Ontwikkeling van een experimentele opstelling voor het meten van de Coëfficiënt van Restitutie onder vacuüm
March 29th, 2016
De restitutiecoëfficiënt is een parameter die het verlies van kinetische energie tijdens beschrijft botsing. Hier wordt een vrije val setup onder vacuüm ontwikkeld kunnen de restitutiecoëfficiënt parameter bepalen deeltjes micrometer range met hoge impact snelheden.
Het algemene doel van deze experimentele opstelling is om de terugslagcoëfficiënt van botsende deeltjes onder vacuümcondities te meten. Deze methode kan bijdragen aan het oplossen van technische problemen, aangezien de terugslagcoëfficiënt aanwezig is in elke technische operatie zoals transport, handmatige bediening, opslag van granulair materiaal in de technische industrie. Het belangrijkste voordeel van deze methode is dat het kan worden toegepast op fijne poeders onder vacuümcondities zonder de deeltjes te versnellen wanneer ze de kamer binnenkomen.
Sven Drucker, een afgestudeerde student uit mijn lab, zal de procedure demonstreren. Hij werkt in het kader van een project genaamd Pardem. Om met deeltjes van elke grootte te werken, verwijdert u eerst de huls over de vacuümkamer en tilt u het bovenste deksel op.
Selecteer vervolgens de bodemplaat met het gewenste wandmateriaal in de kamer. Draai vervolgens het onderste deel van de vacuümkamer op zijn kant en schuif de bodemplaat voorzichtig op zijn plaats. Plaats vervolgens met behulp van een pincet precies één deeltje van een bekende grootte in het midden van de bodemplaat.
Stel vervolgens de positie van een hogesnelheidsvideocamera ingesteld op een statief zo dat de bodemplaat zich in het onderste kwart van het beeldveld bevindt en de focus op het deeltje ligt. Stel de hogesnelheidscamera in op het opnemen van 10.000 beelden per seconde met een resolutie van 528 bij 396 pixels. Neem vervolgens een korte video van het deeltje voor referentiedoeleinden.
Vergeet niet om het deeltje daarna te verwijderen. Bij het werken met deeltjes van 700 micron of grover, stelt u eerst de hoogte van de deeltjeskamer zo in dat de gewenste inslagsnelheid wordt bereikt. Meet de hoogte met behulp van de schaal die aan de houdplaat is bevestigd.
Sluit vervolgens de deeltjeskamer met de punt van een pipette. Til nu het bovenste deksel van de vacuümkamer op en plaats een enkele bol in de deeltjeskamer met behulp van een pincet. Dit voorbeeld toont een vaste bol.
Er kunnen echter ook met vloeistof gevulde bollen worden getest. Plaats het bovenste deksel op het onderste deel van de vacuümkamer en verbind het bovenste deksel en het onderste deel van de vacuümkamer met de huls. Trek nu veiligheidsbril aan voordat u het vacuüm genereert.
Gebruik de pomp om de kamer te ontluchten tot de gewenste druk is verkregen. De doeldruk in deze demonstratie is 0,1 millibar. Sluit vervolgens de klep aan de zijkant van de kamer en zet de pomp uit.
Op dit punt begint u met het opnemen van de video. Tijdens het opnemen, opent u het gat van de deeltjeskamer om het deeltje vrij te maken en trekt en draait u tegelijkertijd de stok die aan de punt van de pipette is bevestigd. Dit voorkomt problemen met stick slip vanwege de hoge wrijving tussen de stok en de afgedichtingsring.
Zodra de botsing plaatsvindt, stopt u onmiddellijk met opnemen. Er kunnen slechts een beperkt aantal frames worden opgeslagen en de eerste worden overschreven zodra de limiet wordt overschreden. Knip de film rond het moment van de botsing op het scherm en sla deze op op de geheugenkaart.
Voor een nauwkeurige hoofdwaarde herhaalt u het experiment ongeveer 10 keer. Bij het werken met fijnere deeltjes, gebruikt u in wezen dezelfde procedure met enkele wijzigingen. Laad 50 tot 100 bollen op een gevouwen vel papier en laad de deeltjes in de kamer vanaf het papier.
Trek bij het starten van het experiment de stok heel langzaam om te voorkomen dat alle deeltjes tegelijkertijd vallen. Bij het knippen van de film, doe dit zo dat er ten minste 10 duidelijk scherp gestelde botsingen zichtbaar zijn. Voordat u de gegevens evalueert, moet u eerst de software kalibreren.
Laad een frame met het deeltje van bekende grootte dat tijdens de opstelling is verkregen. Tel vervolgens het aantal pixels van de horizontale diameter en deel de bekende afstand door het aantal pixels om de conversiefactor te verkrijgen, afstand per pixel. De horizontale is gemakkelijker te gebruiken vanwege het contrast tussen het deeltje en de witte achtergrond.
Om de botsingssnelheid te berekenen, stelt u een referentiepunt van beweging in op de top van de bol 10 frames vóór het botsingspunt en een tweede referentiepunt één frame vóór de botsing. Gebruik het aantal pixels tussen de twee punten en de conversiefactor om de afgelegde afstand te berekenen. Deel vervolgens de afstand door de verstreken tijd tussen negen frames om de botsingssnelheid te verkrijgen.
Om de rebound-snelheid te berekenen, gebruikt u referentiepunten op de top van de bol, één frame na de botsing en tien frames na de botsing. Bereken tenslotte de terugslagcoëfficiënt, of COR, als de verhouding van rebound-snelheid tot botsingssnelheid. Herhaal al deze stappen om alle opgenomen valtestvideo's te evalueren.
Glasdeeltjes met diameters van 100 micron tot vier millimeter werden vanaf een beginhoogte van 200 millimeter op een roestvrijstalen bodemplaat met een dikte van 20 millimeter gedropt. De gemiddelde waarde van de COR was ongeveer 0,9 voor deeltjes van 700 micron of groter. Dit resultaat was onafhankelijk van de luchtdruk.
Voor deeltjes met een diameter kleiner dan 400 micron, was de COR bijna constant met een waarde van 0,9 onder vacuümcondities. Onder atmosferische druk, nam de terugslagcoëfficiënt af met de deeltjesdiameter. De resultaten voor de botsingssnelheid waren afhankelijk van de grootte van het deeltje en de atmosferische druk.
Fijne poeders waren veel langzamer onder atmosferische druk, terwijl hun botsingssnelheid slechts licht afnam onder vacuümcondities. De gegevens vertoonden enkele uitzonderlijke uitbijters bij 700 micron die mogelijk zijn ontstaan door een verkeerde kalibratie. Na het bekijken van deze video, zou u een goed begrip
View the full transcript and gain access to thousands of scientific videos
Overzicht
Dit artikel presenteert een experimentele opstelling die is ontworpen om de coëfficiënt van terugstoot te meten voor botsende deeltjes onder vacuümcondities. De methode is bedoeld om technische uitdagingen aan te pakken die verband houden met de behandeling en opslag van korrelige vaste stoffen.
Belangrijkste onderzoekscomponenten
Wetenschapsgebied
- Fysica
- Techniek
- Materiaalkunde
Achtergrond
- De coëfficiënt van terugstoot geeft het energieverlies tijdens botsingen aan.
- Het begrijpen van deze parameter is cruciaal voor verschillende technische toepassingen.
- Vacuümcondities maken nauwkeurige metingen mogelijk zonder externe invloeden.
- Deze methode is bijzonder nuttig voor fijne poeders.
Doel van het onderzoek
- Om een betrouwbare methode te ontwikkelen voor het meten van de coëfficiënt van terugstoot.
- Om het begrip van het gedrag van deeltjes tijdens botsingen te verbeteren.
- Om inzichten te bieden die toepasbaar zijn in de technische industrie.
Gebruikte methoden
- Free-fall opstelling onder vacuümcondities.
- Meting van botsingssnelheden voor micrometergrootte deeltjes.
- Demonstratie door een afgestudeerde student als onderdeel van een onderzoeksproject.
- De procedure omvat het verwijderen van de vacuümkamerhuls en het bovendeksel.
Belangrijkste resultaten
- De opstelling maakt nauwkeurige meting van de coëfficiënt van terugstoot mogelijk.
- Aangetoond toepasbaarheid voor fijne poeders zonder voorafgaande versnelling.
- Dragen bij aan het oplossen van technische problemen met betrekking tot korrelige vaste stoffen.
- Biedt een raamwerk voor toekomstige studies in de dynamica van deeltjesbotsingen.
Conclusies
- De ontwikkelde methode is effectief voor het meten van terugstootcoëfficiënten.
- Het heeft belangrijke implicaties voor technische praktijken met korrelige materialen.
- Toekomstig onderzoek kan voortbouwen op deze methodologie voor bredere toepassingen.
Veelgestelde vragen
Executive Industry Relevance
Accurate measurement of the coefficient of restitution under controlled conditions supports predictive modeling of particulate behavior in pharmaceutical powder handling, blending, and tablet manufacturing. This method enables de-risking of formulation and process development by providing reliable input parameters for discrete element simulations used in scale-up and equipment design. It addresses a key gap in characterizing fine powder dynamics where atmospheric conditions limit achievable impact velocities.
Strategic Applications in Biopharma R&D
Early Discovery & Target Validation
- Scientific Value: Enables interrogation of particle-particle and particle-wall interaction mechanics critical for understanding flow properties and cohesion in API and excipient systems.
- Operational Value: Provides reproducible restitution coefficients under vacuum to isolate intrinsic material properties from environmental confounders like humidity and air drag.
Screening & Assay Development
- Scientific Value: Generates quantitative velocity-based outputs that serve as standardized metrics for comparing bulk solid behavior across formulations.
- Operational Value: Supports assay readiness by delivering calibrated, high-speed imaging protocols applicable to micron-scale particles relevant to inhalation and microfluidic drug delivery.
Translational & Preclinical Research
- Scientific Value: Facilitates mechanistic de-risking of scale-up challenges by linking microscale collision dynamics to macroscale powder behavior in filling, dosing, and transport operations.
- Operational Value: Enables continuity from early particle characterization through preclinical manufacturing by supplying DEM-ready parameters for predictive process modeling.
Pipeline & Workflow Integration
This method positions itself in the discovery workflow as a front-end characterization tool that informs downstream simulation and process optimization stages, particularly for formulations involving fine powders where environmental interference compromises data fidelity.
- Discovery Biology: Supports hypothesis testing regarding material behavior by enabling controlled measurement of energy dissipation during collisions, a key factor in predicting caking, agglomeration, and flow failure.
- Screening: Delivers assay-standardized, reproducible velocity measurements under vacuum, ensuring comparability across particle size ranges and material types.
- Analytics: Provides impact and rebound velocity readouts derived from pixel-tracking and calibration, enabling calculation of the coefficient of restitution as a dimensionless, comparable output.
- Translational Research: Connects to preclinical continuity by supplying validated input parameters for discrete element models used to simulate industrial-scale powder processing.
- Enterprise Reuse: Establishes a reusable platform for characterizing any particulate system, reducing redundant method development across projects and sites.
Operational & Enterprise Impact
- Scientific Value: Increases predictive confidence in simulations by providing environmentally isolated restitution coefficients that reflect true material properties.
- Operational Value: Enhances reproducibility and standardization through defined vacuum levels, camera settings, and particle release mechanics.
- Strategic Value: Reduces late-stage manufacturing risk by enabling early identification of flow-related failure modes through accurate DEM inputs.
- Portfolio Impact: Supports risk-adjusted formulation selection and process advancement by quantifying mechanical behavior critical to content uniformity and dose accuracy.
Implementation Considerations
- Requires expertise in high-speed videography, particle handling, and vacuum system operation.
- Depends on access to vacuum-compatible optical chambers, calibrated imaging systems, and particle manipulation tools.
- Necessitates cross-team alignment on calibration protocols and velocity measurement standards to ensure data consistency.
- Involves adaptation considerations for varying particle densities, shapes, and surface properties when extending beyond spherical glass standards.
- Limited by the physical constraints of the vacuum chamber size and the maximum achievable impact height under low-pressure conditions.
