X-ray poederdiffractie in Conservation Science: Towards Routine kristalstructuurbepaling van Corrosie Producten over Heritage Kunstobjecten

Het algemene doel van deze methode is om kennis te verwerven over de kristalstructuur van micro- en nanokristallen en corrosieproducten om productie- en vervalreacties van erfgoedkunstobjecten beter te begrijpen en om een volledige kwantitatieve analyse van mengsels mogelijk te maken. Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van belangrijke vragen op het gebied van conserveringswetenschap, zoals hoe het kunstobject is geproduceerd en waarom het gecorrodeerd is. Het grote voordeel van deze techniek is dat er geen enkelkristallen nodig zijn, maar alleen kleine hoeveelheden microkristallen en poeder.

Hoewel deze methode inzicht kan geven in de conserveringswetenschap, kan deze ook worden toegepast op andere gebieden zoals materiaalkunde, anorganische chemie of metallogie. We vonden het idee voor deze methode toen we een gradatie-fenomeen onderzochten dat recent is gekenmerkt als glasgeïnduceerde metaalcorrosie. Het demonstreren van monstervoorbereiding en gegevensverzameling zal worden gedaan door mevrouw Stefani, een chemisch technisch assistent van ons laboratorium.

Neem onder een digitale microscoop zorgvuldig minder dan een milligram monster een uit ondoorzichtige blauwgroene cabochons op een historische gesp met behulp van een fijne naald. Maal het monster vervolgens voorzichtig met een stamper in een kleine agaten mortel. Verdeel het monster tussen twee dunne röntgentransparante polyamidefolies en bevestig deze op een transmissiemonsterhouder met een centrale opening van acht millimeter diameter.

Bevestig de transmissiemonsterhouder op de thetacirkel van een diffractometer. Meet het monster gedurende 20 uur van vijf tot 85 graden twee theta, met een stapbreedte van 0,015 graden twee theta in transmissiemodus. Zet rotatie aan om betere deeltjesstatistieken te bereiken.

De volgende stap is om een automatische piekzoekactie uit te voeren met behulp van de eerste en tweede afgeleiden van Sovjetse Golle polynomen van lage orde. Start eerst het softwareprogramma door te dubbelklikken op het pictogram en klik vervolgens op Load Scan Files. Selecteer met behulp van het vervolgkeuzemenu xy-gegevensbestanden en dubbelklik vervolgens op het juiste bestand.

Breid nu het bereik van het bestand uit. Klik op het tabblad Emissiepronofiel, selecteer Emissiepronofiel laden en kies het gewenste profiel. Klik vervolgens op de knop Automatische pieken invoegen en verwijder het vinkje bij Verwijder K Alpha 2-pieken, stel de piekbreedte in op 0,12, stel de ruisdrempel in op 1,74 en druk op de knop Pieken toevoegen.

Zoom in op het patroon, ga naar het gewenste gedeelte van de pieken en open vervolgens het venster met piekdetails. Stel de pieken in door op de linkermuisknop te drukken. Klik vervolgens op Piekenfase.

Markeer alle pieken geel door op Positie te klikken en vervolgens links te klikken in de geel gemarkeerde kolom, kopieer de selectie en selecteer Indexbereik maken. Deselecteer het bereik en selecteer Bereik indexeren. Selecteer vervolgens alle bravais roosters.

Druk vervolgens op de knop Uitvoeren. En Ja om indexeringsoplossingen te behouden. Druk op de knop Oplossingen en markeer vervolgens de eerste oplossing door met de linkermuisknop op knop één te klikken.

Klik nu met de rechtermuisknop op de gemarkeerde oplossing en kopieer de selectie. Deselecteer Bereik indexeren en selecteer vervolgens het bereik. Druk op dit punt op hkl-fase toevoegen, breid het bereik uit en breid vervolgens hkl-fase uit.

Onder Indexatiedetails, kies Indexatiedetails plakken. Onder Achtergrond, wijzig Orde in acht en selecteer vervolgens 1/X Bkg-term. Klik vervolgens op Instrument.

Na het instellen van de primaire en secundaire stralen op 217,5 mm, selecteer Breedte van ontvangend spleet onder Puntdetector. Onder Volledig axiaal model, stel de bron, het monster en de RS-lengte in op zes mm. Klik nu op Correcties en kies 0 fout.

Kies LP-factor en stel de waarde in op 27,3. Klik vervolgens op Diversen en stel Convolutiestappen in op 2. Selecteer Start X en stel de waarde in op acht, kies vervolgens Einde X en stel de waarde in op 75.

Kies onder Klik op piekenfase Verwijder piekenfase en klik op Ja. Klik op dit punt op hkl-fase en kies Microstructuur. Nadat u Cry size L hebt gekozen, kiest u Cry size G, selecteert u Strain L, kiest u Strain G en drukt u vervolgens op de knop Uitvoeren.

Maak ten slotte een lijst met brag-pieken die geschikt zijn voor ladingsomkering. Gebruik voor kristalstructuurbepaling de methode van ladingsomkering ondersteund door de opname van de tangensformule om de posities van de meeste zwaardere atomen te vinden. Kies eerst onder Bestand Alles sluiten en klik op Ja.

Kies onder Start het kernel starten. Kies uit het vervolgkeuzemenu Start het INP-bestand en selecteer vervolgens het voorbereide invoerbestand. Druk nu op de knop Uitvoeren en na ongeveer 20.000 cycli drukt u op de knop Stop en klikt u op OK. Druk vervolgens op de knop voor het tijdelijke uitvoervenster met geselecteerde atomen en druk vervolgens op de knop Cloud-opties dialoogvenster.

Stel N op kiezen in op 45. Kies breedtesymmetrie en druk op de knop Kiezen. Kopieer de tijdelijke uitvoer, sla deze op in een tekstbestand en sluit het venster met de grafiek van ladingsomkering.

De volgende stap is het toepassen van de globale optimalisatiemethode van gesimuleerde afkoeling om de posities van alle ontbrekende niet-waterstofatomen te vinden. Kies uit het vervolgkeuzemenu Start het INP-bestand en kies vervolgens het voorbereide invoerbestand. Druk op de knop Uitvoeren en na enkele duizenden cycli drukt u op de knop Stop en klikt u op Ja.

De laatste stap is om gesimuleerde afkoeling uit te schakelen en over te schakelen naar de Reitfeld-verfijningmodus door de juiste opdracht uit te commentariëren. Kies onder Start het INP-bestand instellen en selecteer het voorbereide invoertekstbestand. Druk ten slotte op de knop Uitvoeren en klik op Ja.