Name: Synthese en karakterisering van Supramoleculaire colloïden (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-04-22T14:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 26 s
Description: Leer de synthese en karakterisatie van supramoleculaire colloïden voor materiaalwetenschap met UV-geactiveerde zelfassemblage. Deze methode biedt precieze controle over complexe mesostructuren.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

De auteurs erkennen de Nederland Organisatie voor Wetenschappelijk onderzoek (NWO ECHO-STIP Grant 717.013.005, NWO Vidi-subsidie ​​723.014.006) voor de financiële ondersteuning.

1. Synthese van Core-shell Silica Particles Opmerking: Silica deeltjes worden gesynthetiseerd volgens de volgende procedure, die is gebaseerd op de methode Stöber 24,25. <ol><li> Synthese van fluorescente silica zaden <ol><li> Oplossen 105 mg (0,27 mmol) van fluoresceïne-isothiocyanaat in 5 ml ethanol. </li><li> Voeg 100 pl (3-aminopropyl) triethoxysilaan (APTES, 0,43 mmol) aan de vorige oplossing. </li><li> Ultrasone trillingen de oplossing gedurende 5 min en overnacht laten reageren onder een argonatmosfeer bij kamertemperatuur onder roeren. De kleurstof-gefunctionaliseerde APTES complex wordt gebruikt zonder zuivering. </li><li> In een 1 L rondbodemkolf mix 2,5 ml van de kleurstof-gefunctionaliseerde APTES met 25 ml ammonia (25% in water) en 250 ml ethanol. </li><li> Voeg 10 ml tetraethylorthosilicaat (TEOS) onder de meniscus van de vorige reactiemengsel met behulp van een glazen pipet while roeren met een magnetische roerder. </li><li> Evenzo, na 5 uur, voeg nog eens 1,75 ml TEOS en nacht roeren van het mengsel onder een argonatmosfeer. </li><li> Giet de dispersie in verschillende 45 ml buizen. </li><li> Centrifugeer de buizen (350 x g, 30 min), verwijder het supernatant en voeg 30 ml vers ethanol in elke buis. Ultrasone trillingen de nieuwe dispersies gedurende 3 min en centrifuge opnieuw om de supernatant te verwijderen. Herhaal deze wassen stap 3 keer. </li><li> Houd de fluorescerende zaden in ethanol in een concentratie van ongeveer 13,6 mg / ml en in het donker (blootstelling aan licht te vermijden). </li><li> Bereid niet fluorescerende zaden volgens dezelfde weglating van de toevoeging van de fluorescerende kleurstof. Opmerking: Na deze procedure worden zaden van ongeveer 100 nm straal verkregen. </li></ol></li><li> Synthese van kern-schil silicadeeltjes <ol><li> Vul een 1 L rondbodemkolf met 51 ml ethanol, 17 ml gedeïoniseerd water, 3,4 ml ammoniak (25% in water) en 4ml van de kiemdispersie (54,4 mg fluorescente zaden ongeveer). </li><li> Vul een plastic spuit met 5 ml TEOS en 10 ml ethanol. </li><li> Vul een tweede plastic spuit met 1,34 ml ammonia (25% in water), 3,4 ml gedeïoniseerd water en 10,25 ml ethanol. </li><li> Sluit beide spuiten de rondbodemkolf met kunststof leidingen. </li><li> Voorzie de kolf met argon stroom en een magnetische roerder. De argon inlaat naast de uitlaat van de tweede injectiespuit contact tussen ammoniakgassen van het TEOS druppeltjes voorkomen secundaire kiemvorming te voorkomen. </li><li> Voeg de inhoud van beide injectiespuiten tegelijkertijd bij 1,7 ml / uur via peristaltische pompen onder roeren van het mengsel. Zorg ervoor om een ​​vrije val druppeltjes te verkrijgen om te voorkomen glijden op de muren en dus secundaire nucleatie. </li><li> Stop de toevoeging na 7 uur tot kern-schil deeltjes van ongeveer 300 nm te verkrijgen in radius. </li><li> Giet de inhoud van de kolf in verschillende 45 ml buizen. </li><li> Centrifugeer de buizen (350 x g, 30 min), verwijder het supernatant en voeg 30 ml vers ethanol in elke buis. Ultrasone trillingen de nieuwe dispersie gedurende 3 min en centrifuge opnieuw om de supernatant te verwijderen. Herhaal deze wassen stap 3 keer. </li><li> Houd de kern-schildeeltjes in ethanol en in het donker (blootstelling aan licht te vermijden). </li><li> Bereid niet-fluorescerende silicadeeltjes volgens dezelfde werkwijze maar met de niet-fluorescerende zaden. </li></ol></li></ol> 2. functionalisering van silica colloïden <ol><li> Synthese van gefunctionaliseerde NVOC colloïden <ol><li> Disperse 10 mg van kern-mantel silicadeeltjes in 1 ml ethanol met 12 mg (0,03 mmol) van de NVOC-C11-OH molecuul en 31 mg (0,11 mmol) stearylalcohol in een 50 ml rondbodemkolf (resulterend in een 20/80 NVOC-C11-OH / alcohol molverhouding stearyl). </li><li> Sonificeer het mengsel gedurende 10 minuten zodat alle moleculen worden opgelost en de deeltjes goed Vervenrsed. </li><li> Aan het mengsel toevoegen van een magnetische roerstaaf en damp ethanol met een gestage stroom van argon bij kamertemperatuur. Voordat u verder gaat, ervoor zorgen dat er geen ethanol verlaten, anders zou het met de silanolgroepen van de deeltjes reageren. Om te controleren of de ethanol volledig is verdampt aandacht te besteden aan de temperatuur van de bodem van de kolf. Als het voelt koud, wordt ethanol nog niet volledig verdampt. </li><li> Verwarm de kolf tot 180 ° C gedurende 6 uur onder voortdurend roeren en onder een gestage stroom van argon 22. </li><li> Laat de kolf afkoelen tot kamertemperatuur. </li><li> Voeg 3 ml CHCI3 in de kolf en ultrasone trillingen gedurende 5 minuten (of totdat alle vaste inhoud is opgelost of gedispergeerd). </li><li> Centrifuge de dispersie (2600 xg, 4 min), verwijder het supernatant en voeg verse CHCI3. Ultrasone trillingen de nieuwe dispersie gedurende 3 min en centrifuge opnieuw om de supernatant te verwijderen. Herhaal deze stappen wassen 6 keer. </li&gt; <li> Droog de ​​deeltjes bij 70 ° C onder vacuüm gedurende de nacht en opslaan in een exsiccator. </li></ol></li><li> Synthese van BTA-colloïden <ol><li> Disperse 10 mg deeltjes gefunctionaliseerd met een 20/80 molaire verhouding NVOC-C11-OH / stearylalcohol in 3 ml CHCI3. </li><li> Bestralen de dispersie in een UV-oven (λ max = 354 nm) gedurende 1 uur om de NVOC groep splitsen. Controleer of de ontscherming homogeen op het oppervlak van de deeltjes door roeren van de dispersie voorzichtig met een magnetische roerder terwijl deprotectie. Dit levert het amine-gefunctionaliseerde deeltjes (figuur 1a). </li><li> Ontbinden 9 mg van het benzeen-1,3,5-tricarboxamide derivaat (BTA, 0,01 mmol), 8,7 ui N, N-diisopropylethylamine (DIPEA, 0,05 mmol) en 5,2 mg (benzotriazol-1-yloxy) tripyrrolidinophosphonium hexafluorfosfaat ( PyBOP, 0,01 mmol) in 1 ml CHCl3. </li><li> Voeg de oplossing van het amine- gefunctionaliseerde partikel dispersie en roer overnacht bij kamertemperatuur onder een argonatmosfeer. </li><li> Centrifuge de dispersie (2600 xg, 4 min), verwijder het supernatant en voeg 3 ml vers CHCI3. Ultrasone trillingen de nieuwe dispersie gedurende 3 min en centrifuge opnieuw om de supernatant te verwijderen. Herhaal deze stappen wassen 6 keer. </li><li> Droog de ​​deeltjes bij 70 ° C onder vacuüm gedurende 48 uur en opgeslagen in een exsiccator. </li></ol></li></ol> 3. statische lichtverstrooiing metingen (SLS) Opmerking: Gebruik niet-fluorescerende deeltjes, omdat de fluorescerende kern absorbeert licht van dezelfde golflengte als het invallende laserlicht conventionele lichtverstrooiing apparatuur. <ol><li> Functionaliseren 10 mg van niet-fluorescerende silicadeeltjes met stearylalcohol alleen (geen NVOC-C11-OH) volgens de in paragraaf 2.1 beschreven procedure. </li><li> Bereid 500 pi van een dispersie van 0,033 mg / ml van niet-gefunctionaliseerde deeltjes in water en eenandere van 2 mg / ml van de stearyl-alcohol beklede deeltjes in cyclohexaan. </li><li> Sonificeer zowel dispersies gedurende minimaal 20 minuten zodat de deeltjes goed gedispergeerd. </li><li> Meet de verstrooide intensiteit van beide dispersies, de oplosmiddelen en het referentienummer oplosmiddel van 30 ° tot 120 ° in stappen van 5 °. </li><li> Zet de intensiteit van het monster (I monster) als functie van q (Vergelijking 1) q = 4π n oplosmiddel sin (θ / 2) / λ o de verstrooiing hoek θ, de brekingsindex van het oplosmiddel n oplosmiddel en de golflengte van de laser λ o. </li><li> Bij de data naar de volgende vergelijking met behulp van software (bijv Origin) (Vergelijking 2) Ik proef = CP (EY) waarin C een constante is en de vormfactor P (qr) wordt gegeven door (Vergelijking 3) &lt;img alt = &quot;Vergelijking 3&quot; src = &quot;/ files / ftp_upload / 53934 / 53934eq3.jpg&quot; /&gt; waarbij de gemiddelde straal van de bolvormige colloïden R. </li><li> Uittreksel R van het past voor elke dispersie. </li><li> Bereken de Rayleigh Ratio (R θ), wat een absolute maat voor de intensiteit van het verstrooide licht, volgens de volgende vergelijking voor elke θ. (Vergelijking 4) <img alt="vergelijking 4" src="/files/ftp_upload/53934/53934eq4.jpg" /> de intensiteit van het monster, het oplosmiddel en het referentie monster I, I oplosmiddel en Ik voorzie respectievelijk de brekingsindex van het oplosmiddel en het referentienummer oplosmiddel en n verwijzing dienovereenkomstig de Rayleigh verhouding van de referentie R referentie. Hier kunt u gebruik maken van tolueen als referentie, Zodanig dat n water = 1,332, n tolueen = 1,497, n cyclohexaan = 1,426; R tolueen = 2.74x10 -3 m -1 26. </li><li> Bereken de gemiddelde brekingsindex van de colloïden (n colloïden) vanaf R θ en Vergelijking 5. (Vergelijking 5) <img alt="vergelijking 5" src="/files/ftp_upload/53934/53934eq5.jpg" /> met het aantal deeltjes per volume N, het volume van een deeltje v deeltje van de v deeltjes = 4/3 πR 3, en aangenomen dat de structuur factor S (q) ~ 1, die de grens van niet-interagerende deeltjes. </li></ol> 4. Kwantificering van het aantal actieve sites Per Particle Opmerking: Gebruik kleine deeltjes van 13 nm straal (met een grotere oppervlakte te-volume ratio). <ol><li> Functionaliseren kleine deeltjes in de handel verkrijgbaar met een 20/80 molverhouding van NVOC-C11-OH / stearylalcohol naar aanleiding van de in paragraaf 2.1 beschreven procedure. </li><li> Disperse 20 mg van de kleine, gefunctionaliseerde deeltjes in 1 ml CHCl3 en bestralen de dispersie in een UV-oven (λ max = 354 nm) gedurende 1 uur om de NVOC groep splitsen. Roer de dispersie voorzichtig met een magnetische roerstaaf terwijl deprotectie. Op deze wijze colloïden geen sediment en het oppervlak blijft blootgesteld aan het UV-licht, dus zorgen voor homogene ontscherming. </li><li> Spin down de resulterende amine gefunctionaliseerde deeltjes (3400 x g, 10 min) en verwijder het supernatant. </li><li> Droog de deeltjes bij 70 ° C gedurende 2 uur. </li><li> Los op 0,50 mg succinimidyl-3- (2-pyridyldithio) propionaat (SPDP, 0,0016 mmol) in 200 ui dimethylformamide (DMF). </li><li> Voeg de SPDP oplossing voor de 20 mg van het gedroogde amine-gefunctionaliseerde deeltjes en de vortexvoor 30 min. Binnen deze tijd, alle beschikbare primaire amines aan colloïden hebben gereageerd met SPDP. </li><li> Was de deeltjes met 1 ml DMF gedurende 6 maal (of totdat geen vrij SPDP gedetecteerd in het supernatant met UV-Vis spectroscopie bij λ = 375 nm). In de laatste wasstap proberen om zo veel supernatant te verwijderen mogelijk te maken. </li><li> Los op 0,53 mg dithiothreitol (DTT, 0,0034 mmol) in 50 ui DMF. Voeg de DTT oplossing van de deeltjes en de dispersie vortex gedurende 30 min. Binnen deze tijd de pyridine-2-thion groep afgesplitst. </li><li> Bepaal de absorptie van de vrije pyridine-2-thion vrijgemaakt in de supernatant λ = 293 nm met een microvolume UV-Vis spectrofotometer. </li><li> Construeer een ijklijn de extinctiecoëfficiënt ɛ (12.1x10 ~ 3 M -1 cm -1) van de pyridine-2-thion in DMF bepaald door de absorptie van een verdunningsreeks van verschillende bekende hoeveelheden SPDP met een overmaat DTT . </li><li&gt; Bereken de concentratie van pyridine-2-thion, C P2T, die wordt afgesplitst van de deeltjes met de Lambert-Beer wet: (Vergelijking 6) Abs = C P2T ε l de molaire concentratie van pyridine-2-thion C P2T, de extinctiecoëfficiënt ɛ en de weglengte l. </li><li> Bereken het aantal actieve plaatsen (amines) per deeltje met de volgende vergelijking (Vergelijking 7) <img alt="vergelijking 7" src="/files/ftp_upload/53934/53934eq7.jpg" /> met de massa van een deeltje M deeltje dat deeltjes M = 4/3 3πR ρ, met ρ = 1,295 g / cm 3, de totale gewogen hoeveelheid materiaal met een totale M (20 mg) en het totale volume V totaal (50 ui). Deze vergelijking wordt aangenomen dat alle beschikbareaminen reageren met de SPDP en DTT reduceert alle SPDP moleculen die aan de deeltjes. </li></ol> 5. Monitor Colloïdaal Vergadering door confocale microscopie Opmerking: Gebruik kern-schil silicadeeltjes (met een fluorescerende kern en een niet-fluorescerende shell). <ol><li> Bereid 400 ul van een dispersie van 0,1 gew% van BTA-gefunctionaliseerde deeltjes in cyclohexaan en ultrasone trillingen het monster gedurende 20 min. </li><li> Bestralen van het monster flacon in de UV-oven (λ max = 354 nm) om af te splitsen van de o-nitrobenzyl groep van de BTA. Neem 25 pi aliquots bij verschillende tijdstippen van bestraling, bijvoorbeeld van 0 tot 30 min, de clustering te monitoren. </li><li> Plaats de verschillende fracties van verschillende glasplaatjes met behulp van een afstandhouder en sluit de kamers met een dekglaasje (kamerafmeting is 13 mm diameter x 0,12 mm lengte). Na het sluiten van de kamer, zet het deksel slip op zijn kop te laten de deeltjes sediment en adsorb op het glas, waarbij de beeldvormende vergemakkelijkt. </li><li> Neem verschillende afbeeldingen van elk monster met de confocale microscoop zo snel mogelijk na monstervoorbereiding per bestralingstijd. </li></ol> 6. Beeldanalyse <ol><li> Kwantificering van het aantal singlets met ImageJ Opmerking: Alle opdrachten die worden gebruikt om het script te schrijven, worden beschreven in de ImageJ handleiding: http://imagej.nih.gov/ij/docs/guide/user-guide.pdf <ol><li> Strijk de confocale beelden naar geïsoleerde pixels van de randen te verwijderen en vul kleine gaatjes het uitvoeren van de &quot;Smooth&quot; -functie. </li><li> Aangezien alleen de kernen fluorescent, verwijden de heldere gebieden tot de rand van de deeltjes die tot dezelfde cluster aanraking en deeltjes fuseren. Doe dit met behulp van de &quot;Dilate&quot; filter. Met deeltjes met ongeveer 180 nm wanddikte, en foto&#39;s met een resolutie van 0,02 um / pixel, twee dilatatie stappen zijn genoeg. </li><li> Omzetten van de beeldenin een binaire afbeelding loopt de functie &quot;Voeg binary&quot;. </li><li> Stel de schaal door het uitvoeren van de functie &quot;&quot; Set Scale ... &quot;, afstand = 1 bekend = 0.02 pixels = 1 eenheid = um&quot; &quot;voor foto&#39;s genomen met een resolutie van 0,02 micrometer / pixel bijvoorbeeld. </li><li> Breng een drempel grootte om lawaai en out-of-focus deeltjes te onderscheiden van in-of-focus deeltjes. Bijvoorbeeld met foto&#39;s die met een resolutie van 0,02 um / pixel, alle gebieden kleiner dan 0,2 pixels worden uitgesloten. Doe dit met behulp van de &quot;Analyze deeltjes ...&quot; command, &quot;size = 0,2-Infinity&quot;. </li><li> Maak een afbeelding all.jpg en een ALL.TXT bestand met de grootte van alle heldere gebieden in het beeld (clusters en singlets) met behulp van de commando&#39;s &quot;&quot; resultaten &quot;, _all.txt&quot; &quot;en&quot; &quot;JPEG&quot;, &quot;all&quot; &quot;. </li><li> Veronderstellen dat alle heldere gebieden tussen 0,2 en 0,7 pixels in grootte en met een cirkelvormigheid (circulariteit = 4 π Area / Perimeter 2) tussen 0,7 en 1,0 zijnsinglets het commando &quot;Analyseer deeltjes ...&quot;, &quot;circulariteit = 0,7-1,0&quot;. </li><li> Maak een afbeelding singlets.jpg en een singlets.txt bestand met de gegevens van alle heldere gebieden die singlets met behulp van de commando&#39;s &quot;&quot; resultaten &quot;, _singlets.txt&quot; &quot;en&quot; &quot;JPEG&quot;, &quot;singlets&quot; &quot;. </li></ol></li><li> Verwerk de informatie met Matlab <ol><li> Lees de singlet txt-bestand en het berekenen van de gemiddelde grootte van een singlet per foto (A singlet). </li><li> Gebruik de gemiddelde grootte van een singlet het aantal deeltjes per cluster (A = doublet 2A singlet, triplet A = singlet 3A ...) en het totale aantal deeltjes in het beeld van de andere ALL.TXT bestand berekenen. </li><li> Bereken de fractie van deeltjes in singlets voor elke belichtingstijd: f singlets = aantal singlets / totaal deeltjes </li><li> Bereken de fractie van doubletten, drieling, enz.: F doubletten = 2 * aantal doubletten / totaal deeltjes, enz. </li></ol></li></ol>

<ol><li>Wang, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Colloids+with+valence+and+specific+directional+bonding%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Colloids with valence and specific directional bonding.</a> Nature. 491 (7422), 51-55 (2012).</li>
<li>Klinkova, A., Therien-Aubin, H., Choueiri, R. M., Rubinstein, M., Kumacheva, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Colloidal+analogs+of+molecular+chain+stoppers%5BTitle%5D)+AND+%22PNAS%22%5BJournal%5D)">Colloidal analogs of molecular chain stoppers.</a> PNAS. 110 (47), 18775-18779 (2013).</li>
<li>Galisteo-Lõpez, J. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Self-assembled+photonic+structures%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Self-assembled photonic structures.</a> Adv. Mater. 23 (1), 30-69 (2011).</li>
<li>Kim, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structural+colour+printing+using+a+magnetically+tunable+and+lithographically+fixable+photonic+crystal%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Photonics%22%5BJournal%5D)">Structural colour printing using a magnetically tunable and lithographically fixable photonic crystal.</a> Nat. Photonics. 3 (9), 534-540 (2009).</li>
<li>Dinsmore, A. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Colloidosomes%3A+Selectively+permeable+capsules+composed+of+colloidal+particles%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Colloidosomes: Selectively permeable capsules composed of colloidal particles.</a> Science. 298 (5595), 1006-1009 (2002).</li>
<li>Destribats, M., Rouvet, M., Gehin-Delval, C., Schmitt, C., Binks, B. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Emulsions+stabilised+by+whey+protein+microgel+particles%3A+Towards+food-grade+Pickering+emulsions%5BTitle%5D)+AND+%22Soft+Matter%22%5BJournal%5D)">Emulsions stabilised by whey protein microgel particles: Towards food-grade Pickering emulsions.</a> Soft Matter. 10 (36), 6941-6954 (2014).</li>
<li>Prevo, B. G., Hon, E. W., Velev, O. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Assembly+and+characterization+of+colloid-based+antireflective+coatings+on+multicrystalline+silicon+solar+cells%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mater.+Chem%22%5BJournal%5D)">Assembly and characterization of colloid-based antireflective coatings on multicrystalline silicon solar cells.</a> J. Mater. Chem. 17 (8), 791-799 (2007).</li>
<li>Kitaev, V., Ozin, G. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Self-assembled+surface+patterns+of+binary+colloidal+crystals%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Self-assembled surface patterns of binary colloidal crystals.</a> Adv. Mater. 15 (1), 75-78 (2003).</li>
<li>Plettl, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Non-Close-Packed+crystals+from+self-assembled+polystyrene+spheres+by+isotropic+plasma+etching%3A+adding+flexibility+to+colloid+lithography%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Funct.+Mater%22%5BJournal%5D)">Non-Close-Packed crystals from self-assembled polystyrene spheres by isotropic plasma etching: adding flexibility to colloid lithography.</a> Adv. Funct. Mater. 19 (20), 3279-3284 (2009).</li>
<li>Yethiraj, A., Van Blaaderen, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+colloidal+model+system+with+an+interaction+tunable+from+hard+sphere+to+soft+and+dipolar%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">A colloidal model system with an interaction tunable from hard sphere to soft and dipolar.</a> Nature. 421 (6922), 513-517 (2003).</li>
<li>Spruijt, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reversible+assembly+of+oppositely+charged+hairy+colloids+in+water%5BTitle%5D)+AND+%22Soft+Matter%22%5BJournal%5D)">Reversible assembly of oppositely charged hairy colloids in water.</a> Soft Matter. 7 (18), 8281-8290 (2011).</li>
<li>Kraft, D. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface+roughness+directed+self-assembly+of+patchy+particles+into+colloidal+micelles%5BTitle%5D)+AND+%22PNAS%22%5BJournal%5D)">Surface roughness directed self-assembly of patchy particles into colloidal micelles.</a> PNAS. 109 (27), 10787-10792 (2012).</li>
<li>Rossi, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cubic+crystals+from+cubic+colloids%5BTitle%5D)+AND+%22Soft+Matter%22%5BJournal%5D)">Cubic crystals from cubic colloids.</a> Soft Matter. 7 (9), 4139-4142 (2011).</li>
<li>Erb, R. M., Son, H. S., Samanta, B., Rotello, V. M., Yellen, B. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Magnetic+assembly+of+colloidal+superstructures+with+multipole+symmetry%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Magnetic assembly of colloidal superstructures with multipole symmetry.</a> Nature. 457 (7232), 999-1002 (2009).</li>
<li>Vutukuri, H. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Colloidal+analogues+of+charged+and+uncharged+polymer+chains+with+tunable+stiffness%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Edit%22%5BJournal%5D)">Colloidal analogues of charged and uncharged polymer chains with tunable stiffness.</a> Angew. Chem. Int. Edit. 51 (45), 11249-11253 (2012).</li>
<li>De Greef, T. F. A., Meijer, E. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Materials+science%3A+Supramolecular+polymers%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Materials science: Supramolecular polymers.</a> Nature. 453 (7192), 171-173 (2008).</li>
<li>De Feijter, I., Albertazzi, L., Palmans, A. R. A., Voets, I. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Stimuli-responsive+colloidal+assembly+driven+by+surface-grafted+supramolecular+moieties%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Stimuli-responsive colloidal assembly driven by surface-grafted supramolecular moieties.</a> Langmuir. 31 (1), 57-64 (2015).</li>
<li>Celiz, A. D., Lee, T. C., Scherman, O. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Polymer-mediated+dispersion+of+cold+nanoparticles%3A+using+supramolecular+moieties+on+the+periphery%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Polymer-mediated dispersion of cold nanoparticles: using supramolecular moieties on the periphery.</a> Adv. Mater. 21 (38-39), 3937-3940 (2009).</li>
<li>Cantekin, S., De Greef, T. F. A., Palmans, A. R. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Benzene-1%2C3%2C5-tricarboxamide%3A+A+versatile+ordering+moiety+for+supramolecular+chemistry%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Soc.+Rev%22%5BJournal%5D)">Benzene-1,3,5-tricarboxamide: A versatile ordering moiety for supramolecular chemistry.</a> Chem. Soc. Rev. 41 (18), 6125-6137 (2012).</li>
<li>Mes, T., Van Der Weegen, R., Palmans, A. R. A., Meijer, E. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Single-chain+polymeric+nanoparticles+by+stepwise+folding%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Edit%22%5BJournal%5D)">Single-chain polymeric nanoparticles by stepwise folding.</a> Angew. Chem. Int. Edit. 50 (22), 5085-5089 (2011).</li>
<li>van Blaaderen, A., Vrij, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+characterization+of+monodisperse+colloidal+organo-silica+spheres%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Colloid+Interf.+Sci%22%5BJournal%5D)">Synthesis and characterization of monodisperse colloidal organo-silica spheres.</a> J. Colloid Interf. Sci. 156 (1), 1-18 (1993).</li>
<li>Van Helden, A. K., Jansen, J. W., Vrij, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+and+characterization+of+spherical+monodisperse+silica+dispersions+in+nonaqueous+solvents%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Colloid+Interf.+Sci%22%5BJournal%5D)">Preparation and characterization of spherical monodisperse silica dispersions in nonaqueous solvents.</a> J. Colloid Interf. Sci. 81 (2), 354-368 (1981).</li>
<li>Israelachvili, J. Intermolecular and Surface Forces. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aIsraelachvili%2C+J+%22Van+der+Waals+forces+between+particles+and+surfaces%22">Van der Waals forces between particles and surfaces</a>. , 3rd, Elsevier. 253-289 (2011).</li>
<li>van Blaaderen, A., Vrij, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+characterization+of+colloidal+dispersions+of+fluorescent%2C+monodisperse+silica+spheres%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Synthesis and characterization of colloidal dispersions of fluorescent, monodisperse silica spheres.</a> Langmuir. 8 (12), 2921-2931 (1992).</li>
<li>Giesche, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+monodispersed+silica+powders+II.+Controlled+growth+reaction+and+continuous+production+process%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Eur.+Ceram.+Soc%22%5BJournal%5D)">Synthesis of monodispersed silica powders II. Controlled growth reaction and continuous production process.</a> J. Eur. Ceram. Soc. 14 (3), 205-214 (1994).</li>
<li>Wu, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Correlations+between+the+Rayleigh+ratio+and+the+wavelength+for+toluene+and+benzene%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Correlations between the Rayleigh ratio and the wavelength for toluene and benzene.</a> Chem. Phys. 367 (1), 44-47 (2010).</li>
</ol>

De auteurs hebben niets te onthullen.

Wanneer cyclohexaan, met een brekingsindex van 1,426, wordt gebruikt als oplosmiddel voor de BTA-colloïden dispergeren van der Waals interacties zeer zwak, omdat de brekingsindices van colloïden en oplosmiddel vrijwel gelijk. Merk op dat de concentratie gefunctionaliseerde colloïden voor de SLS experimenten in cyclohexaan is veel hoger dan de kale silica colloïden in water. Dit is nodig om een ​​voldoende sterke verstrooiing te verkrijgen vanwege het lage contrast als de brekingsindices nagenoeg overeenkomen. Spoorhoeve...

Mesostructured colloïdale materialen vinden ruime toepassing in wetenschap en technologie, als modelsystemen voor fundamentele studies op atomaire en moleculaire materialen 1,2, zoals fotonische materialen 3,4, zoals drug delivery systemen 5,6, zoals coatings 7 en lithografie voor oppervlakte patronen 8,9. Aangezien lyofobe colloïden zijn metastabiele materialen die uiteindelijk onomkeerbaar aggregeren als gevolg van de alomtegenwoordige van der Waals-interacties, hun manipulatie in specifieke doelgroep structuren is notoir moeilijk. Talloze strategieën zijn ontwikkeld om colloïdale zelfassemblage inclusief het gebruik van additieven tunen elektrostatische 10,11 of 12,13 depletie interacties of externe triggers zoals magnetische of elektrische 14 15 velden controleren. Een verfijnde alternatieve strategie om de controle over de structuur te bereiken, dynamiek en mechanica van deze systemen is hun functionalisering with moleculen interactie door middel van specifieke en gerichte krachten. Supramoleculaire chemie biedt een uitgebreide gereedschapskist van kleine moleculen vertonen site-specific, directionele en sterke, maar toch reversibele interacties, die in sterkte kan worden gemoduleerd door oplosmiddelpolariteit, temperatuur en licht 16. Sinds hun eigenschappen zijn uitgebreid bestudeerd in bulk en in oplossing, deze moleculen zijn aantrekkelijke kandidaten voor zachte materialen in exotische fasen structuur op een voorspelbare manier. Ondanks de duidelijke potentieel van een dergelijke geïntegreerde aanpak van colloïdaal assemblage orkestreren via supramoleculaire chemie, zijn deze disciplines zelden gekoppeld aan de eigenschappen van mesostructured colloïdale materialen 17,18 maat. Een solide platform van supramoleculaire colloïden moeten voldoen aan de drie belangrijkste eisen. Ten eerste moet de koppeling van supramoleculaire groep onder milde voorwaarden worden uitgevoerd om afbraak te voorkomen. Tweede oppervlak krachten separations groter dan direct contact worden gedomineerd door de tethered motieven, waardoor onbekleed colloïden vrijwel uitsluitend moeten interageren via uitgesloten volume-interacties. Daarom moet de fysisch-chemische eigenschappen van de colloïden worden aangepast aan andere interacties die inherent zijn colloïdale systemen, zoals van der Waals of elektrostatische krachten onderdrukken. Ten derde moet karakterisering zorgen voor een eenduidige toewijzing van het samenstel om de aanwezigheid van de supramoleculaire resten. Deze drie voorwaarden voldoen, een robuuste tweestaps synthese van supramoleculaire colloïden ontwikkeld (figuur 1a). In een eerste stap, hydrofobe-NVOC gefunctionaliseerde silicadeeltjes voorbereid dispersie in cyclohexaan. De NVOC groep kan gemakkelijk worden afgesplitst, waardoor amine-gefunctionaliseerde deeltjes. De hoge reactiviteit van aminen maakt eenvoudige na functionalisering met de gewenste supramoleculaire eenheid via uiteenlopende milde reactieomstandigheden. Hierin we prepare supramoleculaire colloïden door functionalisering van silica kralen met stearylalcohol en een benzeen-1,3,5-tricarboxamide (BTA) derivaat 20. De stearylalcohol speelt een aantal belangrijke rollen: het maakt de colloïden organofiele en het introduceert op korte afstand sterische afstotingen die helpt om de niet-specifieke interactie tussen de colloïden 21,22 verminderen. van der Waals krachten verder verlaagd vanwege de nauwe overeenkomst tussen de brekingsindex van de colloïden en het oplosmiddel 23. Licht en thermoresponsieve korte afstand aantrekkelijk oppervlak krachten ontstaan ​​door omzetting van o-nitrobenzyl beschermde BTA 20. O nitrobenzyl eenheid een foto afsplitsbare groep blokkeert de vorming van waterstofbindingen tussen aangrenzende BTA indien zij op de amiden in de discotics (Figuur 1b). Bij fotosplitsing door UV-licht, de BTA in oplossing kan herkennen en ermee identieke BTA moleculen door een 3-voudige hydrogen band array, met een bindende kracht die is sterk afhankelijk van de temperatuur 17. Omdat de Van der Waals attracties minimaal voor stearyl beklede silicadeeltjes in cyclohexaan als licht- en temperatuur-onafhankelijk, dient de waargenomen stimuli-responsieve colloïdale assembly BTA-gemedieerde. Deze gedetailleerde video laat zien hoe om te synthetiseren en karakteriseren supramoleculaire colloïden en hoe ze hun zelf-assemblage bij UV-straling te bestuderen door confocale microscopie. Bovendien een eenvoudige beeldanalyse protocol colloïdale singlets onderscheiden van geclusterde colloïden en de hoeveelheid per colloïden clusters wordt gerapporteerd bepalen. De veelzijdigheid van de synthesewerkwijze maakt gemakkelijk variëren deeltjesgrootte oppervlaktebedekking en de geïntroduceerde bindingsdeel dat opent nieuwe mogelijkheden voor de ontwikkeling van een grote familie van colloïdale bouwstenen voor mesostructured geavanceerde materialen.

<table><tbody><tr><td>APTES</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>FTIC</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>TEOS</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>LUDOX AS-40</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>Silica deeltjes met een straal van 13 nm</td></tr><tr><td>MilliQ</td><td>---</td><td>---</td><td>18.2 M&Omega;&middot;cm bij 25 &deg;C</td></tr><tr><td>Ethanol</td><td>SolvaChrom</td><td></td><td>---</td></tr><tr><td>Ammoniak (25% in water)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>---</td></tr><tr><td>Chloroform</td><td>SolvaChrom</td><td></td><td>---</td></tr><tr><td>Cyclohexaan</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>---</td></tr><tr><td>Dimethylformamide (DMF)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>---</td></tr><tr><td>Stearyl alcohol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>---</td></tr><tr><td>N,N-Diisopropylethylamine (DIPEA)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>---</td></tr><tr><td>Benzotriazol-1-yl-oxytripyrrolidinophosphonium hexafluorofosfaat (PyBOP)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>---</td></tr><tr><td>Succinimidyl 3-(2-pyridyldithio)propionaat (SPDP)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>---</td></tr><tr><td>Dithiothreitol (DTT)&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>---</td></tr><tr><td>NVOC-C11-OH</td><td>Gesynthetiseerd</td><td>---</td><td>I. de Feijter, 2014 Responsieve materialen van adaptieve supramoleculaire constructies, doctoraatsthesis, Technische Universiteit Eindhoven, Nederland</td></tr><tr><td>BTA</td><td>Gesynthetiseerd</td><td>---</td><td>I. de Feijter, 2014 Responsieve materialen van adaptieve supramoleculaire constructies, doctoraatsthesis, Technische Universiteit Eindhoven, Nederland</td></tr><tr><td>Centrifuge</td><td>Thermo Scientific</td><td></td><td>Heraeus Megafuge 1.0</td></tr><tr><td>Ultrasoonbad</td><td>VWR</td><td></td><td>Ultrasoonreiniger</td></tr><tr><td>Peristaltiekpompen</td><td>Harvard Apparatus</td><td></td><td>PHD Ultra Spuitpomp</td></tr><tr><td>UV-oven</td><td>Luzchem</td><td></td><td>LZC-a V UV reactor uitgerust met 8x8 UVA lichtbronnen (&lambda;max=354&nbsp;nm)</td></tr><tr><td>Roerder-verwarmingsplaat</td><td>Heidolph</td><td></td><td>MR-Hei Standard &nbsp; </td></tr><tr><td colspan="4">[header]</td></tr><tr><td>Lichtverstrooiing</td><td>ALV</td><td></td><td>CGS-3 MD-4 compact goniometersysteem, uitgerust met een Multiple Tau digitale realtime correlator (ALV-7004) en een solid-state laser (&lambda;=532 nm, 40 mW)</td></tr><tr><td>UV-Vis spectrofotometer</td><td>Thermo Scientific</td><td></td><td>NanoDrop 1000 Spectrofotometer</td></tr><tr><td>Confocale microscoop</td><td>Nikon</td><td></td><td>Ti Eclipse met een argonlaser met &lambda;excitation=488&nbsp;nm</td></tr><tr><td>Diavoortstellingen</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>Grace BioLabs Secure seal imaging spacer (1 wel, dia. &times; dikte 13 mm &times; 0.12 mm)</td></tr><tr><td>Spuiten</td><td>BD Plastipak</td><td></td><td>20 ml spuit</td></tr><tr><td>Kunststof buis</td><td>SCI</td><td>BB31695-PE/5</td><td>Met ethyleenoxide gas steriliseerbare micromedische buis</td></tr><tr><td>Pulserende vortexmixer</td><td>VWR</td><td></td><td>Elektrisch: 120&nbsp;V, 50/60&nbsp;Hz, 150&nbsp;W Snelheidsbereik: 500&ndash;3.000 tpm</td></tr></tbody></table>

synthese en karakterisering van supramoleculaire colloïden

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

Controle over colloïdale assemblage is van het grootste belang voor de ontwikkeling van functionele colloïdale materialen met op maat gemaakte structurele en mechanische eigenschappen voor toepassingen in fotonica, medicijnafgifte en coatingtechnologie. Hier presenteren we een nieuwe familie van colloïdale bouwstenen, aangeduid als supramoleculaire colloïden, waarvan de zelfassemblage wordt beheerst door oppervlaktefunctionalisatie met een benzeen-1,3,5-tricarboxamide (BTA) afgeleide supramoleculaire eenheid. Dergelijke BTA's interageren via directionele, sterke, maar omkeerbare waterstofbruggen met andere identieke BTA's. Hierin wordt een protocol gepresenteerd dat beschrijft hoe deze BTA's aan colloïden kunnen worden gekoppeld en hoe het aantal koppelingsplaatsen kan worden gekwantificeerd, wat de multivalentie van de supramoleculaire colloïden bepaalt. Lichtverstrooiingsmetingen tonen aan dat de brekingsindex van de colloïden bijna overeenkomt met die van het oplosmiddel, wat de van der Waalskrachten tussen de colloïden sterk vermindert. Voorafgaand aan foto-activering blijven de colloïden goed gedispergeerd, omdat de BTA's zijn uitgerust met een fotolabiele groep die de vorming van waterstofbruggen blokkeert. Gecontroleerde deprotectie met UV-licht activeert de korte-afstandswaterstofbruggen tussen de BTA's, wat de colloïdale zelfassemblage triggert. De evolutie van de gedispergeerde toestand naar de geclusterde toestand wordt gemonitord door confocale microscopie. Deze resultaten worden verder gekwantificeerd door beeldanalyse met eenvoudige routines met behulp van ImageJ en Matlab. Deze samensmelting van supramoleculaire chemie en colloïdale wetenschap biedt een directe route naar licht- en thermoresponsieve colloïdale assemblage, gecodeerd in de oppervlakte-gegRAFTE enkellaag.

Aangezien de tweestapsprocedure toegepast om de supramoleculaire colloïden (figuur 1a), koppelt het BTA- derivaten (figuur 1b) in een tweede stap bij kamertemperatuur en milde reactieomstandigheden synthetiseren, de stabiliteit wordt gewaarborgd. <img alt="Figuur 1" src="/files/ftp_upload/53934/53934fig1.jpg" /> Figuur 1. Schema van de synthese van supramoleculaire colloïden. A)</...

Een protocol voor de synthese en karakterisering van colloïden bekleed met supramoleculaire delen wordt beschreven. Deze supramoleculaire colloïden ondergaan zelf-assemblage bij de activering van de waterstofbruggen tussen de aan het oppervlak verankerde moleculen door UV-licht.

Synthese en karakterisering van Supramoleculaire colloïden

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

Het algemene doel van dit protocol is om te beschrijven hoe colloïdale zelfassemblage kan worden gestuurd door supramoleculaire groepen te verankeren op colloïden waarvan de interacties sterk, directioneel en reversibel zijn. Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van kernvragen in het vakgebied van de materiaalkunde, zoals hoe de colloïdale zelfassemblage nauwkeurig kan worden gecontroleerd om complexe en mesogestructureerde materialen met interessante eigenschappen te creëren. Het belangrijkste voordeel van deze techniek is dat de colloïdale associatie wordt aangedreven door de supramoleculaire groepen die, na immobilisatie op het oppervlak, responsief blijven voor licht en temperatuur.Daarom assembleren colloïden zichzelf na fotoactivatie van de waterstofbruggen van de moleculen door UV-licht. Om de fluorescerende silica-seeds te synthetiseren, mengt u eerst 2,5 milliliter dye-gefunctionaliseerd aptes met 25 milliliter 25% ammoniak en 250 milliliter ethanol in een rondbodemkolf van één liter. Om monodisperse silica-seeds te verkrijgen, is het essentieel om het tetraethylorthosilicaat onder de meniscus van het reactiemengsel toe te voegen.Voeg met een glazen pipette 10 milliliter TEOS toe terwijl er wordt geroerd met een magnetische roerder. Voeg op vergelijkbare wijze na vijf uur opnieuw 1,75 milliliter TEOS toe en roer het mengsel gedurende de nacht onder een argonatmosfeer. Was de volgende dag de zaden zoals beschreven in het tekstprotocol.Om de kern-schil silica-deeltjes te synthetiseren, voegt u eerst ethanol, gedeïoniseerd water, 25% ammonia en de seed-dispersie toe aan een ronde kolf van één liter. Vul vervolgens een plastic spuit aan met vijf milliliter TEOS en 10 milliliter ethanol. Vul een tweede plastic spuit met 1,34 milliliter 25% ammonia, 3,4 milliliter gedeïoniseerd water en 10,25 milliliter ethanol.Verbind beide spuiten met de rondbodemkolf met behulp van plastic slang. Voorzie de kolf van een argonstroom. De argoninlaat moet zich naast de uitlaat van de tweede spuit bevinden om contact tussen ammoniakgassen uit de TEOS-druppels te vermijden en secundaire nucleatie te voorkomen.Voeg de inhoud van beide spuiten gelijktijdig toe met een snelheid van 1,7 milliliters per uur met behulp van peristaltische pompen terwijl het mengsel wordt geroerd. Zorg voor vrijvallende druppels om botsingen tegen de wanden en daarmee secundaire nucleatie te voorkomen. Stop de toevoeging na zeven uur om core-shell-deeltjes met een straal van ongeveer 300 nanometers te verkrijgen, alvorens de deeltjes te wassen zoals beschreven in het tekstprotocol.Voor de synthese van NVOC-gefunctionaliseerde colloïden worden 10 milligram core-shell silica-deeltjes in één milliliter ethanol gedispergeerd, samen met 12 milligram van het NVOC-beschermde linker-molecuul en 31 milligram stearylalcohol in een rondbodemkolf van 50 milliliter. Sonicate het mengsel gedurende 10 minuten om ervoor te zorgen dat alle moleculen zijn opgelost en de deeltjes goed zijn gedispergeerd. Voeg een magnetische roerstaaf toe aan het mengsel en laat het ethanol verdampen met een constante stroom argon bij kamertemperatuur.Zorg er voordat u verdergaat voor dat er geen ethanol over is, anders kan dit reageren met de silanolgroepen van de deeltjes. Verwarm vervolgens de kolf zes uur lang tot 180 graden Celsius onder constant roeren en een gestage stroom argon, alvorens de silica-colloïden te wassen zoals beschreven in het tekstprotocol. Om de BTA-colloïden te synthetiseren, disperseert u 10 milligram van de gefunctionaliseerde deeltjes in drie milliliter chloroform.Om de NVOC-groep homogeen te splitsen, plaatst u de sample in de UV-oven en roert u deze voorzichtig met een magnetische roerder tijdens het onbeschermen. Bestraal de dispersie gedurende één uur om de amine-gefunctionaliseerde deeltjes te verkrijgen. Los vervolgens negen milligram BTA, 8,7 µL DIPEA en 5,2 milligram PyBOP op in één milliliter chloroform.Voeg de oplossing toe aan de amine-gefunctionaliseerde partikeldispersie en roer dit gedurende de nacht bij kamertemperatuur en onder een argonatmosfeer. Verwijder na centrifugatie van de dispersie het supernatant en voeg drie milliliter vers chloroform toe. Sonicate de nieuwe dispersie gedurende drie minuten voordat u opnieuw centrifugeert en het supernatant verwijdert.Droog de deeltjes 48 uur in vacuo bij 70 graden Celsius. Dispergeer 20 milligram van de kleine gefunctionaliseerde deeltjes in één milliliter chloroform en bestraal de dispersie gedurende één uur in een UV-oven om de NVOC-groep af te splitsen. Roer de dispersie voorzichtig met een magnetische roerstaaf tijdens de deprotectie.Centrifugeer de resulterende aminegefunctionaliseerde deeltjes en verwijder het supernatant. Droog de deeltjes vervolgens twee uur lang bij 70 °C. Los daarna 0,5 mg SPDP op in 200 µL DMF.Voeg de SPDP-oplossing toe aan de 20 milligram gedroogde amine-gefunctionaliseerde deeltjes en vortex het systeem gedurende 30 minuten. Was de deeltjes zes keer met één milliliter DMF. Probeer bij de laatste wasstap zoveel mogelijk supernatant te verwijderen.Los vervolgens 0,53 milligram DTT op in 50 microliters DMF. Voeg de DTT-oplossing toe aan de partikels en vortex de dispersie gedurende 30 minuten; gedurende deze tijd wordt de pyridine-2-thione-groep gesplitst. Bepaal de absorbantie van de vrije pyridine-2-thione die in het supernatant is vrijgekomen bij een golflengte van 233 nanometers met een microvolume UV-Vis spectrophotometer.Om de colloïdale assemblage via confocale microscopie te monitoren, bereid eerst 400 µL van een dispersie voor van 0,1 gewichtsprocent BTA-gefunctionaliseerde deeltjes in cyclohexaan en soniceer het monster gedurende 20 minuten. Bestraal vervolgens het monsterbuisje in de UV-oven om de ortho-nitrobenzylgroep van de BTA af te splitsen. Neem aliquoten van 25 µL op verschillende tijdstippen van bestraling, bijvoorbeeld van nul tot 30 minuten, om het clusteringproces te monitoren.Plaats de verschillende aliquoten met behulp van een afstandhouder op verschillende glazen objectglazen en sluit de kamers af met een dekglas. Nadat de kamer is gesloten, wordt het dekglas omgedraaid zodat de deeltjes kunnen bezinken en door het glas kunnen worden geabsorbeerd, wat de beeldvorming vergemakkelijkt. Maak zo snel mogelijk na de monsterpreparatie voor elke bestralingstijd meerdere beelden van elk monster met de confocale microscoop.Om supramoleculaire colloïden te produceren, worden silica-colloïden eerst gehydrofobeerd door functionalisering met stearylalcohol en de NVOC-beschermde linker. De NVOC-beschermgroep wordt vervolgens gesplitst, waarna de colloïden post-gefunctionaliseerd kunnen worden met de supramoleculaire moiety. Statische lichtverstrooiingsmetingen maken het mogelijk om de brekingsindex van de colloïden te berekenen.Door de gegevens te fitten werden waarden van 1,391 voor het onbehandelde colloïde en 1,436 voor de met stearylalcohol gecoate colloïden bepaald. Dit laat duidelijk zien hoe de functionalisering van de colloïden een invloed heeft op hun brekingsindex. Om het aantal actieve plaatsen per deeltje te beoordelen, wordt de hoeveelheid gesplitste pyridine-2-thione-groepen direct gerelateerd aan het aantal aminen per deeltje.Hierbij werd één amine per 46,4 vierkante nanometer gevonden. Confocale beeldanalyse maakt kwantificering mogelijk van het aantal singlets als functie van de UV-bestralingstijd. Vóór de UV-bestraling om de ortho-nitrobenzylgroep fotochemisch te splitsen, is 80% van de colloïden aanwezig als singlets.Bestraling bij een maximale golflengte van 354 nanometer initieert colloïdale aggregatie doordat de waterstofbruggen van het BTA worden geactiveerd. Tijdens het uitvoeren van deze procedure is het belangrijk om het systeem watervrij te houden, aangezien colloïden kunnen clusteren door capillaire krachten. Daarom moeten sporen van water in alle synthesestappen worden geëlimineerd.Dit werk demonstreert dat het overbruggen van de kloof tussen colloïdale en supramoleculaire wetenschap de weg vrijmaakt voor onderzoekers in de materiaalkunde om complexe materialen te creëren die gevoelig zijn voor externe stimuli. Na het bekijken van deze video zou u een goed begrip moeten hebben van hoe colloïdale zelfassemblage kan worden gestuurd met behulp van waterstofbruggen door supramoleculaire motieven te verankeren op colloïdale deeltjes.

synthesis-and-characterization-of-supramolecular-colloids

Research

JoVE Journal

Chemistry

Scheikunde

Het doel van dit experiment is om vast te stellen en de grootte, vorm en stabiliteit van zelf-geassembleerde discotische amfifielen in het water te controleren. Voor waterige basis van supramoleculaire polymeren, mate van controle is erg moeilijk. Wij hanteren een strategie met behulp van zowel afstotend en aantrekkelijk interacties. De experimentele technieken toegepast om dit systeem te karakteriseren zijn breed toepasbaar.

Het beheersen van de grootte, vorm en stabiliteit van de supramoleculaire polymeren in water

Confocale microscopie wordt gebruikt om beelden rustige en vloeiende colloïd-polymeer mengsels die worden bestudeerd als modelsystemen voor aantrekkelijke schorsingen. Beeldanalyse algoritmen worden gebruikt om structurele en dynamische parameters voor de colloïdale deeltjes die veranderingen vanwege geometrische opsluiting meten berekenen.

Confocale beeldvorming van Confined Quiescent en Vloeiende colloïd-polymeermengsels

Hier beschrijven we een protocol voor de synthese van magneto-plasmon nanodeeltjes met een sterk magnetisch moment en een sterke nabij-infrarood (NIR) absorptie. Het protocol omvat ook antilichaam conjugatie aan de nanodeeltjes door de Fc eenheid voor diverse biomedische toepassingen die moleculaire specifieke targeting vereisen.

Synthese van Immunotargeted Magneto-plasmonische Nanoclusters

Dit artikel beschrijft de constructie van een reeks waterstofbruggende supramoleculaire clusters in kristallen met behulp van primaire ammoniumtrifenylacetaat, dat opnieuw wordt gekristalliseerd uit niet-polaire oplosmiddelen. Deze selectieve constructie van de supramoleculaire clusters leidt tot effectieve systematische symmetrische studies over een correlatie tussen de supramoleculaire clusters en hun componenten.

Bouw en Systematische Symmetric Studies van een serie van Supramoleculaire Clusters met binaire of ternaire ammonium Triphenylacetates

Een protocol voor de fabricage van holle polymeer deeltjes en microcapsules door radicaal polymerisatie met behulp van emulsies bestaande uit styreen, perfluoro -n-octaan en waterige SDS (natrium dodecylsulfate) oplossing wordt gepresenteerd.

Voorbereiding van holle polystyreen deeltjes en Microcapsules door radicaal polymerisatie van Janus druppels uit koolwaterstof en fluorkoolstof oliën

Kristallisatie-gedreven zelf-assemblage (CDSA) toont de unieke capaciteit om cilindrische nanostructures van smalle lengte distributies te fabriceren. De organocatalyzed ring-opening polymerisatie van Epsilon-caprolacton en de daaropvolgende keten uitbreidingen van methyl methylmethacrylaat en n, n-dimethyl acrylamide worden aangetoond. Een levende CDSA protocol dat produceert monodispers cilinders tot 500 nm in lengte is geschetst.

Synthese van monodispers cilindrische nanodeeltjes via kristallisatie-gedreven zelf-assemblage van biologisch afbreekbaar blok copolymeren

Een protocol wordt gepresenteerd voor de synthese van informatie-gecodeerde peptoid oligomeren en voor de sequentie-gerichte zelfassemblage van deze peptoids in moleculaire ladders met behulp van amines en aldehyden als dynamische covalente reactant paren en Lewis zure zeldzame aarde metalen triflates als multi-role reagentia.

Synthese van informatiedragende Peptoids en hun reeks-geleide Dynamische Covalent Zelfassemblage

Hier presenteren we een systematische methode die de quasi-omkeerbare zelfassemblage van de amyloïde bèta 1-40 (Aβ 1-40)-gecoate 20 nm goudaggregaten beschrijft. Het nano-grootte-afhankelijke quasi-omkeerbare netwerk tussen peptiden was gecorreleerd met specifieke aminozuren of secties van het Aβ 1-40-monomeer.

Karakterisering van pH-afhankelijke omkeerbare zelfassemblage van amyloïde bèta-1-40-gecoate goudcolloïden

Peptide tertiaire amides (PTA) zijn een superfamilie van peptidomimetica die omvatten maar zijn niet beperkt tot, peptiden, peptoïden en N-gemethyleerd peptiden. Hier beschrijven we een synthetische methode die zowel split-en-zwembad en sub-monomeer strategieën combineert tot een kraal een-verbinding bibliotheek van PTA synthetiseren.

Split-en-zwembad Synthese en karakterisatie van peptide Tertiaire amide Bibliotheek

De hierin beschreven protocol heeft tot doel uit te leggen en verkorten de vele obstakels in de weg van de ingewikkelde route die leidt tot gewijzigde nucleosidetrifosfaten. Bijgevolg Dit protocol maakt zowel de synthese van deze geactiveerde bouwstenen en hun beschikbaarheid voor praktische toepassingen.

Nucleosidetrifosfaten - Van Synthese tot biochemische karakterisering

Leer de synthese en karakterisatie van supramoleculaire colloïden voor materiaalwetenschap met UV-geactiveerde zelfassemblage. Deze methode biedt precieze controle over complexe mesostructuren.

Synthese en karakterisering van Supramoleculaire colloïden

Meer video's verkennen