Elektrochemische Etsen en karakterisering van Sharp Field Emission Punten voor Electron Impact Ionisatie

Het algemene doel van deze procedure is het vervaardigen van veldemissiepunten (field emission points, FEP's) door middel van elektrochemisch etsen van wolfraamstaven, om deze FEP's vervolgens te gebruiken voor het produceren van een elektronenbundel door ze in veldemissiemodus te bedienen. De met deze methode geproduceerde FEP kan een handige elektronenbron vormen die bijvoorbeeld kan worden gebruikt bij elektronenimpactionisatie om ionen te produceren voor toepassingen zoals massaspectrometrie. Het belangrijkste voordeel van deze techniek is dat deze betrouwbaar is en relatief eenvoudig te implementeren met bescheiden apparatuur.

Eranjan en Nadeesha, promovendi uit mijn laboratorium, zullen delen van de procedure demonstreren. Begin met het klaarmaken van stukken wolfraamstaaf met een diameter van 0,5 millimeter. Gebruik een draadknipper om de staaf in stukken van 25 millimeter te knippen.

Van één staaf van 12 inch kunnen ongeveer twaalf kleine staafjes worden gemaakt. Reinig de staafjes vervolgens gedurende 15 minuten in aceton met behulp van sonicatie. Spoel de staafjes na het acetonbad enkele seconden af met gedeïoniseerd water.

Bereid vervolgens de natriumhydroxide-oplossing met inachtneming van alle veiligheidsvoorschriften. Het proces is sterk exotherm en kan warmte vrijmaken die brandwonden kan veroorzaken of brandbare stoffen kan doen ontbranden, en kan ertoe leiden dat de oplossing uit de container spat. Breng de bereide natriumhydroxide-oplossing over in een spuitfles en vul vervolgens een scheidtrechter met deze 1,5 molar natriumhydroxide-oplossing.

Stel de opstelling in door het koperen FEP-opvangblok in een glazen bekerglas met een brede basis te plaatsen, en positioneer een koperen kathode erboven, gescheiden door isolerende afstandhouders. Stel vervolgens de stroom op de DC-voeding in op de gewenste waarde, doorgaans 200 milliamps. Plaats daarna een wolfraamstaaf in de houder en verbind de positieve pool van de voeding met de 4-40 bevestigingsschroef.

Steek nu de wolfraamstaaf door het gat in de koperen kathode. Laat de staaf ongeveer 12 milimeters buiten het gat uitsteken. Sluit vervolgens de negatieve pool van de voeding aan op de koperen kathode.

Pas vervolgens de druppelsnelheid vanuit de scheidtrechter aan zodat deze overeenkomt met de druppelsnelheid door het gat. Streef naar ongeveer één druppel per drie seconden. Wacht tot het reservoir in de koperkathode is gevuld voordat u verdergaat.

Zet vervolgens de DC-voeding aan om het etsen te starten. Het automatische uitschakelcircuit zal de stroom onderbreken zodra de staaf volledig is uitgeëtst. Om de FEP's te inspecteren, verwijdert u voorzichtig de onderste FEP uit het opvangblok met behulp van een tang of pincet.

Verwijder de bovenste FEP uit de houder door de 4-40 schroef los te draaien en deze voorzichtig eruit te trekken. Spoel de geëtste staaf vervolgens kort af met aceton en daarna met gedeïoniseerd water. Bewaar de FEP's in een desiccator.

Selecteer eerst een FEP en onderzoek deze onder een microscoop. De punt moet taps toelopen tot een fijne spits. FEP's die gebogen zijn of een onregelmatige structuur hebben, moeten worden weggegooid.

De opstelling voor de veldemissietest omvat een vacuümkamer, elektrische doorvoeren, pompen, een hoogspanningsvoeding, een picoammeter en een Faraday-cup, of een eenvoudige geleidende opvangplaat op een lineaire doorvoer. De opstelling vereist daarnaast een FEP-houder. De Faraday-cup moet op ongeveer twee centimeter van de punt van de FEP worden geplaatst.

Sluit vervolgens de hoogspanningsvoeding aan op de SHV-doorgang die aan de FEP-houder is bevestigd. Sluit daarna de picoammeter aan op de BNC-doorgang waaraan de Faraday-cup is bevestigd. Pomp de opstelling nu af tot een druk van 1/10.000 millibar of lager.

Wanneer de druk is gedaald, wordt de bias op de FEP geleidelijk verhoogd terwijl de elektronenbundelstroom op de Faraday-cup wordt gemonitord. Zodra er een stroom wordt geregistreerd, is de veldemissie begonnen. Verhoog nu de hoogspanningsstroom in stappen, bijvoorbeeld met 50 volt.

Note bij elke stap de gemiddelde elektronenstraalstroom op. Verhoog de stroom hier niet boven één microampère. De test is voltooid wanneer de spanning zijn maximale waarde heeft bereikt bij een stroom van enkele honderden nanoampère.

Na de eerste FEP-test wordt conditionering gebruikt om de tip te reinigen. Hiervoor wordt de testopstelling gedurende een uur in veldemissiemodus bediend bij ongeveer vijf nanoampères. Voer vervolgens de scan van stroom versus spanning opnieuw uit.

De spanning die nodig is om een constante etsstroom te handhaven, stijgt licht naarmate de wolfraamstaaf wordt weggeëtst. Vervolgens daalt de stroom tot bijna nul wanneer de staaf volledig is doorgeëtst. De tijd die nodig is om de staaf door te etsen, is afhankelijk van de sterkte van de stroom en de molariteit van de oplossing.

De etssnelheid neemt lineair toe met de stroomsterkte. Zoals verwacht op basis van de wet van Ohm is de etsspanning lineair proportioneel aan de stroomsterkte, en de spanning die nodig is om de constante stroom te leveren neemt af bij een toenemende molariteit vanwege de verhoogde geleidbaarheid van de oplossing. Wanneer het systeem in veldemissie-modus wordt gebruikt, raken elektronen vanuit de FEP de Faraday-cup en wordt de stroomsterkte geregistreerd.

Na het conditioneringsproces vuurde de FEP bij een lager voltage, wat erop wijst dat een lager bias-potentiaal op de FEP voldoende was om elektronen te verwijderen en dat de effectieve straal van de FEP was afgenomen. Na het bekijken van deze video zou u een goed begrip moeten hebben van hoe FEP's gefabriceerd kunnen worden via elektrochemisch etsen, hoe ze gebruikt kunnen worden om een elektronenbundel te produceren en hoe de FEP gekarakteriseerd kan worden.