Name: Microbellen Fabrication van Concave-porositeit PDMS Beads (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-12-15T14:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 52 s
Description: Leer de fabricatie van microporeuze PDMS-bollen met concave porositeit voor scheikundige toepassingen. Deze methode maakt hoog oppervlakte-volume materialen voor energieopslag en scheidingstechnieken.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Dit werk werd ondersteund door westerse Kentucky University&#39;s Ogden College of Science and Engineering, met inbegrip van de interne steun van de Afdeling Scheikunde en van het Office of Research (APRK 13-8032). De hulp van Dr. John Andersland bij de WKU Microscopy Facility (SEM beelden) en Associate Professor Yan Cao van de WKU Instituut voor Combustion Science and Engineering (BET analyse) is centraal in het uitvoeren van dit werk.

1. Bereiding van Emulsie <ol><li> Emulsie Inhoud <ol><li> Mass een geschikte hoeveelheid zout aan 10 ml 0,03 M-oplossing leidt. Voor platina (IV) chloride maatregel 0,101 g zink (II) chloride (ZnCl2) maat 0,032 g en natriumchloride (NaCl) meten 0,018 g. </li><li> In individuele reageerbuizen, lossen elk zout in 10 ml DI water. Gereserveerd voor later gebruik. </li><li> Gebruik een 20-ml, afsluitbare glazen flesje voor de inhoud gedurende deze procedure. Tarra evenwicht aan het glazen flesje. </li><li> Weigh-vinyl-beëindigd polydimethylsiloxaan door langzaam te gieten over een roer staaf en in het glazen flesje rust op het gevuld was met null schaal. Weeg 1,02 g (equivalent aan 1,080 ml). OPMERKING: De hoge viscositeit van dit polymeer maakt pipetteren onpraktisch. </li><li> Pipetteer 1,02 ml n-heptaan aan het flesje. Voeg 2 druppels niet-ionisch surfactant (oleaat) aan het flesje. Pipetteer 0,3 ml zoutoplossing en 0,45 ml DI-water aan het flesje. </li><li> Verzegeling van de glazen flacon door het vastschroeven van de deksel stevig vast. Schud krachtig gedurende 60 seconden om de emulsie te starten voor het begin van sonicatie. </li></ol></li><li> Constructie van Water-badsonificeerinrichting Apparatus <ol><li> Vul sonicator met water tot aan de minimum vullijn. Voeg 250 ml leidingwater in een bekerglas van 400 ml. Vul de beker van 400 ml met ijs, zodat het waterpeil is net aan de rand. </li><li> Plaats deze beker in het waterbad ultrasoonapparaat. Controleer de fill-lijn op de sonicator, het aanpassen als dat nodig is. Plaats een ring staan ​​direct naast het waterbad ultrasoonapparaat. </li><li> Met behulp van twee ringstandaard klemmen, positioneren zodat een arm wordt verlengd buiten, loodrecht op de ring staan ​​en ander wordt uitgebreid naar het waterbad, zodat deze naar beneden wijst in de beker gevuld met ijs water. Voeg nog een klem aan de ring staan ​​met een thermometer in het bekerglas 400 ml, zodat de temperatuur kan worden gevolgd gedurende sonicatie. </li></ol></li><li> Emulsificatie Procedure <ol><li> Plaats de emulsie bevattende flesje zodat deze volledig ondergedompeld in het bekerglas van 400 ml door deze vast in de klem uitsteekt beneden in het bekerglas. </li><li> Controleer of de glazen flacon met PDMS mengsel niet raakt de wanden van het bekerglas om warmte door wrijving te elimineren. </li><li> Schakel de sonicator en stel sonicatie tijd voor 7 min. Omdat de emulsie zeer warmtegevoelig, dat de temperatuur in de beker is tussen 0 en 5 ° C gedurende sonicatie. Start sonicatie zodra de temperatuur in de beker gewenst. </li><li> Na 7 min van sonicatie, verwijder de flacon en schud / swirl voor 1 min, met de bovenkant van de flacon om eventuele klonten die in de emulsie kunnen vormen te elimineren. </li><li> Beschikken over de inhoud van de beker. Bijvullen 250 ml water en voeg ijs op de vulling binnen 1 cm boven het bekerglas. </li><li> Plaats het flesje weer terug in de klem. Onderdompelen onder het ijs water Resume sonicatie gedurende 7 min. </li><li> Herhaal de stappen 1.3.3 tot 1.3.6 voor een totaal van acht, 7-min perioden sonicatie of totdat de ultrasoonapparaat blijkt homogeen te zijn en er geen klontjes aanwezig zijn. Slaan bij RT. Opmerking: De emulgering moet stabiel gedurende enkele dagen, maar kan worden gewonnen door sonificatie zoals hierboven in 7-min intervallen totdat het er homogeen. Slaan bij RT. </li></ol></li></ol> 2. Cross-linking <ol><li> Instellen voor toevoeging triethoxysilaan / surfactansoplossing <ol><li> Pipet 5,4 ml triethoxysilaan in een reageerbuis. Plaats in een reageerbuis rek onder de motorkap voor later gebruik. </li><li> Vul een bekerglas van 400 ml met ijs water en plaats het onder de kap. Naast de 400-ml bekerglas plaats een ringstandaard met een klem bevestigd, uitgebreid direct over de opening van de beker. Hierdoor wordt het ijsbad toevoeging triethoxysilaan zijn. </li><li> Plaats een hete plaat aan de andere zijde van de ring stand. Vul een beker van 800 ml met ongeveer 700 mlkraanwater. Plaats het op de hete plaat. </li><li> Zet de verwarmingsplaat en handhaven van een temperatuur van 75-85 ° C in het bekerglas 800 ml. Bevestig een klem met een thermometer aan de ring staan, zodat de temperatuur van het water in het bekerglas van 800 ml worden bewaakt. </li><li> Maak de surfactansoplossing door het oplossen van 0,5 g natriumdodecylsulfaat aan 375 ml water (4,62 mM). Voeg ongeveer 10 ml surfactantoplossing een schone, lege reageerbuis. </li><li> Voeg nog een klem aan de ring staan ​​onder de kap met de oppervlakteactieve reageerbuis bevestigd zodanig dat het vloeistofniveau onder het oppervlak van het water in het bekerglas van 800 ml. Laat 10 min voor de thermische equilibratie. </li><li> Bevochtig een stukje filtreerpapier en plaats deze in de top van een kleine trechter. Plaats de steel van de trechter in een 250-ml Erlenmeyer kolf en plaats het onder de kap. </li></ol></li><li> Toevoeging van triethoxysilaan <ol><li> Plaats de emulsie flacon in de klem over het ijs-water snaveler in de kap. Plaats de PDMS mengsel in de klem, zodat de flacon inhoud onder het wateroppervlak. De toevoeging triethoxysilaan veroorzaakt een exotherme reactie, zodat de emulsie voldoet, zodat de structuur behouden koud bewaard. </li><li> Verwijder het deksel van het glazen flesje gasvormig opeenhoping te voorkomen. </li><li> Giet langzaam de reageerbuis met triethoxysilaan in het glazen flesje in een continue stroom over een periode van ongeveer 10 seconden (ongeveer 0,5 ml / sec). VOORZICHTIG: De toevoeging triethoxysilaan initieert een exotherme reactie en het vrijkomen van loog zoutzuur (HCl) gas. Het flesje zal zeer heet worden en een giftig gas zal evolueren uit het mengsel. Niet roeren de inhoud tijdens het toevoegen van de triethoxysilaan. </li><li> Na volledig toevoeging triethoxysilaan voorzichtig roer de inhoud met een glazen roer staaf, terwijl het dragen van een warmte-beschermende handschoen. Wacht 2 minuten of totdat gas haltes evolueert van de flacon. </li><li> Follvanwege verknoping er geen fasescheiding zichtbaar in het monster. Wanneer er klontjes aanwezig zijn, sluit de flacon en schud grondig gedurende 20 seconden terwijl het flesje door de deksel. </li></ol></li><li> Kraal productie <ol><li> Gebruik een schone, glazen Pasteur pipet om de verknoopte emulsie trekken uit de glazen flacon. Voeg de verknoopte emulsie druppelsgewijs aan de surfactansoplossing (die moet worden gehandhaafd tussen 75 en 85 ° C) in de proefbuis die zo min mogelijk tijd tussen druppels. </li><li> 30 sec tot 1 min na de toevoeging van de emulsie wordt de surfactantoplossing langzaam beginnen te ontwikkelen gas als vaste stoffen beginnen te vormen in de reageerbuis. </li><li> Terwijl het dragen van hittebestendige handschoenen, neem de reageerbuis uit de klem en giet de volledige inhoud in de filtratie-apparaat onder de motorkap. Filteren op 5 min. Verwijder het filter papier uit de filter. </li><li> Transfer het gefilterde vaste stoffen op een horlogeglas en aparte kralen voor O / N drogen onder de hood. Reinigen van de kralen kan voor onbepaalde tijd worden uitgesteld. WINKEL gedroogde korrels bij kamertemperatuur in een afgesloten glazen flesje totdat het nodig is, en schoon onmiddellijk vóór gebruik. </li></ol></li><li> Kraal Cleaning <ol><li> Nog een filterinrichting onder de motorkap en plaats de gedroogde korrels in de trechter boven op het filterpapier. </li><li> Gebruik een plastic wassen fles gevuld met DI-water om de parels voorzichtig spoelen, ze bewegen iets om ervoor te zorgen alle kralen worden gespoeld. </li><li> Laat de parels drogen 1 uur door ze op een horlogeglas onder de motorkap. Gebruik een wasfles gevuld met hexanen om de kralen met dezelfde methode spoelen spoelen met water. </li><li> Plaats de kralen op een horlogeglas. Plaats het horlogeglas en de kralen onder de motorkap te drogen. </li><li> Nadat de kralen zijn volledig droog, plaats ze in een kleine afsluitbare glazen flesje en bewaar bij kamertemperatuur voor toekomstig gebruik. </li></ol></li><li> Montage van de Kralen voor SEM Analyse en SEM Instellingen <ol><li> Leg een strook van doonoplosbare dubbelzijdig carbon geleidende tape bovenop de stomp waarop de korrels worden aangebracht. Met een schaar, trim rond de stomp geen tape hangt over de randen zorgen. </li><li> Leg een stuk filterpapier onder de stomp op een vlakke ondergrond. Verwijder de bovenste laag van de band zodat het kleefmiddel onderkant blootgesteld. </li><li> Giet de kralen over de stomp. Sommige kralen zal vasthouden aan de band, maar de meeste zullen stuiteren en land op het filter papier. Giet deze terug in de flacon als ze bleven op het filter papier. Herhaal eventueel wassen elke korrels (volgens 2.4.2 tot 2.4.5) die verontreinigd worden. </li><li> Om ervoor te zorgen de kralen zijn veilig op de stomp, gebruik dan een gloeilamp spuit en licht nauw blazen om de stomp oppervlak. Pour meer kralen over de stomp als slechts een paar gehouden aan de tape. Ervoor zorgen dat alle kralen veilig zijn voor het plaatsen van de stomp in de SEM kamer en evacueren het. </li><li> Zodra de monsters goed zijn gemonteerd zijn ze nu klaar om SEM anale ondergaantion 15. Verzamel bij weinig VAC modus bij 15 keV de resolutie oppervlaktekenmerken de kraal te optimaliseren. </li></ol></li></ol>

<ol><li>Pedraza, E., Brady, A. C., Fraker, C. A., Stabler, C. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+macroporous+poly%28dimethylsiloxane%29+scaffolds+for+tissue+engineering+applications%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Biomater.+Sci.%2C+Polym.+Ed%22%5BJournal%5D)">Synthesis of macroporous poly(dimethylsiloxane) scaffolds for tissue engineering applications.</a> J. Biomater. Sci., Polym. Ed. 24 (9), 1041-1056 (2013).</li>
<li>Ratner, B. D., Bryant, S. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Biomaterials%3A+Where+we+have+been+and+where+we+are+going%5BTitle%5D)+AND+%22Annu.+Rev.+Biomed.+Eng%22%5BJournal%5D)">Biomaterials: Where we have been and where we are going.</a> Annu. Rev. Biomed. Eng. 6, 41-75 (2004).</li>
<li>Bélanger, M. C., Marois, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hemocompatibility%2C+biocompatibility%2C+inflammatory+and+in+vivo+studies+of+primary+reference+materials+low-density+polyethylene+and+polydimethylsiloxane%3A+A+review%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Biomed.+Mater%22%5BJournal%5D)">Hemocompatibility, biocompatibility, inflammatory and in vivo studies of primary reference materials low-density polyethylene and polydimethylsiloxane: A review.</a> J. Biomed. Mater. 58 (5), 467-477 (2001).</li>
<li>Kobayashi, T., Saitoh, H., Fujii, N., Hoshino, Y., Takanashi, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Porous+membrane+of+polydimethylsiloxane+by+hydrosilylation+cure%3A+characteristics+of+membranes+having+pores+formed+by+hydrogen+foams%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Polym.+Sci%22%5BJournal%5D)">Porous membrane of polydimethylsiloxane by hydrosilylation cure: characteristics of membranes having pores formed by hydrogen foams.</a> J. Appl. Polym. Sci. 50 (6), 971-979 (1993).</li>
<li>Yager, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microfluidic+diagnostic+technologies+for+global+public+health%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Microfluidic diagnostic technologies for global public health.</a> Nature. 442 (7101), 412-418 (2006).</li>
<li>Yu, P., Lu, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((PDMS+used+in+microfluidic+devices%3A+principles%2C+devices+and+technologies%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater.+Sci.+Res%22%5BJournal%5D)">PDMS used in microfluidic devices: principles, devices and technologies.</a> Adv. Mater. Sci. Res. 11, 443-450 (2011).</li>
<li>Zhou, J., Khodakov, D. A., Ellis, A. V., Voelcker, N. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface+modification+for+PDMS-based+microfluidic+devices%5BTitle%5D)+AND+%22Electrophoresis%22%5BJournal%5D)">Surface modification for PDMS-based microfluidic devices.</a> Electrophoresis. 33 (1), 89-104 (2012).</li>
<li>Spietelun, A., Pilarczyk, M., Kloskowski, A., Namieśnik, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Polyethylene+glycol-coated+solid-phase+microextraction+fibres+for+the+extraction+of+polar+analytes%E2%80%94A+review%5BTitle%5D)+AND+%22Talanta%22%5BJournal%5D)">Polyethylene glycol-coated solid-phase microextraction fibres for the extraction of polar analytes—A review.</a> Talanta. 87, 1-7 (2011).</li>
<li>Vas, G., Vékey, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solid-phase+microextraction%3A+a+powerful+sample+preparation+tool+prior+to+mass+spectrometric+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mass+Spectrom%22%5BJournal%5D)">Solid-phase microextraction: a powerful sample preparation tool prior to mass spectrometric analysis.</a> J. Mass Spectrom. 39 (3), 233-254 (2004).</li>
<li>Odziemkowski, M., Koziel, J. A., Irish, D. E., Pawliszyn, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sampling+and+Raman+confocal+microspectroscopic+analysis+of+airborne+particulate+matter+using+poly%28dimethylsiloxane%29+solid+phase+microextraction+fibers%5BTitle%5D)+AND+%22Anal.+Chem%22%5BJournal%5D)">Sampling and Raman confocal microspectroscopic analysis of airborne particulate matter using poly(dimethylsiloxane) solid phase microextraction fibers.</a> Anal. Chem. 73 (13), 3131-3139 (2001).</li>
<li>Grosse, M. T., Lamotte, M., Birot, M., Deleuze, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+of+microcellular+polysiloxane+monoliths%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Polym.+Sci.%2C+Part+A%3A+Polym.+Chem%22%5BJournal%5D)">Preparation of microcellular polysiloxane monoliths.</a> J. Polym. Sci., Part A: Polym. Chem. 46 (1), 21-32 (2007).</li>
<li>Sun, W., Yan, X., Zhu, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis%2C+porous+structure%2C+and+underwater+acoustic+properties+of+macroporous+cross-linked+copolymer+beads%5BTitle%5D)+AND+%22Colloid+Polym.+Sci%22%5BJournal%5D)">Synthesis, porous structure, and underwater acoustic properties of macroporous cross-linked copolymer beads.</a> Colloid Polym. Sci. 290 (1), 73-80 (2012).</li>
<li>Dufaud, O., Favre, E., Sadtler, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Porous+elastomeric+beads+from+crosslinked+emulsions%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Polym.+Sci%22%5BJournal%5D)">Porous elastomeric beads from crosslinked emulsions.</a> J. Appl. Polym. Sci. 83 (5), 967-971 (2002).</li>
<li>Farmer, B. C., Mason, M., Nee, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Concave+porosity+non-polar+beads+by+a+modified+microbubble+fabrication%5BTitle%5D)+AND+%22Mater.+Lett%22%5BJournal%5D)">Concave porosity non-polar beads by a modified microbubble fabrication.</a> Mater. Lett. 98, 105-107 (2013).</li>
<li>Flegler, S. L., Heckman, J. W., Klomparens, K. J. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aFlegler%2C+SL+%22Scanning+and+Transmission+Electron+Microscopy%3A+An+Introduction%22">Scanning and Transmission Electron Microscopy: An Introduction</a>. , Oxford University Press. 151-155 (1995).</li>
<li>Brunauer, S., Emmett, P. H., Teller, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Adsorption+of+Gases+in+Multimolecular+Layers%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Adsorption of Gases in Multimolecular Layers.</a> J. Am. Chem. Soc. 60 (2), 309-319 (1938).</li>
<li>Sing, K. S. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+porous+materials%3A+past%2C+present+and+future%5BTitle%5D)+AND+%22Colloids+Surf.+A%22%5BJournal%5D)">Characterization of porous materials: past, present and future.</a> Colloids Surf. A. 241 (1), 3-7 (2004).</li>
</ol>

De auteurs hebben niets te onthullen.

De verkregen met dit protocol (en door aanpassing van de elektrolytconcentratie en identiteit) kralen fundamenteel verschillen van die welke met een lage ionensterkte emulsie, zoals gezien door vergelijking van Fig 1A tot overige SEM-afbeeldingen in Figuur 1. Onze eerste rapport gebruikt PtCl4 met de bedoeling verdere katalyseren de polymerisatie verknoping in het waterige alifatische-interface 14. In dat rapport werden grote holle inkepingen gezien. Sinds dat vers...

Polydimethylsiloxaan (PDMS) is een van de meest gebruikte siliconenverbindingen. De biocompatibiliteit ervan heeft geleid tot wijdverbreid gebruik in implantaten en andere biomedische engineeringstructuren1,2. Het wordt op eenvoudige en betrouwbare manier gecrosslinkt in elastische structuren met behulp van een organosiylverbinding (zoals triethoxisilaan), een procedure die het nuttig heeft gemaakt voor gegoten polymeertoepassingen waar enige flexibiliteit vereist is3. Eenmaal gecrosslinkt, is PDMS grotendeels inert, vooral in biologische omstandigheden, en is daarom nuttig voor een verscheidenheid aan voedsel- en medische toepassingen4,5. Gemak van gieten, chemische inertie en hydrofobiciteit hebben het tot een natuurlijke keuze gemaakt voor microfluïdische apparaten6,7. Zijn affiniteit voor niet-gehalogeneerde, niet-polaire organische verbindingen heeft het tot een populaire stationaire fase gemaakt in scheidingschemie8-10.
Recentelijk zijn microbubbelfabricages gebruikt om poreuze korrels te genereren voor gebruik als katalysatorstructurele substraten of in chemische scheidingen11,12. In beide toepassingen zullen ideale materialen een gemaximaliseerde oppervlakte-tot-volume (SAV) verhouding hebben voor de beste efficiëntie. In een microbubbelfabricageproces wordt microstructurering van materialen typisch bereikt door het isoleren van de polymeer in alifatische'microbubbels' door emulgering in een waterige continue fase. Het eerste rapport van microporeuze PDMS-korrels produceerde deze door mechanische emulgering van twee fasen (alifaatisch en waterig)13. De stock PDMS-vloeistof (en zijn verknopingsmiddel) wordt opgelost in de alifatische fase, die in microscopische korrels wordt gestructureerd doordat het gedwongen wordt om te caviteren binnen de (continue) waterige fase. De emulgering wordt gestabiliseerd door de toevoeging van een niet-ionogene oppervlakteactieve stof. Wanneer de emulsie druppelsgewijs wordt toegevoegd aan een verwarmd bad, vormen zich vaste korrels door agglomeraat van de microbubbels in clusters van kleine sferen van gecrosslinkt PDMS. Ons doel in dit protocol is om deze procedure aan te passen om korrels te ontwikkelen met een omgekeerde porositeit om de SAV-verhouding van het materiaal te verbeteren.
Zoals eerder gerapporteerd, kan de controle van de korrels tot op zekere hoogte worden gericht door de alifatische:waterige verhoudingen in de emulsie. We hebben echter onlangs gemeld dat toevoeging van platina(IV)chloride (PtCl4) de porositeit omkeert: materialen worden gevormd waarin de PDMS doorboord is met concaaf poriën14. Dit geeft aan dat de waterige laag caviteert binnenin de alifatische, ondanks het hebben van vergelijkbare alifatische:waterige verhoudingen als die gepubliceerd in het oorspronkelijke werk13. Het primaire voordeel van onze methode is dat deze concaaf porositeit natuurlijk zou moeten resulteren in een verhoogde SAV-verhouding, en dus, verbeterde efficiëntie voor analytische chemietoepassingen. Terwijl we de specifieke effecten van de toevoeging van de platina-verbinding blijven onderzoeken, laten we hier zien dat hetzelfde effect kan worden bereikt met behulp van elke waterig oplosbare ionische verbinding, hoewel misschien in mindere mate. Omdat onze technieken ook in sommige belangrijke aspecten verschillen van wat eerder is gerapporteerd, presenteren we onze protocollen hier als een video om anderen aan te moedigen onze methoden uit te breiden. Het meest opvallende is dat we een gebruikelijke bad-sonicator gebruiken van het type dat wordt gebruikt om glaswerk of ander materiaal schoon te maken, in plaats van de (aanzienlijk duurdere) sonde-sonicator die vaak wordt gebruikt in microbubbelfabricage. Deze aangepaste benadering van de microbubbelfabricageprocedure zou potentieel kunnen worden uitgebreid voor de productie van grote hoeveelheden bulkmaterialen, waardoor poreuze vellen of platen kunnen worden gecreëerd die toepassingen kunnen hebben voor biomedische apparaten, de luchtvaart- en automobielindustrie of substraten voor chemische katalyse. Gebruikers die hoog-SAV-verhouding, microgestructureerde materialen willen genereren met behulp van andere vergelijkbare polymeren voor dergelijke analyses, kunnen ontdekken dat onze protocollen kunnen worden uitgebreid naar elke polymeer waarvoor de microbubbelemulsietechniek kan worden toegepast.

<table><tbody><tr><td>Poly(dimethylsiloxane), vinyl terminated</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>68083-19-2</td><td></td></tr><tr><td>n-Heptane</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>142-82-5</td><td>Ontvlambaar</td></tr><tr><td>Triethoxysilane</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>998-30-1</td><td>Ontvlambaar, acuut toxisch</td></tr><tr><td>Sorbitan Monoleate (Span-80)</td><td>Fluker</td><td>1338-43-8</td><td></td></tr><tr><td>Platinum(IV) Chloride</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13454-96-1</td><td>Acuut toxisch</td></tr><tr><td>Zinc(II) Chloride</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>7646-85-7</td><td></td></tr><tr><td>Sodium Chloride</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>7647-14-5</td><td></td></tr><tr><td>2.8 L Water Bath Sonicator</td><td>VWR</td><td>97043-964</td><td></td></tr></tbody></table>

microbellen fabrication van concave-porositeit pdms beads

Microbubble Fabrication of Concave-porosity PDMS Beads

Microbubbelfabricage (door gebruik van een fijne emulsie) biedt een manier om de oppervlakte-volumeverhouding (SAV) van polymeermaterialen te verhogen, wat bijzonder nuttig is voor scheidingstoepassingen. Poreuze polydimethylsiloxaan (PDMS) korrels kunnen worden geproduceerd door zo'n emulsie te hitte-uitharden, waardoor het interface tussen de waterige en alifatische fasen de morfologie van het polymeer kan vormen. In de hier beschreven procedures worden zowel polymeer als crosslinker (triethoxysilaan) samen gesoniceerd in een koude-bad sonicator. Na een periode van cross-linking worden emulsies druppelsgewijs toegevoegd aan een hete oppervlakteactieve stofoplossing, waardoor de waterige fase van de emulsie kan scheiden en poreuze polymeerkorrels worden gevormd. We tonen aan dat deze methode kan worden afgestemd, en de SAV-verhouding geoptimaliseerd, door de elektrolytinhouding van de waterige fase in de emulsie aan te passen. Korrels die op deze manier worden geproduceerd, worden beeldvormd met rasterelektronenmicroscopie, en representatieve SAV-verhoudingen worden bepaald met behulp van Brunauer-Emmett-Teller (BET) analyse. Er wordt aanzienlijke variabiliteit met de elektrolytidentiteit waargenomen, maar de algemene trend is consistent: er is een maximum in SAV verkregen bij een specifieke concentratie, waarna de porositeit merkbaar afneemt.

Representatieve SEM beelden van korrels die voortkomen uit emulsies met verschillende elektrolyt voorwaarden getoond in figuur 1. Figuur 1A toont een kraal vergelijkbaar met die verkregen door Dufaud, et al. 13, geproduceerd uit onze procedures, zonder toevoeging van elektrolyt. Kralen figuur 1B-D, resulterend in verschillende morfologieën voor elk metaalion. Voor alle afbeeldingen weergegeven, werden 300 ul 0,03-M elektrolytoplossingen gebruikt in plaats van 300 pl ...

Procedures die worden gebruikt om microgestructureerde polydimethylsiloxaan kralen met concaaf poriëngehalte te genereren, worden gepresenteerd. Effecten van elektrolyetconcentratie en identiteit binnen de waterige fase worden bijzonder benadrukt.

Microbellen Fabrication van Concave-porositeit PDMS Beads

Microbubble fabrication (by use of a fine emulsion) provides a means of increasing the surface-area-to-volume (SAV) ratio of polymer materials, which is ...

Het algemene doel van deze procedure is het vervaardigen van microporeuze polymeerparels van millimetergrootte met concave morfologieën. Deze procedure is ontworpen om polymere materialen te produceren met een hoog specifiek oppervlak. Deze materialen kunnen worden gebruikt voor scheidingswetenschappen of als substraten voor nieuwe energiematerialen.Het belangrijkste voordeel van deze techniek is dat we zoutconcentraties in de waterfase van onze emulsie gebruiken om de morfologie van de bolletjes aan te passen. In het algemeen kunnen personen die nieuw zijn met deze methode moeite hebben, omdat het handhaven van de temperatuur gedurende de sonicatie uiterst cruciaal is. Om te beginnen met het afwegen van een passende hoeveelheid zout om 10 milliliter van een 0,03 molaire oplossing te produceren, weeg dan 1,02 gram vinyl-getermineerd polymethyl SUBOXANE of PDMS door het langzaam via een roerstaf in een afsluitbaar glazen vial van 20 milliliter te gieten.Plaats het vial op een genulled weegschaal en pipetteer vervolgens 1,02 milliliters N-heptaan in het vial. Voeg twee druppels niet-ionische surfactant toe aan het vial, gevolgd door 0,3 milliliters zoutoplossing en 0,45 milliliters gedeïoniseerd water. Nadat het glazen vial is afgesloten door de dop stevig aan te draaien, moet er gedurende 60 seconden krachtig worden geschud om de emulsie te initiëren voordat de sonicatie begint.Om een waterbad ator-apparaat te construeren, vult u de ator met water tot aan de minimale vullijn. Voeg 250 milliliters kraanwater toe aan een bekerglas van 400 milliliter. Vul het bekerglas van 400 milliliter met ijs zodanig dat het waterniveau net aan de rand staat.Plaats dit bekerglas in het sonicate waterbad. Controleer de vullijn van de sonicator en pas deze indien nodig aan. Plaats vervolgens een ring.Ga direct naast het sonicatiewaterbad staan. Gebruik twee statiefklemmen. Positioneer deze zodanig dat één arm loodrecht op het statief uitsteekt en de andere arm in de richting van het waterbad is gericht, wijzend naar beneden inHet bekerglas gevuld met ijswater.Bevestig een andere klem aan de ringen. Plaats een thermometer in het bekerglas van 400 milliliter, zodat de temperatuur gedurende het proces kan worden gecontroleerd. Om de emulsieprocedure uit te voeren, wordt het buisje met de emulsie in de klem geplaatst en in het bekerglas van 400 milliliter gehangen, zodanig dat het volledig ondergedompeld is.De temperatuurbeheersing van de emulsie voorafgaand aan het cross-linken is de belangrijkste stap. Als er klonten in de oplossing aanwezig zijn, is de oplossing niet homogeen vóór het cross-linken, wat de emulsie zal beschadigen en waardoor er geen vaste stoffen zullen worden gevormd. Zet de sonicator aan en stel de sonicatietijd in op zeven minuten.Omdat de emulsie zeer hittegevoelig is, moet ervoor gezorgd worden dat de temperatuur in het bikaerglas gedurende de gehele sonicatie tussen nul en vijf graden Celsius ligt. Start de sonicatie zodra de gewenste temperatuur in het bikaerglas is bereikt. Verwijder na zeven minuten sonicatie het flacon en schud of wervel dit voorzichtig gedurende één minuut door de bovenkant van het flacon vast te houden, om eventuele klonten die in de emulsie kunnen ontstaan te elimineren.Gooi de inhoud van het bekerglas weg, vul het vervolgens opnieuw met 250 milliliters water en voeg ijs toe tot het beakerglas tot één centimeter onder de rand is gevuld. Herhaal de sonicatiestappen voor in totaal acht sonicatieperioden van zeven minuten, of totdat de sonicatie homogeen lijkt en er geen klontjes meer aanwezig zijn. Bewaar de emulsie bij kamertemperatuur.Pipetteer 5,4 milliliters trixi silene in een reageerbuis en plaats de buis in een reageerbuisstatief onder de zuurkast voor later gebruik onder de zuurkast. Plaats een statief met een bevestelde klem direct boven de opening van een bekerglas van 400 milliliters gevuld met ijswater. Dit dient als het ijsbad voor de toevoeging van Tri Oxy.Vul vervolgens een bekerglas van 800 milliliter met ongeveer 700 milliliters kraanwater en plaats dit op een warmteplaat aan de andere zijde van het statief. Bevestig een klem met een thermometer aan het statief, zodat de temperatuur van het water in het bekerglas van 800 milliliter kan worden gemonitord. Handhaaf een temperatuur van 75 tot 85 graden Celsius in het bekerglas van 800 milliliter.Maak de surfactantoplossing door 0,5 gram natriumlaurylsulfaat op te lossen in 375 milliliter water. Voeg ongeveer 10 milliliter surfactantoplossing toe aan een schone, lege reageerbuis. Bevestig een andere klem aan het statief met een surfactant-reageerbuis die zodanig is vastgezet dat het vloeistofniveau zich onder het wateroppervlak in het bekerglas van 800 milliliter bevindt.Laat het mengsel 10 minuten rusten voor thermische equilibratie. Plaats het emissieflacon in de klem boven het bekerglas met ijswater in de zuurkast. Positioneer het PDMS-mengsel in de klem zodanig dat de inhoud van het flacon zich onder het wateroppervlak bevindt.De toevoeging van trixi silene veroorzaakt een exotherme reactie, waardoor de emulsie koud moet worden gehouden om de structuur te behouden. Giet de reageerbuis met trixi silene in een continue stroom langzaam in het glazen vials. Gedurende een periode van ongeveer 10 seconden initieert de toevoeging van trixi silene een exotherme reactie en de vrijgave van corrosief waterstofchloridegas. Roer de inhoud niet tijdens het toevoegen van de trixi. Nadat de trixi volledig is toegevoegd, wordt de inhoud voorzichtig geroerd met een glazen roerstaaf terwijl een hittebestendige handschoen wordt gedragen.Wacht twee minuten of tot er na het crosslinken geen gas meer uit het vial ontsnapt. Er is geen fasescheiding zichtbaar in het monster. Als er klonters aanwezig zijn, sluit het vial dan af en schud het stevig gedurende 20 seconden terwijl u het vial bij de dop vasthoudt.Bij het pipetteren van de emulsie is het uiterst belangrijk dat de emulsie als een druppel in de surfactantoplossing terechtkomt. Anders zal er geen bolletje vormen. Daarom is het belangrijk dat de emulsie snel wordt gepipetteerd.Op die manier stolt de emulsie niet in de pipet. Gebruik een schone glazen pipet om de gecrosslinkte emulsie uit het glazen vials op te zuigen. Voeg de gecrosslinkte emulsie druppelsgewijs toe aan de surfactantoplossing in de reageerbuis.Haal de reageerbuis met hittebestendige handschoenen aan terwijl u de tijd tussen de druppels zo kort mogelijk houdt uit de klem en giet de volledige inhoud onder de zuigkast in de filtratieopstelling. Verwijder na vijf minuten filteren het filterpapier uit de trechter. Breng de gefiltreerde vaste stoffen over op een horlogeglas en scheid de kraaltjes om ze onder de zuigkast een nacht te laten drogen.Om de kralen te reinigen, giet u deze in een schoon filtratieapparaat en gebruik een plastic spoelfles gevuld met gedeïoniseerd water om de kralen te spoelen; beweeg ze hierbij voorzichtig om ervoor te zorgen dat alle kralen worden gespoeld. Laat de kralen één uur drogen door ze op een horlogeglas onder de zuigkast te plaatsen. Gebruik een spoelfles gevuld met hexanen om de kralen te spoelen met dezelfde methode als bij het water.Nadat de kraaltjes volledig zijn opgedroogd, plaatst u ze in een klein, afsluitbaar glazen flacon en bewaart u deze bij kamertemperatuur voor toekomstig gebruik. Plak een strip dubbelzijdige koolstofgeleidende tape bovenop de stub waarop de kraaltjes worden gemonteerd; trim de tape rondom de stub met een schaar om er zeker van te zijn dat er geen tape over de randen hangt. Plaats een stuk filterpapier onder de stub op een vlak oppervlak.Verwijder de bovenste laag van de tape zodat de kleefzijde wordt blootgesteld. Giet de beads voorzichtig over de stub. Sommige beads zullen aan de tape blijven plakken, maar de meeste zullen wegspringen en op het filterpapier landen; breng de beads die op het filterpapier zijn gebleven terug in het vial.Herhaal dit indien nodig en was eventuele kralen die besmet zijn geraakt, om er zeker van te zijn dat de kralen stevig op de stub zitten. Gebruik een peerkolvent en blaas heel voorzichtig vlakbij het st-oppervlak. Giet er meer kralen over de stub als er slechts enkele aan de tape zijn gehecht.Zorg ervoor dat alle kralen stevig vastzitten voordat de stub in de SEM-kamer wordt geplaatst en deze wordt vacuüm getrokken. Zodra de monsters correct zijn gemonteerd, zijn ze klaar voor analyse via scanning elektronenmicroscopie, zoals beschreven in het tekstprotocol representative SEM. Hier worden afbeeldingen getoond van kralen afkomstig uit emulsies met verschillende elektrolytomstandigheden.Beads die zijn geproduceerd zonder toevoeging van een elektrolyt aan de waterige fase worden gekenmerkt door uitsluitend convexe porositeit. De andere beads, waarvan de oppervlakken worden getoond, zijn geproduceerd door toevoeging van een elektrolyt, wat resulteerde in verschillende morfologieën voor elk metaalion. De beads die zijn geproduceerd met platinachloride, zinkchloride en natriumchloride vertonen verschillende morfologieën, waaronder een aanzienlijke toename van concave poriën als gevolg van microbelvorming, zoals aangegeven in het omcirkelde gebied.Afbeeldingen met een hogere resolutie van kralen geproduceerd zonder elektrolyt en met zinkchloride worden getoond zonder de toevoeging van elektrolyt. Sferische substructuren zijn over het algemeen groter en dichter op elkaar gepakt dan bij de toevoeging van zinkchloride, wat significant bijdraagt aan de toename van de verhouding tussen oppervlakte en volume. Analyse van de kralen via de methode van Bru nower, Emmett Teller wees uit dat de verhouding tussen oppervlakte en volume van kralen geproduceerd met zinkchloride meer dan 30 keer zo hoog was als die zonder elektrolyt, wat zorgt voor een drastische toename van het beschikbare oppervlak voor oppervlakte-interacties. Zodra deze techniek onder de knie is, kan deze in ongeveer 90 minuten worden voltooid wanneer dit correct wordt uitgevoerd door deze video te bekijken.Ik hoop dat u een goed inzicht heeft gekregen in hoe u polymere kralen met een hoog oppervlak-volumeratio kunt produceren door een kleine hoeveelheid zout toe te voegen aan de waterige fase van uw emulsie. Bij het uitvoeren van deze procedure is het uiterst belangrijk dat de emulsie tijdens de sonicatie op een lage temperatuur wordt gehouden, vooral vóór de crosslinking. Er mogen geen klonten aanwezig zijn in de emulsie na het volgen van de procedures die in deze video worden beschreven.U kunt andere technieken zoals BET-analyse gebruiken om het werkelijke kwantitatieve specifiek oppervlak (oppervlakte-volumeratio) van uw kralen te bepalen. Vergeet niet dat werken met Tri Oxy Silene gevaarlijk kan zijn en dat er voorzorgsmaatregelen moeten worden genomen, zoals het bijna volledig sluiten van het schuifvenster van de zuurkast bij het toevoegen van Tri Oxy silene aan de primaire emulsie. Sinds de ontwikkeling heeft deze techniek onderzoekers in de analytische chemie en materiaalkunde de mogelijkheid geboden om scheidingsmaterialen te produceren voor zaken als chromatografie-toepassingen en substraten voor nieuwe energie-toepassingen.

microbubble-fabrication-of-concave-porosity-pdms-beads

Research

JoVE Journal

Chemistry

Scheikunde

Tonen we protocollen voor de productie en het automatiseren van elastomeer polydimethylsiloxaan (PDMS) op basis van microklep arrays dat er geen extra energie nodig te sluiten en zijn voorzien van photolithographically gedefinieerd precieze volumes. Een parallel subnanoliter-volume mixer en een geïntegreerd microfluïdische perfusie-systeem worden gepresenteerd.

Microfluïdische Chips Gecontroleerde met elastomeer microklep Arrays

We demonstreren een-microfluidics gebaseerde test om de termijn voor de cellen om de doorvoer te meten door middel van een opeenvolging van micron-schaal vernauwingen.

Een Microfluïdische Techniek om Cell Vervormbaarheid Probe

Zachte litografie werd gebruikt om een representatief model op ware grootte te produceren van longblaasjes luchtwegen die periodiek uitzetten en samentrekken, waardoor de fysiologische ademhalingsbeweging wordt nagebootst. Dit platform reproduceert respiratoire acinarische stromingen op een chip en zal naar verwachting experimenteel onderzoek vergemakkelijken naar de dynamica en afzetting van geïnhaleerde aerosolen in de longblaasjes.

Een microfluïdische Model van Biomimetically Breathing Pulmonary Acinaire Airways

We stellen een eenvoudige zelfassemblerende techniek voor van silica colloïdale nanodeeltjes om een nanofluïdische kruising te creëren tussen twee microkanalen in polydimethylsiloxaan (PDMS). Met behulp van deze techniek werd een nanoporeuze parelmembraan met een poriegrootte tot ~45 nm gebouwd binnen een microkanaal en toegepast op elektrokinetische preconcentratie van DNA-monsters.

Het creëren van Sub-50 Nm nanofluidic Knooppunten in PDMS microfluïdische chip via Self-assemblageproces van colloïdale deeltjes

Dit manuscript introduceert een robuuste methode voor het fabriceren van holle microwells zonder de behoefte aan complexe hoge kosten voorzieningen. Met behulp van magnetische kracht, stalen kralen en een matrix via holes, werden verschillende honderd microwells gevormd in een 3 x 3 cm Polydimethylsiloxaan (PDMS) substraat.

Een gepaarde kraal en magneet Array voor Molding Microwells met variabele concaaf geometrieën

Dit protocol beschrijft de fabricage van microfluidic apparaten van MY133-V2000 te elimineren artefacten die zich vaak in microchannels als gevolg van de verschillen brekingsindices tussen microchannel structuren en een waterige oplossing voordoen. Dit protocol maakt gebruik van een acryl houder voor het comprimeren van de ingekapselde apparaat, verbetering van hechting, zowel chemisch als mechanisch.

Fabricage van refractieve-index-matched apparaten voor biomedische Microfluidics

Water-in-olie druppels testen zijn nuttig voor analytische chemie, enzymevolutie en eencellige analyse, maar vereisen meestal microfluïdica om de druppels te vormen. Hier beschrijven we deeltjessjabloonemulgering, een microfluïdische benadering om druppeltests uit te voeren.

Deeltjessjabloonemulgering maakt microfluïdische druppeltests mogelijk

Dit protocol beschrijft een reeks methoden voor het synthetiseren van de microgel-bouwstenen voor microporeuze gegloeide deeltjessteigers, die kunnen worden gebruikt voor een verscheidenheid aan regeneratieve geneeskundetoepassingen.

Microfluïdische synthese van microgel-bouwstenen voor microporeuze gegloeide deeltjessteiger

Dit protocol presenteert een verbeterde ontvormprocedure voor de Polydimethylsiloxane (PDMS) dubbelgiettechniek door siliconenolie te introduceren als een niet-klevende barrière tussen PDMS-lagen. In tegenstelling tot plasma- of chemische oppervlaktemodificatiemethoden, vereist deze aanpak geen gespecialiseerde of dure apparatuur, waardoor het een toegankelijker en kosteneffectiever alternatief is.

Verbeterd dubbel gieten van polydimethylsiloxaan (PDMS) via behandeling met siliconenolie voor dicht opeengepakte replicatie van microstructuren

De bepaling van de gasfase zuursterkte van cysteine-bevattende oligopeptiden beschreven. De experimenten zijn uitgevoerd met een drievoudige quadrupool massaspectrometer. De relatieve zuurgraden van de peptiden worden gemeten met behulp van botsingsgeïnduceerde dissociatie experimenten, en de kwantitatieve zuurgraden worden bepaald met behulp van de uitgebreide Koks kinetische methode.

Bepaling van de gas-fase zuurgraden van oligopeptiden

Leer de fabricatie van microporeuze PDMS-bollen met concave porositeit voor scheikundige toepassingen. Deze methode maakt hoog oppervlakte-volume materialen voor energieopslag en scheidingstechnieken.

Microbellen Fabrication van Concave-porositeit PDMS Beads

Meer video's verkennen