Fotochemische oxidatieve groei van Iridium Oxide Nanodeeltjes op CdSe @ CdS nanorods

Het algemene doel van deze procedure is om iridiumoxide-nanokristallen te laten groeien op een halfgeleidersubstraat door middel van fotochemische oxidatie. Fotochemische oxidatie als synthetisch hulpmiddel breidt de methoden uit waarmee chemici nieuwe hybride materialen kunnen creëren. Ze kunnen de productie fotokatalytisch naar onontgonnen gebieden stimuleren.

Ons werk behandelt de achilleshiel van cadmiumsulfide, dat bekend staat om zijn hoge activiteit voor waterstofproductie, maar wordt gehinderd door fotochemische instabiliteit. Fotochemische oxidatie, wanneer toegepast op nanoschaalmaterialen met gelokaliseerde ladingsdragers, kan ook worden benut door middel van een kinistisch styleze van redoxreacties door eenvoudige onderzoeking van de producten. Om te beginnen, synthetiseer eerst cadmiumsulfide-cadmiumselenide gezaaide staven en schors ze vervolgens op in tolueenoplossing zoals aangegeven in het tekstprotocol.

Breng ongeveer de helft van de oplossing over naar een centrifugeerbuis en voeg tot een halve volume methanol toe om de staven te laten bezinken. Centrifugeer de buis gedurende vijf minuten bij 3.400 Gs en decanteer het supernatant. Bewaar de pellet voor later gebruik.

Voeg vervolgens 250 milligram mercapto-undecaanzuur en 400 milligram tetramethylammoniumhydroxide toe aan 10 milliliter methanol in een centrifugeerbuis. Vortex totdat alle vaste stoffen zijn opgelost. Voeg het methanolmengsel toe aan de pellet van cadmiumsulfide-cadmiumselenide gezaaide staven en schud de buis met de hand om het volledig op te lossen.

Laat de oplossing minstens een uur staan. Na een uur verdeel je de oplossing in twee centrifugeerbuizen en voeg je 20 milliliter tolueen toe aan elke buis. Centrifugeer de buizen gedurende 15 minuten bij 7.700 Gs.

Decanteer voorzichtig het heldere supernatant en draai de centrifugeerbuizen om de monsters te drogen. Voeg vijf milliliter ultrapuur water toe aan de pellets en bewaar de staven vervolgens in in folie verpakte flesjes. Om te beginnen, maak je oplossingen van iridiumprecursor, natriumnitraat, natriumpersulfaat en natriumhydroxide zoals aangegeven in het tekstprotocol.

Voeg 0,50 milliliter van de nitraatoplossing toe aan 0,20 milliliter van de iridiumprecursor in een standaard polystyreen cuvet uitgerust met een spectroscopische roerstaaf. Voeg vervolgens 0,30 milliliter van de gezaaide staven in water toe, gevolgd door 0,50 milliliter van de persulfaatoplossing en 0,50 milliliter van de natriumhydroxideoplossing. Plaats de cuvet in een houder en roer de oplossing.

Belicht vervolgens het monster bij 450 nanometer en 100 milliwatt gedurende maximaal vier uur. De oplossing zou groen moeten worden en vervolgens blauw. Na de gewenste incubatietijd, breng de oplossing over naar een buis en centrifugeer gedurende 10 minuten bij 7.700 Gs. Decanteer voorzichtig het supernatant en bewaar de pellet.

Dispergeer door te sonificeren in polair methanoloplosmiddel voor verder gebruik. Het visuele uiterlijk van de cadmiumsulfide-cadmiumselenide staven verandert wanneer ze worden bedekt met iridiumoxide door middel van bestraling. De onbedekte staven zijn oranjerood van kleur, wat na twee uur belichting groen wordt en na vier uur belichting blauw.

Transmissie-elektronenmicrografieën werden gebruikt om de groei van de iridiumoxidedeeltjes op de cadmiumsulfide-cadmiumselenide gezaaide staven in de loop van de tijd te analyseren. Controlemonsters zonder iridiumoxide hebben staven met een diameter van vier tot vijf nanometer. Monsters die gedurende 10 minuten tot vier uur zijn belicht, laten de progressie van kleine naar grotere deeltjes zien met een volledige coating van iridiumoxide.

Stoven die vier uur zijn belicht, hebben een totale diameter van negen tot tien nanometer, met een twee tot drie nanometer dikke buitenste coating van iridiumoxide die duidelijk zichtbaar is na twee uur belichting. Eenmaal beheerst, kan deze techniek in een paar uur worden uitgevoerd als deze correct wordt uitgevoerd. Na het bekijken van deze video, zou u een goed begrip moeten hebben van hoe u iridiumoxide fotochemisch kunt laten groeien op gezaaide staven.

De methoden die in deze procedure worden gebruikt, kunnen worden uitgebreid naar de fotochemische groei van andere metaaloxiden. Vergeet niet dat werken met cadmiumoxide en zeer kaustische oplossingen extreem gevaarlijk kan zijn, en voorzorgsmaatregelen zoals het werken in een handschoenenkast en het dragen van beschermende kleding moeten altijd worden genomen tijdens het uitvoeren van deze procedure.