetingen</td></tr><tr><td>single wall carbon nano tubes (SWCNTs)</td><td>Carbon Solutions</td><td>P2-SWNT</td><td></td></tr><tr><td>resorcinol</td><td>Aldrich</td><td>398047-500G</td><td></td></tr><tr><td>37% formaldehyde-oplossing in water</td><td>Aldrich</td><td>252549</td><td></td></tr><tr><td>azijnzuur</td><td>Aldrich</td><td>320099</td><td></td></tr><tr><td>ammoniumhydroxide-oplossing 28-30% NH3-basis</td><td>Aldrich</td><td>320145</td><td></td></tr><tr><td>natriumcarbonaat</td><td>Aldrich</td><td>791768</td><td></td></tr><tr><td>antrachinon</td><td>Aldrich</td><td>a90004</td><td></td></tr><tr><td>Polaron superkritische droger</td><td>Electron Microscopy Sciences</td><td>EMS 3100</td><td>dit is een representatief model, elke kritische puntdroger compatibel met aceton zou moeten werken</td></tr></tbody></table>

synthese en functionalisering van 3d nano-grafeen materialen: grafeen aerogels en grafeen macro assemblies

Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies

Inspanningen om grafeen assembleren in driedimensionale monolithische structuren zijn belemmerd door de hoge kosten en slechte verwerkbaarheid van grafeen. Bovendien, de meeste gerapporteerde grafeen assemblages samen door middel van fysieke interacties (bijvoorbeeld van der Waals krachten) in plaats van chemische bindingen, die hun mechanische sterkte en geleidbaarheid beperkt gehouden. Deze video methode gegevens recent ontwikkelde strategieën om massa-produceerbare, grafeen gebaseerde bulk materialen afgeleid van ofwel polymeerschuimen of enkele laag grafeen oxide te fabriceren. Deze materialen bestaan ​​voornamelijk uit individuele grafeen platen aangesloten via covalent gebonden koolstof linkers. Zij houden de gunstige eigenschappen van grafeen zoals hoog oppervlak en hoge elektrische en thermische geleidbaarheid, gecombineerd met instelbare poriën morfologie en uitzonderlijke mechanische sterkte en elasticiteit. Deze flexibele synthetische werkwijze kan worden uitgebreid tot de fabricage van polymeer / koolstofnanobuisjes (CNT) eend polymeer / grafeen oxide (GO) composietmaterialen. Bovendien wordt extra post-synthetische functionalisering met antrachinon beschreven, die een dramatische toename ladingsopslagtransistors prestaties supercondensator mogelijk is.

De evolutie van samenstelling en morfologie tijdens de fabricage kunnen worden gevolgd op verschillende manieren, waaronder röntgendiffractie, Raman spectroscopie en NMR, elektronenmicroscopie, en porosimetrie. Bijvoorbeeld, in de synthese, pyrolyse en CO 2 activering van GAs werd de omzetting gevolgd door röntgendiffractie (XRD) (figuur 1E). De afwezigheid van de stacking-gerelateerde (002) diffractiepiek in het XRD patroon na activering (blauw trace) geeft de overgang van een structuur met ...

Deze videomethode beschrijft de synthese van 3D monolithische grafietmaterialen met een hoog oppervlak, afgeleid van polymeervoorlopers, evenals enkellaags grafietoxide.

Synthese en functionalisering van 3D Nano-grafeen Materialen: Grafeen Aerogels en Grafeen Macro Assemblies

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. ...

De flexibele syntheseroute voor soul-gel maakt het mogelijk om materialen te produceren met een instelbare dichtheid, een aanpasbaar specifiek oppervlak en een regelbare poriegrootte, die kunnen worden gegoten in diverse vormen, waaronder monolieten en dunne films. De synthese begint met het combineren van een katalysator met de precursoroplossing, waarna het mengsel bij een gematigde temperatuur wordt uitgehard. Dit resulteert in een volledig vertakt monolithische gel met oplosmiddel dat gevangen zit in de poriestructuur.De uithardingstijd en -temperatuur kunnen worden gebruikt om de morfologie van het geproduceerde materiaal te beheersen. Als tweede stap wordt de natte gel gedroogd met superkritisch CO2 om de nanostructuur te behouden. Het materiaal is nu een aerogel.Vervolgens wordt de aerogel verhit tot een hoge temperatuur in een inerte atmosfeer om deze te carboniseren, waarbij zuurstofhoudende functionele groepen worden verwijderd en de chemische crosslinks worden omgezet in geleidende sp²-bindingen. De resulterende materialen zijn chemisch en mechanisch robuust. Analytische instrumenten zoals scanning elektronenmicroscopie worden gebruikt om de morfologie te karakteriseren en het oppervlak en de poriegrootteverdeling te meten. Post-synthetische oppervlaktebehandeling kan worden toegepast om gewenste eigenschappen, zoals de ladingsopslagcapaciteit, te verbeteren.Koolstof-aerogels werden in de jaren 80 uitgevonden bij het Lawrence Livermore National Laboratory, en we hebben sindsdien doorgegaan met het ontwikkelen van materialen met een zeer hoog specifiek oppervlak en een lage dichtheid. De sol-gel synthese die u vandaag zult zien is zeer flexibel, waardoor we materialen kunnen ontwikkelen die voldoen aan de unieke behoeften van het onderzoek dat hier in Livermore wordt uitgevoerd. Het belangrijkste voordeel van deze techniek ten opzichte van bestaande methoden om koolstofmaterialen met een lage dichtheid en een hoog specifiek oppervlak te produceren, is dat we monolithische materialen kunnen vervaardigen die volledig zijn verknoopt met sp²-koolstofbindingen.Deze koolstofbindingen produceren een materiaal dat zeer elektrisch geleidend is en zeer goede mechanische eigenschappen heeft, allemaal zonder het gebruik van bindmiddelen of geleidende vulstoffen. Deze methodologie maakt een uitstekende controle over dichtheid, oppervlakte, poriegrootte en volume mogelijk. Het kan worden gebruikt voor het produceren van materialen voor diverse toepassingen, waaronder batterij- en supercondensatorelektroden, dragers voor nanodeeltjes en andere katalysatoren, alsook ultrasterke en lichtgewicht structurele materialen.Om een met azijnzuur gekatalyseerde koolstof-aerogel te synthetiseren, begint u met het vermalen van 112 millimol resorcinol tot een poeder, dat vervolgens wordt toegevoegd aan een scintillation vial van 40 milliliter. Voeg daarna 15 milliliter gedeïoniseerd water toe en vortex dit mengsel gedurende één minuut. Voeg vervolgens de suspensie toe aan 224 millimol van een 37% formaldehyde-oplossing en vortex het mengsel nogmaals één minuut.De hulpbron en alle bestanddelen moeten op dit punt volledig zijn opgelost. Voeg ten slotte zeven millimol geconcentreerd azijnzuur toe en vortex.Gebruik eerst een ultrasoon bad om een suspensie van grafeenoxide van één gewichtspercentage in gedeïoniseerd water te maken. Voeg vervolgens 11,2 millimol RESORCINOL toe aan 1,5 gram van de grafeenoxidesuspensie. Voeg daarna 22,1 millimol van een 37% formaldehyde-oplossing en 56 micromol natriumcarbonaatkatalysator toe.Dit composiet is nu klaar voor uitharding en droging. Om de synthese met ammoniumhydroxide als katalysator te starten, voegt u 20 milliliters gedeïoniseerd water toe aan 400 milligrams enkelvoudige laag in een 40 milliliter scintillation vial en vortexeer dit gedurende één minuut.Gebruik een ultrasoon bad om het mengsel grondig te dispergeren. Een volledige dispergering kan tot 24 uur duren. Een correct gedispergeerde suspensie mag niet vloeien wanneer het flesje wordt omgekeerd; voeg vervolgens 0,211 milliliters geconcentreerd ammoniumhydroxide per gram geo-suspensie toe.Breng vervolgens de geo-suspensie met katalysator over in een glazen mal en sluit deze stevig af. Plaats de mal in de oven bij 80 °C en laat deze 72 uur uitharden. Verwijder de sennett-vloeistof uit het vial en vervang deze door DI-water.Was het vervolgens in een waterbad om de resterende materialen te verwijderen. Ververs het waterbad twee keer met intervallen van 12 uur. Verwijder daarna het overtollige water en breng het monster over van het waterbad naar een acetonbad.Vervang de aceton twee keer door verse aceton met intervallen van 12 uur. Laad na het wassen het monster in een apparaat voor superkritisch drogen dat is gevuld met aceton en waarin koelvloeistof circuleert tussen 12 en 15 °C. Sluit vervolgens de droger af en vervang de aceton volledig door vloeibaar koolstofdioxide.Wanneer er geen aceton meer uit de uitlaat van de droger druppelt, sluit u de koolstofdioxidevoorziening af. Verhoog de temperatuur van het koelmiddel naar 55 °C terwijl een druk tussen 1200 en 1600 PSI wordt gehandhaafd. Houd de temperatuur van het koelmiddel gedurende één uur op 55 °C. Ventileer vervolgens langzaam de koolstofdioxide over een periode van twee tot 12 uur, terwijl de temperatuur van het koelmiddel op 55 °C wordt gehouden.Verwijder de monsters zodra het koolstofdioxide volledig is ontgast. Wanneer de grafeen-arrow-gels adequaat zijn uitgehard en gedroogd, worden grote monsters in een bootvormig vat of een vergelijkbare houder geplaatst en worden schijfvormige monsters tussen twee vellen koolstofpapier geplaatst met een gewicht erbovenop om kromtrekken te voorkomen. Verplaats ze naar een inerte atmosfeer om te worden gecarboniseerd.Verhoog de temperatuur met een snelheid van vijf graden Celsius per minuut tot 1050 °C is bereikt, en houd de reactie vervolgens drie uur lang op 1050 °C. Om hoogkristallijne grafeen-microassemblages te verkrijgen, dient de temperatuur met een snelheid van 100 graden Celsius per minuut te worden verhoogd, waarna het schuim één uur op 2.500 °C wordt gehouden. Zodra het schuim is gecarboniseerd, kan het worden gefunctionaliseerd met redoxactief quinon.Om de capaciteit voor ladingsopslag te verhogen, dient eerst een drie millimolaire oplossing van anthrachinon in watervrij ethanol te worden bereid, waarna de oplossing in een afgesloten vial bij 75 °C moet worden verhit. Om het anthrachinon op te lossen, wordt twee milliliter van de verhitte quinonoplossing toegevoegd aan de grafeen-macroassemblage. Voor elke milligram materiaal in een afgesloten vial wordt de macroassemblage twee uur lang bij 75 °C geweekt, waarna de overtollige oplossing uit de vial wordt weggegoten en de vial ongecapped bij 75 °C een nacht open blijft staan om het materiaal te drogen.Het volgen van de morfologie en de evolutie van de materiaalsamenstelling kan worden gerealiseerd met behulp van diverse analytische methoden; scanning elektronenmicroscopie en transmissie elektronenmicroscopie worden gebruikt om de morfologie van het materiaal te onderzoeken, terwijl de resultaten van röntgendiffractie en Raman-analyse consistent zijn met een grafeenachtig materiaal. Poreuze asymmetrie wordt gebruikt om het porievolume en de poriegrootteverdeling te bepalen. Solid-state nucleaire magnetische resonantie of NMR wordt gebruikt om de transformatie van grafeenoxide naar grafeen-macro-assemblages te volgen.Bij het vergelijken van de koolstof-13 NMR-spectra is na het uitharden een aanzienlijke afname te zien van de pieken die overeenkomen met epoxide- en hydroxylfunctionaliteit, terwijl er na carbonisatie een aromatische piek verschijnt. Protonen-NMR benadrukt de eliminatie van methyleen- en methoxygroepen. Deze eliminaties suggereren dat de sp³-gehybridiseerde koolstofcrosslinks thermisch worden omgezet in een geleidende vorm.SP twee gehybridiseerde koolstofverbindingen tijdens carbonisatie, post-synthetische functionalisering met chinon wordt geverifieerd door thermogravimetrische analyse. Het massaverlies is consistent met een belading van 10 tot 14 gewichtsprocent, en de temperatuurverhoging vergeleken met bulkchinon duidt op diffusiebeperkte desorptiekinetiek. De verbeterde ladingsopslagcapaciteit wordt gemeten via cyclische voltammetrie, wat wijst op een bijna drievoudige toename, zelfs bij zeer hoge snelheden.Door deze procedure als algemene richtlijn te gebruiken, kunnen additieven zoals koolstofnanobuisjes of grafeenoxide of reactieconcentraties worden aangepast om de materiaaleigenschappen af te stemmen op uw specifieke behoeften. Na het bekijken van deze video zou u een goed begrip moeten hebben van hoe grafeenaerogels met een hoog specifiek oppervlak kunnen worden gesynthetiseerd, uitgaande van eenvoudige, goedkope precursoren.

synthesis-functionalization-3d-nano-graphene-materials-graphene

Research

JoVE Journal

Engineering

Techniek

Een eenvoudige, robuuste en schaalbare techniek om functionaliseren en zelf te monteren macroscopische nanodeeltjes-ligand monolaag films op-template gratis substraten wordt beschreven in dit protocol.

Een techniek om functionaliseren en zelf-assembleren Macroscopisch Nanoparticle-ligand Monolayer Films op-Sjabloonloze Substrates

Een eenvoudig protocol voor het bereiden van verminderde grafeen oxide met zichtbaar licht en plasmonische nanodeeltjes wordt beschreven.

Zichtbaar licht Induced Vermindering van Grafeen Oxide behulp Plasmonische Nanodeeltje

We presenteren de synthese van een amfifiele hexayn en het gebruik ervan bij de bereiding van koolstofnanosheets op het lucht-water grensvlak vanuit een zelf-geassembleerde monolaag van deze reactieve, koolstofrijke moleculaire voorlopers.

Voorbereiding van de Carbon Nanosheets bij kamertemperatuur

Hier wordt een nieuwe methode voor de functionalisatie en stabiele dispersie van koolstofnanomaterialen in waterige omgevingen beschreven. Ozon wordt direct ingespoten in een waterige dispersie van koolstof nanomateriaal, dat continu door een ultrasone cel met hoog vermogen wordt gerecirculeerd.

Functionalisatie en Dispersie van Koolstof Nanomaterialen Met behulp van een milieuvriendelijk Ultrasonicated Ozonolysis Proces

Hier presenteren we een protocol voor de fabrikatie van C60/graphene hybride nanostructuren door fysieke thermische verdamping. In het bijzonder de juiste manipulatie van afzetting en onthardende voorwaarden toestaan dat de controle over de oprichting van 1D en quasi 1 d C60 structuren op golfde grafeen.

Bereiding en karakterisatie van C60/Graphene hybride nanostructuren

Een snelle, directe oplossingsgerichte vermindering synthese werkwijze te halen Au, Pd en Pt aerogels wordt gepresenteerd.

Een snelle synthese methode voor Au, Pd en Pt Aerogels Via directe vermindering van de oplossingsgerichte

Hier presenteren we een protocol voor de fabricage van 3D grafeen gebaseerde polyhedrons via origami-achtige zelf vouwen.

Fabricage van driedimensionale grafeen gebaseerde Polyhedrons via Origami-achtige zelf vouwen

Een synthesemethode voor cellulose nano vezel biotemplated Palladium composiet aerogels wordt gepresenteerd. De resulterende samengestelde Aerogel-materialen bieden mogelijkheden voor katalyse-, sensing-en waterstof gasopslagtoepassingen.

Synthesemethode voor cellulose nano vezel Biotemplated Palladium composiet Aerogels

Een methode voor het synthetiseren van grafeennano vloeistoffen met regelbare vlok grootte verdelingen wordt gepresenteerd.

Synthese van Grafeennano vloeistoffen met bestuurbare vlok grootte verdelingen

Een combinatie van oplossings- en oppervlakte-ondersteunde synthese opent nieuwe richtingen in de atomair nauwkeurige synthese van nanostructuren. De aftastentunneling microscopie (STM) die door contactloze atoomkrachtmicroscopie (nc-AFM) wordt aangevuld maakt gedetailleerde karakterisering van nieuw ontworpen en gegenereerde op koolstof gebaseerde nano-voorwerpen mogelijk.

Microscopische visualisatie van poreuze nanografenen gesynthetiseerd door een combinatie van oplossings- en oppervlaktechemie

Het artikel presenteert de protocollen van een cascade-ontwerpoxidatieproces en een zeer basale reductiereactie voor innovatieve, schaalbare omzetting van grafiet in meerlaags grafietoxidepoeder, grafeenoxide nanosheets, supramoleculair gereduceerde grafeenoxide hydrogel en gereduceerde grafeenoxide nanomaterialen.

Schaalbare syntheses van grafeenoxide en gereduceerd grafeenoxide met behulp van cascadeontwerpoxidatie en zeer basale reductiereacties

Leer de sol-gel synthese van 3D grafeen aerogels met instelbare dichtheid, oppervlakte en poriegrootte. Deze methode produceert monolithische materialen voor energieopslag en katalyse.

Synthese en functionalisering van 3D Nano-grafeen Materialen: Grafeen Aerogels en Grafeen Macro Assemblies

Meer video's verkennen