Name: Layer-by-layer synthese en de overdracht van Vrijstaande geconjugeerde Microporous Polymer Nanomembranes (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-12-15T13:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 9 s
Description: Leer de laag-voor-laag synthese van vrijstaande CMP-nanomembranen met uniforme dikte via grensvlakreacties. Deze methode maakt overdracht naar diverse substraten mogelijk voor toepassingen in membraanscheiding en organische elektronica.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

De auteurs hebben geen erkenningen.

1. Synthese van CMP Thin Films door de opeenvolgende toevoeging <ol><li> Zelf-geassembleerde monolaag (SAM) functionalisering van goud op mica. <ol><li> Bereid 1 mM oplossing van 11-thioacetyl-undecaan zuur-propargyl amide 14 in ethanol (SAM-oplossing). Meng met behulp van ultrasoon bad tot oplossing helder. Bescherm de fles uit licht met behulp van aluminiumfolie. </li><li> Verkrijgen goud gecoate mica wafer onder argon. Na het uit de voorraadhouder Dompel het mica wafer direct naar SAM-oplossing 18 uur. </li><li> Neem de voorbereide Au-mica wafer uit de SAM-oplossing, spoelen met ethanol en droog onder stikstof stroom. Daarna slaan de ondergrond beschermd tegen licht en onder inert gas. </li></ol></li><li> Voorloperoplossingen. <ol><li> Weeg 18,64 mg Cu-katalysator (tetrakis (acetonitril) koper (I) hexafluor- fosfaat), 20,83 mg tetrafenylmethaan (TPM) -alkyne en 24,22 mg TPM-azide en vul elke component in een afzonderlijke Schlenk kolf.Zie figuur 1 voor TPM-alkyn en TPM-azide, wordt de synthese beschreven in referentie 15. Evacueren en vullen met inert gas (N2 of argon) 3 keer. </li><li> Voeg 25 ml watervrije tetrahydrofuran (THF) aan elk Schlenk kolf. Bescherm de kolven met TPM-azide en TPM-alkyn van licht met behulp van aluminiumfolie. </li></ol></li><li> Bereid inrichting voor CMP fabricage. Opmerking: De synthese-inrichting is weergegeven in figuur 2. <ol><li> Gebruik een 250 ml een hals rondbodemkolf. Vul 130 ml THF. Zet de voorbereide substraat bekleed met alkyne beëindigd SAM in het monster compartiment. Gebruik een monsterhouder, zodat het substraat rechtop. </li><li> Sluit de opstelling op de Schlenk lijn via het knooppunt boven de terugvloeikoeler. </li><li> Evacueren en ventileren met inert gas 3 keer. </li></ol></li><li> Opeenvolgende toevoeging onder inerte omstandigheden. <ol><li> Zet de verwarming tot 90 ° C en wacht tot het THF refluxen. </li><li> Laat uit THF uit het monstercompartiment via uitlaat aan de onderkant van het monstercompartiment. Sluit de uitlaat. </li><li> Geef 1 ml van de bereide TPM-azide-oplossing en 0,5 ml van de Cu (I) katalysatoroplossing aan het monster compartiment via de schroefdop met septum. Gebruik een injectiespuit met een holle naald om de oplossing achtereenvolgens overbrengen van de Schlenk kolf met het reactieapparaat. Opmerking: De sequentie heeft geen invloed op de reactie. </li><li> Wacht ongeveer 30 min. </li><li> Laat de reactieoplossing via uitlaat aan de onderkant van het monstercompartiment. Sluit de uitlaat en het verzamelen van de gecondenseerde THF voor het spoelen van het monster. Wacht ongeveer 30 min. </li><li> Laat de spoeloplossing via uitlaat aan de onderkant van het monstercompartiment. Sluit de uitlaat. </li><li> Geef 1 ml van de bereide TPM-alkyn-oplossing en 0,5 ml van de Cu (I) katalysatoroplossing aan het monster compartiment via de schroefdop met septum. Gebruik een injectiespuit met een hollenaald oplossingen achtereenvolgens overbrengen van de Schlenk kolf met het reactieapparaat. Opmerking: De sequentie heeft geen invloed op de reactie. </li><li> Wacht ongeveer 30 min. </li><li> Laat de reactieoplossing via uitlaat aan de onderkant van het monstercompartiment. Sluit de uitlaat en het verzamelen van de gecondenseerde THF voor het spoelen van het monster. Wacht ongeveer 30 min. </li><li> Herhaal de stappen 1.4.3 tot 1.4.9 totdat het gewenste aantal lagen bereikt. Opmerking: Een laag ongeveer 1 nm dik. </li><li> Neem de CMP-gecoate mica ondergrond, spoel het met THF, ethanol en drogen onder stikstof stroom. </li></ol></li></ol> 2. Overdracht van CMP Nanomembranes <ol><li> Poly (methylmethacrylaat) (PMMA) oplossing. <ol><li> Bereid een oplossing van 4% (gew) PMMA (M 996 kDa) in ethylacetaat. Los het PMMA met behulp van ultrasoon bad tot de oplossing helder is. </li></ol></li><li> Spincoaten van PMMA oplossing. <ol><li> Stel de spin coater RAmp tijd 10 sec van 0 tot 4000 rpm, die tijd 40 sec en oprit tijd 10 sec van 4.000 tot 0 tpm. </li><li> Plaats de CMP beklede mica substraat op de spin coater en zet de PMMA oplossing op de wafel totdat deze volledig is bedekt. Start de spin coater. </li><li> Na spinbedekking is voltooid, zet het monster gedurende 5 minuten op een verwarmingsplaat bij 90 ° C. </li><li> Snijd 1 mm van elke rand van de gecoate mica ondergrond. Gebruik een schaar om de randen te snijden. </li></ol></li><li> Overdracht van PMMA gecoat CMP nanomembrane. <ol><li> Bereid oplossing van I2 / KI / H2O (1: 4: 40 m / m / m) en KI / H 2 O (01:10 m / m). </li><li> Vul het I2 / KI H2O oplossing in een 150 ml kristallisatieschaal en vul het KI / H2O-oplossing in een 100 ml kristallisatieschaal. Zet de PMMA CMP goud beklede mica substraat met mica in contact oplossing boven de I2 / KI / H2O-oplossing. Wees voorzichtig dat het niet zinken.Wacht minstens 5 min. </li><li> Zet de PMMA CMP goud beklede mica substraat van de I 2 / KI / H2O-oplossing boven de KI / H2O-oplossing, met mica in contact oplossing. Wees voorzichtig dat het niet zinken. Wacht minstens 5 min. </li><li> Vul gedestilleerd water in een 250 ml kristalliseren schotel. Strip uit de PMMA / CMP / goud film uit de mica. Doe dit door lichte onderdompeling van het substraat, beginnend vanaf een rand, in gedistilleerd water. Houd het substraat zodat het mica wijst naar het water. Opmerking: De procedure wordt in figuur 3. </li><li> Dip-vacht van de PMMA / CMP / goud op het silicium wafer. Doe dit door het naderen van de PMMA / CMP / goud langzaam met de wafer tot tegen de rand van het zwembad PMMA / CMP / goud membraan. Trek de siliciumwafel langzaam, wanneer de Si-wafel in contact met de PMMA / CMP / goud membraan. </li><li> Strip de PMMA / CMP / goud film af van het silicium wafer. Doe dit door licht te dompelen van het substraat, te beginnen van het ene edge, in de I2 / KI / H2O-oplossing. Wacht 15 min. </li><li> Na het goud volledig is geëtst, de overdracht van de PMMA / CMP membraan naar water via het silicium wafer. Wacht 15 min. </li><li> Herhaal stap 2.3.7 drie keer aan het membraan te wassen met water. </li><li> Breng de gewassen PMMA / CMP membraan naar de gewenste substraat, bijvoorbeeld een microscoopglaasje of goud beklede siliciumwafer, via de in stap 2.3.5 genoemde werkwijze. Laat de PMMA / CMP ondergrond droog in de lucht gedurende minstens 2 uur. </li></ol></li><li> Ontbinding van PMMA. <ol><li> Zet de PMMA / CMP substraat in aceton. Wacht 30 min. Neem de ondergrond en spoel het met aceton. </li><li> Herhaal stap 2.4.1 driemaal. </li><li> Laat de CMP ondergrond droog gedurende minstens 2 uur. </li></ol></li></ol>

<ol><li>Lindemann, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+of+Freestanding+Conjugated+Microporous+Polymer+Nanomembranes+for+Gas+Separation%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+of+Materials%22%5BJournal%5D)">Preparation of Freestanding Conjugated Microporous Polymer Nanomembranes for Gas Separation.</a> Chemistry of Materials. 26 (24), 7193-71 (2014).</li>
<li>Kim, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+of+Ultrathin+Films+of+Molecular+Networks+through+Layer-by-Layer+Cross-Linking+Polymerization+of+Tetrafunctional+Monomers%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Preparation of Ultrathin Films of Molecular Networks through Layer-by-Layer Cross-Linking Polymerization of Tetrafunctional Monomers.</a> Macromolecules. 44 (18), 7092-7095 (2011).</li>
<li>Vonhören, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultrafast+Layer-by-Layer+Assembly+of+Thin+Organic+Films+Based+on+Triazolinedione+Click+Chemistry%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Macro+Letters%22%5BJournal%5D)">Ultrafast Layer-by-Layer Assembly of Thin Organic Films Based on Triazolinedione Click Chemistry.</a> ACS Macro Letters. 4 (3), 331-334 (2015).</li>
<li>Shekhah, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Step-by-Step+Route+for+the+Synthesis+of+Metal%E2%88%92Organic+Frameworks%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Step-by-Step Route for the Synthesis of Metal−Organic Frameworks.</a> Journal of the American Chemical Society. 129 (49), 15118-15119 (2007).</li>
<li>Shekhah, O., Wang, H., Zacher, D., Fischer, R. A., Wöll, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Growth+Mechanism+of+Metal%E2%80%93Organic+Frameworks%3A+Insights+into+the+Nucleation+by+Employing+a+Step-by-Step+Route%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Growth Mechanism of Metal–Organic Frameworks: Insights into the Nucleation by Employing a Step-by-Step Route.</a> Angewandte Chemie International Edition. 48 (27), 5038-5041 (2009).</li>
<li>Shekhah, O., Liu, J., Fischer, R. A., Wöll, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((MOF+thin+films%3A+existing+and+future+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Society+Reviews%22%5BJournal%5D)">MOF thin films: existing and future applications.</a> Chemical Society Reviews. 40 (2), 1081-1106 (2011).</li>
<li>Liu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Deposition+of+Metal-Organic+Frameworks+by+Liquid-Phase+Epitaxy%3A+The+Influence+of+Substrate+Functional+Group+Density+on+Film+Orientation%5BTitle%5D)+AND+%22Materials%22%5BJournal%5D)">Deposition of Metal-Organic Frameworks by Liquid-Phase Epitaxy: The Influence of Substrate Functional Group Density on Film Orientation.</a> Materials. 5 (9), 1581-1592 (2012).</li>
<li>Such, G. K., Quinn, J. F., Quinn, A., Tjipto, E., Caruso, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Assembly+of+Ultrathin+Polymer+Multilayer+Films+by+Click+Chemistry%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Assembly of Ultrathin Polymer Multilayer Films by Click Chemistry.</a> Journal of the American Chemical Society. 128 (29), 9318-9319 (2006).</li>
<li>Ai, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Carbon+Nanomembranes+%28CNMs%29+Supported+by+Polymer%3A+Mechanics+and+Gas+Permeation%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Materials%22%5BJournal%5D)">Carbon Nanomembranes (CNMs) Supported by Polymer: Mechanics and Gas Permeation.</a> Advanced Materials. 26 (21), 3421-3426 (2014).</li>
<li>Jiang, J. -X., Cooper, A. I. in Functional Metal-Organic Frameworks: Gas Storage, Separation and Catalysis. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aJiang%2C+J-X+%22Topics+in+Current+Chemistry.+%28ed+Martin+Schr%C3%B6der%29+Ch%22">Topics in Current Chemistry. (ed Martin Schröder) Ch</a>. 293, Springer. Berlin Heidelberg. 1-33 (2010).</li>
<li>Dawson, R., Cooper, A. I., Adams, D. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoporous+organic+polymer+networks%5BTitle%5D)+AND+%22Progress+in+Polymer+Science%22%5BJournal%5D)">Nanoporous organic polymer networks.</a> Progress in Polymer Science. 37 (4), 530-563 (2012).</li>
<li>Muller, T., Bräse, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Click+Chemistry+Finds+Its+Way+into+Covalent+Porous+Organic+Materials%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Click Chemistry Finds Its Way into Covalent Porous Organic Materials.</a> Angewandte Chemie International Edition. 50 (50), 11844-11845 (2011).</li>
<li>Tsotsalas, M., Addicoat, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Covalently+linked+organic+networks%5BTitle%5D)+AND+%22Frontiers+in+Materials%22%5BJournal%5D)">Covalently linked organic networks.</a> Frontiers in Materials. 2, (2015).</li>
<li>Kleinert, M., Winkler, T., Terfort, A., Lindhorst, T. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+modular+approach+for+the+construction+and+modification+of+glyco-SAMs+utilizing+1%2C3-dipolar+cycloaddition%5BTitle%5D)+AND+%22Organic+%26+Biomolecular+Chemistry%22%5BJournal%5D)">A modular approach for the construction and modification of glyco-SAMs utilizing 1,3-dipolar cycloaddition.</a> Organic & Biomolecular Chemistry. 6 (12), 2118-2132 (2008).</li>
<li>Plietzsch, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Four-fold+click+reactions%3A+Generation+of+tetrahedral+methane-+and+adamantane-based+building+blocks+for+higher-order+molecular+assemblies%5BTitle%5D)+AND+%22Organic+%26+Biomolecular+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Four-fold click reactions: Generation of tetrahedral methane- and adamantane-based building blocks for higher-order molecular assemblies.</a> Organic & Biomolecular Chemistry. 7, (2009).</li>
<li>Greenler, R. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Infrared+Study+of+Adsorbed+Molecules+on+Metal+Surfaces+by+Reflection+Techniques%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Infrared Study of Adsorbed Molecules on Metal Surfaces by Reflection Techniques.</a> The Journal of Chemical Physics. 44 (1), (1966).</li>
</ol>

De auteurs hebben niets te onthullen.

Voor de synthese van CMP-film de oplossing van de katalysator vers. Een gebroken katalysator (dwz geoxideerd) wordt aangeduid met een blauwe kleur van de oplossing. De verse oplossing is kleurloos. Cruciaal is om de randen van het mica substraat afgesneden nadat spinbekleding PMMA. Ook defecten in het substraat worden gesneden, dat wil zeggen, elke vlek werden de PMMA kan in contact komen met het mica substraat vanwege een ontbrekende goudlaag. Anders is het goud laag kan n...

De bereiding van ultradunne polymeermembranen is van groot belang voor toepassingen in gasscheiding en nanofiltratie. Uitdagingen in de synthese worden gepresenteerd door (a) de controle van de membraandikte en de homogeniteit en (b) de overdracht van dergelijke kwetsbare membranen. Om uitdaging (a) te overwinnen, heeft moleculaire laag-voor-laag synthese1 veelbelovend gebleken in het beheersen van de dikte en homogeniteit van dunne films die op het vast-vloeistof grensvlak worden gekweekt.2,3 Het beheersen van het aantal lagen controleert lineair de filmdikte. De l-b-l methode is met succes gebruikt om oppervlaktegemonteerde metaalorganische frameworks (SURMOFs) te fabriceren,4-7 ook is de synthese van dunne polymeerfilms via l-b-l reactie van polymeerketens aangetoond.8 Uitdaging (b) betreft de omgang met deze ultradunne membranen. Om breuk of kreuken van de nanomembranen te voorkomen, hebben offerlaagondersteuningen van coatings veelbelovend gebleken. 9
Hier zullen we een gedetailleerd protocol presenteren voor de synthese van geconjugeerde microporeuze polymeer (CMP)10-13 dunne films door sequentiële toevoeging van de moleculaire bouwstenen, met gewenste dikte en samenstelling. De bereiding van vrijstaande CMP nanomembranen wordt bereikt door gebruik te maken van een offerondersteuning. Om de CMP nanomembranen te hanteren en over te brengen naar andere ondergronden zullen we een eenvoudig protocol beschrijven om de membranen te beschermen met offerlaagcoatings en hun opdrijving naar het lucht-vloeistof grensvlak en daaropvolgende overbrenging met behulp van dip-coating.

<table><tbody><tr><td>Acetone</td><td>VWR BDH Prolabo</td><td>20066.330</td><td>AnalR NORMAPUR</td></tr><tr><td>Potassium iodide</td><td>VWR BDH Prolabo</td><td>26846.292</td><td>AnalR NORMAPUR</td></tr><tr><td>Ethyl acetate</td><td>VWR BDH Prolabo</td><td>23882.321</td><td>AnalR NORMAPUR</td></tr><tr><td>Tetrahydrofuran (THF)</td><td>VWR BDH Prolabo</td><td>28559.320</td><td>HiPerSolv CHROMANORM</td></tr><tr><td>THF waterfree</td><td>Merck Millipore</td><td>1.08107.1001</td><td>SeccoSolv</td></tr><tr><td>Iodine</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>20,777-2</td><td></td></tr><tr><td>Tetrakis(acetonitrile) copper(I) hexafluoro-phosphate</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>346276-5G</td><td></td></tr><tr><td>Poly(methyl methacrylate) 996 kDa (PMMA)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>182265-25G</td><td></td></tr><tr><td>1.1.1.1 Methanetetrayltetrakis(4-azidobenzene) (TPM-azide)</td><td></td><td></td><td>Verstrekt door AK Prof. Br&auml;se. Instituut voor organische chemie, Karlsruhe Institute of Technology. Gesynthetiseerd volgens 9.</td></tr><tr><td>1.1.1.1 Methanetetrayltetrakis(4-ethinylenebenzene) (TPM-alkyne)</td><td></td><td></td><td>Verstrekt door AK Prof. Br&auml;se. Instituut voor organische chemie, Karlsruhe Institute of Technology. Gesynthetiseerd volgens 9.</td></tr><tr><td>11-thioacetyl-undecaneacid propargylamide</td><td></td><td></td><td>Verstrekt door AK Prof. Br&auml;se. Instituut voor organische chemie, Karlsruhe Institute of Technology. Gesynthetiseerd volgens 8.</td></tr><tr><td>gold/titanium coated silicium-wafer</td><td>Georg Albert PVD, 76857 Silz, Duitsland</td><td></td><td></td></tr><tr><td>gold coated mica</td><td>Georg Albert PVD, 76857 Silz, Duitsland</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

layer-by-layer synthese en de overdracht van vrijstaande geconjugeerde microporous polymer nanomembranes

Layer-by-layer Synthesis and Transfer of Freestanding Conjugated Microporous Polymer Nanomembranes

CMP zo groot oppervlak materialen aangetrokken groeiende belangstelling voor kort vanwege hun hoge variabiliteit in de inbouw van functionele groepen in combinatie met hun uitstekende thermische en chemische stabiliteit en lage dichtheden. Echter, hun onoplosbaarheid veroorzaakt problemen bij de verwerking omdat gewoonlijk gebruikte technieken zoals spin coaten niet beschikbaar. Speciaal voor membraan toepassingen, waarbij de verwerking van CMP als dunne films wenselijk is, hebben de verwerking problemen hun commerciële toepassing gehinderd. Hier beschrijven we het grensvlak synthese van CMP dunne films op gefunctionaliseerde substraten via moleculaire laag-voor-laag (LBL) synthese. Deze werkwijze maakt de bereiding van folies met de gewenste dikte en samenstelling en zelfs gewenste samenstelling gradiënten. Het gebruik opofferingskolommen dragers maakt de bereiding van vrijstaande membranen door oplossen van de drager nade synthese. Om dergelijke ultradunne vrijstaande membranen omgaan met de bescherming met opofferende coatings toonden grote belofte, om breuk van de nanomembranes voorkomen. Om de nanomembranes overbrengen naar de gewenste substraat, worden de gecoate membranen upfloated in de lucht-vloeistof-interface en vervolgens overgebracht via dip coating.

De membranen worden gekenmerkt door reflectie infrarood absorptie spectroscopie (IRRAS). 16 Figuur 4 toont IRRA-spectra van een CMP-membraan overgebracht naar een goud wafer. Typisch banden van de trillingen van de aromatische ruggengraat bij 1605 cm -1, 1515 cm -1 en 1412 cm -1. Niet gereageerd alkyn en azide groepen kunnen worden waargenomen door karakteristieke banden bij 2125 cm -1 en 1227 cm -1. Figuur 5 toont een af...

In dit artikel beschrijven we de interfaciale synthese van geconjugeerde microporeuze polymeren (CMP) op opofferende substraten, en de oplossing van het substraat voor de bereiding van vrijstaande CMP-nanomembranen. Bovendien zullen we beschrijven hoe de kwetsbare nanomembranen kunnen worden overgedragen naar andere substraten.

Layer-by-layer synthese en de overdracht van Vrijstaande geconjugeerde Microporous Polymer Nanomembranes

CMP as large surface area materials have attracted growing interest recently, due to their high variability in the incorporation of functional groups in ...

Het algemene doel van deze procedure is het verkrijgen van vrijstaande nanomembranen van geconjugeerde microporeuze polymeren. Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van kernvragen op het gebied van geconjugeerde microporeuze polymeren, zoals het voorbereiden van dunne films en vrijstaande membranen van materialen die gewoonlijk onoplosbaar zijn. Het belangrijkste voordeel van deze techniek is dat het de productie en overdracht mogelijk maakt van uniforme membranen met een ultra-lage en homogene dikte door middel van een synthesestap op een substraat.Hoewel deze methode kan worden toegepast voor membraanscheiding, kan deze ook nuttig zijn voor andere toepassingen, zoals organische elektronica of heterogene katalyse. Het demonstreren van de procedure zal essentieel zijn om een technicus uit ons laboratorium in te werken. Bereid de apparatuur voor de CMP-fabricage voor.Gebruik een ronde kolf van 500 milliliter met één hals en voeg 300 milliliter tetrahydrofuran of THF toe. Plaats een voorbereid substraat, gecoat met een alpine-getermineerde, zelfgeassembleerde monolaag of SAM, in het monstercompartiment; gebruik een monsterhouder zodat het substraat rechtop staat. Verbind het apparaat met de Schlenk-lijn via de aansluiting bovenop de refluxkoeler.Evacueer en ventileer de apparatus drie keer met een inert gas. Laat vervolgens THF uit het monstercompartiment stromen via de uitlaat aan de onderzijde van het monstercompartiment en sluit de uitlaat. Voeg daarna één milliliter van een bereide TPM azi-oplossing en 0,5 milliliter van een koperkatalysatoroplossing toe aan het monstercompartiment via de schroefdop met septum.Gebruik een spuit met een holle naald om de oplossingen opeenvolgend van de zijfles naar het reactieapparaat over te brengen. Wacht ongeveer 30 minuten en laat vervolgens de reactie-oplossing via de uitlaat aan de onderzijde van het monstercompartiment uitstromen. Sluit de uitlaat en verzamel het gecondenseerde THF om het monster te spoelen.Wacht nog ongeveer 30 minuten, laat vervolgens de spoeloplossing via de uitlaat aan de onderkant van het monstercompartiment weglopen en sluit de uitlaat. Voeg één milliliter van de bereide TPM Aine-oplossing en 0,5 milliliter van de koperkatalysatoroplossing toe aan het monstercompartiment via de schroefdop met septum. Breng de oplossing vervolgens sequentieel van de kolf over naar de reactieopstelling met behulp van een spuit met een holle naald.Wacht ongeveer 30 minuten en laat de reactieoplossing via de uitlaat aan de onderzijde van het monstercompartiment weglopen. Sluit de uitlaat en verzamel het gecondenseerde THF om het monster te spoelen. Wacht nogmaals 30 minuten en herhaal de sequentiële toevoeging totdat het gewenste aantal lagen is bereikt, waarbij één laag ongeveer één nanometer dik is.Neem als laatste stap het met CMP gecoate mica-substraat eruit. Spoel het met THF en ethanol en droog het vervolgens onder een stroom stikstof. Stel een spin-coater in op een oplooptijd van 10 seconden van nul naar 4.000 RPM, een vasthoudtijd van 40 seconden en een aflooptijd van 10 seconden van 4.000 naar nul RPM.Plaats het CMP-gecoate MICA-substraat op de spin-coater en breng A-P-M-M-A-oplossing aan op de wafer totdat deze volledig is bedekt. Start de spin-coater en knip met een schaar één millimeter van elke rand van het gecoate mica-substraat af om de randen te trimmen. Vul vervolgens een crystallisatieschaal van 150 milliliter met een jodium-kaliumjodide-oplossing en vul een crystallisatieschaal van 100 milliliter met een kaliumjodide-oplossing.Plaats het PMMA-gecoate CMP-goud op het mica-substraat, waarbij de mica in contact staat met de oplossing, bovenop de jodium-kaliumjodide-oplossing. Zorg ervoor dat het niet zinkt. Wacht ten minste vijf minuten en breng het PMMA-gecoate CMP-goud-MICA-substraat vervolgens over van de jodium-kaliumjodide-oplossing naar de bovenkant van de kaliumjodide-oplossing, met de MICA in contact met de oplossing.Zorg opnieuw dat het niet zinkt en wacht ten minste vijf minuten. Vul vervolgens een crystallisatieschaal van 250 milliliter met gedestilleerd water. Verwijder de P-M-M-A-C-M-P goudfilm van de MICA door het substraat beginnend bij één rand voorzichtig onder te dompelen in gedestilleerd water.Houd het substraat zo vast dat de MICA naar het water is gericht. Breng de siliconen wafer naar het drijvende P-M-M-A-C-M-P goudmembraan om het P-M-M-A-C-M-P goud op de wafer aan te brengen via dip-coating. Beweeg de wafer langzaam totdat deze de rand van het membraan raakt en trek de siliconen wafer vervolgens langzaam omhoog. Zodra de siliconen wafer in contact is gekomen met het P-M-M-A-C-M-P goudmembraan, wordt de P-M-M-A-C-M-P goudfilm van de siliconen wafer verwijderd door het substraat, beginnend bij één rand, lichtjes onder te dompelen in de jodium-kaliumjodide-oplossing; wacht 15 minuten nadat het goud volledig is geëtst.Breng het P-M-M-A-C-M-P-membraan via de siliciumwafer over naar water en wacht nog eens 15 minuten. Herhaal deze stap drie keer om het membraan met water te wassen. Breng het gewassen P-M-M-A-C-M-P-membraan vervolgens over naar een goudgecoate siliciumwafer.Laat, zoals voorheen, het P-M-M-A-C-M-P-substraat gedurende ten minste twee uur aan de lucht drogen. Om het PMMA op te lossen, wordt het P-M-M-A-C-M-P-substraat in aceton geplaatst; wacht vervolgens 30 minuten.Haal het substraat eruit en spoel het met aceton. Nadat deze stap drie keer is herhaald, laat het CMP-substraat ten minste twee uur drogen. De membranen worden gekenmerkt door infraroodreflectie-absorptiespectroscopie of ir.Het hier getoonde RAS is een IRRA-spectrum van een CMP-membraan dat is overgebracht naar een goudwafer. Typische banden van de vibraties van het aromatische skelet bevinden zich op 1.605, 1.515 en 1.412 inverse centimeters. In het geval van residuele niet-reactieve, azide- of alkingroepen kunnen karakteristieke banden op 2.125 en 1.227 inverse centimeters worden waargenomen.Hier wordt een scanning-elektronenmicroscopie-opname getoond. Het vrijstaande membraan is duidelijk zichtbaar. Zodra deze techniek onder de knie is, kan de overdracht in minder dan een uur worden voltooid mits deze correct wordt uitgevoerd. Tijdens het uitvoeren van deze procedure is het belangrijk om te onthouden de randen van het microsubstraat af te snijden na het spin-coaten volgens deze procedure.Andere methoden, zoals synthetische modificatie of fotopatronering, kunnen worden toegepast om de functionele chemie van het nanomeembraan na de ontwikkeling te optimaliseren voor de gewenste toepassingen. Deze techniek kan onderzoekers op het gebied van geconjugeerde microporeuze polymeren helpen om de veelbelovende bulk-eigenschappen over te brengen naar praktische toepassingen.

layer-layer-synthesis-transfer-freestanding-conjugated-microporous

Research

JoVE Journal

Chemistry

Scheikunde

Hier laten we zien hoe thermoplastische microfluïdische chips met behulp van hete embossing en warmte afdichting fabriceren. Dan laten we zien hoe de in situ licht gericht oppervlak enten en polymerisatie gebruik door de afgesloten chip aan de composiet vaste fase kolommen te vormen.

Fabricage van de Thermoplastic Microfluïdische Kanalen

Het doel van dit onderzoek was om synthetische plantencelwand weefsel te vormen met behulp van laag-voor-laag assemblage van nanocellulose fibrillen en geïsoleerde lignine samengesteld uit verdunde waterige suspensies. Oppervlakte meettechnieken kwartskristal microbalans en atomic force microscopie werden gebruikt om de vorming van de polymeer-polymeer nanocomposiet controleren.

Richting biomimetische Hout: Fabricated Vrijstaande Films van nanocellulose, Lignine, en een synthetische polycation

Een eenvoudige, robuuste en schaalbare techniek om functionaliseren en zelf te monteren macroscopische nanodeeltjes-ligand monolaag films op-template gratis substraten wordt beschreven in dit protocol.

Een techniek om functionaliseren en zelf-assembleren Macroscopisch Nanoparticle-ligand Monolayer Films op-Sjabloonloze Substrates

We beschrijven een methode voor het fabriceren van grootoppervlakte (tot 13 cm diameter) en ultradunne (zo dun als 8 nm) polymeerfilms. In plaats van een opofferlaag te gebruiken om de film van zijn substraat te delamineren, gebruiken we een zelflimiterende oppervlaktebehandeling die geschikt is voor willekeurig grote oppervlakken.

Fabricage van Groot-area Vrijstaande Ultradunne Polymer Films

Een procedure voor de synthese van polystyreen-geënt multiwalled koolstof nanotubes met behulp van opeenvolgende chemische wijziging stappen om selectief kennismaken met de polymeerketens de zijwanden en hun zelf-assemblage via anisotrope vlekkerigheid is gepresenteerd.

Multiwalled koolstof Nanotubes met polystyreen om zelf-assemblage en anisotrope vlekkerigheid enten

Oppervlakte fabricage methoden voor patroon afzetting van nanometer dik borstels of micron dik, kruisverwijzende films van een azlactone blok co-polymeer worden gemeld. Kritische experimentele stappen, representatieve resultaten en beperkingen van elke methode worden besproken. Deze methoden zijn handig voor het creëren van functionele interfaces met op maat gemaakte fysieke kenmerken en afstembare oppervlakte reactiviteit.

Fabriceren van reactieve oppervlakken met borstel-achtige en kruisverwijzende Films van Azlactone-matiemaatschappij blok co-polymeren

Een eenvoudige, reproduceerbare en veelzijdige aanpak voor de synthese van intergrown, polykristallijne metaal-organische kader membranen op een breed scala van ongewijzigde poreuze en niet-poreuze ondersteunt wordt gepresenteerd.

Elektroforetische kristallisatie van ultradunne High-performance metaal-organische kader membranen

We presenteren een procedure voor een zeer gecontroleerde en rimpelloze overdracht van blokcopolymeer dunne films op poreuze ondersteunings substraten met behulp van een 3D-gedrukte afvoer kamer. De afvoer kamer ontwerp is van algemeen belang voor alle procedures waarbij de overdracht van macromoleculaire films op poreuze substraten, die normaalgesproken met de hand gedaan in een irreproducible mode.

Procedure voor de overdracht van polymeer folies op poreuze substraten met geminimaliseerde gebreken

Een protocol voor de synthese en karakterisering van zelfgeassembleerde metaal-organische raamwerkmonolagen wordt geleverd met behulp van polymeergeënte, metaal-organische raamwerk (MOF) kristallen. De procedure toont aan dat polymeer-geënte MOF-deeltjes zichzelf kunnen assembleren op een lucht-watergrensvlak, wat resulteert in goed gevormde, vrijstaande monolaagstructuren, zoals blijkt uit scanning-elektronenmicroscopiebeeldvorming.

Synthese en karakterisering van zelf-geassembleerde metaal-organische raamwerk monolagen met behulp van polymeer-gecoate deeltjes

Confocale microscopie wordt gebruikt om beelden rustige en vloeiende colloïd-polymeer mengsels die worden bestudeerd als modelsystemen voor aantrekkelijke schorsingen. Beeldanalyse algoritmen worden gebruikt om structurele en dynamische parameters voor de colloïdale deeltjes die veranderingen vanwege geometrische opsluiting meten berekenen.

Confocale beeldvorming van Confined Quiescent en Vloeiende colloïd-polymeermengsels

Leer de laag-voor-laag synthese van vrijstaande CMP-nanomembranen met uniforme dikte via grensvlakreacties. Deze methode maakt overdracht naar diverse substraten mogelijk voor toepassingen in membraanscheiding en organische elektronica.

Layer-by-layer synthese en de overdracht van Vrijstaande geconjugeerde Microporous Polymer Nanomembranes

Meer video's verkennen