September 4th, 2016
Hier presenteren we een protocol om een in vitro potentiodynamisch corrosiesysteem op te zetten en te gebruiken om putcorrosie te analyseren voor kleine metalen medische apparaten.
Het algemene doel van deze procedure is om een betrouwbare opstelling te bieden die wordt gebruikt om potentiodynamische corrosie op kleine metalen monsters uit te voeren. Deze methode kan belangrijke vragen in het biomedische veld beantwoorden, zoals het kunnen afleiden van de corrosie-gevoeligheid van implantaten of materialen. Het grote voordeel van deze techniek is dat het een relatief goedkope methode is om kleine metalen monsters te corroderen.
Bouw de monsterhouder van roestvrijstalen tussenstukken en een M3 roestvrijstalen schroef die op zijn plaats wordt gehouden met een M3 zeshoekige moer. Verwijder de kop van de schroef met behulp van een tang en polijst het gesneden segment om het draadpatroon te behouden. Wanneer alle afzonderlijke componenten klaar zijn, monteer de elektrodehouders.
Elke elektrodehouder bevat drie tussenstukken die samen worden verbonden door de M3 schroeven, wat resulteert in een handvat van 11,5 centimeter. Plaats de zeshoekige moeren op de kruising van de schroef en tussenstukken om de verbinding te vergrendelen. Zodra de elektrodehouders zijn gemonteerd, breng meerdere lagen stop-offlak aan om te voorkomen dat de roestvrijstalen staven corroderend worden terwijl ze ondergedompeld zijn in de corrosiekamer.
Om dit te doen, bedek snel de helft van elke elektrodehouder en laat deze drogen voordat je de andere helft bedekt. Dit helpt om een volledige, goed afgesloten laag te verkrijgen zonder de te bedekken gebieden te beschadigen. Plaats de elektroden op een verhoogde positie in de afzuiging om te drogen.
Zorg ervoor dat de vers gecoate gebieden geen andere oppervlakken raken, omdat dit de aangebrachte laag zal bederven. Reinig de corrosiebak voor elke corrosierun. Schrob de bak met huishoudelijke afwasmiddel en spoel grondig af met kraanwater.
Herhaal deze stap drie keer. Spoel vervolgens de corrosiebak drie keer af met gedeïoniseerd water om mogelijke verontreinigingen in kraanwater te verwijderen. Zodra het spoelen met gedeïoniseerd water is voltooid, giet 300 milliliter 95% ethanol in de corrosiebak en draai het rond om alle interne oppervlakken te bereiken.
Giet de ethanol uit en herhaal deze stap drie keer. Laat de corrosiebak 30 minuten onder een afzuigkap staan om alle ethanol volledig te laten verdampen voordat je met het elektrolyt spoelt dat wordt gebruikt voor de corrosierun, zoals beschreven in het tekstprotocol. De werkende elektrode is de roestvrijstalen schroef, het monster dat wordt geanalyseerd.
Voordat je de elektrode in de corrosiebak inbrengt, veeg hem af met een doek gedrenkt in 80% ethanol en plaats hem in een glazen beker gevuld met 100 milliliter fosfaatgebufferd zoutoplossing. Gebruik een verbindingspen om de elektrodehouders aan de elektrodeophangingen te bevestigen. Pas de elektrische ophangingen aan in de toegangspunten van het deksel van de corrosiebak. Sluit de corrosiebak af met een glazen reactiedeksel en klem om een waterdichte afdichting te garanderen.
Het deksel van de kamer biedt vijf toegangspunten voor het experimentele en meetapparaat. Gebruik een drie-elektrodenconfiguratie, bestaande uit een referentie-, tegen- en werkende elektrode. Gebruik voor de referentie-elektrode een standaard zilver-zilverchloride-elektrode.
Gebruik voor de tegenelektrode een platina gaas dat losjes gebogen is om rond het te testen monster te worden gewikkeld. Zodra de kamer is afgesloten met alle elektroden in de corrosiebak geplaatst, stel de temperatuur in op 37 graden Celsius en open de stikstofklep met een stromingssnelheid van 150 kubieke centimeter per minuut. Laat de temperatuur en stikstof 60 minuten lopen voordat je een run uitvoert.
Laat de stikstof gedurende de duur van het experiment lopen. Maak elektrische verbindingen tussen de potentistat en de drie elektroden en zet vervolgens de potentistat aan. Laat het monster gelijkmatig worden en stabiliseren binnen de corrosiebak omgeving.
De tijdsduur hiervoor varieert en is afhankelijk van het materiaal. Bewaak het potentieel met behulp van de meetweergave om te bepalen of gestabiliseerde omstandigheden zijn bereikt. Het potentieel zal constant zijn zonder fluctuaties wanneer stabiele omstandigheden zijn bereikt.
Selecteer de procedure voor cyclische voltammetrie potentistat binnen de instellingsweergave vanuit het proceduretabblad. Selecteer de optie om het stroombereik te automatiseren. Stel de hoogste stroom in het bereik in op 10 milliampère en de laagste stroom in het bereik in op 10 nanoampère voor de werkende elektrode.
Zorg ervoor dat de laatste afsluitkeuze wordt geregeld via het potentieel, door de cyclusterugparameter in te stellen op 800 millivolt om de hysteresielus te laten voltooien. Noteer het open circuit potentieel, of OCP, vanuit de meetweergave in het OCP-parametertekstvak. Stel het startpotentieel 100 millivolt onder de genoteerde OCP-waarde in.
Stel het bovenste hoekpuntpotentieel in op 800 millivolt, het onderste hoekpunt op 100 millivolt onder het startpotentieel en het stoppotentieel op 100 millivolt onder het onderste hoekpuntpotentieel. Stel vervolgens de scannelheid in op 0,001 volt per seconde en de stappenpotentiaal op 0,0024 volt per seconde. Druk nu op start.
Om het monster uit de elektrodehouder te verwijderen, bereid drie kleine potjes van 50 milliliter dichloromethaan voor onder de afzuigkap. Verwijder de geteste monsters uit de elektrodehouders door het onderste uiteinde van de houder gedurende 30 minuten onder te dompelen in dichloromethaan binnen de afzuigkap. Zodra losgemaakt, plaats het monster in het volgende potje dichloromethaan en laat het 15 minuten staan.
Herhaal dit proces met de derde en laatste spoeling om eventuele overtollige coating op de bevestigingssecties van het monster te verwijderen. Hier getoond, zijn de representatieve resultaten van een potentiodynamische polarisatiescan van een corrosierun voor roestvrij staal
View the full transcript and gain access to thousands of scientific videos
Dit protocol beschrijft een methode voor het opzetten en uitvoeren van een in vitro potentiodynamisch corrosiesysteem om putcorrosie in kleine metalen medische apparaten te evalueren. Het is bedoeld om de corrosieaanleg van materialen die in biomedische toepassingen worden gebruikt, te beoordelen.
Assessing corrosion susceptibility of metallic biomaterials is critical for predicting implant longevity and failure risk in physiological environments. Potentiodynamic polarization provides quantitative electrochemical parameters that enable mechanistic de-risking of material candidates early in discovery. This cost-effective in vitro method supports target validation by linking material properties to functional performance in biomedical contexts.
This method fits within the discovery continuum from early material screening to preclinical validation by providing corrosion behavior datasets that inform go/no-go decisions.