21 januari 2016
We beschrijven de methodologie van mechanische exfoliatie en depositie van vlokken van nieuwe materialen met micrometergrootte op een substraat, fabricage van experimentele apparaatstructuren voor transportexperimenten, en de magnetotransportmeting in een droge helium gesloten-cyclus cryostat bij temperaturen tot 0,300 K en magnetische velden tot 12 T.
Het algemene doel van deze procedure is om de elektrische kenmerken van enkele kristallen van enkellaagse dunnefilmmaterialen met interessante elektronische eigenschappen te meten. Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van sleutelvraagstukken in het gebied van nano-elektronica, zoals hoe enkele lagen van verschillende materialen, bovenop elkaar gestapeld, elektronisch interageren en wat het resulterende elektronische gedrag is van de heterostructuur. Het grote voordeel van deze techniek is dat het hoogwaardige, defectvrije, multi-layer monsters produceert voor transportmetingen.
Hoewel deze methode inzicht kan geven in grafeen, kan het ook worden toegepast op andere systemen zoals overgangsmetaaldichalcogenides, topologische isolatoren en andere laagmaterialen. De voorbereiding van het substraat wordt behandeld in het tekstprotocol. De vlokken moeten een hoogwaardig, bulkmonster zijn.
Om te beginnen, exfolieer de monstervlokken. Bereid een draai van drie centimeter van standaard wafer-snijplint voor en leg een vierkante centimeter kleefstof bloot door het loslaatpapier eraf te trekken. Druk het kleefgedeelte tegen het bulkmonster op de dia.
Zorg ervoor dat het grootste deel van het kleefgebied bedekt is met het monster. Druk vervolgens het plakband tegen de kleefzijde van een ander stuk en trek ze uit elkaar. Ga hiermee door totdat de vlokken die aan het snijlint zijn bevestigd, transparant lijken.
Druk vervolgens het plakband met de monsters op een stuk voorbereid substraat. Trek het plakband weg waardoor de vlokken op het substraat blijven plakken. Inspecteer het substraat onder een microscoop.
Noteer de positie van een geschikte vlok op het substraat met behulp van de positiemarkeringen die op het substraat zijn geplaatst. Ga verder met het gebruik van een atoomkrachtmicroscoop om de dikte van de vlok te meten. Deze moet minder dan 100 nanometer dik zijn.
Optioneel, depositeer gesputterd siliciumdioxide op het monster om een isolerende matrix te creëren en om het monster aan het substraat te houden. Om heterostructuren samengesteld uit meerdere vlokken te produceren, bereidt u vlokkenstapels voor. Maak eerst een transparante PDMS en PPC mechanische stempel zoals beschreven in het tekstprotocol.
Plaats vervolgens met behulp van een micropositioner de stempel over de eerste vlok van gelaagd materiaal in de heterostructuurstapel. Pas vervolgens de Z-as aan om de stempel op het monsterstuk te drukken. Deze stap vereist geduld, precisie en zorgvuldige aandacht voor kleine veranderingen in de kleur van de PPC PDMS wanneer deze in contact komt met de monsterstukjes.
Verwarm vervolgens het monsterstuk tot ongeveer 40 graden Celsius met behulp van een weerstandsverwarming onder het monsterstuk. Dit verhoogt de aantrekkingskracht tussen de PPC en het monsterstuk. Na twee minuten verwarmen, tilt u de stempel langzaam op.
Het monsterstuk moet aan de PPC zijn bevestigd. Plaats nu de mechanische stempel met het bevestigde monsterstuk over de volgende vlok van gelaagd materiaal die in de stapel moet worden gebruikt. Bekijk de uitlijning zorgvuldig en laat de stempel langzaam zakken tot het bevestigde stukje in contact komt met de volgende vlok.
Druk vervolgens licht op het monsterstuk. Verwarm het monsterstuk vervolgens weer twee minuten tot 40 graden Celsius. Til vervolgens de stempel langzaam op en het volgende monsterstuk moet zijn bevestigd en een stapel vormen.
Herhaal dit proces totdat de gewenste grootte van de stapel is voltooid. Breng nu de heterostructuurstapel over naar een nieuw substraat door de stempel eerst voorzichtig op het nieuwe substraatstuk te drukken. Verwarm vervolgens de stempel en het substraat gedurende vijf minuten tot 100 graden Celsius.
Terwijl het nog steeds op 100 graden Celsius staat, tilt u de stempel langzaam op waardoor de stapel op het substraat achterblijft. De eerste stap van dit protocol omvat het gebruik van beelden van het monsterstuk bij 20 X en 100 X vergroting om een ontwerp voor de elektronenstraal lithographie voor te bereiden. Het resultaat is een zes-terminal Hall-bar ontwerp.
De volgende stap is het patroon in PMMA te zetten. Spuit eerst een laag PMMA met een molecuulgewicht van 950.000 op een vier-inch wafer bij 5.000 RPM gedurende twee minuten. Bak vervolgens de wafer gedurende twee minuten bij 180 graden Celsius.
En laat het nog een paar minuten afkoelen voordat u het gebruikt. Laad nu het monsterstuk op het elektronenstraal lithographie systeem. En volg standaardprotocollen om het patroon op de PMMA-gecodeerde wafer af te drukken.
Dan etsch het monsterstuk in een Hall-bar mesa. Gebruik een reactief ion etch systeem om het monsterstuk in een Hall-bar te etsen, met behulp van het eerder gemaskerde patroon. Nadat het etsen voltooid is, verwijdert u de PMMA met aceton, spoelt u af met isopropanol gevolgd door water.
Gebruik voor het voorbereiden van het e-straal resistmasker voor het opleggen van metaalcontacten twee lagen PMMA. Maak de eerste laag met PMMA met een molecuulgewicht van 495.000 en de tweede laag met een molecuulgewicht van 950.000. Gebruik vervolgens het elektronenstraal lithographie systeem zoals eerder om een contactpatroon op de wafer te maken.
De laatste stappen zijn het opleggen van chromium goud metaal op het monsterstuk met behulp van een elektronenstraal verdamper gevolgd door een metalen lift-off. Deze processen worden in detail beschreven in het tekstprotocol. Voor het magnetotransportexperiment, bereidt u eerst een elektrisch transportpakket voor met een vervaardigd monsterstuk.
Bevestig vervolgens het pakket stevig aan de sondetip. Verbind vervolgens alle diagnostische apparaten met de sonde. Bevestig verbindingen naar het temperatuurregelkanaal en naar de elektrische meetkanalen.
Ventilateer nu de luchtsluis en breng de sondetip in, en vergrendel het op zijn plaats met behulp van een klem en een o-ring. Stel vervolgens de transportmetingen in volgens het specifieke sondetype. Pomp vervolgens de lucht en waterdamp in de luchtsluis gedurende de benodigde tijd uit met behulp van een vacuümpomp.
Sluit de uit
Bekijk het volledige transcript en krijg toegang tot duizenden wetenschappelijke video's
Dit artikel beschrijft een methodologie voor mechanische exfoliatie en depositie van nieuwe materialen op substraten voor transportexperimenten. De focus ligt op het meten van de elektrische eigenschappen van enkele-laags dunne-film materialen bij lage temperaturen en hoge magnetische velden.
Deze methode maakt een snelle karakterisering van nieuwe elektronische materialen in vroege ontdekkingsfasen mogelijk, wat targetvalidatie in de nano-elektronica ondersteunt door kwantitatieve transportgegevens van monsters op micronschaal te leveren. Het pakt de uitdaging aan van het meten van eigenschappen bij beperkte hoeveelheden materiaal, wat go/no-go-beslissingen over de verdere ontwikkeling van materialen faciliteert. De aanpak vergroot het voorspellend vertrouwen bij de selectie van materialen voor downstream-toepassingen.
De methode wordt geïntegreerd in de discovery-workflow door materiaalkarakterisering na de synthese mogelijk te maken, leid-identificatie te ondersteunen via screening van elektronische eigenschappen en preklinische evaluatie te faciliteren via testen bij lage temperatuur en hoge veldsterkte.