20 juni 2016
Dit artikel presenteert een protocol voor de visualisatie van gasvormige stromen van een omgevingsionisatiekbron met behulp van sliërfotografie en massaspectrometrie.
Het algemene doel van deze procedure is het visualiseren van de gasstroom van een ambientionisatiebron die wordt gebruikt in combinatie met massaspectrometrie, om de ionisatiebron beter te begrijpen en te optimaliseren. Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van kernvragen binnen het vakgebied van ambientionisatie-massaspectrometrie, zoals de ionisatie-efficiëntie versus de positie van de bron. Het belangrijkste voordeel van deze techniek is het gebruik van gevisualiseerde gasstromen bij een ambientionisatiebron om de fysieke fenomenen die geassocieerd zijn met de detectietechniek beter te begrijpen.
Hoewel deze methode inzicht kan bieden in ambëtiente massaspectrometrie, kan deze ook worden toegepast op andere systemen die gasstromen bevatten, zoals fysieke fenomenen. Een voorbeeld hiervan is het vakgebied van de aerodynamica. Over het algemeen zullen personen die nieuw zijn met deze methode moeite hebben, omdat het in het begin lastig is om uit te zoeken hoe het systeem handmatig moet worden afgesteld om een juiste uitlijning van de camera te bereiken.
Klem eerst een bolle concave spiegel in een statiefklem die groot genoeg is om de spiegel te ondersteunen. Bevestig de statiefklem met de spiegel aan een statief van drie voet loodrecht op de vloer. Plaats het statief en de spiegel naast de bron van de massaspectrometer.
Stel het oppervlak van de spiegel zo in dat deze parallel aan de bron staat en zich op dezelfde hoogte bevindt. Positioneer de spiegel vervolgens zodanig dat het midden is uitgelijnd met het centrale brongebied van de massaspectrometer. Bevestig daarna een metalen plaat aan de bovenkant van het statief.
Bevestig een scheermesje, dat bekendstaat als de afsnijder, met een magneet aan de metalen plaat, zodanig dat de scherpe rand verticaal staat. Plaats het statief in lijn met de spiegel, op twee keer de brandpuntsafstand van de spiegel. Richt het scheermesje vervolgens loodrecht op het pad van het licht dat door de spiegel wordt gereflecteerd.
Stel de hoogte van het statief handmatig zo in dat de scherpe rand van het scheermes ongeveer is uitgelijnd met het centrum van de spiegel. Monteer vervolgens een digitale camera, voorzien van een 300 millimeter telelens, op een apart statief. Positioneer de camera zodanig dat de lens zich vier centimeter direct achter het scheermes bevindt, op dezelfde hoogte.
Verbind de video-uitgang van de camera met een computermonitor om het Schlieren-fenomeen eenvoudig in realtime te kunnen bekijken. Boor een klein gat van ongeveer 0,6 mm diameter in het midden van een flacon-dop om deze aan een zaklamp te kunnen bevestigen. Bevestig de flacon-dop over een LED-zaklamp van 200 lumen met behulp van hittebestendige folietape.
Het experiment zal alleen werken als de uitlijning van alle componenten correct is. Zorg ervoor dat de positionering nauwkeurig is. Om de juiste positionering van de zaklamp te waarborgen, plaatst u een laserpointer op de metalen plaat naast het scheermesje.
Verplaats de laserpointer handmatig zodat de straal het midden van de spiegel raakt. Pas indien nodig aan om ervoor te zorgen dat de gereflecteerde straal loodrecht op het scheermesje valt, zodat ongeveer de helft van de straal wordt geblokkeerd. Als de straal niet is uitgelijnd, pas dan de positie van de spiegel handmatig aan om de straal van de laserpointer rechtstreeks op het scheermesje te richten.
Nadat is vastgesteld dat de laserstraal gecentreerd is op de lens, wordt de laserpointer vervangen door een afgedekte zaklamp terwijl alles is uitgelijnd. Zet vervolgens de zaklamp aan. Observeer met een stuk wit papier het gereflecteerde licht bij de afsluiting om te controleren of de straal een kleine, gefocuste spot is.
Voer indien nodig verticale aanpassingen uit om ongeveer de helft van de gereflecteerde lichtstraal met de cutoff te blokkeren. Verwijder vervolgens de lenskap van de camera en stel scherp op de spiegel. Lijn de ionenbron van de massaspectrometrie handmatig uit binnen het testgebied, met een afstand van 10 millimeters tussen het uiteinde van de nozzle en de inlaat van de massaspectrometer.
Open daarna handmatig de naaldventiel naar de omgevingsbron, zodat er stikstof doorheen kan stromen. Open de software die wordt gebruikt om de massaspectrometer aan te sturen. Klik op Bestand en selecteer Open Tune.
Select vervolgens het juiste Tune-bestand. Pas na het openen van de handmatige Tune alle voltages en temperaturen toe op de omgevingsbron. Observeer met het Schlieren-apparaat op het viewscherm van de digitale camera hoe de stroom uit de nozzle komt terwijl de temperatuur stijgt.
Zodra het gewenste beeld op de camera is gevisualiseerd, wordt dit vastgelegd door een foto van de gasstroom te maken. Open op dit punt het verkregen beeld met software voor beeldbewerking en print dit uit. Trek handmatig met een potlood en een liniaal een lijn op het geprinte beeld, die de centrale as van de gasstroom definieert parallel aan de stroomrichting.
Teken met een liniaal handmatig een lijn langs de rand van de gevisualiseerde gasstroom op de geprinte afbeelding. Markeer de buitenranden van de gasstroom om een bereik voor de halve sprayhoek te bepalen. Meet ten slotte met een gradenboog de hoek die wordt gevormd tussen de middenas en de lijn.
Wanneer alle componenten in de Schlieren-opstelling correct zijn uitgelijnd, kunnen gassen binnen het testgebied worden waargenomen als contrasterende donkere en lichte gebieden. Dit contrast kan worden gebruikt om te observeren hoe de vorm van de stikstofstraal vanuit de massaspectrometriebron verandert naarmate de mondstukgrootte afneemt. Een volledige, onbijgesneden Schlieren-afbeelding van de bron en de gasstroom illustreert de oriëntatie van de testobjecten ten opzichte van de spiegel en laat zien wat er verwacht kan worden wanneer de juiste hoeveelheid licht wordt afgeschermd.
Als de afsnijhoogte te hoog of te laag is, zal dit resulteren in beelden van slechte kwaliteit. Bij een constante mondstukgrootte neemt de halve hoek toe bij een stijging van de druk, wat wijst op een algemene toename van de grootte van de gasstroom. De halve hoek neemt toe bij een grotere mondstukdiameter bij constante druk, wat duidt op een algemene schaalvergroting van de stikstofstraal die uit de bron komt naarmate de mondstukdiameter wordt vergroot.
Zodra deze techniek beheerst is, kan deze in één tot twee uur worden uitgevoerd, mits correct uitgevoerd. Na het bekijken van deze video zou u een goed inzicht moeten hebben in hoe de gasstroom van een omgevingsionisatiebron gevisualiseerd kan worden. Vergeet niet dat het werken met laserpointers extreem gevaarlijk kan zijn en dat er altijd beschermende ooguitrusting gedragen moet worden tijdens het uitvoeren van deze procedure.
Bekijk het volledige transcript en krijg toegang tot duizenden wetenschappelijke video's
Dit artikel presenteert een protocol voor het visualiseren van de gasstroom van een ambiento-ionisatiebron die wordt gebruikt in combinatie met massaspectrometrie. De methode is erop gericht het begrip en de optimalisatie van de ionisatiebron te verbeteren.
Visualisatie van gasstromen bij omgevingsionisatie middels schlierenfotografie maakt een directe beoordeling mogelijk van fysische parameters die cruciaal zijn voor de optimalisatie van massaspectrometriebronnen. Deze mogelijkheid vergroot het voorspellende vertrouwen in de ionisatie-efficiëntie en informeert beslissingen in een vroeg stadium over de configuratie van de bron, wat een directe impact heeft op de betrouwbaarheid van de assay en downstream analytische workflows. Het integreren van real-time visualisatie in R&D-pipelines verbetert het mechanistische begrip en vermindert ambiguïteit in de prestaties van de bron, wat bijdraagt aan een robuuste portfolio-ontwikkeling.
Schlieren-visualisatie vormt de schakel tussen de ontwikkeling van analytische methoden en de optimalisatie van assays, waardoor een brug wordt geslagen tussen vroege ontdekkingsfasen en preklinische workflows.