Name: Elektrochemische Etsen en karakterisering van Sharp Field Emission Punten voor Electron Impact Ionisatie (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-07-12T14:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 58 s
Description: Leer elektrochemisch etsen van wolframstaven om scherpe veldemissiepunten te fabriceren voor elektronenbundels. Deze betrouwbare methode biedt een praktische elektronenbron voor massaspectrometrie.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

We erkennen de diensten van Stanley Flegler, Carol Flegler en Abigail Tirrell bij het MSU Center for Advanced Microscopy. We danken Ray Clark en Mark Wilson voor technische assistentie bij de installatie van het elektrochemische etsapparaat. Eerdere bijdragen van Anne Benjamin, Georg Bollen, Rafael Ferrer, David Lincoln, Stefan Schwarz en Adrian Valverde, en technische assistentie van John Yurkon worden ook erkend. Dit werk werd gedeeltelijk ondersteund door het National Science Foundation-contract nr. PHY-1102511 en PHY-1307233, Michigan State University en de Facility for Rare Isotope Beams, en Central Michigan University.

1. Elektrochemische Etsen <ol><li> Experimentele opstelling <ol><li> Inrichting Opmerking: Het elektrochemisch etsen opstelling vereist een overeenkomstige 0-30 V gelijkstroom (DC) benchtop voeding en juiste kabels, een scheitrechter, een brede basis bekerglas en standaard staaf en nut klem met elektrisch isolerende grepen. Kleine schroeven, geïsoleerde stand-offs, en alligator clips zal ook nodig zijn. Aanvullende punten hieronder beschreven en getoond in het beeld van de etsinrichting in figuur 1, worden vervaardigd. <ol><li> Maak een wolframstaaf houder van een ongeveer 100 mm lange diameter van 6 mm aluminium staaf. Boor een 0,5 mm diameter van ongeveer 8 mm diep gat in het midden, en een getapt gat voor een schroef 4-40 in de zijkant van de stang op zijn plaats te houden. </li><li> Maak een contra-elektrode van een ongeveer 100 mm x 30 mm x 3 mm dikke koperen plaat met een ongeveer 75 mm x 20 mmx 1,5 mm diep reservoir gefreesd, en een gatdiameter 1,5 mm in het midden. Attach ongeveer 15 mm lang geïsoleerde duwstiften aan de achterzijde van de tegenelektrode. </li><li> Maak een FEP catcher door het boren van een diameter van 6 mm 8 mm diep gat in een ongeveer 75 x 20 x 20 mm koperen blok. </li></ol></li><li> Bereiding van wolframstaaf <ol><li> Gebruik draad klippers om de 0,5 mm diameter tungsten staafjes gesneden in ongeveer 25 mm lengte. </li><li> Reinig de staven in aceton in een ultrasoon bad gedurende 15 min. </li><li> Spoel de staven met gedemineraliseerd water. </li></ol></li><li> etsoplossing Let op: NaOH-oplossing is een bijtende alkali-oplossing-NFPA 704 label: Ontvlambaarheid (0), Health (3), Instabiliteit / reactiviteit (0), Speciale (COR) -en kunnen chemische brandwonden veroorzaken als het in contact komt met de huid of ogen. Het inademen van dampen kan irritatie en brandwonden veroorzaken aan de luchtwegen. Bij het hanteren van NaOH-oplossing, wear spatbeschermingsbrillen en het gezicht schild om de ogen te beschermen, en handschoenen en een schort om de huid te beschermen. Voer de ets procedure in een zuurkast of draag een gasmasker. Voorzichtigheid is geboden bij het uitvoeren van stap 1.1.3.1 om de verdunde NaOH-oplossing te produceren. Dit proces is sterk exotherm en kan warmte die brandwonden kan veroorzaken of ontbranden brandbare stoffen, en kan leiden tot de oplossing voor splash uit de container vrij te geven. <ol><li> Voeg een 1,5 M NaOH-oplossing door het combineren van 30 ml 50 gewichts% NaOH-oplossing met 370 ml gedeïoniseerd water om 400 ml totaalvolume maken. </li><li> Vul een scheitrechter met NaOH-oplossing. </li></ol></li><li> Cut-off circuit Opmerking: Als de DC voeding moet handmatig worden bediend, dan zal de operator de stroomtoevoer uit te schakelen zodra de wolframstaaf helemaal is geëtst door middel van (zie 1.2.2). In het geval van handmatige bediening, verder met stap 1.2. Voor automatische cut-off van de DC-voeding, de cut-off circuit (weergegeven in &lt;strong&gt; Figuur 2 en hieronder beschreven), worden geconstrueerd. Hier, implementeren we de computer controle met behulp van een DAQ-kaart. <ol><li> Sluit een ampèremeter in serie met de DC-voeding. </li><li> Verbinden twee weerstanden R1 en R2 in serie en parallel loopt aan de wolframstaaf / tegenelektrode etsen tak van de keten. (Nominale waarden voor R 1 en R2 R 1 = 5 kQ en R 2 = 10 kQ.) </li><li> Controleer de spanning over één van de weerstanden met een analoog-naar-digitaalomzetter (ADC) met geschikte computer besturingssoftware, bijvoorbeeld LabVIEW. De bewaakte spanning, V maandag, kan worden gerelateerd aan de spanning over beide weerstanden en dus de spanning over de ets been V etsen, via (4) <img alt="vergelijking 19" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq19.jpg" /> , whier de spanning wordt bewaakt in R 1. </li><li> Sluit een lage weerstand weerstand, R L = 1 Ω, in serie in de ets circuit. Moet een tweede kanaal op de ADC de spanning over deze weerstand opnemen. De etsen stroom wordt vervolgens gevonden via i etsen ≈ V L / R L. (Slechts ongeveer 1 mA stroomt gooi de monitor been van het circuit.) </li><li> In software, het creëren van een programma om de productie van een 5 V TTL signaal vanuit de digitale input / output kanaal (DI / O) wanneer ofwel de ets spanning stijgt boven een bepaalde waarde, of de ets huidige daalt onder een ingestelde waarde, dat de display- wolframstaaf heeft geëtst helemaal door. Deze waarden zijn afhankelijk van de ets huidige en NaOH oplossing molariteit wordt gebruikt en moet worden bepaald met een test van het experiment. </li><li> Zoals getoond in figuur 2, zorgt ervoor dat de 5 V TTL signaal open een relais om de stroom te stoppen. </li></ol></li></ol></li></ol><img alt="Figuur 2" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig2.jpg" /> Figuur 2. Schematische voorstelling van etsen circuit. Een schematische tekening van de schakeling etsen gebruikt om de constante DC etsen stroom te leveren. De stroom wordt bepaald door het bewaken van de spanning over een weerstand lage weerstand en de spanning wordt geregistreerd door het bewaken van de spanning over een hoge weerstand met een weerstand ADC. Een computerprogramma controleert de stroom en zorgt voor een 5 V uitgangssignaal naar een relais dat de etsen circuit zodra de huidige daalt onder een bepaalde waarde wordt geopend. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig2large.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.</a> <ol start="2"><li> etsprocedure <ol><li> apparaat voorbereiding <ol><li> Stel de apparAtus zoals getoond in figuur 1, met het koper FEP catcher blok geplaatst in de brede basis bekerglas en koperkathode daarboven gelegen, op afstand uit door de isolerende duwstiften. </li><li> Stel de stroom op de DC voeding van de gewenste waarde, typisch 200 mA. </li><li> Plaats een wolframstaaf in de houder en sluit de positieve pool van de DC-voeding aan de 4-40 Holding schroef met een alligator clip. </li><li> Plaats de wolfraamstaaf door het gat in de koperkathode zodat ongeveer 12 mm van de wolfraamstaaf door het gat. </li><li> Sluit de negatieve pool van de stroomtoevoer naar de koperen kathode met een andere alligator clip. </li></ol></li><li> ets <ol><li> Handmatig aanpassen van het infuus tarief van de scheitrechter om het infuus tarief overeenkomen door het gat, ongeveer 1 druppel om de 3 sec. Wacht tot het reservoir in de koperen kathode vol. </li><li> Schakel de DC-voeding naar bEgin etsen. </li><li> Als die actief zijn in de handmatige modus, schakelt u de DC voeding zodra het onderste deel van de tip etsen helemaal door en druppels uit. Als werken met een automatische shut-off-schakelaar, zal het etsen stroom worden afgesneden automatisch zodra de stang etst door. </li></ol></li></ol></li></ol> 2. Analyse van Field Emission Points <ol><li> Inspectie van tips <ol><li> Haal de onderste tip van de catcher blok met een tang of een pincet. Verwijder de bovenste tip van de wolframstaaf houder door het losdraaien van de 4-40 schroef en zachtjes te trekken de bovenste tip met de tang of pincet. </li><li> Afspoelen met aceton en daarna met gedemineraliseerd water. </li><li> Onderzoek met een optische microscoop. Tips moet worden gezien om taps naar een fijne punt. Die dat niet doen, bijvoorbeeld omdat ze gebogen of niet een regelmatige kegelstructuur, moet worden weggegooid. Figuur 3 toont een voorbeeld van (a) Een goede tip en (b) een gebogen tip. </li><li> Store tips in een exsiccator. </li></ol></li></ol><img alt="figuur 3" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig3.jpg" /> Figuur 3. Optische beeld van FEP tips. Beeld van (a) een goede tip en (b) een slechte tip, zoals gezien door middel van een optische microscoop. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig3large.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.</a> <ol start="2"><li> Scanning Electron Microscope (SEM) Imaging <ol><li> SEM beeldvorming, beveiligde FEP tips een geleidende houder via geleidende tape of door ze te schroeven (zie bijvoorbeeld figuur 4) en beeld in een SEM volgens het protocol van de fabrikant met een vergrotingsfactor van ongeveer 1,800X en 37,000X de cone of bekijken het uiteinde en het uiteinde van de punt respectievelijk. </li></ol></li> &lt;/ Ol&gt; <img alt="figuur 4" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig4.jpg" /> Figuur 4. FEP houder voor SEM beeldvorming. Een foto van (a) de boven- en (b) de bodem van de houder wordt gebruikt om FEPs beveiligen, terwijl beeldvorming met de SEM. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig4large.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.</a> <img alt="figuur 5" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig5.jpg" /> Figuur 5. Veldemissie inrichting. Schema van de inrichting gebruikt om een HV toepassing op FEPs terwijl onder vacuüm elektronenbundels produceren. De elektronenbundel stroom wordt gecontroleerd op de Faraday kop met een picoammeter. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig5large.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.</a> <ol start="3"><li><strong&gt; Field Emission Tests <ol><li> Inrichting Opmerking: Voor de veldemissie test de volgende, of iets dergelijks, apparatuur nodig: een 6-weg 6 &quot;conflat flens kruis om te dienen als een vacuümkamer, drie 6&quot; tot 2 ¾ &quot;conflat flens nullengte adapters, een SHV (safe hoogspanning) doorvoer op een 2 ¾ &quot;conflat flens, een BNC doorvoer op een 2 ¾&quot; conflat flens, een lineaire doorvoer op een 2 ¾ &quot;conflat flens, een 6&quot; conflat flens raam, een 6 &quot;conflat flens leeg uit, een turbovacuümpomp bevestigd aan een 6 &quot;conflat flens en een voorvacuümpomp (bijvoorbeeld een scrollpomp) voor de turbo. een hoog voltage (HV) voeding kan leveren tot -5 kV moet de voorspanning FEP en een picoammeter moet de elektronenstroom die uit de FEP en verzameld op een Faraday cup volgen, zie bijvoorbeeld 13. In plaats van een Faraday cup, kan een eenvoudige geleidende verzamelplaat worden gebruikt. een schematic van de veldemissie opstelling wordt getoond in figuur 5. <ol><li> Maak een tweede wolframstaaf houder (zie stap 1.1.1.1). In het andere uiteinde van de houder om de FEP boor een gat diameter 1 mm en boor en tik op een gat in de zijkant van de stang een 4-40 schroef te bevestigen aan de zuigzijde van de SHV doorvoerinrichting. </li><li> Set-up van de veldemissie-inrichting zoals weergegeven in figuur 5. De Faraday cup moet ongeveer 2 cm vanaf het einde van het FEP. </li><li> Sluit de HV levering aan de SHV doorvoer dat de FEP houder is bevestigd, en sluit de picoammeter op de BNC doorvoer dat de Faraday cup is gekoppeld. </li><li> Pump down de set-up tot een druk van 10-6 mbar of lager. </li></ol></li><li> veldemissie <ol><li> Geleidelijk verhogen van de voorspanning op de FEP en toezicht op de elektronenbundel stroom op de Faraday kop met een picoammeter. Als veldemissie begint, zal een stroom worden waargenomen opde picoammeter. </li><li> Verhoging van de HV in stapjes (van ongeveer 50 V) en noteer de gemiddelde elektronenbundel stroom op de picoammeter bij elke stap. (Dit proces kan computergestuurde bijvoorbeeld zijn, door een LabVIEW programma indien gewenst, of kan handmatig worden gedaan). Houd de elektronenbundel huidige hieronder 1 uA. </li></ol></li><li> conditioning <ol><li> Breng de tip door te werken in het veld emissie-modus op 5 nA gedurende 1 uur. </li><li> Herhaal de huidige vs HV scan van 2.3.2.2. </li></ol></li></ol></li></ol>

<ol><li>Muller, E. W., Bahadur, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Field+Ionization+of+Gases+at+a+Metal+Surface+and+the+Resolution+of+the+Field+Ion+Microscope%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev%22%5BJournal%5D)">Field Ionization of Gases at a Metal Surface and the Resolution of the Field Ion Microscope.</a> Phys. Rev. 102, 624(1956).</li>
<li>Binnig, G., Rohrer, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Scanning+Tunneling+Microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Helv.+Phys.+Acta%22%5BJournal%5D)">Scanning Tunneling Microscopy.</a> Helv. Phys. Acta. 55, 726-735 (1982).</li>
<li>Melmed, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+art+and+science+and+other+aspects+of+making+sharp+tips%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Vac.+Sci.+Technol.+B%22%5BJournal%5D)">The art and science and other aspects of making sharp tips.</a> J. Vac. Sci. Technol. B. 9, 601-608 (1990).</li>
<li>Shi, W., Redshaw, M., Myers, E. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atomic+masses+of+32%2C33S%2C+84%2C86Kr%2C+and+129%2C132Xe+with+uncertainties+0.1+ppb%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+A%22%5BJournal%5D)">Atomic masses of 32,33S, 84,86Kr, and 129,132Xe with uncertainties 0.1 ppb.</a> Phys. Rev. A. 72, 022510(2005).</li>
<li>Van Dyck, R. S. Jr, Zafonte, S. L., Van Liew, S., Pinegar, D. B., Schwinberg, D. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultraprecise+Atomic+Mass+Measurement+of+the+%CE%B1+particle+and+4He%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+Lett%22%5BJournal%5D)">Ultraprecise Atomic Mass Measurement of the α particle and 4He.</a> Phys. Rev. Lett. 92, 220802(2004).</li>
<li>Hobara, R., Yoshimoto, S., Hasegawa, S., Sakamoto, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dynamic+electrochemical-etching+technique+for+tungsten+tips+suitable+for+multi-tip+scanning+tunneling+microscopes%5BTitle%5D)+AND+%22e-J.+Surf.+Sci.+Nanotechnol%22%5BJournal%5D)">Dynamic electrochemical-etching technique for tungsten tips suitable for multi-tip scanning tunneling microscopes.</a> e-J. Surf. Sci. Nanotechnol. 5, 94-98 (2007).</li>
<li>Klein, M., Schwitzgebel, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+improved+lamellae+drop-off+technique+for+sharp+tip+preparation+in+scanning+tunneling+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Sci.+Instrum%22%5BJournal%5D)">An improved lamellae drop-off technique for sharp tip preparation in scanning tunneling microscopy.</a> Rev. Sci. Instrum. 68, 3099-3103 (1997).</li>
<li>Kerfriden, S., Nahlé, A. H., Campbell, S. A., Walsh, F. C., Smith, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+electrochemical+etching+of+tungsten+STM+tips%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochim.+Acta%22%5BJournal%5D)">The electrochemical etching of tungsten STM tips.</a> Electrochim. Acta. 43, 1939-1944 (1998).</li>
<li>Lemke, H., Göddenhenrich, T., Bochem, H. P., Hartmann, U., Heiden, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Improved+microtips+for+scanning+probe+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Sci.+Instrum%22%5BJournal%5D)">Improved microtips for scanning probe microscopy.</a> Rev. Sci. Instrum. 61, 2538-2538 (1990).</li>
<li>Song, J. P., Pryds, N. H., Glejbøl, K., Mørch, K. A., Thölén, A. R., Christensen, L. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+development+in+the+preparation+of+sharp+scanning+tunneling+microscopy+tips%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Sci.+Instrum%22%5BJournal%5D)">A development in the preparation of sharp scanning tunneling microscopy tips.</a> Rev. Sci. Instrum. 64, 900-903 (1993).</li>
<li>Fowler, R. H., Nordheim, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electron+Emission+in+Intense+Electric+Fields%5BTitle%5D)+AND+%22Proc.+R.+Soc.+Lond.+A%22%5BJournal%5D)">Electron Emission in Intense Electric Fields.</a> Proc. R. Soc. Lond. A. , 119-173 (1928).</li>
<li>Kim, Y. -G., Choi, E. -H., Kang, S. -O., Cho, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Computer-controlled+fabrication+of+ultra-sharp+tungsten+tips%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Vac.+Sci.+Technol.+B%22%5BJournal%5D)">Computer-controlled fabrication of ultra-sharp tungsten tips.</a> J. Vac. Sci. Technol. B. 16, 2079(1998).</li>
<li>Brown, K. L., Tautfest, G. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Faraday-Cup+Monitors+for+High-Energy+Electron+Beams%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Sci.+Instrum%22%5BJournal%5D)">Faraday-Cup Monitors for High-Energy Electron Beams.</a> Rev. Sci. Instrum. 27, 696(1956).</li>
<li>Redshaw, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+and+characterization+of+field+emission+points+for+ion+production+in+Penning+trap+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Int.+J.+Mass+Spectrom%22%5BJournal%5D)">Fabrication and characterization of field emission points for ion production in Penning trap applications.</a> Int. J. Mass Spectrom. 379, 187-193 (2015).</li>
<li>Ibe, J. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On+the+electrochemical+etching+of+tips+for+scanning+tunneling+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Vac.+Sci.+Technol.+A%22%5BJournal%5D)">On the electrochemical etching of tips for scanning tunneling microscopy.</a> J. Vac. Sci. Technol. A. 8, 3570(1990).</li>
<li>Ekvall, I., Wahlström, E., Claesson, D., Olin, H., Olsson, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+and+characterization+of+electrochemically+etched+W+tips+for+STM%5BTitle%5D)+AND+%22Meas.+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Preparation and characterization of electrochemically etched W tips for STM.</a> Meas. Sci. Technol. 10, 11-18 (1999).</li>
<li>Schiller, C., Koomans, A. A., van Rooy, T. L., Schönenberger, C., Elswijk, H. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Decapitation+of+tungsten+field+emitter+tips+during+sputter+sharpening%5BTitle%5D)+AND+%22Surf.+Sci%22%5BJournal%5D)">Decapitation of tungsten field emitter tips during sputter sharpening.</a> Surf. Sci. 339, L925-L930 (1995).</li>
</ol>

De auteurs hebben niets te onthullen.

We hebben eenvoudige procedures beschreven elektrochemisch etsen scherpe veld emissiepunten (FEPs) in een NaOH-oplossing, en de FEPs testen door te werken in veldemissie modus. De etsprocedure beschreven is een variatie van de huidige technologieën-de lamel drop-off techniek 7,8 en de drijflaag 9,10 techniek. Echter, we vonden het handiger en betrouwbaar te implementeren dan de eerder genoemde methoden te zijn. Alvorens de etsprocedure de waarschijnlijkheid produceren t...

Scherpe punten of punten zijn lang gebruikt in microscopie toepassingen, zoals het veld ion microscoop (FIM) 1 en de scanning tunneling microscoop (STM) 2, en een scala van technieken voor het produceren van scherpe punten van diverse materialen ontwikkeld 3. Deze scherpe punten kunnen ook worden gebruikt als veld emissiepunten (FEPs) door het toepassen van een hoge spanning aan hen, en dienen als een handige elektronenbundel bron. Een toepassing van als bron ionproductie via elektroneninslag ionisatie (EII). De FEP is bijzonder voordelig in toepassingen waar temperatuurschommelingen door thermische emitters ongewenst. Bijvoorbeeld ion productie via EII van achtergrond gas of damp in hoge precisie Penning traps 4,5. Een eenvoudige werkwijze voor het vervaardigen FEPs is elektrochemisch etsen wolfraam staven in een natriumhydroxide (NaOH). Deze techniek is relatief eenvoudig te implementeren metbescheiden apparatuur en is aangetoond dat het heel reproduceerbaar en betrouwbaar te zijn. Een aantal werkwijzen zijn beschreven in de literatuur en verbeteringen van deze technieken blijven verschijnen 6. Hier beschrijven we een werkwijze voor het elektrochemisch etsen van wolfraam tips in een NaOH oplossing. Onze methode is een variant van de lamellen drop-off techniek 7,8 en 9,10 drijflaag techniek. Zoals deze twee methoden het maakt de productie van twee uiteinden van een ets procedure. Een afbeelding van de experimentele inrichting voor het etsen van de uiteinden wordt weergegeven in figuur 1. <img alt="Figuur 1" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig1.jpg" /> Figuur 1. Etsen apparaat. Foto van de experimentele apparatuur gebruikt voor elektrochemisch etsen van wolfraam staven met NaOH-oplossing. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig1large.jpg" target="_blank">Klik</a>hier om een ​​grotere versie van deze figuur te bekijken. Elektrochemisch etsen van wolfraam in de waterige NaOH base gebeurt via een tweestapsproces. Eerst worden tussenproduct wolframoxiden gevormd, en anderzijds deze oxiden niet-elektrochemisch opgelost om de oplosbare wolframaat anion. Deze procedure wordt in vereenvoudigde vorm door de twee reacties (1) W + 6OH - → WO 3 (S) + 3 H 2 O + 6e - en (2) WO 3 (S) + 2OH - WO → 4 2- + H 2 O. De etsen stroom en de NaOH-oplossing molariteit gebruikt van invloed op de tijd en de spanning die nodig is om te etsen door de wolframstaaf. Studies van deze effecten worden gepresenteerd en besproken. Belangrijker is dat de ets parameters hebben invloed op de geometrie van de uiteinden en als zodanig zijn werking in veldemissie modus. De geometrie van de<html> tips we geproduceerd werden gekenmerkt door hun beeldvorming met een scanning elektronenmicroscoop (SEM). Deze beelden kunnen schatten, bijvoorbeeld de tandpuntreikwijdte. Bovendien zijn de tips in veldemissie modus bediend door een negatieve spanning van typisch een paar honderd volt tot enkele kilovolts hen en controleren van de verkregen elektronenemissie stroom. De relatie tussen veldemissie stroom I en toegepaste voorspanning V kan worden beschreven door het Fowler-Nordheim formule 11 (3) I = AV 2 e-CR eff / V, waarbij r eff de effectieve straal van de punt, A een constante is en C de tweede Fowler-Nordheim constante <img alt="vergelijking 9" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq9.jpg" /> Waarin b = 6,83 eV - 3/2 V / nm,030eq11.jpg &quot;/&gt; is het werk functie van wolfraam ( <img alt="vergelijking 11" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq11.jpg" /> ≈ 4,5 eV), k een factor die afhankelijk is van de geometrie (k ≈ 5), en <img alt="vergelijking 12" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq15.jpg" /> is het Nordheim beeldcorrectie termijn ( <img alt="vergelijking 12" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq15.jpg" /> ≈ 1) 12. Derhalve kan de effectieve straal van de punt worden bepaald door de elektronenstroom als functie van voorspanning. Specifiek, kan worden verkregen uit de helling van een zogenaamde Fowler-Nordheim (FN) grafiek van ln (I / V 2) versus 1 / V.

<table><tbody><tr><td>Tungsten Rod 0.020" x 12"</td><td>ESPI Metals</td><td><a href="http://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten">http://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten&nbsp;</a></td><td>3N8 Zuiverheid</td></tr><tr><td>50% NaOH-oplossing naar gewicht</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>415413-500ML</td><td>500 ml</td></tr><tr><td>Afscheidingsnelheid</td><td>Cole-Parmer</td><td>Item#&nbsp;WU-34506-03</td><td>250 ml</td></tr><tr><td>DC-voeding</td><td>BK Precision</td><td>1672</td><td>Drievoudige uitgang 0 - 32 V, 0 - 3 A DC-voeding</td></tr><tr><td>Aceton</td><td>Cole-Parmer</td><td>Item#&nbsp;WU-88000-68</td><td>500 ml</td></tr><tr><td>Gegevensverzamelingskaart</td><td>National Instruments</td><td>NI PXI-6221</td><td>16 AI, 24 DIO, 2 AO</td></tr><tr><td>Relais</td><td>Magnecraft</td><td>276 XAXH-5D</td><td>7 A, 30 V DC Reed Relay</td></tr><tr><td>6-weg 6" conflat flens kruising</td><td>Kurt J Lesker</td><td>C6-0600</td><td></td></tr><tr><td>6" naar 2-3/4" conflat lengte nul reducer flens&nbsp; (x3)</td><td>Kurt J Lesker</td><td>RF600X275</td><td></td></tr><tr><td>2-3/4" conflat flens SHV doorvoer</td><td>Kurt J Lesker</td><td>IFTSG041033</td><td></td></tr><tr><td>2-3/4" conflat flens BNC doorvoer</td><td>Kurt J Lesker</td><td>IFTBG042033</td><td></td></tr><tr><td>2-3/4" conflat flens lineaire doorvoer</td><td>MDC</td><td>660006, REF# BLM-275-2</td><td></td></tr><tr><td>6" conflat flens blinddop</td><td>Kurt J Lesker</td><td>F0600X000N</td><td></td></tr><tr><td>6" conflat flens venster</td><td>Kurt J Lesker</td><td>VPZL-600</td><td></td></tr><tr><td>HV-voeding</td><td>Keithley Instruments</td><td>Keithley Model #2290-5</td><td>0 - 5 kV DC HV-voeding</td></tr><tr><td>Picoammeter</td><td>Keithley Instruments</td><td>Keithley Model #6485</td><td></td></tr><tr><td>Faraday Cup</td><td>Beam Imaging Solutions</td><td>Model FC-1 Faraday Cup</td><td></td></tr></tbody></table>

elektrochemische etsen en karakterisering van sharp field emission punten voor electron impact ionisatie

Electrochemical Etching and Characterization of Sharp Field Emission Points for Electron Impact Ionization

Een nieuwe variatie van de drop-off methode voor het fabriceren van veld emissie punten door het elektrochemisch ätzen van wolfraam staven in een NaOH-oplossing wordt beschreven. De resultaten van studies waarin de ätzstroom en de molariteit van de NaOH-oplossing die in het ätzproces werd gebruikt, werden gevarieerd, worden gepresenteerd. Het onderzoek naar de geometrie van de punten, door ze te beeldvormen met een rasterelektronenmicroscoop, en door ze te bedienen in veld emissie modus wordt ook beschreven. De geproduceerde veld emissie punten zijn bedoeld om te worden gebruikt als een elektronenbundelbron voor ionenproductie via elektronenimpact ionisering van achtergrondgas of damp in Penning trap massaspectrometrie toepassingen.

Studie van etsen parameters Tijdens het etsproces de voeding wordt gebruikt in een constante stroom modus. De spanning vereist om deze constante stroom neemt iets handhaven de wolframstaaf weggeëtst (als gevolg van de toename van de weerstand van de staaf). De huidige daalt bijna tot nul wanneer de tip etsen helemaal door. Een kleine stroom verbruikt, omdat het bovenste uiteinde blijft in contact met de etsopl...

Er wordt een methode gepresenteerd voor het elektrochemisch etsen van veldemissiespitten. De etchparameters worden gekarakteriseerd en de werking van de spitsen in veldemissiem ode wordt onderzocht.

Elektrochemische Etsen en karakterisering van Sharp Field Emission Punten voor Electron Impact Ionisatie

A new variation of the drop-off method for fabricating field emission points by electrochemically etching tungsten rods in a NaOH solution is described. ...

Het algemene doel van deze procedure is het vervaardigen van veldemissiepunten (field emission points, FEP's) door middel van elektrochemisch etsen van wolfraamstaven, om deze FEP's vervolgens te gebruiken voor het produceren van een elektronenbundel door ze in veldemissiemodus te bedienen. De met deze methode geproduceerde FEP kan een handige elektronenbron vormen die bijvoorbeeld kan worden gebruikt bij elektronenimpactionisatie om ionen te produceren voor toepassingen zoals massaspectrometrie. Het belangrijkste voordeel van deze techniek is dat deze betrouwbaar is en relatief eenvoudig te implementeren met bescheiden apparatuur.Eranjan en Nadeesha, promovendi uit mijn laboratorium, zullen delen van de procedure demonstreren. Begin met het klaarmaken van stukken wolfraamstaaf met een diameter van 0,5 millimeter. Gebruik een draadknipper om de staaf in stukken van 25 millimeter te knippen.Van één staaf van 12 inch kunnen ongeveer twaalf kleine staafjes worden gemaakt. Reinig de staafjes vervolgens gedurende 15 minuten in aceton met behulp van sonicatie. Spoel de staafjes na het acetonbad enkele seconden af met gedeïoniseerd water.Bereid vervolgens de natriumhydroxide-oplossing met inachtneming van alle veiligheidsvoorschriften. Het proces is sterk exotherm en kan warmte vrijmaken die brandwonden kan veroorzaken of brandbare stoffen kan doen ontbranden, en kan ertoe leiden dat de oplossing uit de container spat. Breng de bereide natriumhydroxide-oplossing over in een spuitfles en vul vervolgens een scheidtrechter met deze 1,5 molar natriumhydroxide-oplossing.Stel de opstelling in door het koperen FEP-opvangblok in een glazen bekerglas met een brede basis te plaatsen, en positioneer een koperen kathode erboven, gescheiden door isolerende afstandhouders. Stel vervolgens de stroom op de DC-voeding in op de gewenste waarde, doorgaans 200 milliamps. Plaats daarna een wolfraamstaaf in de houder en verbind de positieve pool van de voeding met de 4-40 bevestigingsschroef.Steek nu de wolfraamstaaf door het gat in de koperen kathode. Laat de staaf ongeveer 12 milimeters buiten het gat uitsteken. Sluit vervolgens de negatieve pool van de voeding aan op de koperen kathode.Pas vervolgens de druppelsnelheid vanuit de scheidtrechter aan zodat deze overeenkomt met de druppelsnelheid door het gat. Streef naar ongeveer één druppel per drie seconden. Wacht tot het reservoir in de koperkathode is gevuld voordat u verdergaat.Zet vervolgens de DC-voeding aan om het etsen te starten. Het automatische uitschakelcircuit zal de stroom onderbreken zodra de staaf volledig is uitgeëtst. Om de FEP's te inspecteren, verwijdert u voorzichtig de onderste FEP uit het opvangblok met behulp van een tang of pincet.Verwijder de bovenste FEP uit de houder door de 4-40 schroef los te draaien en deze voorzichtig eruit te trekken. Spoel de geëtste staaf vervolgens kort af met aceton en daarna met gedeïoniseerd water. Bewaar de FEP's in een desiccator.Selecteer eerst een FEP en onderzoek deze onder een microscoop. De punt moet taps toelopen tot een fijne spits. FEP's die gebogen zijn of een onregelmatige structuur hebben, moeten worden weggegooid.De opstelling voor de veldemissietest omvat een vacuümkamer, elektrische doorvoeren, pompen, een hoogspanningsvoeding, een picoammeter en een Faraday-cup, of een eenvoudige geleidende opvangplaat op een lineaire doorvoer. De opstelling vereist daarnaast een FEP-houder. De Faraday-cup moet op ongeveer twee centimeter van de punt van de FEP worden geplaatst.Sluit vervolgens de hoogspanningsvoeding aan op de SHV-doorgang die aan de FEP-houder is bevestigd. Sluit daarna de picoammeter aan op de BNC-doorgang waaraan de Faraday-cup is bevestigd. Pomp de opstelling nu af tot een druk van 1/10.000 millibar of lager.Wanneer de druk is gedaald, wordt de bias op de FEP geleidelijk verhoogd terwijl de elektronenbundelstroom op de Faraday-cup wordt gemonitord. Zodra er een stroom wordt geregistreerd, is de veldemissie begonnen. Verhoog nu de hoogspanningsstroom in stappen, bijvoorbeeld met 50 volt.Note bij elke stap de gemiddelde elektronenstraalstroom op. Verhoog de stroom hier niet boven één microampère. De test is voltooid wanneer de spanning zijn maximale waarde heeft bereikt bij een stroom van enkele honderden nanoampère.Na de eerste FEP-test wordt conditionering gebruikt om de tip te reinigen. Hiervoor wordt de testopstelling gedurende een uur in veldemissiemodus bediend bij ongeveer vijf nanoampères. Voer vervolgens de scan van stroom versus spanning opnieuw uit.De spanning die nodig is om een constante etsstroom te handhaven, stijgt licht naarmate de wolfraamstaaf wordt weggeëtst. Vervolgens daalt de stroom tot bijna nul wanneer de staaf volledig is doorgeëtst. De tijd die nodig is om de staaf door te etsen, is afhankelijk van de sterkte van de stroom en de molariteit van de oplossing.De etssnelheid neemt lineair toe met de stroomsterkte. Zoals verwacht op basis van de wet van Ohm is de etsspanning lineair proportioneel aan de stroomsterkte, en de spanning die nodig is om de constante stroom te leveren neemt af bij een toenemende molariteit vanwege de verhoogde geleidbaarheid van de oplossing. Wanneer het systeem in veldemissie-modus wordt gebruikt, raken elektronen vanuit de FEP de Faraday-cup en wordt de stroomsterkte geregistreerd.Na het conditioneringsproces vuurde de FEP bij een lager voltage, wat erop wijst dat een lager bias-potentiaal op de FEP voldoende was om elektronen te verwijderen en dat de effectieve straal van de FEP was afgenomen. Na het bekijken van deze video zou u een goed begrip moeten hebben van hoe FEP's gefabriceerd kunnen worden via elektrochemisch etsen, hoe ze gebruikt kunnen worden om een elektronenbundel te produceren en hoe de FEP gekarakteriseerd kan worden.

electrochemical-etching-characterization-sharp-field-emission-points

Research

JoVE Journal

Engineering

Techniek

Zachte landing van in massa geselecteerde ionen op oppervlakken is een krachtige aanpak voor de zeer gecontroleerde bereiding van nieuwe materialen. In combinatie met de analyse door in situ secundaire ionen massaspectrometrie (SIMS) en infrarood reflectie absorptie spectroscopie (IRRAS), zachte landing biedt ongekende inzichten in de interacties van welbepaalde soorten met oppervlakken.

In Situ SIMS en IR spectroscopie van Well-gedefinieerde oppervlakken die zachte landing van Mass-geselecteerde Ionen

Het gebruik van elektronenkanaliseringscontrastbeeldvorming in een rasterelektronenmicroscoop om defecten in III-V/Si heteroexpitaxiaal dunne films te karakteriseren, wordt beschreven. Deze methode levert vergelijkbare resultaten op als transmissie-elektronenmicroscopie met vlakbeeld, maar in aanzienlijk minder tijd vanwege het ontbreken van vereiste monstervoorbereiding.

Electron Channeling Contrast Imaging voor Rapid III-V hetero karakterisatie

We rapporteren een protocol voor het combineren van de atomaire metrologie van de Scanning Tunneling Microscope voor oppervlaktemodellering met selectieve Atomic Layer Deposition en Reactieve Ionen Etching. Met behulp van een robuust proces dat talrijke atmosferische blootstellingen en transport omvat, worden 3D nanostructuren met atomaire metrologie vervaardigd.

Atomair traceerbaar Nanostructuur Fabrication

De optische, elektrische en structurele eigenschappen van dislocaties en korrelgrenzen in halfgeleidermateriaal kunnen worden bepaald door experimenten uitgevoerd in een rasterelektronenmicroscoop. Elektronenmicroscopie is gebruikt om kathodoluminescentie, door elektroden geïnduceerde stroom en diffraktie van terugverstrooide elektronen te onderzoeken.

Uitgebreide karakterisatie van Extended Defecten in Semiconductor Materials door een Scanning Electron Microscope

Het isoleren van elektrische en thermische effecten op elektrisch ondersteunde vervorming (EAD) is erg moeilijk met behulp van macroscopische monsters. Metaalmonster micro- en nanostructuren samen met een aangepaste testprocedure zijn ontwikkeld om de invloed van toegepaste stroom op de formatie te evalueren zonder de verwarming van de uil en de evolutie van ontwrichten op deze monsters.

Een nieuwe methode voor<em&gt; In situ</em&gt; Elektromechanische Karakterisering van Nanoscale Exemplaren

Dit protocol toont een methode voor elektrochemische ruwen van dunne-film platina elektroden zonder preferentiële ontbinding bij graan grenzen. De elektrochemische technieken van cyclische voltammetry en impedantie spectroscopie worden aangetoond om deze elektrode oppervlakten te kenmerken.

Elektrochemische ruwen van dun-film platina macro en micro-elektroden

We hebben aangetoond dat het etsen van nano-architectuur in intracorticale micro-elektrode-apparaten de ontstekingsreactie kan verminderen en de potentie heeft om elektrofysiologische opnames te verbeteren. De hierin beschreven methoden schetsen een benadering van etch nano-architecturen in het oppervlak van niet-functionele en functionele enkelvoudige schacht silicium intracorticale micro elektroden.

Gerichte ionen straal-lithografie voor etch nano-architecturen in micro elektroden

De gepresenteerde methode beschrijft hoe meetartefacten met betrekking tot secundaire ionenmassaspectrometrie kunnen worden geïdentificeerd en opgelost, evenals het verkrijgen van realistische 3D-verdelingen van onzuiverheden/doteermiddelen in vastestofmaterialen.

3D-diepteprofielreconstructie van gescheiden onzuiverheden met behulp van secundaire ionenmassaspectrometrie

Cryogenic Focused Ion Beam (FIB) en Scanning Electron Microscopy (SEM) technieken kunnen belangrijke inzichten bieden in de chemie en morfologie van intacte vast-vloeistof interfaces. Methoden voor het voorbereiden van hoogwaardige Energy Dispersive X-ray (EDX) spectroscopische kaarten van dergelijke interfaces zijn gedetailleerd, met een focus op energieopslagapparaten.

Nanoschaalkarakterisering van vloeistof-vaste interfaces door cryo-gerichte ionenbundelfrezen te koppelen aan scanningelektronenmicroscopie en spectroscopie

We bieden een algemeen overzicht van kwantitatieve microanalysemethoden voor het schatten van de locatiebezetting van onzuiverheden en hun chemische toestanden door gebruik te maken van elektronengeangaliseerde verschijnselen onder incidentele elektronenstraal-schommelomstandigheden, die betrouwbaar informatie extraheren uit minderheidssoorten, lichtelementen, zuurstofvacatures en andere punt/lijn/planaire defecten.

Kwantitatieve atomaire-site analyse van functionele dopants/puntdefecten in kristallijne materialen door elektronengeankan-verbeterde microanalyse

Leer elektrochemisch etsen van wolframstaven om scherpe veldemissiepunten te fabriceren voor elektronenbundels. Deze betrouwbare methode biedt een praktische elektronenbron voor massaspectrometrie.

Elektrochemische Etsen en karakterisering van Sharp Field Emission Punten voor Electron Impact Ionisatie

Meer video's verkennen