16 juni 2016
Een workflow voor een uitgebreide micro-karakterisering van actieve optische apparaten wordt geschetst. Bevat structurele en functionele onderzoeken door middel van CT, LM en SEM. De werkwijze is aangetoond voor een witte LED die nog steeds kan worden gebruikt als er karakterisatie.
Het algemene doel van deze multimodale microkarakteriseringsprocedure is om een methode te bieden voor de locatieafhankelijke correlatie van de gegevens verkregen door röntgencomputertomografie, lichtmicroscopie en rasterelektronenmicroscopie. Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van belangrijke vragen op het gebied van microkarakterisering, zoals storingsanalyse of reverse engineering van micro-elektronische apparaten. Het grote voordeel van deze techniek is dat optische eigenschappen van een monster kunnen worden gekoppeld aan de microstructuur en zelfs aan structurele details op submicrometerniveau.
De implicaties van deze techniek strekken zich uit tot het voorkomen van apparaatstoringen omdat optische defecten of ongelijkheden definitief en traceerbaar kunnen worden gekoppeld aan structurele of elektrische defecten van de apparaten. Deze methode kan dus inzicht bieden in micro-elektronische apparaten. Het kan ook worden toegepast op andere structurele analyses, zoals de karakterisering van composietmaterialen.
Begin deze procedure met een eenvoudige voorbereiding en CT-meetopstelling zoals beschreven in het tekstprotocol. Selecteer het gebied van belang of ROI door het gebied te identificeren dat niet wordt afgeschermd door het gemeten object tijdens een volledige rotatie. In het meetvenster met het live-beeld ingedrukt houden van de linkermuisknop en een rode framevenster tekenen.
Klik met de rechtermuisknop op de frame van dit venster om een contextmenu te openen. Selecteer vervolgens Instellen als Observatievenster. De kleur van het frame verandert in geel en het observatievenster wordt vastgezet in het meetvenster.
Activeer de softwaremodule Auto-scan Optimizer, waardoor negen afbeeldingen worden gemaakt vóór de eigenlijke scan van het monster. Deze afbeeldingen worden in stappen van 40 graden gemaakt tijdens het roteren van het monster. Activeer tegelijkertijd de module Detector Shift routine.
De gelijktijdige activering van deze twee modules voor het starten van de eigenlijke CT-scan zorgt voor correctie van bewegingen van het monster en voor ringartefacten. Scan vervolgens het monster door de Data Acquisitie routine in de acquisitiesoftware te starten. Breng de reconstructiegegevens over naar de CT Data Analysis software en lijn het monster uit in X-Y, X-Z en Y-Z vlakken met behulp van de eenvoudige registratiefunctie in de software.
Pas mediaanfiltering toe met een filtergrootte van 3. Voor microvoorbereiding bedden LED in epoxyhars in met transparante steunen. Boor twee kleine gaten aan tegenovergestelde kanten van de steun en leid de zilveren draad erdoorheen.
Op dit punt is het cruciaal om de positie van het monster zorgvuldig te bepalen. Als de afwijking van de ideale positie door de CT-scan als te groot wordt gedefinieerd, kunnen elektrische storingen optreden en moet het protocol opnieuw worden gestart. Positioneer de LED door de zilveren draad aan te halen of los te maken om de voorrand van de LED en de steun uit te lijnen.
Vul de ring met epoxy in een voorbehandelde siliconen beker om ervoor te zorgen dat deze niet aan het epoxy kleeft. Laat vervolgens het epoxy uitharden. Verwijder eventueel overtollig hars mechanisch door te schuren met grof schuurpapier.
Gebruik een stereomicroscoop om visueel te controleren of de steun en LED zijn uitgelijnd, bevestig vervolgens de in epoxy geïmbedde LED op een vlakke manier aan een eenvoudige houder voor nauwkeurige slijpwerkzaamheden. Gebruik een slijpmachine met abrasiemeting en verwijder het monsteroppervlak tot 100 micron van de doelvlakpositie. Na het polijsten observeert u het gladde en krasvrije oppervlak met een stereomicroscoop.
Reinig het monster met gedeïoniseerd water en wattenschijfjes, verwijder vervolgens het water door het te spoelen met ethanol en droog met een haardroger. Smelt het monster in een geschikte monsterhouder voor Correlerende Licht- en Elektronenmicroscopie, of kortweg CLEM. Zorg ervoor dat de monsterhouder het monster vastzet voor gebruik in LM, sputtercoater en SEM.
Pas de kalibratiemaken aan tot dezelfde hoogte als het oppervlak van het monster. Zorg ervoor dat het gepolijste oppervlak parallel is aan het brandpuntsvlak van de LM. Bevestig vervolgens de monsterhouder op de gemotoriseerde X-Y-fase van de LM. Sluit de LED aan op de voeding. De voeding moet in constante stroommodus werken.
Gebruik de microscoopsoftware om de positie van de monsterhouder op de X-Y-fase te kalibreren door de positie van de kalibratiemaken als referentiepunten op te slaan. Beweeg de X-Y-fase van de LM zodat het ROI van het monster in het gezichtsveld van de LM ligt. Schakel de voeding in en stem de LED-emissie af. Schakel de LM-verlichting uit en pas de belichtingstijd van de LM-camera aan.
Verkrijg het LM-beeld van de lichtverdeling binnen het monster. Indien van toepassing, beeld luminescentie samen met andere contrasten af door LM-verlichting en LED gelijktijdig te activeren. Sla alle LM-beelden op samen met de corresponderende fasepositie zoals beschreven in de gebruikershandleiding.
Bereid de SEM-analyse voor door het monster te sputtercoaten en de opstelling uit te voeren zoals beschreven in het tekstprotocol. Verplaats de fase om de ROI op het monster te tonen en voer SEM-analyse uit op dezelfde locatie als voor LM. Selecteer Backscattered Electron Detector voor materiaalcontrast. Kies voor dit monster een elektronenenergie van 20 keV.
Stel de opening in op 30 micron en plaats het monster op een werkafstand van 8,7 mm. Selecteer Secondary Electron Detector voor microstructuuroppervlaktebeeldvorming. Vervolgens schakelen naar EDS Detector voor elementmapping.
Voor dit monster selecteert u een opening van 60 micron om de straalstroom te verhogen en plaats het monster op een werkafstand van 9 mm. Representatieve resultaten voor de microkarakterisering van een elektrisch werkbare LED worden hier getoond. Hier is het monster voorbereid voor een CT-scan, met een chipoppervlak van 1 vierkante mm.
Reconstructieve CT-volume-informatie maakt planning van snijplannen voor microvoorbereiding mogelijk. Door de doorsnede van het monster zorgvuldig te positioneren, wordt elektrische werkbaarheid na gedeeltelijke werking gegarandeerd. Informatie over het luminescentiegedrag wordt verkregen door optische microscopie van de elektrisch aangedreven LED.
De blauwe emissie van de halfgeleider wordt goed onderscheiden van rode en gele emissie van de fosforen met behulp van dit apparaat. Overlappend van de lichtmicroscoopbeelden
Bekijk het volledige transcript en krijg toegang tot duizenden wetenschappelijke video's
Dit artikel beschrijft een multimodale micro-karakteriseringsworkflow voor actieve optische componenten, waarbij structurele en functionele onderzoeken worden geïntegreerd. De methode wordt geïllustreerd aan de hand van een witte LED die tijdens de karakterisering operationeel blijft.
Deze multimodale micro-karakteriseringsbenadering stelt biofarmaceutische R&D-teams in staat om functionele optische uitlezingen te correleren met de structurele integriteit van opto-elektronische componenten die worden gebruikt in biosensing- en diagnostische platforms. Door luminescentiegedrag te koppelen aan microstructuur en compositie, ondersteunt de methode het voorspellend vertrouwen in de prestaties van apparaten en het minimaliseren van risico's bij faalmechanismen. Het biedt een herbruikbaar kader voor het evalueren van fotonische apparaten die cruciaal zijn voor translationele biomarkerdetectie en point-of-care-technologieën.
De methode is geïntegreerd in het ontdekkingcontinuüm, van vroege evaluatie van optische probes tot assay-optimalisatie en preklinische validatie, ter ondersteuning van het iteratieve ontwerp van fotonische biosensing-systemen.