Name: Koeling Rate Afhankelijk Ellipsometrie Metingen aan de dynamiek van Thin Films glazige Bepaal (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-01-26T18:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 32 s
Description: Leer koelingsafhankelijke ellipsometrie om glasovergangstemperatuur en dynamiek van ultradunne glasachtige films te meten. Deze methode biedt een eenvoudige, betrouwbare aanpak voor polymeren en andere glasachtige materialen.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

De auteurs willen graag naar James A. Forrest erkennen voor hulp bij het ​​eerste idee voor deze techniek. 26 Dit werk werd ondersteund door de financiering van de Universiteit van Pennsylvania en werd gedeeltelijk ondersteund door de MRSEC programma van de National Science Foundation onder geen award. DMR-11- 20901 aan de Universiteit van Pennsylvania.

1. Film Voorbereiding <ol><li> Weeg 0,04 g polystyreen, en plaats in een 30 ml flesje. </li><li> Weeg 2 g tolueen in de flacon. A 2 gewichts% oplossing van polystyreen in tolueen levert een film van ongeveer 100 nm. </li><li> Laat de oplossing zitten O / N om volledig tot ontbinding van de polystyreen en laat de oplossingen af ​​te wikkelen. </li><li> Plaats een 1 cm x 1 cm silicium (Si) wafer op een Spin Coater. </li><li> Spin de wafer bij 8000 rpm gedurende 45 sec. Terwijl het spinnen, drop ongeveer 1 ml tolueen op het ronddraaiende wafer. Opmerking: Alle stappen met betrekking tot spin-coating worden uitgevoerd in een zuurkast. </li><li> Wordt nu stationaire Si wafer, voeg de oplossing uit stap 1,3 druppelsgewijs op de Si wafel totdat het gehele oppervlak van het Si-wafel wordt afgedekt. </li><li> Voordat de oplossing droogt de wafer, draaien de Si wafel bij 4000 tpm gedurende 20 sec. </li><li> Bepaal de dikte van de film met behulp van ellipsometrie (zie stap 2). </li><li> Als de film de gewenste dikte, anneal de film in een vacuüm oven bij 393 K gedurende 15 uur. </li></ol> 2. Vaststellen Film Dikte <ol><li> Plaats de gesponnen gegoten film op de ellipsometer podium en meet de ellipsometrische hoeken Ψ (λ) en Δ (λ) bij een incident licht hoek van 70 ° met een 1 sec overname tijd en de zone middeling instelling ingeschakeld. </li><li> Met de ellipsometer software, breng de verkregen Ψ (λ) en Δ (λ) naar een drielaagsmodel volgens het protocol van de fabrikant. Er zijn geen extra gebruiker ingangen. De eerste laag een substraatlaag van Si, de tweede laag een natief oxidelaag met een dikte van 1,5 nm en de derde laag is een Cauchy model (n = A + B / λ 2, k = 0), wat overeenkomt de optische eigenschappen van het polystyreen. In dit model, A en B zijn fit parameters, en n en k zijn de reële en imaginaire componenten van de index van de breking, respectievelijk. </li><li> Voor de Cauchy laag, past de thickness en A en B parameters als de film boven 10 nm. Als de film is minder dan 10 nm, passen alleen A. Opmerking: Dit zal verder in de Representatieve resultaten sectie worden besproken. </li></ol> 3. Koeling tarief Dependent T g Metingen <ol><li> Coat het oppervlak van het verwarmingselement van de variabele temperatuur ellipsometer podium met koelpasta. </li><li> Plaats de gegloeide polystyreenfilm op het verwarmingselement. </li><li> Klem de film stevig op het verwarmingselement. </li><li> Flow 100% droge stikstof gas door de temperatuur van het podium bij een druk van &lt;69 kPa. </li><li> Met behulp van de temperatuur podium software, maak een temperatuur profiel. Dit temperatuurprofiel begint met een verwarmingsbedrijf tot 393 K bij 150 K / min. Houd de film bij 393K gedurende 20 min. <ol><li> Vervolgens alternatieve koeling hellingen om 293 K bij snelheden van 150, 120, 90, 60, 30, 10, 7, 3 en 1 K / min met verwarming hellingen tot 393 K bij 150 K / min. Plaats een 5 min tempetuur hold na elke helling. </li></ol></li><li> In de ellipsometer software, maak een temperatuurafhankelijke ellipsometrie model vergelijkbaar met die beschreven in hoofdstuk 2. Alle drie lagen zijn hetzelfde, behalve dat het substraat wordt veranderd in een temperatuurafhankelijke Si model. </li><li> In de laag van de temperatuur afhankelijke Si model, zet de &quot;Use Ext Temp van Parmezaanse Log&quot; Parameter. </li><li> Met behulp van laboratoriummateriaal controlerende software, hebben de ellipsometer software leest de temperatuur waarden van temperatuur podium. </li><li> Lijn de ellipsometer zodanig dat het signaal maximale intensiteit bereikt. </li><li> Onder &quot;Hardware bewerken configuraties&quot;, stellen de snelle acquisitie tijd tot 1 sec met een hoge nauwkeurigheid zone middeling. Stel de normale overname tijd om 3 sec met een hoge nauwkeurigheid zone middeling. </li><li> Onder de &quot;in situ&quot; tab in de ellipsometer software controleert de &quot;snelle acquisitie tijd mode&quot; vak en druk op &quot;Start Acquisition&quot;. Vervolgens starthet temperatuurprofiel. Voor de 3 K / min koelen oprit, schakelt de snelle acquisitie tijd vak. </li></ol> 4. Bepalen van de waarden van de Tg <ol><li> De temperatuur en de dikte profielen exporteren naar de gewenste grafieken en analyse software, en scheiden de temperatuur en de dikte van gegevens voor alle 9 koelsnelheden. </li><li> Om rekening te houden met het effect van zone middeling tijdens acquisitie van de temperatuur, neemt elke temperatuurwaarde, en gemiddeld met de temperatuurwaarde daaraan voorafgaande, zodanig dat T = (Ti + T i-1) / 2, waarbij Ti is een temperatuurwaarde op een bepaald tijdstip, en Ti-1 is de temperatuur van het vorige tijdstip. </li><li> Perceel Dikte vs. temperatuur voor elke afkoelsnelheid. </li><li> Voer een lineaire fit op een deel van de onderkoelde vloeistof regime (hoge temperatuurregime met de grotere uitzettingscoëfficiënt). Deze regeling zal ongeveer vanaf 393 K tot 380 K. </li><li> Perform een ​​lineaire fit op een gedeelte van het glasachtig regime van dezelfde gegevensset. Deze regeling heeft een lagere uitzettingscoëfficiënt, en zal ongeveer vanaf 293 K tot 340 K. </li><li> Vind het snijpunt van deze twee lijnen. De temperatuur waarbij deze lijnen elkaar snijden is de glasovergangstemperatuur. </li><li> Doe dit voor alle negen hellingen. </li></ol> 5. Het analyseren Gemiddeld Thin Film Dynamics <ol><li> Voor een gegeven laagdikte perceel Inloggen (Cooling Rate (K / min)) versus 1 / T g (K -1). </li><li> Vergelijk dit indirect aan direct metingen van bulk en oppervlak dynamiek door de empirische relatie: Koeling tarief * τ α = 1000. 23,24 </li></ol>

<ol><li>Keddie, J. L., Jones, R. A. L., Cory, R. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Size-Dependent+depression+of+the+glass+transition+temperature+in+polymer+films%5BTitle%5D)+AND+%22Europhys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Size-Dependent depression of the glass transition temperature in polymer films.</a> Europhys. Lett. 27 (1), 59-64 (1994).</li>
<li>Forrest, J. A., Veress, K. D., Dutcher, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Interface+and+chain+confinement+effects+on+the+glass+transition+temperature+of+thin+polymer+films%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.E%22%5BJournal%5D)">Interface and chain confinement effects on the glass transition temperature of thin polymer films.</a> Phys. Rev.E. 56 (5), 5705-5716 (1997).</li>
<li>Forrest, J. A., Mattsson, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reductions+of+the+glass+transition+temperature+in+thin+polymer+films%3A+Probing+the+length+scale+of+cooperative+dynamics%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.E%22%5BJournal%5D)">Reductions of the glass transition temperature in thin polymer films: Probing the length scale of cooperative dynamics.</a> Phys. Rev.E. 61 (1), R53-R56 (2000).</li>
<li>Sharp, J. S., Forrest, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Free+surfaces+cause+reductions+in+the+glass+transition+temperature+of+thin+polystyrene+films%5BTitle%5D)+AND+%22PRL%22%5BJournal%5D)">Free surfaces cause reductions in the glass transition temperature of thin polystyrene films.</a> PRL. 91 (23), 235701(2003).</li>
<li>Ellison, C. J., Torkelson, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+distribution+of+glass-transition+temperatures+in+nanoscopically+confined+glass+formers%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Mat%22%5BJournal%5D)">The distribution of glass-transition temperatures in nanoscopically confined glass formers.</a> Nat. Mat. 2 (10), 695-700 (2003).</li>
<li>Priestley, R. D., Ellison, C. J., Broadbelt, L. J., Torkelson, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structural+relaxation+of+polymer+glasses+at+surfaces%2C+interfaces%2C+and+in+between%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Structural relaxation of polymer glasses at surfaces, interfaces, and in between.</a> Science. 309 (5733), 456-459 (2005).</li>
<li>Ellison, C. J., Kim, S. D., Hall, D. B., Torkelson, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Confinement+and+processing+effects+on+glass+transition+temperature+and+physical+aging+in+ultrathin+polymer+films%3A+Novel+fluorescence+measurements%5BTitle%5D)+AND+%22Euro.+Phys.+J.+E%22%5BJournal%5D)">Confinement and processing effects on glass transition temperature and physical aging in ultrathin polymer films: Novel fluorescence measurements.</a> Euro. Phys. J. E. 8 (2), 155-166 (2002).</li>
<li>Ellison, C. J., Mundra, M. K., Torkelson, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Impacts+of+polystyrene+molecular+weight+and+modification+to+the+repeat+unit+structure+on+the+glass+Transition%E2%88%92Nanoconfinement+effect+and+the+cooperativity+length+scale%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Impacts of polystyrene molecular weight and modification to the repeat unit structure on the glass Transition−Nanoconfinement effect and the cooperativity length scale.</a> Macromolecules. 38 (5), 1767-1778 (2005).</li>
<li>Yang, Z., Fujii, Y., Lee, F. K., Lam, C. H., Tsui, O. K. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Glass+transition+dynamics+and+surface+layer+mobility+in+unentangled+polystyrene+films%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Glass transition dynamics and surface layer mobility in unentangled polystyrene films.</a> Science. 328 (5986), 1676-1679 (2010).</li>
<li>Tsui, O. K. C., Zhang, H. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effects+of+chain+ends+and+chain+entanglement+on+the+glass+transition+temperature+of+polymer+thin+films%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Effects of chain ends and chain entanglement on the glass transition temperature of polymer thin films.</a> Macromolecules. 34 (26), 9139-9142 (2001).</li>
<li>Roth, C. B., Dutcher, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Glass+Transition+and+Chain+Mobility+in+thin+Polymer+Films%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Electroanal.+Chem%22%5BJournal%5D)">Glass Transition and Chain Mobility in thin Polymer Films.</a> J. Electroanal. Chem. 584, 13-22 (2005).</li>
<li>Ediger, M. D., Forrest, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dynamics+near+Free+Surfaces+and+the+Glass+Transition+in+Thin+Polymer+Films%3A+A+View+to+the+Future%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Dynamics near Free Surfaces and the Glass Transition in Thin Polymer Films: A View to the Future.</a> Macromolecules. 47 (2), 471-478 (2014).</li>
<li>Serghei, A., Huth, H., Schick, C., Kremer, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Glassy+dynamics+in+thin+polymer+layers+having+a+free+upper+interface%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Glassy dynamics in thin polymer layers having a free upper interface.</a> Macromolecules. 41 (10), 3636-3639 (2008).</li>
<li>Huth, H., Minakov, A. A., Schick, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Differential+AC-chip+calorimeter+for+glass+transition+measurements+in+ultrathin+films%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Polym.+Sci.+B%22%5BJournal%5D)">Differential AC-chip calorimeter for glass transition measurements in ultrathin films.</a> J. Polym. Sci. B. 44 (20), 2996-3005 (2006).</li>
<li>Tress, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Glassy+dynamics+in+condensed+isolated+polymer+chains%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Glassy dynamics in condensed isolated polymer chains.</a> Science. 341 (6152), 1371-1374 (2013).</li>
<li>Boucher, V. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((T+g+depression+and+invariant+segmental+dynamics+in+polystyrene+thin+films%5BTitle%5D)+AND+%22Soft+Matter%22%5BJournal%5D)">T g depression and invariant segmental dynamics in polystyrene thin films.</a> Soft Matter. 8 (19), 5119-5122 (2012).</li>
<li>Yu, M., Olson, E. A., Zhang, M., Zhang, Z., Allen, L. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Glass+transition+in+ultrathin+polymer+films%3A+Calorimetric+study%5BTitle%5D)+AND+%22PRL%22%5BJournal%5D)">Glass transition in ultrathin polymer films: Calorimetric study.</a> PRL. 91 (8), 085703(2003).</li>
<li>Kremer, F., Tress, M., Mapesa, E. U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Glassy+dynamics+and+glass+transition+in+nanometric+layers+and+films%3A+A+silver+lining+on+the+horizon%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Non-Crys.+Solids%22%5BJournal%5D)">Glassy dynamics and glass transition in nanometric layers and films: A silver lining on the horizon.</a> J. Non-Crys. Solids. 407, 277-283 (2015).</li>
<li>Qi, D., Ilton, M., Forrest, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Measuring+surface+and+bulk+relaxation+in+glassy+polymers%5BTitle%5D)+AND+%22Euro.+Phys.+J.+E%22%5BJournal%5D)">Measuring surface and bulk relaxation in glassy polymers.</a> Euro. Phys. J. E. 34 (6), 1-7 (2011).</li>
<li>Teichroeb, J. H., Forrest, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+imaging+of+nanoparticle+embedding+to+probe+viscoelasticity+of+polymer+surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22PRL%22%5BJournal%5D)">Direct imaging of nanoparticle embedding to probe viscoelasticity of polymer surfaces.</a> PRL. 91 (1), 016104(2003).</li>
<li>Fakhraai, Z., Forrest, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Measuring+the+surface+dynamics+of+glassy+polymers%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Measuring the surface dynamics of glassy polymers.</a> Science. 319 (5863), 600-604 (2008).</li>
<li>Paeng, K., Swallen, S. F., Ediger, M. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+measurement+of+molecular+motion+in+freestanding+polystyrene+thin+films%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Direct measurement of molecular motion in freestanding polystyrene thin films.</a> J. Am. Chem. Soc. 133 (22), 8444-8447 (2011).</li>
<li>Glor, E. C., Fakhraai, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Facilitation+of+interfacial+dynamics+in+entagled+polymer+films%5BTitle%5D)+AND+%22JCP%22%5BJournal%5D)">Facilitation of interfacial dynamics in entagled polymer films.</a> JCP. 141 (9), 194505(2014).</li>
<li>Fakhraai, Z., Forrest, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Probing+slow+dynamics+in+supported+thin+polymer+films%5BTitle%5D)+AND+%22PRL%22%5BJournal%5D)">Probing slow dynamics in supported thin polymer films.</a> PRL. 95 (2), 025701(2005).</li>
<li>Roth, C. B., McNerny, K. L., Jager, W. F., Torkelson, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Eliminating+the+enhanced+mobility+at+the+free+surface+of+polystyrene%3A+fluorescence+studies+of+the+glass+transition+temperature+in+thin+bilayer+films+of+immiscible+polymers%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Eliminating the enhanced mobility at the free surface of polystyrene: fluorescence studies of the glass transition temperature in thin bilayer films of immiscible polymers.</a> Macromolecules. 40 (7), 2568-2574 (2007).</li>
<li>Priestley, R. D., Ellison, C. J., Broadbelt, L. J., Torkelson, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structural+relaxation+of+polymer+glasses+at+surfaces%2C+interfaces%2C+and+in+between%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Structural relaxation of polymer glasses at surfaces, interfaces, and in between.</a> Science. 309 (5733), 456-459 (2005).</li>
<li>Gao, S., Koh, Y. P., Simon, S. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Calorimetric+Glass+Transition+of+Single+Polystyrene+Ultrathin+Films%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Calorimetric Glass Transition of Single Polystyrene Ultrathin Films.</a> Macromolecules. 46 (92), 562-570 (2013).</li>
<li>Tropin, T. V., Schulz, G., Schmelzer, J. W. P., Schick, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Heat+capacity+measurements+and+modeling+of+polystyrene+glass+transition+in+a+wide+range+of+cooling+rates%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Non-Cryst.+Solids%22%5BJournal%5D)">Heat capacity measurements and modeling of polystyrene glass transition in a wide range of cooling rates.</a> J. Non-Cryst. Solids. 409, 63-75 (2015).</li>
<li>Kim, S., Hewlett, S. A., Roth, C. B., Torkelson, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Confinement+effects+of+glass+transition+temperature%2C+transition+breadth%2C+and+expansivity%3A+Comparison+of+ellipsometry+and+fluorescence+measurements+on+polystyrene+films%5BTitle%5D)+AND+%22Eur.+Phys.+J.E%22%5BJournal%5D)">Confinement effects of glass transition temperature, transition breadth, and expansivity: Comparison of ellipsometry and fluorescence measurements on polystyrene films.</a> Eur. Phys. J.E. 30, 83-92 (2009).</li>
<li>Schawe, J. E. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Vitrification+in+a+wide+cooling+rate+range%3A+The+relations+between+cooling+rate%2C+relaxation+time%2C+transition+width+and+fragility%5BTitle%5D)+AND+%22JCP%22%5BJournal%5D)">Vitrification in a wide cooling rate range: The relations between cooling rate, relaxation time, transition width and fragility.</a> JCP. 141, 184905(2014).</li>
<li>Donth, E., Korus, J., Hempel, E., Beiner, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comparison+of+DSC+heating+rate+and+HCS+frequency+at+the+glass+transition%5BTitle%5D)+AND+%22Thermochimica+Acta%22%5BJournal%5D)">Comparison of DSC heating rate and HCS frequency at the glass transition.</a> Thermochimica Acta. 304-305, 239-249 (1997).</li>
<li>Zhang, C., Guo, Y., Priestley, R. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Confined+glassy+properties+of+polymer+nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Polym.+Sci.+B%22%5BJournal%5D)">Confined glassy properties of polymer nanoparticles.</a> J. Polym. Sci. B. 51 (7), 574-586 (2013).</li>
<li>Koh, Y. P., Grassia, L., Simon, S. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structural+Recovery+of+a+Single+Polystyrene+Thin+Film+Using+Nanocalorimetry+to+Extend+the+Aging+Time+and+Temperature+Range%5BTitle%5D)+AND+%22Thermochimica+Acta%22%5BJournal%5D)">Structural Recovery of a Single Polystyrene Thin Film Using Nanocalorimetry to Extend the Aging Time and Temperature Range.</a> Thermochimica Acta. 603, 135-141 (2015).</li>
<li>Gao, S., Simon, S. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Measurement+of+the+limiting+fictive+temperature+over+five+decades+of+cooling+and+heating+rates%5BTitle%5D)+AND+%22Thermochimica+Acta%22%5BJournal%5D)">Measurement of the limiting fictive temperature over five decades of cooling and heating rates.</a> Thermochimica Acta. 603, 123-127 (2015).</li>
</ol>

De auteurs hebben geen belangenconflicten te melden.

Cooling-Rate afhankelijke Tg metingen high throughput karakteriseringsexperimenten dat de Tg, de uitzettingscoëfficiënt van het glas en de supergekoelde vloeistof, de temperatuurafhankelijkheid van de gemiddelde dynamiek en de kwetsbaarheid van een bepaald glasachtig materiaal in kan bepalen enkel experiment. Bovendien, anders dan fluorescentie, inbedden of nanohole relaxatie experimenten CR-Tg experimenten relatief snel en eenvoudig omdat ze niet fluoroforen of andere ingewikkelde exper...

Het rudimentaire werk van Keddie Jones en Corey 1 toonde dat de glasovergangstemperatuur (Tg) van ultradunne films polystyreen daalt ten opzichte van de bulk waarde bij dikten kleiner dan 60 nm. Sindsdien hebben vele experimentele studies 11/02 de hypothese dat de waargenomen verlaging van Tg veroorzaakt door een laag verhoogde mobiliteit nabij het ​​vrije oppervlak van deze films ondersteund. Echter, deze experimenten zijn indirecte metingen van één relaxatietijd, en daarom is er een discussie 12- 18 gecentreerd op een directe correlatie tussen de gemiddelde dunne film dynamiek en de dynamiek van het lucht / polymeergrensvlak. Om dit debat te beantwoorden, hebben vele studies die rechtstreeks gemeten de dynamiek van het vrije oppervlak (τ oppervlak). Nanodeeltjes inbedding, 19,20 nanohole ontspanning, 21 en fluorescentie 22 studies tonen aan dat de lucht / polymeer-interface hals dynamiek ordes van grootte sneller dan de bulk alpha relaxatietijd (τ α) met een veel zwakkere temperatuur afhankelijkheid dan die van τ α. Vanwege de zwakke temperatuurafhankelijkheid, de r oppervlak van deze films, 19-22 en verbeterde dynamiek van dunne films polystyreen, 23,24 snijdt de bulk alpha relaxatie (r a-) op één punt T *, die een paar graden boven Tg en een a- r van ≈ 1 sec. De aanwezigheid van T * zou kunnen verklaren waarom experimenten die ontspanning keer sonde sneller dan * niet aan elke dikte afhankelijkheid van de Tg van de ultra-dunne polystyreen films te zien. 13-18 Tot slot, terwijl de directe metingen van de verbeterde mobiele laag laten zien dat het heeft een dikte van 4-8 nm, 20-22 zijn er aanwijzingen dat de voortplantinglengte van de dynamiek van het lucht / polymeergrensvlak veel groter is dan de dikte van de mobiele ondergrond Layer. 5,25,26 Dit verslag is bedoeld om een protocol te beschrijven voor het gebruik van ellipsometrie voor koeling tarief afhankelijk Tg (CR-T g) experimenten. CR-Tg zijn eerder gebruikt om de gemiddelde dynamiek van ultradunne films van polystyreen beschrijven. 23,24,27,28 Verder werd deze techniek onlangs gebruikt om een directe correlatie tussen de gemiddelde dynamiek in ultra-dunne polystyreen films tonen en de dynamiek van het vrije oppervlak. 23 Het voordeel van CR-Tg metingen boven andere soorten metingen zoals fluorescentie, nanodeeltje inbedding nanohole relaxatie, nanocalorimetry, diëlektrische spectroscopie en Brillouin lichtverstrooiing studies is dat zij relatief snel en simpele experimenten die niet fluoroforen of andere ingewikkelde experimentele technieken gebruiken. Recente ontwikkelingen in spectroscopische ellipsometrie laten deze techniek te gebruiken om efficiënt bepalen van de optische EIGENDOMven van ultra-dunne films van polymeren en andere soorten hybride materialen met een uitzonderlijke nauwkeurigheid. Als zodanig is deze techniek tast de gemiddelde dynamiek van technologisch toepasselijk dunne films in temperatuur en tijd regimes om de glasovergang (Tg ≤ T, r a- ≥ 100 sec) relevant. Bovendien zal deze techniek informatie over de uitzettingscoëfficiënten van het glasachtig en diner gekoelde vloeibare toestanden en de kwetsbaarheid van het systeem, die vervolgens kunnen worden vergeleken met de gegevens voor bulk films. Ten slotte kan CR- Tg experimenten worden gebruikt voor glasachtig systeem zolang de integriteit van de film blijft gedurende het experiment.

<table><tbody><tr><td>Tolueen</td><td>Sigma Aldrich</td><td>179418-1L</td><td>Dit kan worden gekocht bij elk chemisch bedrijf.</td></tr><tr><td>Atactisch Polystyreen</td><td>Polymer Source Inc.</td><td>P-4092-S</td><td>Dit kan worden gekocht bij elk chemisch bedrijf.</td></tr><tr><td>THMS 600 temperatuurfase</td><td>Linkam</td><td>THMS 600</td><td>Elke temperatuurfase die op een ellipsometer kan worden aangepast, kan worden gebruikt.</td></tr><tr><td>M2000V Spectroscopische Ellipsometer</td><td>J.A. Woollam</td><td>M200V</td><td>Deze procedure zou toepasbaar moeten zijn voor elke spectroscopische ellipsometer.</td></tr><tr><td>Spin Coater</td><td>Laurell Technologies</td><td>WS-650-23B</td><td>Deze procedure is mogelijk met elke spin coater</td></tr><tr><td>Monstervials</td><td>Fisher Scientific</td><td>02-912-379</td><td>Elke monstervials zijn voldoende</td></tr><tr><td>Silicion wafers</td><td>Virginia semi conductors</td><td>325S1410694D</td><td></td></tr></tbody></table>

koeling rate afhankelijk ellipsometrie metingen aan de dynamiek van thin films glazige bepaal

Cooling Rate Dependent Ellipsometry Measurements to Determine the Dynamics of Thin Glassy Films

Dit rapport is bedoeld om de experimentele techniek van het gebruik ellipsometrie voor koeling tarief afhankelijk Tg (CR-T g) experimenten te beschrijven. Deze metingen zijn eenvoudig high-throughput karakteriseringsexperimenten, waarbij de glasovergangstemperatuur kan bepalen (Tg), normaal dynamiek, kwetsbaarheid en de uitzettingscoëfficiënt van de onderkoelde vloeistof en glasachtige toestanden voor een verscheidenheid van glasachtige materialen. Deze techniek maakt deze parameters te meten in een enkel experiment, terwijl andere werkwijzen een grote verscheidenheid aan technieken moeten combineren om al deze eigenschappen te onderzoeken. Metingen van de dynamiek dicht bij Tg zijn bijzonder uitdagend. Het voordeel van de koelsnelheid afhankelijk Tg metingen boven andere werkwijzen die massa en oppervlakte relaxatiedynamica rechtstreeks sonde is dat ze relatief snelle en eenvoudige experimenten die niet fluoroforen of andere ingewikkelde ex kan benuttenperimental technieken. Bovendien is deze techniek peilt de gemiddelde dynamiek van technologisch relevante dunne films in de temperatuur en ontspanning tijd (τ α) regimes aan de glasovergang (τ α&gt; 100 sec) relevant. De beperking tot het gebruik ellipsometrie voor afkoelsnelheid afhankelijke Tg experimenten is dat het niet kan sonde relaxatietijd metingen van de viscositeit relevant (r a- &lt;&lt; 1 sec). Andere koelsnelheid afhankelijk Tg meettechnieken kan echter het Cr-Tg methode breiden sneller relaxatietijden. Bovendien kan deze methode worden gebruikt voor glasachtig systeem zolang de integriteit van de film blijft gedurende het experiment.

Montage Raw Ellipsometrie Gegevens Polystyreenfilms transparant zijn in het golflengtegebied van de ellipsometer (500-1,600 nm). Zo een Cauchy model is een goed model voor het beschrijven van de brekingsindex van polystyreenfilms. Figuur 1A toont een voorbeeld van Ψ (λ) en Δ (λ) van een dikke (274 nm) film van polystyreen en de resulterende aansluiting op de cauchy model <img alt="Vergelijking...

Hier presenteren we een protocol voor afkoelsnelheid afhankelijke ellipsometrie experimenten, waarbij de glasovergangstemperatuur (Tg) kan bepalen, gemiddeld dynamiek, kwetsbaarheid en de uitzettingscoëfficiënt van de onderkoelde vloeistof en glas voor een verscheidenheid van glasachtige materialen.

Koeling Rate Afhankelijk Ellipsometrie Metingen aan de dynamiek van Thin Films glazige Bepaal

This report aims to fully describe the experimental technique of using ellipsometry for cooling rate dependent Tg (CR-Tg) experiments. These measurements ...

Het algemene doel van deze procedure is om een eenvoudige methode te bieden om de glastransitietemperatuur, de schijnbare uitzettingscoëfficiënt en de gemiddelde dynamiek van ultradunne glasachtige films snel en nauwkeurig te meten. Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van kernvragen in het vakgebied van polymeerglaas, zoals de wijze waarop de dynamiek van dunne films zich verhoudt tot die van het bulkmateriaal. Het belangrijkste voordeel van deze techniek is dat de glastransitietemperatuur, de schijnbare activeringscoëfficiënten en de fragiliteiten van ultradunne polymeerfilms in één enkel high-throughput experiment kunnen worden berekend.Hoewel het hier gegeven voorbeeld zich voornamelijk richt op polymeerglazen, kan deze methode breder worden toegepast om de eigenschappen van dikke en dunne films van andere soorten glazen te bestuderen, zoals organische molecuulglazen en nanocomposieten. Begin met het bereiden van de film een dag voordat deze nodig is voor metingen van de glastransitietemperatuur. Zorg dat er een weegschaal klaarstaat om de materialen voor de film nauwkeurig af te wegen.In dit experiment worden polystyreen en tolueen gebruikt om de film te creëren. Begin

cooling-rate-dependent-ellipsometry-measurements-to-determine

Research

JoVE Journal

Chemistry

Scheikunde

Europium thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) een optische luminescentie lijn bij 612 nm, waarvan de activering efficiëntie sterk af met de temperatuur. Indien een monster bekleed met een dunne film van dit materiaal micro-afgebeeld, kan de 612 nm luminescentie reactie intensiteit worden omgezet in een rechtstreekse kaart monster oppervlaktetemperatuur.

High-resolution thermische Micro-imaging Met behulp europiumchelaat Lichtgevende Coatings

Hier presenteren we een protocol om materiaal te schatten en oppervlakte optische eigenschappen met behulp van de fotoakoestische effect gecombineerd met een totale interne reflectie. Deze techniek vervallende veld-gebaseerde Fotoakoestiek kan worden gebruikt om een ​​fotoakoestische meetsysteem materialen 'dikten, bulk en dunne film brekingsindices schatting maken en staand hun optische eigenschappen.

Evanescent Field Gebaseerd Fotoakoestiek: Optical Property Evaluatie aan oppervlakken

Een methode voor het afzetten van chalcogenideglasfilms met een uniforme dikte, verkregen uit een oplossing, wordt gedemonstreerd met behulp van computergestuurde numerieke bediening van een elektrospray met een enkele mondstuk.

Electrospray Afzetting van uniforme dikte Ge<sub&gt; 23</sub&gt; Sb<sub&gt; 7</sub&gt; S<sub&gt; 70</sub&gt; En As<sub&gt; 40</sub&gt; S<sub&gt; 60</sub&gt; Chalcogenide Glass Films

Niet-geroerde precipitatie polymerisatie geeft een snelle, reproduceerbare prototyping aanpak van de synthese van stimuli-gevoelige poly (N -isopropylacrylamide) microgels smalle grootteverdeling. In dit protocol synthese, lichtverstrooiing karakterisering en enkel deeltje fluorescentie volgen van deze microgels in een wide-field microscopie setup worden gedemonstreerd.

Gecontroleerde Synthese en Fluorescentie Tracking of Highly Uniform Poly (<em&gt; N</em&gt; -isopropylacrylamide) Microgels

Hier presenteren wij een protocol om een ​​oriënterende overgang van een vloeibaar kristal te activeren in reactie op de temperatuur. Methodologieën worden beschreven voor het bereiden van een monster om de overgang en de gedetailleerde overgangsontwikkeling te observeren.

Oriëntatie Transitie In Een Vloeibaar Kristal Uitgelijnd Door De Thermodynamische Groei Van Interfacial Wetting Sheets

Een protocol voor de bepaling van de glasvezeldichtheden van micro- tot pico-liter-grootte druppels waterige mengsels bij cryogene temperaturen wordt beschreven.

Het meten van de dichtheden van waterige glazen bij cryogene temperaturen

Het doel van het protocol is het creëren van vloeibaar kristallijne polymeerlagen die mechanisch onder continu licht bestraling oscilleren kunnen. We beschrijven zeer gedetailleerd de Ontvangenis van vrijstaande films, van de vloeibare kristallen uitlijning methode om de foto-bediening. Het experimentele protocol toegepast ter voorbereiding van dit materiaal is breed toepasbare.

Voorbereiding van vloeibare kristallen netwerken macroscopische oscillerende beweging door licht geïnduceerde

Hier presenteren we de protocollen van differentiaal-detectie analyses van time-resolved infrarood Vibrationele spectroscopie en elektron diffractie waarmee opmerkingen van de vervormingen van de lokale structuren rond photoexcited moleculen in een in kolomvorm vloeibare kristallen, het geven van een atomaire perspectief op de relatie tussen de structuur en de dynamiek van dit photoactive materiaal.

Nieuwe technieken voor het observeren van structurele dynamica van Photoresponsive vloeibare kristallen

Hier presenteren we een protocol om te beschrijven van ex situ en in situ onderzoeken van structurele transformaties in metalen bril. Wij dienst nucleaire gebaseerde analysemethoden die hyperfine interacties keuren. We tonen de toepasselijkheid van Mössbauer spectrometrie en nucleaire voorwaartse verstrooiing van synchrotronstraling tijdens temperatuur gestuurde experimenten.

Methoden van Ex Situ en In Situ onderzoeken van structurele transformaties: het geval van kristallisatie van metalen bril

Wij rapporteren hier de synthese en de karakterisering van de bestelde Nanoporeuze koolstof (met een 4.6 poriegrootte van nm) en de SBA-15 (met een 5.3 poriegrootte van nm). Het werk beschrijft het oppervlak en textuur eigenschappen van moleculaire zeven nanoporeuze, hun bevochtigbaarheid en het smeltende gedrag van D2O beperkt in de materialen.

Oppervlakte-eigenschappen van gesynthetiseerde nanoporeuze koolstof en siliciumdioxide Matrices

Dit artikel beschrijft de protocollen voor monstervoorbereiding, gegevensreductie en gegevensanalyse in neutronenspinecho (NSE) studies van lipidemembranen. Verstandige deuteriumetikettering van lipiden maakt toegang tot verschillende membraandynamiek op mesoscopische lengte- en tijdschalen mogelijk, waarover vitale biologische processen plaatsvinden.

Neutron Spin Echo Spectroscopie als een unieke sonde voor lipidemembraandynamiek en membraan-eiwitinteracties

Leer koelingsafhankelijke ellipsometrie om glasovergangstemperatuur en dynamiek van ultradunne glasachtige films te meten. Deze methode biedt een eenvoudige, betrouwbare aanpak voor polymeren en andere glasachtige materialen.

Koeling Rate Afhankelijk Ellipsometrie Metingen aan de dynamiek van Thin Films glazige Bepaal

Meer video's verkennen