Emissie spectroscopische Boundary Layer Investigation tijdens Ablatief materiaaltestreactoren in Plasmatron
9 juni 2016
De ontwikkeling van nieuwe ablatieve materialen en hun numerieke modellering vereist uitgebreid experimenteel onderzoek. Dit protocol beschrijft procedures voor de karakterisering van de materiaalrespons in plasmastromingen, waarbij de kerntechnieken niet-invasieve methoden zijn om de materiaalverkleining te volgen, samen met de chemie in de reactieve grenslaag door emissiespectroscopie.
Het algemene doel van deze experimentele procedure is om de materiaalreactie en gas-oppervlakte-interactie fenomenen van ablatieve thermische beschermingsmaterialen en hoge NTP-stromen te karakteriseren om gegevens te leveren voor de ontwikkeling en validatie van numerieke modellen. Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van sleutelvraagstukken op het gebied van grondtests van thermische beschermingsmaterialen, zoals hoe het materiaal ontbindt en hoe de reactieve bindingslaag wordt beïnvloed. Het grote voordeel van deze techniek is dat we alleen optische methoden toepassen, die een breed spectrum aan informatie geven en die relatief eenvoudig te standaardiseren zijn voor materiaalanalyse.
Mensen die nieuw zijn in grondtests in plasma ven-tun-ele zullen over het algemeen worstelen vanwege de complexiteit van de meettechnieken. Met een visuele demonstratie zal dit helpen. De implicaties van deze techniek zijn bedoeld om te worden uitgebreid naar veel hitteschildmaterialen zoals keramische composieten, en vooral pyrolyserende koolstof fenolen.
Richt eerst het optische systeem uit met behulp van een verticale en horizontale lijnlaser door alle componenten op dezelfde hoogte als het testmonster te brengen en de lens loodrecht op de stagnationslijn van het monster uit te lijnen. Focus de optische baan door de lens op de berekende afstand van het testmonster te plaatsen en de uiteinden van de optische vezels op de berekende afstand van de lens. Verlicht het stagnationspunt van het monster met een potloodstijl kwikkalibratielamp en plaats de uiteinden van de vezels op de locatie van het best scherpe beeld.
Zodra het lensvezelsysteem is uitgelijnd, stuur een laserpunt door de vezeleindpunten aan de kant van de spectrometer en observeer de scherpe laser aan de kant van het monster met een wit papierblad om de juiste positie en focus voor het testmonster te bevestigen. Voorkom dat enige emissie behalve die van het brandpunt de uiteinden van de optische vezels binnenkomt door de optische baan bijvoorbeeld te omsluiten met zwart karton. Stuur een laserstraal door de optische vezels om te controleren of er geen licht dat door het vezeleinde wordt uitgezonden, rechtstreeks het lens kan bereiken.
Observeer vervolgens het testmonster met een hogesnelheidscamera of HSC loodrecht op het oppervlak van het monster. Gebruik het lenssysteem van het monster voor horizontale en verticale uitlijning van de camera-optiek en zorg ervoor dat het centrum van het gezichtsveld van de HSC samenvalt met het centrum van de lens en het stagnationspunt van het monster. Synchroniseer de HSC en emissiespectrometers met een digitale vertragingsgenerator of DDG.
Activeer de HSC-opname met een enkele spanningspiek van de DDG en activeer elke spectrumopname met de gewenste frequentie. Gebruik voor radiometrie een tweekleurige pyrometer voor het observeren van de oppervlaktetemperatuur in combinatie met een kwartsvenster bij de testkamer. Om de HSC-software in te stellen, stel de hoge sluitertijd in op 90 milliseconden om de HSC voorafgaand aan het experiment uit te lijnen en te focussen met het testmonster op zijn plaats en neem een pre-test afbeelding.
Verander de belichtingstijd voor het experiment. Stel de post-trigger op maximum en stel de juiste opnamefrequentie in om het volledige experiment te dekken. Na het instellen van de initiële F-getal op 16, stel de DDG in op de gewenste herhalingssnelheid waarmee de spectra door de spectrometers moeten worden opgenomen.
Stel vervolgens de spectrometer-acquisitiesoftware in. Nadat u hebt bevestigd dat het optische systeem correct is gepositioneerd, neemt u met elk instrument een achtergrondbeeld en slaat u dit op. Start vervolgens de plasma-installatie en breng deze naar de gewenste testconditie.
Start vervolgens de opname van de HD-camera. Start vervolgens de opname van de pyrometers. Neem een vrije stroom spectrum met alle spectrometers voor kalibratie-vergelijking.
Wanneer u klaar bent, verlaag de integratietijd van 200 milliseconden naar 50 milliseconden om verzadiging te voorkomen. Activeer de HSC en spectrometers via de DDG door op trig te drukken en de modus van extern naar intern te stellen. Injecteer vervolgens het testmonster in de plasmastroom.
Zodra het testen voltooid is, stopt u de DDG. Nadat u de HSC-afbeeldingen hebt opgeslagen, stopt u de pyrometer-acquisitie. Stuur vervolgens een laserpunt door de spectrometerzijde van de optische vezeleindpunten.
Observeer de laserfocus met HSC en sla deze afbeelding op om de positie van de spectrometer te markeren. Na het herhalen van de vorige stap met elke spectrometer, plaats u een schaakbord op de positie van het testmonster en neemt u de afbeelding met de HSC op voor kalibratie. Zodra het testmonster is verwijderd, meet u het gewicht.
Na het maken van foto's van het monster, bewaar het in de monsteropslag om de broze verkoolde laag, bestaande uit geoxideerde vezels, te beschermen. Voer op dit punt een intensiteitskalibratie uit van elk optisch systeem door een wolfraam lintlamp in de focus van elke verzameloptiek binnen de testkamer te plaatsen. Neem het spectrum van de kalibratielampel op.
Observeer vervolgens de injectie- en ejectietijden van het monster in het HSC-videobestand voor een correcte schatting van de testtijd. Observeer de pixellocatie van het stagnationspunt van het testmonster bij injectie vanuit het HSC-videobestand. Exporteer de eerder genomen afbeeldingen en vind de pixels van de plaatsen waar de spectrometers sonderen als heldere vlekken op de afbeelding die de X- en Y-posities aangeven.
Open vervolgens het bestand met de golflengtevervector van de gekalibreerde spectra en identificeer de rijindices die overeenkomen met de relevante golflengten. Plot de spectraal geïntegreerde emissie van elke spectrometer als functie van de afstand van de spectrometer tot het oppervlak. Voer voor een betere interpretatie van de resultaten een polynoomfit uit van de gegevens en plot de resultaten.
Voor SEM-analyse selecteert u een enkele goed waarneembare vezel met het SEM-systeem. Schat de dikte van de onbehandelde koolstofvezel en de vezellengte met de hulpmiddelen die worden geleverd door de SEM-systeemsoftware volgens de instructies van de fabrikant. Snijd het broze materiaal met een scalpel.
Schat vervolgens de diepte in waarin de vezels zijn verdund door de dikte van de afgeblaten vezels te vergelijken met de dikte van de onbehandelde vezel. De resultaten tonen aan dat caliper-rolrecessiemeting over het algemeen resulteerde in grotere waarden dan die uitgevoerd
Overzicht
Dit protocol beschrijft de experimentele procedures voor het karakteriseren van de materiaalrespons van ablatieve thermische beschermingsmaterialen in plasmastromingen. Er wordt specifiek ingegaan op niet-intrusieve optische methoden om materiaalrecessie te volgen en de reactieve chemie van de grenslaag te analyseren.
Belangrijkste componenten van de studie
Wetenschappelijk vakgebied
- Materiaalkunde
- Thermische Beschermingssystemen
- Plasmaphysica
Achtergrond
- Ablatieve materialen zijn cruciaal voor thermische bescherming in omgevingen met hoge temperaturen.
- Inzicht in materiaaldecompositie en gas-oppervlakinteracties is essentieel voor modelvalidatie.
- Optische methoden bieden een gestandaardiseerde aanpak voor materiaalanalyse.
- Complexe meettechnieken kunnen een uitdaging vormen voor nieuwkomers in grondtesten.
Doel van de studie
- Om de respons van ablatieve materialen onder hoge NTP-stromingen te karakteriseren.
- Om gegevens te verschaffen voor de ontwikkeling en validatie van numerieke modellen.
- Om de effecten van plasmastromingen op materiaaleigenschappen te onderzoeken.
Gebruikte methoden
- Uitlijning van optische systemen met behulp van lasers voor nauwkeurige metingen.
- Hogesnelheidscamera en emissiespectroscopie voor real-time observatie.
- Kalibratie van optische systemen en spectrometers voor een nauwkeurige gegevensverzameling.
- Post-experimentele analyse, inclusief SEM voor materiaalkarakterisering.
Belangrijkste resultaten
- Succesvolle karakterisering van materiaalerosie en de chemie van de reactieve laag.
- De effectiviteit van optische methoden bij materiaalanalyse aangetoond.
- Inzichten verschaft in het gedrag van verschillende hitteschildmaterialen.
- Discrepanties in erosiemetingen tussen verschillende technieken geïdentificeerd.
Conclusies
- Het protocol biedt een betrouwbaar kader voor het testen van ablatieve materialen.
- Optische methoden kunnen complexe metingen bij grondtesten vereenvoudigen.
- De resultaten dragen bij aan het begrip van de prestaties van thermische beschermingsmaterialen.
Veelgestelde vragen
Industriële Relevantie voor Management
Dit protocol maakt niet-invasieve, optische karakterisering van de ablative materiaalrespons in plasmaflows met hoge enthalpie mogelijk, wat cruciale gegevens oplevert voor de validatie van thermische beschermingssystemen. Door materiaalrecessie en de chemie van de reactieve grenslaag te kwantificeren, ondersteunt het de voorspellende modellering van de prestaties van hitteschilden onder reentry-condities. De methode vermindert de afhankelijkheid van veiligheidsfactoren bij het ontwerp van TPS, waardoor de payload-efficiëntie voor ruimtemissies wordt verbeterd.
Strategische toepassingen in biofarmaceutisch R&D
Vroege Ontdekking & Targetvalidatie
- Wetenschappelijke waarde: Maakt het mogelijk om ontledingspaden van materialen onder gecontroleerde plasmaomstandigheden te onderzoeken.
- Operationele waarde: Levert reproduceerbare emissiespectroscopiegegevens in een rechte lijn voor analyse van de grenslaag.
Screening & Assay-ontwikkeling
- Wetenschappelijke waarde: Levert kwantitatieve, ruimtelijk opgeloste emissieprofielen die correleren met oppervlakte-recessiesnelheden.
- Operationele waarde: Standaardiseert optische uitlijnings- en kalibratieprocedures over spectrometers heen voor vergelijkende studies.
Translationeel & Preklinisch Onderzoek
- Wetenschappelijke waarde: Koppelt metingen van oppervlakte-recessie aan microscopie na de test voor een multi-schaalse beoordeling van materiaaldegradatie.
- Operationele waarde: Faciliteert validatie tussen verschillende technieken (HSC, pyrometrie, SEM) om risico's bij voorspellingen van materiaalgedrag te verminderen.
Integratie van pipeline en workflow
De methode integreert optische diagnostiek in het continuüm van de evaluatie van thermische beschermingsmaterialen, van de initiële screening tot de post-mortem analyse.
- Discovery Biology: Ondersteunt hypothesetoetsing van ablatie-mechanismen via real-time tracking van emissies in de grenslaag.
- Screening: Maakt assay-klare preparatie van monsters mogelijk door gestandaardiseerde uitlijning van het optische systeem en achtergrondsubtractie.
- Analytics: Genereert spectraal geïntegreerde emissiegegevens als functie van de afstand tot het ablating oppervlak voor temperatuur- en speciesconcentratieprofielen.
- Translational Research: Verbindt in situ plasma-expositie-effecten met ex situ veranderingen in de vezelmorfologie via SEM-analyse.
- Enterprise Reuse: Vestigt een herbruikbaar optisch kader dat toepasbaar is op diverse ablative systemen, waaronder koolstof-fenolharsen en keramische composieten.
Operationele & Bedrijfsimpact
- Wetenschappelijke waarde: Biedt mechanistisch inzicht in niet-evenwichtige grenslaagprocessen die de prestaties van thermische bescherming beïnvloeden.
- Operationele waarde: Garandeert de reproduceerbaarheid van metingen door middel van lasergebaseerde uitlijning en intensiteitskalibratie van de wolfraamlamp.
- Strategische waarde: Vermindert onzekerheid bij de validatie van numerieke modellen door het leveren van multimodale experimentele benchmarks.
- Impact op portfolio: Informeert de risico-gecorrigeerde materiaalkeuze door ablatieregimes te karakteriseren (bijv. diffusiegestuurd versus kinetisch gelimiteerd) onder variërende plasmacondities.
Overwegingen bij de implementatie
- Vereist expertise in optische spectroscopie, plasmadiagnostiek en synchronisatie van hogesnelheidsbeelden.
- Is afhankelijk van toegang tot faciliteiten voor inductief gekoppelde plasmatrons en drie-kanaals spectrometersystemen.
- Noodzaakt standaardisatie tussen teams van protocollen voor vezelpositionering, achtergrondsubtractie en golflengtekalibratie.
- Houdt rekening met aanpassingen voor verschillende materiaalmorfologieën (bijv. vezelachtige versus monolaagmonsters) die de metingen van de afstand tot het monster beïnvloeden.
- Is beperkt tot detectie van elektronisch aangeslagen soorten in de zichtlijn, wat de directe meting van grondtoestand-radicalen en totale soortdichtheden beperkt.
Biopharma Veelgestelde Vragen
Chapters in this video
0:05
Title
1:06
Measurement Techniques Setup
3:07
Experimental Testing
5:24
Spectrometer Calibration and Data Processing
6:36
Post-test Sample Inspection
7:10
Results: Emission Spectroscopic Boundary Layer Analysis during Ablative Material Testing
8:37
Conclusion
