Potentiodynamische Corrosie Testen
4 september 2016
Hier presenteren we een protocol om een in vitro potentiodynamisch corrosiesysteem op te zetten en te gebruiken om putcorrosie te analyseren voor kleine metalen medische apparaten.
Het algemene doel van deze procedure is om een betrouwbare opstelling te bieden die wordt gebruikt om potentiodynamische corrosie op kleine metalen monsters uit te voeren. Deze methode kan belangrijke vragen in het biomedische veld beantwoorden, zoals het kunnen afleiden van de corrosie-gevoeligheid van implantaten of materialen. Het grote voordeel van deze techniek is dat het een relatief goedkope methode is om kleine metalen monsters te corroderen.
Bouw de monsterhouder van roestvrijstalen tussenstukken en een M3 roestvrijstalen schroef die op zijn plaats wordt gehouden met een M3 zeshoekige moer. Verwijder de kop van de schroef met behulp van een tang en polijst het gesneden segment om het draadpatroon te behouden. Wanneer alle afzonderlijke componenten klaar zijn, monteer de elektrodehouders.
Elke elektrodehouder bevat drie tussenstukken die samen worden verbonden door de M3 schroeven, wat resulteert in een handvat van 11,5 centimeter. Plaats de zeshoekige moeren op de kruising van de schroef en tussenstukken om de verbinding te vergrendelen. Zodra de elektrodehouders zijn gemonteerd, breng meerdere lagen stop-offlak aan om te voorkomen dat de roestvrijstalen staven corroderend worden terwijl ze ondergedompeld zijn in de corrosiekamer.
Om dit te doen, bedek snel de helft van elke elektrodehouder en laat deze drogen voordat je de andere helft bedekt. Dit helpt om een volledige, goed afgesloten laag te verkrijgen zonder de te bedekken gebieden te beschadigen. Plaats de elektroden op een verhoogde positie in de afzuiging om te drogen.
Zorg ervoor dat de vers gecoate gebieden geen andere oppervlakken raken, omdat dit de aangebrachte laag zal bederven. Reinig de corrosiebak voor elke corrosierun. Schrob de bak met huishoudelijke afwasmiddel en spoel grondig af met kraanwater.
Herhaal deze stap drie keer. Spoel vervolgens de corrosiebak drie keer af met gedeïoniseerd water om mogelijke verontreinigingen in kraanwater te verwijderen. Zodra het spoelen met gedeïoniseerd water is voltooid, giet 300 milliliter 95% ethanol in de corrosiebak en draai het rond om alle interne oppervlakken te bereiken.
Giet de ethanol uit en herhaal deze stap drie keer. Laat de corrosiebak 30 minuten onder een afzuigkap staan om alle ethanol volledig te laten verdampen voordat je met het elektrolyt spoelt dat wordt gebruikt voor de corrosierun, zoals beschreven in het tekstprotocol. De werkende elektrode is de roestvrijstalen schroef, het monster dat wordt geanalyseerd.
Voordat je de elektrode in de corrosiebak inbrengt, veeg hem af met een doek gedrenkt in 80% ethanol en plaats hem in een glazen beker gevuld met 100 milliliter fosfaatgebufferd zoutoplossing. Gebruik een verbindingspen om de elektrodehouders aan de elektrodeophangingen te bevestigen. Pas de elektrische ophangingen aan in de toegangspunten van het deksel van de corrosiebak. Sluit de corrosiebak af met een glazen reactiedeksel en klem om een waterdichte afdichting te garanderen.
Het deksel van de kamer biedt vijf toegangspunten voor het experimentele en meetapparaat. Gebruik een drie-elektrodenconfiguratie, bestaande uit een referentie-, tegen- en werkende elektrode. Gebruik voor de referentie-elektrode een standaard zilver-zilverchloride-elektrode.
Gebruik voor de tegenelektrode een platina gaas dat losjes gebogen is om rond het te testen monster te worden gewikkeld. Zodra de kamer is afgesloten met alle elektroden in de corrosiebak geplaatst, stel de temperatuur in op 37 graden Celsius en open de stikstofklep met een stromingssnelheid van 150 kubieke centimeter per minuut. Laat de temperatuur en stikstof 60 minuten lopen voordat je een run uitvoert.
Laat de stikstof gedurende de duur van het experiment lopen. Maak elektrische verbindingen tussen de potentistat en de drie elektroden en zet vervolgens de potentistat aan. Laat het monster gelijkmatig worden en stabiliseren binnen de corrosiebak omgeving.
De tijdsduur hiervoor varieert en is afhankelijk van het materiaal. Bewaak het potentieel met behulp van de meetweergave om te bepalen of gestabiliseerde omstandigheden zijn bereikt. Het potentieel zal constant zijn zonder fluctuaties wanneer stabiele omstandigheden zijn bereikt.
Selecteer de procedure voor cyclische voltammetrie potentistat binnen de instellingsweergave vanuit het proceduretabblad. Selecteer de optie om het stroombereik te automatiseren. Stel de hoogste stroom in het bereik in op 10 milliampère en de laagste stroom in het bereik in op 10 nanoampère voor de werkende elektrode.
Zorg ervoor dat de laatste afsluitkeuze wordt geregeld via het potentieel, door de cyclusterugparameter in te stellen op 800 millivolt om de hysteresielus te laten voltooien. Noteer het open circuit potentieel, of OCP, vanuit de meetweergave in het OCP-parametertekstvak. Stel het startpotentieel 100 millivolt onder de genoteerde OCP-waarde in.
Stel het bovenste hoekpuntpotentieel in op 800 millivolt, het onderste hoekpunt op 100 millivolt onder het startpotentieel en het stoppotentieel op 100 millivolt onder het onderste hoekpuntpotentieel. Stel vervolgens de scannelheid in op 0,001 volt per seconde en de stappenpotentiaal op 0,0024 volt per seconde. Druk nu op start.
Om het monster uit de elektrodehouder te verwijderen, bereid drie kleine potjes van 50 milliliter dichloromethaan voor onder de afzuigkap. Verwijder de geteste monsters uit de elektrodehouders door het onderste uiteinde van de houder gedurende 30 minuten onder te dompelen in dichloromethaan binnen de afzuigkap. Zodra losgemaakt, plaats het monster in het volgende potje dichloromethaan en laat het 15 minuten staan.
Herhaal dit proces met de derde en laatste spoeling om eventuele overtollige coating op de bevestigingssecties van het monster te verwijderen. Hier getoond, zijn de representatieve resultaten van een potentiodynamische polarisatiescan van een corrosierun voor roestvrij staal
Bekijk het volledige transcript en krijg toegang tot duizenden wetenschappelijke video's
Overzicht
Dit protocol beschrijft een methode voor het opzetten en uitvoeren van een in vitro potentiodynamisch corrosiesysteem om putcorrosie in kleine metalen medische hulpmiddelen te evalueren. Het doel is om de corrosiegevoeligheid van materialen die worden gebruikt in biomedische toepassingen te beoordelen.
Belangrijkste onderdelen van de studie
Wetenschappelijk gebied
- Biomedische Techniek
- Corrosiewetenschap
- Materiaalkunde
Achtergrond
- Corrosie kan de levensduur en prestaties van medische implantaten aanzienlijk beïnvloeden.
- Het begrijpen van corrosiemechanismen is essentieel voor het verbeteren van de materiaalkeuze.
- Deze methode biedt een kosteneffectieve benadering om corrosie in kleine monsters te bestuderen.
- Potentiodynamische technieken maken real-time analyse van het corrosiegedrag mogelijk.
Doel van de studie
- Om een betrouwbaar protocol vast te stellen voor het analyseren van putcorrosie.
- Om de gevoeligheid voor corrosie van kleine metalen medische hulpmiddelen te evalueren.
- Om bij te dragen aan de ontwikkeling van veiligere en duurzamere biomedische materialen.
Gebruikte methoden
- Constructie van een monsterhouder met behulp van roestvrijstalen componenten.
- Polijsten van geschroefde segmenten om de schroefdraadpatronen te behouden.
- Assemblage van elektrodehouders voor het uitvoeren van potentiodynamische tests.
- Analyse van het corrosiegedrag via gecontroleerde experimenten.
Belangrijkste resultaten
- Succesvolle opstelling van het potentiodynamische corrosiesysteem.
- Het vermogen om de corrosiegevoeligheid af te leiden uit experimentele gegevens.
- Demonstratie van de effectiviteit van de methode bij het evalueren van kleine metalen monsters.
- Inzicht in de corrosiemechanismen die biomedische hulpmiddelen beïnvloeden.
Conclusies
- Het protocol biedt een waardevol instrument voor onderzoekers in het biomedische veld.
- Kosteneffectieve en betrouwbare methode voor het beoordelen van corrosie in medische hulpmiddelen.
- Verbetert het begrip van de materiaalprestaties in biologische omgevingen.
Veelgestelde vragen
Industriële Relevantie
Het beoordelen van de corrosiegevoeligheid van metallische biomaterialen is essentieel voor het voorspellen van de levensduur van implantaten en het risico op falen in fysiologische omgevingen. Potentiodynamische polarisatie levert kwantitatieve elektrochemische parameters die een mechanistische risicoanalyse van materiaalkandidaten in een vroeg stadium van de ontdekking mogelijk maken. Deze kosteneffectieve in vitro methode ondersteunt de validatie van het doelwit door materiaaleigenschappen te koppelen aan functionele prestaties in biomedische contexten.
Strategische Toepassingen in Biofarmaceutische R&D
Vroege ontdekking & targetvalidatie
- Wetenschappelijke waarde: Maakt onderzoek naar materialstabiliteit en corrosiemechanismen mogelijk om de selectie van biomaterialen te onderbouwen.
- Operationele waarde: Levert reproduceerbare gegevens over het doorslagpotentiaal en de passivering voor vergelijkende materiaalscreening.
Screening & Assayontwikkeling
- Wetenschappelijke waarde: Genereert kwantitatieve polarisatiecurves voor een objectieve vergelijking van de corrosiebestendigheid tussen verschillende legeringen.
- Operationele waarde: Standaardiseert elektrochemische tests via een drie-elektrodenconfiguratie en gecontroleerde scanparameters.
Translationeel & preklinisch onderzoek
- Wetenschappelijke waarde: Ondersteunt de evaluatie van ziekterelevante systemen door fysiologische omstandigheden (37°C, PBS-elektrolyt) te simuleren.
- Operationele waarde: Levert betrouwbare gegevens van de hysteresislus om beschermings- en pittingpotentialen te berekenen voor risicobeoordeling.
Integratie van Pijplijn & Workflow
Deze methode past binnen het ontdekkingscontinuüm, van vroege materiaalscreening tot preklinische validatie, door corrosiegedragsdatasets te leveren die de basis vormen voor go/no-go-beslissingen.
- Discovery Biology: Ondersteunt hypothesetoetsing van afbraakpaden van materialen onder fysiologische omstandigheden.
- Screening: Maakt assay-gereedheid mogelijk via gestandaardiseerde potentiodynamische scanprotocollen en geautomatiseerde stroombereikbepaling.
- Analytics: Levert meetbare resultaten, waaronder open-circuit potentiaal, doorslagpotentiaal en hysteresisluskenmerken.
- Translationeel onderzoek: Verbindt in vitro corrosiegegevens met preklinische continuïteit via kwantitatieve afbraakmetrieken.
- Enterprise-hergebruik: Vestigt een herbruikbaar platform voor corrosietesten voor iteratieve evaluatie van biomaterialen over projecten heen.
Operationele & Bedrijfsimpact
- Wetenschappelijke waarde: Voorspellend vertrouwen in materiaalprestaties door kwantitatieve extractie van corrosieparameters.
- Operationele waarde: Reproduceerbare en betrouwbare potentiodynamische scans via gestabiliseerde potentiaalregeling en stikstofspoeling.
- Strategische waarde: Vermindering van biologische risico's in een laat stadium door het identificeren van corrosiegevoelige kandidaten voorafgaand aan investeringen.
- Impact op portfolio: Risico-gecorrigeerde prioritering van biomaterialen op basis van elektrochemische stabiliteitsprofielen.
Overwegingen voor de implementatie
- Vereist expertise in de elektrochemische opstelling en de configuratie van een drieelektrodencel.
- Afhankelijk van een potentiostaat die in staat is tot cyclische voltammetrie met controle over de scansnelheid in mV/s.
- Vereist contaminatievrij glaswerk en een zorgvuldige preparatie van de elektroden om de integriteit van de gegevens te waarborgen.
- Overwegingen voor adaptatie omvatten de samenstelling van het elektrolyt en temperatuurbeheersing voor fysiologische relevantie.
- Praktische beperking: De scanduur varieert afhankelijk van de stabilisatietijd van het materiaal, wat de doorvoersnelheid beïnvloedt.
