Layer-by-layer synthese en de overdracht van Vrijstaande geconjugeerde Microporous Polymer Nanomembranes
15 december 2015
In dit artikel beschrijven we de interfaciale synthese van geconjugeerde microporeuze polymeren (CMP) op opofferende substraten, en de oplossing van het substraat voor de bereiding van vrijstaande CMP-nanomembranen. Bovendien zullen we beschrijven hoe de kwetsbare nanomembranen kunnen worden overgedragen naar andere substraten.
Het algemene doel van deze procedure is om vrijstaande nanomembranen van geconjugeerde microporöse polymeren te verkrijgen. Deze methode kan helpen om belangrijke vragen op het gebied van geconjugeerde microporöse polymeren te beantwoorden, zoals hoe dunne films en vrijstaande membranen van meestal onoplosbare materialen te bereiden. Het belangrijkste voordeel van deze techniek is dat het de productie en overdracht van uniforme membranen met ultra lage en homogene dikte mogelijk maakt door een stap-voor-stap synthese uit te voeren op een substraat.
Hoewel deze methode kan worden toegepast voor membraanscheiding, kan het ook nuttig zijn voor andere toepassingen zoals organische elektronica of heterogene katalyse. Het demonstreren van de procedure zal een technicus uit ons lab zijn. Bereid de apparatuur voor CMP-fabricage voor.
Gebruik een 500 milliliter rondbodemfles met één hals en voeg 300 milliliter tetra nitrofuraan of THF toe. Plaats een voorbereide substraat bedekt met alpine getermineerde, zelf-assemblerende monolaag of SAM in het monstercompartiment, gebruik een monsterhouder zodat het substraat rechtop staat. Verbind het apparaat met de schleck-lijn via de aansluiting bovenop de refluxkoeler.
Evacueer en ventileer het apparaat drie keer met inert gas. Laat vervolgens THF uit het monstercompartiment via de uitlaat aan de onderkant van het monstercompartiment en sluit de uitlaat. Voeg vervolgens één milliliter van een voorbereide TPM azi-oplossing en 0,5 milliliter van een koperkatalysatoroplossing toe aan het monstercompartiment via de schroefdop met septum.
Gebruik een spuit met een holle naald om de oplossingen achtereenvolgens van de flankfles naar het reactieapparaat over te brengen. Laat na ongeveer 30 minuten de reactieoplossing uit het monstercompartiment via de uitlaat aan de onderkant van het monstercompartiment lopen. Sluit de uitlaat en verzamel het gecondenseerde THF voor het spoelen van het monster.
Wacht ongeveer nog 30 minuten, laat vervolgens de spoeloplossing via de uitlaat aan de onderkant van het monstercompartiment lopen en sluit de uitlaat. Geef één milliliter van de voorbereide TPM Aine-oplossing en 0,5 milliliter van de koperkatalysatoroplossing aan het monstercompartiment via de schroefdop met septum. Breng de oplossing achtereenvolgens van het enk naar het reactieapparaat over met behulp van een spuit met een holle naald.
Na ongeveer 30 minuten wachten, laat de reactieoplossing uit het monstercompartiment via de uitlaat aan de onderkant van het monstercompartiment lopen. Sluit de uitlaat en verzamel het gecondenseerde THF voor het spoelen van het monster. Wacht nog eens 30 minuten en herhaal de sequentiële toevoeging totdat de gewenste hoeveelheid lagen is bereikt, één laag is ongeveer één nanometer dik.
Als laatste stap haalt u de met CMP gecoate mica-substraat eruit. Spoel het met THF en ethanol en droog het vervolgens onder een stikstofstroom. Stel een spincoder in op een ramptijd van 10 seconden van nul tot 4.000 RPMA-houdtijd van 40 seconden en een ramptijd van 10 seconden van 4.000 tot nul RPM.
Plaats het met CMP gecoate MICA-substraat op de spincoder en zet A-P-M-M-A-oplossing op de wafer totdat deze volledig bedekt is. Start de spincoder, knip één millimeter van elke rand van het gecoate mica-substraat af met een schaar om de randen af te snijden. Vul vervolgens een 150 milliliter kristallisatiebakje met een jodiumkaliumiodid-oplossing en vul een 100 milliliter kristallisatiebakje met een kaliumjodidoplossing.
Plaats het met PMMA gecoate CMP-goud op het mica-substraat met mica in contact met de oplossing bovenop de jodiumkaliumiodid-oplossing. Wees voorzichtig dat het niet zinkt. Wacht minimaal vijf minuten en breng vervolgens het met PMMA gecoate CMP-goud MICA-substraat over van de jodiumkaliumiodid-oplossing naar de bovenkant van de kaliumjodidoplossing met MICA in contact met de oplossing.
Wees opnieuw voorzichtig dat het niet zinkt en wacht minimaal vijf minuten. Vul vervolgens een 250 milliliter kristallisatiebakje met gedistilleerd water. Verwijder de P-M-M-A-C-M-P goudfilm van de MICA door de substraat lichtjes te onderdompelen vanaf één rand in gedistilleerd water.
Houd de substraat zo dat de MICA naar het water wijst, bedek de P-M-M-A-C-M-P goud op de siliciumwafer door de zwemmende P-M-M-A-C-M-P goudmembraan te benaderen. Trek langzaam de siliciumwafer uit totdat deze het uiteinde van de membraan raakt. Zodra de siliciumwafer in contact komt met de P-M-M-A-C-M-P goudmembraan, verwijdert u de P-M-M-A-C-M-P goudfilm van de siliciumwafer door de substraat lichtjes onder te dompelen, beginnend vanaf één rand in de jodiumkaliumiodid-oplossing, en wacht 15 minuten nadat het goud volledig is geëtst.
Breng de P-M-M-A-C-M-P membraan over in water via de siliciumwafer en wacht nog eens 15 minuten. Herhaal deze stap drie keer om de membraan met water te wassen. Breng vervolgens de gewassen P-M-M-A-C-M-P membraan over in een met goud gecoate siliciumwafer.
Zoals eerder, laat de P-M-M-A-C-M-P substraat drogen en in de lucht gedurende ten minste twee uur. Om de PMMA op te lossen. Plaats de P-M-M-A-C-M-P substraat in aceton en wacht 30 minuten.
Haal het substraat eruit en spoel het met aceton. Na het drie keer herhalen van deze stap, laat het CMP-substraat gedurende ten minste twee uur drogen. De membranen worden gekenmerkt door infraroodreflectie, absorptiespectroscopie of ir.
RAS hier getoond is een IRRA-spectrum van een CMP-membraan overgebracht naar een gouden wafer. Typische banden van de trillingen van de aromatische ruggengraat zijn bij 1.605 1.515 en 1.412 inverse centimeters. In geval van resterende niet-reactieve, azide-
Bekijk het volledige transcript en krijg toegang tot duizenden wetenschappelijke video's
Overzicht
Deze studie presenteert een methode voor de synthese van vrijstaande nanomembranen van geconjugeerde microporeuze polymeren (CMP) met behulp van opofferingssubstraten. Deze techniek maakt de productie mogelijk van uniforme membranen met een geringe dikte, die overgebracht kunnen worden naar diverse substraten voor uiteenlopende toepassingen.
Belangrijkste studiecomponenten
Wetenschappelijk gebied
- Materiaalkunde
- Polymeerchemie
- Nanotechnologie
Achtergrond
- Geconjugeerde microporeuze polymeren zijn doorgaans onoplosbaar.
- Dunne films en vrijstaande membranen zijn moeilijk te bereiden.
- Bestaande methoden leiden mogelijk niet tot een uniforme membraandikte.
- Toepassingen omvatten membraanscheiding en organische elektronica.
Doel van de studie
- Het ontwikkelen van een betrouwbare methode voor het vervaardigen van CMP-nanomembranen.
- Het onderzoeken van de overdraagbaarheid van deze membranen naar andere substraten.
- Het aanpakken van belangrijke uitdagingen bij de bereiding van dunne films.
Gebruikte methoden
- Interfaciale synthese van CMP op opofferingssubstraten.
- Oplossen van het substraat om vrijstaande membranen te verkrijgen.
- Overdracht van fragiele nanomembranen naar diverse substraten.
- Karakterisering van membraaneigenschappen voor potentiële toepassingen.
Belangrijkste resultaten
- Succesvolle synthese van vrijstaande CMP-nanomembranen.
- Aangetoonde overdraagbaarheid naar andere substraten.
- Uniforme membrandikte bereikt via de methode.
- Potentiële toepassingen in membraanscheiding en organische elektronica.
Conclusies
- De methode biedt een nieuwe benadering voor de fabricage van CMP-nanomembranen.
- Het opent wegen voor verder onderzoek naar polymeertoepassingen.
- Toekomstige studies kunnen aanvullende toepassingen in katalyse onderzoeken.
Veelgestelde vragen
Relevantie voor de Industrie
Deze methode maakt de synthese en overdracht van vrijstaande geconjugeerde microporeuze polymeer (CMP) nanomembranen mogelijk, waarmee een belangrijke uitdaging wordt aangepakt bij de verwerking van onoplosbare polymere materialen voor geavanceerde toepassingen. Door uniforme, ultradunne membranen met een gecontroleerde dikte en samenstelling te verkrijgen, ondersteunt deze techniek de vertaling van bulk-CMP-eigenschappen naar functionele nanoschaalsystemen. Deze mogelijkheid is relevant voor workflows in de vroege fase van ontdekking, waarbij reproduceerbare, schaalbare fabricage van functionele dunne films vereist is voor verdere evaluatie in sensoren, katalyse of elektronische apparaten.
Strategische toepassingen in biofarmaceutisch R&D
Vroege ontdekking & targetvalidatie
- Wetenschappelijke waarde: Maakt de preparatie van uniforme CMP-nanomembranen mogelijk voor het onderzoeken van structuur-functie-relaties in poreuze, geconjugeerde polymeren.
- Operationele waarde: Biedt een reproduceerbare, laag-voor-laag synthesemethode om membranen te genereren met nauwkeurige diktecontrole (~1 nm per laag).
Screening & Assayontwikkeling
- Wetenschappelijke waarde: Produceert vrijstaande membranen die geschikt zijn als stabiele platforms voor het immobiliseren van biomoleculen of katalytische centra in biosensoren of enzymgebaseerde assays.
- Operationele waarde: Faciliteert overdracht naar diverse substraten (bijv. goud, silicium), waardoor integratie met bestaande detectie- of uitleessystemen mogelijk wordt.
Translationeel & Preklinisch Onderzoek
- Wetenschappelijke waarde: Ondersteunt de evaluatie van CMP-membranen in heterogene katalyse of organische elektronica, wat kan bijdragen aan ontwerpen voor biomarker-interfaces of diagnostische apparaten.
- Operationele waarde: Maakt overdracht en stabilisatie van fragiele nanomembranen mogelijk via offerlagen, waardoor de hanteerbaarheid en apparaatintegratie worden verbeterd.
Integratie van Pipeline & Workflow
De methode past binnen workflows van vroege ontdekking tot preklinische translatie door een schaalbare route te bieden voor de fabricage van functionele polymeermembranen die kunnen worden geïntegreerd in analytische platforms of sensorplatforms.
- Discovery Biology: Ondersteunt hypothesetoetsing met betrekking tot porie-toegankelijkheid en de functionaliteit van de geconjugeerde ruggengraat in CMP's via instelbare filmsynthese.
- Screening: Maakt de bereiding van stabiele, uniforme membranen mogelijk voor consistente interactiestudies van liganden of analyten in assay-formaten.
- Analytics: Levert membranen op die kenmerkbaar zijn via IRRAS en SEM, wat kwantitatieve feedback geeft over dikte, samenstelling en structurele integriteit.
- Translationeel Onderzoek: Demonstreert overdraagbaarheid naar apparaatcompatibele substraten, wat de continuïteit ondersteunt van materiaalonthulling tot prototype-evaluatie.
- Enterprise Hergebruik: Vestigt een modulair, laag-voor-laag fabricatieproces dat aanpasbaar is voor verschillende CMP-chemieën en substraattypen voor herhaald gebruik in materiaalscreeningcampagnes.
Operationele & Bedrijfsimpact
- Wetenschappelijke waarde: Maakt systematisch onderzoek naar structuur-eigenschaprelaties van CMP mogelijk via gecontroleerde dikte en compositie.
- Operationele waarde: Levert reproduceerbare, schaalbare synthese en overdracht van vrijstaande membranen met minimale batch-to-batch variabiliteit.
- Strategische waarde: Vermindert materiaalverlies door vroege beoordeling van de geschiktheid van CMP voor device-integratie mogelijk te maken.
- Impact op portfolio: Ondersteunt risico-gecorrigeerde prioritering van CMP-kandidaten op basis van membraanvormend vermogen en functionele prestaties.
Overwegingen voor Implementatie
- Vereist expertise in grensvlaksynthese, layer-by-layer depositie en technieken voor membraanbehandeling.
- Afhankelijk van gespecialiseerde apparatuur, waaronder een Schlenk-lijn, monsterhouder en spincoating-apparatuur voor het aanbrengen van de offerlaag.
- Necessiteert gestandaardiseerde protocollen voor substraatfunctionalisatie (bijv. alkanethiol SAM's) en offercoating (bijv. PMMA) om de integriteit van het membraan te waarborgen.
- Omvat zorgvuldige optimalisatie van het aantal lagen en de spoelstappen om de gewenste dikte te bereiken en niet-gereageerde componenten te verwijderen.
- Beperkt door de noodzaak van ultracleane behandeling om ruptuur of contaminatie van nanomembranen tijdens de transfer- en wasstappen te voorkomen.
