Synthese en afschilfering van discotische zirkonium Fosfaten om colloïdale vloeibare kristallen te verkrijgen
May 25th, 2016
Een tweedimensionaal modelmateriaal van discotisch zirkoniumfosfaat werd ontwikkeld. Het anorganische kristal met gelaagdde structuur werd gesynthetiseerd door hydrothermale, reflux- en microgolfgeassisteerde methoden. Bij exfoliatie met organische moleculen kunnen gelaagde kristallen worden omgezet in monolagen, en een nematische vloeibare kristalfase werd gevormd bij voldoende concentratie van monolagen.
Het algemene doel van deze synthese van zirkoniumfosfaat door middel van drie methoden en het exfoliëren ervan is om verschillende aspectverhoudingen van nano platen te verkrijgen die kunnen dienen als een model discotisch vloeibaar kristalsysteem. Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van belangrijke vragen in de synthese van verschillende groottes van zirkoniumfosfaat in het veld van exfoliëringtechnieken. Zoals hoe de aspectverhouding van het zirkoniumfosfaat kan worden gecontroleerd door verschillende synthesemethoden, en belangrijker nog, hoe bijna mono-gedispergeerde zirkoniumfosfaat nano platen kunnen worden verkregen.
De essentiële dag van de techniek die we hebben gedemonstreerd is dat ze zirkoniumfosfaat nano platen zullen verkrijgen met afmetingen variërend van 200 nanometer tot 2.000 nanometer met goede controle en voor de juiste afvoer. Deze methode biedt inzicht in vloeibare kristal modelmaterialen en kan ook worden toegepast voor andere systemen zoals pekel emulgatoren. Om alfa-zirkoniumfosfaat te synthetiseren met behulp van de hydrothermale methode, lost u zes gram zirkoniumchloride octahydraat op in 3,75 ml gedeïoniseerd water in een beker.
Voeg 48 ml 15 molar fosforzuur toe aan een teflon gevoerde drukvat gevolgd door 8,25 ml water. Voeg vervolgens de zirkoniumchloride oplossing druppelsgewijs toe aan de fosforzuuroplossing onder krachtig roeren. Plaats de vat in een hydrothermale autoclaaf bestaande uit een roestvrijstalen omhulsel, drukplaat en deksel en draai deze goed vast.
Plaats de hydrothermale autoclaaf in een convectieoven op 200 graden Celsius gedurende 24 uur. Laat na de reactie de hydrothermale autoclaaf acht uur afkoelen tot kamertemperatuur onder omgevingstemperatuur. Breng het supernatante vloeibare deel in de reactor over naar een afvoercontainer omdat het ongereageerd fosforzuur bevat dat corrosief is.
Verzamel alfa-zirkoniumfosfaat nano platen in twee centrifugeerbuizen. Voeg 40 ml water toe aan elke centrifugeerbuis en vortex gedurende een minuut. Na het centrifugeren van de buizen gedurende vijf minuten bij 2.500 x g, verwijdert u het bovenste vloeistofgedeelte in de buizen.
Herhaal deze stap driemaal om ervoor te zorgen dat al het zuur is weggespoeld. Droog de zirkoniumfosfaat water plakkerige mengsel in een oven op 65 graden Celsius gedurende acht uur en maal het vervolgens met behulp van een vijzel en stamper. Om alfa-zirkoniumfosfaat te synthetiseren met behulp van de reflux methode, mengt u zes gram zirkoniumchloride octahydraat met 60 ml 12 molar fosforzuur in een 150 ml ronde bodemfles.
Reflux de bereide mengsel in een oliebad op 94 graden Celsius gedurende 24 uur. Was het product drie keer met gedeïoniseerd water zoals gedaan voor hydrothermale synthese en droog vervolgens het zirkoniumfosfaat water plakkerige mengsel in de oven op 65 graden Celsius gedurende acht uur. Maal het gedroogde bulkmonster tot poeder met behulp van een vijzel en stamper en bewaar het voor later gebruik.
Om alfa-zirkoniumfosfaat te synthetiseren met behulp van de microgolf geassisteerde methode, voegt u één gram zirkoniumchloride octahydraat toe aan 10 ml 12 molar fosforzuur oplossing en roert u de resulterende mengsel goed in een 20 ml scintillatieviaal. Giet 5 ml van de resulterende mengsel in een 10 ml glazen vat gespecificeerd voor een microgolfreactor. Stel de reactietemperatuur in op 150 graden Celsius, stel de druklimiek in op 300 psi en laat de reactie gedurende één uur plaatsvinden.
Na de reactie, laat het glazen vat gedurende ongeveer 15 minuten afkoelen en volg vervolgens dezelfde procedure als voorheen voor het zuur wassen en drogen van alfa-zirkoniumfosfaat kristallen. Disperseer één gram alfa-zirkoniumfosfaat in 7,8 ml gedeïoniseerd water in een 45 ml centrifugeerbuis. Voeg 2,2 ml TBAOH toe en vortex gedurende minimaal 40 seconden.
Merk op dat de molverhouding van zirkonium tot TBAOH wordt aangehouden op 1:1. Soniceer de resulterende geconcentreerde suspensie gedurende één tot twee uur. Laat de gesoniceerde suspensie gedurende twee tot drie dagen staan om volledige intercalatie van tetrabutyl ammonium cationen en volledige exfoliëring van kristallen mogelijk te maken.
Optioneel kan de geconcentreerde suspensie worden verdund met water om een betere exfoliëring te verkrijgen. Voeg in dit geval 20 ml water toe aan 10 ml exfolieerd suspensie. Centrifugeer de exfoliëerde monsters gedurende een halve uur bij hoge rotatiesnelheid om het bodemsediment en het bovenste vloeistofgedeelte te verwijderen.
Verzamel het middelste deel in een andere container. Voeg nogmaals vijf ml water toe en centrifugeer opnieuw gedurende een halve uur. Laat de suspensie na overnacht te hebben laten bezinken, het bovenste vloeistofgedeelte verwijderen en het resterende suspensie bewaren voor vloeibaar kristalstudie.
De suspensie kan in verschillende verhoudingen worden verdund om isotrope, nomadische en andere mogelijke fasen te zien. Scanning elektronenmicroscopie, of SEM, beelden van pristine alfa-zirkoniumfosfaat bereid via de hydrothermale methode, de reflux methode, en de microgolf geassisteerde methode worden getoond. Hier getoond zijn transmissie-elektronenmicroscoop beelden van de microgolf geassisteerde groei van zirkoniumfosfaat kristallen op 150 graden Celsius.
De fosfaat nano plaat wordt getoond op 10 minuten en op 60 minuten. In deze afbeelding bevat de linker fles ongeëxfolieerd zirkoniumfosfaat gesuspendeerd in water en de rechter fles heeft exfoliëerde zirkoniumfosfaat nano platen. Verschillende verdunningsgraden van de stamsuspensie worden getoond om een vloeibaar kristal en isotrope nomadische co-existente fase te vertonen, behalve de laatste twee flesjes die volledig nomadisch zijn.
De afbeelding is een momentopname van de suspensies geplaatst tussen gekruiste polarisatoren. Eenmaal beheerst kan deze techniek in één uur worden uitgevoerd om gelaagde zirkonium phosfaat nano
View the full transcript and gain access to thousands of scientific videos
Overzicht
Deze studie presenteert een twee-dimensionale modelmateriaal van discotisch zirkoniumfosfaat gesynthetiseerd via hydrothermale, reflux- en microgolf-geassisteerde methoden. De exfoliatie van gelaagde kristallen met organische moleculen leidt tot de vorming van monolagen en een nematische vloeibare kristalfase bij voldoende concentraties.
Belangrijke Studie Componenten
Wetenschapsgebied
- Materiaalwetenschap
- Nanotechnologie
- Vloeibare Kristallen
Achtergrond
- Zirkoniumfosfaat kan gesynthetiseerd worden met verschillende methoden.
- Exfoliatietechnieken zijn cruciaal voor het verkrijgen van nano platen.
- Het beheersen van de aspectverhouding van zirkoniumfosfaat is een belangrijke uitdaging.
- Het begrijpen van de eigenschappen van vloeibare kristalmaterialen is belangrijk voor verschillende toepassingen.
Doel van Studie
- Om een model discotisch vloeibaar kristalsysteem te ontwikkelen met behulp van zirkoniumfosfaat.
- Om de synthese van zirkoniumfosfaat met gecontroleerde aspectverhoudingen te verkennen.
- Om bijna mono-gedispergeerde zirkoniumfosfaat nano platen te bereiken.
Gebruikte Methoden
- Synthese van alfa zirkoniumfosfaat via de hydrothermale methode.
- Oplossen van zirconochloride octahydraat in gedeïoniseerd water.
- Gebruik van reflux en microgolf-geassisteerde methoden voor synthese.
- Exfoliatie met organische moleculen om monolagen te vormen.
Belangrijkste Resultaten
- Succesvolle synthese van zirkoniumfosfaat nano platen variërend van 200 tot 2000 nanometer.
- Goede controle over de aspectverhouding van de gesynthetiseerde materialen.
- Vorming van een nematische vloeibare kristalfase bij geschikte concentraties.
- Inzichten in de toepassing van deze materialen in vloeibare kristalsystemen.
Conclusies
- De gedemonstreerde methoden bieden een pad voor het synthetiseren van zirkoniumfosfaat nano platen.
- Dit onderzoek draagt bij aan het begrip van vloeibare kristal modelmaterialen.
- Potentiële toepassingen breiden zich uit naar andere systemen, zoals emulgatoren.
Veelgestelde Vragen
Executive Industry Relevance
This work establishes a model discotic liquid crystal system using zirconium phosphate nano platelets, enabling controlled synthesis of anisotropic nanoparticles for fundamental studies in soft matter and materials science. The ability to tune aspect ratio and achieve near-monodispersity supports predictive confidence in liquid crystal phase behavior, relevant to formulation science and colloidal stability in industrial applications. Such model systems aid in de-risking mechanistic understanding of self-assembly processes in complex fluids.
Strategic Applications in Biopharma R&D
Early Discovery & Target Validation
- Scientific Value: Provides a tunable model system to interrogate molecular self-assembly and phase transition mechanisms in anisotropic colloids.
- Operational Value: Enables reproducible synthesis of nano platelets with controlled size and polydispersity for consistent experimental inputs.
Screening & Assay Development
- Scientific Value: Generates standardized discotic suspensions suitable for probing liquid crystal phase behavior as a function of concentration and dilution.
- Operational Value: Offers a scalable exfoliation protocol using TBAOH to produce monolayers with predictable intercalation kinetics.
Translational & Preclinical Research
- Scientific Value: Supports mechanistic de-risking by linking nano platelet characteristics to emergent liquid crystal phases (isotropic, nematic) under defined conditions.
- Operational Value: Facilitates cross-functional continuity from nanomaterial synthesis to soft matter characterization via microscopy and polarizing optics.
Pipeline & Workflow Integration
The method positions zirconium phosphate synthesis and exfoliation as a preparatory workflow for liquid crystal model development, bridging inorganic nanomaterials with soft matter analysis in discovery-stage research.
- Discovery Biology: Supports hypothesis testing on how aspect ratio and surface chemistry govern self-assembly in discotic systems.
- Screening: Delivers assay-ready suspensions with quantifiable size distributions (200–2000 nm) and controlled polydispersity for phase screening.
- Analytics: Enables quantitative readouts via SEM, TEM, and polarized light microscopy to correlate nano platelet properties with liquid crystal phase formation.
- Translational Research: Connects synthesis outputs to phase behavior observations, supporting risk-adjusted decisions in model system selection.
- Enterprise Reuse: Establishes a reusable platform for generating discotic nano platelets applicable across colloidal and liquid crystal research programs.
Operational & Enterprise Impact
- Scientific Value: Enhances predictive confidence in liquid crystal phase prediction through controlled nano platelet synthesis and exfoliation.
- Operational Value: Delivers reproducible, scalable synthesis via hydrothermal, reflux, or microwave-assisted routes with standardized washing and drying protocols.
- Strategic Value: Reduces biological and mechanistic ambiguity in soft matter studies by providing a well-characterized inorganic model system.
- Portfolio Impact: Informs risk-adjusted prioritization of liquid crystal model systems based on synthesis control, monodispersity, and phase behavior reproducibility.
Implementation Considerations
- Requires expertise in inorganic nanomaterial synthesis, colloidal dispersion, and liquid crystal characterization techniques.
- Needs instrumentation for hydrothermal synthesis, reflux, microwave-assisted reactions, centrifugation, vortexing, sonication, and microscopy (SEM, TEM, polarized light).
- Demands cross-team standardization of exfoliation protocols, particularly TBAOH molar ratios and sonication duration, to ensure batch-to-batch consistency.
- Involves adaptation considerations when transferring the protocol to other metal phosphate systems or varying intercalating agents.
- Includes practical limitations such as the corrosive nature of phosphoric acid, necessitating proper PPE and waste handling, and the multi-day intercalation step for complete exfoliation.
