Name: Karakterisering, kwantificeren en Compound-specifieke isotopenanalyse van Pyrogene Carbon Met behulp van Benzeen polycarbonzuren (BPCA) (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-05-16T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 12 s
Description: Leer de BPCA-methode voor karakterisering, kwantificering en isotopenanalyse van pyrogene koolstof in milieumonsters. Deze techniek ondersteunt onderzoek naar koolstofkringlopen en archeologie.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

De auteurs erkennen dankbaar de steun van de volgende financieringsbronnen: het onderzoeksprioriteitsprogramma van de Universiteit van Zürich "globale verandering en biodiversiteit", de projecten van de Zwitserse Nationale Wetenschapsstichting 134452, 131922, 143891, 119950 en 134847, en de Deep Carbon Observatory - Deep Energy award 60040915.

1. Algemene voorzorgsmaatregelen en preparaten <ol><li> Gebruik alleen schone, ontkalkt (10% HCl bad) en verbrand glaswerk (500 ° C gedurende 5 uur), grondig gereinigd gereedschappen en ultrazuiver, hogedrukvloeistofchromatografie (HPLC) kwaliteit water en oplosmiddelen voor de hele procedure. </li><li> Vriesdrogen en homogeniseren monsters met een carbon-free ball mill 58 en hun totale organische koolstof (TOC) door elementaire analyse 59-60 te bepalen. Opmerking: Purity eisen voor chemicaliën en laboratoriumapparatuur zijn vooral hoog voor samengestelde-specifieke 14 C analyse van BPCAs. Inclusief lege assessments 49 en swipe test 61 tot potentiële bronnen van het monster besmetting te bewaken. </li></ol> 2. HNO 3 Spijsvertering <ol><li> Weeg gevriesdroogd en gehomogeniseerd monsters (vgl. 1.2.) In kwarts spijsvertering buizen en te dekken tegen stof met aluminiumfolie. <ol><li> Voor PyC quantificatiop en karakterisering doeleinden gebruiken monsters met&gt; 1 mg TOC 42. Dus in het geval van grond en sedimenten, gebruik ca. 200-400 mg en in het geval van organisch rijke monsters, zoals zuivere houtskool, gebruik ca. 10 - 20 mg per destructiebuis. </li><li> Voor latere verbinding specifieke isotopenanalyse van PyC (13 C en 14 C), zorg ervoor dat het monster bevat voldoende BPCA-C om de detectielimieten van de specifieke isotoop-ratio massaspectrometer die gebruikt zal worden na stap 6. Indien er te ontmoeten geen a priori informatie over een monster PyC beschikbare hoeveelheid (bijvoorbeeld van eerdere metingen), voor het eerst zijn PyC inhoud te kwantificeren (stap 1-5) en voor te bereiden meer monster later als de BPCA-C rendementen zijn te laag voor isotoopanalyse. Let op: Inclusief blank en referentiemonsters met bekende PyC en 13 C en 14 C-gehalte (bijvoorbeeld van de &quot;black carbon referentiematerialen&quot;, cf. resultaten sectie). Dit zal toelaten om de reproduceerbaarheid van de PyC kwantificering te controleren en in staat leeg correctie berekeningen van de compound-specifieke isotoopmetingen na analyse. </li></ol></li><li> Voeg 2 ml van 65% HNO 3 in de spijsvertering buizen, gebruik maken van een vortex mixer om een grondige bevochtiging van het monster te helpen en vervolgens de spijsvertering buizen in de drukkamer. Sluit de drukkamers volgens de handleiding 62 en deze in een voorverwarmde oven bij 170 ° C gedurende 8 uur. LET OP: Na de spijsvertering, laat de camera afkoelen in de oven en slechts ze te openen onder de zuurkast nadat ze kamertemperatuur bereikt omdat schadelijke gassen kunnen ontsnappen. </li><li> Filter de monsters met water in maatkolven waarbij het beschikbare glasvezelfilters (&lt;0,7 micrometer), bijvoorbeeld in glazen spuiten en het volume op 25 ml. De verdunning is nodig om verdere vertering stoppen. Opmerking: De 25 ml oplossingen die de BPCAs kan worden opgeslagende koelkast tot 2 maanden vóór verdere verwerking. Digestie kan in principe ook worden uitgevoerd met andere instrumenten, bijvoorbeeld met een druk microgolfsysteem 16. In dat geval moeten de tests worden uitgevoerd met referentiematerialen om BPCA terugvorderingen en methode reproduceerbaarheid (zie representatieve resultaten sectie) te controleren. </li></ol> 3. Verwijdering van kationen <ol><li> Voor elk monster te bereiden twee glazen kolommen (400 mm hoog, 15 mm diameter) met 11 g van kationenwisselaarhars per kolom. Conditioneren hars in de kolommen achtereenvolgens te spoelen met 2 kolomvolumes water, 1 kolom volume van 2 M NaOH, 2 kolomvolumes water voor het neutraliseren pH, 1 kolomvolume van 2 M HCl en tenslotte 2 kolomvolumes water . </li><li> Controleer de geleidbaarheid van het water, die wordt gespoeld door de hars na conditionering. De hars wordt beschouwd als de juiste wijze geconditioneerd wanneer de geleidbaarheid lager is dan 2 microsiemens per cm <sup&gt; -1. </li><li> Leg de helft van het monster (dat wil zeggen 12,5 ml, zie stap 2,3) op elke kolom, achtereenvolgens spoel 5 keer met 10 ml water en daarna drogen bevriezen van de waterige oplossing. Het monster is stabiel na vriesdrogen en kan tot een week bewaard worden voordat verdere verwerking indien droog bewaard in een donkere en koele plaats. Opmerking: vloeibare stikstof om de monsters bevriezen ( &quot;snap bevriezen&quot;) omdat men daarmee het ijskoud HNO3, wat kan resulteren in een plas sterke niet-invriezen zuuroplossing. Zorg ervoor dat de vriesdroger is zuurbestendig om een goede mate en test voor mogelijke besmetting door vacuümpomp dampen als verbinding-specifieke 14 C analyse van BPCAs is bestemd. </li></ol> 4. Verwijdering van Apolar Compounds <ol><li> Breng de C18 vaste fase extractie cartridges volgens de instructies van de fabrikant handboek, dat wil zeggen, ze achtereenvolgens spoelen met 2,5 ml methanol, 2,5 ml water pernd uiteindelijk met 2,5 ml methanol / water (1: 1 v / v). </li><li> Los het gevriesdroogde residu op in 3 ml methanol / water (1: 1 v / v). Elueer elke helft (1,5 ml) over een afzonderlijke C18 vastefase-extractie cartridge in 2,5 ml reageerbuisjes. Spoel de patronen met een 1 ml methanol / water (1: 1 v / v). </li><li> Droog de ​​reageerbuizen met de monsteroplossing, bijvoorbeeld met behulp van een vacuümconcentrator, verwarmd tot 45 ° C en een vacuüm van ongeveer 50 mbar. Andere middelen verdamping kan ook worden gebruikt, bijvoorbeeld een blow-down uitgevoerd met N2-gas zoals in stap 6. </li><li> Los het residu in de reageerbuis met 1 ml water. Ondersteuning ontbinding met vortex mixer en transfer naar 1,5 ml autosampler flesjes. Opmerking: Monsters kunnen in de ijskast maximaal 3 maanden worden opgeslagen in dit stadium 42. </li></ol> 5. Chromatography <ol><li> Solvent A door het mengen van 20 ml 85% orthofosforzuur met 980 ml water en filtreer de sPLOSSING door middel van een wegwerp glasvezel filter met behulp van vacuüm. Do solvent A niet bloot aan zonlicht en gebruik het binnen 24 uur om algengroei te voorkomen. Gebruik pure HPLC-kwaliteit acetonitril als oplosmiddel B. </li><li> Bereid standaardoplossingen van commercieel beschikbare BPCAs (hemimellietzuur, trimellietzuur, pyromellietzuur, pentacarboxylic en mellietzuur) naar een externe standaard concentratie series te produceren (bijvoorbeeld 6 flesjes met 5, 20, 60, 100, 150 en 250 ug van elk BPCA vermengd in 1 ml water, respectievelijk). </li><li> Het gedrag van de chromatografie met behulp van de instellingen in de tabellen 1 en 2 en kwantificeren van de BPCA inhoud door vergelijking van de respectieve BPCA piekoppervlakken om de metingen van de externe standaard serie 63. </li><li> Versneld bevindingen van PyC hoeveelheid BPCA-C / drooggewicht van het monster [g / kg] of BPCA-C / TOC [%]. Bovendien kan de kwaliteitskenmerken van de PyC in de monsters worden omschreven met verhoudingen indiual BPCAs, bijvoorbeeld, het percentage B6CA (B6CA / BPCA [%]) geeft de mate van aromatische condensatie van de PyC 44. </li></ol> 6. Natte oxidatie van gezuiverde BPCAs voor volgende 13 C en 14 C Analyse <ol><li> Volgende stap 5.3., Het verzamelen van de individuele BPCAs in voldoende hoeveelheid (bijvoorbeeld&gt; 30 ug BPCA-C voor de huidige accelerator massaspectrometers 49,64) met behulp van een fractie collector aangesloten op de HPLC-49 en verwijder de oplosmiddelen door te blazen onderaan de fracties met een zachte stroom N2 en hen te verwarmen tot 70 ° C. Slechts kleine hoeveelheden vloeistof fosforzuur, waaronder BPCAs, zal in de injectieflacon blijven. </li><li> Bereid het oxidatiemiddel door het oplossen van 2 g Na 2 S 2 O 8 in 50 ml water, vers bereid binnen 24 uur gebruik. Opmerking: Herkristalliseer de natriumpersulfaat tweemaal om de zuiverheid te verbeteren door het volledig oplossen van enkele grammenin heet water en vervolgens het verzamelen van de vaste nadat het water is afgekoeld 65-66. </li><li> Los het omver geblazen residu (stap 6.1) met 4 ml water en breng het monster tot 12 ml gasdichte borosilicaat flacon. Voeg 1 ml van oxiderend reagens en sluit af met standaard dop met een butyl rubber septum. </li><li> Spoel de gasdichte flacon met inbegrip van de waterige oplossing met He gedurende 8 minuten om de CO 2 uit het flesje en de oplossing 66 te verwijderen. </li><li> Oxideren monsters in de gasdichte buisjes te verhitten bij 100 ° C gedurende 60 minuten. </li><li> Direct analyseren van de CO 2 uit de oxidatie op isotoop-verhouding massaspectrometers voor 13 C-gehalte 65-66 en op versnelde massaspectrometers voor 14 C-gehalte 67-68. Opmerking: Geoxideerde monsters kunnen worden bewaard gedurende ten minste één week 66 voor 13 C en / of 14 C-analyse. </li></ol>

De auteurs hebben niets te onthullen.

De BPCA werkwijze heeft een aantal belangrijke voordelen ten opzichte van andere beschikbare methoden PyC 78-79: i) detecteert PyC over een breed gebied van de verbranding continuüm, het is dus gevoelig voor licht verkoolde biomassa en hoge temperatuur tekens en roet 42 , 70, ii) het kan gelijktijdig karakteriseren 16,44,80-81, kwantificeren 20,42 en isotoop analyseren PyC 49-50,66,73,82-83, iii) is van toepassing op een zeer breed scala van milieu-monster materialen 42,70, en iv) de methodologie is intensief beoordeeld en in een samenhangend kader van de beoordeling van andere PyC methoden 44,47,70,84-85 kunnen worden gelegd. Om al deze redenen is de BPCA benadering is misschien wel de meest veelzijdige PyC beschikbare methode tot op heden, waarvan de onderliggende aannames worden ook beperkt en zijn er continu getoetst aan andere methoden. Het bovenstaande protocol consolideert de Strengths eerdere BPCA methoden in een enkele procedure is zeer reproduceerbare, eenvoudig te gebruiken en kan gemakkelijk worden uitgebreid en aangepast aan specifieke eisen. Wanneer bijvoorbeeld chromatografie wordt uitgevoerd met een pH-gradiënt in plaats van een organisch oplosmiddel, online isotoop-verhouding toezicht BPCAs mogelijk 42 hoeven daardoor de natte oxidatiestap. Ook de verwijdering van kationen en / of apolaire verbindingen (stappen 3 en 4) kan worden overgeslagen wanneer bekend is dat bepaalde monsters geen dergelijke verbindingen bevatten (bijvoorbeeld in sommige gevallen van laboratorium geproduceerd tekens). Zoals elke PyC methode, het BPCA procedure heeft een aantal beperkingen, ook. In dit verband zij erop gewezen dat de BPCA benadering inherent onderschatting totale PyC hoeveelheid in de monsters: de werkwijze vernietigt grote delen van de PyC polycyclische structuren om hun BPCA bouwstenen halen, dus niet kwantitatief herstellen alle PyC in de vorm van BPCAs20,86. Conversie factoren was in het verleden voorgesteld om BPCA opbrengsten in totaal PyC inhoud te vertalen. Het vinden van een juiste omzettingsfactor praktisch onmogelijk is vanwege de heterogene mate van aromatische condensatie meeste tekens 41,48,80,86. Vaak zijn PyC hoeveelheden monsters vergeleken ten opzichte van elkaar 42,81,87-88. We dan stel geen omrekeningsfactoren niet te gebruiken en om gewoon te rapporteren BPCA data &quot;zoals gemeten&quot; 48. In bijzondere gevallen, wanneer BPCA opbrengsten worden genomen om absolute PyC hoeveelheden schatten 24,89-90, de oorspronkelijk gepubliceerd omrekeningsfactor 20 van 2,27 lijkt aangewezen als het zet de BPCA levert in conservatieve schattingen van PyC inhoud 86. Een ander probleem met PyC methodes is dat ze potentieel gevoelig zijn voor storende, niet-PyC materialen en / of die PyC ontstaat bij de analyse zelf, wat leidt tot een overschatting vande werkelijke PyC gehalte in monsters 70. De BPCA aanpak is zeer robuust tegen deze storende materialen 70, produceert geen PyC zelf 16,70,86 en conservatief is in de natuur (cf. bovenstaande paragraaf). Zelfs grafiet, een chemisch vergelijkbaar materiaal PyC maar petrogenic oorsprong, niet hindert BPCA metingen (Schneider, MPW ongepubliceerde resultaten. Zürich, (2013)). Tot dusver zijn de enige bekende niet-PyC interferenties voor BPCA methode aantal gecondenseerde, aromatische pigmenten schimmels 91, die kwantitatief verwaarloosbaar de meeste studies 86 moet zijn. De methode BPCA met zijn gelijktijdige kwalitatieve, kwantitatieve en 13 C en 14 C isotoop informatie is dus een uitstekend hulpmiddel voor het onderzoek van PyC in verschillende disciplines.

In een volledige verbranding proces wordt biomassa of fossiele brandstof omgezet in CO2, H2O en anorganische resten (as). Echter, onder plaatselijke of tijdelijke beperkingen van zuurstof, de verbranding wordt onvolledig en pyrolyse plaatsvindt, het produceren van een vaste organische residu bekend als char 1. De verkoolde resten worden ook wel pyrogene organisch materiaal (PyOM) en hoofdzakelijk uit pyrogene koolstof (PyC) of, synoniem, zwarte koolstof (BC) 2-4. Verkolen processen zijn alomtegenwoordig en kunnen deel uitmaken van zowel natuurlijke als antropogene verbranding 5-6 zijn. Wildvuur is een belangrijk natuurlijk proces, inherent aan de meeste ecosystemen, die een aanzienlijke hoeveelheid PyC elk jaar 4,7-10 produceert. Ook de verbranding van fossiele brandstoffen voor de productie van energie in de industrie en het vervoer vormt een belangrijke bron van antropogene PyC 11-13. Beide bronnen bijdragen tot de alomtegenwoordigheid van PyC in het milieu aanwezig is in PyClucht, in de vorm van aërosolen 13-14, in water als deeltjes of opgeloste organische stof 15-17, alsmede in ijskernen 18-19, 20-21 bodems en sedimenten 22-24 in grootte variërend van m naar nm (bijvoorbeeld grote koffer verkoolde boom na een bosbrand of nano-schaal roetdeeltjes die een dieselmotor uitlaat ontsnappen). De alomtegenwoordigheid van PyC in het milieu is niet alleen te wijten aan grote productie-tarieven, maar ook op de lange persistentie en relatieve stabiliteit tegen afbraak 25-26. Hoewel de exacte omzet tijden nog niet zijn vastgesteld en kunnen afhankelijk zijn van specifieke milieuomstandigheden 27-28, lijkt het duidelijk dat PyC minder gemakkelijk in CO 2 wordt ontleed dan de meeste andere vormen van organische koolstof 29-30. Deze waarneming heeft belangrijke gevolgen voor de globale C cyclus: als verkoolde materialen PyC opslag gedurende een relatief lange tijd, ze sekwestreren C in organische vormen die anders zijn snel respired zoals CO 2, waardoor de atmosferische concentratie van broeikasgassen in de tijd 31-32 verminderen. Naast het klimaat verzachtende aspect, chars verder nog het milieu relevante eigenschappen. Hun hoge poreusheid, groot oppervlak en negatieve oppervlakte lading kan immobiliseren gevaarlijke stoffen 33 en de verbetering van de bodemvruchtbaarheid 34-35. De erkenning van karakters als potentieel gunstige grondverbeteraar tot de opkomende gebied van zogenaamde biochar 36 technologie. Biochar zal waarschijnlijk worden geproduceerd op grote schaal in de komende jaren en dus aanzienlijk verhogen PyC overvloed in de bodem 37. Bovendien wordt het optreden van branden en het verbranden van fossiele brandstoffen ook geprojecteerd hoog in de loop van de 21 ste eeuw blijven continu dragen grote hoeveelheden PyC het milieu 11,38-39. Een andere steeds belangrijkere bron van PyC waarschijnlijk nanotechnologie die ook gebruikens PyC-achtige verbindingen 40-41. Het is derhalve van cruciaal belang te detecteren, karakteriseren en kwantificeren deze pyrogene stoffen nauwkeurig om hun eigenschappen te onderzoeken en begrijpen van hun rol in het milieu. Hier presenteren we het gebruik van een state-of-the-art verbindingsspecifieke benadering PyC analyseren verschillende monsters: de nieuwste generatie van de werkwijze 42 benzeen polycarbonzuur (BPCA). Deze werkwijze is breed toepasbaar op PyC onderzoek omdat zij rechtstreeks gericht op de &quot;ruggengraat&quot; van PyC: het polycyclische gecondenseerde structuren die zich vormen tijdens de thermische behandeling 43-45 en die dus eigen aan de verschillende vormen van PyC 5,46. Echter, deze structuren niet direct belastbaar door chromatografische middelen, vanwege hun grootte en heterogeniteit. Om chromatografisch geanalyseerd zoals pyrogeen verbindingen wordt PyC eerst geknipt met salpeterzuur onder hoge temperatuur en druk, die breektgrote polycyclische structuren onderscheiden naar de bouwstenen, de individuele BPCAs (vgl. figuur 1). De BPCAs Dan, na enkele zuiveringsstappen, vatbaar voor analyse 20,42 chromatografische. PyC wordt dus geïsoleerd en geanalyseerd op een moleculair niveau en kan worden gebruikt om PyC overvloed in compartimenten 20,42 kwantificeren. De BPCA werkwijze kenmerkt bovendien de onderzochte PyC als relatieve opbrengsten aan B3, B4, B5 en B6CA worden vergeleken (zie figuur 1): de respectievelijke verhouding van verschillend gecarboxyleerde BPCAs is gekoppeld aan de omvang van de oorspronkelijke polycyclische structuren en daarom indicatief voor PyC de kwaliteit en pyrolyse temperatuur 44,47-48. Bovendien is de onderhavige methode maakt de bepaling van het C isotopensamenstelling (13 C en 14 C) van PyC omdat de individuele BPCAs, rechtstreeks uit pure PyC structuren kan isotopisch zijn anagelyseerd na isolatie (zie figuur 1, stap 5 en 6) 49. Compound-specifieke isotopenanalyse van PyC is van groot belang 50 als het kan worden gebruikt, bijvoorbeeld, om onderscheid te maken tussen de voorloper biomassa van klusjes in tropische gebieden 51-52, tot de leeftijd van verkoolde materialen 53-54 af te leiden of te PyC traceren in C fietsen studies met een isotoop label 26,55-56. Verdere informatie over PyC evenals de BPCA methode geschiedenis, ontwikkeling en toepassingen met name ligt in Wiedemeier, 2014 57, waar een deel van de bovengenoemde punten en een deel van de discussie zijn opgesteld.

<table><tbody><tr><td>ballmolen</td><td>Retsch</td><td>N/A</td><td>balmolen met koolstof-vrije maalpotten en ballen (Retsch MM 200 met agate maalpotten en ballen)&nbsp;</td></tr><tr><td>verbrandingsoventop</td><td>Nabertherm</td><td>N/A</td><td>verbrandingsoventop/gloeioven met een temperatuur van 500 &deg;C (Nabertherm L40/11 of soortgelijk)</td></tr><tr><td>drukbommen met PTFE drukkamers, kwartsdigestiebuizen met kwartsdeksels</td><td>Seif Aufschlusstechnik, Unterschleissheim, Duitsland</td><td>N/A</td><td>Helma U. Rudolf Seif Aufschlusstechnik Fastlingerring 67 85716 Unterschleissheim Duitsland Tel: (+49) 89 3108181</td></tr><tr><td>vortexmixer</td><td>gemeenschappelijke laboratoriumvoorziening</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>oven&nbsp;</td><td>Thermo Scientific</td><td>50051010</td><td>droogkast met constante temperatuur (Thermo Scientific Heraeus of soortgelijk)</td></tr><tr><td>vacuüm manifold systeem met PTFE connectoren</td><td>Machery Nagel</td><td>Chromabond 730151 730106</td><td>ftp://ftp.mn-net.com/english/Instruction_leaflets/Chromatography/SPE/CHROMABOND_VK_DE_EN.pdf</td></tr><tr><td>herbruikbare glazen spuiten met wegwerpbare glasvezelfilters</td><td>Machery Nagel&nbsp;</td><td>730172 730192</td><td>http://www.mn-net.com/SPEStart/SPEaccessories/EmptySPEcolumns/tabid/4285/language/en-US/Default.aspx</td></tr><tr><td>25 ml volumetrische glazen kolven</td><td>gemeenschappelijke laboratoriumvoorziening</td><td>N/A</td><td>In tegenstelling tot alle andere glaswerk, geen verbranding om volumetrische nauwkeurigheid te garanderen. Maak in plaats daarvan schoon in zuurbad, met ultrageluid en met ultrapuur water.</td></tr><tr><td>chromatografische glazen kolommen met frit en PTFE stopkraan en glaswol</td><td>op maat gemaakt</td><td>N/A</td><td>afmetingen van glazen kolommen: ca. 40 cm lang, ca. 1,5&nbsp;cm in diameter</td></tr><tr><td>kationenuitwisselingshars</td><td>Sigma Aldrich</td><td>217514</td><td>Dowex 50 WX8 400</td></tr><tr><td>conductiviteitsmeter</td><td>WTW</td><td>300243</td><td>LF 320 Set</td></tr><tr><td>100 ml kegelkolven voor vriesdroger</td><td>gemeenschappelijke laboratoriumvoorziening&nbsp;</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>vloeibaar stikstof</td><td>gemeenschappelijke laboratoriumapparatuur</td><td>N/A</td><td>voor snap-freezing van de aequous oplossing na verwijdering van kationen</td></tr><tr><td>vriesdroger</td><td>Christ</td><td>N/A</td><td>Alpha 2 - 4 LD plus</td></tr><tr><td>C18 vaste fase extractie cartridges</td><td>Supelco</td><td>52603-U</td><td>http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/supelco/52603u?lang=de&amp;region=CH</td></tr><tr><td>2.5 ml glazen testbuisjes</td><td>Agilent Technologies</td><td>5022-6534</td><td>http://www.chem.agilent.com/store/en_US/Prod-5022-6534/5022-6534?navAction=push&amp;navCount=0</td></tr><tr><td>concentrator&nbsp;</td><td>Eppendorf</td><td>5305000.100</td><td></td></tr><tr><td>1.5 ml HPLC autosampler vials</td><td>afhankelijk van HPLC</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>6 ml fractiecollector vials</td><td>afhankelijk van HPLC</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>hoge zuiverheid N2 gas</td><td>gemeenschappelijke laboratoriumapparatuur</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>12 ml borosilicaat gasdichte vials</td><td>Labco</td><td>538W</td><td>http://www.labco.co.uk/europe/gas.htm#doublewad12ml</td></tr><tr><td>naalden</td><td>B Braun</td><td>4665643</td><td>http://www.bbraun.ch/cps/rde/xchg/cw-bbraun-de-ch/hs.xsl/products.html?prid=PRID00000510</td></tr><tr><td>hoge zuiverheid He gas</td><td>gemeenschappelijke laboratoriumapparatuur</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>HNO3 (65%) p.a.</td><td>Sigma Aldrich</td><td>84378</td><td>http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sial/84378?lang=de&amp;region=CH</td></tr><tr><td>2 M HCl</td><td>Sigma Aldrich</td><td>258148</td><td>meng met ultrapuur water om 2 M oplossing te bereiken</td></tr><tr><td>2 M NaOH</td><td>Sigma Aldrich</td><td>71691</td><td>meng met ultrapuur water om 2 M oplossing te bereiken</td></tr><tr><td>methanol</td><td>Sigma Aldrich</td><td>34860</td><td>http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sial/34860?lang=de&amp;region=CH</td></tr><tr><td>water</td><td>Milli-Q</td><td>Z00QSV0WW</td><td>Type 1 kwaliteit, geoptimaliseerd voor lage koolstof</td></tr><tr><td>orthofosforzuur</td><td>Sigma Aldrich</td><td>79606</td><td>http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/fluka/79606?lang=de&amp;region=CH</td></tr><tr><td>acetonitril</td><td>Sigma Aldrich</td><td>34851</td><td>http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sial/34851?lang=de&amp;region=CH</td></tr><tr><td>C18 omgekeerde fase kolom</td><td>Agilent Technologies</td><td>685975-902</td><td>Agilent Poroshell 120 SB-C18 (4.6 x 100 mm)</td></tr><tr><td>Na2S2O8, natriumpersulfaat</td><td>Sigma Aldrich</td><td>71890</td><td>http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sial/71890?lang=de&amp;region=CH</td></tr><tr><td>BPCA standaarden</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>trimellietzuur</td><td>Sigma Aldrich</td><td>92119</td><td>http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/fluka/92119?lang=de&amp;region=CH</td></tr><tr><td>hemimellietzuur</td><td>Sigma Aldrich</td><td>51520</td><td>http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/51520?lang=de&amp;region=CH</td></tr><tr><td>pyromellietenzuur</td><td>Sigma Aldrich</td><td>83181</td><td>http://www.sigmaaldrich.com/catalog/search? 
term=83181&amp;interface=All&amp; N=0&amp;mode=match%20partialmax&amp; lang=de&amp;region=CH&amp;focus=product</td>

karakterisering, kwantificeren en compound-specifieke isotopenanalyse van pyrogene carbon met behulp van benzeen polycarbonzuren (bpca)

Characterization, Quantification and Compound-specific Isotopic Analysis of Pyrogenic Carbon Using Benzene Polycarboxylic Acids (BPCA)

-Fire afgeleid, pyrogene koolstof (PyC), ook wel zwarte koolstof (BC), is de koolstofhoudende vaste residu van biomassa en fossiele brandstoffen, zoals char en roet. PyC is alomtegenwoordig in het milieu als gevolg van de lange persistentie, en zijn overvloed zou zelfs toenemen met de verwachte stijging van de mondiale wildvuur bedrijvigheid en de aanhoudende verbranding van fossiele brandstoffen. PyC wordt ook in toenemende mate geproduceerd uit de industriële pyrolyse van organisch afval, die verkoolde bodem amendementen (biochar) oplevert. Bovendien kan de opkomst van nanotechnologie ook resulteren in het vrijkomen van PyC-achtige verbindingen voor het milieu. Het is dus een hoge prioriteit om op betrouwbare wijze op te sporen, te karakteriseren en te kwantificeren deze verkoold materialen om hun milieu-eigenschappen te onderzoeken en om hun rol in de koolstofcyclus te begrijpen. Hier presenteren we de werkwijze benzeen polycarbonzuur (BPCA), die de gelijktijdige beoordeling van karakterisering PyC&#39;s toestaatStokjes, hoeveelheid en isotopensamenstelling (13 C en 14 C) op een moleculair niveau. De werkwijze is toepasbaar op een breed scala aan materialen en milieumonster detecteert PyC over een breed gebied van de verbranding continuüm, het is dus gevoelig voor licht verkoolde biomassa en hoge temperatuur tekens en roet. De BPCA hier gepresenteerde protocol is eenvoudig te gebruiken, zeer reproduceerbare, alsmede gemakkelijk uitbreidbaar en aanpasbaar aan specifieke eisen. Dit geeft dus een veelzijdig instrument voor het onderzoeken van PyC in verschillende disciplines, variërend van archeologie en milieu-forensics tot biochar en carbon fietsen onderzoek.

Wij adviseren om de methode set-up door het meten van een suite van goed beschreven PyC materialen ( &quot;black carbon referentiematerialen&quot;), die op grote schaal zijn voor diverse methode ontwikkelingen en vergelijkingen hebben gebruikt in de literatuur 44,48,69-77 testen. Informatie over de referentiematerialen is verkrijgbaar bij de Universiteit van Zürich (http://www.geo.uzh.ch/en/units/physische-geographie-boden-biogeographie/services/black-carbon-reference-materials). De beschreven procedure kan basislijnscheiding van BPCA doelverbindingen met HPLC. De chromatogrammen van &#39;chernozem&#39; de referentiematerialen (zilt bodem met een significant gehalte PyC) en gras char (uit Oryza sativa) worden getoond in Figuur 2. Door de chromatografie parameters in de tabellen 1 en 2 (bijvoorbeeld chromatografie temperatuur,pH oplosmiddel A of stroomsnelheid, etc.), kan de scheiding verder worden gemodificeerd voor de specifieke behoeften 42,63. Kwantitatieve analyse van chromatogrammen referentiematerialen met externe standaarden (stap 5,3.) Moeten PyC waarden weergegeven in figuur 3 werd verkregen. Let lichte veranderingen in procedure (bijvoorbeeld het weglaten van stap 3 of 4 in specifieke gevallen), kan leiden tot hogere PyC waarden. In het algemeen moet terugwinning worden gecontroleerd pure BPCA normen: spiked referentiematerialen kunnen helpen om buitensporige verliezen in stappen 3 en 4 te detecteren en leveren informatie over de prestatie chromatografie in stap 5 42,63. Tabel 3 toont de 13 C en 14 C-waarden die worden verkregen wanneer gezuiverd BPCAs referentiematerialen worden geanalyseerd op hun gehalte koolstofisotoop na stap 6.betrouwbare resultaten, is het noodzakelijk om voldoende hoeveelheden BPCA-C (bijvoorbeeld&gt; 30 ug BPCA-C voor de huidige accelerator massaspectrometers, zie Figuur 4) te verzamelen en om alle mogelijke maatregelen om besmetting van het monster door externe C 49 een minimum te beperken . Naast het controleren van de werkwijze opstelling met referentiematerialen zoals hierboven beschreven, is het zeer wenselijk te bereiden en te meten monsters in duplo, zowel PyC kwantificering (stap 5) en daaropvolgende verbindingsspecifieke 13 C en 14 C analyses van BPCAs (stap 6 ). <img alt="Figuur 1" src="/files/ftp_upload/53922/53922fig1.jpg" /> Figuur 1:. De BPCA Analyse Procedure In het protocol stap 2, de PyC polycyclische aromatische gecondenseerde structuren worden verteerd, de productie van de verschillende BPCAs, die th zijnen verder schoongemaakt (stap 3 en 4) en chromatografisch geanalyseerd en gescheiden (stap 5). Na de natte oxidatie (stap 6), de gezuiverde BPCAs vatbaar zijn voor verbinding-specifieke isotoopanalyse (13 C en 14 C) op de isotoop-verhouding massaspectrometers. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53922/53922fig1large.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.</a> <img alt="Figuur 2" src="/files/ftp_upload/53922/53922fig2.jpg" /> Figuur 2:. Chromatogram voor scheiding BPCA worden de zwarte koolstof referentiematerialen &quot;chernozem&quot; (a) en &quot;grass char&quot; (b). Baseline scheiding wordt bereikt voor alle BPCA doelverbindingen (B6CA; B5CA, 1,2,4,5- 1,2,3,5-, 1,2,3,4-B4CA;. 1.2.4, 1,2,3-B3CA) 42. In<html> formatie op de zwarte koolstof referentiematerialen is verkrijgbaar bij de Universiteit van Zürich (http://www.geo.uzh.ch/en/units/physische-geographie-boden-biogeographie/services/black-carbon-reference-materials). Dit cijfer werd aangepast van Wiedemeier et al. 2013 42 en is herdrukt met toestemming van Elsevier. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53922/53922fig2large.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.</a> <img alt="figuur 3" src="/files/ftp_upload/53922/53922fig3.jpg" /> Figuur 3:. Replicatie PyC metingen van verschillende Black Carbon referentiematerialen Foutenstaven voor laboratorium duplo zijn kleiner dan symboolgrootte en de variatiecoëfficiënt gemiddeld 5% (min: 1% max: 10%). Dit cijfer werd aangepast van Wiedemeier et al. 2013 42 en is herdrukt met toestemming van Elsevier.&quot;Https://www.jove.com/files/ftp_upload/53922/53922fig3large.jpg&quot; target = &quot;_ blank&quot;&gt; Klik hier om een ​​grotere versie van deze figuur te bekijken. <img alt="figuur 4" src="/files/ftp_upload/53922/53922fig4.jpg" /> Figuur 4: radioactieve koolstof (14 C) Waarden voor B5CA en B6CA Geïsoleerd van een moderne en een Fossil Char De opgegeven fout is samengesteld uit correcties voor instrumentale accelerator massaspectrometer achtergrond en van de blanco voor natte oxidatie.. De vaste grijze lijn een geïdealiseerde lijn voor het mengsel van de werkelijke F 14 C van de respectieve monster en de bepaalde gemiddelde uitwendige besmetting. Dit cijfer werd aangepast van Gierga et al. 2014 49 en is herdrukt met toestemming van Elsevier. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53922/53922fig4large.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere versie van th bekijken</a>is figuur. <table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td> mobiele fase A </td><td> 20 ml ortho-fosforzuur (85%) in 980 ml ultrazuiver water </td></tr><tr><td> mobiele fase B </td><td> acetonitril </td></tr><tr><td> kolom </td><td> C18 omgekeerde fase (zie materiaal lijst voor details) </td></tr><tr><td> kolomtemperatuur </td><td> 15 ° C </td></tr><tr><td> doorvoersnelheid </td><td> 0,4 ml min -1 </td></tr><tr><td> identificatie </td><td> retentietijd, UV-absorptie bij 216 nm </td></tr><tr><td> kwantificatie </td><td> externe standaarden van BPCAs </td></tr><tr><td> druk </td><td> ca. 120 bar </td></tr></tbody></table> Tabel 1: Chromatography Instellingen. <table border="1" fo:keep-together.within-page=&quot;1&quot; fo: keep-met-next.within-page = &quot;always&quot;&gt; <tbody><tr><td> tijd </td><td> mobiele fase B </td></tr><tr><td> [Min] </td><td> [Vol%] </td></tr><tr><td> 0 </td><td> 0.5 </td></tr><tr><td> 5 </td><td> 0.5 </td></tr><tr><td> 25.9 </td><td> 30 </td></tr><tr><td> 26 </td><td> 95 </td></tr><tr><td> 28 </td><td> 95 </td></tr><tr><td> 28.1 </td><td> 0.5 </td></tr><tr><td> 30 </td><td> 0.5 </td></tr></tbody></table> Tabel 2: Het mengen van de gradiënt van mobiele fasen. <table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td></td><td colspan="2"> bulk char </td><td colspan="2"> BPCA </td></tr><tr><td></td><td colspan="4"> δ 13 C [‰ vs. VPDB] </td></tr><tr><td> kastanje char </td><td> -27,4 een </td><td&gt; ± 0,4 a </td><td> -27,7 </td><td> ± 0.8 </td></tr><tr><td> maïs char </td><td> -12,9 </td><td> ± 0,4 </td><td> -13,0 </td><td> ± 0,4 </td></tr><tr><td></td><td colspan="4"> F 14 C [%] </td></tr><tr><td> modern char </td><td> 1.142 b </td><td> ± 0.004 b </td><td> 1.13 </td><td> ± 0.013 </td></tr><tr><td> fossiele char </td><td> 0,003 b </td><td> ± 0.001 b </td><td> 0,014 </td><td> ± 0.001 </td></tr></tbody></table> Tabel 3:. Koolstofisotoop Waarden (δ 13 C en F 14 C) of Reference Char Materialen en Stofspecifieke isotopenanalyse van de Overeenkomstige BPCAs De BPCA waarden vertegenwoordigen B6CA en B5CA die gelijktijdig in stap 5 Howev werden verzameldeh, isotopische analyse van individuele BPCAs kunnen op analoge wijze worden bereikt wanneer BPCAs gescheiden worden ingezameld. Bulk char gegevens van Yarnes et al. (2011) 73 voor de kastanje char (a), en Gierga et al. (2014) 49 voor de fossiele en moderne char (b). Fouten voor de δ 13 C-metingen zijn standaard fouten van triplo terwijl fouten voor de F-14 C-metingen (bulk char: ETH-50456, ETH-50458; BPCA: ETH-62324, ETH-62335) zijn afgeleid van foutenvoortplanting 64.

We presenteren de benzeenpolycarbonzuur (BPCA) methode voor het beoordelen van pyrogeen koolstof (PyC) in het milieu. De compound-specifieke aanpak biedt uniek gelijktijdige informatie over de kenmerken, hoeveelheid en isotopensamenstelling (13C en 14C) van PyC.

Karakterisering, kwantificeren en Compound-specifieke isotopenanalyse van Pyrogene Carbon Met behulp van Benzeen polycarbonzuren (BPCA)

Fire-derived, pyrogenic carbon (PyC), sometimes called black carbon (BC), is the carbonaceous solid residue of biomass and fossil fuel combustion, such as ...

Het algemene doel van deze moleculaire marker-methode is om de pyrogene koolstoffractie in milieu monsters te karakteriseren, te kwantificeren en isotopisch te analyseren. Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van kernvragen in diverse vakgebieden, variërend van archeologie en milieuforensica tot onderzoek naar biochar en de koolstofcyclus. De belangrijkste voordelen van deze techniek zijn de detectie van pyrogene koolstof over een breed bereik van het verbrandingscontinuüm.Gelijktijdige karakterisering, kwantificering en isotopische analyse van pyrogeen koolstof. En de toepasbaarheid op een zeer breed scala aan milieu-monstermaterialen. De monstervoorbereiding en chromatografie zullen worden gedemonstreerd door Ulrich Hanke, een promovendus uit ons laboratorium.De daaropvolgende isotopische analyse van de gezuiverde doelverbindingen zal worden gedemonstreerd door Negar Haghipour, labcoördinator aan de ETH Zürich. Begin deze procedure door eerder gevriesdroogde en gehomogeniseerde monsters af te wegen in kwarts-digestiebuisjes en deze met aluminiumfolie af te dekken tegen stof. Gebruik gedurende de gehele procedure uitsluitend schoon, gedecalcificeerd en zuurbestendig glaswerk, grondig gereinigde instrumenten en ultra-puur chromatografisch water en oplosmiddelen.Voeg twee milliliter 65% salpeterzuur toe aan de opsluitingsbuisjes. Gebruik een vortexmixer om een grondige bevochtiging van elk monster te bevorderen. Plaats de opsluitingsbuisjes vervolgens in een drukkamer.Sluit de drukcel volgens de handleiding en plaats deze gedurende acht uur in een voorverwarmde oven op 170 °C. Nadat de digestiebuizen uit de afgekoelde drukcel zijn gehaald, worden de monsters met water door middel van wegwerpglasvezelfilters gefiltreerd in maatkols. Vul vervolgens het volume aan tot 25 mL met water.Bereid voor elk monster twee glazen kolommen voor met 11 gram kationuitwisselingshars per kolom. Conditioneer de hars in de kolommen door deze opeenvolgend te spoelen met water, twee molaire natriumhydroxide en twee molaire zoutzuur. Controleer de geleidbaarheid van het water.Deze wordt door de hars gespoeld nadat deze is geconditioneerd. Breng vervolgens de helft van het monster over op elke kolom en spoel deze opeenvolgend vijf keer met 10 milliliters water. Vriesdroog daarna de waterige oplossingen.Conditioneer C18 solid phase extraction-cartridges volgens de handleiding van de fabrikant. Los vervolgens elk gevriesdroogd residu opnieuw op in drie milliliter methanol en water. Elueer elk sample-halfdeel via een afzonderlijke C18 solid phase extraction-cartridge in reageerbuisjes van 2,5 milliliter.Spoel de cartridges vervolgens met één milliliter methanol en water. Droog de reageerbuizen met de monsteroplossingen met een vacuümconcentrator die is verwarmd tot 45 °C, bij een vacuüm van ongeveer 50 millibar. Los na het drogen elk residu opnieuw op in één milliliter water en meng dit met een vortexmixer.Overbreng vervolgens de oplossingen naar 1,5 milliliter auto-sampler vials. Bereid voor de chromatografische analyse oplosmiddel A door 20 milliliters 85% orthofosforzuur te mengen met 980 milliliters water en filter de oplossing onder vacuüm door een wegwerpglasvezelfilter. Bereid standaardoplossingen van commercieel beschikbare benzeenpolycarboxylzuren (BPCAs) om een externe standaardconcentratiereeks te produceren.Voer de chromatografie uit en kwantificeer de BPCA-gehaltes door de respectievelijke BPCA-piekoppervlakken te vergelijken met de metingen van externe standaardreeksen. De zuiverheidseisen voor chemische en laboratoriumapparatuur zijn bijzonder hoog voor verbinding-specifieke Koolstof-14-analyse van BPCAs. Blanco-beoordelingen en veegtests zijn belangrijk om potentiële bronnen van monstercontaminatie te monitoren.Als verbinding-specifieke Carbon-13 en Carbon-14 analyses van de pyrogene koolstoffractie zijn beoogd, dient de chromatografie voor elk monster meerdere keren te worden herhaald, waarbij de individuele BPCA's in voldoende hoeveelheid worden opgevangen met een fractiecollector die is aangesloten op de HPLC. Verwijder het oplosmiddel door de fracties in te blazen met een zachte stroom stikstof, terwijl deze worden verhit tot 70 °C. Bereid vervolgens het oxiderende reagens door twee gram natriumpersulfaat op te lossen in 15 ml water.Los elk residu opnieuw op in vier milliliter water en breng de monsters over in gasdichte borosilicaatflesjes van 12 milliliter. Voeg vervolgens één milliliter oxiderend reagens toe en sluit elk flesje met een standaarddop voorzien van een butylrubberen septum. Spoel de gasdichte flesjes met de waterige oplossingen acht minuten lang door met helium om koolstofdioxide uit het flesje en de oplossing te verwijderen.Oxideer vervolgens de monsters in de gasdichte vials door ze 60 minuten lang te verhitten bij 100 °C. Nadat de monsters zijn afgekoeld tot kamertemperatuur, wordt het koolstofdioxide uit de oxidatie direct geanalyseerd op een isotoopverhoudingsmassaspectrometer voor het koolstof-13 gehalte en op een versnelde massaspectrometer voor het koolstof-14 gehalte. De beschreven procedure maakt een baseline-scheiding van alle BPCA-doelverbindingen via HPLC mogelijk; de chromatogrammen van de referentiematerialen tramazem en gras-houtskool worden hier getoond.Door de chromatografieparameters aan te passen, kan de scheiding verder worden gewijzigd voor specifieke behoeften. Kwantitatieve analyse van de chromatogrammen van de referentiematerialen met externe standaarden zou de hier afgebeelde pyrogeen koolstofwaarden moeten opleveren. De Carbon-13 en Carbon-14 waarden die worden verkregen wanneer gezuiverde BPCA's van referentiematerialen worden geanalyseerd op hun koolstofisotoopgehalte, zijn hier vermeld.Zodra deze techniek onder de knie is, kan deze in drie werkdagen worden uitgevoerd. Daarom is de doorzet van monsters afhankelijk van hoeveel monsters er gelijktijdig worden verwerkt. Het is eenvoudig haalbaar om wekelijks een dozijn monsters in dubbele bepalingen en met isotopische informatie te meten.Na het bekijken van deze video zou u een goed inzicht hebben in hoe u de onmiskenbare stappen moet uitvoeren voor de succesvolle analyse van pyrogene koolstof op verbinding-specifiek niveau.

characterization-quantification-compound-specific-isotopic-analysis

Research

JoVE Journal

Chemistry

Scheikunde

13 C-isotoop labeling is een nuttige techniek voor het bepalen van de cel centrale metabolisme voor verschillende soorten micro-organismen. Na de cellen zijn gekweekt met een specifiek gelabeld substraat, kunnen GC-MS metingen onthullen functionele metabole routes op basis van unieke patronen in de etikettering proteïnogene aminozuren.

Metabole route Bevestiging en Discovery door 13 C-etikettering van proteïnogene aminozuren

Biochar is een koolstofrijke materiaal als grondverbeteraar met de mogelijkheid om duurzaam waarin koolstof, verbeteren substraat kwaliteit en Sorb verontreinigingen. Dit protocol beschrijft de 17 analysemethoden worden gebruikt voor de karakterisering van biochar, die voorafgaand aan de grootschalige implementatie van deze wijzigingen in de omgeving is vereist.

Fysische, chemische en biologische karakterisering van Six Biochars Geproduceerd voor de sanering van verontreinigde locaties

Werkwijze combineren uitgebreide tweedimensionale gaschromatografie met stikstof chemiluminescentiedetectie is ontwikkeld en toegepast op on-line analyse van stikstofhoudende verbindingen in een complexe koolwaterstof matrix.

On-line analyse van stikstofhoudende verbindingen in Complex Hydrocarbon Matrix

We presenteren een protocol voor het identificeren en kwantificeren van de componenten in mengsels van soorten met vergelijkbare eiwitten. Massaspectrometrie detecteert peptiden voor identificatie en geeft relatieve kwantificering door middel van piekoppervlakteratio's. Als hulpmiddel voor voedsel om fraude te detecteren, kan de methode 1% paard detecteren in rundvlees.

Soorten Bepaling en kwantificering in mengsels met behulp van MRM Massaspectrometrie van peptiden Applied to Meat Authentication

We stellen een protocol voor om vetzuren te identificeren zonder dat ze hoeven te worden gezuiverd. Het combineert informatie over de retentietijd met de massaspectra van drie soorten vetzuurderivaten: vetzuurmethylesters (FAME's), 4,4-dimethyloxazolinederivaten (DMOX) en 3-pyridylcarbinylester (picolinyl).

Identificatie van vetzuren in<em&gt; Bacillus cereus</em

Hier presenteren we een potentiometrische titratietechniek voor het nauwkeurig kwantificeren van carbonylverbindingen in pyrolyse bio-olieën.

Bepaling van carbonyl functionele groepen in bio-oliën door potentiometrische titratie: The Faix Method

Nauwkeurige bepaling van het debiet van de vrijkomende gassen is de sleutel tot het bestuderen van de details van de reacties. Wij bieden een nieuwe kwantitatieve analyse analysemethode gelijkwaardig karakteristiek spectrum voor thermogravimetrie-mass spectrum analyse door het opzetten van het systeem van de kalibratie van de karakteristiek spectrum en relatieve gevoeligheid, voor het verkrijgen van de debiet.

Kwantitatieve analyse door thermogravimetrie-Mass Spectrum analyse voor reacties met vrijkomende gassen

Deze methode voor twee-stap pyrolyse online gekoppeld aan gas chromatografie met massa spectrometrische detectie en data evaluatieprotocol kan worden gebruikt voor multi-component analyse van tatoeage inkten en discriminatie van namaakproducten.

Een twee-stap pyrolyse-Gas Chromatografie methode met massa spectrometrische detectie voor de identificatie van tatoeage inkt ingrediënten en namaakproducten

Hier presenteren we een methode met behulp van tweedimensionale gaschromatografie en stikstofchemiluminescentiedetectie (GCxGC-NCD) om de verschillende klassen stikstofhoudende verbindingen in diesel- en straalbrandstoffen uitgebreid te karakteriseren.

Stikstof compound karakterisering in brandstoffen door multidimensionale gaschromatografie

We presenteren het proces van het isoleren, verspreiden en karakteriseren van koolwaterstofafbrekende bacteriën uit aquatische habitats. Het protocol schetst bacteriële isolatie, identificatie door de 16S-rRNA-methode en het testen van hun koolwaterstofafbrekend potentieel. Dit artikel zou onderzoekers helpen bij het karakteriseren van microbiële biodiversiteit in milieumonsters, en specifiek screenen op microben met bioremediatiepotentieel.

Isolatie, vermeerdering en identificatie van bacteriële soorten met koolwaterstof metaboliserende eigenschappen uit aquatische habitats

Een methode om micro- en nanoplastics afkomstig van polybutyleendepeasettereftalaat in de bodem te kwantificeren met behulp van nucleaire magnetische resonantiespectroscopie wordt hier beschreven. Deze techniek is een verbetering van de bestaande methodologie omdat deze zich uitstrekt tot de kwantificering van nanoplastics en gemakkelijk kan worden aangepast voor het verwerken van milieumonsters in bulk.

Kwantificering van micro- en nanoplastics op basis van polybutyleenadipaat teftalaat uit de bodem met behulp van proton nucleaire magnetische resonantiespectroscopie

Leer de BPCA-methode voor karakterisering, kwantificering en isotopenanalyse van pyrogene koolstof in milieumonsters. Deze techniek ondersteunt onderzoek naar koolstofkringlopen en archeologie.

Karakterisering, kwantificeren en Compound-specifieke isotopenanalyse van Pyrogene Carbon Met behulp van Benzeen polycarbonzuren (BPCA) (Video) | JoVE Journal

Karakterisering, kwantificeren en Compound-specifieke isotopenanalyse van Pyrogene Carbon Met behulp van Benzeen polycarbonzuren (BPCA)

Meer video's verkennen