Name: In detail Analyses LEDs door een combinatie van X-ray Computed Tomography (CT) en lichtmicroscopie (LM) gecorreleerd met Scanning Electron Microscopy (SEM) (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-06-16T13:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 42 s
Description: Leer een multimodale microkarakterisatiemethode voor optische apparaten met X-ray CT, lichtmicroscopie en SEM. Deze techniek koppelt optische eigenschappen aan microstructuur voor defectanalyse.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

De auteurs vriendelijk erkennen financiële steun van de &quot;Akademische Gesellschaft Lippstadt&quot; alsook van het &quot;Ministerium für Innovation, Wissenschaft und Forschung des Landes Nordrhein-Westfalen&quot;. Foto&#39;s in de figuren 1, 2 en 5 met dank aan Markus Horstmann, Hamm-Lippstadt University of Applied Sciences.

1. Monstervoorbereiding voor X-ray Computed Tomography (CT) <ol><li> Lijm monster (LED zie materialen sectie) een 2 mm Ø holle carbon staaf van geschikte lengte met behulp smeltlijm. </li><li> Stel de positie van het monster met behulp van een heteluchtpistool indien nodig. Bevestig het monster in de CT-monsterkamer met behulp van de drie-klauwplaat. </li></ol> 2. CT meetopstelling <ol><li> Voeren opwarming en centrering procedures volgens de besturingssoftware van de röntgenbuis. LET OP: Gebruik tube-besturingssoftware van CT fabrikanten en standaard protocol zoals gespecificeerd door de leverancier (zie materialen sectie). </li><li> Kalibreren balk en de detector met behulp van data-acquisitie software, zoals bedoeld in de sectie materialen. Bepalen donkerstroom en adjust offset en versterking van de detector volgens de standaard procedures van de fabrikant (zie materialen sectie). </li><li> Pas imaging PARAMETers. Voor de hier getoonde resultaten, gebruikt u de volgende aanpassingen: Stel beeldvergroting om 36.37, stelt voxelgrootte om 1.37 pm, ingestelde aantal beelden naar 1800 (per 360 °), ingesteld beeldvorming tijd tot 500 msec, ingestelde aantal gemiddeld beelden naar 3 en het aantal overgeslagen frames op 1, ingesteld beeldformaat 2284 x 2304 pixel. </li><li> Pas meting parameters. Voor de getoonde resultaten te gebruiken de volgende aanpassingen: Stel scherpstelling object afstand (FOD) tot 5,5 mm, ingesteld nadruk detector afstand (FDD) tot 200 mm, set X-ray tube spanning tot 100 kV en de buis stroom tot 135 uA, gebruik dan 0,2 mm cu folie voor beam verharding. </li></ol> 3. Uitvoering van de CT-scan OPMERKING: X-ray intensiteit kan variëren tijdens de meting. Ter compensatie van deze eventuele fluctuaties een gebied van belang (ROI) venster geplaatst waar de röntgenstralen niet hindert het monster. Deze regio wordt niet beïnvloed door röntgenabsorptie door het monster is derhalve het gebied met de hoogste gemeten intensiteit. <ol><li> Selecteer de ROI door het identificeren van het gebied niet door de gemeten object verduisterd tijdens één volledige omwenteling. In het venster meting met het live-beeld, houd de linkermuisknop ingedrukt en het opstellen van een rood ontworpen venster. </li><li> Klik met de rechtermuisknop op het frame van dit venster om een ​​contextmenu te openen. Dan is &quot;ingesteld als kijkvenster&quot; te selecteren. de kleur van het frame zal veranderen naar geel, en de observatie venster in het venster meting worden vastgesteld. OPMERKING: Met deze software functie stelt derhalve het kijkvenster en definieert het gebied in het gescande afbeeldingen, waarbij de röntgenstralen geen interactie met het monster. Dit is om te corrigeren voor eventuele drift van grijs-waarden voor de stralen, die de detector rechtstreeks raken (gratis stralen, waardoor de grijs-waarde van de lucht). Het is de helderste gebied in het beeld tijdens een volledige omwenteling van het monster. OPMERKING: Vanwege het feit dat verhitting van de röntgenbuis leidt tot thermische uitzettingen van buismaterialen, een softwaremodule wordt geactiveerd die corrigeert voor dergelijke effecten. Deze effecten leiden tot verschuivingen in de röntgendetector foci op het doel en ruimtelijk, waarbij tijdens de meting een beweging van het te meten object in de opnamen worden veroorzaakt. <ol><li> Activeer de software module &quot;auto scan optimizer &#39;, waardoor negen beelden worden genomen voordat de eigenlijke scan van het monster. Deze beelden zijn genomen in 40 ° stappen tijdens het draaien van het monster. OPMERKING: Deze software module naast de correctie van thermische effecten ook mogelijk voor het corrigeren van kleine mechanische bewegingen van het monster zelf. De module wordt in de grafische gebruikersinterface van de meetsoftware. </li><li> Bovendien activeert de module &quot;detector shift routine&quot;. De gelijktijdige activatie van beide modules Voor het eigenlijke CT zorgt correctie voor bewegingen van het monster en voor ring artefacten. NOTITIE:Deze software module wordt gebruikt om ring vervormingen te voorkomen: De detector wordt verplaatst naar een positie ongeveer ± 10 pixels van de initiële alsook alle beelden die worden gemiddeld. Dit vermindert de invloed defecte pixels. </li><li> Gebruik de &quot;auto scan optimizer&quot; en &quot;detector shift-routine&quot; van de acquisitie software voor de hierboven beschreven doeleinden worden de beide modules afzonderlijk geselecteerd en gelijktijdig gebruikt in dit onderzoek. </li></ol></li><li> Scan monster door het starten van de &quot;data-acquisitie routine&quot; in de acquisitie software. </li></ol> 4. Reconstructie van Volume Information, Planning van Micro Voorbereiding <ol><li> Gebruik fabrikanten reconstructie software om het volume aan informatie weer te geven. Volume rendering wordt uitgevoerd digitaal met behulp van een computer cluster aan het monster functies die door X-ray absorptie reconstrueren. </li><li> Solliciteer beeldcorrectie algoritmen: BHC + (beam verharding correctie) het toepassen van de waarde voor &quot;verschillende materialen&quot; (dat is 5,8) aan de straal verharding en scan optimizer verwijderen om te verwijderen ongewenste steekproef bewegingen cf. 3.2). Draag deze stappen uitgevoerd volgens de leverancier de software handmatig (zie materialen sectie). </li><li> Kies een ruimte voor de wederopbouw, en een regio van belang (ROI) te definiëren. In dit geval wordt de ROI berekend uit de hoeveelheid van de LED inneemt tijdens een volledige cirkel door de rotatie beschreven in de CT monsterkamer. Maak gebruik van de software-opties &quot;gebruik observatie &#39;en&#39; ROI CT-filter&quot; artefacten te onderdrukken, vasthouden aan de leverancier software handleiding (zie materialen sectie), wanneer je dit doet. </li><li> Reconstrueren het volume voor ROI. Na het instellen van ROI, filters en correctie opties bij de wederopbouw van software, het uitvoeren van het volume reconstructie met behulp van de computer-cluster zoals aangegeven door leverancier van het instrument (cf. materialen sectie). </li><li> Transfer reconstructie gegevens naar de CT-data-analyse software, uitlijnen monster in xy, xz en yz vliegtuigen met behulp van de &quot;eenvoudige registratie&quot; functie in de software. Apply &quot;mediaan&quot; filtering, met behulp van filter grootte &quot;3&quot;. OPMERKING: Draag de volgende stappen zoals beschreven in de handleiding software (zie materialen sectie). <ol><li> Met behulp van de software, controleren de geleverde volume en controleer voor de elektrische verbindingen in het apparaat structuur op de levering van elektrische stroom uit het solderen pads onder het apparaat ervoor te zorgen dat het licht emitterende halfgeleider chip op de top. </li><li> Definieer snijpositie en hoeveelheid monster worden verwijderd door slijpen en polijsten van de volgende micro preparaat, zodanig dat de inrichting na verwijdering nog operationeel (vermijd geopend schakelingen). Gebruik de afstand en meetinstrumenten van de software om interoperabiliteit van de specimens te verzekerenen na micro preparaat (lengte worden gekalibreerd door de bekende LED-chip afmetingen van 1 mm x 1 mm). </li></ol></li></ol> 5. Micro Voorbereiding <ol><li> Soldeer zilver draad aan de anode en kathode elektroden van de hand LED. Gebruik soldeer diameter van 1 mm en met de samenstelling 60% Sn 39% Pb en 1% Cu. Zorgen voor passende positionering van de draden. </li><li> Insluiten LED epoxyhars volgens doorzichtige dragers (bijvoorbeeld ringen van 25 mm of 40 mm diameter). Boor twee kleine openingen aan weerszijden van de drager en diervoeders de zilverdraad (dat in aanraking LED) doorheen. Positie LED via vast- of losdraaien van de zilverdraad aan de voorkant van de LED en de drager te lijnen. <ol><li> Vul de ring met epoxy in een bekerglas silicone voorbehandeld zodat deze niet houden aan de epoxy en vervolgens laat de epoxy uitharden. </li></ol></li><li> Met behulp van een stereomicroscoop, visueel ervoor te zorgen dat steun en LED zijn uitgelijnd. Mechanically verwijderen hars, die in overmaat (bijvoorbeeld buiten de drager), door malen van grof schuurpapier. </li><li> Bevestig de LED (ingebed in epoxyhars), in een vlakke wijze naar een monsterhouder voor fijnslijpen. </li><li> Gebruik een molen met slijtage meting en verwijder het monster oppervlak tot 100 micrometer van het standpunt van de beoogde vliegtuig. </li><li> Verwijder verder materiaal voorzichtig op een handbediende molen met behulp van 9 micrometer diamant schorsing. De controle van de vooruitgang in de schuren vaak met een stereo-microscoop. </li><li> Bij het bereiken van het doelgebied, zoals gedefinieerd door de CT-scan, overschakelen naar 3 urn diamant suspensie en tenslotte geschikt polijsten suspensies, door het veranderen van de overeenkomstige slijpen en polijsten schijven van de handmatige grinder gebruikt. De controle van de vooruitgang op korte tussenpozen met een stereo-microscoop. OPMERKING: Idealiter het voorbereide oppervlak zal nu overeen met het trefvlak bepaald in het CT meting. </li><li> In de stappen 5.5 en 5.6 verwijderen altijd slijpen en polijsten schorsingen voor het gebruik van de microscoop door spoelen met gedemineraliseerd water en af ​​te vegen met wattenschijfjes. </li><li> Na het polijsten, observeren de vlotte en krasvrij oppervlak met behulp van een stereo-microscoop. Reinig het monster met gedeïoniseerd water en wattenschijfjes en verwijder het water door te spoelen met ethanol (pure spiritus) en drogen met een föhn. </li><li> Controleer het specimen elektrische werkzaamheid, dat wil zeggen stroom door de lichtemitterende diode in doorlaatrichting en geen stroom in omgekeerde richting met behulp van een digitale multimeter. </li></ol> 6. LM meetopstelling <ol><li> Mount model in de juiste monsterhouder voor CLEM (zie materialen sectie). Zorg ervoor dat het monster houder fixeert het monster voor gebruik in LM, sputteren Coater en SEM. </li><li> Stel kalibratie markeringen (L-structuren op de houder) op dezelfde hoogte als monsteroppervlak (ca. 4 mm &lt;/ Strong&gt;). Zorg ervoor dat het gepolijste oppervlak evenwijdig is aan focal plane van de LM. Fix sample houder op de gemotoriseerde xy-fase van de LM. Sluit de LED voeding. De voeding moet functioneren in de constante stroom modus. </li><li> Kalibreren monsterhouder positie op de xy-fase door het opslaan van de positie van de kalibratie merken als referentiepunten. OPMERKING: Een gedetailleerde instructies voor deze stap waaronder semi-automatische procedure is beschreven in de gebruikershandleiding (zie materialen sectie). </li></ol> 7. LM karakterisering <ol><li> Bewegen xy-fase LM zodat ROI van het monster in het gezichtsveld van de LM. Zorg ervoor dat de LM camera heeft een nauwkeurige witbalans door auto-kalibratie zoals voorzien in de LM-software en het gebruik van een witte referentie-oppervlak (bijv vel papier). </li><li> Voer LM beeldvorming in een verbinding LM met licht gereflecteerd op basis van de in de gebruikershandleiding van de leverancier (zie materialen beschreven stappen sectiop). Voor de hier getoonde resultaten de lichte veld, donker veld, en polarisatie contrast werden afgebeeld met een 50x doelstelling. </li><li> Schakel de voeding en de tune LED-emissie. Schakel LM verlichting en pas belichtingstijd van de LM camera (ca. 92 msec afhankelijk van de emissie-intensiteit). Verkrijgen LM beeld van lichtverdeling binnen de steekproef (Luminescence contrast). </li><li> Indien van toepassing, het luminescentie samen met andere contrasten door het activeren van LM verlichting en tegelijk LED. OPMERKING: Anders kan beelden met verschillende contrasten worden gemengd in beeldverwerking later. </li><li> Sla alle LM beelden, samen met de bijbehorende fase positie zoals beschreven in de handleiding van de leverancier (zie materialen sectie). </li></ol> 8. Sputtercoatinginstallatie <ol><li> Verwijder monsterhouder uit LM en de voeding. Zorg ervoor dat het monster stabiel in de houder blijft vastgesteld. </li><li> Fix Copper conductive tape op het gepolijste monster oppervlak rond de LED en het in contact brengen van het monster houder. Bedek de ROI met de tape. </li><li> Met behulp van een folie te dekken de monsterhouder en voor te bereiden een venster lijkt op het monster diameter (ca. 5 mm). Bevestig de volledige monsterhouder binnen de folie zodanig dat het raam is direct boven het monster. </li><li> Het monster houder in de ontvanger van de sputter coater ervoor te zorgen dat het monster oppervlak kan worden bekleed. Sputteren een 5 nm dikke koolstoflaag op het monster oppervlak (van koolstof staaf). Beweeg de monsterhouder uit de sputter coater en verwijder de folie. </li></ol> 9. SEM meetopstelling <ol><li> Mount monsterhouder op de SEM-adapter en plaats het op de gemotoriseerde fase van SEM. Pomp de vacuümkamer. </li><li> Kalibreren monsterhouder positie binnen de SEM door het opslaan van de positie van de kalibratie merken als referentiepunten. LET OP: Een gedetailleerde instructies voor deze stap met inbegrip van semi-automatische pROCEDURE wordt beschreven in de handleiding (zie materialen sectie). </li><li> Definieer coördineren transformatie van LM naar SEM podium voor directe verplaatsing van ROI&#39;s en voor de navigatie binnen de LM beelden. Deze stap kan ook automatisch worden uitgevoerd door software zoals beschreven in de gebruikershandleiding (zie materialen sectie). </li></ol> 10. SEM Analyse <ol><li> Verplaats stadium ROI voor monster tonen en uitvoeren SEM-analyse op dezelfde locatie als de LM. </li><li> Selecteer &quot;SE detectie&quot; voor beeldvorming aan het oppervlak. Kies elektronpiekenergie van 20 keV, stelt het diafragma tot 30 pm en de positie van het monster bij een werkafstand van 8,7 mm. </li><li> Selecteer &quot;BSE-detectie&quot; voor materiaal contrast. Kies elektronpiekenergie van 20 keV, stelt het diafragma tot 30 pm en de positie van het monster bij een werkafstand van 8,7 mm. </li><li> Selecteer &quot;EDX detectie&quot; voor element mapping. Kies elektronpiekenergie van 20 keVStel het diafragma tot 60 micrometer en de positie van het monster bij een werkafstand van 9 mm. Detecteren van de volgende elementen: Y, Al, Ca, Si, Ga, Au, Ni en Cu. </li></ol> 11. Beeldverwerking <ol><li> Voer overlay van LM en SEM beelden selecteert identieke punten in de beelden van LM en SEM en verdere beeldverwerking zoals beschreven in de gebruiksaanwijzing van de leverancier (zie materialen sectie). </li></ol>

<ol><li>Mueller-Mach, R., Mueller, G. O., Krames, M. R., Trottier, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-power+phosphor-converted+light-emitting+diodes+based+on+III-Nitrides%5BTitle%5D)+AND+%22IEEE+J.+Sel.+Top.+Quantum+Electron%22%5BJournal%5D)">High-power phosphor-converted light-emitting diodes based on III-Nitrides.</a> IEEE J. Sel. Top. Quantum Electron. 8 (2), 339-345 (2002).</li>
<li>Branas, C., Azcondo, F. J., Alonso, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solid-State+Lighting%3A+A+System+Review%5BTitle%5D)+AND+%22IEEE+Ind.+Electron.+Mag%22%5BJournal%5D)">Solid-State Lighting: A System Review.</a> IEEE Ind. Electron. Mag. 7 (4), 6-14 (2013).</li>
<li>Chang, M. -H., Das, D., Varde, P. V., Pecht, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Light+emitting+diodes+reliability+review%5BTitle%5D)+AND+%22Microelectron.+Reliab%22%5BJournal%5D)">Light emitting diodes reliability review.</a> Microelectron. Reliab. 52 (5), 762-782 (2012).</li>
<li>Ayodha, T., Han, H. S., Kim, J., Kim, S. Y. Effect of chip die bonding on thermal resistance of high power LEDs. Intersoc. Conf. Therm. Thermomechanical Phenom. Electron. Syst. ITHERM. , 957-961 (2012).</li>
<li>Cason, M., Estrada, R. Application of X-ray MicroCT for non-destructive failure analysis and package construction characterization. Proc. Int. Symp. Phys. Fail. Anal. Integr. Circuits, IPFA. , (2011).</li>
<li>Chen, R., Zhang, Q., Peng, T., Jiao, F., Liu, S. Failure analysis techniques for high power light emitting diodes. 2011 12th Int. Conf. Electron. Packag. Technol. High Density Packag. , 1-4 (2011).</li>
<li>Chen, Z., Zhang, Q., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Study+on+the+reliability+of+application-specific+led+package+by+thermal+shock+testing%2C+failure+analysis%2C+and+fluid-solid+coupling+thermo-mechanical+simulation%5BTitle%5D)+AND+%22IEEE+Trans.+Components%2C+Packag.+Manuf.+Technol%22%5BJournal%5D)">Study on the reliability of application-specific led package by thermal shock testing, failure analysis, and fluid-solid coupling thermo-mechanical simulation.</a> IEEE Trans. Components, Packag. Manuf. Technol. 2 (7), 1135-1142 (2012).</li>
<li>Luniak, M., Holtge, H., Brodmann, R., Wolter, K. -J. Optical Characterization of Electronic Packages with Confocal Microscopy. 2006 1st Electron. Syst. Technol. Conf. 2 (16), 1813-1815 (2006).</li>
<li>Marks, M. R., Hassan, Z., Cheong, K. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+Methods+for+Ultrathin+Wafer+and+Die+Quality%3A+A+Review%5BTitle%5D)+AND+%22IEEE+Trans.+Components%2C+Packag.+Manuf.+Technol%22%5BJournal%5D)">Characterization Methods for Ultrathin Wafer and Die Quality: A Review.</a> IEEE Trans. Components, Packag. Manuf. Technol. 4 (12), 2042-2057 (2014).</li>
<li>Rosc, J., Hammer, H., et al. Reliability assessment of contact wires in LED-devices using in situ X-ray computed tomography and thermo-mechanical simulations. Proc. 5th Electron. Syst. Technol. Conf. , 1-6 (2014).</li>
<li>Zhaohui, C., Qin, Z., Kai, W., Xiaobing, L., Sheng, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reliability+test+and+failure+analysis+of+high+power+LED+packages%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Semicond%22%5BJournal%5D)">Reliability test and failure analysis of high power LED packages.</a> J. Semicond. 32 (1), 014007(2011).</li>
<li>Hamon, B., Bataillou, B., Hamon, B., Mendizabal, L., Gasse, A., Feuillet, G. N-contacts degradation analysis of white flip chip LEDs during reliability tests. 2014 IEEE Int. Reliab. Phys. Symp. , FA.1.1-FA.1.6 (2014).</li>
<li>Tsai, M. -Y., Tang, C. -Y., Yen, C. -Y., Chang, L. -B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Bump+and+Underfill+Effects+on+Thermal+Behaviors+of+Flip-Chip+LED+Packages%3A+Measurement+and+Modeling%5BTitle%5D)+AND+%22IEEE+Trans.+Device+Mater.+Reliab%22%5BJournal%5D)">Bump and Underfill Effects on Thermal Behaviors of Flip-Chip LED Packages: Measurement and Modeling.</a> IEEE Trans. Device Mater. Reliab. 14 (1), 161-168 (2014).</li>
<li>Wang, F. -K., Lu, Y. -C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Useful+lifetime+analysis+for+high-power+white+LEDs%5BTitle%5D)+AND+%22Microelectron.+Reliab%22%5BJournal%5D)">Useful lifetime analysis for high-power white LEDs.</a> Microelectron. Reliab. 54 (6-7), 1307-1315 (2014).</li>
<li>Liu, Y., Zhao, J., Yuan, C. C. -A., Zhang, G. Q., Sun, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chip-on-Flexible+Packaging+for+High-Power+Flip-Chip+Light-Emitting+Diode+by+AuSn+and+SAC+Soldering%5BTitle%5D)+AND+%22IEEE+Trans.+Components%2C+Packag.+Manuf.+Technol%22%5BJournal%5D)">Chip-on-Flexible Packaging for High-Power Flip-Chip Light-Emitting Diode by AuSn and SAC Soldering.</a> IEEE Trans. Components, Packag. Manuf. Technol. 4 (11), 1754-1759 (2014).</li>
<li>Thomas, C., Edelmann, M., Lysenkov, D., Hafner, C., Bernthaler, T., Schneider, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Correlative+Light+and+Electron+Microscopy+%28CLEM%29+for+Characterization+of+Lithium+Ion+Battery+Materials%5BTitle%5D)+AND+%22Microsc.+Microanal%22%5BJournal%5D)">Correlative Light and Electron Microscopy (CLEM) for Characterization of Lithium Ion Battery Materials.</a> Microsc. Microanal. 16, Suppl S2. 784-785 (2010).</li>
<li>Thomas, C., Ogbazghi, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Correlative+Microscopy+of+Optical+Materials%5BTitle%5D)+AND+%22Imaging+%26+Microscopy%22%5BJournal%5D)">Correlative Microscopy of Optical Materials.</a> Imaging & Microscopy. 3, Available from:
 <a target="_blank" href="http://www.imaging-git.com/science/electron-and-ion-microscopy/correlative-microscopy-optical-materials">http://www.imaging-git.com/science/electron-and-ion-microscopy/correlative-microscopy-optical-materials</a> 32-34 (2014).</li>
</ol>

De auteurs hebben niets te onthullen.

De voordelen van deze multimodale benadering bestaan ​​uit de locatie-afhankelijke correlatie van de verkregen gegevens. De multimodale aanpak hier beschreven moet worden afgezet in de daaropvolgende analyses met elke techniek afzonderlijk. Zo kan luminescentie eigenschappen toegankelijk in LM gekoppeld op samenstellingen zoals gedetecteerd met SEM / EDS. De hoeveelheid informatie die door CT kan worden uitgebreid met diepgaande analyses van doorsneden voorbereid op een gerichte manier. CT data ook snel de locatie van d...

Dit artikel toont de mogelijkheden en voordelen van een combinatie van X-ray computertomografie (CT) met correlatieve licht- en elektronenmicroscopie (CLEM) voor de voorbeeldige diepgaande karakterisering van light emitting diodes (LED). Met deze techniek is het mogelijk om de micro bereiding van de LED plannen zodanige wijze dat terwijl een dwarsdoorsnede microscopisch kan worden afgebeeld de elektrische functionaliteit behoudt in de rest van het monster. De procedure heeft een aantal unieke kenmerken: ten eerste, de geplande micro voorbereiding door middel van de geleverde volume van het gehele monster verkregen door CT; ten tweede, de waarneming van de LED met lichtmicroscopie (LM) met de volledige verscheidenheid aan beeldvormende technieken (licht en donker veld, polarisatie contrast, etc.); ten derde, observatie van de LED in bediening door LM; ten vierde, de observatie van dezelfde regio&#39;s met het volledige scala aan elektronenmicroscopie beeldvormende technieken bestaande uit secundaire eLectron (SE) en back scatter elektronen (BSE) beeldvorming, evenals energie-dispersieve X-stralen fluorescentie spectroscopie (EDX). LEDs voor verlichting toepassingen zijn ontworpen om wit licht uitstralen, maar in bepaalde toepassingen kleur variabiliteit gunstig kan zijn. Deze brede emissie kan niet worden bereikt door uitlaatgassen van een samengestelde halfgeleider, omdat LEDs zenden straling in een smalle spectrale band (circa 30 nm maximale volle breedte half (FWHM)). Daarom wit LED-licht wordt meestal gegenereerd door de combinatie van een blauwe LED met fosfor die op de korte golflengte straling over een groot spectrum 1 om te zetten in brede emissie. Kleurvariabelen ledoplossingen gewoonlijk gebruik van ten minste drie primaire kleuren, die over het algemeen in hogere marktprijzen maken. 2 Het gebruik van hetzij CT, LM of SEM is natuurlijk bekend is (bijvoorbeeld in foutanalyse voor LEDs 3-15), maar dealomvattende en doelgerichte combinatie van alle drie de technieken die hier beschreven, kan nieuwe inzichten bieden en sneller tracks in de richting van zinvolle karakterisering resultaten mogelijk te maken. Uit 3d microstructurele analyse van het verpakte inrichting CT de gebieden van belang (ROI) kunnen worden geïdentificeerd en geselecteerd. Met deze niet-destructieve methode kunnen elektrische verbindingen worden geïdentificeerd en beschouwd voor verdere bereiding. De precieze bereiding van een 2D-doorsnede laat onderzoeken van de werkende inrichting ondanks het destructieve karakter van deze werkwijze. De doorsnede kan nu worden gekarakteriseerd door CLEM 16,17 die een zeer efficiënte en flexibele karakterisering identieke ROI maakt LM en SEM. Door deze benadering kunnen de voordelen van zowel microscopische technieken worden gecombineerd. Zo wordt een snelle identificatie van ROI&#39;s in de LM gevolgd door een hoge-resolutie beeldvorming in de SEM. Maar bovendien de correlatie van informatieLM (bijvoorbeeld kleur, optische eigenschappen, deeltjesgrootte distributie) met de visualisatie en analysetechnieken van de SEM (bijvoorbeeld deeltjesgrootte, oppervlaktemorfologie, elementdistributie) kan meer inzicht in functionele en microstructuur bij een witte LED.

<table><tbody><tr><td>X-ray Computer Tomograph</td><td>General Electric</td><td>niet van toepassing</td><td>type: nanotom s research edition</td></tr><tr><td>acquisitiesoftware</td><td>General Electric</td><td>niet van toepassing</td><td>phoenix Datos| x2 acquisitie en bijbehorende handleiding</td></tr><tr><td>reconstructiesoftware</td><td>General Electric</td><td>niet van toepassing</td><td>phoenix Datos| x2 acquisitie en bijbehorende handleiding</td></tr><tr><td>renderingsoftware</td><td>Volume Graphics</td><td>niet van toepassing</td><td>VGStudio Max 2.2 en bijbehorende handleiding</td></tr><tr><td>slijper (manueel)</td><td>Struers</td><td>5296327</td><td>Labopol 21</td></tr><tr><td>monsterhouder</td><td>Struers</td><td>4886102</td><td>UniForce</td></tr><tr><td>slijper (geautomatiseerd)</td><td>Struers</td><td>6026127</td><td>Tegramin 25</td></tr><tr><td>epoxyhars/hardener</td><td>Struers</td><td>40200030/40200031</td><td>Epoxy fix hars / Epoxy fix hardener</td></tr><tr><td>Ethanol</td><td>Struers</td><td>950301</td><td>Kleenol</td></tr><tr><td>lichtmicroscoop</td><td>Zeiss</td><td>niet van toepassing</td><td>Axio Imager M2m&nbsp;</td></tr><tr><td>elektronenmicroscoop</td><td>Zeiss</td><td>niet van toepassing</td><td>Sigma&nbsp;</td></tr><tr><td>CLEM-software</td><td>Zeiss</td><td>niet van toepassing</td><td>Axio Vision SE64 Rel.4.9 en bijbehorende handleiding</td></tr><tr><td>CLEM-monsterhouder</td><td>Zeiss</td><td>432335-9101-000</td><td>Specimen holder CorrMic MAT Universal B</td></tr><tr><td>SEM-adapter voor CLEM-monsterhouder</td><td>Zeiss</td><td>432335-9151-000</td><td>SEM-adapter voor Specimen holder CorrMic MAT Universal B</td></tr><tr><td>spuiter</td><td>Quorum</td><td>niet van toepassing</td><td>Q150TES</td></tr><tr><td>EDS-detector</td><td>R&ouml;ntec</td><td>niet van toepassing</td><td>X-Flash 1106</td></tr><tr><td>soldeer</td><td>Stannol</td><td>535251</td><td>type: HS10</td></tr><tr><td>LED</td><td>Lumileds</td><td>niet van toepassing</td><td>LUXEON Rebel warm white, research sample</td></tr></tbody></table>

in detail analyses leds door een combinatie van x-ray computed tomography (ct) en lichtmicroscopie (lm) gecorreleerd met scanning electron microscopy (sem)

In Depth Analyses of LEDs by a Combination of X-ray Computed Tomography (CT) and Light Microscopy (LM) Correlated with Scanning Electron Microscopy (SEM)

In faalanalyse, apparaatkarakterisering en reverse engineering van lichtemitterende dioden (LED's) en vergelijkbare elektronische componenten van microkarakterisering speelt een belangrijke rol. Gewoonlijk worden verschillende technieken zoals computertomografie met röntgenstralen (CT), lichtmicroscopie (LM) en rasterelektronenmicroscopie (SEM) afzonderlijk gebruikt. Evenzo moeten de resultaten voor elke techniek onafhankelijk worden behandeld. Hier wordt een uitgebreide studie getoond die de mogelijkheden aantoont die worden benut door CT, LM en SEM te koppelen. Diepgaande karakterisering wordt uitgevoerd op een wit lichtemitterende LED, die tijdens alle karakteriseringsstappen kan worden gebruikt. Belangrijke voordelen zijn: geplande voorbereiding van gedefinieerde doorsneden, correlatie van optische eigenschappen met structurele en samenstellingsinformatie, evenals betrouwbare identificatie van verschillende functionele gebieden. Dit komt door de breedte van informatie die beschikbaar is van identieke regio's van belangstelling (ROI's): polarisatiecontrast, heldere en donkerveld LM-beelden, evenals optische beelden van de LED-doorsnede tijdens gebruik. Dit wordt aangevuld met SEM-beeldtechnieken en micro-analyse met behulp van energiedispersieve röntgenspectroscopie.

Het kenmerk LED weergegeven in figuur 1. Het is een wit emitterende LED-chip met een afmeting van 1 x 1 mm en 2 een gedeeltelijk keramische luminescerende kleur converter. Lijmen van de LED in een enigszins schuine stand op een koolstofvezel bar vermijdt CT artefacten veroorzaakt door monster symmetrie (Figuur 2). Resultaten van de meting mogelijk maken CT planning van de positie van de dwarsdoorsnede van het monster en waarborgt de elektrisch...

Een workflow voor een uitgebreide micro-karakterisering van actieve optische apparaten wordt geschetst. Bevat structurele en functionele onderzoeken door middel van CT, LM en SEM. De werkwijze is aangetoond voor een witte LED die nog steeds kan worden gebruikt als er karakterisatie.

In detail Analyses LEDs door een combinatie van X-ray Computed Tomography (CT) en lichtmicroscopie (LM) gecorreleerd met Scanning Electron Microscopy (SEM)

In failure analysis, device characterization and reverse engineering of light emitting diodes (LEDs), and similar electronic components of ...

Het algemene doel van deze multimodale micro-karakteriseringsprocedure is het bieden van een methode voor de locatie-afhankelijke correlatie van gegevens verkregen via röntgen-computertomografie, lichtmicroscopie en scanning-elektronenmicroscopie. Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van kernvragen in het veld van de micro-karakterisering, zoals faalanalyse of reverse engineering van micro-elektronische componenten. Het belangrijkste voordeel van deze techniek is dat optische eigenschappen van een monster kunnen worden gekoppeld aan de microstructuur en zelfs aan structurele details op submicrometer-niveau.De implicaties van deze techniek reiken tot de preventie van defecten aan apparaten, omdat optische defecten of inhomogeniteiten definitief en traceerbaar kunnen worden gekoppeld aan structurele of elektrische defecten van de apparaten. Deze methode kan dus inzicht bieden in micro-elektronische componenten. Het kan ook worden toegepast op andere structurele analyses, zoals de karakterisering van composietmaterialen.Begin deze procedure met de eenvoudige voorbereiding en de opstelling voor de CT-meting zoals beschreven in het tekstprotocol. Selecteer de regio van belang of ROI door het gebied te identificeren dat niet door het gemeten object wordt afgeschermd tijdens één volledige rotatie. Houd in het meetvenster met het live-beeld de linkermuisknop ingedrukt en teken een rood kader.Klik met de rechtermuisknop op het kader van dit venster om een contextmenu te openen. Selecteer vervolgens Stel in als observatievenster. De kleur van het kader verandert in geel en het observatievenster wordt gefixeerd in het meetvenster.Activeer de softwaremodule Auto-scan Optimizer, waarmee negen beelden worden gemaakt voorafgaand aan de eigenlijke scan van het monster. Deze beelden worden genomen in stappen van 40 graden terwijl het monster wordt gedraaid. Activeer gelijktijdig de module Detector Shift routine.De gelijktijdige activering van deze twee modules vóór het starten van de eigenlijke CT-scan zorgt voor de correctie van bewegingen van het monster en ringartefacten. Scan vervolgens het monster door de routine voor gegevensverwerving in de acquisitiesoftware te starten. Draag de reconstructiegegevens over naar de CT-data-analysesoftware en richt het monster uit in de X-Y, X-Z en Y-Z vlakken met behulp van de eenvoudige registratiefunctie in de software.Pas mediaanfiltering toe met een filtergrootte van 3. Voor de micro-preparatie wordt de LED ingebed in epoxyhars met behulp van transparante dragers. Boor twee kleine gaatjes aan tegenovergestelde zijden van de drager en haal de zilverdraad hierdoorheen.Op dit punt is een zorgvuldige positionering van het monster cruciaal. Als de afwijking van de ideale positie volgens de CT-scan als te groot wordt gedefinieerd, kunnen er elektrische storingen optreden en moet het protocol vanaf het begin opnieuw worden gestart. Positioneer de LED door het zilveren draad aan te trekken of te versoepelen om de voorzijde van de LED uit te lijnen met de houder.Vul de ring met epoxy in een siliconen beker die vooraf is behandeld om te voorkomen dat deze aan de epoxy hecht. Laat de epoxy vervolgens uitharden. Verwijder overtollige hars mechanisch door te slijpen met grof schuurpapier.Controleer met een stereomicroscoop visueel of de drager en de LED zijn uitgelijnd, en bevestig vervolgens de in epoxyhars ingebedde LED vlak op een eenvoudige houder voor precisieslijpen. Gebruik een slijpmachine met slijpmeting en verwijder het sample-oppervlak tot 100 microns van de positie van het beoogde vlak. Observeer na het polijsten het gladde en krasvrije oppervlak met een stereomicroscoop.Reinig het specimen met gedeïoniseerd water en wattenpads, verwijder vervolgens het water door te spoelen met ethanol en droog het specimen met een föhn. Bevestig het specimen in een geschikte monsterhouder voor Correlatieve Licht- en Elektronenmicroscopie, afgekort als CLEM. Zorg ervoor dat de monsterhouder het monster stevig fixeert voor gebruik in LM, de sputter coater en SEM.Stel de kalibratiemerken in op dezelfde hoogte als het oppervlak van het monster. Zorg ervoor dat het gepolijste oppervlak parallel loopt aan het brandvlak van de LM. Bevestig vervolgens de monsterhouder op de gemotoriseerde X-Y-tafel van de LM. Sluit de LED aan op de voeding. De voeding moet in de constante stroommodus werken.Kalibreer met de microscopiewิsoftware de positie van de monsterhouder op de X-Y-tafel door de posities van kalibratiemerken als referentiepunten op te slaan. Verplaats de X-Y-tafel van de LM zodanig dat de ROI van het monster zich in het gezichtsveld van de LM bevindt. Schakel de voeding in en stem de LED-emissie af. Schakel de LM-verlichting uit en pas de belichtingstijd van de LM-camera aan.Maak een LM-afbeelding van de lichtverdeling binnen het monster. Indien van toepassing, leg luminescentie vast samen met andere contrasten door de LM-verlichting en de LED gelijktijdig te activeren. Sla alle LM-afbeeldingen op samen met de overeenkomstige tafelpositie zoals beschreven in de gebruikershandleiding.Bereid de SEM-analyse voor door het monster te sputtercoaten en de opstelling uit te voeren zoals beschreven in het tekstprotocol. Verplaats de tafel om de ROI op het monster te tonen en voer de SEM-analyse uit op dezelfde locatie als bij de LM. Selecteer de Backscattered Electron Detector voor materiaalcontrast. Kies voor dit monster een elektronenergie van 20 keV.Stel de apertuur in op 30 microns en positioneer het monster op een werkafstand van 8,7 mm. Selecteer de Secondary Electron Detector voor microstructurele oppervlaktebeeldvorming. Schakel vervolgens over naar de EDS Detector voor elementmapping.Selecteer voor dit monster een diafragma van 60 microns om de bundelstroom te verhogen, en positioneer het monster op een werkafstand van 9 mm. Hier worden representatieve resultaten getoond voor de microkarakterisering van een elektrisch bedienbare LED. Hier is het specimen dat is voorbereid voor een CT-scan, met een chipoppervlak van 1 vierkante mm.Informatie uit het reconstructieve CT-volume maakt het mogelijk om de snijvlakken voor de micro-preparatie te plannen. Door de dwarsdoorsnede van het monster zorgvuldig te positioneren, wordt de elektrische werking na gedeeltelijke bewerking gewaarborgd. Informatie over het luminescentiegedrag wordt verkregen via optische microscopie van de elektrisch aangedreven LED.De blauwe emissie van de halfgeleider is met dit apparaat duidelijk te onderscheiden van de rode en gele emissie van de fosforen. Door de overlay van de lichtmicroscopiebeelden met SE Microgras via gecorreleerde microscopie wordt de informatiediepte vergroot. In dit voorbeeld wordt de microstructuur van de twee fosforen onthuld.Verdere informatie kan worden verkregen door overlays van energie-dispersieve röntgenfluorescentiespectroscopie. Zodra de methode onder de knie is, kan de karakterisering van het vloeistofapparaat, inclusief alle getoonde modellen, in 48 uur worden voltooid mits deze correct wordt uitgevoerd. Tijdens het uitvoeren van deze procedure is het belangrijk om herhaaldelijk te controleren of het apparaat nog functioneel is tijdens de bereiding van de dwarsdoorsnede.Na deze procedure kunnen andere methoden, zoals fluorescentiemicroscopie, worden uitgevoerd om aanvullende vragen te beantwoorden, zoals het excitatie- en emissiegedrag van de fosforen. Deze techniek stelt onderzoekers op het gebied van microkarakterisering in staat om elektro-optische apparaten in hun volledige functionaliteit te onderzoeken.

in-depth-analyses-leds-combination-x-ray-computed-tomography-ct-light

Research

JoVE Journal

Engineering

Techniek

Het gebruik van elektronenkanaliseringscontrastbeeldvorming in een rasterelektronenmicroscoop om defecten in III-V/Si heteroexpitaxiaal dunne films te karakteriseren, wordt beschreven. Deze methode levert vergelijkbare resultaten op als transmissie-elektronenmicroscopie met vlakbeeld, maar in aanzienlijk minder tijd vanwege het ontbreken van vereiste monstervoorbereiding.

Electron Channeling Contrast Imaging voor Rapid III-V hetero karakterisatie

Voor deze studie synchrotronstraling micro-tomografie, een niet-destructieve driedimensionale beeldvormende techniek wordt gebruikt om een ​​volledige micro-elektronische verpakking met een doorsnede van 16 x 16 mm onderzocht. Vanwege de hoge flux en de helderheid van het synchrotron van het monster werd in beeld gebracht in slechts 3 minuten met een 8,7 micrometer ruimtelijke resolutie.

Met behulp van Synchrotron Radiation Microtomografie Multi-scale Driedimensionale Microelectronic pakketten Onderzoek

De optische, elektrische en structurele eigenschappen van dislocaties en korrelgrenzen in halfgeleidermateriaal kunnen worden bepaald door experimenten uitgevoerd in een rasterelektronenmicroscoop. Elektronenmicroscopie is gebruikt om kathodoluminescentie, door elektroden geïnduceerde stroom en diffraktie van terugverstrooide elektronen te onderzoeken.

Uitgebreide karakterisatie van Extended Defecten in Semiconductor Materials door een Scanning Electron Microscope

Een uitstekende chemische en luminescentie stabiliteiten van (oxy) nitride fosforen presenteren als een veelbelovend alternatief voor de momenteel gebruikte sulfide en oxide fosforen. In deze paper presenteren we de weg naar de lokale luminescentie eigenschappen met behulp van lage-energie kathodoluminescentie (CL) te onderzoeken.

Energiezuinige cathodoluminescentie voor (Oxy) Nitride Fosforkleuren

Er wordt een methode beschreven waarbij quantum dot (QD) nanodeeltjes kunnen worden gebruikt voor correlatieve immunocytochemische studies van in epoxy ingebed weefsel van menselijke pathologie. We gebruiken commerciële antilichaamfragment-geconjugeerde QD's die worden gevisualiseerd door breedveldfluorescentielichtmicroscopie en transmissie-elektronenmicroscopie.

Correlatieve licht- en elektronenmicroscopie met behulp van Quantum Dot Nanodeeltjes

Dit protocol beschrijft een nieuwe methode te groeien en kwalitatief analyseren bacteriële biofilms op schimmeldraden door confocale en elektronenmicroscopie.

Een nieuwe methode voor Kwalitatieve Multi-schaal analyse van bacteriële biofilms op draadschimmelcel Koloniën met behulp van confocale en Electron Microscopy

Het huidige protocol beschrijft transmissie-elektronenmicroscoop (TEM) modificaties met een lichtverlichtingssysteem, de fabricage van vloeibare cellen en in situ TEM-waarnemingen van door licht geïnduceerde interacties tussen bacteriële cellen en een fotosensitizer. De monstervoorbereidingsmethoden, elektronenbundelschade en beeldvorming worden ook besproken.

Licht-geïnduceerde in situ transmissie elektronenmicroscopie voor observatie van de interactie tussen vloeistof en zachte materie

Hier presenteren we een protocol voor optische detectie met hoge resolutie van chemische informatie rond geïmplanteerde medische apparaten met röntgen-geëxciteerde luminescentie chemische beeldvorming (XELCI). Deze nieuwe beeldvormingstechniek is ontwikkeld in ons laboratorium en maakt het mogelijk om implantaat-geassocieerde infectiebiochemie te bestuderen.

Hoge ruimtelijke resolutie chemische beeldvorming van implantaat-geassocieerde infecties met röntgen geëxciteerde luminescentie chemische beeldvorming door weefsel

Hier presenteren we een protocol voor geoptimaliseerde on-section correlatieve licht-elektronenmicroscopie op basis van endogene, fluorescerende labeling als een hulpmiddel om de lokalisatie van zeldzame eiwitten in relatie tot cellulaire ultrastructuur te onderzoeken. De kracht van deze aanpak wordt aangetoond door ultrastructurele lokalisatie van endogene LC3 in uitgehongerde cellen zonder behandeling met Bafilomycine.

Ultrastructurele lokalisatie van endogene LC3 door middel van on-section correlatieve licht-elektronenmicroscopie

Dit protocol beschrijft een mechanisme voor het gebruik van correlatieve licht- en elektronenmicroscopie om de interactie van mitochondriën en lysosomen, gelabeld met mEosEM en APEX2 respectievelijk, te visualiseren.

Dual-color correlatieve licht- en elektronenmicroscopie voor de visualisatie van interacties tussen mitochondriën en lysosomen

Leer een multimodale microkarakterisatiemethode voor optische apparaten met X-ray CT, lichtmicroscopie en SEM. Deze techniek koppelt optische eigenschappen aan microstructuur voor defectanalyse.

In detail Analyses LEDs door een combinatie van X-ray Computed Tomography (CT) en lichtmicroscopie (LM) gecorreleerd met Scanning Electron Microscopy (SEM) (Video) | JoVE Journal

In detail Analyses LEDs door een combinatie van X-ray Computed Tomography (CT) en lichtmicroscopie (LM) gecorreleerd met Scanning Electron Microscopy (SEM)

Meer video's verkennen