9 juni 2016
De ontwikkeling van nieuwe ablatieve materialen en hun numerieke modellering vereist uitgebreid experimenteel onderzoek. Dit protocol beschrijft procedures voor de karakterisering van de materiaalrespons in plasmastromingen, waarbij de kerntechnieken niet-invasieve methoden zijn om de materiaalverkleining te volgen, samen met de chemie in de reactieve grenslaag door emissiespectroscopie.
Het algemene doel van deze experimentele procedure is om de materiaalrespons en de interactiephenomenen tussen gas en oppervlak van ablatieve thermische beschermingsmaterialen en hoge NTP-stromingen te karakteriseren, om zo gegevens te verschaffen voor de ontwikkeling en validatie van numerieke modellen. Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van kernvragen op het gebied van grondtesten van thermische beschermingsmaterialen, zoals de wijze waarop het materiaal ontbindt en hoe de reactieve bindingslaag wordt beïnvloed. Het belangrijkste voordeel van deze techniek is dat we uitsluitend optische methoden toepassen, die een breed spectrum aan informatie bieden en relatief eenvoudig gestandaardiseerd kunnen worden voor materiaalanalyse.
Over het algemeen zullen mensen die nieuw zijn bij grondtesten in plasmastralen moeite hebben vanwege de complexiteit van de meettechnieken. Een visuele demonstratie zal hierbij behulpzaam zijn. De implicaties van deze techniek zijn bedoeld om te worden uitgebreid naar vele hitteschildmaterialen, zoals keramische composieten en in het bijzonder pyrolyserende koolstof-fenolharsen.
Lijn eerst het optische systeem uit met behulp van een verticale en horizontale lijnlaser door alle componenten op dezelfde hoogte als het testmonster te brengen en de lens loodrecht op de stagnatielijn van het monster uit te lijnen. Focus het optische pad door de lens op de berekende afstand van het testmonster te plaatsen en de uiteinden van de optische vezel op de berekende afstand van de lens. Verlicht het stagnatiepunt van het monster met een kwik-kalibratielamp in potloodvorm en positioneer de uiteinden van de vezel op de locatie van het best gefocuste beeld.
Zodra het lensvezelsysteem is uitgelijnd, stuurt u een laserpunt door de vezeluiteinden aan de kant van de spectrometer en observeert u de gefocuste laser aan de kant van het monster met een wit vel papier om de juiste positie en focus voor het testmonster te bevestigen. Voorkom dat enige emissie, behalve die van het brandpunt, de uiteinden van de optische vezel binnenkomt door het optische pad af te schermen, bijvoorbeeld met zwart karton. Stuur een laserstraal door de optische vezels om te controleren of er geen licht dat door het vezeluiteinde wordt uitgezonden direct de lens kan bereiken.
Observe daarna het testmonster met een hogesnelheidscamera (HSC) loodrecht op het sample-oppervlak. Gebruik de toegang tot het lenssysteem van het monster voor de horizontale en verticale uitlijning van de camera-optiek, waarbij u ervoor zorgt dat het midden van het gezichtsveld van de HSC samenvalt met het midden van de lens en het stagnatiepunt van het monster. Synchroniseer de HSC en de emissiespectrometers met een digitale vertragingsgenerator (DDG).
Start de HSC-opname met een enkele spanningspiek van de DDG en trigger elke spectrumopname met de gewenste frequentie. Gebruik voor radiometrie een tweekleurige pyrometer voor de observatie van de oppervlaktetemperatuur in combinatie met een kwartsvenster bij de testkamer. Stel bij de configuratie van de HSC-software de lange belichtingstijd in op 90 milliseconden om de HSC voor aanvang van het experiment uit te lijnen en te focussen met het testmonster op zijn plaats, en maak een pre-testafbeelding.
Pas de belichtingstijd voor het experiment aan. Stel de post-trigger in op maximum en stel de juiste opnamesnelheid in om het volledige experiment te dekken. Nadat het initiële F-getal op 16 is ingesteld, stelt u de DDG in op de gewenste herhalingssnelheid waarmee de spectra door de spectrometers moeten worden geregistreerd.
Stel vervolgens de acquisitiesoftware van het spectrometersysteem in. Nadat is bevestigd dat het optische systeem correct is gepositioneerd, wordt met elk instrument een achtergrondbeeld genomen en opgeslagen. Start daarna de plasma-installatie en breng deze naar de gewenste testconditie.
Start vervolgens de opname van de HD-camera. Start daarna de opname van de pyrometers. Neem met alle spectrometers een vrijstroomspectrum op voor een kalibratievergelijking.
Verlaag na voltooiing de integratietijd van 200 milliseconden naar 50 milliseconden om verzadiging te voorkomen. Trigger de HSC en spectrometers via de DDG door op trig te drukken en de modus van extern naar intern in te stellen. Injecteer vervolgens het testmonster in de plasmastroom.
Zodra de tests zijn voltooid, stopt u de DDG. Stop na het opslaan van de HSC-beelden de acquisitie van de pyrometer. Stuur vervolgens een laserpunt door de spectrometerzijde van het optische vezeluiteinde aan de zijde van de spectrometer.
Observeer de laserfocus met de HSC en sla dit beeld op om de positie van de spectrometer te markeren. Nadat de vorige stap voor elke spectrometer is herhaald, plaatst u een schaakbord op de positie van het testmonster en legt u met de HSC het beeld vast voor kalibratie. Zodra het testmonster is verwijderd, noteert u het gewicht ervan.
Nadat er foto's van het monster zijn gemaakt, wordt dit bewaard in monsteropslag om de broze verkoolde laag, bestaande uit geoxideerde vezels, te beschermen. Voer op dit punt een intensiteitskalibratie van elk optisch systeem uit door een wolfraambandlamp in het brandpunt van elke verzameloptiek in de testkamer te plaatsen. Registreer het spectrum van de kalibratielamp.
Observe vervolgens de injectie- en ejectietijden van het monster in het HSC-videobestand voor een correcte schatting van de testtijd. Bepaal de pixelpositie van het stagnatiepunt van het testmonster bij injectie aan de hand van het HSC-videobestand. Exporteer de eerder gemaakte afbeeldingen en bepaal de pixels van de meetlocaties van de spectrometer als heldere vlekken op de afbeelding, welke de X- en Y-posities aangeven.
Open vervolgens het bestand met de golflengtevector van de gekalibreerde spectra en identificeer de rijindexen die overeenkomen met de relevante golflengten. Zet de spectraal geïntegreerde emissie van elke spectrometer uit als functie van de afstand van de spectrometer tot het oppervlak. Voer voor een betere interpretatie van de resultaten een polynomiale fit van de gegevens uit en plot de resultaten.
Selecteer voor SEM-analyse één enkele, goed waarneembare vezel met het SEM-systeem. Schat de dikte en lengte van de onbehandelde koolstofvezel in met de hulpmiddelen in de SEM-systeemsoftware, overeenkomstig de instructies van de fabrikant. Snijd het brosse materiaal door met een scalpel.
Schat vervolgens de diepte waarin de vezels zijn uitgedund door de dikte van de geablateerde vezels te vergelijken met de dikte van de oorspronkelijke vezel. De resultaten tonen aan dat de meting van de recessie van de rollen met een schuifmaat over het algemeen leidde tot grotere waarden dan die verkregen via HSC-beeldvorming. De met HSC bepaalde recessiesnelheden in luchtplasma verschilden waarschijnlijk niet veel vanwege een diffusiegecontroleerd ablatieproces.
Geïntegreerde CN-admissie-intensiteiten uitgezet tegen de afstand tot het ablati eoppervlak vertonen een goede overeenstemming met elkaar. Experimentele CN-violet-spectra bij lage en hoge druk werden vergeleken met gesimuleerde spectra om de gastemperaturen te bepalen. De geschatte temperaturen wezen op een grote afwijking van het thermisch evenwicht bij lage druk.
De bepaalde temperaturen bij lage druk waren 8200 Kelvin voor de translationele rotationele temperatuur en 21 000 kelvin voor de vibrationele elektronische temperatuur nabij de wand, waarbij deze laatste afnam door de grenslaag. Dit staat in contrast met de equilibriumtoestand in de gehele grenslaag bij een hogere druk. Micrografen toonden aan dat koolstofoxidatie in luchtplasma leidde tot een ijspelevorm van de geablateerde vezels met een oxidatiediepte van ongeveer 0,2 millimeter.
Tijdens sommige ablatietests werd heldere vonkvorming waargenomen, wat veroorzaakt kan worden door hete vezelclusters die loslaten van het oppervlak. Ablatie in stikstofplasma leidde tot sterk gedegradeerde vezels langs hun oppervlak, wat resulteerde in een trage recessie van het materiaal door nitridatie. Hoewel dit positief is, is het belangrijk om te onthouden dat zowel experimentele als numerieke berekeningen van de plasmastralen noodzakelijk zijn voor het begrip van de verkregen gegevens.
Deze methode kan ook eenvoudig worden uitgevoerd op pyrolyserende materialen om aanvullende vragen te beantwoorden, zoals hoe de uitgasing tijdens de pyrolyse in de loop van de tijd varieert en hoe de tijdschaal hiervan verschilt van oppervlakte-ablatieprocessen. Na de ontwikkeling van deze techniek werd de weg vrijgemaakt voor onderzoekers in de lucht- en ruimtevaarttechniek om modellen te ontwikkelen voor de ablatie van composietmaterialen. Gebruik experimentele gegevens over de respons van het materiaal in de gasfase.
Vergeet niet dat het werken met lasers en koolstofvezelmaterialen gevaarlijk kan zijn, en dat voorzorgsmaatregelen zoals het dragen van laboratoriumjassen, handschoenen en brillen moeten worden genomen bij het uitvoeren van deze procedure.
Dit protocol beschrijft de experimentele procedures voor het karakteriseren van de materiaalrespons van ablatieve thermische beschermingsmaterialen in plasmastromingen. Er wordt specifiek ingegaan op niet-intrusieve optische methoden om materiaalrecessie te volgen en de reactieve chemie van de grenslaag te analyseren.
Dit protocol maakt niet-invasieve, optische karakterisering van de ablative materiaalrespons in plasmaflows met hoge enthalpie mogelijk, wat cruciale gegevens oplevert voor de validatie van thermische beschermingssystemen. Door materiaalrecessie en de chemie van de reactieve grenslaag te kwantificeren, ondersteunt het de voorspellende modellering van de prestaties van hitteschilden onder reentry-condities. De methode vermindert de afhankelijkheid van veiligheidsfactoren bij het ontwerp van TPS, waardoor de payload-efficiëntie voor ruimtemissies wordt verbeterd.
De methode integreert optische diagnostiek in het continuüm van de evaluatie van thermische beschermingsmaterialen, van de initiële screening tot de post-mortem analyse.