Functionalisering van Enkelwandige koolstof nanobuisjes met Thermo-omkeerbare Block copolymeren en karakterisering door Small-angle Neutron Scattering

Het algemene doel van deze procedure is om koolstofnanobuis-gebaseerde nanodeeltjes te fabriceren en te karakteriseren die een thermisch responsief inkapselinglaag bevatten in waterige oplossingen. Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van belangrijke vragen op het gebied van nanostructuurengineering, zoals hoe stimuliresponsieve nanodeeltjes te fabriceren en het onderzoeken van in situ veranderingen in hun nanoschaalstructuur geïnduceerd door externe stimuli. Deze methode kan inzicht geven in de fabricage van slimme nanobouwstenen op basis van chemische assemblage.

Het kan ook worden toegepast op andere systemen bestaande uit verschillende soorten gecarboniseerde nanodeeltjes en blokcopolymeren. Om deze procedure te beginnen, voegt u 0,175 gram Poloxamer 407-poeder toe aan 70 gram deuteriumoxide. Los vervolgens het polymeer in de oplossing volledig op door 30 minuten tot een uur te gebruiken met een magnetische roerder.

Voeg afzonderlijk 0,01 gram poeder van enkelwandige koolstofnanobuizen toe aan 250 milliliter conische centrifugeerbuizen. Voeg vervolgens 31,6 milliliter van de poloxamer 407-oplossing toe aan elke buis. Meng de suspensie in elke buis vervolgens door 5 tot 10 minuten met een vortexmixer te mengen.

Wanneer u klaar bent, plaats u buis een in een waterbad en bevestigt u deze met een klemstandaard. Dompel de punt van een ultrasoon apparaat in de suspensie van buis een. Verhoog geleidelijk het ultrasoonvermogen van 0% totdat de koolstofnanobuizen die zich op de bodem van de buis hebben afgezet beginnen te breken en zich verspreiden als gevolg van het ultrageluid dat vanuit de punt van de ultrasoon wordt voortgeplant.

Behandel de suspensie gedurende 60 minuten met ultrageluid bij 20 graden Celsius terwijl u de suspensietemperatuur onder de 25 graden Celsius houdt door een waterbad als temperatuurreservoir te gebruiken. Centrifugeer vervolgens de ruwe suspensies in beide buizen gedurende twee uur bij 9800 keer G bij 20 graden Celsius. Na centrifugatie scheidt u afzonderlijk 15 milliliter van elk supernatant van de bovenkant van de oplossing in een nieuwe buis.

Los 0,015 gram 5-methylsalicylzuur of 5-MS op in het supernatant van buis twee en label dit mengsel als monster twee. Label de buis met het supernatant van buis een als monster een. Laad 0,3 milliliter van elk monster in een amorfe cord-span-jo-cel.

Plaats deksels op de twee cellen en verzegel ze door zeker tape rond de deksels te wikkelen. Plaats vervolgens een van de verzegelde cellen tussen de afstandhouders van de aluminium celaandrijving en bouw de aluminium banjo-celaandrijving samen. Laad de geassembleerde cellen in verschillende monsterposities van de EQ-SAN-monsterschijf.

Maak een lijst van de monsterposities van de schijf op het formulier met monsterlijst. Begin de meting door het experimentscript te laden en uit te voeren in het PI-DAS-besturingsvenster. Voor AFM-metingen, meng 0,1 milliliter van de oplossing uit de buis van monster een met 1,9 milliliter gedeïoniseerd water.

Plaats vervolgens een schone siliciumwafer op een spincodeerder. Bevestig de positie van de wafer met een vacuümcontrole. Stel de rotatiesnelheid en de looptijd in op respectievelijk 1500 omwentelingen per minuut en 60 seconden.

Bevochtig het blootgestelde oppervlak van de wafer met de verdunde monster. Start vervolgens het spincoderen. Als u klaar bent, zet u de vacuümpomp uit en verwijdert u de gecodeerde wafer uit de spincodeerder.

Bevestig vervolgens de spingecodeerde wafer op een ijzeren schijf met behulp van dubbelzijdig koolstofkleefband. Beweeg de schijf dichter naar de rand van het blootgestelde gebied van een scanner. Schuif vervolgens de schijf naar het midden totdat het onderste oppervlak het bovenste deel van de scanner volledig bedekt.

Monteer vervolgens de scantuimeling of SPM-kop op de scanner en sluit de kabel aan. Open de instrumentvoorzieningsbesturingssoftware op de computer en selecteer de tapping-modus in het systeemconfiguratievenster. Plaats vervolgens de cantilevertip in het midden van het beeldschermvenster door de grove en fijne knoppen van de optische microscoop aan te passen en door de X en Y optische trappen te verplaatsen.

Richt de laser uit door de laseruitlijnknoppen op de SPM-kop aan te passen. Plaats ruwweg de rode laserpunt op de cantilever en verplaats het punt naar het midden van de cantilevertip door de punten in het beeldscherm te traceren. Na het uitlijnen van de laser, richt u de detector uit met behulp van de fotodetectorknoppen.

Stel de knoppen grof af om de vier rode LED-lampjes op de SPM-kop uit te zetten. Stel vervolgens de knoppen fijn af totdat het roze reflectiebeeld zich in het midden van het laseruitlijnvenster bevindt en de som van het signaal van de kwadrantfotodiode groter is dan minimaal twee volt. Stem de cantilever af met behulp van auto-tune in het cantilever-afstemmingsvenster.

Voer vervolgens auto-tune uit in een frequentiebereik van nul tot 1000 kilohertz. Breng vervolgens het waferoppervlak in de focus van de microscoop door de focusknoppen aan te passen. Zodra het waferoppervlak in focus is, klikt u op de engage-knop op de werkbalk.

Selecteer een scangrootte, een steekproefnummer en een scansnelheid in het pop-upvenster. Begin met scannen. Pas geleidelijk de proportionele versterking, de integraalversterking en de verticale afbuigingswaarden aan als de contrast tussen de deeltjes en de achtergrond van het substraat te laag is om de vormen en grenzen van de deeltjes duidelijk te herkennen vanuit het gescande beeld.

Schakeel de sonde uit na meting. Door de temperatuur te veranderen of door 5-MS-additieven toe te voegen, vertonen de SANS-verstrooiingsintensiteiten van de functionele enkelwandige koolstofnanobuissuspensie een verschuiving naar hoger Q in het tussenliggende Q-gebied en de ontwikkeling van een piek bij hoge Q. De veranderingen als gevolg van temperatuurregeling en 5-MS-toevoeging komen voort uit de structurele verandering van de poloxamer 407-enkapsulatielaag op de koolstofnanobuizen. De poloxamer koolstofnanobuis-nanostaaf met de kern-schaalcilinderstructuur ondergaat een structurele