Synthese en functionalisering van 3D Nano-grafeen Materialen: Grafeen Aerogels en Grafeen Macro Assemblies

De flexibele soul gel-syntheseroute maakt het mogelijk om materialen te produceren met instelbare dichtheid, oppervlakte en poriegrootte, die in verschillende vormen kunnen worden gegoten, waaronder monolithen en dunne films. De synthese begint met het combineren van een katalysator met de voorloperoplossing en het laten uitharden van het mengsel bij matige temperatuur. Dit produceert een volledig gevuld monolithisch gel met opgesloten oplosmiddel in de poriestructuur.

Uithardingstijd en temperatuur kunnen worden gebruikt om de morfologie van het geproduceerde materiaal te beheersen. Als tweede stap wordt het natte gel gedroogd met superkritisch CO2 om de nanostructuur te behouden. Het materiaal is nu een pijlgel.

Vervolgens wordt de pijlgel op hoge temperatuur verhit in een inerte atmosfeer om het te carboniseren, waarbij zuurstofhoudende functionele groepen worden verwijderd en de chemische dwarsverbindingen worden omgezet in geleidende SP twee bindingen. De resulterende materialen zijn chemisch en mechanisch robuuste analytische hulpmiddelen zoals rasterelektronenmicroscopie worden gebruikt om de morfologie te karakteriseren en de oppervlakte en poriegrootteverdeling te meten. Postsynthetische oppervlaktebehandeling kan worden gebruikt om gewenste eigenschappen zoals ladingopslagcapaciteit te verbeteren.

Koolstofluchtagelen zijn uitgevonden in Lawrence Livermore National Laboratory in de jaren tachtig, en we zijn doorgegaan met het ontwikkelen van ultrahoge servicegebied laagdichtheid materialen. De soul gel-synthese die je vandaag gaat zien is zeer flexibel, waardoor we materialen kunnen ontwikkelen om aan de unieke behoeften van onderzoek te voldoen dat hier bij Livermore plaatsvindt. Het belangrijkste voordeel van deze techniek ten opzichte van bestaande methoden om laagdichtheid, hoog oppervlaktegebied koolstofmaterialen te produceren, is dat we monolithische materialen kunnen produceren die volledig zijn gevuld met SP twee koolstofbindingen.

Deze koolstofbindingen produceren een materiaal dat zeer elektrisch geleidend is en zeer goede mechanische eigenschappen heeft, allemaal zonder het gebruik van bindmiddelen of geleidende vulstoffen. Deze methodologie geeft uitstekende controle over dichtheid, oppervlakte, poriegrootte en volume. Het kan worden gebruikt om materialen te produceren voor verschillende toepassingen, waaronder batterij- en supercondensatorelektroden, ondersteuning voor nanodeeltjes en andere katalysatoren, evenals ultrasterke en lichtgewicht structurele materialen.

Om een azijnzuur gekatalyseerde koolstofaerogel te synthetiseren, begint u met het breken van 112 millimol resorcinol tot poeder en het toevoegen aan een scintillatieglas van 40 milliliter. Voeg vervolgens 15 milliliter gedeïoniseerd water toe en vortex deze mengsel gedurende één minuut. Voeg vervolgens de suspensie toe aan 224 millimol van een 37% formaldehydeoplossing en vortex de mengsel nog een minuut.

De bron en alles moeten tegen die tijd volledig zijn opgelost. Voeg ten slotte zeven millimol glaciale azijnzuur toe en vortex. Deze oplossing is nu klaar om te worden uitgehard en gedroogd om een RF en grafietoxide of geo-composiet te maken.

Gebruik eerst een ultrasoon bad om een suspensie van grafietoxide van één gewichtsprocent in het geïoniseerde water te maken. Neem vervolgens 11,2 millimol RESORCINOL en voeg het toe aan 1,5 gram van de grafietoxide-suspensie. 22,1 millimol van een 37% formaldehydeoplossing en 56 micromol natriumcarbonaatkatalysator.

Dit composiet is nu klaar voor uitharding en droging. Om de synthese van ammoniumhydroxide gekatalyzeerd te beginnen, ga naar de assemblage, voeg 20 milliliter gedeïoniseerd water toe aan 400 milligram enkele laag. Ga in een scintillatieglas van 40 milliliter en vortex gedurende één minuut.

Gebruik een ultrasoon bad om het mengsel grondig te dispersiëren. Volledige dispersiebehandeling kan tot 24 uur duren. Een goed gedispergeerde suspensie mag niet stromen Wanneer het glas wordt omgekeerd, voegt u 0,211 milliliter geconcentreerd ammoniumhydroxide per gram geo-suspensie toe.

Breng vervolgens de geo-suspensie met katalysator over in een glazen mal en sluit deze goed af. Plaats het in de oven op 80 graden Celsius en laat het 72 uur uitharden. Verwijder de sennett vloeistof uit het glas en vervang het door DI water.

Was het vervolgens in een waterbad om de resterende materialen te verwijderen. Vervang het waterbad twee keer met tussenpozen van 12 uur. Verwijder vervolgens het overtollige water en breng het monster over van het waterbad naar een acetonbad.

Vervang met vers aceton twee keer na tussenpozen van 12 uur. Na het wassen laadt u het monster in een superkritisch droogapparaat dat is gevuld met aceton en circulerend koelmiddel tussen 12 en 15 graden Celsius. Vervolgens wordt de droger afgesloten en wordt het aceton volledig vervangen door vloeibaar koolstofdioxide.

Wanneer er geen aceton meer druppelt uit de drogerafvoer, schakelt u de koolstofdioxidetoevoer uit. Verhoog de koelmiddeltemperatuur tot 55 graden Celsius terwijl een druk tussen 1200 en 1600 PSI wordt gehandhaafd. Houd de koelmiddeltemperatuur gedurende één uur op 55 graden Celsius. Laat vervolgens de koolstofdioxide gedurende twee tot 12 uur langzaam ontluchten terwijl de koelmiddeltemperatuur op 55 graden Celsius wordt gehouden.

Verwijder de monsters zodra de koolstofdioxide volledig is ontluchtigd. Zodra grafietpijlgels op de juiste manier zijn uitgehard en gedroogd, laadt u grote monsters in een boot of vergelijkbaar container en plaatst u schijfvormige monsters tussen twee vellen koolstofpapier met gewicht bovenop om krulvorming te voorkomen. Verplaats ze naar een inerte atmosfeer om te worden gecarboniseerd.

Verhoog de temperatuur met een snelheid van vijf graden Celsius per minuut tot 1050 graden Celsius is bereikt, en houd de reactie vervolgens drie uur vast bij 1050 graden Celsius. Om zeer kristallijne grafietmicroassemblages te verkrijgen, verhoogt u de temperatuur met een snelheid van 100 graden Celsius per minuut en houdt u de schuim op 2.500 graden Celsius gedur