Koeling Rate Afhankelijk Ellipsometrie Metingen aan de dynamiek van Thin Films glazige Bepaal

Het algemene doel van deze procedure is om een eenvoudige methode te bieden om snel en nauwkeurig de glastemperatuur, de schijnbare uitzettingscoëfficiënt en de gemiddelde dynamiek van ultradunne glazen films te meten. Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van belangrijke vragen in het gebied van polymeerglas, zoals hoe de dynamiek van dunne films zich verhoudt tot die van het bulk. Het grote voordeel van deze techniek is dat het de glastemperatuur, de schijnbare activeringscoëfficiënten en de fragiliteiten van ultradunne polymeerfilms kan berekenen in één enkele high-throughput-experiment.

Hoewel het voorbeeld dat hier wordt gegeven zich voornamelijk richt op polymeerglas, kan deze methode breder worden toegepast om de eigenschappen van dikke en dunne films van andere soorten glazen te bestuderen, zoals glazen van organische moleculen en nanocomposites. Begin een dag voordat het voor de glastemperatuurmetingen nodig is, met het voorbereiden van de film. Zorg dat er een weegschaal klaarstaat om de materialen voor de film nauwkeurig te wegen.

Dit experiment zal polystyreen en tolueen gebruiken om de film te maken. Begin door 40 milligram polystyreen af te meten. Voeg twee gram tolueen toe om een film van ongeveer 100 nanometer te produceren.

Nadat de oplossing een nacht heeft gezeten, gebruik deze om een film te maken. Verplaats de flacon naar een spin coater die zich in een afzuigkast bevindt. Zet in de afzuigkast de oplossing opzij voor later gebruik.

Zorg er ook voor dat er tolueen klaarstaat voor gebruik met de spin coater. Neem vervolgens een siliciumwafer om de film op aan te maken door spin coating. De siliciumwafer voor dit protocol is een centimeter bij een centimeter.

Plaats de wafer in de spin coater en laat hem 45 seconden draaien op 8.000 tpm. Terwijl de wafer draait, laat ongeveer een milliliter tolueen erop druppelen. Stop de spin coater na 45 seconden draaien.

Gebruik de voorbereide polystyreen- en tolueenoplossing en begin deze druppelsgewijs op het siliciumoppervlak aan te brengen. Stop wanneer het hele oppervlak bedekt is. Voordat de oplossing droogt, laat de wafer 20 seconden draaien op 4.000 tpm.

Stop de spin coater en verwijder de wafer om de filmdikte te meten. Bepaal de filmdikte met behulp van een ellipsometer. Begin door de film op de ellipsometer-stage te plaatsen en vast te zetten.

Controleer vervolgens de invalshoek, de verwervingstijd en andere instellingen. Begin vervolgens met scannen. Gebruik na het verzamelen van gegevens de ellipsometer-software om de ellipsometrische hoeken aan te passen.

Gebruik een model met drie lagen. De eerste laag is het substraat, in dit geval silicium. De tweede laag, laag nummer één, is een natuurlijke oxide.

De laag heeft een dikte van 1,5 nanometer. De derde laag, laag nummer twee, is een Cauchy-model, dat overeenkomt met de optische eigenschappen van de polystyreenfilm. Het Cauchy-model voor de brekingsindex wordt gegeven door deze formule.

Lambda is de golflengte en A en B zijn constanten die moeten worden bepaald uit gegevens. K is gelijk aan nul voor een transparant materiaal. Het model geeft een bepaling van de filmdikte, in dit geval ongeveer 105 nanometer.

Verwijder de wafer van de ellipsometer en ga verder met de volgende stap. Als de film de gewenste dikte heeft, breng de wafer naar een vacuümoven. Plaats de wafer in de oven en gloei deze gedurende 15 uur bij 393 Kelvin.

Keer terug naar de ellipsometer met de gegloeide film. Zet de film opzij terwijl u de monsterstandaard voorbereidt. De ellipsometer moet zijn uitgerust met een temperatuursturing.

Gebruik een thermische pasta om het oppervlak van het verwarmingselement te coaten. Plaats vervolgens de gegloeide polystyreenfilm op het verwarmingselement. Klem het vervolgens stevig vast.

Start een stroom van 100% droge stikstof door de temperatuursturing. Ga naar de computer en de temperatuursturingssoftware om een temperatuurprofiel te creëren. Deze figuur geeft een idee van het temperatuurprofiel.

Temperatuur staat langs de verticale as. Tijd staat langs de horizontale as. Het monster wordt afwisselend verwarmd tot 393 Kelvin en gekoeld tot 293 Kelvin.

De temperatuurstijging is altijd constant 150 Kelvin per minuut, zoals aangegeven door de constante steile opgaande helling. De temperatuurdaling varieert met elke cyclus. Het begint snel en vertraagt vervolgens, zoals aangegeven door de veranderende neergaande hellingen in de figuur.

Het monster wordt 20 minuten vastgehouden nadat het voor het eerst 393 Kelvin heeft bereikt. Alle latere temperatuursturingstijden, zowel bij 393 Kelvin als 293 Kelvin, zijn vijf minuten. Blijf bij de computer om de experimentele opstelling te voltooien.

Gebruik de ellipsometersoftware om een temperatuurafhankelijk ellipsometrisch model te maken. De substraatlaag is een temperatuurafhankelijk siliciummodel. Laag nummer één is een 1,5 nanometer natuurlijke oxidelaag.

Laag nummer twee, de derde laag, is het Cauchy-model voor polystyreenfilm. Werk met de temperatuurafhankelijke siliciumlaaginstellingen. Schakel de optie "Gebruik Ext Temp van Parm Log" in om gebruik van de temperatuursturingstemperatuur mogelijk te maken.

Navigeer nu om de hardwareconfiguraties te kunnen bewerken. Stel de snelle verwervingstijd in op één seconde. Selecteer ook zonegemiddelde met hoge nauwkeurigheid.

Stel de normale verwervingstijd in op drie seconden. Gebruik opnieuw zonegemiddelde met hoge nauwkeurigheid. Klik op het tabblad "In Situ" van de ellipsometersoftware.

Vink het vakje "Fast Acquisition Time Mode" aan. Druk op "Start Acquisition" om gegevens te verzamelen. Volg de gegevensverzameling terwijl het temperatuurprofiel wordt gevolgd.

Vlak voor de koelingsramp van drie Kelvin per minuut, schakel het vakje "Fast Acquisition" uit. Gebruik metingen van de dikte versus temperatuur voor een bepaalde koelingsramp om de glastemperatuur te berekenen. In deze steekproefcurve komt het in het rood gemarkeerde gebied overeen met de onderkoelde vloe