Name: Analyseren van de foto-oxidatie van 2-propanol bij binnenlucht niveau concentraties met behulp van spectrometrie van de mobiliteit van veld asymmetrische Ion (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-06-14T12:30:00.000+00:00
Duration: 8 min 23 s
Description: Leer hoe u foto-oxidatie van 2-propanol analyseert met FAIMS-spectrometrie voor luchtkwaliteitsonderzoek. Deze methode volgt continu de afbraak van vluchtige organische stoffen in delen per miljard.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

De auteurs zijn dankbaar voor de financiële steun van de Europese Onderzoeksraad, onder subsidie nummer 259619 foto EM en subsidie nummer 620298 foto AIR (Proof of Concept).

1. samenstelling van de VOC permeatie buizen, en bepaling van het tarief van de verspreiding
<ol><li>
Make-up van 2-propanol permeatie buizen Opmerking: Om besmetting te voorkomen, door handschoenen te dragen tijdens dit proces. Let op: 2-propanol is brandbaar en een irriterend. Voer deze procedure uit de buurt van alle open vlammen uit. Draag handschoenen als u met 2-propanol. Raadpleeg de MSDS van 2-propanol voor meer informatie.<ol>
<li>Meet en snijd een 14 cm lengte van de PTFE-buis.</li>
		<li>Oliekeerring en krimp van één uiteinde van de buis door het invoegen van een 2 cm lengte van PTFE staaf in het einde van de PTFE-buis, en vervolgens voor met een 2 cm metallic plooi</li>
		<li>Plaats van de PTFE-buis, rod en plooi in de plooien gereedschap, en plaats deze vervolgens in een bankschroef. Draai de vice, aanscherping zoveel mogelijk voor het afdichten van de PTFE-buis met de plooi.</li>
		<li>Pipetteer in de open-end van de PTFE-buis een bedrag van 2-propanol, zodanig dat de PTFE-buis ongeveer 1/3 vol (ongeveer 3-4 mL).</li>
		<li>Herhaal 1.1.2 - 1.1.3 te verzegelen en krimp van het open uiteinde van de buis permeatie; de bron van permeatie is dan compleet.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Bepaling van het tarief van de verspreiding van de VOC in de permeatie buis
	<ol>
<li>Weeg de permeatie buis, met behulp van een gekalibreerde evenwicht, ten minste 4 decimalen, vaststellend van zowel het gewichts- als de tijd.</li>
		<li>Vanaf een perslucht levering (idealiter medische kwaliteit perslucht of gelijkwaardig), verbinding buizen (PTFE slang, diameter 1/8 in, inwendige diameter 0.063 in) een in lijn drukregelaar. Vanaf de toezichthouder, verbinding, met behulp van de dezelfde diameter PTFE-buis, aan één van de poorten van een GL45 4 port-connector, geschroefd om een fles van 250 mL GL45. Twee van de havens, blokkeren en een lengte van PTFE buis aansluiten op de laatste poort en deze afzetmarkt begeleiden naar een zuurkast.</li>
		<li>Plaats de permeatie buis in de fles GL45 en zorgen dat er is een constante stoom van samengeperste lucht op een debiet van 2,5 L min-1. Als alternatief, plaatst u de buis in de kamer van de verdunning van het systeem als geïllustreerd in figuur 1, en beschreven in punt 2.1.</li>
		<li>Op specifieke tijdstippen (bv. dagelijkse) herhaal het gewicht meten (1.2.1) en plaats terug in het systeem (1.2.2). Als de afname van het gewicht niet aantoonbaar met behulp van het evenwicht is, verhogen het tijdsinterval tussen het gewicht van de permeatie buis (bijv. wekelijks, bi-wekelijkse). Rekening mee dat dit kalibratieproces, afhankelijk van de snelheid van diffusie, een periode van enkele maanden kan duren.</li>
		<li>Grafiek van de snelheid van de diffusie met tijd in minuten op de x-as en de massale verlies in nanogram (ng) op de y-as. Een rechte lijn tekenen tussen punten scoort; met behulp van de lineaire vergelijking (y = mx + c), de helling (m) van de lijn bepalen. Dit is de snelheid van de permeatie in ng min-1.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. foto-oxidatie reactie
<ol><li>
Set-up van materieel voor gebruik in de blanco- en foto-oxidatie reactie (figuur 1)
	<ol>
<li>Verbinden van leidingen (PTFE slang, diameter 1/8 in, inwendige diameter 0.063 in) van een perslucht leveren een in lijn drukregelaar. Hieruit verbinding maken met een vocht-val, om ervoor te zorgen dat een consistente laag niveau van vocht treedt de setup. Vanaf hier, door de PTFE-buis te verbinden door een scrubber om verder de samengeperste lucht schoon te maken.</li>
		<li>Vanaf de vocht val of scrubber, verbinding, de dezelfde diameter PTFE slang, met een glazen fles, die de verdunning kamer die worden gebruikt zullen voor het houden van de permeatie buizen (GL45, 500 mL). Om te zorgen voor een strakke verbinding van gas, gebruik een schroef dop HPLC, GL45 4 port-connector, compleet met silicone afdichtingen: twee van de poorten te blokkeren, en sluit de slang van de scrubber of vochtiger val aan één van de andere twee havens, zorgen voor de verbinding is strak. Schroef HPLC GL 45 schroefdop op de fles van 500 mL.</li>
		<li>PTFE buis verbinden met de laatste haven of de schroefdop HPCL GL45, en sluit dit aan op een tweede HPLC GL45 4-port-connector. Net als bij 2.1.2, blokkeren twee poorten. Schroef deze HPLC FG45 schroefdop op een fles (GL 45, 250 mL), die zal worden gebruikt als de kamer van de reactie.</li>
		<li>PTFE-buis aansluiten op de laatste poort op de HPLC GL45 schroefdop, en hieruit, sluit de slang aan op de FAIMS gas analyzer, met behulp van Swagelok 1/8 gas strakke armaturen. Zorg ervoor dat de externe poort voor de gas analyzer wordt geleid naar een zuurkast om ervoor te zorgen dat geen besmetting treedt het werkgebied laboratorium.</li>
		<li>De kamer van de reactie plaatst, zodat het midden van de kamer 15 cm afstand van een UV-lamp is (bv. een UV-lamp, bestaande uit 2 x 8 W buis lampen, met een piek photon emission golflengte van 356 nm). Let op: UV-licht is gevaarlijk voor de ogen; zorgen voor de lamp en de reactor is omgeven door een metalen schild te voorkomen van blootstelling aan het licht.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Foto-oxidatie van 2-propanol
	<ol>
<li>Plaats twee 2-propanol permeatie buizen gemonteerd eerder (1.1) in de kamer van de verdunning van de installatie zoals hierboven beschreven. Plaats de katalysator (bv., een titaandioxide gebaseerd vilt, afmetingen 55 x 25 x 1 mm) in de reactie kamer, en ervoor zorgen dat de katalysator wordt geconfronteerd met de UV-lamp. Zet de stroom van samengeperste lucht, en aanpassen zodat de stroom 2.5 L min-1 is, en de druk 1 bar is.</li>
		<li>Zet het instrument van de FAIMS, en het instrument zo instellen dat de huidige ion van de 2-propanol kan worden gezien. Met behulp van software die zijn geconfigureerd voor het FAIMS apparaat, verhogen de golfvorm van RF, zodat afzonderlijke ion pieken kunnen worden gezien op het spectrum wordt geproduceerd door het FAIMS-instrument.</li>
		<li>Gebruik van de software die is geconfigureerd voor het FAIMS apparaat, controleren en te registreren van de ion huidige die van de pieken van de afzonderlijke ion gezien op het spectrum geproduceerd door de FAIMS voor een periode van tijd, met de katalysator in het donker uitgaat. De toppen zal worden 2-propanol, en water. Op een set punt (bv. na het verlaten van 's nachts), de UV-lamp inschakelen en controleren van het spectrum van de FAIMS voor de 2-propanol en water ion stromen, plus de extra signalen van tussenliggende Vos zoals aceton. Met behulp van systeemsoftware, vergroten of verkleinen van de golfvorm van de RF om te bepalen van nieuwe signalen afkomstig van de tussenliggende ionen. Let op: Controleer zowel de UV-licht en de reactor zijn bedekt met een metalen schild voordat de lamp brandt en dat het schild aanwezig gedurende de hele UV-licht reactie is.</li>
		<li>Op een set punt (bv. na 4 uur), schakelt u de UV-lamp en blijven volgen van het spectrum van de FAIMS voor 2-propanol en extra pieken.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Wang, S. B., Ang, H. M., Tade, M. O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Volatile+organic+compounds+in+indoor+environment+and+photocatalytic+oxidation%3A+State+of+the+art%5BTitle%5D)+AND+%22Environ.+Int%22%5BJournal%5D)">Volatile organic compounds in indoor environment and photocatalytic oxidation: State of the art.</a> Environ. Int. 33 (5), 694-705 (2007).</li>
<li>Shah, J. J., Singh, H. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Distribution+of+Volatile+Organic-Chemicals+in+Outdoor+and+Indoor+Air+-+a+National+Vocs+Data-Base%5BTitle%5D)+AND+%22Environ.+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Distribution of Volatile Organic-Chemicals in Outdoor and Indoor Air - a National Vocs Data-Base.</a> Environ. Sci. Technol. 22 (12), 1381-1388 (1988).</li>
<li>Jones, A. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Indoor+air+quality+and+health%5BTitle%5D)+AND+%22Atmos.+Environ%22%5BJournal%5D)">Indoor air quality and health.</a> Atmos. Environ. 33 (28), 4535-4564 (1999).</li>
<li>Hoffmann, M. R., Martin, S. T., Choi, W. Y., Bahnemann, D. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Environmental+Applications+of+Semiconductor+Photocatalysis%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Environmental Applications of Semiconductor Photocatalysis.</a> Chem. Rev. 95 (1), 69-96 (1995).</li>
<li>Mills, A., LeHunte, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+overview+of+semiconductor+photocatalysis%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Photochem.+Photobiol.%2C+A%22%5BJournal%5D)">An overview of semiconductor photocatalysis.</a> J. Photochem. Photobiol., A. 108 (1), 1-35 (1997).</li>
<li>Osterloh, F. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Inorganic+materials+as+catalysts+for+photochemical+splitting+of+water%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Inorganic materials as catalysts for photochemical splitting of water.</a> Chem. Mater. 20 (1), 35-54 (2008).</li>
<li>Osterloh, F. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Inorganic+nanostructures+for+photoelectrochemical+and+photocatalytic+water+splitting%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Soc.+Rev%22%5BJournal%5D)">Inorganic nanostructures for photoelectrochemical and photocatalytic water splitting.</a> Chem. Soc. Rev. 42 (6), 2294-2320 (2013).</li>
<li>Paz, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Application+of+TiO2+photocatalysis+for+air+treatment%3A+Patents%27+overview%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Catal.%2C+B%22%5BJournal%5D)">Application of TiO2 photocatalysis for air treatment: Patents' overview.</a> Appl. Catal., B. 99 (3-4), 448-460 (2010).</li>
<li>Herrmann, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Photocatalysis+fundamentals+revisited+to+avoid+several+misconceptions%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Catal.%2C+B%22%5BJournal%5D)">Photocatalysis fundamentals revisited to avoid several misconceptions.</a> Appl. Catal., B. 99 (3-4), 461-468 (2010).</li>
<li>Guevremont, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-field+asymmetric+waveform+ion+mobility+spectrometry%3A+A+new+tool+for+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chromatogr.+A%22%5BJournal%5D)">High-field asymmetric waveform ion mobility spectrometry: A new tool for mass spectrometry.</a> J. Chromatogr. A. 1058 (1-2), 3-19 (2004).</li>
<li>Kolakowski, B. M., Mester, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Review+of+applications+of+high-field+asymmetric+waveform+ion+mobility+spectrometry+%28FAIMS%29+and+differential+mobility+spectrometry+%28DMS%29%5BTitle%5D)+AND+%22Analyst%22%5BJournal%5D)">Review of applications of high-field asymmetric waveform ion mobility spectrometry (FAIMS) and differential mobility spectrometry (DMS).</a> Analyst. 132 (9), 842-864 (2007).</li>
<li>Kanu, A. B., Dwivedi, P., Tam, M., Matz, L., Hill, H. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ion+mobility-mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mass+Spectrom%22%5BJournal%5D)">Ion mobility-mass spectrometry.</a> J. Mass Spectrom. 43 (1), 1-22 (2008).</li>
<li>Field Asymmetric Ion Mobility Spectrometry. FAIMS. , Available from:
 <a target="_blank" href="http://www.owlstonenanotech.com/faims">http://www.owlstonenanotech.com/faims</a> (2015).</li>
<li>Ireland, C. P., Ducati, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Investigating+the+photo-oxidation+of+model+indoor+air+pollutants+using+field+asymmetric+ion+mobility+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Photochem.+Photobiol.%2C+A%22%5BJournal%5D)">Investigating the photo-oxidation of model indoor air pollutants using field asymmetric ion mobility spectrometry.</a> J. Photochem. Photobiol., A. 312, 1-7 (2015).</li>
<li>Owlsteone Nanotech. Permeation Tubes and Diffusion Tubes. , Available from:
 <a target="_blank" href="http://www.owlstonenanotech.com/calibration-gas-generator/permeation-tubes-and-diffusion-tubes">http://www.owlstonenanotech.com/calibration-gas-generator/permeation-tubes-and-diffusion-tubes</a> (2015).</li>
<li>Vildozo, D., Ferronato, C., Sleiman, M., Chovelon, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Photocatalytic+treatment+of+indoor+air%3A+Optimization+of+2-propanol+removal+using+a+response+surface+methodology+%28RSM%29%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Catal.%2C+B%22%5BJournal%5D)">Photocatalytic treatment of indoor air: Optimization of 2-propanol removal using a response surface methodology (RSM).</a> Appl. Catal., B. 94 (3-4), 303-310 (2010).</li>
<li>Vildozo, D., Portela, R., Ferronato, C., Chovelon, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Photocatalytic+oxidation+of+2-propanol%2Ftoluene+binary+mixtures+at+indoor+air+concentration+levels%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Catal.%2C+B%22%5BJournal%5D)">Photocatalytic oxidation of 2-propanol/toluene binary mixtures at indoor air concentration levels.</a> Appl. Catal., B. 107 (3-4), 347-354 (2011).</li>
</ol>

De auteurs Lauren Brown en Russell Paris zijn werknemers van Owlstone Nanotechnology, het bedrijf dat produceert de FAIMS analyse-instrument dat wordt gebruikt in dit artikel.

Het protocol beschrijft een effectieve manier voor het bepalen van de effectiviteit van de titanium-oxide gebaseerde katalysator, door het bepalen van haar gedrag in een model VOC, 2-propanol, onder UV-belichting vernederende. Met behulp van FAIMS, kan het bedrag van 2-propanol continu tijdens de reactie, naast alle andere VOC-producten die zou kunnen worden geproduceerd in de reactie, bij concentraties vergelijkbaar met binnenlucht worden gecontroleerd. Deze continue aard verschilt aanzienlijk van gaschromatografie, traditioneel gebruikt voor het bewaken van de fotokatalytische binnenlucht zuivering, die gebruik maakt van een batchproces. Bepaal de concentratie van vluchtige organische stoffen bij dergelijke lage concentraties is over het algemeen een dure, gevoelige GC/MS-systeem vereist, en gedetailleerde analyse van de foto-oxidatie-producten in het algemeen vereist verdere verwerking van de foto-oxidatie-producten, zoals adsorberend producten op actieve kool en desorbing hen vervolgens in de massaspectrometer. Terwijl de Spectrometrie van de massa is het kundig voor speurder van alle producten, is een beperking van FAIMS dat alleen producten met een hoge proton affiniteit kunnen worden gedetecteerd. FAIMS is uitstekend op het vaststellen van de lage concentratie VOC's, maar bij hogere concentraties, kan worden verzadigd waardoor het systeem binnenlucht niveau concentratie toepassingen beperkt. De voordelen van FAIMS maakt die het systeem hier een effectieve, eenvoudige tool die inzicht in de fotokatalytische reacties die gas chromatografie is beperkt bieden kan bij het bereiken van beschreven.
Met de FAIMS systeem hier beschreven, wordt medische kwaliteit lucht gebruikt als de stroom-gas. Met het FAIMS-systeem wordt zo gevoelig, is een hoge kwaliteit van de lucht van cruciaal belang bij het toestaan van de foto-oxidatie te analyseren. Dit zorgt ervoor dat alle producten gedetecteerd afkomstig van de foto-oxidatie proces zijn. Het is ook van cruciaal belang om ervoor te zorgen dat er geen lekkage in het systeem, zoals laboratorium lucht doorgaans Vos bij concentraties bevat de FAIMS voor het opsporen van is. De verbruiksartikelen vermeld voor de installatie van het systeem zorgen voor een betrouwbaar systeem, en continu toezicht gedurende een periode van dagen heeft aangegeven geen detecteerbare Vos wanneer geen katalysator of permeatie buis aanwezig is.
Terwijl het systeem eenvoudig is, het is ook zeer flexibel - alternatief Vos worden op deze manier getest kan, door simpelweg het maken van een permeatie tub waarin de alternatieve VOC, zoals ethanol, aceton of tolueen, en naar aanleiding van het protocol. Fotokatalytische reacties zijn vaak beïnvloed door luchtvochtigheid. Het systeem hier ontwikkeld opereert onder lage luchtvochtigheid; maar testen kan worden uitgevoerd op hoger kopen humidities introductie van een luchtbevochtiger in het systeem. Afhankelijk van de VOC gebruikt, kan het resulteren in de gevoeligheid van de FAIMS wordt verminderd, maar effectieve testen kan worden uitgevoerd. 16
Het ononderbroken karakter van FAIMS hoogtepunten een voordeel ten opzichte van gaschromatografie, die traditioneel wordt gebruikt voor het bepalen van de effectiviteit van de photocatalyst in zuiverende lucht. 16 , 17 gaschromatografie gebruikt een batchproces om te verzamelen en analyseren van monsters van de lucht; FAIMS, kunt met de continue aard, u een meer gedetailleerde kijk op de kinetiek van de fotokatalytische reactie, die kan lastig zijn om te interpreteren met de batch gas Chromatografie techniek. De eenvoud van FAIMS is een ander voordeel. Ter vervulling van de complexe analyse van meerdere Vos FAIMS in staat is, de gaschromatograaf moet worden gekoppeld aan een massaspectrometer, die kan worden duurder en vereisen extra verwerking. Voor het uitvoeren van lange termijn reacties met een gaschromatograaf, zou een dure geautomatiseerd systeem bovendien vereist, of arbeid intensieve bemonstering; Dit is niet het geval met FAIMS.
Het ononderbroken karakter van FAIMS biedt aanzienlijke voordelen ten opzichte van gaschromatografie, die kan worden gebruikt om te krijgen een beter begrip van het proces van de fotokatalyse op deze ppb-concentraties. Bovendien is de eenvoudige installatie die hier wordt geïllustreerd is flexibel, zodat alternatieve photocatalysts en vluchtige organische stoffen te beproeven in vergelijkbare omstandigheden, verdere verbetering van het inzicht in het proces van de fotokatalytische.

De kwaliteit van de binnenlucht is onlangs op de voorgrond gekomen. Binnenlucht bevat misschien verrassend, een groter aantal vluchtige organische koolstofatomen (VOC's), en in hogere concentraties dan de buitenlucht. 1 met mensen besteden meer dan 80% van hun tijd binnenshuis, in plaatsen zoals residentiële woningen, werkplekken en vervoer met inbegrip van auto's, treinen en vliegtuigen, kwaliteit van de lucht kan worden een reëel probleem. Veel van de vluchtige organische stoffen in de binnenlucht gemeenschappelijk zijn mutagene of kankerverwekkende,2,3 en de verwijdering van deze is dus een belangrijke prioriteit, vooral als de verschijnselen van 'sick building syndroom' tot gezondheidsproblemen en productieverlies via verlof leiden kunnen . 1 air reinigingsapparatuur kunnen bevatten een photocatalyst, waar een halfgeleider, steevast titaandioxide (TiO2), geactiveerd met UV-licht, de VOC via een foto-oxidatie-proces degradeert. Fotokatalyse is een groeiende gebied van onderzoek, met toepassingen in water te splitsen voor waterstofproductie en verontreinigende stoffen afbraak4,5,6,7; luchtzuivering is een bijzonder actief gebied ten gevolge van de commerciële levensvatbaarheid van deze toepassing8. Echter, het opsporen van vluchtige organische stoffen bij concentraties die aanwezig in de binnenlucht (meestal ppb zijn) is uitdagend. Met de kinetiek van de fotokatalytische reactie is volgende Langmuir Hinshelwood kinetiek9, de doeltreffendheid van de photocatalyst op vernederende Vos bij hoge concentraties geen vertegenwoordiger van de doeltreffendheid ervan bij lage concentraties. Hier beschrijven we een veelzijdig systeem en een protocol voor het bepalen van de effectiviteit van photocatalysts bij de vernederende Vos bij dergelijke lage concentraties, met behulp van veld asymmetrische ion mobiliteit spectroscopie (FAIMS), dit illustreren met een TiO2 gebaseerd photocatalyst, en het model VOC 2-propanol.
Een gasstroom-ioniserende, FAIMS scheidt en identificeert chemische ionen op basis van hun mobiliteit onder een wisselende veldsterkte bij atmosferische druk10,11,12. Moleculen met een hoog proton affiniteit, zoals vos zijn zeer geschikt om te worden gescheiden en gedetecteerd door FAIMS, met delen per miljard (ppb) resolutie, en ppb concentraties13. Geschikt voor meerdere Vos gelijktijdig onophoudelijk te controleren, het is een ideale analyse in fotokatalytische luchtzuivering testen, zoals in aanvulling op het toezicht op de VOC gebruikt als verontreinigende stoffen te gebruiken. FAIMS kan ook detecteren tussenproducten of andere VOC-producten met een hoge proton affiniteit uit de fotokatalytische reactie, een basisvereiste om te bewijzen dat de photocatalyst is effectief, als als de degradatie onvolledig is, sommige van de vluchtige organische stoffen geproduceerd kunnen worden als giftig of meer giftig dan de VOC wordt gedegradeerd.
FAIMS pas onlangs is gebruikt voor de eerste keer in fotokatalytische lucht zuivering toepassingen14, en hoewel niet suggereren dat FAIMS is superieur aan gaschromatografie, duidelijk biedt een veelzijdig alternatief, dat de potentie heeft om een krachtige hulpmiddel bij het bestuderen van luchtzuivering. Hier illustreren we deze techniek met een protocol waarbij de foto-oxidatie van 2-propanol met een titanium dioxide gebaseerd photocatalyst. Voor het genereren van 2-propanol op de binnenlucht zijn niveau concentraties permeatie buizen gebruikte15. Bestaande uit een PTFE-buis met de vloeibare VOC, dat is verzegeld en gekruld aan beide uiteinden, onder een constante stroom, diffundeert de VOC deel uitmaakt van de verzegelde permeatie PTFE-buis uit met een constante snelheid, in concentraties die vergelijkbaar is met de binnenlucht. Deze stroom wordt doorgegeven in een cupje van de reactie met het vilt en vervolgens naar de FAIMS-analyzer, waar de identiteit en de kwantificering van de VOC kunnen worden bepaald. FAIMS kunt de concentratie van 2-propanol te bepalen, en via een bibliotheek van spectra van weet Vos, de identiteit van extra Vos geproduceerd tijdens de foto-reactie zoals aceton bepaald door vergelijking van hun spectra met de bibliotheek. Een belangrijk voordeel van deze techniek is de flexibiliteit: door simpelweg het veranderen de permeatie buis of katalysator, alternatieve Vos en katalysatoren kunnen worden getest.

<table><tbody><tr><td>PTFE Tubing</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>58699 SUPELCO&nbsp;</td><td>L x OD x ID 50 ft x 1/8 in x 0063 in</td></tr><tr><td>In-line pressure regulator</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>23882 SUPELCO</td><td>Hoge zuiverheidsversie (uitlaatdruk 0-100 psi, 1/8 in roestvrijstalen fittingen</td></tr><tr><td>Moisture trap</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>N9301193</td><td>70 ml 1/8 fittingen</td></tr><tr><td>Screw Cap HPLC, GL 45</td><td>VWR</td><td>554-3002</td><td>4 poorten compleet met siliconen afdichtingen</td></tr><tr><td>Duran GL 45 Glass Bottle</td><td>Scientific Laboratory Supplies</td><td>BOT5206</td><td>250 ml&nbsp;</td></tr><tr><td>Duran GL 45 Glass Bottle</td><td>Scientific Laboratory Supplies</td><td>BOT5208</td><td>500 ml</td></tr><tr><td>Permeation tube making kit</td><td>Owlstone Nanotechnology</td><td></td><td></td></tr><tr><td>2-propanol</td><td>Fisher Scientific</td><td>10477070</td><td>&nbsp;Isopropanol, extra puur, SLR</td></tr><tr><td>Quartzel PCO Felt</td><td>Saint Gobain</td><td></td><td></td></tr><tr><td>UVIlite&nbsp; Lamp</td><td>UVItec Limited</td><td>LI-208BL</td><td></td></tr><tr><td>Swage Fittings</td><td>Swagelok</td><td>SS-202-1 / SS-200-SET</td><td></td></tr><tr><td>Lonestar Portable Analyzer</td><td>Owlstone Nanotechnology</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

analyseren van de foto-oxidatie van 2-propanol bij binnenlucht niveau concentraties met behulp van spectrometrie van de mobiliteit van veld asymmetrische ion

Analyzing the Photo-oxidation of 2-propanol at Indoor Air Level Concentrations Using Field Asymmetric Ion Mobility Spectrometry

We tonen een veelzijdige protocol moet worden gebruikt voor het bepalen van de effectiviteit van photocatalysts in de binnenlucht concentratie (ppb) vluchtige organische koolstofatomen (VOS), vernederende dit illustreren met een katalysator van de titaandioxide-gebaseerd, en de VOC 2-propanol. Het protocol maakt gebruik van veld asymmetrische ion mobiliteit spectroscopie (FAIMS), een analyse-tool die in staat continu te identificeren en controle op de concentratie van vluchtige organische stoffen zoals 2-propanol en aceton op ppb niveau is. Het ononderbroken karakter van FAIMS kan gedetailleerde kinetische analyse, en op lange termijn bijwerkingen, bieden een aanzienlijke voordeel ten opzichte van gaschromatografie, een batchproces traditioneel gebruikt in karakterisering van de zuivering van de lucht. Het gebruik van FAIMS in fotokatalytische luchtzuivering pas onlangs voor het eerst is gebruikt, en met het protocol hier wordt geïllustreerd, de flexibiliteit bij het toestaan van alternatieve Vos en photocatalysts te worden getest met behulp van vergelijkbare protocollen biedt een unieke systeem te verhelderen fotokatalytische lucht zuivering reacties bij lage concentraties.

De FAIMS gas analyzer produceert voortdurend spectra van ion huidige vs. compensatie spanning in de loop van de foto-oxidatie reactie beschreven in 2.2, met behulp van twee 2-propanol permeatie buizen in de zaal verdunning en een titaandioxide wordt geproduceerd op basis van vilt photocatalyst in de zaal van de reactie. Spectra meestal geproduceerd door de FAIMS-analyzer wanneer het vilt is in het donker, en wanneer het vilt is verlicht worden geïllustreerd in Figuur 2a. Voor het verkrijgen van de spectra met het FAIMS-instrument, is de RF golfvorm op het instrument ingesteld op 64% van het maximumbedrag. Op deze RF golfvorm waarde, Hydroxonium ionen (water clusters), aceton monomeren, 2-propanol monomeren die kunnen worden gevormd uit de FAIMS instrument ionisatie proces bereiken de detector in de FAIMS op verschillende compensatie spanningen (cv), en dus worden gescheiden op de spectra. Individuele gassen uitsluitend stroomt via het FAIMS systeem kan worden gebruikt om te bepalen van de spectra en compensatie waarden voor elk gas16. Op het spectrum is de piek bij een spanning van de compensatie van de-2.15 V het Hydroxonium ion, een water cluster-ion gevormd wanneer vocht in de lucht is geïoniseerd. De piek op een cv van-0.14 V is met 2-propanol14. De huidige ion is rechtstreeks evenredig aan dat van de concentratie van 2-propanol, en dus met behulp van de diffusie-tarief (1.2), de concentratie van 2-propanol invoeren van de FAIMS kan worden bepaald. Evenzo met aceton, gebeurt op een cv van-1.44 V. figuur 2b toont de huidige ion gemeten op de specifieke pieken geïdentificeerd als 2-propanol en aceton in de spectra met de RF golfvorm op 64% van de maximale, als een functie van de tijd in het gehele protocol foto-oxidatie in punt 2.2 beschreven. Subtiele veranderingen in de stroom en vochtigheid kan hebben een effect van het verschuiven van de ion huidige cv piekwaarde positief of negatief, de piekhoogte tegen een CV waarde van ± 0,2 V gebruikt.
Het bedrag van 2-propanol invoeren van de FAIMS-analyzer, met de kamer van de reactie in de donkere verhoogt na verloop van tijd. Als 2-propanol binnenkomt is de verdunning zaal, 2-propanol geadsorbeerde op het oppervlak van de katalysator, die goed is voor de eerste lage hoeveelheid 2-propanol invoeren van de FAIMS. Als tijd dat een hogere ion huidige is opgenomen blijft, waarin wordt aangegeven dat treedt een hoger bedrag van 2-propanol de FAIMS. Dit suggereert dat het oppervlak van het vilt wordt gedekt met 2-propanol, vandaar adsorptie op de katalysator afneemt.
Wanneer de kamer van de reactor is verlicht, is er een directe verhoging van 2-propanol invoeren van de FAIMS. Dit betekent dat een bedrag van 2-propanol desorbs van het oppervlak van het vilt en de FAIMS analyzer treedt. Tegelijkertijd is er een toename ion huidige van de piek op cv-1.44 V, die eerder is geconstateerd als aceton, die aangeeft dat het vilt onder verlichting heeft foto-geoxideerd 2-propanol naar aceton. Zoals tijd, het bedrag van 2-propanol daalt tot een niveau aanzienlijk onder het niveau van het beginpunt van de verlichting blijft, en aceton worden gedetecteerd blijft, met beide ion stromen overeenstemming over een periode van ongeveer 3 uur. Dit betekent dat 2-propanol is consequent foto-geoxideerd aceton, of koolstofdioxide en water. 2-propanol absorbeert op het oppervlak, foto-geoxideerd en de producten desorb en voer de FAIMS, waar de aceton is opgenomen. Nadat het licht is uitgeschakeld, toeneemt de huidige 2-propanol-ion, terwijl de huidige aceton-ion vermindert impliceert dat de foto-oxidatie heeft opgehouden.
De resultaten zijn representatief voor de concentratie van 2-propanol en aceton, permanent geëvalueerd, op ppb concentraties. Door het vergelijken van de huidige 2-propanol steady-state onder verlichting met dat van 2-propanol huidige invoeren van de FAIMS voor verlichting, de doeltreffendheid van de katalysator kan worden gezien, met een grotere afname van de 2-propanol invoeren van het FAIMS indicatief van een superieure photocatalyst. Het toezicht op aanvullende Vos maakt het ook mogelijk een betere beoordeling van de doeltreffendheid van de photocatalyst. In de toepassingen van de zuivering van air, moet idealiter de VOC worden gedegradeerd tot koolstofdioxide en water. Extra verbindingen gedetecteerd aantonen een ondoeltreffend katalysator of slechte lucht zuivering strategie (debiet, lichtintensiteit, luchtvochtigheid). FAIMS kunnen controleren van de foto-reactie, zo tonen de effectiviteit van de katalysator en lucht zuivering setup.
<img alt="Figure 1" src="/files/ftp_upload/54209/54209fig1.jpg"> Figuur 1. De Reactor Setup. Schematische weergave van de fotokatalyse setup ontwikkeld voor gebruik met de FAIMS gas analyzer (zie 2.1). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54209/54209fig1large.jpg" target="_blank">Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.</a>
<img alt="Figure 2" src="/files/ftp_upload/54209/54209fig2.jpg"> Figuur 2. Typische resultaten. (a) typisch spectra geproduceerd door de FAIMS als de golfvorm RF 64% van de maximale is wanneer de reactie met het vilt in het donker (grijze lijn is) en het verlichte (groene lijn). (b) weergegeven van het ion huidige op pieken van de compensatie spanning vs ion huidige spectra grafiek geproduceerd tijdens de 2-propanol foto-oxidatie reactie wanneer de RF golfvorm 64% van de maximale bedraagt; 2-propanol (rode lijn) en aceton (blauwe lijn) getoond, met de verlichte reactie gemarkeerd. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54209/54209fig2large.jpg" target="_blank">Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.</a>

Een protocol voor het bepalen van de effectiviteit van photocatalysts in de binnenlucht concentratie (ppb) model vluchtige organische koolstofatomen vernederende zoals 2-propanol wordt beschreven.

Analyseren van de foto-oxidatie van 2-propanol bij binnenlucht niveau concentraties met behulp van spectrometrie van de mobiliteit van veld asymmetrische Ion

We demonstrate a versatile protocol to be used for determining the effectiveness of photocatalysts in degrading indoor air concentration (ppb) volatile ...

Het algemene doel van deze procedure is om het gebruik van Field Asymmetric Ion Mobility Spectrometry of FAIMS te demonstreren om de foto-oxidatie van model luchtverontreinigingen, hier 2-propanol, continu te monitoren onder ultraviolet licht met behulp van een fotokatalysator. Deze methode kan helpen om belangrijke vragen in het gebied van fotokatalyse te beantwoorden en helpen om de processen die betrokken zijn bij de foto-oxidatie van luchtverontreinigingen op binnenluchtconcentratieniveau te begrijpen. Het grote voordeel van deze techniek is dat het continu monitoring van 2-propanol en reactie-intermediaten mogelijk maakt in concentraties van delen per miljard.Om de 2-propanol permeatiebuisjes te maken, meet en snijd eerst een stuk PTFE-buis van 14 centimeter. Sluit en kleef een uiteinde van de buis door een stuk van twee centimeter PTFE-staaf in het uiteinde van de PTFE-buis te steken en bedek het vervolgens met een twee centimeter metalen klem. Plaats de PTFE-buis, staaf en klem in het klemgereedschap.Plaats dit vervolgens in een tang. Draai de tang, zoveel mogelijk strakker, om de PTFE-buis met de klem te verzegelen. Pipet ongeveer drie tot vier milliliter 2-propanol in het open uiteinde van de PTFE-buis zodat de PTFE-buis ongeveer 1/3 vol is.Verzegel en kleef het open uiteinde van de permeatiebuis zoals eerder. Dit voltooit de permeatiebron. Om de diffusiegraad van VOS in de permeatiebuis te bepalen, gebruik eerst een gekalibreerd weegschaal om de permeatiebuis te wegen tot ten minste vier decimalen, waarbij zowel het gewicht als de tijd worden genoteerd.Vanuit een persluchtvoorraad, verbind de buis met een in-line drukregelaar. Vanaf de regelaar, verbind een van de poorten met een GL45 vier-poorts connector die is geschroefd op een 250 milliliter GL45 glazen fles. Blokkeer twee van de poorten.Verbind vervolgens de lengte van de PTFE-buis met de laatste poort. Als het apparaat zich niet in een afzuigkap bevindt, leid de buis vanuit deze uitlaat naar een afzuigkap. Plaats de permeatiebuis in de GL45 glazen fles en zorg ervoor dat er een constante stroom perslucht is met een stromingssnelheid van 2,5 liter per minuut.Op specifieke tijdsintervallen, herhaal de gewichtsmeting van de permeatiebuis en plaats deze vervolgens terug in het systeem. Als de gewichtsafname niet detecteerbaar is met behulp van de weegschaal, verleng het tijdsinterval tussen het wegen van de permeatiebuis. Merk op dat dit kalibratieproces een tijdsperiode van enkele maanden kan duren, afhankelijk van de diffusiegraad.Teken een grafiek van de diffusiegraad met tijd in minuten op de x-as en de massaverlies in nanogram op de y-as. Teken een rechte lijn tussen de punten. Gebruik de vergelijking van de rechte lijn om de helling van de lijn te bepalen.Dit is de permeatiesnelheid in nanogram per minuut. Om de apparatuur voor de foto-oxidatiereactie op te zetten, verbind eerst de buis van een persluchtvoorraad met een in-line drukregelaar. Verbind een vochtval om ervoor te zorgen dat een consistent laag vochtniveau de setup binnenkomt.Van hieruit, verbind de PTFE-buis met een scrubber om de perslucht verder te reinigen. Vanaf de vochtval of scrubber, verbind met een glazen fles die de verdunningskamer zal zijn die de permeatiebuisjes zal houden. Om een gasdichte verbinding te garanderen, gebruik een schroefdop HPLC GL45 vier-poorts connector compleet met siliconen afdichtingen.Blokkeer twee van de poorten zoals eerder en schroef de HPLC GL45 schroefdop op de 500 milliliter glazen fles. Verbind de PTFE-buis met de laatste poort van de HPLC GL45 schroefdop en verbind dit vervolgens met een tweede HPLC GL45 vier-poorts connector.Blokkeer twee van de poorten zoals eerder en schroef deze schroefdop op een glazen fles die zal worden gebruikt als de reactiekamer. Verbind vervolgens de PTFE-buis met de laatste poort op de tweede schroefdop. Verbind vervolgens de buis met de FAIMS gasanalyser met behulp van 1/8 gasdichte koppelingen.Zorg ervoor dat de externe poort van de gasanalyser naar een afzuigkap wordt geleid als het apparaat zich niet in een afzuigkap bevindt, om ervoor te zorgen dat er geen verontreiniging de laboratoriumwerkruimte binnenkomt. Plaats de reactiekamer zodat het midden van de kamer 15 centimeter van een ultraviolette lamp staat. Om foto-oxidatie van 2-propanol uit te voeren, plaats twee 2-propanol permeatiebuisjes in de verdunningskamer.Plaats de katalysator in de reactiekamer en zorg ervoor dat de katalysator naar de UV-lamp is gericht. Zet de stroom van perslucht aan en pas de stroom aan tot 2,5 liter per minuut en de druk tot één bar. Zet het FAIMS-instrument aan en stel het instrument zo in dat de ionenstroom van de 2-propanol te zien is.Gebruik de software die is geconfigureerd voor het FAIMS-apparaat, verhoog de RF-golfvorm zodat er duidelijke ionenpieken te zien zijn op het spectrum dat door het FAIMS-instrument wordt geproduceerd. Monitor en noteer de ionenstroom die afkomstig is van de duidelijke ionenpieken op het spectrum geproduceerd door de FAIMS gedurende een periode van tijd met de katalysator in het donker. De pieken zullen 2-propanol en water zijn.Op een bepaald punt, zet de UV-lamp aan en monitor het FAIMS-spectrum voor de ionenstromen van 2-propanol en water plus extra signalen van intermediaire VOS zoals aceton. Gebruik het systeemsoftware om de RF-golfvorm te verhogen of te verlagen om nieuwe signalen te bepalen die afkomstig zijn van de intermediaire ionen. Na een bepaalde hoeveelheid tijd, zet de UV-lamp uit en blijf het FAIMS-spectrum monitoren voor 2-propanol en extra pieken.Vertegenwoordigende resultaten van de foto-oxidatie van 2-propanol worden hier geïllustreerd en tonen spectra geproduceerd door de FAIMS wanneer de RF-golfvorm 64% van het maximum is. De grijze lijn vertegenwoordigt de reactie die in het donker is gemaakt en de groene lijn vertegenwoordigt de verlicht

analyzing-photo-oxidation-2-propanol-at-indoor-air-level

Research

JoVE Journal

Chemistry

Scheikunde

Deze video geeft een protocol voor de massaspectrometrische analyse van de vluchtige en oxidatie gevoelige verbindingen met elektronimpactionisatie ionisatie. De voorgestelde techniek is bijzonder interessant voor anorganische chemici werken met metaal organyls, silanen of fosfanen die moeten worden behandeld met inerte omstandigheden, zoals de Schlenk-techniek.

Analyse van vluchtige en oxidatie gevoelige verbindingen met behulp van een Cold Inlaat Systeem en Electron Impact Massaspectrometrie

Oxidatie stabiliteit van transportbrandstoffen is een zorg voor de toekomstige ontwikkeling van de brandstof te worden. Dit werk geeft een originele methodologie ontwikkeld door IFP Energies Nouvelles voor de beoordeling van de brandstof stabiliteit met behulp van twee verschillende reactoren. Deze methode werd met succes toegepast op een diepgaand begrip van de oxidatie kinetiek en paden van model moleculen en commerciële brandstoffen te winnen.

Originele experimentele aanpak voor het beoordelen van Transport Fuel Stability

Deze paper beschrijft de operatie procedure voor de flow buis reactor en verzamelen van gerelateerde gegevens. Het toont de protocollen voor het instellen van de experimenten, het opnemen van gegevens en het genereren van de verdeling van de diameter van nummer, alsmede de massa informatie van deeltjes, die nuttige informatie over de chemische en fysische eigenschappen van de organische aërosolen geeft.

Productie en meting van organische deeltjes in een Flow buis Reactor

In deze paper worden operatie procedures beschreven voor het Harvard milieu kamer (HEC) en verwante instrumentatie voor het meten van verontreinigende gassen en deeltjes soorten. Het milieu expositiekamer gebruik wordt gemaakt om te produceren en secundaire organische soorten geproduceerd uit de organische precursoren, vooral met betrekking tot sfeervolle organische deeltjes te bestuderen.

Productie en meting van organische deeltjes in de Harvard milieu zaal

Een protocol voor het karakteriseren van de chemische samenstelling van uitgeademde adem in real-time met behulp van ionisatie van de secundaire nanoelectrospray gekoppeld aan hoge resolutie massa spectrometrie wordt aangetoond.

Real-time adem analyse met behulp van secundaire Nanoelectrospray ionisatie gekoppeld aan massaspectrometrie voor hoge resolutie

Een protocol voor stapsgewijze Raman en IR spectroelectrochemical analyse wordt gepresenteerd.

Raman en IR Spectroelectrochemical methoden als hulpmiddelen voor het analyseren van geconjugeerd organische stoffen

In dit artikel beschrijven we elektrochemische, elektron paramagnetisch resonantie en ultraviolet-zichtbare en nabij-infrarood spectroelectrochemical methoden voor het analyseren van organische verbindingen voor toepassing in organische elektronica.

Met behulp van cyclische voltammetrie, UV-Vis-NIR en EPR Spectroelectrochemistry voor het analyseren van organische verbindingen

Hier presenteren we een protocol voor photoelectron imaging anionogene soorten. Anionen gegenereerd onder vacuüm en gescheiden door massaspectrometrie zijn gesondeerd met behulp van snelheid toegewezen photoelectron imaging, het verstrekken van gegevens anion, neutrale energieniveaus, anion en neutrale structuur en het karakter van de elektronische staat van anion.

Photoelectron beeldvorming van anionen geïllustreerd door 310 Nm detachement van F−

Time-of-Flight secundaire ionenmassa spectrometrie wordt toegepast om de chemische mapping en corrosie morfologie aan te tonen op de metaal-verf-interface van een aluminium legering na blootstelling aan een zoutoplossing in vergelijking met een specimen blootgesteld aan lucht.

Imaging corrosie bij de metaal verf-interface met behulp van tijd-of-Flight secundaire Ionenmassa spectrometrie

Snelle fotochemische oxidatie van eiwitten is een opkomende techniek voor de structurele karakterisering van eiwitten. Verschillende oplosmiddel additieven en liganden hebben verschillende hydroxyl radicale opruimeigenschappen. Om de eiwitstructuur in verschillende omstandigheden te vergelijken, is real-time compensatie van hydroxylradicalen die in de reactie worden gegenereerd nodig om reactieomstandigheden te normaliseren.

Real-Time Compensatie mogelijk maken in snelle fotochemische oxidaties van eiwitten voor de bepaling van veranderingen in eiwittopografie

Leer hoe u foto-oxidatie van 2-propanol analyseert met FAIMS-spectrometrie voor luchtkwaliteitsonderzoek. Deze methode volgt continu de afbraak van vluchtige organische stoffen in delen per miljard.

Analyseren van de foto-oxidatie van 2-propanol bij binnenlucht niveau concentraties met behulp van spectrometrie van de mobiliteit van veld asymmetrische Ion (Video) | JoVE Journal

Analyseren van de foto-oxidatie van 2-propanol bij binnenlucht niveau concentraties met behulp van spectrometrie van de mobiliteit van veld asymmetrische Ion

Meer video's verkennen