Clean monsterneming en analyse van de rivier en estuariene Waters voor Trace Metal Studies

Het algemene doel van dit protocol voor schone bemonstering en analyse is het bieden van adequate technieken voor het verkrijgen van betrouwbare gegevens voor spoormetaalonderzoeken, vooral wanneer lage detectielimieten vereist zijn. Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van kernvragen in het veld van de milieuchemie, in aquatische omgevingen met dynamische hydrologische en geochemische condities. Het voordeel van deze techniek is dat er onder de voorgestelde richtlijnen betrouwbare gegevens kunnen worden verkregen en gerelateerd aan variabele belangrijke omgevingsparameters.

Deze methode biedt technieken om informatie te verkrijgen over rivieren en estuaria. Ze kan ook worden toegepast op andere systemen, zoals meren, kustzones en oceanische omgevingen. Over het algemeen zullen personen die nieuw zijn met deze methode moeite hebben door een gebrek aan kennis over contaminatiebeheersing en het onvermogen om de juiste middelen te herkennen om contaminatie tijdens sporenelementanalyse te elimineren.

De procedure zal worden gedemonstreerd door Chih-Ping Lee en Pei-Yu Lin, studenten uit onze laboratoria. Om de bemonsteringsapparatuur te assembleren, sluit u vier meter gefluoreerd ethyleenpropyleen-buis aan op een 1,5 meter chemisch resistente siliconen pompslang. Plaats een polypropyleen Y-connector in de pompslang.

Sluit een pompslang van 50 centimeter aan op de ene uitgang en een capsulefilter van 0,45 micrometer op de andere. Assembleer de slangen in een cleanroom nadat ze zijn gereinigd zoals beschreven in het tekstprotocol en bewaar de assemblage in twee lagen polyethyleenzakken. Gebruik voor monstercontainers polyethyleen- en FEP-flessen voor containers voor sporemetaalbepaling.

Reinig de flessen door ze eerst 24 uur te laten weken in een 1% detergentoplossing. Nadat de flessen zijn afgespoeld met geïoniseerd water, laat u ze 48 uur weken in een 50% salpeterzuuroplossing. Spoel de flessen een tweede keer af en laat ze vervolgens 24 uur weken in een 10% zoutzuuroplossing, of HCl-oplossing.

Spoel de flessen na het laatste weken in HCl grondig af met geïoniseerd water, afgekort als DIW. Droog de flessen met de doppen gesloten in een cleanroom of een klasse 100 cleanbench. Verzegel de gereinigde flessen in polyethyleen ziplockzakken en plaats deze vervolgens in een tweede polyethyleen zak voor transport.

Laat bij de rivieroever of op een boot één persoon de zak met de bemonsteringsapparaat openen en de FEP-slang van vier meter bevestigen aan een gereinigde polypropyleenstok. Strek de stok zo ver mogelijk van de oever weg en houd de inlaat van de FEP-slang ongeveer 30 centimeter onder het oppervlak van het stromende rivierwater voordat de pomp wordt ingeschakeld. Laat een tweede persoon de pompslang bevestigen aan de pompkop van een peristaltische pomp.

Start de pomp en laat het water aan de stroomafwaartse zijde minimaal drie keer het totale volume van de bemonsteringsinrichting weglopen. Laat een derde persoon verantwoordelijk zijn voor het openen van de binnenzakken en monsterdoppen, en voor het vasthouden van de bemonsteringsbuis die het monster in de fles laat lopen. Verzamel eerst een ongefilterd monster via de uitlaat zonder filter in een plastic fles van 125 milliliter voor veldmetingen van de geleidbaarheid, temperatuur en pH.

Verzamel vervolgens een gefilterd watermonster door de uitlaat met een plastic klem te sluiten, zodat het water door het capsulefilter wordt gedwongen. Verzamel de gefilterde monsters in amberkleurige glazen flesjes van 40 milliliter voor de metingen van DOC en EDTA. Verzamel voor elk type monster extra monsters, evenals veldblanco's op geselecteerde locaties om te dienen als kwaliteitscontrole-aliquots.

Plaats de glazen flesjes van 40 milliliter op ijs en bewaar ze in een koelbox, en plaats de polyethyleen flesjes in koelboxen. Verzamel vervolgens het zwevend stof, of SPM, op 0,4 micrometer polycarbonaat membraanfilters door middel van vacuümfiltratie met gebruik van een plastic filtratietrechter en vat. Voeg voor de bepaling van opgeloste spurenelementen 2 milliliter geconcentreerd, onder-gekookt salpeterzuur toe aan het monster van één liter.

Bestraal de gezuurde monsters in de FEP-flessen gedurende 24 uur met UV-licht. Weeg vervolgens 2 gram kationenwisselhars af in een klein plastic bekertje en voeg een kleine hoeveelheid twee normale salpeterzuuroplossing toe aan het bekertje. Giet de hars in een chromatografiekolom met een capaciteit van 10 milliliter.

Reinig de hars door de kolom twee keer te wassen met 5 milliliters twee normaal salpeterzuur. Spoel vervolgens drie keer na met ultrapuur water, afgekort als HPW. Voeg tot slot 10 milliliters één molair ammoniumhydroxide toe aan de kolom om de hars om te zetten in de ammoniumvorm.

Stel de pH van de aangezuurde UV-bestraalde monsters in op 5,5 plus of minus 0,3 door 30 milliliter van een een molaire ammoniumacetaatbuffersolution en wat ammoniumhydroxide aan de monsters toe te voegen. Plaats vervolgens het monsterflesje op een rek ongeveer 30 centimeter boven de kolom die is gevuld met kationenuitwisselingshars. Verbind het monsterflesje en de preconcentratiekolom met een 60 centimeter FEP-buis, een chromatografische dop en een connector.

Reguleer de stroomsnelheid op drie tot vijf milliliter per minuut met behulp van een tweewegstopkraan die boven de kolom is aangesloten. Laat de monsters door de preconcentratiekolommen stromen. Zodra de monsters door de kolom zijn gegaan, worden de buisjes en doppen van de kolommen losgekoppeld.

Om hoofdkationen te scheiden van andere sporemetalen, worden de kolommen twee keer behandeld met 5 milliliters HPW. Voeg vervolgens vier keer 5 milliliters één molar ammoniumacetaat toe, pH 5,5. Behandel ze tot slot nog twee keer met een extra 5 milliliters HPW.

Plaats een met zuur gewassen PE-fles van 30 milliliter direct onder de kolom en spoel de kolom met zeven aliquots van 1 milliliter twee normale salpeterzuur in de PE-fles. Om het gesuspendeerde fijnstof te verteren, worden de polycarbonaatfilters met SPM-monsters gevriesdroog gemaakt en na het drogen gewogen. Plaats vervolgens de SPM-monsters met filters in vooraf gewogen PFA-vaten en voeg 3 milliliter geconcentreerd salpeterzuur toe aan de vaten.

Draai de vaten vast met een constant koppel van 2,5 killogram-meters. Sluit de monsters op in een conventionele oven bij 130 degrees Celsius gedurende 12 uur. Open na het afkoelen de vaten en voeg 2 milliliters waterstoffluoride toe.

Draai vervolgens de vaten dicht en mineraliseer in een conventionele oven, zoals voorheen. Open na het afkoelen de vaten en voeg 16 milliliters van een 4,5% boorzuuroplossing toe. Draai de vaten opnieuw dicht en mineraliseer op dezelfde wijze in een conventionele oven.

Weeg elk vat en bepaal het specifiek gewicht van elke verteerde oplossing om het uiteindelijke digestievolume vast te stellen. Het gebruik van de gepresenteerde technieken voor bemonstering met lage contaminatie, behandelingsmethoden en analyse resulteerde in lage detectiegrenzen, goede recoveries voor ons referentiestandaardmateriaal en lage concentraties in de veldblanco's. Dit wijst op de effectiviteit van deze methode.

Er werd een zeer goede overeenstemming vastgesteld tussen de sporenmetaalconcentraties bepaald met twee onafhankelijke methoden en afzonderlijke aliquoten van hetzelfde monster. Eén monster werd direct geanalyseerd via inductief gekoppelde plasma-atoememissiespectrometrie en het andere monster werd gepreconcentreerd met ionenuitwisselingstechnieken voorafgaand aan bepaling via inductief gekoppelde plasma-massaspectrometrie. Het grote concentratiebereik impliceert dat deze technieken geschikt zijn voor sporenmetaalonderzoeken en voor duidelijk verschillende omgevingen waar sporenmetaalconcentraties significante verschillen vertonen.

Het verkrijgen van betrouwbare spoormetaalgegevens in natuurlijke wateren vereist grote zorg tijdens de monsterneming, verwerking, voorbehandeling en analyse, met als doel contaminatie te minimaliseren. De procedure voor het voorbereiden van de bemonsteringsapparatuur, monstercontainers en het materiaal dat wordt gebruikt voor de verwerking en analyse van monsters, zijn allemaal kritische stappen om een hoge datakwaliteit voor spoormetalen in aquatische omgevingen te verkrijgen. De hier gedemonstreerde technieken en methoden kunnen eenvoudig worden toegepast op verschillende soorten aquatische systemen.

Naast rivier- en estuariumwateren, zoals oceanen, meren en grondwater. Na het bekijken van deze video zou u een goed inzicht hebben in hoe u sporenmetaalonderzoeken correct plant en uitvoert, die kunnen worden toegepast op milieumonitoring en geochemisch onderzoek.