Protocol van Elektrochemische Test en karakterisering van Aprotische Li-O

Het algemene doel van deze procedure is om een systematische en efficiënte reeks routinetests van een aprotische lithium-zuurstofbatterij te demonstreren, inclusief een elektrochemische test en karakterisering van de batterijmaterialen. Dit protocol omvat de studie naar het mechanisme van de aprotische lithium-zuurstofbatterij en de ontwikkeling van batterijmaterialen, zoals actieve materialen of elektrokatalysatoren, kathodes, aprotische elektrolyten en anode-materialen. Het belangrijkste voordeel van dit protocol is dat het componenten bevat die elektrochemische reacties in de lithium-zuurstofbatterij kunnen beïnvloeden, zoals stikstof, koolstofdioxide en vocht uit de atmosfeer.

Het vermindert ook bijproducten zoals lithiumhydroxide en lithiumcarbonaat. Om deze procedure te starten, mengt u eerder bereid kathodemateriaal en polyvinylideenfluoride, of PVDF, in een gewichtsverhouding van vier op één. Voeg MP toe in een hoeveelheid van ongeveer drie keer het gewicht van het mengsel.

Roer het mengsel tot een slurry met een gelijkmatige textuur. Breng de slurry met een dikte van ongeveer 100 micrometers aan op koolstofpapier met behulp van een doctor blade. Droog het laminaat vervolgens gedurende de nacht in een vacuümoven bij 100 graden Celsius.

Stans de volgende dag het laminaat in schijven met een perforator en weeg deze. Droog voor de bereiding van de aprotische elektrolyt lithiumtriflaat overnacht in een vacuümoven bij 100 °C. Bereid in een argon-gevulde glovebox een oplossing van 1 M van het gedroogde lithiumtriflaat in tetraethyleenglycoldimethylether.

Roer de oplossing met een magnetroerder totdat het zout is opgelost. Om de anode voor te bereiden, worden lithiumchips met een pons in schijven geponst. Assembleer de Swagelok-cel zoals hier getoond.

Draai het anode-uiteinde vast en draai het kathode-uiteinde los. Plaats vervolgens een van de lithiumschijfjes bovenop de roestvrijstalen staaf van het anode-uiteinde. Plaats een glasvezelscheider bovenop de lithiummetalaanode.

Voeg vijf tot zeven druppels elektrolyt toe om de glasvezelscheider volledig te bevochtigen. Druk vervolgens voorzichtig op de scheider om luchtbellen te verwijderen. Plaats daarna een stuk kathode bovenop de bevochtigde scheider, waarbij het actieve materiaal 향 de anode is gericht.

Bedek de kathode met een stuk aluminiumgaas. Druk de lagen aan met de aluminiumbuis en draai het uiteinde van de kathode vast. Sluit de gehele Swagelok-cel af in een glazen kamer en fixeer de kamer met een klem.

Nadat de cel uit de glove box is gehaald, wordt de glazen kamer aangesloten op een tank met zuurstof van ultra-hoge zuiverheid. Spoel de kamer 30 minuten lang met een continue stroom zuurstof bij één atmosfeer. Zorg er op dit punt voor dat de thermostaat is ingesteld op 25 °C.

Plaats de cel en de elektroden in de thermostaat en bevestig deze, klik vervolgens de kathode en anode op de glazen kamer met de bijbehorende elektronische clips. Open daarna de bedieningssoftware van het batterijtestsysteem en selecteer het kanaal dat met de kabel is verbonden. Stel de ontladingsstopspanning in op 2,2 volts voor de ontladingstest.

Stel de Discharge Charge Step Time in op 10 hours voor de capaciteitsgecontroleerde cyclustest. Stel vervolgens de Discharge Cutoff Voltage in op 2.2 volts en de Charge Cutoff Voltage op 4.5 volts voor de spanningsgecontroleerde cyclustest. Voer daarna de procedure uit door op de run-knop in de software-interface te klikken.

Zodra de run is voltooid, wordt de cel in de glovebox gedemonteerd. Plaats de elektroden in glazen vials voor verdere karakterisering. Nadat de overige celonderdelen uit de glovebox zijn verwijderd, worden de Swagelok-onderdelen, de roestvrijstalen staaf, de aluminium buisjes en de aluminium gaasjes in een bekerglas met gedeïoniseerd water geplaatst.

Reinig ze vervolgens gedurende 15 tot 30 minuten met ultrasone reiniging. Droog tot slot de celonderdelen en de glazen kamer in een thermostaat die is ingesteld op 60 tot 80 graden Celsius. SCM-beelden van het koolstofpoeder vóór en na het laden van de katalysator tonen het behoud van de poreuze oppervlaktestructuur aan.

TEM-beelden tonen de elektrokatalysator-nanodeeltjes, die uniform verdeeld zijn over het koolstofsubstraat, en in het hoge-resolutie TEM-beeld zijn goed gekristalliseerde nanodeeltjes te zien. XANES-spectra laten zien dat de elektrokatalysator-nanodeeltjes gedeeltelijk geoxideerd zijn, als gevolg van de bereiding van kathodes in lucht. Hier worden typische spanningsprofielen voor ontladings- en ontladings-oplaadcycli getoond.

In de SCM-afbeelding van de ontladen kathode hebben de producten een toroidale vorm, wat algemeen wordt aanvaard als de primaire morfologie van lithiumperoxide in een lithium-zuurstofcel. Lithiumperoxide- en koolstofpieken zijn waarneembaar in het XRD-patroon van de ontladen kathode, wat suggereert dat nevenreacties in de cel worden geminimaliseerd. XPS-spectra tonen aan dat lithiumperoxide en lithiumhydroxide zich vormen op het kathode-oppervlak na ontladen.

Lithiumperoxide wordt gereduceerd, maar lithiumhydroxide blijft na het opladen achter. Een spoorhoeveelheid lithiumsuperoxide wordt gedetecteerd via Raman-spectroscopie. De hydroxide- en carbonylvibratiesignalen in de FTIR-spectra duiden op de aanwezigheid van de ether-elektrolyt, evenals andere hydroxide-, carbonaat- of carbonylverbindingen die ontstaan bij nevenreacties.

Zodra deze techniek onder de knie is, kan dit type cel in vijf minuten worden geassembleerd, mits dit correct wordt uitgevoerd. Na de ontwikkeling van deze methode werd de weg vrijgemaakt voor onderzoekers in het veld van metaal-luchtbatterijen om de batterijprestaties te onderzoeken, zowel via elektrochemische testen als door de categorisering van batterijmaterialen. Tijdens het uitvoeren van deze procedure is het belangrijk om in een met argon gevulde glovebox te werken om nevenreacties en bijproducten te voorkomen.

Na het bekijken van deze video heeft u een goed inzicht in hoe u lithium-zuurstofbatterijen systematisch en efficiënt kunt bestuderen. Vergeet niet dat het werken met alkalimetalen en organische oplosmiddelen zeer gevaarlijk kan zijn; neem daarom voorzorgsmaatregelen zoals het dragen van handschoenen en het werken in een glovebox of in een chemische zuurkast tijdens het uitvoeren van deze procedure.