A-filter op basis Surface Enhanced Raman spectroscopische test voor snelle opsporing van chemische verontreinigingen

Het algemene doel van deze op filters gebaseerde Surface Enhanced Raman Spectroscopy-methode is om verschillende doelmoleculen op sporenniveau in vloeibare monsters te detecteren. Twee voordelen van deze techniek zijn de verlaagde kosten in monstervoorbereidingstijd, belangrijker nog, deze techniek biedt hogere gevoeligheid door het gebruik van grotere monstervolumes, waardoor de detectielimiet wordt verlaagd. Over het algemeen zullen mensen die nieuw zijn met deze methode worstelen omdat nanodeeltjes mogelijk niet worden vastgehouden in de poriën van de membraan zonder een goede aggregatiestap of ze mogelijk niet uniform op de membraan zijn verdeeld. Om te beginnen, bereid 100 milliliter verse zilvernitraatoplossing voor en verwarm deze tot koken op een hotplate van 350 graden Celsius met magnetisch roeren op 700 RPM.

Zodra het kookt, voeg onmiddellijk een milliliter versbereide natriumcitraatoplossing toe en laat de oplossing 25 minuten koken. Terwijl de zilveren nanodeeltjes zich vormen, zal de oplossing groenbruin worden. Na 25 minuten, zet de kolf op een niet-verwarmde roerplaat en laat het overnacht roeren bij 700 RPM.

In de ochtend zou het mengsel in een stabiele toestand moeten zijn, met een constante kleur en transparantie. Indien gewenst, meet u de absorptie van de nanodeeltjes. Ga verder door het mengsel te verdunnen met ultrapuur water tot 100 milliliter.

Gebruik vervolgens een zetasizer om de grootte van de zilveren nanodeeltjes te meten. Voor opslag, breng de zilveren nanodeeltjes over naar een afgesloten container. Bescherm het tegen licht met een foliewikkel.

Het colloïde blijft goed gedurende maximaal twee maanden bij vier graden Celsius. Om een SERS-actieve filtermembraan te maken, voegt u eerst een milliliter van vijf millimolair natriumchloride toe aan een milliliter van de bereide colloïde. En meng ze gedurende 10 minuten met een nutator op 20 RPM.

Terwijl de zilveren nanoclusters zich vormen, bereidt u een PVDF-membraan voor met een nulpunt één micron poriën. Het is van cruciaal belang dat de filterhouder volledig droog is en dat de filter in de juiste oriëntatie staat. Na 10 minuten mengen, filtert u de twee milliliter nanoclusters door ze met een snelheid van ongeveer één druppel per seconde door het membraan te duwen.

Duwt de oplossing continu zonder pauzes door. Het resultaat is een SERS-actieve filtermembraan. Trek de actieve filtermembraan voorzichtig los met behulp van een pincet. Zet het vervolgens op om drie minuten te drogen.

Zodra het droog is, brengt u de SERS-actieve membraan over naar een glasplaatje. Nu, voor Raman-detectie van het SERS-substraat, stelt u het instrument in op een 780 nanometer laser die werkt bij vijf milliwatt. Stel de belichtingstijd op één seconde en de belichtingssterkte op twee.

Gebruik een 10 X subjectief, focus op het monster. Zorg ervoor dat de software ook is ingesteld op een 10 X subjectief. Kies nu willekeurig acht tot 10 punten op de membraan en gebruik het instrument om gegevens van hen te verzamelen.

Open vervolgens de spectrale gegevens in de software van de fabrikant voor analyse. Om te beginnen, maakt u een seriële verdunning van 100 delen per miljoen ferbam-oplossing om vijf milliliter van 10 delen per miljard ferbam-oplossing en 50% acitre-nitrile te verkrijgen. Plaats nu de actieve membraan in een filterhouder met de nanodeeltjescoating naar boven gericht.

Laad vervolgens het vijf milliliter monster in een nieuwe spuit en bevestig de actieve filter. Druk nu het monster met een continue stroom van ongeveer één druppel per seconde door de filter. Zodra de oplossing is gefilterd, trekt u de membraan voorzichtig los en laat u deze drie minuten drogen.

Ga onmiddellijk verder met Raman-detectie zodra de membraan droog is. Voer de gegevensverzameling uit zoals eerder. Verschillende volumes van zilveren nanodeeltjes werden getest met behulp van deze methode.

Het volume van de zilveren nanodeeltjesoplossing dat werd gebruikt om de membraan te coaten, dat de gemaximaliseerde gevoeligheid opleverde, was één milliliter. Het meten van de Raman-verschuiving toont aan dat het SERS-spectrum van 10 delen per miljard ferbam detecteerbaar was. De piek bij 1386 is te wijten aan de gemengde vibratie van cyanide en koolstof zwavel dubbele bindingstrekking en van symmetrische methylgroepdeformatie.

De piek bij 1516 is geassocieerd met methylgroep- en cyanidetrekking en de piek bij 561 wordt gegenereerd door zwavelbindingstrekking. Een spectrum van één deel per miljoen ampicilline werd ook duidelijk gedetecteerd. De pieken op 1594 en 1447 zijn afkomstig van koolstof dubbele bindingstrekking en methylin ethylgroepdeformatie respectievelijk.

De sterke piek bij 1001 komt van de benzeenringvibratie. De piek bij 852 is geassocieerd met symmetrische CNC-trekking. Door het monstervolume te verhogen, werd de detectielimiet verhoogd.

De voordelen van deze op filters gebaseerde methode omvatten een instelbaar volume en een instelbare detectielimiet. Na het bekijken van deze video zou u een goed begrip moeten hebben van hoe u een uniform gevoelig nanosubstraat kunt fabriceren met behulp van een filtermembraan. Eenmaal beheerst kan deze techniek in 30 minuten worden uitgevoerd als deze correct wordt uitgevoerd. Volgens deze procedure kunnen andere methoden zoals SEM of TEM worden uitgevoerd om aanvullende vragen te beantwoorden, zoals de verdeling van zilveren nanodeeltjes op de membraan. Na de ontwikkeling ervan, baande deze techniek de weg voor asserters in het gebied van analytische chemie om sporenchemische doelen in verschillende voedsel- en milieumonsters te verkennen. Vergeet niet dat het werken met pesticiden en biologische toxines uiterst gevaarlijk kan zijn.

Een labjas, een ademhalingsmasker en veiligheidsbril moeten altijd worden gedragen tijdens het uitvoeren van deze procedure.