Kwantificering van waterstof concentraties in Functionele Lagen en Bulk Materials door middel van diepte- met Nuclear Reaction Analysis
March 29th, 2016
We illustreren de toepassing van 1 H (15 N, αγ) 12 C resonante nucleaire reactie analyse (NRA) de dichtheid van waterstofatomen op het oppervlak kwantitatief evalueren, het volume, en een tussenlaag van vaste stoffen. Het nabije oppervlak waterstof diepteprofilering van een Pd (110) monokristal en SiO2 / Si (100) stapels beschreven.
Het algemene doel van nucleaire reactieanalyse met de resonante 15 nH nucleaire reactie is om de dichtheid van geabsorbeerde waterstofatomen op vaste oppervlakken te meten en om de concentratie versus diepteverdeling van geabsorbeerd waterstof in het volume van materialen te bepalen. Het verduidelijken van het waterstofgehalte op oppervlakken, in het nabije oppervlaktegebied en op ondiepe interfaces van vaste stoffen is een sleutelvraag in vele gebieden van fundamentele materiaalwetenschap en techniek. Het grote voordeel van nucleaire reactieanalyse is dat het de concentratie en dieptelocatie van waterstof kwantitatief, niet-destructief en met nanometerdiepteresolutie onthult.
Waterstofprofilering met NRA ondersteunt onderzoek naar waterstofopslag- en zuiveringsmaterialen. Brandstofcel en hydrogeneringskatalysatoren, waterstofretentie en brosheid, apparaatontwikkeling en waterstofgerelateerde betrouwbaarheidsproblemen in halfgeleidertechnologie. In deze video demonstreren we een unieke combinatie van NRA met oppervlaktewetenschappelijke instrumentatie voor de kwantificering van waterstof-gelaagde dichtheden op atoomgecontroleerde doeloppervlakken en op ondiepe interfaces.
Deze nucleaire reactieanalyse-experimenten vinden plaats in de MALT-versnellerfaciliteit van de Universiteit van Tokio. Metingen van oppervlaktewaterstof worden gedaan op straal 1E in deze ultrahoge vacuümkamer. Deze kamer is geladen met een palladium 110 enkelkristalmonster en wordt op kamertemperatuur onder de 10 nanopascal gehouden.
Dit bovenuitzichtschema van de monsterkamer geeft een overzicht van de inrichting van de apparatuur. De stikstofionistrabaan inclusief een deflectief en een Faraday-beker komt links binnen. Daarnaast is er een ionisator voor sputteren en een ingang voor waterstof.
De kamer is uitgerust om lage energie elektronendiffractie en Auger-elektronenspectroscopie uit te voeren voor INC2-voorbereiding van doelen. De laatste twee instrumenten zijn een kwadrupoelmassaspectrometer die onderaan het schema is weergegeven en een scintillatiedetectiesysteem aan de rechterkant. Het monster wordt door een monsterhouder op een XYZ-standaard in de buurt van het midden van de kamer gehouden en kan worden bekeken via een kijkvenster.
Deze afbeelding geeft een voorbeeld van de monsterhouder met een monster dat momenteel in de kamer staat. Tantaaldraden ondersteunen een enkelkristalmonster. De houder maakt ook elektrische en thermische metingen mogelijk.
Begin met het reinigen van het doeloppervlak in de kamer door middel van sputteren en gloeiing. Gebruik de XYZ-standaard om het monster in het midden van de kamer te plaatsen. Draai bovendien het monster om het goed uit te lijnen.
Het monster moet naar de gasdoseerder tussen de ionisator en het kijkvenster kijken. Schakel de ionisatorvoeding in om de hoek fijn af te stellen. Stel de emissiecontrole in op 20 milliampère.
Bekijk het monster via het kijkvenster terwijl u de hoek fijn afstelt. Het doel is om het spiegelbeeld van de ionisatorfilament zichtbaar te maken op het monsteroppervlak. Zodra de fijnafstelling is voltooid, verandert u de instelling van de ionisatorvoeding voor de straalenergie naar 800 elektronvolt.
Sluit vervolgens de NEG-pompklep aan de onderkant van de kamer. Gebruik een variabele lekklep om 9 millipascal argongas in de kamer te introduceren. Raadpleeg de digitale tester die is aangesloten tussen het monster en de aarding voor het lezen van de sputterionisstroom.
Controleer of de stroom gedurende de 10 minuten van het sputteren rond de twee microampère ligt. Stop het sputteren door de variabele lekklep te sluiten en de ionisatorvoeding uit te schakelen. Ga door met de voorbereidingen door vloeibaar stikstof naar de manipulator te brengen en ongeveer 100 milliliter toe te voegen aan de cryostaat.
Blijf bij de manipulator om elektrische verbindingen voor gloeiing te maken. Verbind de filamentverwarmingsdeksels met de verwarmingsvoeding. Verbind ook de thermokoppeldoorvoer met een digitale tester om de temperatuur te bewaken.
Aard het filament door het aan te sluiten op de kamerlichaam. Verbind ten slotte de monstersteek met de spanningsvoeding. Stel op dit punt de hoogspanningsvoeding in.
Breng een monstersteek van één kilovolt aan. Gloei het monster bij 1.000 Kelvin en oxideer het bij 750 Kelvin. Bereid na het gloeien en oxideren de lage energie elektronendiffractie op het monster voor.
Bekijk het diffractiepatroon en zoek naar een duidelijke structuur met heldere vlekken en lage achtergrondruis zoals in dit voorbeeld. Wees bereid om de sputter-, gloei-, oxiderings- en reductiestappen zo nodig te herhalen. De volgende stap is om de stikstofionnabaan uit te lijnen op het enkelkristaldoel voor nucleaire reactieanalyse.
Centreer het monster in het XY-vlak en pas de Z-positie aan tot de hoogte van de voorste opening van de massaspectrometer. Draai het monster terug om naar de baan te kijken. Laat vervolgens de monstersteek neer om de baanprofielmonitor in positie te brengen voor nucleaire reactieanalyse.
Plaats een camera op de vensterflens om baanprofielbeelden naar de controlekamer te verzenden. Ga terug naar de manipulator en verwijder alle elektrische contacten met het monster. Bevestig vervolgens de monstersteeklijn.
Bereid nu de introductie van de ionistrabaan voor. Stel de spanning van de elektrostatische deflectief op de baan in op 8.500 volt. Ga naar de controlekamer om door te gaan.
Schakel daar de stroomintegrator van standbymodus naar werking. Dit schema vertegenwoordigt een deel van de versnellerstraalbaan voordat de ionistrabaan naar de verschillende experimentstraalbanen wordt gestuurd. De experimentstraalbanen zijn ook weergegeven.
Er zijn vier componenten die belangrijk zijn voor dit protocol. BM03 is een 90-graden sectormagneet. Het selecteert de ionistrabaanenergie tijdens diepteprofilering.
FC04 is een Faraday-beker die in de baan kan worden geplaatst om de ionistrabaanstroom te meten en te voorkomen dat de baan het monster bereikt. MQ04 is een magnetische kwadrupoollepel die wordt gebruikt om de baan op het monster te focussen. En BM04 is een buigmagneet die de baan in de baanlijnen leidt.
Neem st
View the full transcript and gain access to thousands of scientific videos
Overzicht
Deze studie toont de toepassing van resonante nucleaire reactieanalyse (NRA) aan om de dichtheid van waterstofatomen in vaste materialen te evalueren. De focus ligt op oppervlaktenabij waterstofdiektenprofilering in Pd(110) enkele kristallen en SiO2/Si(100) stacks.
Belangrijke onderdelen van de studie
Wetenschapsgebied
- Materiaalwetenschap
- Oppervlaktewetenschap
- Onderzoek naar waterstofopslag
Achtergrond
- Nucleaire reactieanalyse is een techniek die wordt gebruikt om de dichtheid van geabsorbeerde waterstofatomen te meten.
- Het begrijpen van het waterstofgehalte is cruciaal voor verschillende toepassingen in materiaalwetenschap en engineering.
- De methode biedt kwantitatieve, niet-destructieve metingen met nanometer diepteresolutie.
- Het is met name relevant voor brandstofceltechnologie en waterstofgerelateerde betrouwbaarheid in halfgeleiderapparaten.
Doel van de studie
- Om de dichtheid van geabsorbeerd waterstof op vaste oppervlakken te meten.
- Om de concentratie versus diepteverdeling van waterstof in materialen te bepalen.
- Om het waterstofgehalte in oppervlaktenabij gebieden en ondiepe interfaces te verduidelijken.
Gebruikte methoden
- Resonante nucleaire reactieanalyse (NRA).
- Combinatie van NRA met oppervlaktewetenschap instrumentatie.
- Kwantificering van waterstof-gelaagde dichtheden op atomair-gecontroleerde doeloppervlakken.
- Diepteprofilering van waterstof in vaste materialen.
Belangrijkste resultaten
- Succesvolle profilering van waterstof dichtheid in Pd(110) en SiO2/Si(100) stacks.
- Het aantonen van het vermogen van NRA om gedetailleerde concentratie en diepte locatie van waterstof te verstrekken.
- Inzichten geopenbaard in waterstof retentie en brosheid in materialen.
- Ondersteuning van onderzoek naar waterstof opslag en zuiveringsmaterialen.
Conclusies
- NRA is een effectieve methode voor het evalueren van waterstof dichtheid in vaste materialen.
- De techniek biedt waardevolle inzichten voor toepassingen in materiaalwetenschap en engineering.
- Toekomstig onderzoek kan deze bevindingen benutten voor vooruitgang in waterstofgerelateerde technologieën.
Veelgestelde vragen
Executive Industry Relevance
Nuclear reaction analysis (NRA) provides quantitative, nondestructive hydrogen depth profiling with nanometer resolution, enabling precise measurement of hydrogen distribution in solid materials. This capability supports mechanistic de-risking in hydrogen-related research by clarifying absorption, retention, and embrittlement mechanisms at surfaces and interfaces. The method enhances predictive confidence in target validation for hydrogen storage, purification, and semiconductor reliability applications by delivering atomically resolved compositional data without sample destruction.
Strategic Applications in Biopharma R&D
Early Discovery & Target Validation
- Scientific Value: Enables interrogation of hydrogen interaction mechanisms with material surfaces and bulk, supporting target hypothesis testing in hydrogen storage and catalysis research.
- Operational Value: Provides quantitative surface coverage and bulk concentration data essential for validating functional hydrogen-binding sites in material targets.
Screening & Assay Development
- Scientific Value: Delivers depth-resolved hydrogen concentration profiles that standardize assessment of hydrogen uptake and release kinetics in candidate materials.
- Operational Value: Offers reproducible, high-resolution depth profiling (<2–5 nm) suitable for assay standardization across material libraries and interface systems.
Translational & Preclinical Research
- Scientific Value: Reveals hydrogen distribution at buried interfaces (e.g., SiO₂/Si), informing mechanistic understanding of hydrogen-induced degradation in device-relevant systems.
- Operational Value: Supports translational continuity by enabling correlation of surface treatments with bulk hydrogen behavior in thin-film stacks used in semiconductor and sensor platforms.
Pipeline & Workflow Integration
NRA fits within the discovery continuum from early target validation through preclinical assessment, particularly for hydrogen-interacting materials where depth-resolved composition informs mechanism and stability.
- Discovery Biology: Supports hypothesis testing by quantifying hydrogen adsorption and absorption on model surfaces like Pd(110) to clarify binding energetics and site availability.
- Screening: Enables assay readiness through nondestructive, quantitative depth profiling that allows repeated measurements on the same sample under varying conditions.
- Analytics: Provides depth-dependent hydrogen concentration readouts via nuclear reaction yield, allowing direct comparison of material responses to hydrogen exposure.
- Translational Research: Connects surface preparation to interface hydrogen distribution in layered systems (e.g., thin films), relevant to reliability assessment in microelectronics and sensor technologies.
- Enterprise Reuse: Functions as a reusable analytical platform for hydrogen characterization across diverse material systems when combined with UHV sample handling.
Operational & Enterprise Impact
- Scientific Value: Increases predictive confidence by reducing ambiguity in hydrogen location and concentration, enabling mechanistic de-risking of hydrogen-material interactions.
- Operational Value: Ensures standardization and reproducibility through beam-based, quantitative depth resolution independent of sample preparation artifacts.
- Strategic Value: Improves go/no-go decisions in hydrogen storage and catalyst development by providing early-stage, quantitative retention and release profiles.
- Portfolio Impact: Enables risk-adjusted prioritization of materials based on verified hydrogen distribution data rather than inferred behavior.
Implementation Considerations
- Requires expertise in ion beam analysis, nuclear reaction kinematics, and vacuum-based sample handling.
- Dependent on electrostatic accelerator access and beamline instrumentation for ⁶.³⁸⁵ MeV ¹⁵N ion delivery and detection systems.
- Necessitates cross-team standardization for target composition input (non-H elements and density) to enable accurate depth-to-energy conversion.
- Involves adaptation considerations for non-conductive or porous targets that may charge or degrade under ion beam irradiation.
- Limited to homogeneous, smooth-surfaced materials compatible with high vacuum; surface roughness or porosity can affect depth resolution and quantification accuracy.
Biopharma FAQs
Chapters in this video
0:05
Title
1:29
Single Crystal Surface Preparation for Nuclear Reaction Analysis (NRA) in Ultra-high Vacuum
8:07
Surface Hydrogen Nuclear Reaction Analysis Measurements
9:24
Bulk and Interface Hydrogen Nuclear Reaction Analysis: Preparation and Measurement
11:02
Results: Nuclear Reaction Analysis Hydrogen Depth Profiles for Single Crystal Palladium and from Silicon Dioxide Films on Silicon
12:50
Conclusion
